보행기

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	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보행기 (Baby walking frames)	부속서 51

자율안전확인 부속서 51

1. 적용범위  이 기준은 유아가 혼자서 일어설 수 있을 때부터 혼자서 걸을 수 있을 때까지의 보행보조 및 운동 등에 사용되는 유아용 보행기(이하 “보행기”라 한다)에 대하여 적용한다.

2. 관련표준  다음에 나타내는 표준은 이 기준에 인용됨으로써 이 기준의 규정 일부를 구성한다. 이러한 인용표준은 그 최신판을 적용한다.

KS G ISO 8124-3 완구의 안정성 - 제3부 : 특정원소의 용출

KS K 0611 섬유 제품의 폼알데하이드 측정 방법 : 증류수 추출법

KS M 8221 N-헥세인 (시약)

KS M ISO 3696 분석 실험용 물 - 규격 및 시험방법

KS Q 1003 랜덤 샘플링 방법

3. 안전요건

3.1 일반요건

3.1.1 사용자에게 상해를 줄만한 돌출부와 날카로운 부분이 없도록 끝마무리가 되어 있어야 하고 코일스프링 및 다리 가운데를 접게 된 것은 코일스프링과 접음부에 피복이 되어 있어야 한다.

3.1.2 보행기를 사용하기 위해 조립했을 때 유아의 손가락 또는 살이 끼일 수 있는 끝이 막히지 않는 관, 돌출부, 구멍, 느슨한 와셔, 너트, 틈 또는 이들과 유사한 부품이 없어야 한다.

3.1.3 링1)이 붙어 있는 것은 링의 외주에서 링이 붙어있지 않은 것은 연결한 캐스터의 외주에서 각각 밖으로 나온 테이블 및 부속품이 있어서는 안 된다. 다만, 링이 붙어있는 것은 캐스터를 포함하지 않는다.

주(1) 다음과 같은 구조의 것을 포함하고 그 형상은 유아의 안전을 해치지 않아야 한다.

① 보행기의 전도를 방지하는 기능을 가지고 있는 링

② 캐스터의 기능을 정지시켜서 보행기를 정지 상태에서 사용하도록 한 구조의 링

③ “①” 및 “②”를 겸비한 구조의 링

3.2 재료

3.2.1 유해원소 테이블, 합성수지제품 및 합성수지제 도료로 도장 등을 한 부품은 유해원소시험 결과 다음에 적합하여야 한다.

3.2.1.1 총 납 함유량 납 (Pb)의 함유량은 300 mg/kg 미만이어야 한다.

3.2.1.2 유해원소 용출  보행기에 사용된 재질은 표에 적합하여야 한다.

표  보행기 재질로부터 특정원소의 용출 허용 기준 (단위 : mg/kg)

원소명	기준치	원소명	기준치
안티모니 (Sb) 비소 (As) 바륨 (Ba) 카드뮴 (Cd)	60 이하 25 이하 1000 이하 75 이하	크로뮴 (Cr) 납 (Pb) 수은 (Hg) 셀레늄 (Se)	60 이하 90 이하 60 이하 500 이하

3.2.1.3 프탈레이트계 가소제 보행기에 사용된 합성수지 재질에는 다이에틸헥실프탈산 (DEHP), 다이뷰틸프탈산 (DBP), 뷰틸벤질프탈산 (BBP), 다이-n-옥틸프탈산(DNOP)의 총 함유량이 0.1 % 를 초과하지 않아야 한다.

3.2.2 폼알데하이드 함량  포말린 수지가공을 한 섬유제품을 사용한 것은 폼알데하이드가 75 mg/kg 이하이어야 한다.

3.3 구조

자율안전확인 부속서 51

3.3.1 보호틀 안치수 전후좌우로 290 mm 이하이어야 한다.

3.3.2 좌석높이 160 mm 이상이어야 한다. 다만, 높낮이를 조절하여 사용할 수 있는 구조의 것은 제외한다.

3.3.3 보호틀 윗면과 좌석 윗면과의 간격 180 mm 이상 230 mm 이하이어야 한다.

3.3.4 좌면과 등받이의 형상

보행기는 좌면과 등받이를 갖추어야 하고 좌면과 등받이와의 연결부는 호를 이루고 그 현의 길이는 210 mm 이상이어야 하고 현의 중앙에서 아래로 수직선과 호와 교차되는 점까지의 길이는 50 mm 이상이어야 한다. 또한 등받이는 보호틀 또는 테이블의 내주의 45 % 이상을 덮을 수 있는 폭을 가져야 하고 유아의 허리부를 보호할 수 있는 형상이어야 한다.

3.3.5 보호틀의 내측과 수직면과의 간격 120 mm 이상이어야 한다. 다만, 등받침이 머리부분 이상으로 부착되어 있을 경우는 100 mm 이상으로 한다.

3.3.6 틈

보행기를 사용하기 위해 조립 했을 때 긁힘, 베임, 낌으로 인해 상처를 입지 않는 구조이어야 하고 시험모형(2)을 앉히고 50 N 의 힘을 가했을 때 각 부품의 움직임으로 인해 통과깊이 10 mm 이상의 5 mm 이상 12 mm 미만의 틈이 발생하여서는 안 된다. 단, 직물등과 같이 얇고 유연한 구성품은 제외한다.

주(2) 시험모형

시험모형은 높이가 (280 ± 1)  mm, 직경이 (160 ± 1) mm 의 견고한 실린더로서 무게는 12  kg ± [eqn: {} ^{{} _{{} ^{{} _{}}}}][eqn: pile{20#0}] g 범위에 들어야 한다. 각 모퉁이는 (20 ± 1)  mm 로 둥글게 되어있고 무게중심은 바닥으로부터 (140 ± 1) mm 의 높이에 또 중심선으로부터는 1 mm 이내에 위치한다.

3.3.7 접힘장치

3.3.7.1 운반 또는 보관하기 위해 접을 수 있는 보행기는 200 N 의 힘을 가했을 때 접히지 않아야 한다.

3.3.7.2 운반 또는 보관하기 위해 접을 수 있는 보행기는 갑작스런 접힘을 방지하기 위한 안전장치가 있거나 잠금장치를 풀기위해 90 N 이상의 힘이 필요하거나 두 개의 연속작동으로 잠금장치가 해제되어야 한다. 연속작동에서 두 번째 작동은 첫 번째 작동이 이루어진 후에 작동되어야 한다.

3.3.8 가랑이 띠 유아가 좌석으로부터 앞으로 미끄러져 나가는 것을 방지하기 위해 가랑이 띠가 부착되어 있어야 한다. 천으로 만든 가랑이 띠는 그 폭이 50 mm 이상이어야 하고 단단한 재질인 경우는 그 폭이 15 mm 이상이어야 한다.

3.3.9 최저 부품높이 보행기는 캐스터를 제외하고 바닥으로부터 25 mm 이내에 날카로운 부품이 부착되어서는 안 된다.

3.3.10 캐스터 보행기는 캐스터가 부착되어야 하고 캐스터는 용이하게 회전하여야 한다.

3.3.10.1 캐스터 바퀴의 바깥 직경은 50 mm 이상이어야 한다.

3.3.10.2 바퀴의 앞쪽 또는 뒤쪽에는 바닥으로부터 25 mm 미만의 높이에 캐스터의 부품이 부착되어서는 안 된다.

3.3.10.3 바퀴는 한쪽 바깥 끝에서 다른 한쪽의 바깥 끝까지 측정했을 때 바닥과의 접촉폭은 12 mm 이상이어야 한다.  단, 하나의 바퀴가 2개 이상으로 구성되어 있는 경우 각각의 바퀴의 바닥과의 접촉폭의 합으로 한다.

3.3.10.4 캐스터에는 잠금장치 또는 브레이크 장치가 부착되어서는 안 된다.

3.3.11 오 조립 안전성 외견상, 기능을 발휘하는 방법으로 오 조립 되었을 때에도 3.3.7에 적합하여야 한다.

3.3.12 안전부품의 강도 안전한 조작을 위해 꼭 필요한 부품은 90 N 의 힘을 아래와 같이 가했을 때 분리되거나 파손되어서는 안 된다.

3.3.12.1 조임부 정상적인 풀림방향 이외의 모든 방향으로

3.3.12.2 기타부품 모든 방향으로

(플라스틱 재료의 시험은 (20 ± 3) ℃의 온도에서 실시)

3.3.13 얽힘 또는 질식을 유발할 수 있는 부품  상자형 해먹 또는 좌석 내에 있는 끈과 이와 유사한 섬유로 된 것은 25 N 의 힘으로 당겼을 때 그 자유길이가 220  mm 이상이어서는 안 된다.

3.4 성능

3.4.1 작은 부품의 부착강도 50 N 및 90 N의 힘으로 당겼을 때 탈락되어서는 안 된다. 다만, 좌석 보호틀의 안쪽으로부터 15 cm 안쪽에 부착된 것에 한한다.

3.4.2 시동에 요하는 힘 9.8 N 이하이어야 하며 9.8 N 이하의 힘을 주었을 때 전후좌우로 원활히 작동되어야 한다.

3.4.3 주행 안정성 시험모형(2)을 앉히고 2 m/s 의 속도에서 넘어지지 않아야 한다.

3.4.4 정적 안정성 시험모형(2)을 앉히고 30°  경사에서 넘어지지 않아야 한다.

