[별표 5]

일반시험법

(제2조제5호 관련)

일반시험법

1. 감마선 측정법

2. 강열감량시험법

3. 강열잔분시험법

4. 건조감량시험법

5. 결정성시험법

6. 광유시험법

7. 굴절률측정법

8. 금속성이물시험법

9. 기체크로마토그래프법

10. 무기질시험법

11. 무균시험법

12. 미생물한도시험법

13. 바이오오토그래프법

14. 박층크로마토그래프법

15. 발열성물질시험법

16. 보존제시험법

17. 분말 X 선 회절측정법

18. 불꽃반응시험법

19. 불용성이물시험법

20. 붕해시험법

21. 비소시험법

22. 비점측정법 및 증류시험법

23. 비중 및 밀도측정법

24. 비타민시험법

25. 비타민 A 정량법

26. 산소플라스크연소법

27. 삼투압측정법

28. 생약시험법

29. 선광도측정법

30. 소화력시험법

31. 수분측정법 (칼피셔법)

32. 수액용고무마개시험법

33. 아미노산시험법

34. 안전성시험법

35. 알코올수측정법

36. 암모늄시험법

37. 액체크로마토그래프법

38. 엔도톡신시험법

39. 여지크로마토그래프법

40. 열분석법

41. 염화물시험법

42. 용출시험법

43. 원자흡광광도법

44. 유기체탄소시험법

45. 유도결합 플라즈마 분석법

46. 유지시험법

47. 융점측정법

48. 응고점측정법

49. 자외가시부흡광도측정법

50. 잔류용매시험법

51. 적외부스펙트럼측정법

52. 적정종말점검출법

53. 전도율측정법

54. 점도측정법

55. 점안제의 불용성미립자시험법

56. 정성반응

57. 제산력시험법

58. 제제균일성시험법

59. 제제의 입도시험법

60. 주사제용유리용기시험법

61. 주사제의 불용성미립자시험법

62. 주사제의 실용량시험법

63. 중금속시험법

64. 질량․용량시험법

65. 질소정량법 (세미미크로킬달법)

66. 철시험법

67. 플라스틱제의약품용기시험법

68. pH 측정법

69. 항생물질의 미생물학적 역가시험법

70. 핵자기공명스펙트럼측정법

71. 형광광도법

72. 황산염시험법

73. 황산에 의한 정색물시험법

74. 히스타민시험법

75. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액, 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용 광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및 무균조작법

일반시험법

1. 감마선측정법

감마선 측정법은 방사성핵종이 방출하는 방사선중감마선 및 X선을 측정하는 방법이다.

감마선측정법에 의한 정량은 따로 규정이 없는 한 감마선스펙트로미터에 의한 정량법, 신틸레이션계수기에 의한 정량법 또는 전리함에 의한 정량법에 따라 시험한다. 감마선스펙트로미터는 핵종의 확인, 이핵종의 검출 및 이들의 정량에 쓰이며, 신틸레이션 계수기 또는 전리함은 핵종이 한정되어 미지의 이핵종이 의약품각조에서 규정하는 양 이하일 경우의 정량에 사용한다.

1) 감마선스펙트로미터에 의한 스펙트럼측정법

이 방법에 의한 핵종의 확인, 이핵종의 검출은 감마선스펙트로미터를 써서 검체로부터 방출되는 감마선 스펙트럼을 측정하고, 필요하면 일정시간 경과 후 같은 조건에서 다시 한번 감마선 스펙트럼을 측정하여 그것들을 비교하여 시험한다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

미리 핵종이 확인되어 있는 감마선표준선원을 감마선검출체로부터 일정한 거리에 두고 감마선스펙트럼을 측정한다. 광전효과에 의한 스펙트럼피크(이하「피크」라 한다)와 감마선 에너지의 관계를 저에너지로부터 고에너지까지 적당한 간격으로 구하여 스펙트로미터의 에너지교정곡선을 작성한다.

적당량의 검체로부터 감마선스펙트럼을 측정하고, 스펙트럼 중에 나타난 피크의 에너지를 에너지교정곡선으로부터 구하여 해당 핵종을 결정한다. 얻어진 감마선스펙트럼만으로 확인이 곤란한 경우에는 일정시간 경과 후 동일한 조건에서 같은 검체의 감마선스펙트럼을 다시 한번 더 측정하여 감마선스펙트럼의 주목하는 피크의 에너지 및 피크영역의 계수율의 시간경과에 따른 변화의 비율로부터 해당 핵종의 감마선의 에너지와 반감기를 산출하여 해당 핵종을 결정한다.

2) 감마선스펙트로미터에 의한 정량법

이 방법에 의한 정량은 검체 및 표준품으로부터 방출되는 대표적인 감마선 피크 영역의 계수율을 산출하는 것에 따라 행한다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

가) 검체와 동일핵종의 표준품을 쓰는 경우

검체 및 표준품의 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 그 각각에 용매를 넣어 희석하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 동량을 같은 재질, 같은 형상의 측정용기에 넣어 감마선 검출체로부터 일정의 거리에 두고 감마선스펙트럼을 측정한다. 감마선스펙트로미터에 의한 스펙트럼측정법에 따라 감마선스펙트럼을 측정하고, 스펙트럼 피크영역의 계수율을 산출하여 다음 식에 따라 검체 일정량중의 방사능을 구한다.

S : 표준품 일정량 중의 방사능

A : 검액의 동일피크영역의 계수율

A' : 표준액의 동일피크영역의 계수율

D : 검액의 희석배수

D' : 표준액의 희석배수

G : 검액과 표준액의 위치상의 기하학적 조건 등의 보정항

다만, 가능한 한  G = 1 로 한다.

나) 검체와 다른 핵종의 표준품을 쓰는 경우

방사능이 정확하게 정량된 표준선원에 대하여 감마선스펙트로미터에 의한 스펙트럼측정법에 따라 감마선스펙트럼을 측정한다. 표준선원의 형상, 감마선 검출체까지의 거리등을 고려하여 스펙트럼 피크영역의 검출효율을 적절한 감마선의 에너지 범위에서 산출하여 피크계수효율곡선을 작성한다. 검체 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 용매를 넣어 희석하여 검액으로 한다. 검액을 적합한 측정용기에 넣고 표준선원과 동일한 측정조건으로 감마선스펙트럼을 측정한다. 측정한 스펙트럼상의 주목하는 감마선의 피크영역의 계수율을 산출하여 다음 식에 따라 검체 일정량중의 방사능을 구한다.

NX : 검액의 피크영역의 계수율

FX : 피크계수효율곡선으로부터 구한 에너지 검출 효율

R : 피크 에너지의 감마선 방출률

D : 검액의 희석배수

G : 검액과 표준선원의 위치상의 기하학적 조건 등의 보정항

다만, 가능한 한 G = 1로 한다.

또한 이핵종의 방사능도 같은 방법으로 구한다.

3) 신틸레이션 계수기에 의한 정량법

이 방법에 의한 정량은 신틸레이션 계수기를 써서 검체 및 표준품으로부터 방출되는 감마선을 동일조건으로 계수하여 그것들을 비교하여 시험한다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 표준품은 검체와 동일핵종을 쓰고 다음 방법에 따른다.

검체 및 표준품의 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 그 각각에 용매를 넣어 희석하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액의 동일 용량을 같은 재질, 같은 형상의 측정용기에 넣어 각각의 방사능을 신틸레이션 계수기를 써서 동일한 조건에서 계수하고 다음 식에 따라 검체 일정량 중의 방사능을 구한다.

S : 표준품 일정량 중의 방사능

A : 검액의 계수율

A' : 표준액의 계수율

D : 검액의 희석배수

D' : 표준액의 희석배수

G : 검액과 표준액의 위치상의 기하학적 조건 등의 보정항

다만, 가능한 한  G = 1 로 한다.

4) 전리함에 의한 정량법

이 방법에 의한 정량은 전리함을 써서 검체 및 표준품으로부터 방출되는 감마선에 대해서 동일한 조건에서 전리전류 또는 환산된 지시치(이하 「전리전류치」라고 말한다)를 측정하고, 그것들을 비교하여 시험한다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

가) 검체와 동일핵종의 표준품을 쓰는 경우

검체 및 방사능을 알고 있는 표준품 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 그 각각에 용매를 넣어 희석하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액의 동량을 같은 재질 및 같은 형상의 측정용기에 넣어 전리함 내의 일정한 위치에 두고 각각의 전리전류치를 측정하여 다음 식에 따라 검체 일정량 중의 방사능을 구한다.

S : 표준품 일정량 중의 방사능

I : 검액의 전리전류치

I' : 표준액의 전리전류치

D : 검액의 희석배수

D' : 표준액의 희석배수

G : 검액과 표준액의 위치상의 기하학적 조건 등의 보정항

다만, 가능한 한  G = 1 로 한다.

나) 검체와 다른 핵종의 표준품을 쓰는 경우

검체와 동일핵종의 입수가 곤란한 경우에는 정확한 방법에 따라 교정된 전리함을 써서 미리 방사능을 정확하게 알고 있는 표준품을 사용하여 전리전류치와 방사능의 관계를 정하고 이것과 동일조건으로 검체를 측정하고 비교하여 시험한다.

검체의 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 용매를 넣어 희석하여 검액으로 한다. 전리함내에서 표준품을 측정했을때와 동일한 측정조건으로 전리전류치를 측정하고 다음 식에 따라 검체의 일정량 중의 방사능을 구한다.

검체일정량중의 방사능 = I × K × D × G

I : 검액의 전리전류치

K : 전리전류치로부터 방사능으로 환산하는 정수

D : 검액의 희석배수

G : 검액과 표준액의 위치상의 기하학적 조건 등의 보정항

다만, 가능한 한  G = 1 로 한다.

다) 검체 중에 두 종류의 핵종이 포함되는 경우이면서 검체와 다른 핵종의 표준품을 쓰는 경우

검체와 동일핵종의 입수가 곤란한 경우에는 정확한 방법으로 교정된 전리함을 써서 미리 방사능을 정확히 알고 있는 표준품을 사용하여 특정한 두께(1 ~ 5mm)의 납용기를 써서 측정한 경우와 이 납용기를 쓰지 않고서 측정한 경우 전리전류치와 방사능의 관계를 정한다. 이것과 동일조건에서 검체를 측정하고 비교하여 두 핵종의 방사능을 측정한다.

검체 일정량을 정밀하게 달아 필요하면 표준액과 같은 용매를 넣어 희석하여 검액으로 한다. 교정에 사용했던 표준액과 동량의 검액을 같은 재질 및 같은 형상의 측정용기에 넣어 전리함 내에서 표준품을 측정하였을 때와 동일한 측정조건으로 전리전류치를 측정하고 다음 식에 따라 검체 일정량중의 방사능을 구한다.

I : 납용기를 쓰지 않고 측정하였을 때의 전리전류치

I' : 납용기를 써서 측정하였을 때의 전리전류치

KA : 핵종 A의 전리전류치로부터 방사능으로 환산하는 정수

KB : 핵종 B의 전리전류치로부터 방사능으로 환산하는 정수

α : 핵종 A를 납용기를 써서 측정하였을 때의 전리전류치의 감쇠율

β : 핵종 B를 납용기를 써서 측정하였을 때의 전리전류치의 감쇠율

D : 검액의 희석배수

2. 강열감량시험법

강열감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조건으로 강열하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법은 강열하였을 때 그 구성성분의 일부 또는 혼재물이 소실되는 무기약품에 적용한다.

의약품각조에, 예를 들면 40.0 ~ 52.0 % (1 g, 450 ~ 550 ℃, 3 시간)라고 규정하는 것은 검체 약 1 g을 정밀하게 달아 450 ~ 550 ℃에서 3 시간 강열할 때 그 감량이 이 약 1 g에 대하여 0.400 ~ 0.520 g임을 나타내는 것이다.

조 작 법	검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도가니 또는 접시를 미리 의약품각조에서 규정하는 온도로 항량이 될 때까지 강열하고 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다.

검체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내에서 달아 앞의 용기에 넣어 그 질량을 정밀하게 단다. 이것을 의약품각조에서 규정하는 조건으로 강열하고 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다.

3. 강열잔분시험법

강열잔분시험법은 검체를 다음 조작법에 따라 강열할 때 휘발하지 않고 남는 물질의 양을 측정하는 방법이다.

이 방법은 보통 유기물 중에 불순물로 들어 있는 무기물의 함량을 알기 위하여 쓰나, 때에 따라서는 유기물 중에 구성성분으로 들어있는 무기물 또는 강열할 때 휘발하는 무기물 중에 들어있는 불순물의 양을 측정하는 데 쓴다.

의약품각조에, 예를 들면 0.1 % 이하 (1 g)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 다음 조작법에 따라 강열하였을 때 그 잔분이 이 약 1 g에 대하여 1 mg 이하임을 나타낸다. 또 ｢건조한 다음｣이라고 규정하는 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 다음 검체를 채취한다.

조 작 법	검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도가니를 미리 600 ± 50 ℃로 30 분간 강열하여 데시케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다.

의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 이 도가니에 넣고 그 질량을 정밀히 단다.

다음 검체에 황산 소량(보통 1 mL)을 넣어  적시고 될 수 있는 대로 낮은 온도에서 천천히 가열하여 검체를 완전히 탄화시킨다. 일단 방치하여 식힌 다음 다시 황산 소량(보통 1 mL)으로 적시고 흰 연기가 나지 않을 때까지 천천히 가열하고 다시 600 ± 50 ℃로 강열하여 잔류물을 완전히 회화한다. 조작 중에는 불꽃을 내면서 연소하지 않도록 주의한다. 도가니를 데시케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 잔분의 백분율을 계산한다.

잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이 황산으로 적셔, 가열 및 30 분간의 강열 조작을 반복하여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값 이하 일 때 시험을 끝낸다.

