[별표 2]

방사성물질 공정시험기준(감마분광분석법을 이용한 방사성물질 분석)
(제Ⅱ장  3. 시료의 채취 및 측정․분석 관련)

1. 측정원리

감마분광분석법은 비파괴분석법으로 시료에서 방출되는 자연 및 인공 방사성 핵종의 정성·정량 분석에 사용된다. 일반적으로 고순도 게르마늄(HPGe, High Purity Germanium) 검출기로 구성된 감마분광계는 시료로부터 방출되는 감마선을 고순도 게르마늄 반도체 검출기로 측정하는 시스템이며, 이를 통해 획득한 스펙트럼 분석을 통해 시료 중 방사성 동위원소(감마핵종)의 종류와 그 농도를 정성·정량 분석한다. 방사성 동위원소(감마핵종)들은 항상 고유한 에너지의 감마선을 방출하므로 특정 에너지를 측정함으로써 그 에너지에 해당하는 방사성 핵종과 농도를 알 수 있다. 감마분광계는 고순도 게르마늄 검출기와 냉각장치, 신호처리 장치 및 분석 소프트웨어, Background 저감을 위한 납 차폐체 등으로 구성되어있다. 환경시료 중 감마핵종 분석은 NaI 검출기도 사용되고 있으나 HPGe 검출기에 비해 분해능이 낮아 HPGe 검출기가 주로 사용되고 있다.

2. 시약 및 표준용액

◦ 정제수

◦ 밀봉 표준선원 (Disc 선원) : 감마분광계 시스템 점검 시 사용

◦ 개봉 또는 용적 교정용 표준선원 : 효율 교정 시 사용

3. 기구 및 장비

◦ 마이크로 피펫

◦ 분석저울

◦ 교정용 표준선원

◦ 1,000 mL 마리넬리 비커(2,000 mL 플라스틱 보관용기)

◦ 유성마커펜

◦ 지지대나 로프에 매달 수 있는 채수기

◦ 감마분광계(HPGe 검출기)

4. 시료채취 및 전처리

하천·호소 시료에서 감마핵종 (134Cs, 137Cs & 131I) 분석이 필요할 경우의 시료채취 및 전처리 방법을 기술하였다.

4.1 시료채취 방법

가. 시료채취 지점이 정해지면 마리넬리 비커 또는 플라스틱 보관용기에 유성 마커펜을 사용하여 필요한 사항 (Sample ID 등)을 적는다. 이때 시료 채취 기록부를 함께 작성하는데 채수용기에는 최소한의 정보만을 기록하고 다른 자세한 정보는 시료 채취 기록부에 기록한다. 정확한 시료 채취 지점을 GPS(Global Positioning System) 등을 이용하여 기록하고 시료 채취 지점의 특이사항과 날씨 등에 대한 정보를 기록한다.

나. 채수기와 마리넬리 비커는 시료채취 지점에서 일차로 채수한 시료로 잘 세척해준다. 일차 채수한 시료는 버리고 새로 채수한 시료로 마리넬리 비커 또는 플라스틱 보관용기에 채운다. 가급적이면 부유물이나 퇴적토 등이 같이 채취 되지 않도록 주의한다.

다. 유성 마커펜을 사용하였지만 물기로 인해 기록내용이 지워지거나 번지는 경우를 방지하기 위해서 채수가 완료된 마리넬리 비커 또는 플라스틱 보관용기는 수건이나 휴지 등을 사용하여 잘 건조시킨 후 옮긴다.

라. 실험실에 돌아오면 절차에 따라 시료를 접수 등록하고 24 시간 내에 감마분광계를 이용하여 시료를 계측한다.

5. 시험방법

채수한 시료는 1,000 mL 마리넬리 비커로 옮겨 기준 높이까지 채워서 맞춘 다음 전자저울로 정확한 무게를 확인한 후 기록한다. 시료가 채워진 1,000 mL 마리넬리 비커는 검출기로 옮기고 납 차폐체를 닫은 후 검출하한치 (Cs 동위원소 : 0.5 Bq/L & 131I : 1 Bq/L) 충족시킬 수 있는 시간 동안 계측한다 (아래의 표 1 참조). 계측이 끝나면 스펙트럼 파일을 분류하기 쉬운 파일명으로 저장하고 감마분광계 소프트웨어를 사용하여 최종결과를 계산한다. 134Cs이 검출되어 나올 경우 보정값을 이용하여 합성효과에 대한 보정을 반드시 해 주어야 한다. 134Cs 합성효과 보정 방법은 감마분광계 검교정 지침에 따른다. 단, 결과값에 대한 측정불확도가 20%가 넘는 경우에는 이를 만족하도록 재계측 한다.

표 1 : 계측시간에 따른 검출하한치 예시 (상대효율 50% 감마 검출기 사용)

Counting time (Sec.)	134Cs (Bq/L)	137Cs (Bq/L)	131I (Bq/L)
4,000	0.27	0.29	0.23
6,000	0.23	0.26	0.21
8,000	0.18	0.20	0.21
10,000	0.16	0.16	0.18
12,000	0.16	0.15	0.16
14,000	0.12	0.13	0.14
16,000	0.11	0.14	0.13
18,000	0.11	0.13	0.11
20,000	0.12	0.13	0.09

6. 최종결과의 계산

각 핵종에 대한 방사능은 다음과 같은 식으로 산출된다.