3.4.5 좌석 및 틀의 강도 좌석에는 영구적 변형, 찢어짐 및 기타 결함이, 틀에는 영구적 변형 및 기타 결함이 발생하지 않아야 한다. 가랑이 띠는 견고하게 부착되어야 하며 시험도중 6 mm 를 초과하여 미끄러지지 않아야 한다.

3.4.6 내하중 보행기에 해당 하중을 가했을 때 영구적 손상이 없어야 한다.

테이블 없는 보행기: 좌석 30 kg - 24 시간

테이블 부착 보행기: 좌석 30 kg, 테이블 10 kg - 24 시간

4. 시험방법

4.1 일반요건 육안, 촉감 및 직각자 등으로 확인한다.

4.2 재료

4.2.1 유해원소

4.2.1.1 시료 채취

보행기는 다양한 형태로 존재하고 각기 다른 구성 요소에서 얻어지는 납의 정도에 따라 중요한 차이가 있을 수 있기 때문에 보행기의 각 아이템은 그 자체로 개별적으로 취급한다. 즉, 한 제품이 여러 물질로 구성되어 있으면 이를 서로 다른 성분을 분리하고 각 성분의 시료를 개별적으로 검사한다.

시료 채취에 있어 제품 구성 요소별 각기 다른 종류를 손상시키지 않는 범위 내에서 각각의 성질에 따라 간단한 수동 분리 또는 잘라내는 등의 분리 작업을 필요로 한다. 따라서 버클, 훅 또는 다른 구성물을 차례로 분리하여 개별 검사하기 위하여 손으로 제거하거나 잘라냄 등의 분리 작업을 실시하고 시험시료로 이용할 수 있다.

보행기에 페인트나 유사 코팅으로 되어있다면 원래의 기질재료로부터 코팅 층을 분리한다. 이때, 가능한 기질재료가 최소한으로 함유되도록 염화 메틸렌과 같은 용매를 몇 방울 떨어뜨려 페인트 및 유사 코팅된 부분이 유화되어 쉽게 분리되도록 하며 이러한 용매를 사용했을 경우 분석 전에 증발시킨다. 만약 시료량이 충분하지 못할 경우에는 동일한 제품 여러 개를 취하고 분리된 시료를 적당한 크기로 자르거나 미세하게 분쇄한다.

보행기 용출시험의 경우 시험품의 표면이 손상되지 않도록 주의해야 한다. 용출시험 동안 표면이 완전하게 그대로 유지 되도록 하기 위해 시험시료 분리 방법에 따라 다수의 시료를 필요로 할 수 있다. 시료를 잘랐을 경우 개별 부품의 코팅이 손상되어 잘못된 추출 결과가 나올 수 있다. 만약 부품을 분리하는데 손상이 불가피하다면 그것은 묶어서 같이 시험한다.

4.2.1.2 납 함유량

4.2.1.2.1 금속 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 51.A1를 따른다.

4.2.1.2.2 고분자 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 51.A2를 따른다.

4.2.1.2.3 페인트나 유사 코팅 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 51.A3를 따른다.

4.2.1.2.4 기타 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 51.A4를 따른다.

4.2.1.3 유해 원소 용출

KS G ISO 8124-3에 따라 조작한다.

4.2.1.4 프탈레이트계 가소제

프탈레이트계 가소제 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 51.B를 따른다.

4.2.2 폼알데하이드 함량  KS K 0611에 따라 유리 폼알데하이드 량을 측정한다.

4.3 구조

4.3.1 보호틀 안치수 보호틀의 안쪽 전후좌우를 측정한다.

4.3.2 좌석높이 보행기를 수평 평탄한 곳에 놓고 좌석에 유아모형(3)을 앉히고 좌석의 최저높이를 측정한다. 단, 좌석의 높이를 수평상태로 조절할 수 있는 보행기는 좌석을 최저로 조절한 위치에서 측정한다.

주(3) 유아모형

신장 74.8 cm, 체중 9.48 kg (머리 2.18 kg , 몸체 4.12 kg , 팔․다리 3.18 kg ), 가슴둘레 46.7 cm , 앉은 키 48.6 cm, 머리둘레 46.4 cm로 한다.

4.3.3 보호틀 윗면과 좌석 윗면과의 간격 보행기를 수평 평탄한 곳에 놓고 좌석에 유아모형(3)을 앉히고 보호틀 윗면과 좌석 윗면 최저부와의 간격을 측정한다. 단, 좌석의 높이를 수평상태로 조절할 수 있는 보행기는 좌석을 최저 및 최고로 조절한 위치에서 각각 측정한다. 「보호틀 윗면」이란 좌석의 중앙부분에 유아모형을 바른 자세로 앉혀놓았을 때 유아모형의 앞팔이 보호틀에 닿는 부분을 말한다.

4.3.4 좌면과 등받이의 형상

현의 길이 및 현을 잇는 수직선 길이는 길이 계측기 등으로 측정한다. 등받이의 폭은 좌면 중앙부에 유아모형을 태웠을 때 (그림 1)의 등받이가 보호틀 또는 테이블의 내측을 덮는 거리와 보호틀 또는 테이블의 내측을 길이계측기 등으로 측정하여 확인하고 형상에 있어서는 육안으로 확인한다.

그림 1

4.3.5 보호틀 내측과 수직면과의 간격

보행기 최후부를 그림 2 와 같이 바닥과 수직인 면에 대고 보호틀의 내측(등닿는 부분)과 수직면과의 최단거리를 측정한다. 링의 외주와 등닿는 부분에 우레탄폼 등의 유연성이 있는 부품이 부착되어 있는 보행기는 수직면으로 최대한 밀착시킨 상태에서 측정한다.

그림 2

4.3.6 틈

4.3.6.1 제조자의 지시에 따라 조립하고 가장 가혹한 시험조건을 위해 조절 또는 제거할 수 있는 모든 부품은 조절 또는 제거한다.

4.3.6.2 시험모형(2)을 보행기에 앉히고 50  N의 힘을 임의의 방향에서 모든 부속품에 가한다. 반대 방향에서 힘을 가하고 앞쪽과 뒤쪽에서 각각 가한 힘에 의해서 발생한 틈새를 측정한다.

4.3.6.3 시험모형(2)을 보행기에 앉히지 않고 4.3.6.2항의 절차를 반복한다.

4.3.7 접힘장치 제조자의 지시에 따라 조립하고 접히는 방향으로 임의의 방향에서 200 N의 힘을 2분 이내에 5회 가한다.

4.4 성능

4.4.1 작은 부품의 부착강도 용수철저울 등으로 부착된 작은 부품의 크기가 6 mm 이하인 경우에는 50 N ± 2 N, 6 mm 초과할 경우에는 90 N ± 2 N의 힘으로 잡아당겨 확인한다. 작은 부품이란 그림 3 과 같은 원통형 기구에 들어가 감추어지는 크기를 말한다.

그림 3

4.4.2 시동에 요하는 힘 보행기를 수평 평탄한 합판 위에서 캐스터의 방향을 직각으로 하여 정치시켜 놓고 보호틀을 용수철저울로 전진방향으로 당겨 모든 캐스터가 조작방향으로 향할 때 시동에 필요한 힘을 측정하고 육안으로 원활성을 확인한다.

4.4.3 주행 안정성

4.4.3.1 좌석높이를 조절할 수 없는 보행기

4.4.3.1.1 시험모형(2)을 4.4.4.1.1항에 설명된 대로 위치시키고 평탄한 수평표면 위에 놓는다. 보행기가 전복되는데 방해받지 않고 수평 평면을 따라 2 m/s 의 속도로 50 mm 높이의 비 탄력성 멈춤 턱에 부딪치고 동시에 상호 인접한 2개의 캐스터가 이 멈춤턱에 부딪치도록 하여 확인한다.

4.4.3.1.2 상호 인접하는 각 쌍의 캐스터에 대하여 4.4.3.1.1의 절차를 반복한다.

4.4.3.2 좌석높이를 조절할 수 있는 보행기

4.4.3.2.1 시험 모형(2)을 4.4.4.2.1에 설명된 대로 위치시키고 평탄한 수평 표면 위에 놓는다. 보행기가 전복되는데 방해받지 않고 수평 평면을 따라 2 m/s 의 속도로 50 mm 높이의 비 탄력성 멈춤 턱에 부딪히고 동시에 상호 인접한 2개의 캐스터가 이 멈춤 장치에 부딪치도록 하여 확인한다.

4.4.3.2.2 좌석을 가장 높은 상태가 되도록 조절했을 때 시험모형(2)의 밑바닥이 바닥으로부터 180 mm 미만의 높이에 위치한다면 무게가 가벼운 재질(팽창된 폴리우레탄 등)로 시험 모형의 밑바닥이 180 mm 의 높이까지 좌석 위를 높이고 4.4.3.2.1의 절차를 반복한다.

4.4.3.2.3 시험모형(2)을 4.4.3.2.1 및 4.4.3.2.2 에서 확인된 2개의 위치 중 가장 까다로운 위치에 놓고 상호 인접하는 각 쌍의 캐스터에 대하여 4.4.3.2.1의 절차를 반복한다.

4.4.4 정적 안정성

4.4.4.1 좌석높이를 조절할 수 없는 보행기

4.4.4.1.1 시험모형(2)을 보행기에 앉힌다.