4. 건조감량시험법

건조감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법은 건조하였을 때 소실되는 검체 중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여 쓴다.

의약품각조에, 예를 들면 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 4 시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1 g에 대하여 10 mg 이하임을 나타내며 또 0.5 % 이하 (1 g, 감압, 산화인(V), 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 산화인(V)을 건조제로 한 데시케이터 속에서 4 시간 감압건조할 때 감량이 이 약 1 g에 대하여 5 mg 이하임을 나타낸 것이다.

조 작 법	칭량병을 미리 의약품각조에서 규정하는 방법에 따라 30 분간 건조하여 질량을 정밀하게 단다. 검체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내에서 달아 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층의 높이가 5 mm 이하가 되도록 편 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 이것을 건조기에 넣고 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조한다. 검체가 큰 덩어리일 때에는 재빨리 갈아 지름 2 mm 이하로 하여 쓴다. 건조한 다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 질량을 정밀하게 단다. 가열하여 건조할 경우에는 의약품각조에서 규정하는 온도의 ± 2 ℃에서 가열하여 건조하고 건조한 다음에는 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식힌다.

의약품각조에서 규정하는 건조온도보다 낮은 온도에서 융해하는 검체는 융해온도보다 5 ~ 10 ℃ 낮은 온도에서 1 ~ 2 시간 건조한 다음 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조한다. 건조제는 의약품각조에서 규정하는 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.

5. 결정성시험법

결정성시험법은 편광현미경을 써서 검체의 결정성을 보는 시험법이다.

조 작 법  검체를 광유에 띄워 적당한 편광현미경으로 시험한다. 검체 소량에 유동파라핀 1 ~ 2 방울을 떨어뜨리고 약간 흔들어 섞고 편광현미경으로 90°씩 회전시켜 검경한다. 검체가 미세한 가루일 때는 유침법으로 검경한다. 검체가 결정일 때 복굴절과 소광현상을 나타낸다.

6. 광유시험법

광유시험법은 주사제 및 점안제에 쓰이는 비수성용제 중의 광유를 시험하는 방법이다.

조 작 법  검체 10 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 수산화나트륨용액(1 → 6) 15 mL 및 에탄올 30 mL를 넣은 다음 플라스크 입구에 다리가 짧은 작은 깔때기를 다리가 아래로 향하도록 놓고 때때로 흔들어 섞으면서 수욕에서 맑아질 때까지 가열한다. 다음에 얕은 사기접시에 옮겨 수욕에서 가열하여 에탄올을 증발시키고 잔류물에 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열할 때 액이 혼탁하지 않는다.

7. 굴절률측정법

굴절률측정법은 검체의 공기에 대한 굴절률을 측정하는 방법이다. 광선이 어떤 매질로부터 다른 매질로 진행할 때 일반적으로 그 경계면에서 진행방향이 달라진다. 이 현상을 굴절이라 한다.

광선이 등방성 (等方性)의 제 1 매질로부터 제 2 매질로 들어갈 때 입사각 i의 sin 값과 굴절각 r의 sin 값과의 비는 입사각에 관계없이 그 두개의 매질 사이에서는 일정하다. 이것을 제 2 매질의 제 1 매질에 대한 굴절률 또는 상대굴절률이라 하며 n으로 나타낸다.

[eqn: n it ``=`` {sin`it i} over {sin`it r}]

제 1 매질이 진공인 경우의 굴절률을 제 2 매질의 절대굴절률이라 하며 N으로 나타낸다.

등방성 물질인 경우 파장, 온도 및 압력이 일정할 때 굴절률은 그 물질의 고유한 정수로서 물질의 순도시험 또는 균질한 두 물질의 혼합물의 조성결정 등에 쓰인다.

보통 온도는 20 ℃, 광선은 나트륨스펙트럼의 D선을 쓰며, [eqn: it n _{ rm D} ^{ 20}]으로 나타낸다.

조 작 법	굴절률은 보통 아베굴절계로 의약품각조에서 규정하는 온도의 ± 0.2 ℃ 범위 내에서 측정한다. 아베굴절계는 흰색광을 써서 [eqn: it n _{ rm D}]를 직접 읽을 수 있으며 측정할 수 있는 [eqn: it n _{ rm D}]의 범위는 1.3 ~ 1.7이고 정밀도는 0.0002이다.

8. 금속성이물시험법

금속성이물시험법은 안연고제의 금속성이물을 시험하는 방법이다.

검체의 조제  이 제제 10 개를 취하여 될 수 있는 대로 청결한 곳에서 각각 5 g 씩을 달아 지름 60 mm인 밑이 평평한 페트리접시에 넣은 다음 뚜껑을 덮고 85 ~ 110 ℃에서 2 시간 가열하여 기제를 완전히 녹인다. 이것을 흔들리지 않게 조심하면서 실온에서 방치하여 굳힌다. 내용량이 5 g 미만일 때는 될 수 있는대로 전체량을 완전하게 꺼내 동일하게 조작한다.

조 작 법  페트리접시를 뒤집어 마이크로미터가 붙은 40 배 이상 배율의 현미경으로 관측한다. 광원은 위쪽에서 45°의 각도로 비추고 각각의 페트리접시바닥에서 50 μm 이상의 금속성이물의 개수를 센다.

시험에 사용하는 페트리접시는 기포, 흠 등이 없고 안쪽 면의 둘레와 밑면의 각도가 될 수 있는 대로 직각인 것을 쓴다.

판    정  금속성이물의 합계는 50 개 이하이고 개개의 페트리접시는 8 개를 초과하는 것이 1 매 이하일 때 적합하다. 만일 적합하지 않을 때에는 다시 20 개를 가지고 같은 방법으로 조작하여 시험하고 30 개에 대하여 50 μm 이상의 금속성이물의 수의 합계가 150 개 이하이고 또 개개의 페트리접시는 8 개를 초과하는 것이 3 매 이하일 때 적합하다.

9. 기체크로마토그래프법

기체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든 칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 불활성기체 (운반기체)를 써서 고정상에 대한 유지력의 차를 이용하여 각각의 성분으로 분리하여 분석하는 방법이다. 기체검체 또는 기화할 수 있는 검체에 적용할 수 있으며 물질의 확인, 순도시험, 정량 등에 쓴다. 칼럼에 주입된 혼합물은 각 성분이 고유한 비율 k로 이동상 및 고정상에 분포한다.

[eqn: k it ``=`` {고정상에```존재하는```양} over {이동상에```존재하는``양}]

이 비율 k, 이동상의 칼럼통과시간 t0 (k = 0인 물질을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간) 및 유지시간 tR (피검검체의 주입한 때부터 피검물질의 피크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은 관계가 있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의 고유한 값이 된다.

tR = (1 + k)t0

장    치  보통 운반기체도입부, 유량제어장치, 검체도입부, 칼럼, 칼럼항온조, 검출기 및 기록장치로 되어 있고 필요하면 연소기체, 조연(助燃)기체 및 부가(付加)기체 등의 도입장치, 유량제어장치, 헤드스페이스용검체도입장치 등을 쓴다. 운반기체도입부 및 유량제어장치는 운반기체를 일정한 유량으로 칼럼으로 보내는 것으로 보통 압력조절밸브, 유량조절밸브, 압력계 등으로 구성된다. 검체도입장치는 일정량의 검체를 정확하고 재현성이 좋게 운반기체 유로 중에 도입하기 위한 장치로 충전칼럼용과 모세관칼럼용이 있다. 또한 모세관칼럼용검체도입장치에는 분할도입방식과 비분할도입방식의 장치가 있다. 보통 칼럼은 충전칼럼 및 모세관칼럼의 두 종류가 있다. 충전칼럼은 일정한 크기의 기체크로마토그래프용충전제를 불활성인 금속, 유리 또는 합성수지의 관에 균일하게 충전한 것이다. 충전칼럼 중 안지름이 1 mm 이하의 것은 충전모세관칼럼 (마이크로팩트칼럼)이라고도 한다. 모세관칼럼은 불활성인 금속, 유리, 석영 또는 합성수지의 관 내면에 기체크로마토그래프용 고정상을 보유한 중공구조이다. 칼럼항온조는 필요한 길이의 칼럼을 수용할 수 있는 용적으로 칼럼온도를 일정하게 유지하기 위한 온도제어장치를 가지고 있다. 검출기는 칼럼에서 분리된 성분을 검출하는 것으로 알칼리열이온화검출기, 염광광도검출기, 질량분석계, 불꽃이온화검출기, 전자포획검출기, 열전도도검출기 등이 있다. 기록장치는 검출기에 의하여 얻어진 신호의 강도를 기록하는 것이다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 장치를 미리 조정한 다음 의약품각조에서 규정하는 조작조건의 검출기, 칼럼 및 운반기체를 써서 운반기체를 일정한 유량으로 흐르게 하고 칼럼을 규정 온도에서 평형이 되게 한 다음 의약품각조에서 규정하는 양의 검액 또는 표준액을 검체도입장치를 써서 주입한다. 분리된 성분은 검출기로 검출하여 기록장치에서 크로마토그램을 얻는다.

확인 및 순도시험  이 방법을 확인시험에 사용하는 경우 검액의 피검성분과 표준피검물질의 유지시간이 일치하는 것 또는 검액에 표준피검물질을 첨가하여도 피검물질의 피크 모양이 유지되는 것으로 확인시험을 한다. 이 방법을 순도시험에 사용하는 경우 보통 검액 중 혼재물의 한도에 대응하는 농도의 표준액을 쓰는 방법 또는 면적백분율법으로 시험한다. 따로 규정이 없는 한 검액의 이성체비는 면적백분율법으로 구한다. 면적백분율법은 크로마토그램에서 얻은 각 성분의 피크면적의 합계를 100으로 하고 이에 대한 각 성분의 피크면적비로부터 조성비를 구한다. 다만 정확한 조성비를 얻기 위해서는 혼재물의 주성분에 대한 감도계수에 의해 피크면적을 보정한다.

정    량  보통 내부표준법에 따르지만 적당한 내부표준물질을 얻을 수 없을 때에는 절대검량선법으로 시험한다. 정량결과에 대하여 피검물질 이외의 물질의 영향을 무시할 수 없을 경우에는 표준첨가법으로 시험한다 .

1) 내부표준법  내부표준법에서는 일반적으로 피검물질에 되도록 가까운 유지시간을 가지며 그 어느 피크와도 완전하게 분리되는 안정한 물질을 내부표준물질로 선택한다. 의약품각조에서 규정하는 내부표준물질 일정량에 표준피검물질을 단계적 농도가 되도록 넣어 여러 개의 표준액을 만든다. 이들 표준액 일정량씩을 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 표준피검물질의 피크면적비 또는 피크높이비를 구한다. 이 비를 세로축으로 하고 표준피검물질의 양 또는 내부표준물질의 양에 대한 표준피검물질의 양의 비를 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하는 방법으로 같은 양의 내부표준물질을 넣은 검액을 만들어 검량선을 작성하였을 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어 그 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 피검물질의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구하여 검량선을 써서 피검물질의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개의 표준액 및 이 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입한 다음 같은 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피검물질의 양을 구한다.

2) 절대검량선법  표준피검물질을 단계적 농도가 되도록 취하여 여러 개의 표준액을 만들고 표준액 일정량씩을 정확하고 재현성 있게 주입하여 크로마토그램을 얻는다. 얻어진 크로마토그램으로부터 표준피검물질의 피크면적 또는 피크높이를 세로축으로 하고 표준피검물질의 양을 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들어 검량선을 작성할 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어 피검물질의 피크면적 또는 피크높이을 구하고 검량선을 써서 피검물질의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개의 표준액 및 이 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입한 다음 같은 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 이 방법은 모든 측정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다.

3) 표준첨가법  4 개 이상의 일정한 양의 검액을 정확하게 취한다. 이 중 1 개를 제외한 나머지 검액에 피검물질의 표준액을 단계적 농도가 되도록 정확하게 넣는다. 이 액 및 먼저 제외한 1 개의 액을 각각 정확하게 일정량이 되도록 희석하여 각각 검액으로 한다. 이 액 일정량씩을 정확히 재현성있게 주입하여 얻어진 크로마토그램에서 각각의 피크면적 또는 피크높이를 구한다. 각각의 검액에 넣은 피검물질의 농도로부터 표준액 첨가에 의한 피검물질의 증가량을 구하여 가로축으로 하고 피크면적 또는 피크높이를 세로축으로 하여 관계선을 작성한다. 관계선의 가로축과의 교점과 원점 사이의 거리로부터 피검물질의 양을 구한다. 또한 이 방법은 절대검량선법으로 피검물질의 검량선을 작성하였을 때 검량선이 원점을 지나는 직선일 때 적용할 수 있다. 또 모든 측정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다.

피크측정법  보통 다음 방법을 쓴다.

1) 피크높이측정법  가) 피크높이법  피크의 정점에서 기록지의 가로축으로 내린 수직선과 피크의 양끝을 연결하는 접선 (기저선)과의 교점으로부터 정점까지의 길이를 측정한다.

나) 자동피크높이법  검출기로부터의 신호를 데이터처리장치를 써서 피크높이를 측정한다.

2) 피크면적측정법  가) 반치폭법  피크높이의 1/2 위치에서의 피크폭에 피크높이를 곱한다.

나) 자동적분법  검출기로부터의 신호를 데이터처리장치를 써서 피크면적을 측정한다.

시스템적합성  시스템적합성은 크로마토그래프법을 이용하는 시험법에서 중요한 필수항목이며, 의약품의 시험에 이용하는 시스템이 해당시험을 수행하는데 적절한 성능을 가지는지 여부를 그 시스템을 사용하여 시험할 때마다 확인하기 위해 실시된다. 시스템적합성의 시험방법 및 판정기준은 의약품의 품질규격으로 설정한 시험법 중에 규정하여야 한다. 만약 규정된 판정기준을 충족하지 못한 경우에는 해당 시스템을 이용한 품질시험 결과는 인정하지 않는다.

