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	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유모차 (Baby Carriage)	부속서 54

자율안전확인 부속서 54

1. 적용 범위  이 기준은 유아를 태우는데 사용하는 유모차(휴대용을 포함한다)에 대하여 규정한다. 여기서 유아란 원칙적으로 생후 24개월 까지를 말한다.

2. 관련표준

다음에 나타내는 표준은 이 기준에 인용됨으로써 이 기준의 규정 일부를 구성한다. 이러한 인용표준은 그 최신판을 적용한다.

KS G ISO 8124-3 완구의 안전성 - 제3부 : 특정원소의 용출

KS K 0210 섬유 제품의 혼용률 시험 방법-섬유 혼용률

KS K ISO 14184-1 텍스타일 - 포름알데히드 측정 - 제1부 : 유리 및 가수분해 포름알데히드(증류수 추출법)

KS K ISO 105-B02 텍스타일 - 염색 견뢰도 시험 방법 - 제B02부 : 인공광에 대한 염색 견뢰도 : 크세논 아크법

KS K ISO 105-C01 섬유-염색 견뢰도 시험 방법 - 제C01부 : 세탁 견뢰도 시험 방법 1

KS M 6518 가황 고무 물리 시험 방법

KS M 8221 N-헥세인 (시약)

KS M ISO 3696 분석 실험용 물 - 규격 및 시험방법

KS Q 1003 랜덤 샘플링 방법

안전․품질표시기준 부속서 1 가정용 섬유제품

3. 용어의 정의

3.1 유모차  수동으로 밀거나 조종할 수 있는 한 명 또는 그 이상의 유아를 태우는데 사용하는 탈것을 말한다.

3.1.1 A형  유아의 다리를 완전히 펴고 누운 상태로 사용할 수 있는 유모차를 말한다.

3.1.2 B형  유아를 등판에 기대 앉혀 사용하는 유모차를 말한다.

3.1.3 상자형 해먹  바닥면이 수평이고 전후좌우 4방향이 보호막으로 완전히 둘러싸여 유아가 앉거나 눕도록 되어 있는 구조를 말하며 보호막의 높이가 15 ㎝ 이상인 유모차를 말한다.

3.2 좌석  한 명 또는 그 이상의 유아를 지탱하도록 고안되었으며 기대거나 드러눕는 자세를 취하도록 조절 가능하거나 가능하지 않은 구조물을 말한다.

3.3 섀시  상자형 해먹(들) 그리고/또는 좌석(들)을 수용하고 운송하도록 고안되었으며 밀고 조정하기 위해 연장된 핸들을 가진 바퀴달린 틀을 말한다.

3.4 접근 영역 (access zone)  안전요건이 규정된 유아(들) 주위 공간으로 치수는 그림 1과 같다. 두 명 이상의 유아를 태우는 유모차의 경우 각 좌석 그리고/또는 상자형 해먹별로 접근 영역이 존재한다.

6개월 미만의 유아만을 위해 고안된 상자형 해먹의 접근 영역은 유아를 지탱하는 내부의 위쪽 표면만 고려한다.

<그림 1> 접근 영역

3.5 정지장치 (Stopper)  유모차를 정지된 상태로 유지시키는 장치를 말한다.

3.6 잠금장치  보호자가 유아를 유모차에 태우거나 내릴 때 뿐 아니라 유아가 유모차에 탑승해 있는 동안에 의도하지 않게 접히는 것을 방지하기 위한 장치를 말한다.

3.7 안전띠(좌석)  잡아매었을 때 유아의 허리를 둘러싸는 끈을 말한다.

3.8 안전띠(다리가랑이) 유아가 앞으로 미끄러지는 것을 방지하기 위하여 유아의 다리 사이를 지나는 끈을 말한다.

3.9 바구니  유모차에 부수적인 짐(들)을 휴대하도록 고안된 저장 공간을 말한다.

직물 부품에 붙은 작은 주머니는 제외한다.

“바구니”라는 용어는 쇼핑 트레이와 가방을 포함한다.

3.10 치수 모형  신장 74.8 ㎝, 체중 9.48 kg (머리 2.18 kg , 몸체 4.12 kg , 팔다리 3.18 kg ), 흉위 46.7 cm , 앉은키 48.6 cm , 머리 둘레 46.4 cm 의 유아 모형

3.11 중량 모형  신장 85.1 cm, 체중 11.74 kg (머리 2.35 kg , 몸체 5.11 kg , 팔다리 4.28 kg), 흉위 49.6 cm , 앉은키 50.6 cm , 머리 둘레 48.6 cm 의 유아 모형

3.12 9 kg 질량 모형  지름 ( 160 ± 5 ) mm, 높이 ( 300 ± 5 ) mm, 질량 9 kg의 경질 실린더로 그 무게중심은 실린더 중앙에 있으며 모든 가장자리는 반지름이 ( 5 ± 1 ) mm 이어야 한다. 두 개의 고정점이 원주 주위로 서로 180° 에 위치하고 밑에서부터 ( 150 ± 2.5 ) mm 에 위치해야 한다(그림 2 참조).

1. 반지름 : ( 5 ± 1 ) mm

2. 고정점

<그림 2> 9 kg 질량 모형

3.13 15 kg 질량 모형  지름 ( 200 ± 5 ) mm, 높이 ( 300 ± 5 ) mm, 질량 15 kg의 경질 실린더로 그 무게중심은 실린더 중앙에 있으며 모든 가장자리는 반지름이 ( 5 ± 1 ) mm 이어야 한다. 두 개의 고정점이 원주 주위로 서로 180° 에 위치하고 밑에서부터 ( 150 ± 2.5 ) mm 에 위치해야 한다(그림 3 참조).

1. 반지름 : ( 5 ± 1 ) mm

2. 고정점

<그림 3> 15 kg 질량 모형

3.14 시험볼  지름 120 mm, 무게 5 kg의 단단하고 부드러운 표면의 구형을 말한다.

4. 종  류  유모차는 3.1과 같이 A형, B형, 상자형 해먹으로 구분한다.

5. 안전요건

5.1 일반요건

5.1.1 유아의 몸이 좌석으로부터 이탈되는 것을 방지하기 위하여 앞부분을 탈․부착할 수 있는 난간이 있는 경우는 안전띠(다리 가랑이)가 부착되어야 하며 난간이 없는 것은 안전띠(좌석) 및 안전띠(다리 가랑이)가 견고하게 부착되어야 한다. 다만, 상자형 해먹의 유모차는 안전띠(좌석)만 부착될 수 있다.

5.1.2 각 부분은 사용자에게 상해를 줄 만한 날카로움이 없도록 끝마무리를 하여야 한다.

5.1.3 부속품은 유모차로부터 튀어나오거나 그 밖에 유해하다고 인정되는 것을 장치해서는 안 되며 외부에 나타난 볼트․너트 등의 끝부분은 심하게 돌출되어 있지 않아야 하며 충분한 고정력이 있는 길이로 조립되어 있고 나사부의 너트면에서의 돌출은 기능상 필요로 하는 경우 이외에는 부품, 보호캡 등으로 씌워져 있어야 한다.

5.1.4 도장 및 도금이 된 부품은 심한 얼룩이 없이 균일하여야 하며 벗겨짐, 소지의 드러남이 없어야 한다.

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5.1.5 봉제물은 바늘땀이 뛰거나 이탈이 없이 적정하여야 한다.

5.1.6 모든 기능은 정상적으로 작동되어야 한다.

5.2 재  료

5.2.1 파열 강도  좌석 또는 상자형 해먹에 사용하는 포지의 파열 강도는 400 kPa 이상이어야 한다.

5.2.2 타이어 경도  타이어의 스프링 경도는 Hs 65 ∼ 85 이어야 한다. 다만, 발포 타이어는 제외한다.

5.2.3 유해원소

5.2.3.1 총 납 함유량  접근 영역 내에 사용된 재질은 납 (Pb)의 함유량이 300 mg/kg 미만이어야 한다.

5.2.3.2 유해원소 용출  접근 영역 내에 사용된 재질은 다음 표에 적합하여야 한다.

표  유모차 재질로부터 특정원소의 용출 허용 기준 (단위 : mg/kg)

원소명	기준치	원소명	기준치
안티모니 (Sb) 비소 (As) 바륨 (Ba) 카드뮴 (Cd)	60 이하 25 이하 1 000 이하 75 이하	크로뮴 (Cr) 납 (Pb) 수은 (Hg) 셀레늄 (Se)	60 이하 90 이하 60 이하 500 이하

5.2.3.3 프탈레이트계 가소제 접근 영역 내에 사용된 합성수지 재질에는 다이에틸헥실프탈산(DEHP), 다이뷰틸프탈산(DBP), 뷰틸벤질프탈산(BBP), 다이-n-옥틸프탈산(DNOP)의 총 함유량이 0.1 %를 초과하지 않아야 한다.

5.2.4 포지의 폼알데하이드 검출  접근 영역 내에 포말린 수지가공을 한 섬유 제품을 사용한 것은 유리 폼알데하이드가 75 ㎎/㎏ 이하이어야 한다.

5.3 구  조

5.3.1 좌석 및 상자형 해먹

5.3.1.1 형  태  좌석 또는 상자형 해먹에 치수 모형 (3.10)을 바른 자세로 태웠을 때 다리의 피로, 어깨 및 가슴의 압박이 없고 머리 부분이 좌석 또는 상자형 해먹으로부터 벗어나지 않아야 한다.

5.3.1.2 좌석면의 경사  앉는 좌석면은 좌우로 수평이고 앞․뒷면은 뒤로 기울어져 있어야 하며 상자형 해먹은 앞뒤가 수평이어야 한다.

5.3.1.3 처  짐  좌석 또는 상자형 해먹에 중량 모형 (3.11)을 바른 자세로 태웠을 때 좌석면 및 배면에 생기는 최대 처짐은 50 mm 이하이어야 한다. 2인승 유모차의 경우는 각각의 좌석에 대하여 측정한다.

5.3.2 등 받침기구

5.3.2.1 눕힘 각도(A형에 한한다.)  등 받침기구를 최대로 눕혔을 때 각도는 130° 이상이어야 한다. 다만, 상자형 해먹과 2인승 유모차 전․후형의 앞좌석은 제외한다.

5.3.2.2 세움 각도  좌석면과 배면의 각도는 100° 이상이어야 한다.

5.3.2.3 각도 조절 장치  등 받침기구 각도를 조절할 수 있는 장치를 갖춘 것은 각 단계별로 확실하게 고정되어야 한다.

5.3.3 안전띠(좌석)  안전띠(좌석)의 나비는 20 mm 이상으로 고정이 쉽고 치수 모형을 태워 놓고 잡아매었을 때 복부를 압박할 수 있어야 한다.

5.3.4 안전띠(다리 가랑이)  안전띠(다리 가랑이)의 나비는 50 mm 이상이어야 한다.

5.3.5 안전띠(어깨)  안전띠(어깨)가 있는 경우 나비는 20 mm 이상이며 길이 조절이 가능하여야 한다.

5.3.6 발  판  상자형 해먹 이외의 유모차는 발판을 구비하여야 한다.

5.3.7 정지장치(Stopper)  유모차는 정지장치를 갖추어야 하며 핸들 가까이 서 있는 조작자가 용이하게 조작할 수 있어야 한다. 접근 영역 내에 정지장치가 있을 경우 유아가 해제할 수 없도록 해제하기 위해 최소 50 N의 힘이 필요해야 한다.

5.3.8 틈  쉽게 움직일 수 있는 부분 및 움직이면 틈이 넓어지는 것을 제외하고 접근 영역 내에 5 mm 이상, 12 mm 미만의 상해를 줄 만한 틈이 없어야 하고 그 이외의 유해의 틈은 위해가 발생하지 않도록 보호덮개를 씌워야 한다. 다만, 깊이 10 mm 미만의 틈은 제외한다.

5.3.9 배면과 수평과의 각도  앞바퀴를 200 mm 올렸을 때 배면과 수평과의 각도는 5° 이상이어야 한다. 다만 6.3.11.1에 따라 시험했을 때 시험볼 (3.14)이 좌석 또는 상자형 해먹에서 이탈되지 않는 구조의 유모차는 제외한다.