시험모형(2)의 밑바닥이 바닥으로부터 180 mm 미만의 높이에 위치한다면 무게가 가벼운 재질(팽창된 폴리스티렌 등)로 시험모형(2)의 아래 부분이 바닥으로부터 180 mm의 높이까지 좌석 위를 높인다. 시험모형(2)을 좌석범위 내에서 가장 가혹한 위치에 놓고 캐스터를 가장 불안정한 상태로 조절한다.

4.4.4.1.2 보행기보다 폭이 넓고 단단한 30° 경사대(그림 4 참조) 위에 보행기를 놓는다. 2개의 인접한 캐스터를 최소한 캐스터 바퀴 직경의 1/2의 높이를 가진 멈춤턱 위에 놓고 멈춤턱이 캐스터 바퀴나 그 축에만 접촉되는지 확인한다. 나머지 모든 캐스터가 경사면 위에서 멈춤턱에 걸려있는 캐스터 보다 높은 위치에 있는지를 확인한다.

그림 4 경사대

4.4.4.1.3 서로 인접해 있는 각각 2개의 캐스터에 대해 위 4.4.4.1.2의 절차를 반복한다.

4.4.4.2 좌석높이를 조절할 수 있는 보행기

4.4.4.2.1 시험모형(2)을 보행기에 앉힌다. 좌석을 조정하여 가장 높은 상태로 한다. 시험모형(2)을 좌석범위 내에서 가장 가혹한 위치에 놓고 캐스터를 가장 불안정한 상태가 되도록 조정한다.

4.4.4.2.2 보행기보다 폭이 넓고 단단한 30° 경사대(그림 4 참조) 위에 보행기를 놓는다. 2개의 서로 인접한 캐스터를 최소한 캐스터 바퀴의 직경의 1/2의 높이를 가진 멈춤턱 위에 놓고 멈춤턱이 캐스터 바퀴나 그 축에만 접촉되는지 확인한다. 나머지 모든 캐스터가 경사면 위에서 멈춤턱에 걸려있는 캐스터보다 높은 위치에 있는가를 확인한다.

4.4.4.2.3 좌석을 가장 높은 상태가 되도록 조절했을 때 시험모형(2)의 밑바닥이 바닥으로부터 180 mm  미만의 높이에 위치한다면 무게가 가벼운 재질(팽창된 폴리에틸렌 등)로 시험모형의 밑바닥이 바닥으로부터 180 mm 의 높이까지 좌석 위를 높이고 4.4.4.2.2의 절차를 반복한다. 시험모형을 4.4.4.2.2 및 4.4.4.2.3에서 확인된 2개의 위치 중에서 가장 까다로운 위치에 놓고 상호 인접하는 각 쌍(雙)의 캐스터에 대하여 4.4.4.2.2의 절차를 반복한다.

4.4.4.3 테이블이 부착된 보행기의 안정성 추가시험

테이블이 부착되어 있는 경우는 시험모형(2)을 앉히지 않고 보행기를 수평 평면 위에 놓는다. 12 kg 의 하중을 테이블의 중앙에 가한다. 이 상태를 1분간 유지한다.

4.4.5 좌석 및 틀의 강도

보행기의 좌석을 가장 낮은 자세로 조절하고 시험모형(2)을 좌석에 놓는다. 시험모형(2)을 좌석으로부터 80 mm 높이의 지점까지 올렸다가 좌석에 떨어뜨린다. 이 시험을 10회 반복한다.

4.4.6 내하중

4.4.6.1 테이블이 없는 보행기

4.4.6.1.1 좌석을 조정하여 가장 높은 상태로 한다.

4.4.6.1.2 30 kg의 하중을 좌석에 고르게 분포되도록 놓는다.

4.4.6.1.3 하중을 24시간동안 유지한다.

4.4.6.1.4 하중을 제거하고 보행기가 복구되도록 1시간 놓아둔 후 확인한다.

4.4.6.2 테이블이 부착된 보행기

4.4.6.2.1 좌석을 조정하여 가장 높은 상태로 한다.

4.4.6.2.2 30 kg의 하중을 좌석에 고르게 분포되도록 놓고 테이블 중심에 지름 120 mm 의 면적에 퍼지도록 10 kg의 하중을 놓는다.

4.4.6.2.3 하중을 24시간동안 유지한다.

4.4.6.2.4 하중을 제거하고 보행기가 복구되도록 1시간 놓아둔 후 확인한다.

5. 검사방법

5.1 모델의 구분  보행기의 모델은 종류별, 재질별, 모양별로 구성한다. 단, 재료시험을 위한 합성 수지, 도료, 원단 등의 색상만 다른 경우에는 동일모델로 간주하되 재료항목만 별도의 시험을 행한다.

5.2 시료채취방법  필요할 경우 시료는 KS Q 1003에 따라 채취한다.

5.3 시료크기 및 합부판정조건 시료크기 및 합부판정은 다음 표와 같다. 다만, 합부판정시 표시사항은 제외한다.

검사구분	시료크기(n)	합격판정(Ac)	불합격판정(Re)
자율안전확인	1	0	1

주) 시료의 크기(n) : 동 안전기준을 적용하여 시험하는데 필요한 시료의 최소수량 또는 질량

6. 표시

6.1 제품 제품과 포장에는 다음 사항을 표시하여야 한다.

6.1.1 품명

6.1.2 모델명

6.1.3 한계 체중(kg)

6.1.4 제조연월

6.1.5 제조자명

6.1.7 수입자명(수입품에 한함)

6.1.8 주소 및 전화번호(국내 제조제품은 국내 제조자, 수입품인 경우에는 수입자)

6.1.9 제조국명(국내 제조제품은 생략 가능, 수입품은 대외무역법에 의거 표시)

6.2 사용상 주의사항 제품 본체 및 별도의 사용설명서에는 다음의 사항을 소비자가 쉽게 식별할 수 있도록 하여야 한다.

6.2.1 제품본체

6.2.1.1 경 고  잘 보이는 곳에 다음과 같은 경고문을 표시하여야 한다.

“□ 경고 : 보호자는 어린이를 혼자 놓아두지 마시오”

6.2.1.2 합성수지 재질에 프탈레이트계 가소제 DINP 또는 DIDP가 포함된 제품은 다음의 경고 문구를 표시하여야 한다.

“□ 경고 : 입에 넣으면 프탈레이트계 가소제가 용출될 수 있으니 입에 넣지 말 것”

6.2.2 사용설명서

제품에는 다음사항을 기재한 사용설명서를 첨부하여야 하며 올바르고 안전한 제품 사용 및 유지보전에 필요한 모든 정보와 사용설명서의 발간일자, 기타 환경 및 자원의 보존내용이 제공되어야 한다. 또한 부품의 일부를 조립하여야 하는 제품은 조립 및 접는 방법을 쉽게 이해할 수 있도록 그림으로 된 설명서가 있어야 한다.

6.2.2.1 경 고

“□ 경고 : 보호자는 어린이를 혼자 놓아두지 마시오.”

6.2.2.2 주의

․사용 전에 설명서를 숙지하고 계속 보관하시오.

․설명서를 따르지 않을 경우, 어린이가 다칠 위험이 있습니다.

․부품이 부러지거나 소실된 경우 사용하지 마시오.

․사용시간이 20분 이내로 사용하시오.

․6개월 이상의 혼자 앉을 수 있는 어린이에 적합합니다.

12 kg 이상의 걸을 수 있는 어린이에게는 부적합합니다.

․제조사가 인정하지 않는 부품은 사용하지 마시오.

․보행기는 실내에 한정하여 사용하고 실외에서는 사용하지 마시오.

․접이식 기구가 있는 보행기는 사용할 때 고정 장치를 확실히 걸었는지를 확인 후 사용하시오.

․보행기에 2명 이상의 어린이를 동시에 태우거나 좌석 위에 세우거나 테이블 및 보호 테두리에 태우지 마시오.

․위험한 장소(난로․다리미 등의 위험물 근처, 계단․턱 등의 높이 차이가 있는 곳)에서는 사용하지 마시오.

․어린이가 보행기에 타고 있을 때에는 훨씬 빠르게 멀리 움직일 수 있으므로 계단이나 평탄하지 않은 바닥에 접근하지 않도록 하시오.

․뜨거운 물이나 전선 등 위험물을 제거 후 사용하시오.

․창유리나 가구와 부딪치는 위험에 주의하시오.

․보행기를 타고 어린이 손이 미칠 수 있는 곳에 위험한 물건(칼 등)이 있는지 확인 후 사용하시오.

․플라스틱 포장재료로 인한 어린이 질식위험을 피하기 위해 비닐 등의 포장재(bag)에는 “어린이에게 질식위험이 있으므로 치우십시오.”라는 내용의 경고 문구를 표시하여야 한다.

․제품을 접고 펼 때 보행기 틈에 손가락 및 신체가 끼지 않도록 주의하시오.

․사용 중 수시로 시트 고정나사가 풀리지 않았는지 확인하시오.

․아기를 태운상태에서 높낮이를 조절할 경우 상판이 내려 앉아 아기가 다칠 수 있으니 아기를 태운 상태에서는 절대로 높낮이를 조절하지 마시오.

․보행기 사용 시 아기의 발이 제품의 바퀴나 하판몸체에 끼일 수 있으니 보행기 좌석높이를 어린이에 맞게 조정 후 사용하시오.

․보행기 몸체를 분리하지 마시오.

․사용 후 아기손이 닿지 않는 곳에 보관하시오.

․기타 안전한 사용에 관한 주의, 경고

7. 권장사항

7.1 재료

7.1.1 도금의 내식성 면적 50 ㎠  당 지름 2  mm 이상의 반점이 있어서는 안 된다.