시스템적합성은 ｢시스템의 성능｣ 및 ｢시스템의 재현성｣ 항으로 평가하며, 순도시험의 경우에는 ｢검출의 확인｣ 항도 평가하는 경우가 있다.

1) 검출의 확인  순도시험에서 대상으로 하는 유연물질 등의 피크가 그 규격한도값 수준의 농도에서 확실하게 검출되는 것을 확인함으로서 사용하는 시스템이 시험의 목적을 달성하기 위해 필요한 성능을 갖추고 있다는 것을 검증한다.

순도시험 중 정량시험의 경우 보통 ｢검출의 확인｣ 항을 설정하여 규격한도값 수준의 용액을 주입할 때의 반응의 폭을 규정하고 한도값 부근에서 반응이 직선성을 가진다는 것을 나타낸다. 한도시험과 같이 규격한도값과 같은 농도의 표준액을 써서 검액으로부터의 반응정도와 비교하여 시험하는 경우나 한도값 수준에서의 검출을 ｢시스템의 재현성｣ 등으로 확인할 수 있는 경우에는 ｢검출의 확인｣ 항은 설정하지 않아도 된다.

2) 시스템의 성능  피검성분에 대한 특이성이 확보되어 있음을 확인하는 것으로서 사용하는 시스템이 시험의 목적을 달성하기 위해 필요한 성능을 가진다는 것을 검증한다.

정량법에서는 원칙적으로 피검성분과 분리확인용 물질 (인접한 피크가 바람직하다)의 분리도 및 필요한 경우에 유출순서로 규정한다. 순도시험에서는 원칙적으로 피검성분과 분리확인용 물질 (인접한 피크가 바람직하다)의 분리도 및 유출순서로 규정한다. 또한 필요한 경우에는 대칭계수를 같이 규정한다. 다만 적당한 분리확인용 물질이 없는 경우에는 이론단수 및 대칭계수로 규정할 수 있다.

3) 시스템의 재현성  표준액 또는 시스템적합성용액을 반복하여 주입했을 때 대상성분의 측정값들의 정밀도가 시험의 목적에 적절한 수준인지를 확인하여 해당 시스템이 시험에 적합한 성능을 갖추고 있는지를 검증한다.

시스템의 재현성의 허용한도값은 보통 반복 주입하여 얻은 대상성분의 반응의 상대표준편차 (RSD)로 규정한다. 검액을 주입하기 전에 표준액의 주입을 반복하는 형태와 표준액을 검액의 주입 전과 후로 나누어 주입하는 형태 및 검액을 주입하는 사이사이에 표준액을 주입하는 형태로 시스템의 재현성을 확인할 수도 있다.

각 표준액 주입형태의 반복하여 주입하는 횟수는 6 회를 원칙으로 하나, 농도기울기법을 쓰는 경우나 검액 중에 유출이 느린 성분이 섞여 있는 경우 등 1 회 분석시간이 긴 경우에는 6 회 주입 때와 거의 동등한 시스템의 재현성이 확보되도록 정밀도의 허용한도값을 엄격하게 규정함으로서 반복 주입의 횟수를 줄일 수 있다.

시스템의 재현성의 허용한도값은 해당시험법의 적용을 검토한 자료와 시험에 필요한 정밀도 등을 고려하여 적절한 수준으로 설정한다.

조작조건의 변경에 관한 유의사항  의약품각조의 조작조건 중에서 칼럼의 안지름 및 길이, 충전제의 입자경, 고정상의 농도 또는 두께, 칼럼온도, 가온속도, 운반기체의 종류 및 유량, 분할비는 시스템적합성의 규정에 적합한 범위 내에서 일부 변경할 수 있다. 다만, 헤드스페이스용검체주입장치 및 그 조작조건은 규정하는 방법보다 더 좋은 정확도와 정밀도를 얻을 수 있는 범위 내에서 변경할 수 있다.

용    어

S/N 비 (Signal to Noise ratio)  다음의 식으로 정의한다.

[eqn: rm S/N it ``=`` {2H} over {h}]

H : 대상물질의 피크의 기저선 (노이즈의 중앙값)으로부터 피크높이

h : 검액 또는 공시험액 중 대상물질의 피크 주변의 크로마토그램의 노이즈의 폭

기저선 및 노이즈는 대상물질의 피크높이의 1/2 위치 피크폭의 20 배에 해당하는 범위에서 측정한다. 공시험액을 사용하는 경우에는 대상물질이 유출하는 위치 근처에서 위와 같은 범위에서 측정한다.

대칭계수  크로마토그램상의 피크의 대칭성의 정도를 나타내는 것으로 대칭계수 S로서 다음식으로 정의한다.

[eqn: S ``=`` {W _{rm 0.05h}} over {2f}]

W0.05h : 피크의 기저선에서부터 피크높이의 1/20의 높이에서의 피크폭

f : W0.05h의 피크폭을 피크의 정점에서 기록지의 가로축에 내린 수직선으로 2 등분할 때의 피크의 올라가는 쪽의 거리

다만 W0.05h 및 f는 같은 단위를 쓴다.

상대표준편차  보통 다음식으로 정의되는 상대표준편차 (RSD) (%)로 규정한다.

[eqn: rm RSD(%) it ``=`` {100} over {bar{X}} TIMES sqrt {{sum _{i=1} ^{n} (x _{i} - bar{X} ) ^{2}} over {n-1}}]

[eqn: x _{i}] : 측정값

[eqn: {bar{X}}] : 측정값의 평균값

n : 측정회수

피크의 완전분리  피크가 완전분리된다는 것은 분리도 1.5 이상을 의미한다.

피크밸리비  크로마토그램 상의 두 피크 사이에서 기저선 분리가 얻어지지 못하는 경우에 해당 피크들 사이의 분리의 정도를 표시한다. 피크밸리비 p/v는 다음의 식으로 정의한다.

[eqn: p/v``= {H _{rm p}} over {H _{rm v}}]

Hp : 크로마토그램의 작은 피크의 기저선으로부터의 피크높이

Hv : 크로마토그램의 큰 피크와 작은 피크 사이의 가장 낮은 지점 (피크의 밸리)의 기저선으로부터의 높이

분리계수  크로마토그램에서 피크들 사이의 유지시간의 관계를 나타내는 것으로 분리계수 α는 다음 식으로 정의한다. 분리계수 α는 두 물질의 분배의 열역학적 차이의 지표로서 기본적으로는 두 물질의 분배평형계수의 비 또는 두 물질의 질량분포비의 비이지만 두 물질의 유지시간의 비로서 크로마토그램으로부터 구한다.

[eqn: rm alpha `=~ {it (t rm _{rm R2} - it t rm _{0} ) rm} over {it (t rm _{rm R1} - it t rm _{0} ) rm}]

tR1 , tR2 : 분리도측정에 쓰는 2 개의 물질의 유지시간. 다만 tR1 < tR2

t0 : 이동상의 칼럼 통과시간 (k = 0인 물질을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간)

분리도  크로마토그램에서 피크들 사이의 유지시간과 각각의 피크폭과의 관계를 나타내는 것으로 분리도 RS 로서 다음 식으로 정의한다.

[eqn: rm { it { R } `_{ rm S } ~=1.18 TIMES ` {it (t _{rm R2} - it t _{rm R1} )} over {it (W _{rm 0.5h1} + it W _{rm 0.5h2} )}]

tR1, tR2 : 분리도 측정에 쓰는 두 개의 물질의 유지시간. 다만 tR1 < tR2

W0.5h1, W0.5h2 : 각각의 피크높이의 1/2 위치에서의 피크폭

다만 tR1 , tR2, W0.5h1 및 W0.5h2 는 같은 단위를 쓴다.

이론단수  칼럼에서 물질의 밴드가 넓어지는 정도를 나타내는 것으로 보통 이론단수 N으로서 다음 식으로 정의한다.

[eqn: { N`=`5.54` TIMES ` { it { t_{ rm { R } } `^{ rm { 2 } } } } over { W_{ rm 0.5h } `^{ 2 } } }]

tR : 물질의 유지시간

W0.5h : 피크높이의 1/2 위치에서의 피크폭.

다만 tR 및 W0.5h는 같은 단위를 쓴다.

주    의	표준피검물질, 내부표준물질 및 시험에 쓰는 시약·시액은 측정을 방해하는 물질을 함유하지 않은 것을 쓴다.

10. 무기질시험법

1. 확인시험

1) 플루오르  아래 플루오르 정량법 제2법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

2) 플루오르 및  요오드를  제외한  무기질  성분  아래 각 성분의 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 파장에서 흡수극대를 나타낸다.

2. 정량법

1) 칼슘  다음 방법으로 검액을 만든다.

제 1 법  이 약을 칼슘(Ca)으로서 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 200 mL 용량플라스크에 넣고 물 100 mL, 6 mol/L 염산 25 mL 및 폴리소르베이트80시액 5.0 mL를 넣어 완전히 녹을 때까지 가열판 또는 증기욕에서 흔들어 섞으면서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 그 내용물을 1 L 용량플라스크에 옮기고 플라스크를 물로 씻는다. 씻은 액을 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 정확하게 1 L로 하고 흔들어 섞은 다음 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버리고 다음 여액 10 mL를 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 150 mL로 하고 이 액 1 mL를 취하여 염화란탄시액 1 mL 및 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

제 2 법  이 약을 칼슘(Ca)으로서 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 자기로 만든 도가니에 넣고 회화로에서 약 550 ℃로 6 ~ 12 시간 회화하고 식힌다. 여기에 염산 15 ~ 20 mL를 넣고 잔사의 손실을 막기 위하여 유리막대로 도가니 내벽을 긁는다. 도가니 내용물을 위에서 사용한 유리막대를 써서 100 mL 용량플라스크에 옮기고 소량의 6 mol/L 염산으로 도가니를 씻어 플라스크에 합한다. 0.125 mol/L 염산을 넣어 100 mL로 하고 흔들어 섞은 다음 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버리고 다음의 10 mL를 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 150 mL로 하고 이 액 1 mL를 취하여 염화란탄시액 1 mL 및 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

제 3 법  이 약을 칼슘(Ca)으로서 약  0.3 g에 해당하는 양을 정확하게 100 mL 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 흔들어 섞은 다음 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버리고 다음의 10 mL를 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 150 mL로 하고, 이 액 1 mL를 취하여 염화란탄시액 1 mL를 넣고 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

따로 탄산칼슘을 미리 300 ℃에서 3 시간 건조하고 데시케이타에서 2 시간 식힌 다음 약 1.001ｇ을 정밀하게 달아 1 mol/L 염산 25 mL에 녹인다. 여기에 새로 끓여서 식힌 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 하여 칼슘표준원액으로 한다. 이 액 25 mL를 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 및 3.0 mL를 각각 정확하게 취하여 염화란탄시액 1 mL 및 물을 넣어 각각 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(칼슘표준액 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 및 3.0 μg/mL).

검액 및 표준액을 가지고 염화란탄시액을 0.1 % 함유하는 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 칼슘의 함량을 구한다.

사용기체： 용해아세틸렌 - 산화질소

램프：칼슘중공음극램프

파장 : 422.7 nm

2) 구리(동)  이 약을 구리(Cu)로서 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 염화란탄시액은 사용하지 않으며 구리의 최종농도가 약 2 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 구리 1.0 ｇ을 정밀하게 달아 50 % 질산 최소량을 넣어 녹이고 1 % 질산을 넣어 정확하게 1 L로 하여 구리표준원액으로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1.0, 2.0, 4.0, 6.0 및 8.0 mL를 각각 정확하게 취하여 물을 넣어 각각 200 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(구리표준액 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 및 4.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 구리의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：구리중공음극램프

파장 : 324.7 nm

3) 마그네슘  이 약을 마그네슘(Mg)으로서 약 0.2 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 마그네슘의 최종농도가 약 20 μg/mL가 되도록 하고 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 염화란탄시액 1 mL 및 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 마그네슘 약  100 mｇ을 정밀하게 달아 6 mol/L 염산 50 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 하여 마그네슘표준원액으로 한다. 이 액에 0.125 mol/L 염산을 넣어 마그네슘의 농도가 약 20 μg/mL가 되도록 하고 이 액 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 및 3.0 mL를 각각 정확하게 취하여 염화란탄시액 1 mL 및 0.125 mol/L 염산을 넣어 각각 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(마그네슘표준액 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 및 0.6 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 염화란탄시액을 0.1% 함유하는 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 마그네슘의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：마그네슘중공음극램프

파장 : 285.2 nm

4) 망간  이 약을 망간(Mn)으로서 약 5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 염화란탄시액을 사용하지 않으며 망간의 최종농도가 약 1 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 망간 약 1.0ｇ을 정밀하게 달아 질산 20 mL를 넣어 녹이고 6 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 망간표준원액으로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 각각 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(망간표준액 0.5, 0.75, 1.0, 1.5 및 2.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 망간의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：망간중공음극램프

파장 : 279.5 nm

5) 몰리브덴  제 1 법  이 약을 몰리브덴(Mo)으로서 약 1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣고 충분한 양의 물을 넣어 녹이고 6 mol/L 염산 50 mL 및 폴리소르베이트80시액 5 mL를 넣는다. 가열판 또는 증기욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 완전히 녹을 때까지 가열한다. 실온으로 식힌 다음 그 내용물을 100 mL 용량플라스크에 옮기고 물로 플라스크를 씻는다. 씻은 액을 플라스크에 옮기고 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 흔들어 섞고 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버리고 다음 여액을 검액으로 한다. 따로 몰리브덴 1.0 ｇ을 정밀하게 달아 질산 50 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 2.0, 10.0 및 25.0 mL를 각각 정확하게 취하여 각각의 100 mL 용량플라스크에 넣은 다음 과염소산 5 mL를 넣고 15 분간 가볍게 끓인다. 실온으로 식힌 다음 염화암모늄용액(1 → 50)을 넣어 각각 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(몰리브덴표준액 5.0, 10.0 및 25.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 염화암모늄용액(1 → 50)․과염소산 혼합액(20：1)을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 몰리브덴의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 산화질소