5.3.10 접합구조 및 잠금장치

잠금장치는 유모차에 탑승한 어린이가 어느 위치에서도 잠금 기능을 해제할 수 없는 구조로 설계되어 있어야 한다. 또한 핸들 바를 전후로 움직이기 위한 작동 등 다른 작동으로 인하여 잠금기능이 동시에 해제되지 않는 구조로 설계되어 있어야 한다. 잠금장치의 잠금 기능이 해체되어 유모차가 전도되는 위해 요소가 없어야 한다.

6.3.9.1에 따라 시험하였을 때 잠금 위치에서 핸들 바가 유아가 있는 방향으로 15°를 초과하여 움직이지 않아야 한다. 또한 6.3.9.1에 따라 시험을 하였을 때 잠금장치는 해제되지 않아야 하며 잠금장치의 작동과 기능을 저해시키는 손상이 있어서도 안 된다.

5.3.10.1  5.3.10.2에 해당하는 유모차를 제외한 유모차의 접힘 장치에는 적어도 두 개 이상의 잠금장치가 있어야 한다.(1) 한 개의 잠금장치는 유모차에 유아를 합한 질량이 가해질 때 작동될 수 있어야 한다. 또한 적어도 잠금장치 중의 하나는 유모차를 사용하기 위하여 펼쳤을 때 자동적으로 잠금 기능이 작동되어야 한다.

주(1) 잠금/해제 슬라이드와 하나의 잠금장치로 접을 수 있는 유모차와 양쪽에서 동시에 동일한 동       작으로 접을 수 있는 유모차도 두개의 잠금장치가 있는 것으로 본다.

6.3.9에 따라 시험을 하였을 때 하나의 잠금장치의 잠금기능이 해제되더라도 다른 잠금장치의 기능에 의해서 유아의 손가락이 끼일 위해가 있는 어느 방향으로도 접히는 기능이 작동되지 않아야 한다.

5.3.10.2 정상 사용 위치에서 유모차를 유지하기 위하여 중앙부분이 기하학적으로 움직이는 힌지 링크(hinged links)를 사용하는 간이형 유모차는 사용자가 접을 시에는 두 번의 별개의 구분된 동작으로 접을 수 있는 구조이어야 하며 사용 시에는 단 한 번의 동작으로 정상 사용 위치에서 안전성을 확보할 수 있는 구조이어야 한다.

<그림 4> 힌지 링크가 있는 유모차

5.3.11 작은 부품  접근 영역 내에 분리 될 수 있는 작은 부품은 작은 부품 실린더 (그림 11 참조)에 완전히 들어가서는 안 된다.

5.3.12 얽힘 또는 질식을 유발할 수 있는 부품

좌석 또는 상자형 해먹 내에 있는 끈과 이와 유사한 섬유로 된 것은 다음의 요건중 하나를 충족하여야 한다.

a) 25 N 의 힘으로 당겼을 때 그 자유길이가 220 mm 이상이어서는 안 된다.

b) 50 N 이하의 힘으로 당겼을 때 길이방향으로 중간부분에서 완전히 끊어져야 한다.

5.4 성  능

5.4.1 주 행 성  주행성은 원활하고 사행, 한쪽으로 치우침이 없어야 한다.

5.4.2 전  도  좌석 또는 상자형 해먹에 질량 모형을 바른 자세로 태워 전후좌우로 12° 경사시켰을 때 전도되지 않아야 한다.

5.4.3 정지 장치의 기능  좌석 또는 상자형 해먹에 147 N 의 하중을 태우고 정지 장치를 작동시킨 상태에서 10° 경사대에 정치시켰을 때 차바퀴가 회전되지 않아야 한다.

5.4.4 발판의 내하중  발판의 중앙부에 196 N 의 하중을 가만히 가했을 때 발판 및 그 밖의 각 부분이 파손되어서는 안 된다.

다만, 상자형 해먹은 앞부분을 떼어낼 수 있는 구조인 것에만 적용한다.

5.4.5 안전띠(좌석)의 강도

5.4.5.1 안전띠(좌석)에 길이 방향으로 98 N의 힘을 가하여 10회 반복하여 당겼을 때 조임의 늘어남, 변형, 파손 등이 없어야 한다.

5.4.5.2 안전띠(좌석)의 중앙부에 294 N의 하중을 가하였을 때 조임구의 파손, 조임의 느슨함, 벨트의 절단, 봉사의 절단, 리벳의 이탈 등이 없어야 한다.

5.4.6 안전띠(다리 가랑이)의 강도

5.4.6.1 안전띠(다리 가랑이)의 중앙부에 294 N의 하중을 가하였을 때 벨트의 절단, 봉사의 끊어짐, 고리나 훅 등의 이탈 등이 없어야 한다. 다만, 상자형 해먹에 대하여는 앞부분을 떼어 낼 수 있는 것에만 적용한다.

5.4.6.2 가동식 난간에 안전띠(다리 가랑이)가 부착된 유모차는 난간을 윗방향으로 245 N의 힘으로 당겼을 때 안전띠(다리 가랑이)의 이탈, 파손 등이 없어야 한다.

5.4.7 등 받침기구의 내하중  등 받침기구의 중앙부에 294 N의 하중을 가했을 때 이상이 없어야 한다.

5.4.8 진동가속도  6.4.8에 따라 시험을 하였을 때 유아의 복부 위치에서의 진동가속도는 9.8 m/s2를 초과해서는 안 된다.

5.4.9 내 구 성  좌석 또는 상자형 해먹에 294 N의 하중을 태우고 매분 100회 속도로 회전하는 10 mm 턱이 있는 드럼 위에서 앞바퀴 및 뒷바퀴를 각각 60분간 연속 회전시켰을 때 이상이 없어야 한다.

5.4.10 충격 내구성  좌석 또는 상자형 해먹에 질량 모형을 태우고 강철로 된 계단에 부딪혔을 때 이상이 없어야 한다.

6.4.10에 따라 각 방향에서 시험 후 좌석 또는 상자형 해먹은 섀시에서 10 mm 이상 이동해서는 안 된다.

6. 시험 방법  다른 언급이 없으면 모든 힘은 ± 5 %, 모든 질량은 ± 1 %, 모든 각도는 ± 1° 그리고 모든 치수는 ± 0.5 mm 의 한계 편차로 측정되어야 한다. 이들 허용오차는 시험에 사용된 장비에 대해서만 적용된다. 유모차는 시험 최소 2시간 전에 다른 언급이 없으면 (23 ± 5) ℃의 온도 조건에 있어야 하고 이 조건에서 시험이 수행되어야 한다. 공기 주입 타이어가 있는 유모차는 타이어 압력을 제조자의 사용설명서로 조정 한다.

6.1 일반요건  육안 또는 촉감으로 확인한다.

6.2 재  료

6.2.1 파열 강도  뮤렌 저압형 파열 강도 시험기로 확인한다.

6.2.2 타이어 경도  KS M 6518에 규정한 스프링식(Shore A) 경도 시험기로 타이어 접지면의 경도를 확인한다. 다만 발포제의 바퀴는 제외한다.

6.2.3 유해원소

6.2.3.1 시료 채취

유모차는 다양한 형태로 존재하고 각기 다른 구성 요소에서 얻어지는 납의 정도에 따라 중요한 차이가 있을 수 있기 때문에 유모차의 각 아이템은 그 자체로 개별적으로 취급한다. 즉, 한 제품이 여러 물질로 구성되어 있으면 이를 서로 다른 성분으로 분리하고 각 성분의 시료를 개별적으로 검사한다.

시료 채취에 있어 제품 구성 요소별 각기 다른 종류를 손상시키지 않는 범위 내에서 각각의 성질에 따라 간단한 수동 분리 또는 잘라내는 등의 분리 작업을 필요로 한다. 따라서 버클, 훅 또는 다른 구성물을 차례로 분리하여 개별 검사하기 위하여 손으로 제거하거나 잘라냄 등의 분리 작업을 실시하고 시험시료로 이용할 수 있다.

유모차에 페인트나 유사 코팅이 되어있다면 원래의 기질재료로부터 코팅 층을 분리한다. 이때 가능한 기질재료가 최소한으로 함유되도록 염화 메틸렌과 같은 용매를 몇 방울 떨어뜨려 페인트 및 유사 코팅된 부분이 유화되어 쉽게 분리되도록 하며 이러한 용매를 사용 했을 경우 분석 전에 증발시킨다. 만약 시료량이 충분하지 못할 경우에는 동일한 제품 여러 개를 취하고 분리된 시료를 적당한 크기로 자르거나 미세하게 분쇄한다.

유모차 용출시험의 경우 시험품의 표면이 손상되지 않도록 주의해야 한다. 용출시험 동안 표면이 완전하게 그대로 유지되도록 하기 위해 시험시료 분리 방법에 따라 다수의 시료를 필요로 할 수 있다. 시료를 잘랐을 경우 개별 부품의 코팅이 손상되어 잘못된 추출 결과가 나올 수 있다. 만약 부품을 분리하는데 손상이 불가피하다면 그것은 묶어서 같이 시험한다.

6.2.3.2 납 함유량

6.2.3.2.1 금속 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 54.A1를 따른다.

6.2.3.2.2 고분자 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 54.A2를 따른다.

6.2.3.2.3 페인트나 유사 코팅 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 54.A3를 따른다.

6.2.3.2.4 기타 기질재료 중의 납

납 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 54.A4를 따른다.

6.2.3.3 유해 원소 용출

KS G ISO 8124-3에 따라 조작한다.

6.2.3.4 프탈레이트계 가소제

프탈레이트계 가소제 함유량은 자율안전확인 안전기준 부속서 54.B를 따른다.

6.2.4 포지의 폼알데하이드 검출  KS K ISO 14184-1에 따라 유리 폼알데하이드 량을 측정한다.

6.3 구  조

6.3.1 형  태  좌석 또는 상자형 해먹의 용적과 모형과의 비교를 육안으로 확인한다.

6.3.2 좌석면의 경사  수평․평탄한 곳에 유모차를 세워 두고 그림 5 의 a, a′ 및 b, b′을 측정하여 (측정 지점은 앉는 면의 중앙부로 한다), a와 a′의 차는 10 mm 이내이어야 하고 b는 b′보다 커야 하며 상자형 해먹에 대하여는 b와 b′의 차는 10 mm 이내이어야 한다.

<그림 5>

6.3.3 처  짐  좌석 또는 상자형 해먹에 중량 모형 (3.11)을 바른 자세로 태우고 좌석면 및 배면에 생기는 최대 처짐을 그림 6과 같이 각각의 뒷면에서 확인한다.

<그림 6>

6.3.4 등 받침기구

6.3.4.1 눕힘 각도

등 받침기구를 최대로 눕힌다.

해먹 형태의 좌석과 같이 배면과 좌석면 사이의 각도를 측정하기 어렵다면 다음의 방법을 사용한다.

좌석면과 배면 사이의 각도를 측정하기 위하여, 좌석에 그림 7과 같은 장치를 놓고 그림 8에서와 같이 바닥판 중앙에 15 kg 질량 모형 (3.13)을 놓는다.

20 mm × 12 mm의 제거 가능한 멈춤턱이 좌석면 앞쪽 가장자리에 위치하도록 하고 기대는 판이 배면에 단단히 놓이도록 한다. 기대는 판과 바닥판 사이의 각도 α를 측정한다.

해먹 형태 이외의 좌석은 제거 가능한 멈춤턱을 제거하고 좌석면과 배면의 교착점에 그림 7의 장치를 놓고 바닥판 중앙에 15 kg 질량 모형 (3.13)을 놓고 기대는 판이 배면에 단단히 놓이도록 하고 측정한다.

단위 : mm

1. 바닥판

2. 회전축 구멍 : 지름 5 mm (강철 회전축 핀 지름 5 mm × 길이 60 mm)

3. 기대는 판 30 mm × 12 mm : L 은 배면의 높이보다 클 것

4. 제거 가능한 멈춤턱 (해먹 형태 좌석에서 사용)

<그림 7> 등 받침 각도 측정을 위한 장치의 구성요소

1. 15 kg 질량 모형

2. 각도 α

3. 좌석 프레임

<그림 8> 등받침 각도 측정

6.3.4.2 세움 각도  등 받침기구가 있는 것은 배면을 최대로 세운 상태에서 6.3.4.1에 따라 측정하여 각도 α를 확인한다.

