접착제[가(假)속눈썹용 접착제를 포함한다]

	자 율 안 전 확 인 안 전 기 준
	접착제[가(假)속눈썹용 접착제를 포함한다]	부속서 58
	(Adhesives)

자율안전확인 부속서 58

1. 적용범위  이 기준은 접착제의 안전요건, 시험방법 및 표시사항 등에 대하여 규정한다. 접착제란 일반 가정 및 학교에서 고무, 목재, 플라스틱, 피혁, 섬유, 금속, 도자기, 유리 등의 물체의 표면을 접착시키는(접촉시켜 떨어지지 않게 되도록 붙이는) 용도로 사용되는 유기계 접착제(에어로졸상, 젤상을 포함한다)와 가발용(체모용 포함) 및 가속눈썹용 접착제를 말한다. 여기서 유기계 접착제란 주원료로 전분계, 단백질계, 수지계, 석유아스팔트계와 같은 천연 유기 재료 및 합성수지계, 합성고무계, 엘라스토머(elastomer), 혼합계, 폴리아로마틱(polyaromatic)계와 같은 합성 유기재를 사용한 접착제를 말하는 것으로 시멘트류, 실리케이트 염(sodium silicate)류 등의 무기재료 및 땜납, 은납 등 금속재료를 주원료로 사용한 접착제는 검사대상으로 보지 아니한다. 가발용(체모용 포함) 접착제란 사람의 신체부위에 머리카락 및 털 대용을 부착하기 위해 사용하는 접착제를 말한다.   가속눈썹용 접착제란 가속눈썹을 사람눈의 속눈썹자리에 부착하기 위해 사용하는 접착제를 말한다.  또한, 문구용 풀, 벽지 도배용 접착제는 검사대상으로 보지 아니한다.

2. 관련규격  다음에 나타내는 규격은 이 기준에 인용됨으로써 이 기준의 규정 일부를 구성한다.     이러한 관련규격은 그 최신판을 적용한다.

KS A 0601  액체 비중 측정방법

KS Q 1003  랜덤 샘플링 방법

KS B 5213  비중 부액계

KS M 1125  고순도질소

KS M 1993  접착제중의 휘발성 유기화합물 측정방법

KS M 3705 접착제의 일반 시험 방법

KS M ISO 7252 도료와 바니시의 총 수은 함량측정법 - 비불꽃원자흡광광도계

KS M 8221  N-헥산(시약)

KS M ISO 15605 접착제 - 시료 채취 방법

KS K 0731  섬유제품의 용출성 중금속함유량 측정방법

3. 종  류  종류는 다음 표 1과 같다.

표  1

구 분	세 부 내 용
접 착 제	일반 공작용으로 학습용 및 가정에는 사용되는 고무류, 목재류, 플라스틱류, 피혁류, 섬유제품류, 금속류, 도자기류, 유리류 등 기타물체의 접착에 사용하는 접착제(강력접착제, 순간접착제 등)로 에어로졸 제품 포함
가발용(체모용 포함) 접착제	사람의 신체부위에 머리카락 및 털 대용을 부착하기 위해 사용하는 가발용 및 체모용 접착제를 말함
가속눈썹용 접착제	사람 눈의 위속눈썹 또는 아래속눈썹 자리에 부착하기 위하여 인공적으로 제조한 속눈썹을 사람 눈의 속눈썹 자리에 부착하기 위한 접착제를 말함

자율안전확인 부속서 58

4. 안전요건  2액형 이상 제품의 경우 각각 시험하여 모든 항목에 적합하여야 한다.

4.1 겉모양

(1) 이물질의 혼입 및 기타 오염이 없어야 한다.

(2) 외관은 깨끗하여야 하며 날카로운 부위 등 위험부위가 없어야 한다.

(3) 구조는 안전상 결점이 없어야 하고, 내용물이 새지 않아야 한다.

(4) 에어로졸 제품의 경우 고압가스 안전관리법에 의해 적합한 용기를 사용하여야 하며, 분사 후 흐름현상이 없어야 한다.

(5) 접착제는 용기로부터 용출되지 아니하여야 한다.

4.2 중량 또는 용량 부록 A에 따라 시험했을 때 표시치의 98 % 이상이어야 한다.

4.3 유해성분의 안전요건  유해성분의 함유량은 다음 표 2의 기준치에 적합하여야 한다.