램프：몰리브덴중공음극램프

파장 : 313 nm

제 2 법  이 약을 몰리브덴(Mo)으로서 약 40 μg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 200 mL 비커에 넣고 질산 20 mL를 넣어 시계접시를 덮은 다음 가열기 위에서 서서히 끊인다. 식힌 다음 과염소산 60 mL를 넣어 다시 시계접시를 덮고 액의 색이 연한 노란색이거나 무색이 될 때까지 계속하여 가열한다. 필요하면 질산과 과염소산을 더 넣어 분해시킨다. 이 액을 날려보내고 물로 비커 기벽과 시계접시를 씻는다. 씻은 액에 물을 넣어 약 50 mL로 하고 2~3분간 가열한 다음 실온으로 식힌다. 여기에 메틸오렌지시액 2방울을 넣고 수산화암모늄용액(1 → 2)을 넣어 중화시킨 다음 염산 8 mL를 넣는다. 이 액을 100 mL 용량플라스크에 옮기고 비커를 물로 씻는다. 씻은 액을 각각의 플라스크에 옮기고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 흔들어 섞는다. 이 액 50 mL를 정확하게 취하여 분액깔대기에 옮기고 플루오르화나트륨 포화용액 1 mL, 황산제일철용액0.5 mL, 티오시안산칼륨용액(1 → 5) 4 mL, 20% 염화주석시액 1.5 mL 및 이소아밀알코올 15 mL를 넣어 1분간 흔들어 섞은 다음 방치하여 층을 분리한다. 물층은 버리고 묽은염화주석시액 25 mL를 분액깔대기에 넣고 15초간 가볍게 흔들어 섞은 다음 방치하고 층을 분리하여 물층은 버린다. 유기용매층을 원심분리관에 넣고 2000 rpm으로 10분간 원심분리한 다음 위의 맑은 액을 취하여 검액으로 한다. 따로 몰리브덴산암모늄사수화물 약 92 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 하고 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다(몰리브덴표준액 20 μg/mL). 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 200 mL 비커에 넣고 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액과 표준액을 가지고 이소아밀알코올을 대조액으로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 465 nm에서의 흡광도 AT 및 AS 를 측정한다.

몰리브덴(Mo)의 양(mg)

= 표준품(몰리브덴으로서)의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {2500}]

6) 플루오르　※주의：이 실험에 사용되는 모든 용액은 플라스틱용기에 보관하여야 한다.

제 1 법  이 약을 플루오르(F)이온으로서 약 0.2 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 1 mol/L 염산 10 mL, 3 mol/L 아세트산나트륨시액 25 mL, 시트르산나트륨시액 25 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 흔들어 섞어 검액으로 한다. 따로 플루오르화나트륨을 100 ℃에서 4 시간 건조하고 데시케이터에서 식힌 다음 약 1.105 ｇ을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1 L로 하고 흔들어 섞는다. 이 액에 물을 넣어 플루오르의 농도가 500 μg/mL가 되도록 하여 플루오르표준원액으로 한다. 플루오르표준원액 20 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준원액 (1)로 한다(플루오르이온 100 μg/mL). 플루오르표준원액 2 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준원액 (2)로 한다(플루오르이온 10 μg/mL). 표준원액 (2) 3, 5 및 10 mL와 표준원액 (1) 5 및 10 mL를 각각 정확하게 취하여 5개의 100 mL 용량플라스크에 각각 넣고 1 mol/L 염산 10 mL, 3 mol/L 아세트산나트륨시액 25 mL, 시트르산나트륨시액 25 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 흔들어 섞어 검량선용 표준액으로 한다(플루오르이온표준액 0.3, 0.5, 1.0, 5 및 10 μg/mL). 검액 및 표준액 50 mL씩을 정확하게 취하여 2 개의 플라스틱비커에 각각 넣고 플라스틱으로 코팅된 교반막대로 자기교반기에서 흔들어 섞으면서 pH 측정법에 따라 시험하여 각 액의 전위(mV)를 측정하고 검량선법에 따라 플루오르의 양을 계산한다. 이 때 카로멜전극과 플루오르이온전극을 사용하며 측정하는 중간에 전극을 씻어 주고 전극이 손상되지 않도록 주의한다.

제 2 법  이 약을 플루오르(F)이온으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 200 mL으로 하여 검액으로 한다. 따로 플루오르화나트륨 약 221 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다(플루오르이온표준액 5 μg/mL). 검액 및 표준액 25 μL씩을 가지고 다음 조건으로 이온크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적 AT 및 AS 를 측정한다.

플루오르(F)이온의 양(mg)

= 표준품(플루오르이온으로서)의 양(mg)[eqn: TIMES { A_{rmT } } over { A _{ rmS} }]

조작조건

검출기：펄스전기화학검출기

칼　럼：안지름 약 3 ∼ 15 μm, 표면적 350 m2/g 이하, 에틸비닐벤젠 및 55 % 교차결합된 디비닐벤젠 중합체로 구성된 강한 음이온성 교환 기능과 역상 유지 기능을 가진 다기능성 수지(전치칼럼 : ATC)

이동상：0.001 mol/L 수산화나트륨․5 % 메탄올(75：25)

7) 셀레늄　※주의：금속셀레늄은 독성이 있으므로 주의하여 시험한다.

제 1 법  이 약을 셀레늄(Se)으로서 약 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣고 질산 약 12 mL를 넣어 흔들어 섞어 완전히 녹인다. 계속하여 약 15 분간 서서히 끊이고 실온으로 식힌 다음 과염소산 80 mL를 넣고 연기가 없어질 때까지 가열한다. 이 조작을 연기가 완전히 없어질 때까지 되풀이하고 실온으로 식힌다. 이 액을 50 mL 용량플라스크에 옮기고 염화암모늄용액(1 → 50) 으로 비커를 씻고 씻은 액 및 염화암모늄용액(1 → 50)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 셀레늄 약 1.0ｇ을 정밀하게 달아 질산 최소량을 넣어 녹이고 날려보낸다. 이어서 물 2 mL를 넣고 증발건조한다. 이 조작을 3회 되풀이한 다음 3 mol/L 염산을 넣어 녹여 정확하게 1 L로 하고 흔들어 섞어 셀레늄표준원액으로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5, 10 및 25 mL를 정확하게 취하여 3개의 100 mL 용량플라스크에 각각 넣고 과염소산 5 mL씩을 넣어 15 분간 가볍게 끊이고 실온으로 식힌 다음 염화암모늄용액(1 → 50)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(셀레늄표준액 5.0, 10.0 및 25.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 염화암모늄용액(1 → 50)․과염소산 혼합액(20：1)을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 셀레늄의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：셀레늄중공음극램프

파장 : 196 nm

제 2 법  이 약을 셀레늄(Se)으로서 약 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣고 질산 10 mL를 넣어 가열판 위에서 서서히 가열한다. 처음에 넣은 질산의 반응이 없어질 때까지 계속하여 가열한 다음 과염소산 3 mL를 주의하면서 넣는다. 과염소산의 반응이 격렬하므로 이 단계에서는 특별히 주의한다. 과염소산의 흰색 연기가 나타나거나 분해물이 흑색으로 변하기 시작할 때까지 계속하여 가열한다. 여기에 질산 0.5 mL를 넣고 다시 가열한다. 분해물이 흑색일 때에는 질산 0.5 mL를 되풀이하여 넣어 가열한다. 과염소산 연기가 처음 나타난 다음 약 10분간 가열하거나 또는 분해물이 무색으로 될 때까지 가열한다. 플라스크를 식히고 염산용액 2.5 mL를 넣은 다음 잔류되어 있는 질산을 다시 가열판 위에서 날려보낸다. 끓기 시작할 때부터 3 분간 가열한다. 실온으로 식힌 다음 물을 넣어 약 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 제 1 법의 표준원액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 넣어 셀레늄의 농도를 2.0 μg/mL로 한다. 이 액 10 mL를 유리마개가 달린 플라스크에 옮기고 과염소산 1 mL, 희석시킨 염산(1 → 10) 1 mL 및 물을 넣어 약 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 과염소산 1 mL, 희석시킨 염산(1 → 10) 1 mL 및 물을 넣어 약 20 mL로 하여 공시험액으로 한다. 검액, 표준액 및 공시험액에 시액 (1) 5 mL를 넣고 가볍게 흔들어 섞은 다음 수산화암모늄용액(1 → 2) 을 넣어 pH를 1.1 ± 0.1로 맞춘다. 여기에 시액 (2) 5 mL를 각각 넣어 가볍게 흔들어 섞은 다음 50 ℃의 수욕에서 차광하여 30 분간 방치한다. 실온으로 식힌 다음 분액깔대기에 옮기고 시클로헥산 10 mL를 넣어 1 분간 세게 흔들어 섞고 물층은 버린다. 시클로헥산층을 취하여 원심분리관에 넣고 1000 rpm으로 1 분간 원심분리하여 남아 있는 물을 제거한다. 검액 및 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 380 nm 에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

셀레늄(Se)의 양(mg)
= 표준품의(셀레늄으로서)의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {50000}]

◦ 시액 (1)：에데트산나트륨 4.5 ｇ에 물 400 mL를 넣어 녹이고 염산히드록실아민 12.5 ｇ을 넣은 다음 물을 넣어 500 mL로 한다.

◦ 시액 (2)：2, 3-디아미노나프탈렌 0.2 g을 250 mL 분액깔대기에 넣고 0.1 mol/L 염산 200 mL를 넣어 녹이고 시클로헥산 40 mL씩으로 3 회 씻고 시클로헥산층은 버리고 남은 액을 여과한다. 여액을 갈색병에 보관하고 시클로헥산을 1 cm 두께로 덮는다. 이 액은 냉장보관하며 약 1 주일간 안정하다.

8) 아연  이 약을 아연(Zn)으로서 약 0.2 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣는다. 여기에 충분한 양의 물을 넣어 녹이고 6 mol/L 염산 25 mL 및 폴리소르베이트80시액 5 mL를 넣어 완전히 녹을 때까지 가열기 또는 증기욕상에서 흔들어 섞으면서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 그 내용물을 1 L 용량플라스크에 옮기고 플라스크를 물로 씻고, 씻은 액 및 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 하여 흔들어 섞은 다음 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버리고 다음 여액 적당량을 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 아연의 최종농도가 2.0 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 산화아연 약 0.311 g을 정밀하게 달아 5 mol/L 염산 80 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인 다음 식힌다. 여기에 적당량의 물을 넣고 흔들어 섞어 아연의 최종농도가 약 100 μg/mL가 되도록 하여 아연표준원액으로 한다. 이 액 적당량에 0.125 mol/L 염산을 넣어 아연의 최종농도가 약 50 μg/mL가 되도록 한다. 이 액 1, 2, 3, 4 및 5 mL를 각각 정확하게 취하여 각각의 100 mL 용량플라스크에 옮기고 0.125 mol/L 염산을 넣어 각각의 100 mL로 한 다음 흔들어 섞어 검량선용 표준액으로 한다(아연표준액 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 및 2.5 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 아연의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：아연중공음극램프

파장 : 213.8 nm

9) 요오드  이 약을 요오드(Ⅰ)로서 약 3 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 니켈로 만든 도가니에 넣고 탄산나트륨 5ｇ, 수산화나트륨용액(1 → 2) 5 mL 및 에탄올 1 mL를 넣어 고루 적신다. 도가니를 증기욕에서 가열하여 에탄올을 날려보내고 튀지 않도록 주의하면서 약 100 ℃에서 30 분간 건조한 다음 약 500 ℃에서 약 15 분간 회화한다(모든 유기물을 완전히 탄화시키기 위하여 필요하면 온도를 조금 더 높인다). 식힌 다음 여기에 물 25 mL 넣고 시계접시로 도가니를 덮고 약 10 분간 약하게 끊인다. 이 액을 여과하고 끓는 물로 도가니를 씻은 다음 여액 및 씻은 액을 비커에 모은다. 이 액이 중성이 될 때까지 인산을 넣은 다음 인산 1 mL를 더 넣는다. 과량의 브롬수를 넣고 탈색될 때까지 가볍게 끊이고 계속하여 5분간 더 끓인다. 여기에 2 ~ 3개의 살리실산 결정을 넣고 약 20 ℃로 식히고 인산 1 mL 및 요오드화칼륨 약 0.5 ｇ을 넣어 유리되는 요오드를 0.005 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다. 유리요오드의 색이 거의 사라질 때 전분용액을 넣는다.