6.3.4.3 각도 조절 장치  등 받침기구의 각도 조절 장치를 각 단계별로 고정하고 육안 및 촉감으로 확인한다.

6.3.5 안전띠(좌석)  자 등으로 나비를 측정하고 치수 모형 (3.10)을 태워 그 복부를 묶을 수 있는지를 확인한다.

6.3.6 안전띠(다리 가랑이)  자 등으로 나비를 측정한다.

6.3.7 안전띠(어깨)  자 등으로 나비를 측정하고 길이 조절이 가능한지 확인한다.

6.3.8 발  판  육안으로 확인한다.

6.3.9 접힘구조 및 잠금장치

상자형 해먹에는 유아가 눕게 되는 위치에 9 kg 질량 모형 (3.12)을 그 외의 유모차는 좌석 부분에 15 kg 질량 모형 (3.13)을 위치시킨다. 유아를 한 명 이상 태울 수 있도록 고안된 유모차에는 탑승객의 수에 적합하게 질량을 추가한다.

유모차가 접히는 것을 방해하지 않는 방법으로 유모차를 고정시킨 후 한 개의 잠금장치는 해제하여 그 외의 잠금장치만 작동되도록 한다. 유모차가 접히는 위치에서 접히는 방향으로 핸들에 200 N 의 하중을 가한다. 5초 이내에 서서히 200 N의 하중을 가하여 10초간 유지시킨다. 이 때 핸들이 분리된 구조의 것이라면 각 핸들에 200 N의 하중을 가한다. 2분 내에 위 과정을 5회 반복한다.

주 유모차에 시험 질량을 위치시키거나 200 N의 하중을 가하는 시험을 하는 동안 잠금 장치가 다시 작동하는 유모차의 경우 잠금장치가 채워진 상태에서 시험을 수행한다.

하중을 가하는 동안 손가락이 끼이거나 절단되거나 상처를 입을 위해가 있는 지를 점검한다. 이 시험을 각 잠금장치에 대하여 반복하여 수행한다.

6.3.9.1 접힘구조 및 잠금장치의 내구성 시험

유모차를 정상 사용 위치로 펼친 다음 모든 잠금장치를 작동시켰다가 해제시킨 후 다시 유모차를 접는 과정을 100회 반복한다. 잠금 장치가 5.3.10에 적합한 지의 여부를 점검한다. 유아가 눕게 되는 위치 또는 좌석 부분이 접히지 않는 구조의 유모차는 섀시에 대해서만 이 시험을 수행한다.

A형 유모차는 누운 위치에서 25회, 좌석 위치에서 75회 반복한다.

6.3.9.2  보조 잠금장치의 내구성 시험

고리형태의 보조 잠금장치는 잠금 기능을 작동시켰다가 해제시키는 시험을 10,000회 반복하였을 때 사용상 이상이 없어야 한다.

6.3.10 틈  틈새 게이지 등으로 틈의 유무를 확인한다.

6.3.11 배면과 수평과의 각도  앞바퀴를 200 mm 의 받침판에 놓고 등 받침기구가 있는 것은 최대로 눕힌 상태에서 그림 9의 h1, h2 및 S를 측정하여 다음 식에 따라 β를 구하여 확인한다.

[eqn: rm tan beta = {h _{2} -h _{1}} over {S}]

<그림 9>

6.3.11.1  유아 이탈 방지 구조 안전성 시험

좌석은 등 받침기구를 최대로 눕힌다. 제조자의 설명에 따라 차양과 에이프런의 뒷부분을 포함하여 유아 보호를 위한 직물 부품이 있는 경우 부착한다. 차양은 최대한 접는다.

유모차를 수평면에 45° 기울어지고 45° 기울어진 평면의 세로축 수직 방향으로 15° 기울어진 평면에 고정한다(그림 10 참조).

유모차는 평면의 세로축을 따라 놓여야 한다.

시험볼(3.14)을 제품의 좌석면과 등 받침의 접합점 중심에 놓고 볼이 자유롭게 구를 수 있게 한다.

시험 볼 (3.14)이 좌석 바깥으로 떨어지는지 확인한다.

세로축의 반대 방향으로 15° 경사인 평면에서 이 절차를 반복한다.

15° 경사인 평면 없이 단순히 45° 기울어진 평면에서 이 절차를 반복한다.

1. 수평선

<그림 10> 유아 이탈 방지 구조 안전성 시험

6.3.12 작은 부품  떼어낼 수 없는 부품과 제거되지 않도록 만들어진 부품은 아래요건 중 하나에 부합해야 한다.

1) 부품은 유아가 이빨이나 손가락으로 잡을 수 없도록 부착되어 있어야 한다.

2) 부품은 90 N의 하중으로 당겼을 때 떨어지지 않도록 고정되어 있어야 한다.

3) 위 2)항에서 분리된 부품은 그림 11 의 실린더에 완전히 들어가서는 안 된다.

치수 : mm

<그림 11> 작은 부품 실린더

6.4 성  능

6.4.1 주행성  무풍 상태 하에 그림 12와 같이 만든 10° 경사대에서 등 받침기구가 있는 것은 최대로 세우고 무 하중의 유모차를 자연스럽게 굴러가도록 하여 수평․평활한 면을 주행시켰을 때 나비 1 m , 길이 3 m 의 규정 코스를 벗어나지 않고 3 m 이상 주행하는가를 확인한다.

다만, 바퀴나 캐스터와 차축이 각각 독립된 유모차는 바퀴를 후방으로 향하여 정치한 다음 주행시켜 확인한다.

<그림 12>

6.4.2 전  도

6.4.2.1 설비

6.4.2.1.1 수평면에 대하여 12°의 각도로 기울여질 수 있으면서 사포 등급 80으로 싸여 있는 평평한 바닥

6.4.2.1.2 25 mm 높이의 직사각형 멈춤턱

6.4.2.2 절차

6.4.2.2.1 유모차 위치 결정

정지장치를 조작하지 않고서 12° 경사면에 대하여 정면 방향으로 뒤쪽 방향으로 그리고 경사면에 대하여 수직이 되도록 측면 방향으로 평평한 바닥 위에 유모차를 놓는다. 그리고 경사면 낮은 위치에 있는 바퀴에 멈춤턱을 놓는다. 회전하는 바퀴를 가진 유모차는 가장 취약한 위치로 설치한다.

삼륜 유모차의 경우 측면 안정성 시험 시 앞바퀴의 접촉점과 아래쪽 뒷바퀴의 접촉점이 지나는 선이 경사면에 수직이어야 한다. 멈춤턱은 그림 13과 같이 위치되어야 한다.

<그림 13>

6.4.2.2.2 (한 명의 유아를 위한) 상자형 해먹의 안정성

9 kg 질량 모형 (3.12)을 실은 상자형 해먹을 6.4.2.2.1에 따라 경사면에 놓는다. 질량 모형은 상자형 해먹의 가로, 세로의 가운데 수평하게 놓여야 한다.

필요한 경우 질량 모형이 움직이지 못하도록 무시할 수 있을 정도의 무게의 쐐기를 사용하여 고정시킨다.

6.4.2.2.3 (한 명의 유아를 위한) A형, B형 유모차의 안정성

15 kg 질량 모형 (3.13)을 실은 유모차를 6.4.2.2.1에 따라 경사면에 놓는다. 좌석면과 등받이의 각도가 150° 미만인 것은 시험 중에 질량 모형이 등받이에 완전히 접촉되도록 위치시킨다. 등받이와 좌석 각도가 150° 이상인 것은 질량 모형을 그림 14와 같이 위치시킨다.

안전띠(좌석)을 이용하여 위쪽을 제외한 각 방향으로 50 mm 이하로 질량 모형의 움직임을 제한시킨다.

경사면에 대한 각 시험위치에서 유모차는 가장 취약한 조건으로 시험되어져야 한다.

필요한 경우 질량 모형이 움직이지 못하도록 무시할 수 있을 정도의 무게의 쐐기를 사용하여 고정시킨다.

<그림 14>

6.4.2.2.4 여러 명의 유아를 위한 유모차의 안정성

상자형 해먹이 여러 명의 유아를 위한 구조라면 6.4.2.2.2에 따라 9 kg 질량 모형(3.12)을 여러 개 사용하여 시험한다. (각 위치에 하나씩 사용한다.)

A형, B형 유모차가 여러 명의 유아를 위한 구조라면 6.4.2.2.3에 따라 15 kg 질량 모형(3.13)을 여러 개 사용하여 시험한다. (각 위치에 하나씩 사용한다,)

유모차가 여러 명의 유아를 위한 구조이고 섀시가 상자형 해먹과 좌석 둘 다 장착할 수 있다면 이들의 조합은 적절히 9 kg 질량 모형(3.12)과 15 kg 질량 모형(3.13)을 사용하여 시험한다.

가장 취약한 조건으로 상자형 해먹과 좌석이 조합되어져 시험되어야 한다.

주  가장 취약한 조건은 총 질량 모형의 수보다 적은 모형이 유모차에 있을  때일 수도 있다.

필요한 경우 질량 모형이 움직이지 못하도록 무시할 수 있을 정도의 무게의 쐐기를 사용하여 고정시킨다.

6.4.3 정지 장치의 기능  해먹에 147 N의 하중을 태우고 정지 장치를 작동시킨 후 10°의 경사대에 정치하여 차바퀴의 회전 여부를 확인한다. 등받침 기구가 있는 것은 최대로 세운 상태에서 확인한다. 2인승 유모차의 경우는 각각의 좌석에 147  N의 하중을 태우고 시험한다.

6.4.4 발판의 내하중  100 mm × 150 mm 의 접지면을 갖는 196 N의 하중을 그림 15와 같이 가하여 파손 유무를 확인하고 상하로 조절되는 발판은 가장 내려진 상태로 시험한다.

단위 : mm

<그림 15>

6.4.5 안전띠(좌석)의 강도

6.4.5.1 안전띠(좌석)를 몸체에서 떼어 내어 그림 16 과 같이 물린 상태에서 인장 시험기로 안전띠의 양끝이 200 mm 가 되도록 고정하고 매분 500 mm 의 인장 속도로 98 N의 힘을 가한 다음 물림 간격을 150 mm 로 조정한다. 이 조작을 10회 반복한다. 이 때 조임구를 포함한 안전띠의 늘어남이 30 mm 이하이어야 하며 안전띠(좌석) 각 부에 이상이 없는가를 육안 또는 스케일 및 촉감으로 확인한다.

<그림 16>

6.4.5.2 그림 17 과 같이 롤러 블록을 사용하여 안전띠(좌석)을 임의의 길이로 조정하고 안전띠 표면에 직각 방향으로 롤러 블록을 294 N 의 힘으로 인장하여 이상 유무를 확인한다. 롤러는 자유로이 회전할 수 있어야 하고 시험 중 안전띠는 롤러 이외에 접촉되어서는 안 된다.

단위 : mm

<그림 17>

6.4.6 안전띠(다리 가랑이)의 강도

6.4.6.1 그림 18 과 같은 지름 25  mm의 환봉을 안전띠(다리 가랑이)에 대고 이 띠의 고착부를 고정시킨 상태로 전방, 수평 방향으로 294 N 의 힘으로 인장시켜 이상 유무를 확인한다.

<그림 18>

6.4.6.2 그림 19 와 같이 유모차의 바퀴를 고정하고 난간 앞부분 중앙부 부근에 245 N의 힘으로 윗 방향으로 인장하였을 때 이상이 있는가를 육안 또는 촉감으로 확인한다.

<그림 19>

6.4.7 등 받침기구의 내하중  등 받침기구의 각도 조절 장치를 각 단계별로 고정하고 등 받침기구 좌우 프레임의 중앙부에 배면의 후방, 수직 방향으로 294 N 의 힘으로 인장시켜 이상 유무를 확인한다.

6.4.8 진동가속도  중량 모형 (3.11)을 좌석 또는 상자형 해먹에 바른 자세로 태우고 모형 복부 위치에 가속도계를 부착시킨 후 그림 20 에 나타낸 시험기가 매분 100 회의 속도로 회전할 때 앞바퀴 및 뒷바퀴에 대하여 진동충격시험을 실시하고 진동가속도를 측정한다.