7.2 시험방법

7.2.1 도금의 내식성 대표적인 도금부위를 분해하여 염화나트륨 5 % 수용액(20 ℃ ± 5 ℃)중에 2시간 담궈 놓았다가 꺼내어 1시간 후에 녹의 발생여부를 확인한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보 행 기 - 금속 기질재료 중의 납 -	부속서 51.A1
	(Baby walking frames)

1. 원리

보행기 제품 중 기질재료가 금속인 경우의 납 정량 방법에 대하여 규정한다. 이 부속서에는 원자 흡수 분광법 (AAS), 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법 (ICP-OES), 유도 결합 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS) 및 몇 가지 화학적 시료 조제 방법이 제시되어 있다. 시료는 염산 또는 질산과 같은 산을 이용하여 분해시킨 다음 이 용액을 AAS, ICP-OES, ICP-MS 등을 이용하여 납을 정량한다.

비 고 이 방법에 따라 조작할 경우에는 유독하고 위험한 물질이 사용되므로 아래에 나타낸        자세한 주의사항을 따라야 한다.

2. 시 약

시약 및 물 등에는 분석원소나 방해원소의 농도가 최저측정농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 모든 시료용액의 준비와 희석에 사용한다.

b) 질 산 ρ (HNO3)＝1.4 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 묽은 질산 (1:2) 물 [2. a)]과 진한 질산 [2. b)]을 2:1 (부피비) 비율로 묽힌다.

d) 플루오린화 붕소산 HBF4, 50 % (m/m), “미량금속” 등급. 또는 플루오린화 수소산 [2. j)]  40 % (m/m) 200 mL에 붕산[2. m)] 75 g을 용해시켜 조제한 것을 사용할 수도 있다.

e) 과산화 수소 ρ (H2O2)=1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

f) 과염소산 ρ (HClO4)＝1.67 g/mL, 70 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 인 산 ρ (H3PO4)＝1.69 g/mL, 85 % (m/m) 이상, “미량금속” 등급

h) 황 산 ρ (H2SO4)＝1.84 g/mL, 95 % (m/m), “미량금속” 등급

i) 묽은 황산 (1:2) 물 [2. a)]과 진한 황산 [2. h)]을 2:1 (부피비) 비율로 희석한다.

j) 플루오린화 수소산 ρ (HF)＝1.18 g/mL 40 % (m/m), “미량금속” 등급

k) 염 산 ρ (HCl)=1.16 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

l) 브로민화 수소산 ρ (HBr)＝1.48 g/mL, 47 % ∼ 49 % (m/m), “미량금속” 등급

m) 붕 산 (H3BO3) 50 mg/mL, 5 % (m/m), “미량금속” 등급

n) 혼합산 1 (염산 [2. k)]：질산 [2. b)]：물 [2. a)]＝2：1：2)

o) 혼합산 2 (질산 [2. b)]：플루오린화 수소산 [2. j)]＝1：3)

p) 혼합산 3 (염산 [2. k)]：질산 [2. b)]＝3：1)

q) 납 표준용액 (1 000 mg/L)

r) 내부 표준 용액

내부 표준원소는 분석원소와 방해가 없는 것으로 사용한다. 또한 시료용액 안의 내부 표준원소의 존재는 무시할 정도로 낮아야 한다. Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi 및 Y는 내부 표준원소로 사용될 수 있다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서, 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치로 구성된다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

d) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것이어야 한다.

e) 유리 용기 모든 유리용기는 사용하기 전에 10 %(부피 %) 질산으로 세척하여 사용하여야 한다.

1) 킬달(Kjeldhal) 플라스크 100 mL

2) 비 커 100 mL, 200 mL 등

3) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피도구는 정밀도와 정확도가 허용되면 사용가능하다.

4) 한 눈금 피펫 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

5) 깔때기

6) 시계접시

f) 백금 도가니 50 mL, 150 mL 등

g) 자기 도가니 50 mL, 150 mL 등

h) 마이크로 피펫 10 μL, 100 μL, 200 μL 등

i) 가열판 또는 모래 중탕

j) 전기로 (550 ± 25) ℃

k) 분젠 버너 또는 가스 버너

l) 마이크로파 분해 시스템 시료용기와 고압 TFM(tetrafluoromethaxil)이나 PFA(perfluoro- alkoxyfluorocarbon) 또는 다른 불화탄소물질로 이루어진 용기를 사용하여야 한다.

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 기구에 따라 권유되는 안전한 작동방법이 있다. 분석자는 마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 법을 참고하여야 한다.

m) 마이크로파 분해용기 100 mL 등

비 고 TFM(tetrafluoromethaxil), PFA(perfluoroalkoxyfluorocarbon), PTFE(polytetrafluoro-     ethylene) 등

4. 시료 조제

4.1 시험 시료

시료 1 g을 0.1 mg까지 달아 비커에 옮겨 넣는다(플루오린화 수소산 [2. j)]을 이용할 때는 PTFE 또는 PFA 비커에 넣는다).

4.2 시험용 시료 용액 조제

이 절에서 설명하는 시료 전처리는 모든 금속과 그 화합물에 적용되는 것은 아니다. 대체로 염산, 질산 또는 혼합산을 이용하여 용액을 조제한다. 이러한 산으로 용해가 어려운 시료는 과염소산, 황산 등을 필요시 넣어준다. 단, 황산 사용은 납 원소의 손실 위험성 때문에 납의 정량에 심각한 영향을 미친다는 것을 염두에 두어야 한다. 시료를 고온에서 가열하여 잔류물 없이 완전히 용해시켜야 하며 또한 인산을 사용해서 용해해도 된다.

금속이나 화합물을 강산으로 용해시킬 때는 침전의 위험이 있다 (황산에서는 Pb, Ba; 염산에서는 Ag, Au은 산화물 또는 수화산화물이 형성될 것이다). 만약 원소들을 확인하지 않는다면 공침으로 인해 분석원소 물질이 감소될 수 있는 위험성이 있다. 이 절의 목적을 위해서 반드시 분석원소 물질이 시험용액에서 손실이 있는지 확인해야 한다. 원소 및 관련된 화합물 등 (산화알루미늄, 산화실리콘, 탄화크로뮴 및 탄화나이오븀 등) 다수는 이 방법으로 완전히 시료를 녹일 수 없다. 이러한 물질이 존재하면 산 분해 후 잔류물은 알칼리 용융이나 밀폐 가압용기를 이용해서 완전히 용해시킨 후 시료 원액과 합친다.

a) 일반적인 시료 용해 방법

시료가 들어 있는 유리 비커 [3. e) 2)]에 시계접시를 덮는다. 혼합산 1 [2. n)] 20 mL를 넣고 용해될 때까지 가열한다. 실온까지 식힌 후 시계접시 안쪽과 비커 벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 용액을 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]에 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 시료용액을 모은 것이며 시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하게 물로 희석한다. 필요하다면 예를 들어 로듐을 포함하는 내부표준원소 [2. r)]를 첨가한 후 물로 플라스크의 눈금까지 묽힌다. 원소의 종류와 양은 선택된 분석방법에 의해 결정되며 각각의 희석과정은 결과의 계산에 고려되어야 한다. 희석 및 내부표준물 첨가는 시험보고서에 기록해야 한다.

b) 주석을 함유하는 경우

시료가 들어 있는 비커 [3. e) 2)]에 시계접시를 덮고 혼합산 3 [2. p)] 10 mL를 소량씩 넣어준다. 격렬한 반응이 끝나면 약하게 가열하여 완전히 용해시킨다. 실온으로 식힌 후 시계접시 안쪽과 비커 벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 황산 [2. h)] 10 mL를 넣고 황산 백연이 발생될 때까지 가열한다. 몇 분 동안 식힌 후 브로민화 수소산 [2. l)] 20 mL를 넣고 다시 가열하여 백연이 발생될 때까지 가열한다. 이 과정을 3번 반복한 후 실온으로 식힌 다음 질산 [2. b)] 10 mL를 넣고 가용성 염류를 용해시킨다. 실온으로 식힌 후 용액을 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 시료용액을 모두 모은 것이다. 시료용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하도록 물로 희석한다. 필요하다면 예를 들어 로듐을 포함하는 내부표준원소 [2. r)]를 첨가한 후 물로 눈금까지 묽힌다. 선택된 원소의 종류와 양은 선택된 분석방법에 의해 결정된다. 각각의 희석과정은 결과의 계산에 고려되어야 하며 희석 및 첨가된 내부표준물 [2. r)] 모두 시험보고서에 기록해야 한다.

다른 방법으로는 시료 1 g에 물 40 mL, 질산 [2. b)] 12 mL와 플루오린화 붕소산 [2. d)], 또는 플루오린화 수소산 [2. j)] 40 % (m/m) 200 mL에 붕산 [2. m)] 75 g을 용해시킨 것 6 mL를 사용하여 용해시키는 방법이 있다. 이 경우에는 PTFE 또는 PFA 비커와 LDPE 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

c) 시료 용해 시 잔유물이 남아있을 경우 원심분리를 하거나 여과를 통해 분리한다. 잔류물에 납 원소가 없다는 것을 적절한 측정방법으로 확인한다.

비 고 은이 존재하고 주석이 다량 함유되어 있으면 즉, 무연 땜납인 경우에는 플루오린화 수소산으로 용해시키고 분해가 완전히 진행될 때까지 과산화수소 10 mL를 소량씩 넣는다.