0.005 mol/L 티오황산나트륨 1 mL

= 105.8 μgⅠ

10) 인  이 약을 인(P)으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣고 질산 25 mL를 넣어 가열판에서 약 30 분간 가열한 다음 염산 15 mL를 넣고 갈색 연기가 없어질 때까지 가열한다. 식힌 다음 플라스크의 내용물을 소량의 물을 넣어 50 mL 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하고 흔들어 섞는다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 흔들어 섞어 검액으로 한다. 따로 미리 105 ℃에서 2 시간 건조하고 데시케이터에서 식힌 인산이수소칼륨일수화물 4.395 ｇ을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹인 다음 진한 황산 6 mL 및 물을 넣어 정확하게 1 L로 하여 인표준원액으로 한다. 이 액을 물로 희석하여 인의 최종농도를 20 μg/mL로 하여 표준액으로 한다. 3 개의 용량플라스크에 검액, 표준액 및 물 각각 5 mL씩을 정확하게 취하여 몰리브덴산암모늄시액, 히드로퀴논시액 및 아황산수소나트륨용액(1 → 5) 1 mL씩을 각각 넣어 흔들어 섞는다. 여기에 물을 넣어 정확하게 25 mL로 한 다음 30 분간 방치한다. 검액 및 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 650 nm 에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

인(P)의 양(mg)

= 표준품(인으로서)의 양(mg) [eqn: TIMES { A _{ rm T} } over { A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

11) 철  이 약을 철(Fe)로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 사기로 만든 도가니에 넣고 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 염화란탄시액을 사용하지 않으며 철의 최종농도가 5 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 철 약 0.1 g을 정밀하게 달아 6 mol/L 염산 25 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 철표준원액으로 한다. 이 액 2, 4, 5 및 8 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다.(철표준액 2.0, 4.0, 5.0, 6.0 및 8.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 철의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：철중공음극램프

파장 : 248.3 nm

12) 칼륨  이 약을 칼륨(K)으로서 약 0.2 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 사기로 만든 도가니에 넣고 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 염화란탄시액을 사용하지 않으며 칼륨의 최종농도가 1 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 미리 105 ℃에서 2 시간 건조하고 식힌 염화칼륨 약 0.1907 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1 L로 한다. 이 액을 0.125 mol/L 염산을 써서 칼륨의 최종농도가 10 μg/mL가 되도록 하고 이 액 5, 10, 15, 20 및 25 mL를 정확하게 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검량선용 표준액으로 한다(칼륨표준액 0.5, 1.0, 1.5,  2.0 및 2.5 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 물을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 칼륨의 함량을 구한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：칼륨중공음극램프

파장 : 766.5 nm

13) 크롬  이 약을 크롬(Cr)으로서 약 0.2 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 자기로 만든 도가니에 넣고 칼슘의 검액과 같이 조작한다. 다만, 염화란탄시액을 사용하지 않으며 크롬의 최종농도가 약 2 μg/mL가 되도록 하여 검액으로 한다. 따로 이크롬산칼륨을 120 ℃에서 4 시간 건조하고 식힌 다음 약 2.829ｇ을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 크롬의 농도가 1000 μg/mL가 되도록 하여 크롬표준원액으로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 6 mol/L 염산 50 mL 및 물을 넣어 정확하게 1 L로 한 다음 이 액 10 및 20 mL를 정확하게 취하여 0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 따로 10 mL 및 20 mL를 정확하게  취하여  0.125 mol/L 염산을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 각각 검량선용 표준액으로 한다(크롬표준액 1.0, 2.0, 3.0 및 4.0 μg/mL). 검액 및 표준액을 가지고 0.125 mol/L 염산을 대조액으로하여 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액 중 칼륨의 농도를 구하여 정량한다.

사용기체：용해아세틸렌 - 공기

램프：크롬중공음극램프

파장 : 357.9 nm

시액

1) 시트르산나트륨시액 : 시트르산나트륨 222 ｇ에 물 250 mL를 넣어 녹이고 과염소산 28 mL 및 물을 넣어 녹여 1 L로 한다.

2) 몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄 12.5 ｇ에 물 150 mL를 넣어 녹이고 황산용액 100 mL를 넣어 흔들어 섞는다.

3) 플루오르화나트륨 포화용액 : 플루오르화나트륨 약 10 ｇ에 물 200 mL를 넣고 포화용액이 될 때까지 흔들어 섞은 다음 여과한다. 폴리에틸렌용기에 보관한다.

4) 브롬수 : 브롬 약 20 mL를 유리마개가 달린 병에 넣고 물 100 mL를 넣는다. 마개를 닫고 흔들어 섞는다. 30 분간 방치한 다음 위의 맑은 액을 쓴다.

5) 20 % 염화주석시액 : 염화주석 40 ｇ에 염산․물혼합액(1：1.85) 20 mL를 넣고 가열하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

6) 묽은염화주석시액 : 20 % 염화주석용액 4 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

7) 염화란탄시액 : 염화란탄육수화물 26.7 ｇ에 0.125 mol/L 염산을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

8) 3 mol/L 아세트산나트륨시액 : 아세트산나트륨 408 ｇ에 물 약 600 mL를 넣어 녹이고 실온에서 방치한 다음 물을 넣어 1 L로 하여 흔들어 섞고 아세트산 2 ~ 3방울을 넣어 pH 7.0으로 조정한다.

9) 폴리소르베이트80시액：폴리소르베이트80 100 mL에 에탄올을 넣어 1 L로 한다.

10) 황산제일철용액 : 황산제일철수화물 0.498 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

11) 황산용액 : 물 100 mL에 진한 황산 37.5 mL를 주의하면서 넣어 흔들어 섞는다.

12) 히드로퀴논시액 : 히드로퀴논 0.5ｇ에 물 100 mL를 넣어 녹이고 황산 1 방울을 넣는다.

11. 무균시험법

이 시험법은 무균이 요구되는 원료 또는 제제에 적용한다. 이 시험에 적합하다는 결과는 단지 이 시험조건에서 시험한 검체 중에 오염미생물이 검출되지 않았음을 의미한다.

미생물오염에 대한 예방조치  무균시험은 무균조건에서 시험한다. 따라서 시험환경은 무균시험을 실시하는데 적합하여야 한다. 오염을 피하기 위한 예방조치는 이 시험으로 검출되는 어떠한 미생물에도 영향을 주어서는 안된다. 시험하는 작업영역은 적절한 샘플링과 적절한 관리로 정기적으로 모니터링 한다.

배지와 배양온도

1) 일반요건

배지는 다음과 같이 조제하거나 배지성능시험에 적합한 경우에는 동등한 시판배지도 쓸 수 있다. 무균시험용으로 적합한 배지는 다음과 같다. 액상티오글리콜산배지는 혐기성균의 배양을 주목적으로 하지만 호기성균도 검출할 수 있다. 대두카제인소화배지는 진균 및 호기성균의 배양에 적합하다.

2) 액상티오글리콜산배지

L-시스틴	0.5	g

한천	0.75	g

염화나트륨	2.5	g

포도당	5.0	g

또는 포도당 일수화물	5.5	g

효모엑스 (수용성)	5.0	g

카제인제 펩톤	15.0	g

티오글리콜산나트륨	0.5	g

또는 티오글리콜산	0.3	mL

레사주린용액(1→1000), 쓸 때 조제	1.0	mL

물	1000	mL

(멸균한 다음의 pH 7.1 ± 0.2)

L-시스틴, 한천, 염화나트륨, 포도당, 효모엑스 및 카제인제 펩톤을 물과 혼합하고, 가열하여 녹인 다음 티오글리콜산나트륨 또는 티오글리콜산을 넣어 녹이고 필요하면 수산화나트륨시액을 넣어 멸균한 다음의 pH가 7.1 ± 0.2가 되도록 조정한다. 필요하면 용액이 끓지 않도록 주의하면서 다시 가열하여 더울 때에 적신 여과지를 써서 여과한다. 레사주린용액(1→1000)을 넣어 잘 섞은 다음 배양이 끝났을 때 배지의 연한 빨간색 부분이 위로부터 1/2 이하로 되는 표면적과 깊이의 비를 가지는 용기에 필요한 양 씩 나누어 넣고 밸리데이션된 조건에서 멸균한다. 배지를 보존할 필요가 있을 때에는 미리 기밀용기에 넣어서 멸균하여 2 ~ 25 ℃에서 보존한다. 배지의 윗부분이 1/3 이상 연한 빨간색으로 변한 경우는 연한 빨간색이 소실할 때까지 배지용기를 수욕 또는 유통증기 중에서 가열하고 용기 중에 비멸균공기가 침입하지 못하도록 주의하면서 급속하게 냉각시켜 1 회에 한하여 사용할 수 있다. 밸리데이션된 기간이 지난 배지를 사용해서는 안된다.

액상티오글리콜산배지는 30 ~ 35 ℃에서 배양한다. 멤브레인필터법을 적용할 수 없는 수은계의 보존제를 함유하는 제품은 배지성능시험에 적합하면 대두카제인소화배지 대신에 액상티오글리콜산배지를 써서 20 ~ 25 ℃에서 배양할 수 있다. 따로 규정된 경우에는 다음과 같이 조제한 변형티오글리콜산배지도 쓸 수 있다. 한천과 레사주린용액(1 → 1000)을 제외하고 액상티오글리콜산배지와 같은 조성으로 만들어, 밸리데이션된 조건에서 멸균한다. 멸균한 다음의 pH가 7.1 ± 0.2가 되도록 조정하고, 사용직전에 수욕에서 가열한다. 변형티오글리콜산배지는 혐기조건에서 30 ~ 35 ℃로 배양한다.

3) 대두카제인소화배지

카제인제 펩톤	17.0	g

대두제 펩톤	3.0	g

염화나트륨	5.0	g

인산수소이칼륨	2.5	g

포도당	2.3	g

또는 포도당일수화물	2.5	g

물	1000	mL

(멸균한 다음의 pH 7.3 ± 0.2)

모든 성분을 물에 녹이고 약간 가온하여 용액으로 한다. 용액을 실온으로 식히고 필요하면 수산화나트륨시액을 넣어 멸균한 다음의 pH가 7.3 ± 0.2가 되도록 조정한다. 필요하면 여과하여 적당한 용기에 필요한 양씩 나누어 넣고 밸리데이션된 조건으로 멸균한다. 바로 쓰지 않을 경우에는 미리 멸균된 기밀용기에 넣어 2 ~ 25 ℃에서 보존한다. 밸리데이션된 기간이 지난 배지를 사용해서는 안 된다. 대두카제인소화배지는 20 ~ 25 ℃에서 배양한다.

배지의 적합성

배지는 다음의 시험에 적합하다. 이 시험은 검체의 무균시험 실시 전에 또는 병행하여 시험할 수 있다.

1) 배지의 무균성  배지의 일부를 14 일간 배양할 때 미생물의 증식이 나타나지 않는다.

2) 호기성균, 혐기성균 및 진균에 대한 배지성능시험  시판 액체배지 및 분말배지 또는 각 성분으로 조제한 배지의 각 배치에 대하여 시험한다. 적절한 미생물 균주는 표 1과 같다.

액상티오글리콜산배지에는 다음 미생물을 소량 (100 CFU 이하) 접종한다. 각 미생물에 대하여 별도의 배지를 쓴다.

: Clostridium sporogenes, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus

대두카제인소화배지에는 다음 미생물을 소량 (100 CFU 이하) 접종한다. 각 미생물에 대하여 별도의 배지를 쓴다.

: Aspergillus brasiliensis, Bacillus subtilis, Candiida albicans

세균은 3일을 넘지 않도록 진균은 5일을 넘지 않도록 배양한다.

접종균의 계대수는 시드로트 배양관리방법 (seed lot system)을 채택하여 마스터시드로트 (master seed lot)로부터 5 대를 넘지 않도록 한다. 미생물의 증식이 육안으로 명백하게 관찰될 때 그 배지는 적합하다.

표 1  배지성능시험 및 측정법의 적합성시험에 적절한 시험용 균주

호기성세균
Staphylococcus aureus	ATCC 6538, CIP 4.83, NCTC 10788, NCIMB 9518, NBRC 13276, KCTC 3881
Bacillus subtilis	ATCC 6633, CIP 52.62, NCIMB 8054, NBRC 3134, KCTC 1021
Pseudomonas aeruginosa	ATCC 9027, NCIMB 8626, CIP 82.118, NBRC 13275, KCTC 2513
혐기성세균
Clostridium sporogenes	ATCC 19404, CIP 79.3, NCTC 532 또는 ATCC 11437, NBRC 14293
진균
Candiida albicans	ATCC 10231, IP 48.72, NCPF 3179, NBRC 1594, KCTC 7965
Aspergillus brasiliensis	ATCC 16404, IP 1431.83, IMI 149007, NBRC 9455, KCTC 6317 또는 6196

측정법의 적합성시험  다음에 서술하는 변경내용 이외에는 「제품의 무균시험｣에 제시한 방법과 똑같은 방법으로 시험한다.

1) 멤브레인필터법  시험할 용기의 내용물을 여과한 다음, 최종회의 세정액에 시험용 균주 100 CFU 이하를 넣고 여과한다.

2) 직접법  시험할 용기의 내용물을 배지에 넣은 다음 시험용 균주 100 CFU 이하를 그 배지에 접종한다. 어느 접종방법에서든 배지의 적합성 2) 호기성균, 혐기성균 및 진균에 대한 배지성능시험 항에 제시된 균주를 쓴다. 양성대조로서 배지의 적합성 2) 배지성능시험을 한다. 배지를 함유한 모든 용기는 규정온도에서 최장 5 일간 배양한다. 배양 후 양성대조와 동등하고 육안으로 명확한 증식이 있으면 검체는 이 시험조건에서 항균활성이 없거나 항균활성이 충분히 제거된 것으로 본다. 이 측정법은 무균시험으로 적합하며 시험조건을 변경할 필요가 없다.

만일 검체 존재 하에 양성대조와 동등하고 육안으로 명확한 증식이 없으면, 검체는 이 시험조건에서 항균활성이 충분히 제거되지 않은 것이다. 이 때는 항균활성을 제거하기 위해 조건을 변경하고 측정법의 적합성시험을 반복한다.

측정법의 적합성시험은 다음의 경우에 수행한다.

가) 새로운 검체에 대하여 무균시험을 하는 경우

나) 시험조건의 변경이 있는 경우

측정법의 적합성시험은「검체의 무균시험」과 동시에 시험할 수도 있다.