단위 : mm

<그림 20>

6.4.9 내구성  좌석면에 294 N 의 하중(접지면 100 mm × 150 mm)을 중앙부에 가하고 등받침 기구가 있는 것은 최대로 눕힌 상태로 하여 그림 20 의 시험기로 앞뒤 바퀴를 각각 60분간 연속 회전시켜 고정 조임장치의 이탈 등에 의한 접혀짐 및 각 부의 파손, 헐거움, 타이어의 현저한 마모 등의 여부를 확인한다.

6.4.10 충격 내구성  상자형 해먹은 9 kg 질량 모형 (3.12)을, A형 및 B형의 유모차는 15 kg 질량 모형(3.13)을 태우고 안전띠로 고정시킨다. 유모차가 짐을 운반할 수 있는 바구니나 그와 유사한 것을 갖추고 있다면 시험은 사용설명서에 표시된 것에 상응하는 그러나 최소한 2 kg의 하중을 바구니의 중앙에 놓는다. 그림 21 과 같이 10° 기울어진 평면 위에서 앞쪽이 경사 아래쪽 방향으로 향하도록 하여 자유롭게 굴러가도록 하는데 이것을 10회 시행한다. 반대 방향으로 똑같이 실시한다.

주  시험 중 유모차는 전도되지 않도록 한다.

단위 : mm

1  단단하고 평평한 바닥

2  강철로 된 멈춤턱

3  최소 바퀴 축 높이

<그림 21>

7. 검사방법

7.1 모델의 구분  유모차의 모델은 종류별, 재질별, 모양별로 구성한다. 다만, 재료시험을 위한 합성수지, 도료, 원단 등의 색상만 다른 경우 동일모델로 간주하되 재료항목만 별도의 시험을 행한다.

7.2 시료채취방법  필요할 경우 시료는 KS Q 1003에 따라 채취한다.

7.3 시료크기 및 합부판정조건 시료크기 및 합부판정은 다음 표와 같다. 다만, 합부판정시 표시사항은 제외한다.

검사구분	시료크기(n)	합격판정(Ac)	불합격판정(Re)
자율안전확인	1	0	1

주) 시료의 크기(n) : 동 안전기준을 적용하여 시험하는데 필요한 시료의 최소수량 또는 질량

8. 표시

8.1 제품에는 다음 사항을 소비자가 보기 쉬운 곳에 쉽게 지워지지 않는 방법으로 표시하여야 하며 가능한 조립요령 및 취급설명서를 별도 첨부한다.

8.1.1 품명

8.1.2 종류

8.1.3 모델명

8.1.4 제조연월

8.1.5 제조자명

8.1.6 수입자명(수입품에 한함)

8.1.7 주소 및 전화번호(국내 제조제품은 국내 제조자, 수입품인 경우에는 수입자)

8.1.8 제조국명(국내 제조제품은 생략 가능, 수입품은 대외무역법에 의거 표시)

8.1.9 유모차에 사용된 섬유에 대한 표시

8.1.9.1 섬유의 조성  섬유의 조성 또는 혼용률 표시는 KS K 0210에 따라 섬유의 명칭을 표시하는 문자에 백분율(%)로 나타내는 수치를 병기한다. 단, 섬유의 종류가 2 이상인 것은 그 섬유조성 중 혼용률이 큰 것부터 적어도 2 이상을  순차로 열기하고 나머지의 섬유를 기타로 일괄하여 표시한다.

8.1.9.2 취급상 주의사항  소비자에게 알려야 할 취급상 주의사항을 물세탁 방법 등을 포함해 2 종류 이상을 한글 또는 기호로 표시한다.

8.2 사용설명서의 “사용상 주의사항”란에는 사용 과정에서 발생할 수 있는 사고에 대비한 모든 주의내용을 기술하고 특정부품으로 인해 사고가 발생할 가능성이 높을 경우에는 그 부분에 경고표시를 별도로 부착하고 주의사항의 위치, 내용 및 형태를 확실히 눈에 띄게 하여야 한다.

8.2.1 제품본체

제품 본체에는 다음의 사항을 표시하여야 한다.

8.2.1.1 경고 안전장치 부근에 다음과 같은 경고문을 표시하여야 한다.

“□ 경고 : 주행 중에는 안전장치를 반드시 고정(잠금)위치에 두고 사용하시오.”

8.2.1.2 주의 제품 본체의 잘 보이는 곳에는 다음의 주의사항을 표시하여야 한다.

․□ 주의 : 반드시 안전벨트를 착용하고 사용하시오.

․□ 주의 : 보호자는 어린이를 혼자 놓아두지 마시오.

․□ 주의 : 좌석에 필요 이상의 매트리스를 추가로 두지 마시오.

8.2.1.3 각 비닐포장에는 “□ 경고 : 질식 사고를 피하기 위해 본 포장은 개봉 직후 어린이 손이 닿지 않도록 치우시오”를 표시하시오.

8.2.1.4 기울어진 운반 형태를 취하고 있는 제품에 눈에 잘 띄는 위치에 아동의 다리가 빈 공간으로 미끄러져 질식될 수 있으므로 제조자가 지시하는 특별한 경우가 아닐 때 기울어진 운반 형태를 취하지 마시오.

8.2.1.5  접근 영역 내에 사용된 합성수지 재질에 프탈레이트계 가소제 DINP 또는 DIDP가 포함된 제품은 다음의 경고 문구를 표시하여야 한다.

“□ 경고 : 입에 넣으면 프탈레이트계 가소제가 용출될 수 있으니 입에 넣지 말 것”

8.2.2 사용설명서에는 다음의 사항이 표시되어 있어야 하며 올바르고 안전한 제품사용 및 유지보전에 필요한 모든 정보와 사용설명서의 발간일자, 기타 환경 및 자원의 보존 내용이 제공되어야 한다.

․형식에 따라 사용에 적합한 유아의 연령과 사용연속시간을 명시하시오.

A형 : 생후 2개월 이상 만2세까지의 유아, 연속사용은 2시간 이내가 바람직합니다.

B형 : 생후 7개월 이상 만2세까지의 유아, 연속사용은 1시간 이내가 바람직합니다.

․유모차에 정원 이상의 유아를 동시에 태우거나 해먹 이외의 곳에 태우지 마시오.

․반드시 안전벨트를 착용하고 사용하시오.

6개월 이하의 어린이에게는 허리벨트 외에 별도의 다리가랑이 벨트로도 고정하여 사용하시오.

․보호자는 어린이를 혼자 놓아두지 마시오.

․보호자는 어린이를 혼자 유모차의 가운데에 서 있도록 내버려두지 마시오.

․유모차에 어린이를 태운 상태로 들거나 이동하지 마시오.

․안전벨트를 채울 때는 아기가 빠져나오지 못하도록 그 길이를 아기 몸에 잘 맞도록 조이시오.

․유모차에 아기를 태울 때마다 유모차가 완전히 펴졌는지, 잠금 고리는 완벽하게 잠겼는지 확인하시오.

․유모차의 운행은 보호자의 보행속도 이내로 유지하시오.

․신호가 바뀌려는 횡단보도에서는 물론, 평지에서도 절대로 뛰지 마시오.

․유모차에 타고 있는 아기 주변에는 끈이 달려 있는 장난감이나 물건을 놓지 마시오.

․언덕이나 비탈길에서는 물론, 계단이나 에스컬레이터 등 평면이 아닐 경우에는 아기를 유모차에서 내린 후 유모차는 따로 운반하시오.

․완만한 경사라도 보호자의 각별한 주의가 필요합니다.

․등받이 각도조절, 핸들전환, 햇빛가리개 등을 작동할 때는 틈새로 아기의 손가락, 발가락이 끼지 않도록 주의하시오.

․꼭 아기를 내린 후 재조정하시오.

․배면과 좌석면과의 각이 130° 이상으로 조절되지 않는 유모차는 다음의 경고표시를 해야 한다. “□ 경고 : 이 시트는 6개월 이하 어린이에게 적합하지 않습니다.”

․유모차에 타고 있는 아기가 몸을 지나치게 어깨쪽이나 좌우 혹은 전후로 움직이면 무게 중심이 달라져서 유모차가 전복될 염려가 있습니다.

․트레이 위에 뜨거운 것이나 무거운 것을 두지 마시오.

․기타 안전한 사용에 관한 주의, 경고

9. 권장사항

9.1 재  료

9.1.1 일광 견뢰도  포지로 사용되는 재료의 일광 견뢰도는 4급 이상이어야 한다.

9.1.2 세탁 견뢰도  포지로 사용되는 재료의 염색 견뢰도는 4급 이상이어야 한다.

9.1.3 도금의 내식성  면적 50 ㎠ 당 지름 2  mm 이상의 반점이 없어야 한다.

9.1.4 도막 강도  도막에 파열이 생겨서는 안 된다.

9.2 판매시 해체되어 있는 제품  판매시 해체되어 있는 부품은 일반 소비자가 용이하게 조립할 수 있어야 한다.

9.3 시험방법

9.3.1 일광 견뢰도  시험은 KS K ISO 105-B02에 따르되 노출조건은 미주지역에서 선호하는 조건으로 하고 조광법은 방법 5로 한다. 방사에너지 수준은 300 nm ∼ 400 nm에서 1728 kJ/㎡ 또는 420 nm에서 43 kJ/㎡로 한다.

9.3.2 세탁 견뢰도  시험은 KS K ISO 105-C01에 따른다.

9.3.3 도금의 내식성  대표적인 도금 부위(주골격, frame)를 분해하여 염화나트륨(5 %) 수용액(20 ℃ ± 5 ℃) 중에 2시간 담궈 놓았다가 꺼내어 1시간 후에 녹의 발생 여부를 확인한다.

9.3.4 도막 강도  도막 강도 연필(HB)을 그림과 같이 잡고 연필심이 부러지지 않을 정도의 센 힘으로 눌러 1줄의 길이가 3  mm 되게 밀어 5곳을 각각 시험한 후 지우개로 흑연을 닦아 낸 다음 도막의 흠 상태를 조사한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유 모 차 - 금속 기질재료 중의 납 -	부속서 54.A1
	(Baby Carriage)

1. 원 리

유모차 제품 중 기질재료가 금속인 경우의 납 정량 방법에 대하여 규정한다. 이 부속서에는 원자흡수 분광법(AAS), 유도결합 플라스마 원자방출 분광분석법(ICP-OES), 유도결합 플라스마 질량분석법(ICP-MS) 및 몇 가지 화학적 시료 조제 방법이 제시되어 있다. 시료는 염산 또는 질산과 같은 산을 이용하여 분해시킨 다음 이 용액을 AAS, ICP-OES, ICP-MS 등을 이용하여 납을 정량한다.

비 고 이 방법에 따라 조작할 경우에는 유독하고 위험한 물질이 사용되므로 아래에 나타낸              자세한 주의사항을 따라야 한다.

2. 시 약

시약 및 물 등에는 분석원소나 방해원소의 농도가 최저측정농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 모든 시료용액의 준비와 희석에 사용한다.

b) 질 산 ρ (HNO3)＝1.4 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 묽은 질산 (1:2) 물 [2. a)]과 진한 질산 [2. b)]을 2:1 (부피비) 비율로 묽힌다.

d) 플루오린화 붕소산 HBF4, 50 % (m/m), “미량금속” 등급.  또는 플루오린화 수소산 [2 j)] 40 % (m/m) 200 mL에 붕산[2. m)] 75 g을 용해시켜 조제한 것을 사용할 수도 있다.

e) 과산화 수소 ρ (H2O2)=1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

f) 과염소산 ρ (HClO4)＝1.67 g/mL, 70 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 인 산 ρ (H3PO4)＝1.69 g/mL, 85 % (m/m) 이상, “미량금속” 등급

h) 황 산 ρ (H2SO4)＝1.84 g/mL, 95 % (m/m), “미량금속” 등급

i) 묽은 황산 (1:2) 물 [2. a)]과 진한 황산 [2. h)]을 2:1 (부피비) 비율로 희석한다.

j) 플루오린화 수소산 ρ (HF)＝1.18 g/mL 40 % (m/m), “미량금속” 등급

k) 염 산 ρ (HCl)=1.16 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

l) 브로민화 수소산 ρ (HBr)＝1.48 g/mL, 47 % ∼ 49 % (m/m), “미량금속” 등급

m) 붕 산 (H3BO3) 50 mg/mL, 5 % (m/m), “미량금속” 등급

n) 혼합산 1 (염산 [2. k)]：질산 [2. b)]：물 [2. a)]＝2：1：2)

o) 혼합산 2 (질산 [2. b)]：플루오린화 수소산 [2. j)]＝1：3)

p) 혼합산 3 (염산 [2. k)]：질산 [2. b)]＝3：1)

q) 납 표준용액 (1 000 mg/L)

r) 내부 표준 용액

내부 표준원소는 분석원소와 방해가 없는 것으로 사용한다. 또한 시료용액 안의 내부 표준원소의 존재는 무시할 정도로 낮아야 한다. Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi 및 Y는 내부 표준원소로 사용될 수 있다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

d) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것

e) 유리 용기 모든 유리용기는 사용하기 전에 10 % (부피 %) 질산으로 세척하여 사용

1) 킬달 (Kjeldhal) 플라스크 100 mL

2) 비 커 100 mL, 200 mL 등

3) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피도구는 정밀도와 정확도가 허용되면 사용 가능하다.