[eqn: rm A`＝` {N} over {epsilon gamma tm} `Bq]/L

[eqn: A _{t_1} =Ae ^{- lambda t _{1}}]

N	각 핵종에 대한 감마선 방출 비율이 가장 큰 피크에너지에서의 피크면적

ε	에너지피크에서의 감마계수효율

[eqn: gamma]	동에너지의 감마방출률

t	측정시간(초)

m	시료의 질량 또는 부피

[eqn: A _{t_1}] 기준일로부터 [eqn: t _{1 }]시간이 지난 후 방사능농도

[eqn: t _{1 }] 기준일로부터 경과한 시간

7. 최소검출가능농도의 계산 (MDA : Minimum Detectable Activity)

최소검출가능농도는 아래의 식을 이용하여 계산하며 분석프로그램을 이용하여 구한다.

가. 측정시간, 효율, 질량 또는 부피의 함수로 표현된다.

[eqn: MDA= {2.71+4.65 sigma _{B}} over {t _{b} TIMES epsilon _{E} TIMES m(V)} = {2.71+4.65 sqrt {r _{B} TIMES t _{b _{}}}} over {t _{b} TIMES epsilon _{E} TIMES m(V)}]

[eqn: t _{b}]	기저방사능의 측정시간

[eqn: r _{B}]	기저방사능의 계수율

나. 효율 및 질량은 정해진 값이기 때문에 결국 측정시간에 따라서 최소검출가능농도가 결정된다. 측정시간을 오래하면 할수록 이 측정 장치의 최소검출가능농도는 낮아지게 된다.

8. 측정불확도

각 핵종에 대한 불확도는 다음 사항을 고려하여 산출한다.

○ 에너지 및 효율교정에 의한 불확도

○ 시료의 측정에 의한 불확도

○ 시료 전처리에 의한 불확도

○ 붕괴보정에 따른 불확도

상대합성 불확도

[eqn: r(u _{c} ) == {u(A)} over {A} = sqrt {( {u(N _{nt} )} over {N _{nt}} ) ^{2} +( {u( epsilon )} over {epsilon } ) ^{2+} ( {u(ce)} over {ce} ) ^{2+} ( {u( gamma )} over {gamma } ) ^{2+} ( {u(m)} over {m} )}]

8.1 샘플전처리 단계 불확도 (무시 가능)

가. [eqn: r(u _{m} )= {u(m)} over {m}] : 샘플전처리에 의한 불확도

a. 샘플무게 측정에 의한 불확도

b. 측정오염 및 샘플의 손실에 의한 불확도

c. 샘플의 비 균질성에 의한 불확도

8.2 측정단계에 의한 불확도

가. [eqn: r(u _{epsilon } )= {u( epsilon )} over {epsilon }] : 효율을 구하기 위한 불확도(A type과 B type 불확도가 있음)

a. 상업용 소프트웨어 curve fitting에 의한 보정 불확도 (A type) : [eqn: epsilon _{fit}]

b. 에너지 보정 불확도(A type) : [eqn: epsilon _{cert}]

나. [eqn: r(u _{ce} )= {u(ce)} over {ce}] : 표준선원 불확도(B type)

다. [eqn: r(u _{nt} )= {u(N _{nt} )} over {N _{nt}}] : 피크면적을 구할 때 생기는 통계적 불확도(피크면적 산출 및 기저 방사선 측정에 의한 불확도를 포함(A type 불확도)

a. 백그라운드 및 샘플 계측 추정시 생기는 불확도 : [eqn: N _{nt} =N _{t} -N _{b}]

[eqn: N _{t}] : 샘플 스펙트럼에 의한 총 피이크 면적

[eqn: N _{b}] : 피크부분의 백그라운드

라. [eqn: r(u _{K} )= sum _{i=1} ^{5} ( {u(K _{i} )} over {K _{i}} )]: 붕괴보정에 의한 불확도 (B type 불확도, 무시 가능)

8.3 핵자료 데이터에 의한 불확도

가. [eqn: ( {u( gamma )} over {gamma } )] : 핵자료 데이터를 이용한 방출에 대한 불확도 (B type 불확도)

9. 결과 값의 표기

결과 값의 단위는 Bq/L로 표기하는 것을 원칙으로 한다. 측정된 데이터는 측정값 기준으로 유효숫자 다섯 자리로 표시하고, 이 원칙은 결과 값이나 MDA 모두 적용된다. 단, 보고서 작성 시에는 유효숫자를 세 자리로 사용한다. 그 예로, 유효숫자는 측정값의 유효숫자 사용을 원칙으로  0.00123이 측정값이고 0.0005612가 측정불확도일 경우 그 결과는 0.00123 ± 0.00056 Bq/L로, 10.1234가 측정값이고 1.1234가 측정불확도일 경우 그 결과는 10.1 ± 1.2 Bq/L와 같이 표기한다. 방사성동위원소의 측정값이 검출하한치 미만이지만 측정값 표기 필요 시 유효숫자는 세 자리 사용을 원칙으로 하는데 그 예로, < 0.0120, < 0.230 혹은 < 1.00 등과 같이 검출하한치를 표기한다. 또한 측정불확도 표기 시 신뢰의 수준을 약 95%로 하며, 표기는 포함인자 (k=2) 로 한다.