검체의 무균시험

1) 일반요건  멤브레인필터법 또는 직접법으로 시험한다. 시험에는 적당한 음성대조를 쓴다. 멤브레인필터법은 여과 가능한 제품에 적용한다. 예를 들면 여과 가능한 수성, 알코올성 또는 유성의 제품 및 이 시험 조건에서 항균력이 없는 수성 또는 유성의 용제에 혼화 또는 용해하는 제품에 대해서 적용한다.

2) 멤브레인필터법  멤브레인필터는 미생물의 포집효율이 확립되어 있는 공경 0.45 μm 이하의 것을 쓴다. 예를 들면 셀룰로오스질산염 필터는 수용성, 유성, 저농도의 알코올성 용액에, 셀룰로오스아세테이트 필터는 고농도의 알코올성 용액에 쓴다. 항생물질과 같은 의약품에는 따로 적절한 필터가 필요한 경우도 있다.

다음에 제시한 방법은 지름 50 mm의 멤브레인필터를 사용한다고 가정한 방법이다. 만약 지름이 다른 필터를 쓰면 희석 및 세정액의 용량은 이에 따라 조정한다. 여과기나 멤브레인필터는 적절한 방법으로 멸균한다. 여과장치는 무균조건에서 검액을 도입하여 여과할 수 있으며, 멤브레인필터를 무균적으로 취하여 배지에 이식할 수 있고, 여과기 자체에 배지를 넣어서 배양하기에 적합하도록 설계되어야 한다.

가) 수성액제  1 g/L의 육제 또는 카제인제 펩톤용액 (pH 7.1 ± 0.2)과 같은 무균 희석액의 소량을 여과기 중의 멤브레인필터 위로 옮기고 여과한다. 예를 들면 항생물질이 시험대상일 때에는 희석액에 적당한 중화제나 불활화제를 넣을 수 있다.

필요하면 시험할 용기의 내용물을 측정법의 적합성시험에서 선택한 무균 희석액으로 희석한 다음, 표 2에 제시된 검체의 양 이상을 1 장 또는 복수의 멤브레인필터 위에 넣어 즉시 여과한다. 검체가 항균활성을 가지고 있을 때에는 측정법의 적합성시험에서 사용한 무균 희석액의 양으로 멤브레인필터를 3 회 이상 세정한다. 측정법의 적합성시험에서 항균활성을 충분히 제거되지 않은 것이 증명되어도, 멤브레인필터당 100 mL의 세정액으로 5 회 이상 세정하지 않는다. 멤브레인필터를 여과기로부터 꺼내어 반으로 절단하거나 미리 검액을 이등분하여, 각각에 대하여 동일한 여과조작을 하여 얻은 2 장의 멤브레인필터를 각각 배지에 넣는다. 각 배지의 양은 측정법의 적합성시험으로 확립된 양을 쓴다. 또는 멤브레인필터를 장착한 여과기 내에 검액을 이등분해 여과한 다음 각각에 배지를 넣는다. 배지를 14 일 이상 배양한다.

표 2  각 배지 당 최소 검체 채취량

용기의 내용량	따로 규정이 없는 한 각각의 배지에 접종하는 최소량
액제
1 mL 미만 1 mL 이상 40 mL 이하 40 mL 초과 100 mL 이하 100 mL 초과 항생물질의 액제	전량 반량, 단, 1 mL 이상 20 mL 10 %, 단, 20 mL이상 1 mL
현탁 또는 유화시켜 쓰는 비수용성 의약품, 크림 또는 연고제	0.2 g 이상
고형제
50 mg 미만 50 mg 이상 0.3 g 미만 0.3 g 이상 5 g 이하 5 g 초과	전량 반량, 단, 50 mg 이상 0.15 g 0.5 g

나) 수용성 고형제  각 배지에 대하여 표 2에 규정된 양 이상을 쓴다. 첨부한 용제, 주사용수, 생리식염주사액 또는 1 g/L 육제 또는 카제인제 펩톤중성용액과 같은 적당한 용제에 녹이고, 선택한 용제에 적합한 멤브레인필터를 써서 가) 수성액제 항에 따라 시험한다.

다) 기름 및 유성액제  각 배지에 대하여 표 2에 규정된 양 이상을 쓴다. 점도가 낮은 기름 및 유성액제는 희석시키지 않고 마른 멤브레인필터로 여과한다. 점조성 기름은 해당시험조건에서 항균성이 없는 것이 증명된 미리스틴산이소프로필과 같은 적절한 무균용제로 희석할 수 있다. 기름이 자체 무게로 멤브레인필터에 스며들게 한 다음 서서히 가압 또는 흡인하여 여과한다. 측정법의 적합성시험으로 적절하다고 증명된 농도의 적절한 유화제 (예를 들면 10 g/L 폴리소르베이트 80)를 함유하는 1 g/L 육제 또는 카제인제 펩톤중성용액과 같은 적당한 무균용액을 써서 멤브레인필터 당 약 100 mL씩 적어도 3 회 세정한다. 가) 수성액제 항에 기재된 것과 같이 멤브레인필터를 배지에 넣거나 여과기에 배지를 넣어 같은 온도에서 같은 기간 배양한다.

라) 연고제 및 크림  각 배지에 대하여 표 2에 규정한 양 이상을 쓴다. 지방기제의 연고제나 유중수형의 유제는 위에 서술한 바와 같이 미리스틴산이소프로필로 1 %로 희석한다. 필요하면 40 ℃ 이하로 가온한다. 예외적으로 44 ℃ 이하까지의 가온이 필요한 것도 있다. 가능한 신속히 여과한 다음 다) 기름 및 유성액제 항에 따라 조작한다.

3) 직접법  따로 규정이 없는 한 표 2에 규정된 양의 검체를 그 용량이 배지용량의 10 %를 넘지 않도록 배지에 직접 접종한다. 검체가 항균활성이 있을 때에는 적당한 중화제로 중화시키거나 충분한 양의 배지로 희석하여 시험한다. 대용량의 검체를 사용할 필요가 있을 때에는 접종에 의한 희석영향을 고려하여 고농도의 배지를 쓰는 것이 바람직한 경우도 있다. 적절하다면 고농도 배지를 용기내의 검체에 직접 넣는 것도 가능하다.

가) 유성액제  측정법의 적합성시험에서 적합하다는 것이 증명된 적당한 유화제를 적절한 농도 (예를 들면 10 g/L 폴리소르베이트 80)로 넣은 배지를 쓴다.

나) 연고제와 크림  1 g/L 육제 또는 카제인제 펩톤중성용액과 같은 적당한 무균희석용액에 선택한 유화제를 넣고 유화하여 유화제․무균희석용액(1 : 10)으로 희석한 다음 유화제를 함유하지 않은 배지에 이식한다. 접종된 배지는 14일 이상 배양한다. 배양기간 중에 배양 상태를 수 회 관찰한다. 유성검체를 함유한 배양물을 매일 조용히 흔든다. 그러나 혐기성균 검출을 위해 액상티오글리콜산배지를 쓸 때에는 혐기조건을 유지하기 위해 흔들어 섞는 것을 최소한으로 한다.

관찰과 결과의 판정  배양기간 중 및 최종일에 배지에서의 미생물의 증식유무를 육안으로 조사한다. 검체가 배지를 혼탁시켜 미생물증식의 유무를 육안으로 쉽게 판정할 수 없을 때에는 배양 시작일로부터 14 일 후에 해당 배지의 일부 (1 mL 이상)를 같은 배지의 새로운 용기에 이식하고, 본래의 배지와 이식시킨 배지를 4 일 이상 배양한다.

미생물의 증식이 관찰되지 않을 때 검체는 무균시험에 적합하다. 미생물의 증식이 관찰될 때에는 해당 검체와 관계없는 원인에 의하여 시험이 무효함을 명확하게 증명할 수 없는 한 검체는 무균시험에 적합하지 않다. 아래 조건 중 1 개 이상 해당될 경우 이 시험은 무효로 한다.

가) 무균시험시설의 미생물학적 모니터링 데이터에 문제가 나타난 경우

나) 무균시험 중에 쓴 시험방법을 조사한 결과 문제가 나타난 경우

다) 음성대조 중에 미생물의 증식이 나타난 경우

라) 해당 무균시험으로부터 분리된 미생물을 동정한 다음 그 균종의 증식이 무균시험 실시 중에 쓴 재료 및 용기 모두, 또는 어느 한 쪽에 문제가 있음이 명확히 판단되는 경우

시험이 무효인 것이 판명되면 최초 시험과 같은 수의 용기를 써서 재시험을 행한다. 재시험에서 미생물의 증식이 관찰되지 않을 때 검체는 무균시험에 적합하다. 재시험에서 미생물의 증식이 관찰될 경우에 검체는 무균시험에 적합하지 않다.

무균시험 적합이 요구되는 주사제, 안연고제, 점안제 및 다른 비주사제에 대한 시험 적용  멤브레인필터법을 쓸 때에는 가능하면 용기내의 전량을 쓴다. 단, 표 2에 표시한 양 이상을 쓴다. 필요하면 1 g/L 육제 또는 카제인제 펩톤 중성용액과 같은 적당한 무균용액으로 약 100 mL로 희석한다.

직접법을 쓸 때에는 따로 규정이 없는 한 표 2에 제시한 양을 쓴다. 시험제품의 동일한 검체에 대하여 세균 및 진균에 대한 무균시험을 한다. 한 개의 용기 중의 내용량이 두 시험을 하는데 불충분한 경우는 두 개의 용기 이상의 내용물을 다른 배지에 접종하는데 쓴다.

시험에 필요한 최소 검체수  시험에 필요한 최소 검체수는 로트 크기에 따라 표 3에 표시한 개수를 쓴다.

표 3  시험에 필요한 최소 검체수

로트당 제조 개수*	따로 규정이 없는 한, 각 배지당 최소 검체수**
주사제
100 개 이하 101 개 이상 500 개 이하 501 개 이상	10 % 또는 4 용기 중 많은 쪽 10 용기 2 % 또는 20 용기 (대용량제제의 경우는 10 용기) 중 작은 쪽
안연고제 및 점안제 등의 비주사제
200 개 이하 201 개 이상	5 % 또는 2 용기 중 많은 쪽 10 용기
1회용 제품의 경우에 주사제에 준한 개수를 채취한다.
고형 벌크제품
4 용기 이하 5 용기 이상 50 용기 이하 51 용기 이상	각 벌크용기 20 % 또는 4 용기 중 많은 쪽 2 % 또는 10 용기 중 많은 쪽
* 로트 크기를 알 수 없는 경우에 여기에 제시한 최대수를 사용한다. ** 한 용기의 내용량이 두 배지에 접종하는데 충분한 양이면 여기에 제시한 용기 수로 한다.

12. 미생물한도시험법

미생물한도시험법은 생균수시험 및 특정미생물시험을 포함한다. 원료 또는 제제에서 임의로 선택한 다른 수 개소 (또는 부분)에서 채취한 것을 잘 섞어 검체로 하여 시험한다. 검체를 액체배지로 희석할 때는 신속하게 시험한다. 또한 이 시험을 할 때에는 생물학적 위해가 일어나지 않도록 충분히 조심한다.

비무균제품의 미생물학적시험 : 생균수시험

1) 서문  이 시험은 호기조건에서 증식할 수 있는 중온성 (中溫性)의 세균 및 진균을 정량적으로 측정하는 방법이다. 이 시험은 원료 또는 제제가 규정된 미생물학적 품질규격에 적합한지 여부를 판정하는 것을 주 목적으로 한다. 채취검체수를 포함하여 지시된 시험방법에 따라 시험하여 결과를 판정한다. 생균을 유효성분으로 함유하는 제품에는 이 시험을 적용하지 않는다. 약전시험법과 동등성이 인정되는 경우에 자동화법을 포함한 다른 미생물학적방법을 적용할 수 있다.

2) 기본조작  생균수 측정은 검체가 외부로부터의 미생물 오염을 방지할 수 있도록 설계된 조건에서 시험한다. 오염을 방지하기 위한 예방조치는 시험에서 검출하고자하는 어떤 미생물에 대해서도 영향을 주어서는 안 된다. 검체가 항균활성을 가지고 있을 때는 항균활성을 가능한 한 제거 또는 중화한다. 이를 위해 불활성화제를 쓸 때는 그 불활성화제가 유효성이 있으며, 미생물에 대한 독성이 없음을 확인한다. 검체의 조제에 계면활성제를 쓸 때는 미생물에 대한 독성이 없으며 또한 사용하는 불활성화제와 상호작용이 없음을 확인한다.

3) 생균수측정법  보통 멤브레인필터법 또는 한천평판법을 쓴다. 최확수 (Most Probable Number ; MPN)법은 대체로 정밀도가 낮은 균수 측정법이기는 하나 오염균수가 아주 적은 검체에 대해서는 최적의 방법이 될 수도 있다. 측정법의 선택은 검체의 특성과 규정된 미생물한도값 등에 근거하며, 선택한 측정법은 규격에 적합한지 여부를 판단하기에 충분한 양의 검체를 시험할 수 있어야 하고 적합성이 확인되어야 한다.

4) 배지성능, 측정법의 적합성 및 음성대조  가) 일반요건  검체 존재 하의 미생물 검출능력을 확인한다. 그리고 시험결과에 영향을 주는 시험법의 변경이나 검체의 처방변경이 있는 경우에는 다시 적합성을 확인한다.

나) 시험균의 조제  시험균은 표준화된 안정한 현탁액을 사용하거나 다음과 같은 방법으로 조제한다. 시험에 쓰는 미생물은 최초의 마스터시드로트 (master seed lot)로부터 계대수 5 회를 넘지 않도록 시드로트 배양관리수법 (seed lot system)으로 관리한다. 세균 및 진균의 각 시험균에 대하여 표 I-1에 기재한 조건으로 각각 따로 배양한다.