4) 한 눈금 피펫 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

5) 깔때기

6) 시계접시

f) 백금 도가니 50 mL, 150 mL 등

g) 자기 도가니 50 mL, 150 mL 등

h) 마이크로 피펫 10 μL, 100 μL, 200 μL 등

i) 가열판 또는 모래 중탕

j) 전기로 (550 ± 25) ℃

k) 분젠 버너 또는 가스 버너

l) 마이크로파 분해 시스템 시료용기와 고압 TFM(tetrafluoromethaxil)이나 PFA(perfluoro- alkoxyfluorocarbon) 또는 다른 불화탄소물질로 이루어진 용기를 사용

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 기구에 따라 권유되는 안전한 작동방법이 있다. 분석자는        마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 법을 참고하여야 한다.

m) 마이크로파 분해용기 100 mL 등

비 고 TFM(tetrafluoromethaxil), PFA(perfluoroalkoxyfluorocarbon), PTFE(polytetrafluoro-           ethylene) 등

4. 시료 조제

4.1 시험 시료

시료 1 g을 0.1 mg까지 달아 비커에 옮겨 넣는다(플루오린화 수소산 [2. j)]을 이용할 때는 PTFE 또는 PFA 비커에 넣는다).

4.2 시험용 시료 용액 조제

이 절에서 설명하는 시료 전처리는 모든 금속과 그 화합물에 적용되는 것은 아니다. 대체로 염산, 질산 또는 혼합산을 이용하여 용액을 조제한다. 이러한 산으로 용해가 어려운 시료는 과염소산, 황산 등을 필요시 넣어준다. 단, 황산 사용은 납 원소의 손실 위험성 때문에 납의 정량에 심각한 영향을 미친다는 것을 염두에 두어야 한다. 시료를 고온에서 가열하여 잔류물 없이 완전히 용해시켜야 하며 또한 인산을 사용해서 용해해도 된다.

금속이나 화합물을 강산으로 용해시킬 때는 침전의 위험이 있다(황산에서는 Pb, Ba; 염산에서는 Ag, Au은 산화물 또는 수화산화물이 형성될 것이다). 만약 원소들을 확인하지 않는다면 공침으로 인해 분석원소 물질이 감소될 수 있는 위험성이 있다. 이 절의 목적을 위해서, 반드시 분석원소 물질이 시험용액에서 손실이 있는지 확인해야 한다. 원소 및 관련된 화합물 등(산화알루미늄, 산화실리콘, 탄화크로뮴 및 탄화나이오븀 등)다수는 이 방법으로 완전히 시료를 녹일 수 없다. 이러한 물질이 존재하면 산 분해 후 잔류물은 알칼리 용융이나 밀폐 가압용기를 이용해서 완전히 용해시킨 후 시료 원액과 합친다.

a) 일반적인 시료 용해 방법

시료가 들어 있는 유리 비커 [3. e) 2)]에 시계접시를 덮는다. 혼합산 1 [2. n)] 20 mL를 넣고 용해될 때까지 가열한다. 실온까지 식힌 후 시계접시 안쪽과 비커 벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 용액을 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]에 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 시료용액을 모은 것이며 시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하게 물로 희석한다. 필요하다면 예를 들어 로듐을 포함하는 내부표준원소 [2. r)]를 첨가한 후 물로 플라스크의 눈금까지 묽힌다. 원소의 종류와 양은 선택된 분석방법에 의해 결정되며 각각의 희석과정은 결과의 계산에 고려되어야 한다. 희석 및 내부표준물 첨가는 시험보고서에 기록해야 한다.

b) 주석을 함유하는 경우

시료가 들어 있는 비커 [3. e) 2)]에 시계접시를 덮고 혼합산 3 [2. p)] 10 mL를 소량씩 넣어준다. 격렬한 반응이 끝나면 약하게 가열하여 완전히 용해시킨다. 실온으로 식힌 후 시계접시 안쪽과 비커 벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 황산 [2. h)] 10 mL를 넣고 황산 백연이 발생될 때까지 가열한다. 몇 분 동안 식힌 후 브로민화 수소산 [2. l)] 20 mL를 넣고 다시 가열하여 백연이 발생될 때까지 가열한다. 이 과정을 3번 반복한 후 실온으로 식힌 다음 질산 [2. b)] 10 mL를 넣고 가용성 염류를 용해시킨다. 실온으로 식힌 후 용액을 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 시료용액을 모두 모은 것이다. 시료용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하도록 물로 희석한다. 필요하다면 예를 들어 로듐을 포함하는 내부표준원소 [2. r)]를 첨가한 후 물로 눈금까지 묽힌다. 선택된 원소의 종류와 양은 선택된 분석방법에 의해 결정된다. 각각의 희석과정은 결과의 계산에 고려되어야 하며, 희석 및 첨가된 내부표준물 [2. r)] 모두 시험보고서에 기록해야 한다.

다른 방법으로는 시료 1 g에 물 40 mL, 질산 [2. b)] 12 mL와 플루오린화 붕소산 [2. d)] 또는 플루오린화 수소산 [2. j)] 40 % (m/m) 200 mL에 붕산 [2. m)] 75 g을 용해시킨 것 6 mL를 사용하여 용해시키는 방법이 있다. 이 경우에는 PTFE 또는 PFA 비커와 LDPE 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

c) 시료 용해 시 잔유물이 남아있을 경우 원심분리를 하거나 여과를 통해 분리한다. 잔류물에 납 원소가 없다는 것을 적절한 측정방법으로 확인한다.

비 고 은이 존재하고 주석이 다량 함유되어 있으면 즉, 무연 땜납인 경우에는 플루오린화 수소산으로 용해시키고 분해가 완전히 진행될 때까지 과산화수소 10 mL를 소량씩 넣는다.

5. 바탕 용액 조제

시료를 제외하고 사용된 모든 시약을 사용하여 시료 용액 조제 방법에 따라 동일한 방법으로 조작하여 바탕 용액을 조제한다.

6. 시험 조작

만약 시료조성이 확실히 알려져 있으면 검정곡선법 (매질 보정법)을 이용하고 미지시료일 경우에는 내부 표준법 (감도 비교법)을 사용한다. 만약 표준물 첨가 방법이 필요하다면 사용할 수도 있다.

비 고  내부 표준법의 경우, AAS에는 적절하지 않음.

비 고  높은 매질 농도 시료에서는 매질 보정법이 유리하다.

비 고  만일 매질의 효과가 정확하지 않다면 용매 추출, 이온교환 등과 같은 방법을 이용해 매질         물질을 제거해야 한다.

6.1 검정 곡선용 표준 용액 조제

검정 곡선용 표준용액은 다음과 같이 두 가지 방법으로 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다.

a) 검정 곡선법(매질 보정법)

납 표준 용액을 0 μg ∼ 100 μg의 농도가 함유되도록 100 mL 부피 플라스크에 단계적으로 옮겨 넣어 묽힌다. 매질 보정법의 경우 시료 용액의 매질과 표준용액의 매질이 근접되게 보정해주는 것이 필요하다. 시료 용액의 매질과 일치하는 혼합된 검정 곡선용 표준용액을 조제하기 위하여 각각의 시약 및 매질 원소를 넣는다.

만약 플루오린화 수소산을 이용할 경우에는 PTFE 비커 또는 PFA 비커 및 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

b) 내부 표준물 첨가법

시료 용액의 농도와 같은 농도를 얻기 위하여 시약과 내부 표준물 원소를 넣어 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다.

만약 플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 PTFE 비커 또는 PFA 비커 및 LDPE 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 사용한다.

6.2 검정 곡선용 표준 용액

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 원자 파장의 흡수를 측정하기 위하여 최적화된 조건 하에서 AAS의 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 조제된 검정 곡선용 표준 용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법(매질 보정법)에서는 납 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

공존하는 물질로 인한 간섭의 경우, 선택된 검정 범위에서 간섭이 없는 파장을 선택하거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 세기를 보정해야 한다.

0.998보다 작은 직선계수 (R2)를 가진 직선회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 점검 표준물결과(즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상 값 보다 20 % 이상 차이가 나면 관계있는 검정 물질과 모든 시료는 다시 측정해야 한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 원자 스펙트럼선의 세기를 측정하기 위하여 최적화된 조건 하에 ICP-OES 아르곤 플라스마 안으로 준비된 검정 곡선용 표준 용액의 일부를 도입시킨다.

검정 곡선법 (매질 보정법)에서는 납 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

내부 표준법에서는 내부 표준 원소에 대한 납 원소의 감도비율과 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 한다.

플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기 및 토치를 사용한다.

제시된 파장은 납 원소의 스펙트럼선으로부터 선택된다. 공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 검정 범위에서 간섭이 없는 파장을 선택하거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 정도를 보정해야 한다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

시료 용액은 시료 도입 용기를 통하여 아르곤 플라스마 안으로 분무된다. 플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견딜 수 있는 시료 도입 용기를 사용한다. 납 원소의 질량 대 전하수를 읽고 내부 표준 원소를 측정한다. 내부 표준 원소의 측정값에 대한 측정원소 값의 비율을 계산한다.

7. 시료 측정

검정 곡선 작성 후 검정 바탕 용액과 시료 용액을 측정한다. 만약 검정곡선보다 시료 용액의 농도가 높으면 시료 용액이 검정 곡선 범위에 들어오도록 묽혀서 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선용 용액 등으로 확인한다(시료 10개마다). 필요하면 검정 곡선을 다시 작성한다.

비 고 만일 시료용액이 검정 곡선 범위 안으로 묽혀지면 묽힌 시료 용액 중의 내부 표준 농도도         표준 용액의 농도로 맞춘다.

8. 계 산

7.에서 얻어진 시료 용액의 납 원자 스펙트럼선의 세기와 검정 곡선에서 납 원소의 양을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 납 원소의 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c : 시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1：시료용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

A2：바탕 시험용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m：시료량 (g)

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유 모 차 - 고분자 기질재료 중의 납 -	부속서 54.A2
	(Baby Carriage)

1. 원 리

유모차 제품 중 납 함유량이 10 mg/kg 이상인 고분자 기질재료의 납 정량방법에 대하여 규정하며 원자 흡수 분광법(AAS), 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES), 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS) 중 가장 적절한 분석방법을 선택하여 정량한다.

시료 분해방법은 건식 회화법, 황산이나 질산을 이용하여 산분해법, 마이크로파 분해 장치를 이용한 산분해법을 이용할 수 있으며 분해조작에 황산을 사용하는 경우에는 납의 손실 위험성이 크므로 분석물의 측정오차를 줄이기 위해 마이크로파 분해 장치 사용을 권장한다. 만약 시료용액 중에 불용분이 존재하면 침전물을 X-선 형광법 등으로 별도 확인하거나 다른 방법으로 용해하여 원액과 합쳐 납을 정량한다.

비 고  이 방법에 따라 조작할 경우에는 유독하고 위험한 물질이 사용되므로 아래에 나타낸              자세한 주의사항을 따라야 한다.