5. 바탕 용액 조제

시료를 제외하고 사용된 모든 시약을 사용하여 시료 용액 조제 방법에 따라 동일한 방법으로 조작하여 바탕 용액을 조제한다.

6. 시험 조작

만약 시료조성이 확실히 알려져 있으면 검정곡선법 (매질 보정법)을 이용하고 미지시료일 경우에는 내부 표준법 (감도 비교법)을 사용한다. 만약 표준물 첨가 방법이 필요하다면 사용할 수도 있다.

비 고  내부 표준법의 경우, AAS에는 적절하지 않음.

비 고  높은 매질 농도 시료에서는 매질 보정법이 유리하다.

비 고 만일 매질의 효과가 정확하지 않다면 용매 추출, 이온교환 등과 같은 방법을 이용해      매질 물질을 제거해야 한다.

6.1 검정 곡선용 표준 용액 조제

검정 곡선용 표준용액은 다음과 같이 두 가지 방법으로 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다.

a) 검정 곡선법(매질 보정법)

납 표준 용액을 0 μg ∼ 100 μg의 농도가 함유되도록 100 mL 부피 플라스크에 단계적으로 옮겨 넣어 묽힌다. 매질 보정법의 경우 시료 용액의 매질과 표준용액의 매질이 근접되게 보정해주는 것이 필요하다. 시료 용액의 매질과 일치하는 혼합된 검정 곡선용 표준용액을 조제하기 위하여 각각의 시약 및 매질 원소를 넣는다.

만약 플루오린화 수소산을 이용할 경우에는 PTFE 비커 또는 PFA 비커 및 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

b) 내부 표준물 첨가법

시료 용액의 농도와 같은 농도를 얻기 위하여 시약과 내부 표준물 원소를 넣어 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다.

만약 플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 PTFE 비커 또는 PFA 비커 및 LDPE 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

6.2 검정 곡선용 표준 용액

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 원자 파장의 흡수를 측정하기 위하여 최적화된 조건 하에서 AAS의 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 조제된 검정 곡선용 표준 용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법 (매질 보정법)에서는 납 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 선택된 검정 범위에서 간섭이 없는 파장을 선택하거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 세기를 보정해야 한다.

< 0.998보다 작은 직선계수 (R2)를 가진 직선회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 점검 표준물결과 (즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상 값 보다 20 % 이상 차이가 나면 관계있는 검정 물질과 모든 시료는 다시 측정해야 한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 원자 스펙트럼선의 세기를 측정하기 위하여 최적화된 조건하에 ICP-OES 아르곤 플라스마 안으로 준비된 검정 곡선용 표준 용액의 일부를 도입시킨다.

검정 곡선법 (매질 보정법)에서는 납 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

내부 표준법에서는 내부 표준 원소에 대한 납 원소의 감도비율과 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 한다.

플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기 및 토치를 사용한다.

제시된 파장은 납 원소의 스펙트럼선으로부터 선택된다. 공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 검정 범위에서 간섭이 없는 파장을 선택하거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 정도를 보정해야 한다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

시료 용액은 시료 도입 용기를 통하여 아르곤 플라스마 안으로 분무된다. 플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견딜 수 있는 시료 도입 용기를 사용한다. 납 원소의 질량 대 전하수를 읽고 내부 표준 원소를 측정한다. 내부 표준 원소의 측정값에 대한 측정원소 값의 비율을 계산한다.

7. 시료 측정

검정 곡선 작성 후, 검정 바탕 용액과 시료 용액을 측정한다. 만약 검정곡선보다 시료 용액의 농도가 높으면 시료 용액이 검정 곡선 범위에 들어오도록 묽혀서 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선용 용액 등으로 확인한다(시료 10개마다). 필요하면 검정 곡선을 다시 작성한다.

비 고 만일 시료용액이 검정 곡선 범위 안으로 묽혀지면 묽힌 시료 용액 중의 내부 표준        농도도 표준 용액의 농도로 맞춘다.

8. 계 산

7.에서 얻어진 시료 용액의 납 원자 스펙트럼선의 세기와 검정 곡선에서 납 원소의 양을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 납 원소의 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c : 시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1：시료용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

A2：바탕 시험용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m：시료량 (g)

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보 행 기 - 고분자 기질재료 중의 납 -	부속서 51.A2
	(Baby walking frames)

1. 원 리

보행기 제품 중 납 함유량이 10 mg/kg 이상인 고분자 기질재료의 납 정량방법에 대하여 규정하며 원자 흡수 분광법 (AAS), 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법 (ICP-OES), 유도 결합 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS) 중 가장 적절한 분석방법을 선택하여 정량한다.

시료 분해방법은 건식 회화법, 황산이나 질산을 이용하여 산분해법, 마이크로파 분해 장치를 이용한 산분해법을 이용할 수 있으며 분해조작에 황산을 사용하는 경우에는 납의 손실 위험성이 크므로 분석물의 측정오차를 줄이기 위해 마이크로파 분해 장치 사용을 권장한다. 만약 시료용액 중에 불용분이 존재하면 침전물을 X-선 형광법 등으로 별도 확인하거나 다른 방법으로 용해하여 원액과 합쳐 납을 정량한다.

비 고  이 방법에 따라 조작할 경우에는 유독하고 위험한 물질이 사용되므로 아래에 나타낸     자세한 주의사항을 따라야 한다.

2. 시 약

시약 및 물에 있는 분석원소나 방해원소의 농도는 최저측정 농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 모든 시료용액의 전처리와 희석에 사용한다.

b) 황 산 ρ (H2SO4)＝1.84 g/mL, 95 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 질 산 ρ (HNO3)＝1.40 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

d) 질 산, 10 % (m/m), “미량금속” 등급

e) 과산화수소 ρ (H2O2)＝1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

f) 염 산 ρ (HCl)＝1.19 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 플루오린화 수소산 ρ (HF)＝1.18 g/mL, 40 % (m/m), “미량금속” 등급

h) 붕 산 (H3BO3), 5 % (m/m) (50 mg/mL), “미량금속” 등급

i) 납 표준 용액 (1 000 mg/L)

j) 내부 표준 용액 분석대상원소와 방해되지 않는 내부 표준물질을 사용하고 적은 양의 내부 표준원소를 사용한다. 내부표준 원소로는 Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi, Y가 대표적으로 사용된다.

ICP-OES의 경우에는 Sc, Y가 추천되고 농도는 반드시 1 000 mg/kg 이하이어야 한다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치로 구성된다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

d) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것이어야 한다.

e) 유리 용기 모든 유리 용기는 사용하기 전에 10 % (부피 %) 질산으로 세척하여 사용하여야 한다.

1) 킬달(Kjeldhal) 플라스크 100 mL

2) 비커 100 mL, 200 mL 등

3) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피도구는 정밀도와 정확도가 허용되면 사용 가능하다.

4) 한 눈금 피펫 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

5) 깔때기

6) 시계접시

f) 백금 도가니 50 mL, 150 mL 등

g) 자기 도가니 50 mL, 150 mL 등

h) 마이크로 피펫 10 μL, 100 μL, 200 μL 등

i) 가열판 또는 모래 중탕

j) 전기로 (550 ± 25) ℃

k) 분젠 버너 또는 가스 버너

l) 마이크로파 분해 시스템 시료용기와 고압 TFM(tetrafluoromethaxil)이나 PFA(perfluoro- alkoxyfluorocarbon) 또는 다른 불화탄소물질로 이루어진 용기를 사용하여야 한다.

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 기구에 따라 권유되는 안전한 작동방법이 있다. 분석자는 마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 법을 참고하여야 한다.

m) 마이크로파 분해용기 100 mL 등

비 고 TFM(tetrafluoromethaxil), PFA(perfluoroalkoxyfluorocarbon), PTFE(polytetrafluoro-     ethylene) 등

4. 시료 조제

4.1 시험 시료

시료 분해방법 선택에 따라 적당한 시료량의 범위는 가장 많은 양으로 시작하는 것이 좋다. 시료채취에 있어 산분해법은 절단, 분쇄된 시료 400 mg을 0.1 mg까지 정확하게 달아 취하고 건식 회화법 또는 밀폐된 용기에 의한 산분해법은 시료를 분쇄하거나 깎거나 잘라서 200 mg을 0.1 mg까지 정확히 달아 취한다.

4.2 시험 용액의 준비

a) 건식 회화법

할로젠 원소를 포함하지 않는 시료일 경우 다음 방법에 따른다.

1) 시료를 달아 도가니에 넣어 가열판 위에 놓고 가열한다.

2) 환기가 잘 되는 후드 내에서 시료에 불이 붙지 않도록 하면서 도가니를 버너로 가열한다.

3) 시료가 숯 덩어리로 탄화되면서 발생된 휘발성 물질을 완전히 배출시키고 재만 남을 때까지 서서히 가열한다.

4) 550 ℃ ± 25 ℃로 조절된 전기로에 시료가 든 도가니를 넣고 전기로의 문을 살짝 열어두어 산화되도록 충분한 공기를 제공해 준다.

5) 탄소가 완전히 산화되고 재만 남을 때까지 계속 가열한 후

6) 도가니를 전기로에서 꺼내어 실온으로 식힌다.

7) 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 서서히 가열하여 찌끼를 용해시킨 후 이 용액을 50 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 시료용액은 측정기기의 적당한 농도가 되게 물로 희석한다. 내부 표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크를 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 넣는다.