시험균 현탁액의 조제는 pH 7.0 펩톤염화나트륨완충액 또는 pH 7.2 인산완충액을 쓴다. Asperigillus brasiliensis의 포자를 현탁할 때는 완충액에 폴리소르베이트 80을 0.05 % 넣어도 된다. 현탁액은 2 시간 이내에 쓰며 2 ~ 8 ℃로 보존하는 경우에는 24 시간 이내에 쓴다. Asperigillus brasiliensis 또는 Bacillus subtilis의 영양형세포의 신선한 현탁액을 조제하여 희석하는 것을 대신 포자현탁액 또는 아포현탁액을 조제하여 접종균액으로 쓸 수 있다. 각 현탁액은 보증된 기간 내에서는 2 ~ 8 ℃로 보존할 수 있다.

다) 음성대조  시험조건을 확인하기 위해 검액 대신 사용한 희석액을 써서 음성대조시험을 한다. 미생물이 증식해서는 안 된다. 음성대조는 5)항에 따른 검체시험 시에도 측정한다. 시험에 실패한 음성대조는 고찰한다.

표 I-1 시험균의 조제와 사용법

미생물	시험균의 조제	배지성능		제품존재 하에서의생균수 측정법의 적합성
		총호기성 미생물수	총진균수	총호기성 미생물수	총진균수
Staphylococus aureus 예를 들면, ATCC 6538, NCIMB 9518, CIP4.83, NBRC 13276 또는 KCTC 3881	대두카제인소화한천배지 또는 대두카제인소화액체배지 30 ～ 35 ℃ 18 ～ 24 시간	대두카제인소화한천배지 그리고 대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간		대두카제인소화한천배지 / MPN대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간
Pseudomonas aeruginosa 예를 들면, ATCC 9027, NCIMB 8626, CIP 82.118, NBRC 13275 또는 KCTC 2513	대두카제인소화한천배지 또는 대두카제인소화액체배지 30 ～ 35 ℃ 18 ～ 24 시간	대두카제인소화한천배지 그리고 대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간		대두카제인소화한천배지 / MPN대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간
Bacillus subsilis 예를 들면, ATCC 6633, NCIMB 8054, CIP 52.62, NBRC 3134 또는 KCTC 1021	대두카제인소화한천배지 또는 대두카제인소화액체배지 30 ～ 35 ℃ 18 ～ 24 시간	대두카제인소화한천배지 또는 대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간		대두카제인소화한천배지 / MPN대두카제인소화액체배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 3 일간
Candida albicans 예를 들면, ATCC 10231, NCPF 3179, IP 48.72, NBRC 1594 또는 KCTC 7965	사부로포도당한천배지 또는 사부로포도당액체배지 20 ～ 25 ℃ 2 ～ 3 일간	대두카제인소화한천배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 5일간	사부로포도당한천배지 ≦ 100 CFU 20 ～ 25 ℃ ≦ 5일간	대두카제인소화한천배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 5일간 MPN : 적용하지 않는다.	사부로포도당한천배지 ≦ 100 CFU 20 ～ 25 ℃ ≦ 5일간
Aspergillus brasiliensis 예를 들면, ATCC 16404, IMI 149007, IP 1431.83, NBRC 9455, KCTC 6317 또는 KCTC 6196	사부로포도당한천배지 또는 감자덱스트로오스한천배지 20 ～ 25 ℃ 5 ～ 7 일간 또는 양호한 포자형성이 인정될 때 까지	대두카제인소화한천배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 5 일간	사부로포도당한천배지 ≦ 100 CFU 20 ～ 25 ℃ ≦ 5일간	대두카제인소화한천배지 ≦ 100 CFU 30 ～ 35 ℃ ≦ 5 일간 MPN : 적용하지 않는다.	사부로포도당한천배지 ≦ 100 CFU 20 ～ 25 ℃ ≦ 5 일간

라) 배지성능  시판배지는 배치마다 시험한다. 건조분말배지 또는 기술한 각 성분을 써서 조제한 배지는 조제한 배치마다 시험한다. 표 I-1에 기재한 미생물의 소량 (100 CFU 이하)을 대두카제인소화액체배지, 대두카제인소화한천배지 및 사부로포도당한천배지의 평판에 접종한다. 균주마다 별개로 액체배지 또는 한천평판배지를 써서 표 I-1에 기재한 조건으로 각각 배양한다. 한천배지에서는 접종균의 출현집락수가 표준화된 균액의 측정값의 1/2 ~ 2 배 이내 이어야 한다. 신선한 배양균을 써서 시험하는 경우에는 유효성이 확인된 배지 배치에서 이전에 얻은 증식과 동등한 증식이 인정되어야 한다. 액체배지에서도 유효성이 확인된 배지 배치로 미리 시험하여 얻은 증식과 동등한 증식이 인정되어야 한다.

마) 검체 존재 하의 측정법의 적합성

① 검액의 조제  검액의 조제법은 검체의 물리학적 특성에 의존한다. 아래에 기재한 어느 방법도 만족할 수 없을 때에는 따로 적절한 다른 방법을 확립한다.

ⅰ) 수용성제제  검체를 pH 7.0 펩톤염화나트륨완충액, pH 7.2 인산완충액 또는 대두카제인소화액체배지로 녹이거나 희석한다 (보통 10 배 희석액을 조제한다). 필요하면 pH 6 ~ 8로 조정한다. 희석이 더 필요할 때에는 같은 희석액으로 조제한다.

ⅱ) 물에 녹지 않는 비지질제제  검체를 pH 7.0 펩톤염화나트륨완충액, pH 7.2 인산완충액 또는 대두카제인소화액체배지에 현탁한다 (보통 10 배 희석액을 조제한다). 분산하기 쉽게 하기 위해 예를 들면 폴리소르베이트 80 (농도 : 1 g/L)과 같은 계면활성제를 넣을 수 있다. 필요하면 pH 6  ~ 8로 조정한다. 희석이 더 필요할 때에는 같은 희석액으로 조제한다.

ⅲ) 지질제제  검체를 여과멸균한 미리스틴산이소프로필에 녹이거나 필요하면 40 ℃ 이하 (예외적인 경우에는 45 ℃ 이하)에서 가온한 최소필요량의 멸균된 폴리소르베이트 80 또는 다른 저해성이 없는 계면활성제를 써서 혼합한다. 필요하면 수욕에서 그 온도를 유지하면서 주의깊게 섞는다. 선정한 희석액을 미리 가온하여 넣어 검체의 10 배 희석액을 조제한다. 유화에 필요한 가장 짧은 시간 동안 온도를 유지하면서 주의하여 섞는다. 적절한 농도의 멸균한 폴리소르베이트 80 또는 다른 저해성이 없는 계면활성제를 함유하는 같은 희석액으로 10 배 단계 희석계열을 조제해도 된다.

ⅳ) 에어로솔형의 액체 또는 고체  검체를 무균적으로 멤브레인필터장치에 넣거나 검체 채취를 위해 멸균용기로 옮긴다. 각 검체용기에서 전량을 쓰거나 정량분무한 일정량을 쓴다.

ⅴ) 경피흡수패취   경피흡수패취의 보호피복 (박리라이너)을 제거하고 점착면을 위로 향하게 하여 멸균유리 또는 멸균플라스틱트레이 (tray) 위에 놓는다. 패취끼리 부착하는 것을 막기 위해 멸균한 다공성물질 (예를 들면 멸균거즈)로 점착면을 덮는다. 폴리소르베이트 80 및/또는 레시틴 등의 불활성화제를 함유하는 선정한 희석액 적당량에 패취를 넣고 적어도 30 분간 세게 흔들어 섞는다.

② 접종 및 희석  100 CFU 이하의 접종균을 얻는데 충분한 양의 시험균 현탁액을 ①항에 따라 조제한 검액 및 대조액 (검체 불포함)에 넣는다. 접종하는 시험균 현탁액의 양은 검액량의 1 %를 초과하지 않도록 한다. 제품에서 허용가능한 미생물 회수결과를 얻기 위해 가장 낮은 희석배율의 검액을 가지고 시험한다. 항균활성 또는 낮은 용해도 때문에 가장 낮은 희석배율의 검액으로 시험할 수 없는 경우에는 다시 적절한 시험방법을 확립한다. 검체로 인한 증식저지를 피할 수 없는 경우에는 중화, 희석 또는 여과한 다음에 시험균 현탁액을 넣어도 된다.

③ 항균활성의 중화·제거  ② 및 ④항에 기재한 방법에 따라 시험하여 검액에서 회수한 균수와 대조액에서 회수한 균수를 비교한다. 증식이 저해되는 경우 (검액에서 회수한 균수가 대조액에서 회수한 균수의 1/2 미만인 경우)에는 결과의 유효성을 확보하기 위해 생균수 측정법을 변경한다. 방법의 변경은 예를 들어 (1) 희석액 또는 배지의 증량, (2) 특이적 또는 일반적인 중화제를 희석액에 첨가, (3) 막여과 또는 (4) 위의 측정법의 조합 등이다.

중화제 항균제의 활성을 중화하기 위해 중화제를 쓸 수 있다 (표 I-2). 중화제는 선정한 희석액 또는 배지에 멸균 전에 미리 첨가할 수 있다. 중화제를 쓴 경우에는 그 유효성과 미생물에 대한 독성이 없음을 증명하기 위해 검체를 함유하지 않고 중화제만을 넣어 공시험하여 확인한다.

적절한 중화법을 확립할 수 없는 경우에는 그 검체가 가지는 항균활성 때문에 접종균을 분리할 수 없는 것으로 간주한다. 따라서 그 검체가 접종균과 같은 종의 균이나 근연종에 오염되었을 가능성은 낮은 것으로 생각한다. 그러나 그 검체가 이들 일부 미생물만을 저해할 뿐이고, 시험균주 이외의 균주는 저해하지 않을 가능성도 있으므로 미생물의 증식과 그 허용기준에 적합한 가장 낮은 농도로 시험한다.

표 I-2 저해물질에 대한 일반적인 중화제/중화법

저해물질	중화제/중화법
글루타르알데히드, 수은제	아황산수소나트륨
페놀류, 알코올류, 알데히드류, 소르빈산염	희석
알데히드류	글리신
4급 암모늄 화합물, 파라옥시벤조산류, 비스-비구아니드류	레시틴
4급 암모늄 화합물, 파라옥시벤조산류, 요오드	폴리소르베이트
수은제	티오글리콜산염
수은제, 할로겐류, 알데히드류	티오황산염
에틸렌디아민테트라아세트산염 (EDTA)	마그네슘 또는 칼슘이온

④ 검체에서의 미생물 회수  표 I-1 에 기재된 미생물마다 따로 시험한다. 첨가한 미생물만을 대상으로 측정한다.

i) 멤브레인필터법  공경 0.45 μm 이하의 멤브레인필터를 쓴다. 필터의 재질은 검체의 성분에 의하여 세균포집능력이 영향을 받지 않도록 주의하여 선택한다. 표 I-1의 각 미생물마다 1 개의 멤브레인필터를 쓴다. ① ~ ③항에 따라 조제한 검체의 적당량 (가능하면 검체의 1 g 해당량 또는 다수의 집략형성이 예측되는 경우에는 그 이하)을 멤브레인필터에 넣어 바로 여과하고 적당량의 희석액으로 멤프레인필터를 씻는다. 멤브레인필터를 총호기성미생물수 (total aerobic microbial count ; TAMC) 측정용으로는 대두카제인소화한천배지의 표면으로, 총진균수 (total combined yeasts/mould count : TYMC) 측정용으로는 사부로포도당한천배지의 표면으로 옮긴다. 표 I-1 에 기재한 조건으로 이들 평판을 배양한 다음 집락수를 측정한다.

ii) 한천평판법  한천평판법은 각 배지에 대하여 적어도 2 개의 평판을 써서 시험하며 결과는 각 평판의 측정균수의 평균값을 사용한다.

가. 한천평판혼합법  지름 9 cm의 페트리접시를 쓸 때는 페트리접시에 검체 존재하의 측정법의 적합성 항목의 ① ~ ③항에 따라 조제한 검체 1 mL 및 미리 45 ℃ 이하로 보온한 15 ~ 20 mL의 대두카제인소화한천배지 또는 사브로포도당한천배지를 넣는다. 보다 큰 페트리접시를 쓸 때에는 크기에 맞게 한천배지량을 증가한다. 표 I-1에 제시한 미생물마다 적어도 2 개의 페트리접시를 쓴다. 표 I-1에 기재한 조건으로 평판배지를 배양한다. 배지마다 균주의 산술평균을 가지고 집락수를 계산한다.

나. 한천평판도말법  지름 9 cm의 페트리접시를 쓸 때는 15 ~ 20 mL의 대두카제인소화한천배지 또는 사부로포도당한천배지를 약 45 ℃일 때 넣어 굳힌 다음 층류식 캐비넷이나 항온기 중에서 평판배지를 건조한다. 보다 큰 페트리접시를 쓸 때에는 크기에 맞게 한천배지량을 증가한다. 표 I-1에 기재한 미생물마다 적어도 2 개의 페트리접시를 쓴다. 검체존재하의 측정법의 적합성 항목의 ① ~ ③항에 따라 조제한 검체 0.1 mL 이상을 정확하게 취하여 배지표면전체에 편다. ii) 가.에 기재한 것과 같이 배양하여 측정한다.

iii) 최확수법  최확수법의 정밀도 및 정확도는 멤브레인필터법 또는 한천평판법 보다 낮다. 특히 곰팡이를 측정할 때는 신뢰성이 낮다. 이러한 이유로 최확수법은 다른 방법의 이용이 불가능할 때의 총호기성미생물수의 측정에 이용한다. 이 법을 적용할 때에는 다음과 같이 한다. 검체존재하의 측정법의 적합성 항목의 ① ~ ③항에 따라 검체의 적어도 각각 3 개씩의  10 배 단계 희석계열을 조제한다. 각 희석단계로부터 각각 1 g 또는 1 mL 씩을 취하고 대두카제인소화액체배지가 9 ~ 10 mL 들어있는 3 개의 시험관에 각각 접종한다. 필요하면 폴리소르베이트 80과 같은 계면활성제 또는 항균제의 불활성화제를 배지에 첨가할 수 있다. 따라서 3 단계의 희석계열을 조제한 경우에는 9 개의 시험관에 접종하는 것이 된다. 모든 시험관을 30 ~ 35 ℃에서 3 일을 넘지 않는 기간 동안 배양한다. 검체의 성질로 인해 결과의 판정이 곤란하거나 불확실한 경우에는 같은 배지 또는 대두카제인소화한천배지에 이식한 다음 같은 온도에서 1 ~ 2 일간 배양하고 이 결과를 쓴다. 표 I-3 으로부터 검체 1 g 또는 1 mL 당 미생물의 최확수를 구한다.