표 2

제품명 유해물질명		접착제	가발용 접착제	가속눈썹용 접착제
트리페닐주석화합물(TPT)		검출되지 않을 것1)	검출되지 않을 것1)	-
트리부틸주석화합물(TBT)		검출되지 않을 것1)	검출되지 않을 것1)	-
유기수은화합물		검출되지 않을 것1)	검출되지 않을 것1)	-
톨루엔2)		0.1% 이하	20 mg/kg 이하	20 mg/kg이하
폼알데하이드		1.0% 이하	20 mg/kg 이하	20 mg/kg미만
중금속 함유량 (mg/kg)	납(Pb)	-	-	1.0 이하
	비소(As)	-	-	1.0 이하

주 1. 바탕값과 비교하여 1 mg/L을 넘어서는 안 된다.

2. 접착제의 톨루엔 함유량은 시중에 판매되는 일반 소비자용에 한하여 0.1 % 이하(2010년 9월 30일까지는 10% 미만)로 하며 전문가용은 10 % 미만으로 한다.

4.4 사용제한 물질 사용자가 흡입할 수 있는 형태로 사용하는 제품에는 구성 원료로 다음의 물질을 사용하지 않아야 한다.

(1) PHMG (Polyhexamethylene Guanidine, CAS No. 89697-78-9)

(2) PGH (Oligo(2-(2-ethoxy)ethoxyethyl guanidinium chloride, CAS No. 374572-91-5)

5. 시험방법

5.1 중량 또는 용량  부록A에 따른다.

5.2 트리페닐주석화합물  부록 B에 따른다.

5.3 트리부틸주석화합물  부록 B에 따른다. 이 경우「트리페닐주석화합물」을 「트리부틸주석화합물」로 본다.

5.4 유기수은 화합물  KS M ISO 7252에 따른다.

5.5 톨루엔  KS M 1993에 따른다.

5.6 폼알데하이드  부속서 7「생활화학가정용품」부록 A에 따른다. 단, 시아노아크릴레이트계 접착제의 경우 시료 전처리과정에서 용매제로 물을 사용하게 되면 부가적으로 폼알데하이드가 생성할 우려가 있으므로 물 대신 아세토나이트릴 등 적절한 유기용제를 사용하여 시료를 전처리한 후 시험하여야 한다.

5.7 중금속(납 및 비소) 함유량  중금속(납 및 비소) 함유량의 시험은 KS K 0731에 따른다.

6. 검사방법

6.1. 모델의 구분 접착제의 모델은 3.에 의한 종류별, 형식(에어로졸 여부)별로 구분하며, 가발용 접착제는 주성분별로 구분하며, 가속눈썹용 접착제는 주성분별, 색상별로 모델을 구분한다.

6.2. 시료채취방법  필요할 경우 KS M ISO 15605에 따른다.

6.3. 시료크기 및 합부판정조건  시료크기 및 합부판정은 다음 표 3과 같다. 다만, 합부판정시 표시사항은 제외한다.

표 3

검사 구분	시료의 크기(n)	합격판정갯수(Ac)	불합격판정갯수(Re)
자율안전확인	1	0	1

주) 시료의 크기(n) : 동 안전기준을 적용하여 시험하는 데 필요한 시료의 최소 수량 또는 질량

7. 표시사항

7.1 표시  제품 또는 최소단위 포장마다 보기 쉬운 곳에 쉽게 지워지지 않는 방법으로 「품질경영 및 공산품안전관리법」 시행규칙 제23조제1항의 규정사항 및 다음 사항을 표시한다. 다만, 사용상 주의사항은 제품 또는 포장이외의 사용설명서 등에 별도 표시할 수 있다.

7.1.1 품명(주1)

7.1.2 종류(일반공작용, 공업용으로 분류한다)

7.1.3 모델명

7.1.4 제조연월

7.1.5 제조자명

7.1.6 수입자명(수입품에 한함)

7.1.7 주소 및 전화번호

7.1.8 제조국명

7.1.9 성분(주2)

7.1.10 독성(주3)(독성이 있는 것에 한함)

7.1.11 중량 또는 용량(주4)

7.1.12 “KC마크는 이 제품이 접착제 안전기준에 적합하였음을 의미하며, 타용도와는 무관합니다” 라는 문구를 12 포인트 이상의 크기로 눈에 띄게 표시하여야 한다. 다만, 제품의 크기가 작아 표시가 불가능하거나 제품의 외형에 지장을 줄 경우에는 글자크기를 줄일 수 있다.