할로젠 원소를 포함하는 시료일 경우 다음과 같은 단계가 진행된다.

1) 시료를 도가니 [3. g)]에 넣고 무게를 단다.

2) 황산 [2. b)] 5 mL ∼ 15 mL를 넣고 가열판 또는 모래 중탕 [3. i)]에 도가니 [3. g)]를 올려놓고 시료가 검게 탄화될 때까지 서서히 가열한다.

3) 식힌 후, 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 시료가 완전히 분해되어 황산 백연이 발생될 때까지 계속 가열한다.

4) 가열한 도가니 [3. g)]를 식힌 후, 550 ℃ ± 25 ℃로 조절된 전기로 [3. j)]에 옮겨 넣고 탄소가 완전히 연소될 때까지 가열하고 수분을 증발시키고 태운다.

5) 전기로에서 도가니를 꺼내 실온으로 식힌 후, 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 서서히 가열하여 찌끼를 용해시킨다. 이 용액을 50 mL 부피 플라스크로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 시료 용액은 측정기기의 적당한 농도가 되게 물로 희석한다. 내부표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크를 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 각각 넣는다.

6) 시료가 완전히 용해되지 않고 잔류물이 남아 있을 경우에는 원심분리를 하거나 걸러서 분리한다. 그리고 잔류물에 납의 함유 존재를 확인하기 위하여 적절한 측정방법을 이용한다.

b) 마이크로파 분해방법

1) 일반적인 분해 방법

시료를 달아 마이크로파 분해 용기에 옮겨 넣고 질산 [2. c)] 5 mL와 과산화수소 [2. e)] 0.1 mL ～ 1.0 mL를 넣는다. 시료와 산류의 반응이 끝나고 안정되었을 때 용기를 마개로 막고, 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다. 용기를 식힌 후 용액을 50 mL 부피 플라스크에 옮겨 넣고 눈금까지 물로 묽힌다. 시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하게 물로 희석한다. 내부표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크의 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준물질 [2. j)]을 각각 넣는다.

2) 분해되지 않거나 시료에 실리카 또는 타이타늄이 함유되어 있을 경우 다음과 같이 한다.

시료를 달아 마이크로파 분해 용기로 옮겨 넣고 질산 [2. c)] 5 mL, 플루오린화 수소산 [2. g)] 1 mL 및 과산화수소 [2. e)] 0.1 mL ～ 1.0 mL를 넣는다. 용기를 마개로 막고, 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다. 용기를 식힌 후 용액을 50 mL 저밀도 폴리에틸렌 (low density polyethylene, LDPE) 또는 PFA 부피 플라스크로 옮겨 넣고 눈금까지 물로 묽힌다. 석영 플라즈마 토치 (만일 산에 견디는 시료도입장치가 없다면)를 보호하기 위하여 플루오린화 착물을 형성하도록 붕산 [2. h)]을 넣는다.

시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하게 물로 희석한다. 내부 표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크의 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 각각 넣는다.

비 고 과산화수소는 시료의 반응물질을 알 때 첨가한다. 쉽게 산화되는 물질과는 빠르고 격렬하  게 반응하므로 쉽게 산화되는 물질이 많이 존재할 경우 첨가하지 말아야 한다.

3) 시료 용액에 잔류물이 남아 있을 경우에는 원심분리하거나 걸러서 분리한다. 그리고 잔류물에 납의 함유 존재를 확인하기 위하여 적절한 측정방법을 이용하여 확인해야 한다.

5. 바탕 용액 준비

시료를 제외하고 사용된 모든 시약을 사용하여 시료 용액 조제 방법에 따라 동일한 방법으로 조작하여 바탕 용액을 조제한다.

6. 시험 절차

일반적으로 시료는 미지조성물로 되어 있다고 가정하며 이와 같은 경우 내부표준물법 (감도비교법)을 추천한다. 필요하다면 표준물 첨가법을 사용할 수도 있다. 간섭원소가 없거나 시료의 조성이 알려져 있으면 검정 곡선법 (매질 보정법)을 사용할 수 있다.

비 고  모든 상황에서 산은 시료의 농도에 따라 조정되어야 한다.

6.1 검정 곡선용 용액 조제

납 표준 용액을 0 μg ～ 100 μg을 단계적으로 취해 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]에 옮겨 넣는다. 내부 표준물 첨가방법으로 측정할 경우에는 시료용액의 산농도와 내부 표준물 [2. j)] 검정 곡선 용액의 산 농도를 동일한 조건으로 만들어 준다.

6.2 검정 곡선 작성

분광기는 정량을 위해 준비한다. 조제된 검정 곡선 용액의 일부를 각각 아르곤 플라스마 또는 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 분무한다. 플루오린화 수소산이 함유된 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료 도입 장치를 사용한다.

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 흡광도를 측정하여 정량한다. 검정 곡선법 (매질 보정법)에서는 납 원소의 흡광도와 농도의 관계를 나타낸 곡선을 검정곡선으로 작성한다.

표준물 첨가법에서 표준물을 시료용액에 넣어주고 미지농도는 영의 흡광도로 첨가 곡선을 외삽하여 결정한다.

0.998보다 작은 직선계수 (R2)를 가진 직선 회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 검정 표준물질 측정 결과 (즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상치보다 20 % 이상 차이가 나면 관계있는 검정 표준물질과 모든 시료는 다시 측정한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 방출세기를 측정하여 정량한다. 검정 곡선법으로 납 원소를 정량할 경우 납 원소의  방출세기와 납 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다. 내부 표준물 첨가법에서는 내부 표준 원소의 곡선에 대한 납 원소의 세기비와 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다.

c) 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)

납 원소의 질량 대 전하수의 비율을 측정하여 정량한다. 검정 곡선법에서는 납 원소의 질량/전하수의 비율의 세기와 납 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다. 내부 표준물 첨가법에서는 내부 표준 원소의 곡선에 대한 납 원소의 세기비와 농도의 관계를 검정곡선으로 작성한다.

7. 시료 측정

검정 곡선을 작성한 후, 바탕 용액과 시료 용액을 측정한다. 만약 시료의 농도가 검정 곡선보다 높으면 시료 용액을 검정 곡선 내로 묽혀 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선 용액 등으로 확인한다(10개 시료마다 1회).  만약 필요할 경우 검정 곡선을 다시 작성한다.

비 고  만약 시료 용액이 검정 곡선 범위로 희석되면 희석된 시료 용액 안의 내부 표준 농도는 표준 용액으로 맞춘다.

8. 계 산

다음 식에 따라 시료중의 납 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c :  시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1： 시료 용액 중의 납 농도 (mg/L)

A2： 바탕 시험 용액 중의 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m： 시료량 (g)

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보 행 기 - 페인트나 유사 코팅 중의 납 -	부속서 51.A3
	(Baby walking frames)

1. 원리

이 방법은 페인트 및 유사 코팅된 표면을 4.2.1.1에 따라 분리하여 총 납을 정량한다.

2. 장치 및 기구

a) 일회용 플라스틱 분해용기, 또는 유리제 시험관 50 mL

b) 가열판 시험관이 들어갈 수 있는 구멍이 있는 것이어야 한다.

3. 시 약

a) 탈 이온수

b) 질 산

c) 염화 메틸렌

4. 조 작

a) 4.2.1.1에서 준비된 시료 (페인트 및 유사코팅 부분) 약 30 mg ∼ 50 mg을 달아 50 mL 비커에 옮겨 넣는다.

b) 페인트 표준물질 (NIST SRM 2581-분말 페인트, 납 0.5 %)을 준비하여 시료와 동일한 방법으로 조작한다.

c) AOAC 974.02 또는 ASTM E 1645에 따라 적절히 시료를 용해한다.

d) 시료 용액 중 납의 농도가 기기의 검정 곡선 범위에 오도록 시료를 묽힌다.

e) ASTM E 1613에 따라 시료 용액 중의 납을 정량한다.

이때, ICP 분석은 CPSC 공표문과 납 정량을 위한 운영절차 지침, 그리고 어린이 금속 장신구내 납 농도의 유효성지침 CPSC-CH-EI001-08 내에서 유효해야 한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보 행 기 - 기타재료 중의 납 -	부속서 51.A4
	(Baby walking frames)

1. 원 리

보행기 제품 중 고분자 및 금속을 제외한 납 정량방법에 대하여 규정하며 원자 흡수 분광법 (AAS), 유도 결합 플라스마 방출 분광 분석법 (ICP-OES), 유도 결합 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS) 중 가장 적절한 분석방법을 선택하여 정량한다.

시험시료를 왕수로 분해하거나 또는 질산, 플루오린화 붕소산, 과산화수소 및 염산 등을 이용하여 마이크로파 분해를 이용한다.

납 함유량이 10 mg/kg 이상 함유된 시료는 AAS 또는 ICP-OES를 이용하고 0.1 mg/kg 이상 함유된 시료는 ICP-MS를 이용한다.

비 고 만일 HBF4의 순도가 낮다면 대신 HF를 사용한다.