2. 시 약

시약 및 물에 있는 분석원소나 방해원소의 농도는 최저측정 농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 모든 시료용액의 전처리와 희석에 사용한다.

b) 황 산 ρ (H2SO4)＝1.84 g/mL, 95 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 질 산 ρ (HNO3)＝1.40 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

d) 질 산, 10 % (m/m), “미량금속” 등급

e) 과산화수소 ρ (H2O2)＝1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

f) 염 산 ρ (HCl)＝1.19 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 플루오린화 수소산 ρ (HF)＝1.18 g/mL, 40 % (m/m), “미량금속” 등급

h) 붕 산 (H3BO3), 5 % (m/m) (50 mg/mL), “미량금속” 등급

i) 납 표준 용액 (1 000 mg/L)

j) 내부 표준 용액 분석대상원소와 방해되지 않는 내부 표준물질을 사용하고 적은 양의 내부 표준원소를 사용한다. 내부표준 원소로는 Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi, Y가 대표적으로 사용된다.

ICP-OES의 경우에는 Sc, Y가 추천되고 농도는 반드시 1000 mg/kg 이하이어야 한다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

d) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것

e) 유리 용기 모든 유리 용기는 사용하기 전에 10 %(부피 %) 질산으로 세척하여 사용

1) 킬달 (Kjeldhal) 플라스크 100 mL

2) 비커 100 mL, 200 mL 등

3) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피도구는 정밀도와 정확도가 허용되면 사용 가능하다.

4) 한 눈금 피펫 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

5) 깔때기

6) 시계접시

f) 백금 도가니 50 mL, 150 mL 등

g) 자기 도가니 50 mL, 150 mL 등

h) 마이크로 피펫 10 μL, 100 μL, 200 μL 등

i) 가열판 또는 모래 중탕

j) 전기로 (550 ± 25) ℃

k) 분젠 버너 또는 가스버너

l) 마이크로파 분해 시스템 시료용기와 고압 TFM(tetrafluoromethaxil)이나 PFA(perfluoro- alkoxyfluorocarbon) 또는 다른 불화탄소물질로 이루어진 용기를 사용

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 기구에 따라 권유되는 안전한 작동방법이 있다. 분석자는        마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 법을 참고하여야 한다.

m) 마이크로파 분해용기 100 mL 등

비 고 TFM(tetrafluoromethaxil), PFA(perfluoroalkoxyfluorocarbon), PTFE(polytetrafluoro- ethylene) 등

4. 시료 조제

4.1 시험 시료

시료 분해방법 선택에 따라 적당한 시료량의 범위는 가장 많은 양으로 시작하는 것이 좋다. 시료채취에 있어 산분해법은 절단, 분쇄된 시료 400 mg을 0.1 mg까지 정확하게 달아 취하고 건식 회화법 또는 밀폐된 용기에 의한 산분해법은 시료를 분쇄하거나, 깎거나, 잘라서 200 mg을 0.1 mg까지 정확히 달아 취한다.

4.2. 시험 용액의 준비

a) 건식 회화법

할로젠 원소를 포함하지 않는 시료일 경우 다음 방법에 따른다.

1) 시료를 달아 도가니에 넣어 가열판 위에 놓고 가열한다.

2) 환기가 잘 되는 후드 내에서 시료에 불이 붙지 않도록 하면서 도가니를 버너로 가열한다.

3) 시료가 숯 덩어리로 탄화되면서 발생된 휘발성 물질을 완전히 배출시키고 재만 남을 때까지       서서히 가열한다.

4) 550 ℃ ± 25 ℃로 조절된 전기로에 시료가 든 도가니를 넣고 전기로의 문을 살짝 열어두어       산화되도록 충분한 공기를 제공해준다.

5) 탄소가 완전히 산화되고 재만 남을 때까지 계속 가열한 후,

6) 도가니를 전기로에서 꺼내어 실온으로 식힌다.

7) 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 서서히 가열하여 찌끼를 용해시킨 후 이 용액을 50 mL 부피       플라스크 [3. e) 3)]로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 시료용액은 측정기기의 적당한        농도가 되게 물로 희석한다. 내부 표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크를 눈금까지       묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로           묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 넣는다.

할로젠 원소를 포함하는 시료일 경우 다음과 같은 단계가 진행된다.

1) 시료를 도가니 [3. g)]에 넣고 무게를 단다.

2) 황산 [2. b)] 5 mL ∼ 15 mL를 넣고 가열판 또는 모래 중탕 [3. i)]에 도가니 [3.       g)]를 올려놓고 시료가 검게 탄화될 때까지 서서히 가열한다.

3) 식힌 후, 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 시료가 완전히 분해되어 황산 백연이 발생될 때까지       계속 가열한다.

4) 가열한 도가니 [3. g)]를 식힌 후, 550 ℃ ± 25 ℃로 조절된 전기로 [3. j)]에 옮겨          넣고 탄소가 완전히 연소될 때까지 가열하고 수분을 증발시키고 태운다.

5) 전기로에서 도가니를 꺼내 실온으로 식힌 후 질산 [2. c)] 5 mL를 넣고 서서히               가열하여 찌끼를 용해시킨다. 이 용액을 50 mL 부피 플라스크로 옮겨 넣고 물로 눈금까지        묽힌다. 시료 용액은 측정기기의 적당한 농도가 되게 물로 희석한다. 내부표준물질 [2.         j)]을 사용할 경우 플라스크를 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고          ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 각각 넣는다.

6) 시료가 완전히 용해되지 않고 잔류물이 남아 있을 경우에는 원심분리를 하거나 걸러서            분리한다. 그리고 잔류물에 납의 함유 존재를 확인하기 위하여 적절한 측정방법을 이용한다.

b) 마이크로파 분해방법

1) 일반적인 분해 방법

시료를 달아 마이크로파 분해 용기에 옮겨 넣고 질산 [2. c)] 5 mL와 과산화수소 [2.       e)] 0.1 mL ～ 1.0 mL를 넣는다. 시료와 산류의 반응이 끝나고 안정되었을 때 용기를            마개로 막고 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다. 용기를 식힌 후 용액을 50 mL 부피        플라스크에 옮겨 넣고 눈금까지 물로 묽힌다. 시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에            적합하게 물로 희석한다. 내부표준물질 [2. j)]을 사용할 경우 플라스크의 눈금까지           묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고 ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로           묽혀 내부표준물질 [2. j)]을 각각 넣는다.

2) 분해되지 않거나 시료에 실리카 또는 타이타늄이 함유되어 있을 경우 다음과 같이 한다

시료를 달아 마이크로파 분해 용기로 옮겨 넣고 질산 [2. c)] 5 mL, 플루오린화 수소산       [2. g)] 1 mL 및 과산화수소 [2. e)] 0.1 mL ～ 1.0 mL를 넣는다. 용기를 마개로 막고 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라          마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다. 용기를 식힌 후 용액을 50 mL 저밀도           폴리에틸렌(low density polyethylene, LDPE) 또는 PFA 부피 플라스크로 옮겨 넣고            눈금까지 물로 묽힌다. 석영 플라즈마 토치 (만일 산에 견디는 시료도입장치가 없을 경우)를         보호하기 위하여 플루오린화 착물을 형성하도록 붕산 [2. h)]을 넣는다.

시료 용액은 각 측정기기의 농도 수준에 적합하게 물로 희석한다. 내부 표준물질 [2.          j)]을 사용할 경우 플라스크의 눈금까지 묽히기 전에 ICP-OES 경우 500 μL를 넣어주고         ICP-MS를 사용할 경우는 1:1000으로 묽혀 내부표준용액 [2. j)]을 각각 넣는다.

비 고 과산화수소는 시료의 반응물질을 알 때 첨가한다. 쉽게 산화되는 물질과는 빠르고 격렬하          게 반응하므로 쉽게 산화되는 물질이 많이 존재할 경우 첨가하지 말아야 한다.

3) 시료 용액에 잔류물이 남아 있을 경우에는 원심분리하거나 걸러서 분리한다. 그리고              잔류물에 납의 함유 존재를 확인하기 위하여 적절한 측정방법을 이용하여 확인해야 한다.

5. 바탕 용액 준비

시료를 제외하고 사용된 모든 시약을 사용하여 시료 용액 조제 방법에 따라 동일한 방법으로 조작하여 바탕 용액을 조제한다.

6. 시험 절차

일반적으로 시료는 미지조성물로 되어 있다고 가정하며 이와 같은 경우 내부표준물법 (감도비교법)을 추천한다. 필요하다면 표준물 첨가법을 사용할 수도 있다. 간섭원소가 없거나 시료의 조성이 알려져 있으면 검정 곡선법 (매질 보정법)을 사용할 수 있다.

비 고  모든 상황에서 산은 시료의 농도에 따라 조정되어야 한다.

6.1 검정 곡선용 용액 조제

납 표준 용액을 0 μg ～ 100 μg을 단계적으로 취해 100 mL 부피 플라스크 [3. e) 3)]에 옮겨 넣는다. 내부 표준물 첨가방법으로 측정할 경우에는 시료용액의 산농도와 내부 표준물 [2. j)] 검정 곡선 용액의 산 농도를 동일한 조건으로 만들어 준다.

6.2 검정 곡선 작성

분광기는 정량을 위해 준비한다. 조제된 검정 곡선 용액의 일부를 각각 아르곤 플라스마 또는 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 분무한다. 플루오린화 수소산이 함유된 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료 도입 장치를 사용한다.

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 흡광도를 측정하여 정량한다. 검정 곡선법 (매질 보정법)에서는 납 원소의 흡광도와 농도의 관계를 나타낸 곡선을 검정곡선으로 작성한다.

표준물 첨가법에서 표준물을 시료용액에 넣어주고 미지농도는 영의 흡광도로 첨가 곡선을 외삽하여 결정한다.

0.998보다 작은 직선계수 (R2)를 가진 직선 회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 검정 표준물질 측정 결과 (즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상치보다 20 % 이상 차이가 나면 관계있는 검정 표준물질과 모든 시료는 다시 측정한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 방출세기를 측정하여 정량한다. 검정 곡선법으로 납 원소를 정량할 경우 납 원소의  방출세기와 납 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다. 내부 표준물 첨가법에서는 내부 표준 원소의 곡선에 대한 납 원소의 세기비와 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다.

c) 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)

납 원소의 질량 대 전하수의 비율을 측정하여 정량한다. 검정 곡선법에서는 납 원소의 질량/전하수의 비율의 세기와 납 농도의 관계를 검정 곡선으로 작성한다. 내부 표준물 첨가법에서는 내부 표준 원소의 곡선에 대한 납 원소의 세기비와 농도의 관계를 검정곡선으로 작성한다.

7. 시료 측정

검정 곡선을 작성한 후, 바탕 용액과 시료 용액을 측정한다. 만약 시료의 농도가 검정 곡선보다 높으면 시료 용액을 검정 곡선 내로 묽혀 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선 용액 등으로 확인한다(10개 시료마다 1회). 만약 필요할 경우 검정 곡선을 다시 작성한다.

비  고  만약 시료 용액이 검정 곡선 범위로 희석되면 희석된 시료 용액 안의 내부 표준 농도는 표준 용액으로 맞춘다.

8. 계 산

다음 식에 따라 시료중의 납 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c :  시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1： 시료 용액 중의 납 농도 (mg/L)

A2： 바탕 시험 용액 중의 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m： 시료량 (g)

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유 모 차 -페인트나 유사 코팅 중의 납-	부속서 54.A3
	(Baby Carriage)

1. 원리

이 방법은 페인트 및 유사 코팅된 표면을 6.2.3.1에 따라 분리하여 총 납을 정량한다.

2. 장치 및 기구

a) 일회용 플라스틱 분해용기, 또는 유리제 시험관 50 mL

b) 가열판 시험관이 들어갈 수 있는 구멍이 있는 것

3. 시 약

a) 탈 이온수

b) 질 산

c) 염화 메틸렌

4. 조 작

a) 6.2.3.1에서 준비된 시료 (페인트 및 유사코팅 부분) 약 30 mg  ∼  50 mg을 달아 50 mL 비커에 옮겨 넣는다.

b) 페인트 표준물질 (NIST SRM 2581-분말 페인트, 납 0.5 %)을 준비하여 시료와 동일한 방법으로 조작한다.

c) AOAC 974.02 또는 ASTM E 1645에 따라 적절히 시료를 용해한다.

d) 시료 용액 중 납의 농도가 기기의 검정 곡선 범위에 오도록 시료를 묽힌다.

e) ASTM E 1613에 따라 시료 용액 중의 납을 정량한다.