7.2 사용상 주의사항(주5)(취급상 주의사항 : 사용방법이 필요한 제품은 사용방법을 명기할 것)

7.3 위험표시

(1) 5 % 이상 벤젠을 함유한 제품은 제품의 전면부에 “□위험”, “독성”, “휘발시 유해함”을 표시하고 10 % 이상인 경우에는 “삼키면 유해하거나 치명적임. 즉시의사에 문의할 것”을 추가로 표시해야 한다.

(2) 10 % 이상 톨루엔, 자이렌, 석유정제물을 함유한 제품은 제품의 전면부에 “□위험”, “삼키면 유해하거나 치명적임. 즉시 의사에 문의할 것”을 표시하여야 한다.

(3) 4% 이상 메탄올을 함유한 제품은 제품의 전면부에  “메틸알콜 포함” “□위험”, “삼키면 유해하거나 치명적인 장애 또는 시력이 상실될 수 있음. 즉시 의사에게 문의할 것” “어린이들의 손에 닿지 않는 곳에 보관하십시오.”를 표시하여야 한다.

주 1 품명 다음과 같이 표시한다.

① 한국산업규격(KS)으로 되어 있는 용도제품의 경우에는 다음과 같이 표시한다.

◦ 초산비닐수지에멀전 목재 접착제

◦ 요소수지 목재 접착제

◦ 페놀수지 목재 접착제

◦ 목재용 케세인 접착제

◦ 멜라민 - 요소공중합수지 목재 접착제

② 기타 접착제의 경우에는 다음 표 4에 표기한 품명을 표시한다. 단, 명시되지 않은 제품일 경우 그 소재에 알맞은 품명을 표시한다.

표 4

형 태 의 구 분	품 명 표 시 문 자	비 고
①용액형(용제형)접착제	◦ 천연고무(NR) 접착제 ◦ 클로로프렌고무(CR) 접착제 ◦ 니트릴고무(NBR) 접착제 ◦ 스티렌부타디엔고무(SBR) 접착제 ◦ 스티렌부타디엔스티렌(SBS) 접착제 ◦ 스티렌에칠렌스티렌(SES) 접착제 ◦ 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 접착제 ◦ 부틸고무(IIR) 접착제 ◦ 플리설파이드 접착제 ◦ 폴리우레탄 접착제 ◦ 아크릴수지 접착제 ◦ 초산비닐수지 접착제 ◦ 합성고무 그라프트 접착제 ◦ 니트로셀룰로스 접착제 ◦ PVC수지 접착제 ◦ 플리에스테르 접착제 ◦ 기 타
②수용액형 접착제	◦ 요소수지 접착제 ◦ 페놀수지 접착제 ◦ 멜라민수지 접착제 ◦ 규산소다 접착제 ◦ PVC수지 접착제 ◦ 아라비아고무 접착제 ◦ 제라틴 접착제 ◦ 기 타
③ 에멀젼(라텍스형)접착제	◦ 초산비닐수지 에멀젼 접착제 ◦ 아크릴수지 에멀젼 접착제 ◦ 폴리에스텔 에멀젼 접착제 ◦ EVA수지 에멀젼 접착제 ◦ 폴리이소부틸렌 라텍스 접착제 ◦ 클로로프렌 고무(CR) 라텍스 접착제 ◦ 스티렌부타디엔고무(SBR) 라텍스 접착제 ◦ 부틸고무(IIR) 라텍스 접착제 ◦ 천연고무 라텍스 접착제 ◦ 기 타
④ 무용제형 접착제	◦ 에폭시수지 접착제 ◦ 시아노아크릴수지 접착제(순간 접착제) ◦ 아크릴수지 접착제 ◦ 기 타
⑤ 고형 접착제 (괴상, 분말상, 필림상 등)	◦ 카세인 접착제 ◦ 제라틴 접착제 ◦ PVA수지 접착제 ◦ 에폭시수지 접착제 ◦ 핫멜트 접착제(열용융 접착제) ◦ 에폭시 나일론 접착제 ◦ 기 타

③ 품명 다음에 ( )안 또는 별도로 그 용도를 표시한다(고무, 금속, 비철금속, 피혁,  제화, 플라스틱, 종이, 도기, 우리, PVC, 섬유 등 사용가능한 재료명을 표시한다).