2.  시 약

시약 및 물에 함유되어 있는 납 원소나 방해원소의 농도는 최저 측정농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다. 또한, ICP-MS 분석용 시약들은 순도가 높고 미량금속의 총량이 1×10-6 % (m/m)이하인 산이나 화합물이 함유된 것을 사용해야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 사용한다.  미량 금속 등급-총량 10 ppb 미만

b) 염 산 ρ (HCl)＝1.16 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 묽은 염산 (1:2) 물 [2. a)]에 진한 염산 [2. b)]을 2:1의 비율로 묽힌 것. “미량금속” 등급

d) 5 % (m/m) 염산 용액  “미량금속” 등급

e) 10 % (m/m) 염산 용액  “미량금속” 등급

f) 질 산 ρ (HNO3)＝1.40 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 0.5 mol/L 질산 용액 “미량금속” 등급

h) 10 % (m/m) 질산 용액  “미량금속” 등급

i) 혼 산 HCl [2. b)]：HNO3 [2. f)]=3：1

j) 50 % (m/m) 플루오린화 붕소산 (HBF4) “미량금속” 등급

k) 과산화수소 ρ (H2O2)＝1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

l) 납 표준 용액 (1 000 mg/L)

m) 내부 표준 용액

내부 표준 원소는 분석원소 방해가 없는 것을 사용해야 하며 또한 시료용액 중의 내부 표준 원소의 존재는 무시될 수 있을 정도로 낮아야 한다. Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi 및 Y는 이 특정한 분광법을 위해 내부표준원소로 사용될 수 있다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치로 구성된다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성된다.

d) 플루오린화 수소산에 견디는 시료도입장치 플루오린화 수소산에 견딜 수 있는 시료주입부와 토치로 구성된다.

e) 왕수를 이용한 분해 자동온도 조절장치, 용기, 환류냉각기 및 흡수 용기로 구성된다.

f) 마이크로파 분해 장치

40 mL 용량의 시료용기와 고압력용 PTFE, TFM, PFA 또는 다른 불화탄소물질을 기본으로 하는 용기를 갖춘 마이크로파 시료분해 장치로 구성된다.

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 장치의 제조사와 모델에 따라 독자적인 안전성과       작동법에 대한 안내서가 있다. 분석자는 사용서, 제조자 그리고 적당한 문건들을         참고하여 마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 방법을 숙지해야    한다.

g) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것이어야 한다.

h) 유리 용기 모든 유리용기는 사용 전에 10 % (부피 %) 질산 [2. h)]으로 세척하여 사용한다.

1) 비커  100 mL, 200 mL, 500 mL 등

2) 부피 플라스크  100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피 도구들은 정확도와 정밀도가 허용되면 사용 가능하다.

3) 피펫  1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

4) 실린더  1 mL, 5 mL, 10 mL 등

5) 시계접시

i) 마이크로 피펫 200 μL, 500 μL, 1000 μL 등

j) PTFE나 PFA 등의 장치는 사용하기 전에 10 % (부피 %) 질산 [2. h)]으로 세척하여 사용한다.

1) 비 커 100 mL, 200 mL, 500mL 등

2) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL 등

k) 가열판 또는 모래 중탕

l) 마이크로파 분해 용기 40 mL, 100 mL 등

4. 시료 조제

이 절에서 설명된 시험 용액의 전처리는 보행기 제품 중 금속 및 고분자를 제외한 모든 부품에 적용될 수 있는 것은 아니다. 대체로 염산, 질산 또는 혼산을 이용하며 이러한 산으로 용해가 어려운 시료는 과염소산, 황산 등을 필요시 넣어준다. 단, 황산 사용은 납 원소의 손실 위험성 때문에 납 정량에 심각한 영향을 미친다는 것을 염두에 두어야 한다. 시료를 고온에서 가열하여 잔류물 없이 완전히 용해시켜야 한다.

만약 잔류물이 존재한다면 납 원소가 함유되어 있는지 다른 분석방법 (예, XRF)들을 이용하여 납 함유여부를 확인하거나 다른 분해법 (알칼리 용융 또는 밀폐가압 용기의 사용)으로 조작하여 잔류물을 완전히 용해시킨다. 이 방법에 의하여 처리된 용액은 시료 원액과 합쳐서 납 분석을 진행한다.

5. 시험 시료

a) 왕수를 이용한 용해

분쇄한 시료 (최대입자크기：250 μm) 약 2 g을 달아 반응용기에 넣고 염산 [2. b)] 22.5 mL와 질산 [2. f)] 7.5 mL를 넣는다. 반응용기에 환류 냉각기와 0.5 mol/L 질산 [2. g)] 10 mL가 들어있는 흡수용기를 설치한다. 실온에서 12시간, 120 ℃에서 2시간 동안 용해한다. 실온으로 식힌 후 흡수 용기의 내용물을 반응용기에 넣고 만약 불용분이 존재하면 시료 용액을 0.45 μm 유리 섬유 거르개로 거른다. 5 % 염산 용액 [2. d)] 15 mL를 사용하여 불용분을 4회 씻어준다. 얻어진 용액을 100 mL 부피 플라스크 [3. h) 2)]로 옮겨 넣고 5 % 염산 용액 [2. d)]으로 눈금까지 묽힌다.

시료 용액은 각 측정기기의 검정 곡선 농도에 적합하도록 묽힌다. 내부 표준물질을 사용할 경우에는 플라스크 눈금까지 묽히기 전에 넣는다. 최종부피 100 mL로 채우기 전에 ICP-OES의 경우 1000 μL, ICP-MS는 1:1000으로 묽힌 내부 표준물을 넣어준다.

시료 잔류물이 남아 있을 경우 원심분리나 여과를 통해 분리하고 잔류물은 납의 존재 여부를  적절한 측정방법 (예, XRF)을 이용하여 확인해야 한다.

만일 이 절에서 설명된 시험 장비를 사용할 수 없다면 실험자가 적합성을 확신할 수 있는 다른 간단한 방법을 사용해도 된다. 제시된 시험 조작에서 오는 오차는 검증되어야 하며 시험보고서에 명시해야 한다.

간단한 방법은 다음의 절차에 따른다. 시료가 들어 있는 유리 비커에 시계접시를 덮고 혼산[2. i)]을 비커에 넣고 120 ℃에서 2시간 동안 가열하고 실온에서 12시간 동안 방치한다. 시계접시의 아랫부분과 비커의 내벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 만약 불용분이 존재하면 시료 용액을 0.45 μm 유리 마이크로섬유 거르개를 이용하여 거른다. 5 % (m/m) 염산 용액 [2. d)]으로 불용분을 씻어준다. 얻어진 용액을 100 mL 부피 플라스크로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 다음 측정에 이용된다.

b) 마이크로파 분해

분쇄한 시료 (최대입자크기：250 μm) 약 200 mg을 달아 PTFE, TFM, PFA, 또는 다른 불화탄소물질 [3. j) 2)]로 만들어진 용기로 옮겨 넣는다. 질산[2. f)] 4 mL, 플루오린화 붕소산 [2. j)] 2 mL, 과산화수소 [2. k)] 1 mL 및 물 1 mL를 넣는다. 발생되는 가스를 제거하기 위해 분해용기를 조심스럽게 약 10초 동안 흔들어준 후 반응이 정지되면 용기를 마개로 막고, 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다.

비 고 만일 HBF4 순도가 낮다면, 대신 HF를 사용한다.

실온까지 식힌 후 (약 1시간 방치) 분해용기를 열고 염산 용액 [2. b)] 4 mL를 넣고 마개를 막은 후 다시 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다.

실온으로 식힌 후 (약 1시간 방치) 분해용기를 열고 25 mL 부피 플라스크에 유리 마이크로섬유 거르개를 이용하여 거르고 5 % 염산 용액 [2. d)]으로 씻어준 후 눈금까지 묽힌다. 만약 잔류물이 존재하면 납 존재여부를 적절한 측정방법으로 확인한다.

위에서 설명된 조작과정은 마이크로파 분해 장치를 위한 최소한의 요구사항이며 각 시료에 대해서 2 ∼ 3번 시험을 실시하여야 한다.

비 고  분해용기에 분말 시료 200 mg 이상을 넘지 않도록 하는 것을 권한다. 분말로 된 시험시료가 질산, HBF4, 과산화수소, 염산 등과 혼합물이 빠르고 격렬하게 반응해 이산화탄소, 질소산화물을 생성한다. 이것은 봉합된 용기 안의 압력을 높이는 원인이 된다. 갑자기 발생된 압력으로 인해 마이크로 오븐의 안전장치는 반응할 수 있고 용기가 열릴 수 있다. 분석원소물질이 손실될 수 있고 최악의 경우 폭발이 일어날 수도 있다.  그러므로 시료에 시약을 가한 후 반응이 정지될 때까지 놓아둔 후 장치를 조립한다.

비 고  하나의 시료를 2 ∼ 3번씩 분석할 때에는 같은 양, 같은 종류의 산을 사용해야 한다.

6. 시험 절차

시료 측정을 위해 검정 곡선법을 사용한다. 내부 표준법 (감도비교법)은 ICP-MS에 적용된다.

비 고  시험방법의 신뢰성을 높이기 위해서는 표준물 첨가법이 사용될 수도 있다.

비 고  매질효과를 보정할 수 없다면 매질원소들을 용매 추출법, 이온－교환법 등과 같은

분리방법에 의하여 제거해야 한다.

7. 검정 곡선용 용액 조제

검정표준용액을 준비하기 위해 2가지 방법이 사용된다.

a) 검정 곡선법(매질 보정법)

검정 곡선용 바탕용액과 세 개의 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다. 납 원소를 0 μg ∼ 100 μg 이 함유되도록 단계별로 채취하여 100 mL 부피 플라스크에 옮겨 넣는다. 매질 보정법으로 표준용액을 조제할 경우에는 시료용액과 동일한 양의 시약과 매질원소들을 넣어 검정 곡선용 표준용액으로 조제한다.