이때 ICP 분석은 CPSC 공표문과 납 정량을 위한 운영절차 지침, 그리고 어린이 금속 장신구내 납 농도의 유효성지침 CPSC-CH-EI001-08 내에서 유효해야 한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유 모 차 -기타 재료 중의 납-	부속서 54.A4
	(Baby Carriage)

1. 원 리

유모차 제품 중 고분자 및 금속을 제외한 부분의 납 정량방법에 대하여 규정하며 원자 흡수 분광법 (AAS), 유도 결합 플라스마 방출 분광 분석법 (ICP-OES), 유도 결합 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS) 중 가장 적절한 분석방법을 선택하여 정량한다.

시험시료를 왕수로 분해하거나 또는 질산, 플루오린화 붕소산, 과산화수소 및 염산 등을 이용하여 마이크로파 분해를 이용한다.

납 함유량이 10 mg/kg 이상 함유된 시료는 AAS 또는 ICP-OES를 이용하고 0.1 mg/kg 이상 함유된 시료는 ICP-MS를 이용한다.

비 고 만일 HBF4의 순도가 낮다면 대신 HF를 사용한다.

2.  시 약

시약 및 물에 함유되어 있는 납 원소나 방해원소의 농도는 최저 측정농도와 비교하여 무시할 정도로 낮아야 한다. 또한 ICP-MS 분석용 시약들은 순도가 높고 미량금속의 총량이 1×10-6 % (m/m)이하인 산이나 화합물이 함유된 것을 사용해야 한다.

a) 물 KS M ISO 3696에 규정된 1등급수를 사용한다. 미량 금속 등급-총량 10 ppb 미만

b) 염 산 ρ (HCl)＝1.16 g/mL, 37 % (m/m), “미량금속” 등급

c) 묽은 염산 (1:2) 물 [2. a)]에 진한 염산 [2. b)]을 2:1의 비율로 묽힌 것. “미량금속” 등급

d) 5 % (m/m) 염산 용액 “미량금속” 등급

e) 10 % (m/m) 염산 용액 “미량금속” 등급

f) 질 산 ρ (HNO3)＝1.40 g/mL, 65 % (m/m), “미량금속” 등급

g) 0.5 mol/L 질산 용액 “미량금속” 등급

h) 10 % (m/m) 질산 용액 “미량금속” 등급

i) 혼 산 HCl [2. b)]：HNO3 [2. f)]=3：1

j) 50 % (m/m) 플루오린화 붕소산 (HBF4) “미량금속” 등급

k) 과산화수소 ρ (H2O2)＝1.10 g/mL, 30 % (m/m), “미량금속” 등급

l) 납 표준 용액 (1 000 mg/L)

m) 내부 표준 용액

내부 표준 원소는 분석원소 방해가 없는 것을 사용해야 하며 또한 시료용액 중의 내부 표준 원소의 존재는 무시될 수 있을 정도로 낮아야 한다. Sc, In, Tb, Lu, Re, Rh, Bi 및 Y는 이 특정한 분광법을 위해 내부표준원소로 사용될 수 있다.

비 고	이 방법에 사용된 각 시약의 유독성을 정확히 정의할 수는 없다. 그러나 각 화합물은 잠재적인 건강위험요소로 간주해야 한다. 이러한 관점에서 이용 가능한 방법에 의한 이러한 화학물질에 대한 노출을 가능한 줄일 것을 권고한다.
비 고	강산을 사용하는 전처리 방법은 부식 및 화상을 일으킨다. 산을 다룰 때는 실험복, 장갑 및 보안경을 착용해야 한다.
비 고	질산은 유독가스가 발생할 가능성이 있으므로 시료에 산을 넣을 때는 항상 배기장치(후드) 안에서 시험한다.
비 고	플라스마에서 나오는 배출 가스는 효과적인 배기장치(후드)에 의해서 배출되어야 한다.
비 고	플루오린화 수소산을 사용할 경우에는 특별한 방법을 사용해야 한다. 예를 들면 플루오린화 수소산이 피부에 묻었을 때에는 물로 15분 이상 충분히 씻고 해독제 연고 (수용성 젤에 2.5 % 글루콘산 칼슘이 함유된 것)를 발라 응급처치하고 의사의 처방을 받는다. 장기간 치료를 요하는 때에는 칼슘이 많이 포함된 음식물을 섭취하는 것이 좋다.

3. 장치 및 기구

a) 원자 흡수 분광기(AAS) 시료용기, 공기/아세틸렌 버너헤드를 갖춘 분무기/버너시스템, 속빈음극관, 검출기, 자료 처리 및 제어장치

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석기(ICP-OES) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 광학 장치, 검출기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석기(ICP-MS) 시료용기, 플라스마 토치, 스프레이 챔버, 분무기, 인터페이스, 질량 분리기, 검출기, 배출용기, 제어장치 및 데이터 출력장치로 구성

d) 플루오린화 수소산에 견디는 시료도입장치 플루오린화 수소산에 견딜 수 있는 시료주입부와 토치로 구성된 시료도입장치

e) 왕수를 이용한 분해 자동온도 조절장치, 용기, 환류냉각기 및 흡수 용기

f) 마이크로파 분해 장치

40 mL 용량의 시료용기와 고압력용 PTFE, TFM, PFA 또는 다른 불화탄소물질을 기본으로 하는 용기를 갖춘 마이크로파 시료분해 장치

비 고 각 실험실에 사용되는 마이크로파 장치의 제조사와 모델에 따라 독자적인 안전성과                작동법에 대한 안내서가 있다. 분석자는 사용서, 제조자 그리고 적당한 문건들을 참고하여          마이크로파 기구와 용기에 대해 적절하고 안전하게 다루는 방법을 숙지해야 한다.

g) 저 울 0.1 mg까지 정확하게 측정할 수 있는 것

h) 유리 용기 모든 유리용기는 사용 전에 10 % (부피 %) 질산[2. h)]으로 세척하여 사용한다.

1) 비커  100 mL, 200 mL, 500 mL 등

2) 부피 플라스크  100 mL, 200 mL, 500 mL 등

다른 종류의 부피 도구들은 정확도와 정밀도가 허용되면 사용 가능하다.

3) 피펫  1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL 등

4) 실린더  1 mL, 5 mL, 10 mL 등

5) 시계접시

i) 마이크로 피펫 200 μL, 500 μL, 1000 μL 등

j) PTFE나 PFA 등의 장치는 사용하기 전에 10 % (부피 %) 질산 [2. h)]으로 세척하여 사용

1) 비 커 100 mL, 200 mL, 500mL 등

2) 부피 플라스크 100 mL, 200 mL 등

k) 가열판 또는 모래 중탕

l) 마이크로파 분해 용기 40 mL, 100 mL 등

4. 시료 조제

이 절에서 설명된 시험 용액의 전처리는 유모차 제품 중 금속 및 고분자를 제외한 모든 유모차 부품에 적용될 수 있는 것은 아니다. 대체로 염산, 질산 또는 혼산을 이용하며 이러한 산으로 용해가 어려운 시료는 과염소산, 황산 등을 필요시 넣어준다. 단, 황산 사용은 납 원소의 손실 위험성 때문에 납 정량에 심각한 영향을 미친다는 것을 염두에 두어야 한다. 시료를 고온에서 가열하여 잔류물 없이 완전히 용해시켜야 한다.

만약 잔류물이 존재한다면 납 원소가 함유되어 있는지 다른 분석방법 (예, XRF)들을 이용하여 납 함유여부를 확인하거나 다른 분해법 (알칼리 용융 또는 밀폐가압 용기의 사용)으로 조작하여 잔류물을 완전히 용해시킨다. 이 방법에 의하여 처리된 용액은 시료 원액과 합쳐서 납 분석을 진행한다.

5. 시험 시료

a) 왕수를 이용한 용해

분쇄한 시료 (최대입자크기：250 μm) 약 2 g을 달아 반응용기에 넣고 염산 [2. b)] 22.5 mL와 질산 [2. f)] 7.5 mL를 넣는다. 반응용기에 환류 냉각기와 0.5 mol/L 질산 [2. g)] 10 mL가 들어있는 흡수용기를 설치한다. 실온에서 12시간, 120 ℃에서 2시간 동안 용해한다. 실온으로 식힌 후 흡수 용기의 내용물을 반응용기에 넣고 만약 불용분이 존재하면 시료 용액을 0.45 μm 유리 섬유 거르개로 거른다. 5 % 염산 용액 [2. d)] 15 mL를 사용하여 불용분을 4회 씻어준다. 얻어진 용액을 100 mL 부피 플라스크 [(.3. h) 2)]로 옮겨 넣고 5 % 염산 용액 [2. d)]으로 눈금까지 묽힌다.

시료 용액은 각 측정기기의 검정 곡선 농도에 적합하도록 묽힌다. 내부 표준물질을 사용할 경우에는 플라스크 눈금까지 묽히기 전에 넣는다. 최종부피 100 mL로 채우기 전에 ICP-OES의 경우 1 000 μL, ICP-MS는 1:1000으로 묽힌 내부 표준물을 넣어준다.

시료 잔류물이 남아 있을 경우 원심분리나 여과를 통해 분리하고 잔류물은 납의 존재 여부를  적절한 측정방법 (예, XRF)을 이용하여 확인해야 한다.

만일 이 절에서 설명된 시험 장비를 사용할 수 없다면 실험자가 적합성을 확신할 수 있는 다른 간단한 방법을 사용해도 된다. 제시된 시험 조작에서 오는 오차는 검증되어야 하며 시험보고서에 명시해야 한다.

간단한 방법은 다음의 절차에 따른다. 시료가 들어 있는 유리 비커에 시계접시를 덮고 혼산[2. i)]을 비커에 넣고 120 ℃에서 2시간 동안 가열하고 실온에서 12시간 동안 방치한다. 시계접시의 아랫부분과 비커의 내벽을 물로 씻어주고 시계접시를 제거한다. 만약 불용분이 존재하면 시료 용액을 0.45 μm 유리 마이크로섬유 거르개를 이용하여 거른다. 5 % (m/m) 염산 용액 [2. d)]으로 불용분을 씻어준다. 얻어진 용액을 100 mL 부피 플라스크로 옮겨 넣고 물로 눈금까지 묽힌다. 최종용액은 다음 측정에 이용된다.

b) 마이크로파 분해

분쇄한 시료 (최대입자크기：250 μm) 약 200 mg을 달아 PTFE, TFM, PFA, 또는 다른 불화탄소물질 [3. j) 2)]로 만들어진 용기로 옮겨 넣는다. 질산[2. f)] 4 mL, 플루오린화 붕소산 [2. j)] 2 mL, 과산화수소 [2. k)] 1 mL 및 물 1 mL를 넣는다. 발생되는 가스를 제거하기 위해 분해용기를 조심스럽게 약 10초 동안 흔들어준 후 반응이 정지되면 용기를 마개로 막고 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 미리 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다.

비 고 만일 HBF4 순도가 낮다면, 대신 HF를 사용한다.

실온까지 식힌 후 (약 1시간 방치) 분해용기를 열고 염산 용액 [2. b)] 4 mL를 넣고, 마개를 막은 후 다시 마이크로파 분해 장치 [3. l)]를 조립한 후 제시된 분해 프로그램에 따라 마이크로파 오븐을 조작하여 시료를 용해시킨다.

실온으로 식힌 후 (약 1시간 방치) 분해용기를 열고 25 mL 부피 플라스크에 유리 마이크로섬유 거르개를 이용하여 거르고 5 % 염산 용액 [2. d)]으로 씻어준 후 눈금까지 묽힌다. 만약 잔류물이 존재하면 납 존재여부를 적절한 측정방법으로 확인한다.

위에서 설명된 조작과정은 마이크로파 분해 장치를 위한 최소한의 요구사항이며 각 시료에 대해서 2 ∼ 3번 시험을 실시하여야 한다.