주  2 성분

(1) 제품에 함유된 성분에 대하여 그 성분의 기능(첨가 이유)을 표시한다. 제조과정 중에 제거되어 남아 있지 않은 성분이나 사용된 원료에 포함된 안정화제, 보존제의 경우 제품에서 효능을 나타내지 않을 만큼 포함된 경우 기재를 생략할 수 있다.

(표시 예)

- 표백제

- 산도조절제
- 효소

- 살균제

- 형광증백제

- 향료

(2) 제품에 사용된 성분이 함유량과 관계없이 유해화학물질관리법 제10조 또는 제11조에 의하여 제조․수입 또는 사용을 제한하는 화학물질 또는 유독물․관찰물질로 지정된 경우에는 성분의 기능과 함께 성분의 명칭(화학물질명)을 병기하여야 한다. 만약 해당 성분의 명칭을 생략하려는 경우에는 소비자가 이를 즉시 확인할 수 있도록 제품에 전화번호나 홈페이지 주소를 기재하고, 이를 통해 소비자가 직접 성분 정보 확인이 가능함을 표시한다. 다만, 성분의 명칭(화학물질명)을 병기할 때 향료에 해당하는 성분의 명칭은 생략할 수 있으며, 산도조절제로 사용되는 성분은 중화반응에 따른 생성물로 대신 기재할 수 있다.

주 3 독성  제품에 사용된 성분이 유해화학물질관리법 제10조 또는 제11조에 의하여 제조․수입 또는 사용을 제한하는 화학물질 또는 유독물․관찰물질로 지정된 경우에는 다른 표시사항에 비교하여 특히 눈에 띄는 붉은 글씨로 제품의 전면부에 “□독성있음(성분명, 유해성)”이라 표시하여야 한다. 이때 유해성 표시는 국립환경과학원고시 ‘유독물 등의 분류기준 및 표시방법에 관한 규정’에 따른다.

주 4 중량 또는 용량  포장단위별 용량표시는 계량 및 측정에 관한 법률에 규정하는 법정계량단위로 표시하며 표시치의 허용범위는 -2 %로 한다.

주 5 사용상 주의사항 및 사용방법

(1) 취급 및 사용상 주의표시에 있어서 다음 사항에 대해서는 밑줄을 긋고 활자를 두껍게 하거나 문자 또는 표시의 색을 변경하는 등 다른 표시사항보다 눈에 띄는 방법을 사용하여 표시한다.

① 어린이의 손에 닿지 않는 곳에 둘 것

② 응급 처치사항

③ 특별히 주의하여야 할 사항

(2) 다음의 사용상 주의사항을 반드시 표시하여야 한다. 다만, 해당 사항이 없는 경우에는 표시를 생략할 수 있다.

① 접착용도 이외의 용도에는 절대 사용하지 말 것

② 어린이 손에 닿지 아니하는 곳에 보관할 것

③ 유기용제가 함유되어 있어 냄새를 맡으면 중독되어 심신장애를 일으킬 우려가 있으므로 일부러 냄새를 맡지 말 것

④ 흡입했을 때 신선한 공기를 마시게 할 것

⑤ 가연성의 용제가 함유되어 있으므로 화기(또는 인화)에 주의하고 실내에서 사용할 시에는 환기를 할 것

⑥ 피부에 집적 접촉되지 않도록 주의할 것. 피부 접촉 시, 또는 손가락에 붙었을 경우 접착제 제거제를 사용하여 떼어내고 비누나 더운 물로 세척할 것

⑦ 삼켰을 경우 입을 헹궈내고 다량의 물을 마신 후 곧바로 의사의 진찰을 받으십시오

⑧ 눈에 들어갔을 때에는 비비지 말고 즉시 깨끗한 물로 씻고, 이상이 있을 경우 의사와 상의하십시오.

⑨ 사용 후에는 마개를 꼭 닫아 냉암한 곳에 보관하십시오.

⑩ 피접착면에 묻은 먼지, 녹, 물, 기름 등 불순물을 제거하십시오.

⑪ 피접착물체 양면에 엷게 고루 바른 후 약 ( )분간 경과 후 접착하십시오(단, 건조시간은 당해 제품에 알맞은 시간을 표시).

부록 A  중량 또는 용량

A.1 중량

(1) 상온에서 저울로 측정한다.