플루오린화 붕소산을 사용한 경우에는 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 이용한다.

b) 내부 표준법

검정 곡선용 표준용액에 시료 용액 조제 시 사용된 같은 양의 시약을 넣어주고 시료용액 및 검정 곡선용 표준 용액 각각에 내부 표준 원소를 넣는다.

플루오린화 붕소산을 사용한 경우에는 저밀도 폴리에틸렌 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 이용한다.

c) 원자 흡수 분광법 및 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(AAS, ICP-OES)

매질 보정법으로 납을 측정할 경우에는 적절한 스펙트럼선을 선택해야 하고 검정도 매질이 보정된 검정 곡선용 표준용액으로 사용해야 한다.

d) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

이 방법은 적절한 내부 표준법으로 사용한다.

8. 표준 용액 조제

표준 용액의 준비는 사용하는 기기에 따라 다르다.

a) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법 및 원자 흡수 분광법(ICP-OES, AAS)

왕수 분해로 얻어진 시료용액은 마이크로파 분해로 얻어진 용액과 다른 매질 조성을 가진다.      ICP/OES를 위해 준비된 표준용액은 분석대상원소인 납 직선성이 나오는 농도범위에서 AAS 측정에도 사용할 수 있다. 검정 곡선용 바탕 용액과 네 개의 검정 곡선용 표준용액을 준비한다.

비 고 만일 HBF4 순도가 낮다면 대신 HF를 사용한다.

b) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP/MS)

검정 곡선용 바탕 용액과 세 개의 검정 곡선용 표준용액을 준비한다.

납 원소를 0 μg ∼ 5 μg이 함유되도록 단계적으로 채취하여 100 mL 부피 플라스크에 옮겨 넣는다. 검정 곡선용 표준용액에 시료 용액 조제 시 사용된 같은 양의 시약을 넣어주고 시료용액 및 검정 곡선용 표준 용액 각각에 내부 표준 원소로 로듐 1 μg을 넣는다.

9. 검정 곡선 작성

검정 곡선의 작성은 사용하는 기기에 따라 다르다.

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 원자 파장의 흡수를 측정하기 위하여 최적화된 조건 하에 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 준비된 검정 곡선용 표준용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법 (매질보정법)은 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

납 원소의 파장은 대표적인 측정파장을 고려하여 선택하여야 한다. 공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 선택된 검정범위에서 간섭이 없는 파장이거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 세기를 보정해야 한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 원자 스펙트럼선의 세기를 측정하기 위하여 최적화된 조건하에 ICP-OES 아르곤 플라스마 안으로 준비된 검정 곡선용 용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법 (매질 보정법)은 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성하고 내부 표준법은 내부 표준원소에 대한 분석원소의 감도비율과 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기를 사용한다.

납 원소의 파장은 스펙트럼선으로부터 선택된다. 납 원소의 파장은 대표적인 측정파장을 고려하여 선택하여야 한다. 검출한계 및 측정 정밀도 등에 대한 철저한 연구가 수행되어야 한다. 공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 선택된 검정범위에서 간섭이 없는 파장이거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 정도를 보정해야 한다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

시험 용액을 아르곤 플라스마 안으로 분무한다. 플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기를 사용한다. 납 원소의 질량 대 전하수를 읽고 내부 표준원소를 측정한다. 납 원소의 측정값과 내부표준원소의 측정값의 비율을 계산한다.

10. 시료 측정

검정 곡선 작성 후, 검정 바탕 용액과 시료용액을 측정한다. 만약 검정곡선보다 시료농도가 높으면 용액을 검정곡선 범위에 들어오도록 묽혀 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선용액 등으로 확인한다(10개 시료마다 1회). 필요하면 검정 곡선을 다시 작성한다.

0.998 이상 직선계수 (R2)를 가진 직선회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 점검 표준물결과 (즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상 값보다 20 % 이상 차이가 나면 관계있는 검정물질과 모든 시료는 다시 측정한다.

11. 계 산

9.에서 작성된 검정 곡선에서 납 원소의 분광세기를 구하고 다음 식에 따라 시료에 함유되어 있는 납 원소의 농도 (mg/kg)를 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c : 시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1：시료용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

A2：바탕 시험용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m：시료량 (g)

비 고  이 절에서 분석방법의 잠재적 다양함으로 인해 처음 시험용액의 희석이 적용되므로 위 식은 일반화된 것이다. 모든 희석과정은 계산 결과에 포함되어야 한다는 것을 반드시 명심해야 한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	보 행 기 - 프탈레이트 가소제 -	부속서 51.B
	(Baby walking frames)

1. 원리

합성수지류에 한하여 프탈레이트계 가소제의 함량을 가스크로마토그래프 질량분석 (GC-MS) 방법으로 측정한다.

2. 시약 및 기구

분석 중 확인된 분석용 등급의 시약만을 사용할 것

a) n－헥세인 KS M 8221의 3.에서 규정하는 것

b) 속실렛용 필터(thimble filter) 셀룰로오스 재질의 0.1 % 이하의 유지분을 함유하고 28 mm × 100 mm 크기의 것

c) 시린지 필터(syringe filter) 0.45 μm 이하, 테프론 재질의 유기 용매 전용 필터

d) 바이알  GC용 바이알 마개는 테프론 재질을 사용한다.

비 고  사용 전의 모든 유리 제품은 (플라스크와 마개 포함) 세척제를 이용하여 깨끗이 세척한 후 물로 수 회 헹군다. 이를 다시 아세톤으로 헹구고 10 mL의 n－헥세인으로 2회 헹군 후 105 ℃에서 충분히 건조한다.

3.  시료 조제

3.1 시료 균질화

고분자 시료를 전단기 또는 가위를 사용해 시료를 5 mm × 5 mm의 크기로 미리 절단하여 냉동분쇄기에 넣어 입자 크기 500 μm이하로 분쇄하여 준비한다. 냉동분쇄기를 적용할 수 없는 시료는 1 mm 이하로 절단한다.

3.2 시료추출

a) 1 000 mg ± 10 mg의 시료를 속실렛용 필터로 옮긴다. 질량을 0.1 mg까지 기록한다.

b) 시료가 뜨는 것을 방지하기 위해 속실렛용 필터를 유리솜으로 막는다. n-헥세인을 추출용매로 하여 약 60 mL를 100 mL 둥근바닥 플라스크에 넣고 n-헥세인의 비점 (69 ℃)에 도달하여 용액이 환류되기 시작한 후 최소 6시간 추출한다.

c) 추출용액을 일정량으로 하여 용매로 채운다 (농축이 필요할 경우 농축한다).

3.3 용해 가능한 고분자 대안 추출법

a) 1 000 mg의 시료를 0.1 mg까지 측정하여 300 mL 비커에 취한다.

b) 비커에 용매 (n-헥세인) 약 50 mL를 넣고 시료가 용해되도록 60분간 초음파 처리를 한다.

c) 고분자를 침전시키거나 0.45 μm PTFE막에 혼합물을 거른다.

4. 표준 용액의 조제

각 표준물질 약 100 mg을 0.1 mg까지 정확히 무게를 재어 100 mL 부피 플라스크에 옮긴 후 n－헥세인으로 녹이고 눈금까지 n－헥세인으로 채우고 잘 흔들어 섞는다. 이 용액을 표준 원액으로 하고 표준 원액을 적당히 희석하여 각 농도의 희석 표준 용액을 조제한다.

5. 바탕용액 준비

시료는 넣지 않고 시료용액을 준비할 때와 똑같은 방법으로 조제한다.

6. 시료 측정

시험 용액 1 μL를 가스크로마토그래프 질량분석기에 주입한다. 따로 프탈산 표준 용액에 대하여 동일 조건에서 행한다. 그 피크 면적에서 검정 곡선을 작성하여 시험 용액에서 얻은 피크 면적과 비교하여 정량한다.

1) 가스 크로마토그래프

a) 검 출 기  질량 분석 검출기

b) 칼  럼  J&W DB－5, 안지름 0.25 mm, 두께 0.25 μm, 길이 30 m의 이와 동등한 것.

c) 운반 기체  순도 99.9 % 이상의 헬륨 가스

d) 칼럼 온도  100 ℃ ∼ 270 ℃

e) 주입구 온도  260 ℃

f) 트랜스퍼라인 온도  280 ℃

g) 운반 기체 유량  1.0 mL/min

h) 시료주입량  1 μL (split-less mode)

2) 질량 분석기

a) 이온화부  전자 이온화법 (EI)

b) 분석부  사중 극자형 (quadrupole)

c) 검출 범위  50 m/z ∼ 500 m/z

비 고  검출기 칼럼 등의 조건은 기기 및 분석에 따라 일부 변경될 수 있다.

7.  계산

시료의 농도와 바탕시험용액에 기술된 검정곡선은 각 가소제의 양을 구하기 위해 이용되며 다음 식에 따라 각각의 가소제 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: C= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    C  : 시료 중의 가소제 농도 (mg/kg)

A1 : 시료용액 중의 가소제 농도 (mg/L)

A2 : 바탕시험용액 중의 가소제 농도 (mg/L)

V  : 시료용액의 총부피 (mL)

m  : 시료의 무게 (g)

제정 : 기술표준원고시 제2007-33호(2007.1.24)

개정 : 기술표준원고시 제2009-978호(2009.12.30)