비 고  분해용기에 분말 시료 200 mg 이상을 넘지 않도록 하는 것을 권한다. 분말로 된                  시험시료가 질산, HBF4, 과산화수소, 염산 등과 혼합물이 빠르고 격렬하게 반응해                이산화탄소, 질소산화물을 생성한다. 이것은 봉합된 용기 안의 압력을 높이는 원인이             된다. 갑자기 발생된 압력으로 인해 마이크로 오븐의 안전장치는 반응할 수 있고 용기가          열릴 수 있다. 분석원소물질이 손실될 수 있고 최악의 경우 폭발이 일어날 수도 있다.            그러므로 시료에 시약을 가한 후 반응이 정지될 때까지 놓아둔 후 장치를 조립한다.

비 고  하나의 시료를 2 ∼ 3번씩 분석할 때에는 같은 양, 같은 종류의 산을 사용해야 한다.

6. 시험 절차

시료 측정을 위해 검정 곡선법을 사용한다. 내부 표준법 (감도비교법)은 ICP-MS에 적용된다.

비 고  시험방법의 신뢰성을 높이기 위해서는 표준물 첨가법이 사용될 수도 있다.

비 고  매질효과를 보정할 수 없다면 매질원소들을 용매 추출법, 이온－교환법 등과 같은

분리방법에 의하여 제거해야 한다.

7. 검정 곡선용 용액 조제

검정표준용액을 준비하기 위해 2가지 방법이 사용된다.

a) 검정 곡선법(매질 보정법)

검정 곡선용 바탕용액과 세 개의 검정 곡선용 표준 용액을 준비한다. 납 원소를 0 μg ∼ 100 μg이 함유되도록 단계별로 채취하여 100 mL 부피 플라스크에 옮겨 넣는다. 매질 보정법으로 표준용액을 조제할 경우에는 시료용액과 동일한 양의 시약과 매질원소들을 넣어 검정 곡선용 표준용액으로 조제한다.

플루오린화 붕소산을 사용한 경우에는 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 이용한다.

b) 내부 표준법

검정 곡선용 표준용액에 시료 용액 조제 시 사용된 같은 양의 시약을 넣어주고 시료용액 및 검정 곡선용 표준 용액 각각에 내부 표준 원소를 넣는다.

플루오린화 붕소산을 사용한 경우에는 저밀도 폴리에틸렌 부피 플라스크 또는 PFA 부피 플라스크를 이용한다.

c) 원자 흡수 분광법 맟 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(AAS, ICP-OES)

매질 보정법으로 납을 측정할 경우에는 적절한 스펙트럼선을 선택해야 하고 검정도 매질이 보정된 검정 곡선용 표준용액으로 사용해야 한다.

d) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

이 방법은 적절한 내부 표준법으로 사용한다.

8. 표준 용액 조제

표준 용액의 준비는 사용하는 기기에 따라 다르다.

a) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법 및 원자 흡수 분광법(ICP-OES, AAS)

왕수 분해로 얻어진 시료용액은 마이크로파 분해로 얻어진 용액과 다른 매질 조성을 가진다.      ICP/OES를 위해 준비된 표준용액은 분석대상원소인 납 직선성이 나오는 농도범위에서 AAS   측정에도 사용할 수 있다. 검정 곡선용 바탕 용액과 네 개의 검정 곡선용 표준용액을 준비한다.

비 고 만일 HBF4 순도가 낮다면 대신 HF를 사용한다.

b) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP/MS)

검정 곡선용 바탕 용액과 세 개의 검정 곡선용 표준용액을 준비한다.

납 원소를 0 μg ∼ 5 μg이 함유되도록 단계적으로 채취하여 100 mL 부피 플라스크에 옮겨 넣는다. 검정 곡선용 표준용액에 시료 용액 조제 시 사용된 같은 양의 시약을 넣어주고 시료용액 및 검정 곡선용 표준 용액 각각에 내부 표준 원소로 로듐 1 μg을 넣는다.

9. 검정 곡선 작성

검정 곡선의 작성은 사용하는 기기에 따라 다르다.

a) 원자 흡수 분광법(AAS)

납 원소의 원자 파장의 흡수를 측정하기 위하여 최적화된 조건 하에 공기－아세틸렌 불꽃 안으로 준비된 검정 곡선용 표준용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법 (매질보정법)은 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

납 원소의 파장은 대표적인 측정파장을 고려하여 선택하여야 한다. 공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 선택된 검정범위에서 간섭이 없는 파장이거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 세기를 보정해야 한다.

b) 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광 분석법(ICP-OES)

납 원소의 원자 스펙트럼선의 세기를 측정하기 위하여 최적화된 조건하에 ICP-OES 아르곤 플라스마 안으로 준비된 검정 곡선용 용액의 일부를 도입시킨다. 검정 곡선법 (매질 보정법)은 원자 스펙트럼선의 세기와 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성하고 내부 표준법은 내부 표준원소에 대한 분석원소의 감도비율과 농도의 관계를 보여주는 곡선을 검정 곡선으로 작성한다.

플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기를 사용한다.

납 원소의 파장은 스펙트럼선으로부터 선택된다. 납 원소의 파장은 대표적인 측정파장을 고려하여 선택하여야 한다. 검출한계 및 측정 정밀도 등에 대한 철저한 연구가 수행되어야 한다.    공존하는 물질로 인한 간섭의 경우 선택된 검정범위에서 간섭이 없는 파장이거나 적당한 방법을 이용하여 간섭 정도를 보정해야 한다.

c) 유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)

시험 용액을 아르곤 플라스마 안으로 분무한다. 플루오린화 수소산을 함유하는 시료를 측정할 경우에는, 플루오린화 수소산에 견디는 시료용기를 사용한다. 납 원소의 질량 대 전하수를 읽고 내부 표준원소를 측정한다. 납 원소의 측정값과 내부표준원소의 측정값의 비율을 계산한다.

10. 시료 측정

검정 곡선 작성 후 검정 바탕 용액과 시료용액을 측정한다. 만약 검정곡선보다 시료농도가 높으면, 용액을 검정곡선 범위에 들어오도록 묽혀 다시 측정한다.

측정 정밀도는 일정한 간격을 두고 표준물질, 검정 곡선용액 등으로 확인한다(10개 시료마다 1회). 필요하면 검정 곡선을 다시 작성한다.

< 0.998 이상 직선계수 (R2)를 가진 직선회귀곡선은 초기검정에 사용될 수 있다. 점검 표준물결과(즉, 표준물질, 표준용액 등)가 예상 값보다 20 % 이상 차이가 나면, 관계있는 검정물질과 모든 시료는 다시 측정한다.

11. 계 산

1.4.9에서 작성된 검정 곡선에서 납 원소의 분광세기를 구하고 다음 식에 따라 시료에 함유되어 있는 납 원소의 농도 (mg/kg)를 계산한다.

[eqn: c= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    c : 시료 중의 납 농도 (mg/kg)

A1：시료용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

A2：바탕 시험용액 중의 측정된 납 농도 (mg/L)

V : 시료 용액의 총 부피 (mL)

m：시료량 (g)

비 고  이 절에서 분석방법의 잠재적 다양함으로 인해 처음 시험용액의 희석이 적용되므로 위            식은 일반화된 것이다. 모든 희석과정은 계산 결과에 포함되어야 한다는 것을 반드시             명심해야 한다.

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	유 모 차 -프탈레이트계 가소제-	부속서 54.B
	(Baby Carriage)

1. 원 리

합성 수지류에 한하여 프탈레이트계 가소제의 함량을 가스크로마토그래프 질량분석 (GC-MS) 방법으로 측정한다.

2. 시약 및 기구

분석 중 확인된 분석용 등급의 시약만을 사용할 것

a) n－헥세인 KS M 8221의 3.에서 규정하는 것

b) 속실렛용 필터 (thimble filter)  셀룰로오스 재질의 0.1 % 이하의 유지분을 함유하고 28 mm × 100 mm 크기의 것

c) 시린지 필터 (syringe filter)  0.45 μm 이하, 테프론 재질의 유기 용매 전용 필터

d) 바이알  GC용 바이알 마개는 테프론 재질을 사용한다.

비 고  사용 전의 모든 유리 제품은(플라스크와 마개 포함) 세척제를 이용하여 깨끗이 세척한 후         증류수로 수 회 헹군다. 이를 다시 아세톤으로 헹구고 10 mL의 n－헥세인으로 2회 헹군          후 105 ℃에서 충분히 건조한다.

3. 시료 조제

3.1 시료의 균질화

고분자 시료를 전단기 또는 가위를 사용해 시료를 5 mm × 5 mm의 크기로 미리 절단하여 냉동분쇄기에 넣어 입자 크기 500 μm 이하로 분쇄하여 준비한다. 냉동분쇄기를 적용할 수 없는 시료는 1 mm 이하로 절단한다.

3.2 시료추출

a) 1 000 mg ± 10 mg의 시료를 속실렛용 필터로 옮긴다. 질량을 0.1 mg까지 기록한다.

b) 시료가 뜨는 것을 방지하기 위해 속실렛용 필터를 유리솜으로 막는다. n-헥세인을 추출용매로 하여 약 60 mL를 100 mL 둥근바닥 플라스크에 넣고 n-헥세인의 비점 (69 ℃)에 도달하여 용액이 환류되기 시작한 후 최소 6시간 추출한다.

c) 추출용액을 일정량으로 하여 용매로 채운다(농축이 필요할 경우 농축한다).

3.3 용해 가능한 고분자 대안추출법

a) 1 000 mg의 시료를 0.1 mg까지 측정하여 300 mL 비커에 취한다.

b) 비커에 용매 (n-헥세인) 약 50 mL를 넣고 시료가 용해되도록 60분간 초음파 처리를 한다.

c) 고분자를 침전시키거나 0.45 μm PTFE막에 혼합물을 거른다.

4. 표준 용액의 조제

각 표준 물질 약 100 mg을 0.1 mg까지 정확히 무게를 재어 100 mL 부피 플라스크에 옮긴 후 n－헥세인으로 녹이고 눈금까지 n－헥세인으로 채우고 잘 흔들어 섞는다. 이 용액을 표준 원액으로 하고 표준 원액을 적당히 희석하여 각 농도의 희석 표준 용액을 제조한다.

5. 바탕용액 준비

시료는 넣지 않고 시료용액을 준비할 때와 똑같은 방법으로 조제한다.

6. 시료 측정

시험 용액 1 uL를 가스크로마토그래프 질량분석기에 주입한다. 따로 프탈산 표준 용액에 대하여 동일 조건에서 행한다. 그 피크 면적에서 검량 곡선을 작성하여 시험 용액에서 얻은 피크 면적과 비교하여 정량한다.

1) 가스 크로마토그래프

a) 검 출 기  질량 분석 검출기

b) 칼  럼  J&W DB－5, 안지름 0.25 mm 두께 0.25 μm, 길이 30 m의 이와 동등한 것

c) 운반 기체 순도  99.9 % 이상의 헬륨 가스

d) 칼럼 온도  100 ℃ ∼ 270 ℃

e) 주입구 온도  260 ℃

f) 트랜스퍼라인 온도  280 ℃

g) 운반 기체 유량  1.0 mL/min

h) 주 입 량  1 μL(split-less mode)

2) 질량 분석기

a) 이온화부  전자 이온화법(EI)

b) 분 석 부  사중 극자형(quadrupole)

c) 검출 범위  50 m/z ∼ 500 m/z

비 고  검출기 칼럼 등의 조건은 기기 및 분석에 따라 일부 변경될 수 있다.

7. 계 산

시료의 농도와 바탕시험용액에 기술된 검정곡선은 각 가소제의 양을 구하기 위해 이용되며 다음 식에 따라 각각의 가소제 함유량 (mg/kg)을 계산한다.

[eqn: C= {A _{1} -A _{2}} over {m} TIMES V]

여기에서    C  : 시료 중의 가소제 농도 (mg/kg)

A1 : 시료용액 중의 가소제 농도 (mg/L)

A2 : 바탕시험용액 중의 가소제 농도 (mg/L)

V : 시료용액의 총부피 (mL)

m : 시료의 무게 (g)

제정 : 기술표준원고시 제2007-33호(2007.1.24)

개정 : 기술표준원고시 제2007-395호(2007.7.20)

개정 : 기술표준원고시 제2008-289호(2008.6.23)

개정 : 기술표준원고시 제2009-978호(2009.12.30)

개정 : 기술표준원고시 제2010-677호(2010.12.27)