(2) 실중량은 전체무게에서 포장무게를 뺀 값으로 하고 소수점 이하 2자리까지 반올림하여 소수점 이하 1자리까지 구한다.

A.2 용량

(1) 상온에서 제품의 비중 및 무게(이하 실중량이라 한다)를 측정하여 용량을 산출한다.

(2) 비중은 원액을 KS B 5213에 규정하는 액체비중계(Hydrometer)를 사용하여 KS A 0601의 6. 비중계에 의한 비중 측정방법에 따라 측정한다.

(3) 무게는 저울로 측정한다.

(4) 측정한 무게와 비중으로부터 다음 식에 따라 용량(실용량)을 구하고 소수점이하 2자리에서 반올림하여 소수점 이하 1자리까지 구한다.

[eqn: RM V= {M}over{D}]

여기서 V : 시료의 실제용량(L)

M : 실중량(전체무게-포장무게)(kg)

D : 시료의 밀도(비중 : 15/4℃)

(5) 포장단위가 4리터 이하인 경우에는 메스실린더로 측정할 수 있다.

부록 B 트리페닐주석화합물, 트리부틸주석화합물의 시험법

B.1 시험용액의 조제

(1) 추출

① 수성인 것의 경우  시료 1.0 g을 50 mL의 원침관에 정확히 측정 채취하고 메틸알콜 20 mL 를 가하여 잘 뒤섞은 후 염산 1 mL을 가하여 5분간 심하게 흔들어 섞는다. 1 분간 3 000회전으로 5분간 원심분리를 하고 상등액 200 mL 분액깔데기에 분취한다. 잔류물 및 원침관을 메틸알콜 5 mL로 씻어서, 새 액을 상등액에 합친다. 분액 깔데기에 인산구연산 완충액(PH 2.0) 25 mL 및 증류수 50 mL를 가하고 다시 헥산 30 mL를 가하여 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 헥산층을 분취한다. 다시 헥산 30 mL를 가하여 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 헥산층을 분취한다. 다시 헥산 30 mL를 가하여 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 헥산층을 분취한다. 필요한 경우 원심분리를 한다.

헥산추축액에 황산나트륨(무수) 2 g을 가하여 잘 흔들어 섞은 후 2 시간 방치한다. 헥산추출액을 100 mL의 짧은 목플라스크에 넣어 로타리에바포레이터를 써서 50℃ 로 추출액을 약 1 mL까지 농축한다. 농축액에 디클로로메탄 10 mL를 가한다.

② 유성인 것의 경우  시료 1.0 g을 50 mL의 원침관에 정확히 측정 채취하고 헥산 20 mL를 가하여 잘 뒤섞은 후 아세트산 1 mL을 가하여 5 분간 세게 흔들어 섞는다. 1 분간 3 000회전으로 5 분간 원심분리를 하고 상등액을 100 mL 분액깔데기로 분취한다. 분액깔데기에 에틸렌디아민사아세트산이나트륨을 포함한 인산구연산 완충액(PH 8.5) 20 mL를 가하여 5분간 세차게 흔들어 섞은 후 헥산층을 분취한다. 다시 헥산 10 mL를 가하여 5분간 세차게 흔들어 섞은 후 헥산층을 분취한다. 필요하다면 원심분리를 한다. 헥산추출액에 황산나트륨(무수) 2 g을 가하여 잘 흔들어 섞은 후 2시간 방치한다. 필요할 경우 유리여과기 [유리여과기(세공기호 3G3)에 적합한 것]를 써서 여과한다.

(2) 정제

① 수성인 것의 경우  내경 10 mm, 길이 300 mm의 흡착관에 칼럼크로마토그라프용 산화알미늄(중성) 1.5 g을 디클로로메탄에 현탁하여 넣고 다음으로 그 위에 황산나트륨(무수)약 1 g을 넣고 칼럼의 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도까지 디클로로메탄을 유출시킨다.

㉮ 시험용액의 조제  추출① 수성인 것의 경우에 따라 얻은 액을 칼럼에 흘려 넣고 다시 디클로로메탄 10 mL를 칼럼에 흘려 넣은 후 용출액을 100 mL의 짧은 목플라스크에 채취한다.

② 유성인 것의 경우  내경 10 mm, 길이 300 mm의 흡착관에 칼럼크로마토그라프용 산화알미늄(중성) 1.5 g을 헥산에 현탁해서 넣고 다음으로 그 위에 황산나트륨(무수)약 1 g을 넣고 칼럼상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 헥산을 유출시킨다.

㉮ 시험용액의 조제  추출 시 유성인 것의 경우에 따라 얻은 액에 트리옥틸메틸암모늄클로리드용액 1 mL를 가한 후 칼럼에 흘려 넣어 헥산용액은 버린다.

다시 헥산 10 mL를 칼럼에 흘려 넣고 헥산 용출액을 버린다. 다음으로 디클로로메탄 10 mL 를 칼럼에 흘려 넣고 디클로로메탄용출액의 전량을 100 mL의 짧은 목플라스크에 채취한다.

(3) 회화

① 시험용액의 조제  정제에 의하여 얻은 액을 로터리에바포레이타를 써서 50℃로 액의 전량이 1～2 mL가 될  때까지 디클로로메탄을 제거한 후 공기 또는 질소를 이용해서 디클로로메탄을 전부 제  거한다. 잔류물에 질산 2 mL를 가한 후 환류냉각기를 달아 5 분간 직화로 온화하게 가열 한다. 열을 식힌 후 3 % 질산 10 mL로 환류냉각기를 씻고 세액은 짧은 목플라스크에 가한다. 이것을 유리여과기 [유리여과기(세공기호 G3)에 적합한 것]를 써서 여과하고 여액을 20 mL 인 메스플라스크에 채취한다. 짧은 목플라스크 및 유리여과기를 3 % 질산 5 mL로 세척하고 세액을 메스플라스크에 가한다. 메스플라스크에 증류수를 가하고 전량을 정확하게 20 mL한 것을 시험용액으로 한다.

B.2 시험(비불꽃원자흡수분광법)

시험용액 20 ㎕을 정확히 채취하고 다음의 조작 조건에 따라 시험을 행할 때 286.3 nm에서 주석외 다른 흡수가 일어나서는 안 된다. 즉 286.3 nm에서의 흡수가 트리페닐주석화합물에 의한 것임을 확인하여야 한다.

조작조건

조작조건 : 110℃ 20 초간

회화조건 : 500℃ 50 초간

원자화조건 : 2,500℃ 10 초간

Purging gas : 고순도질소를 사용한다. 매분 30 mL의 유속으로 조정한다.

B.3 확인시험법

(1) 시험용액의 조제

① 시험용액의 조제  정제에 의하여 얻은 액을 로타리에바포레이터를 사용하여 50℃ 로 액의 전량이 1～2 mL가 될 때까지 디클로로메탄을 제거한 후 공기 또는 질소를 뿜어서 디클로로메탄을 전부 제거한다. 잔유물을 0.2 mL의 디클로로메탄으로 녹여서 이것을 시험용액으로 한다.

(2) 시험  실리카겔 박층판의 하단에서 20 mm, 좌단에서 20 mm의 위치에 시험용액을 하단에서 20 mm, 우단에서 20 mm 위치에 트리부틸 주석표준액을, 하단에서 20 mm, 우단에서 20 mm의 위치에 트리페닐 주석표준액을 각각 점 찍는다.

즉시 이 실리카겔 박층판을 디클로로메탄을 전개용매로한 전개조의 안에서 상승법에 따라 100 mm 전개한 후 풍건한다. 이 실리카겔 박층판의 상단에서 20 mm, 좌단에서 20 mm의 위치에 트리부틸 주석표준액을, 상단에서 40 mm, 좌단에서 20 mm의 위치에 트리페닐 주석표준용액으로 검정곡선을 작성한다.

곧 이 실리카겔박층단을 좌단을 아래로 하고 헥산․아세톤․아세트산(16:3.5:0.5)용액을 전개용매로 한 전 개조안에서 상승법에 따라 100 ㎜ 전개한 후 공기건조하고 디티존용액을 분무하에 그 전개위치를 트리부틸 주석표준액 및 트리페닐 주석표준액과 비교하여 동정한다.

트리부틸주석화합물은 퇴색이 빠른 황색의 반점을, 트리페닐주석화합물은 황등색의 반점을 나타낸다.

B.4 시약, 표준액 등

(1) 염산․메틸알콜용액  염산(KS M ISO 6353-2 R13의 특급시약) 1 mL에 메틸알콜(KS M ISO 6353-2 R18의 특급시약)을 가하여 100 mL로 한 것을 사용한다.

(2) 메틸알콜  KS M ISO 6353-2 R18의 특급시약을 사용한다.

(3) 인산․구연산완충액(pH 2.0)  인산2나트륨(12수염)(특급시약) 1.43 g 구연산 17.3 g 및 염화나트륨(KS M ISO 6353-2 R32의 특급 시약) 5.0 kg을 증류수 800 mL로 녹여서 1 N 염산(KS M ISO 6353-2 R13)의 특급시약을 채취하고 증류수를 가하여 120 mL로 한 것)으로 pH를 2.0으로 조정한 후 증류수를 가하여 1 000 mL로 한 것을 사용한다.

(4) 증류수

(5) 디클로로메탄  특급시약을 사용한다.

(6) 황산나트륨(무수)  KS M ISO 6353-2 R35의 특급시약을 사용한다.

(7) 염산  KS M ISO 6353-2 R13의 특급시약을 사용한다.

(8) 헥산  KS M 8221의 특급시약을 사용한다.

(9) 아세트산  KS M ISO 6353-2 R1의 특급시약을 사용한다.

(10) 에틸렌디아민 사아세트산이나트륨을 포함한 인산 구연산 완충액(pH 8.5) 인산2나트륨(12수염)(특급시약)  42.3 g, 구연산 7.7 g 및 에틸렌디아민 사아세트산 이나트륨(KS M 8425의 특급시약) 2.0 g을 증류수 800 mL로 녹여 10 M 수산화나트륨액[KS M ISO 6353-2 R34의 특급시약 40 g에 증류수를 가하여 100 mL로 한 것]으로 pH 8.5로 조정한 후 증류수를 가하여 1 000 mL로 한 것을 사용한다.

(11) 칼럼크로마토그라프용산화알루미늄(중성)  수분함량 10 %의 것을 사용한다. 10 g을 증류수 90 mL에 현탁했을 때 그 pH는 6.0～8.0이다.

(12) 트리옥틸에틸암모늄 클로리드용액 트리옥틸에틸암모늄 클로리드(순도 85 % 이상인 것) 20 ㎎에 헥산을 가하여 녹여서 100 mL로 한 것을 사용한다.

(13) 질산  다음의 시험에 적합한 질산을 사용한다. 질산 2 mL를 채취하고 이 질산을 써서 만든 3 % 질산 15 mL를 가하고 다시 증류수를 가하여 20 mL로 한다. 20 ㎕를 채취하고 이 시험에 준하여 시험을 행하였을 때 흡수가 일어나서는 안 된다.

(14) 3 % 질산  (13)의 질산 10 mL에 증류수를 가하여 200 mL로 한 것을 사용한다.

(15) 고순도질소  KS M 1125의 2급을 사용한다.

(16) 실리카겔 박층판  박층크로마토그래프용 실리카겔 30 g에 증류수 60 mL를 가하고 유리판(200 × 200 mm )에  0.2～0.25 mm의 두께로 균일하게 칠한다. 105～110℃로 약 3시간 건조하고 데시케이터 중에서 방냉 보존한 것을 사용한다.

(17) 트리부틸주석 표준액  트리부틸주석 아세테이트(순도 95 % 이상인 것)를 10 ㎎ 채취하고 100 mL의 디클로로메탄으로 녹인 것을 사용한다.

(18) 트리페닐주석 표준액  트리페닐주석 아세테이트(순도 95 % 이상인 것)를 10 ㎎ 채취하고 100 mL의 디클로로메탄으로 녹인 것을 사용한다.

(19) 헥산․아세톤․아세트산(16 : 3.5 : 0.5)  헥산(KS M 8221의 특급시약) 96 mL, 아세톤(KS M ISO 6353-2 R2의 특급시약) 21 ㎎ 및 아세트산(KS M ISO 6353-2 R1의 특급시약) 3.0 mL 를 각각 정확히 측정․채취하고 잘 섞은 후 사용한다.

(20) 디티존  증류수 10 mL로 아세톤(KS M ISO 6353-2 R2의 특급시약)을 가하여 100 mL로 한 것에 디티존(특급시약) 0.1g을 녹인 것을 사용한다.

제    정 :  기술표준원고시  제2012-0175호(2012.04.25)

개    정 :  기술표준원고시  제2013-0349호(2013.08.08)

개    정 :  기술표준원고시  제2013-0576호(2013.10.25)