표 I-3 미생물의 최확수

각 세트에서의 미생물 증식을 나타내는 시험관 수의 조합			제품 1 g 또는 1 mL 당의 최확수	95 % 신뢰한계
시험관 당 제품의 g 또는 mL 수
0.1	0.01	0.001
0	0	0	＜ 3	0 ~ 9.4
0	0	1	3	0.1 ~ 9.5
0	1	0	3	0.1 ~ 10
0	1	1	6.1	1.2 ~ 17
0	2	0	6.2	1.2 ~ 17
0	3	0	9.4	3.5 ~ 35
1	0	0	3.6	0.2 ~ 17
1	0	1	7.2	1.2 ~ 17
1	0	2	11	4 ~ 35
1	1	0	7.4	1.3 ~ 20
1	1	1	11	4 ~ 35
1	2	0	11	4 ~ 35
1	2	1	15	5 ~ 38
1	3	0	16	5 ~ 38
2	0	0	9.2	1.5 ~ 35
2	0	1	14	4 ~ 35
2	0	2	20	5 ~ 38
2	1	0	15	4 ~ 38
2	1	1	20	5 ~ 38
2	1	2	27	9 ~ 94
2	2	0	21	5 ~ 40
2	2	1	28	9 ~ 94
2	2	2	35	9 ~ 94
2	3	0	29	9 ~ 94
2	3	1	36	9 ~ 94
3	0	0	23	5 ~ 94
3	0	1	38	9 ~ 104
3	0	2	64	16 ~ 181
3	1	0	43	9 ~ 181
3	1	1	75	17 ~ 199
3	1	2	120	30 ~ 360
3	1	3	160	30 ~ 380
3	2	0	93	18 ~ 360
3	2	1	150	30 ~ 380
3	2	2	210	30 ~ 400
3	2	3	290	90 ~ 990
3	3	0	240	40 ~ 990
3	3	1	460	90 ~ 1980
3	3	2	1100	200 ~ 4000
3	3	3	> 1100

바) 결과 및 판정  멤브레인필터법 또는 한천평판법의 적합성을 확인할 때 모든 시험균의 평균측정값이 ②항에서 정의한 대조액 (검체 불포함)의 측정값의 1/2 ~ 2 배 이내이어야 한다. 최확수법의 적합성을 확인할 때에는 측정값은 대조에서 얻은 결과의 95 % 신뢰한계 범위 이내이어야 한다. 기술한 어떠한 방법에서도 시험균 하나 또는 그 이상의 균종에서 위의 기준을 충족시키지 못하는 경우에는 기준에 가장 근접한 방법과 시험조건으로 검체를 시험한다.

5) 검체의 시험

가) 시험량  따로 규정이 없는 한 위에 기술한 대로 주의하여 채취한 검체 10 g 또는 10 mL를 쓴다. 에어로솔형의 액체 또는 고체는 검체 10 용기를 취한다. 경피흡수패취는 검체 10 패취를 취한다. 투여단위 (예를 들면 정제, 캡슐제, 주사제) 당의 주성분량이 1 mg 이하이거나 또는 1 g 또는 1 mL (투여단위가 표시되지 않은 제제) 당의 활성성분량이 1 mg 미만인 경우는 시험량을 줄일 수 있다. 이 경우 피험검체의 채취량은 제품의 10 투여단위 혹은 10 g 또는 10 mL에 들어있는 양보다도 적지 않도록 한다. 주성분으로 사용되는 물질은 검체의 양에 제한이 있거나 로트 크기가 매우 작은 (예를 들면 1000 mL 또는 1000 g 미만) 경우에는 보다 적은 양이 규정되어 있거나 또는 정당한 이유가 없는 한 시험량은 로트의 1 %로 한다. 로트크기가 200 미만 (예를 들면 임상시험용 검체)인 검체에서는 시험량은 2 투여단위로, 또는 로트크기가 100 미만의 경우에는 1 투여단위로 줄일 수 있다. 원료 또는 제제의 용기로부터 무작위로 검체를 채취한다. 필요한 양의 검체를 얻기 위해 충분한 수의 용기의 내용물을 혼합한다.

나) 검체 시험  ① 멤브레인필터법  필터를 배지에 넣을 수 있도록 설계된 여과장치를 쓴다. 마) 검체 존재 하의 측정법의 적합성에 따라 적합성이 확인된 방법으로 검체를 조제하고 적당량을 2 개의 멤브레인필터에 각각 넣고 바로 여과한다. 적합성이 확인된 방법에 따라 각 필터를 씻는다. 1 개의 멤브레인필터는 총호기성미생물수 측정을 위해 대두카제인소화한천배지의 표면에, 다른 한 개의 멤브레인필터는 총진균수 측정을 위해 사부로포도당한천배지의 표면에 놓는다. 대두카제인소화한천배지를 30 ~ 35 ℃에서 3 ~ 5일간, 사부로포도당배지를 20 ~ 25 ℃에서 5 ~ 7일간 배양한다. 검체 1 g 또는 1 mL 당의 집락수를 계산한다. 경피흡수패취를 시험할 때에는 4) 마)①항에 기재되어있는 조제액의 10 %량 씩을 2 개의 멸균멤브레인필터로 따로 여과한다. 1 개의 멤브레인필터는  총호기성미생물수 측정을 위해 대두카제인소화한천배지에 넣고 다른 한 개의 멤브레인필터는 총진균수 측정을 위해 사부로포도당한천배지에 넣는다.

② 한천평판법  ⅰ) 한천평판혼합법  4)항에 따라 적합성이 확인된 방법으로 검액을 조제한다. 각 배지에 대하여 희석단계마다 적어도 2 개의 페트리접시를 준비한다. 대두카제인소화한천배지는 30 ~ 35 ℃에서 3 ~ 5일간 배양하고 사부로포도당한천배지는 20 ~ 25 ℃에서 5 ~ 7 일간 배양한다. 집락수가 총호기성미생물수 측정에서는 250 미만, 총진균수 측정에서는 50 미만이면서 가장 많은 집락수를 나타내는 희석도의 한천배지를 선택하여 균수를 구한다. 배지마다 균수의 산술평균을 구하여 검체 1 g 또는 1 mL 당의 집락수를 계산한다.

ⅱ) 한천평판도말법  4)항에 따라 적합성이 확인된 방법으로 검액을 조제한다. 각 배지에 대하여 희석단계마다 적어도 2 개의 페트리접시를 준비한다. 배지 및 집락수의 계산은 한천평판혼합법에 기재된 대로 한다.

③ 최확수법  4)항에 따라 적합성이 확인된 방법으로 검액을 조제하여 희석한다. 모든 시험관을 30 ~ 35 ℃에서 3 ~ 5일간 배양한다. 필요하면 적합성이 확인된 방법으로 이식배양한다. 희석단계마다 미생물의 증식이 인정되는 시험관수를 기록한다. 표 I-3으로부터 검체 1 g 또는 1 mL 당 미생물의 최확수를 구한다.

다) 결과의 판정  대두카제인소화한천배지를 써서 측정된 집락수를 총호기성미생물수 (TAMC)로 한다. 이 배지 위에 진균의 집락이 검출되어도 TAMC로 계산한다. 사부로포도당한천배지를 써서 측정하는 집락수를 총진균수 (TYMC)로 한다. 이 배지위에 세균의 집락이 검출되어도 TYMC로서 계산한다. 세균의 증식 때문에 TYMC가 허용기준을 넘을 것으로 예측될 때에는 항생물질을 함유하는 사부로포도당한천배지를 써도 된다. 최확수법으로 측정하는 경우에는 계산값을 TAMC로 한다. 미생물학적 품질 허용기준이 규정되어 있을 때 아래와 같이 판정한다.

- 101 CFU : 최대허용 수 = 20

- 102 CFU : 최대허용 수 = 200

- 103 CFU : 최대허용 수 = 2000,  이하 동일

권장 용액 및 배지는 ｢특정미생물시험｣에 기재되어 있다.

비무균제품의 미생물학적시험 : 특정미생물시험

1) 서문  이 시험은 규정된 조건에서 검출할 수 있는 특정미생물이 존재하지 않거나 그 존재가 한정적인지를 판정하는 방법이다. 이 시험은 원료나 제제가 이미 정해진 미생물학적품질규격에 적합한지의 여부를 판정하는 것을 주 목적으로 한다. 채취검체수를 포함하여 지시된 방법에 따라 시험하여 결과를 판정한다. 약전시험법과의 동등성이 인정되는 경우에는 자동화법을 포함한 다른 미생물학적 방법을 적용할 수 있다.

2) 기본조작  검체의 조제는 ｢생균수시험｣에 따른다. 검체가 항균활성이 있을 때에는 ｢생균수시험｣에서와 같이 이 항균활성을 제거 또는 중화한다. 검체의 조제에 계면활성제를 쓸 때에는 ｢생균수시험｣에서와 같이 미생물에 대한 독성이 없고 사용하는 불활성화제와 상호작용이 없는 것을 확인한다.

3) 배지의 성능, 시험법의 적합성 및 음성대조  검체 존재 하에서도 미생물을 검출할 능력이 있음을 확인한다. 시험결과에 영향을 주는 시험법의 변경이나 검체의 처방변경이 있는 경우에는 다시 적합성을 확인한다.

가) 시험균의 조제  시험균은 표준화된 안정한 현탁액을 쓰거나 다음과 같은 방법으로 조제한다. 시험에 쓰는 미생물은 최초의 마스터시드로트 (master seed lot)로부터의 계대수가 5 회를 초과하지 않게 시드 로트 배양관리수법 (seed lot system)으로 관리한다.

① 호기성미생물   각 세균시험용 균주를 대두카제인소화액체배지 또는 대두카제인소화한천배지에서 각각 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다. 칸디다알비칸스용의 시험균주는 사부로포도당한천배지 또는 사부로 포도당액체배지에서 각각 20 ~ 25 ℃에서 2 ~ 3 일간 배양한다.

Staphylococcus aureus  (황색포도구균) : 예를 들면 ATCC 6538, NCIMB 9518, CIP 4.83, NBRC 13276 또는 KCTC 1927

Pseudomonas aeruginosa (녹농균) : 예를 들면 ATCC 9027, NCIMB 8626, CIP 82.118, NBRC 13275 또는 KCTC 2513

Escherichia coli (대장균) : 예를 들면 ATCC 8739, NCIMB 8545, CIP 53.126, NBRC 3972 또는 KCTC 2571

Salmonella enterica subsp. enterica serovar Typhimurium 또는 이와 동등한 것 (살모넬라) : 예를 들면 ATCC 14028

Salmonella enterica subsp. enterica serovar Abony (살모넬라) : 예를 들면 NBRC 100797, NCTC 6017 또는 CIP 80.39

Candida albicans (칸디다알비칸스) : 예를 들면 ATCC 10231, NCPF 3179, IP 48.72 또는 NBRC 1594, KCTC 7965

시험균 현탁액의 조제는 pH 7.0 펩톤염화나트륨완충액 또는 pH 7.2 인산완충액을 쓴다. 현탁액은 2 시간 이내에 쓰며, 2 ~ 8 ℃에서 보존하는 경우에는 24 시간 이내에 쓴다.

② 클로스트리디아  예를 들면 ATCC 11437 (NBRC 14293, NCIMB 12343, CIP 100651) 또는 ATCC 19404 (NCTC 532 또는 CIP 79.3)와 같은 Clostridium sporogenes를 쓴다. 클로스트리디아 시험균주를 강화 클로스트리디아배지 중에 접종하고 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 혐기적 조건에서 배양한다. Cl. Sporogenes의 영양형 세포의 신선현탁액을 조제하여 희석하는 대신에 아포현탁액을 접종균액으로 사용할 수 있다. 아포현탁액은 보증된 기간 내에서는 2 ~ 8 ℃에서 보존할 수 있다.

나) 음성대조  시험조건을 확인하기 위해 검액 대신 사용한 희석액을 써서 음성대조시험을 한다. 미생물이 증식해서는 안된다. 음성대조는 5)항에 따른 검체시험 시에도 측정한다. 시험에 실패한 음성대조는 고찰한다.

표 Ⅱ-1 배지의 증식촉진, 증식억제 및 감별특성

배지	특성	시험균주
담즙산저항성그람음성균시험
모젤장내세균증균액체배지	증식촉진	E. coli, P. aeruginosa
	가) 증식억제	S. aureus
바이올렛·레드·담즙산·포도당한천배지	증식촉진 및 감별	E. coli, P. aeruginosa
대장균시험
맥콘키액체배지	증식촉진	E. coli
	나) 증식억제	S. aureus
맥콘키한천배지	증식촉진 및 감별	E. coli
살모넬라시험
라파포드바시리아디스살모넬라증균액체배지	증식촉진	Salmonella enterica subsp. enterica serovar Typhimurium 또는 Salmonella enterica subsp. enterica serovar Abony
	다) 증식억제	S. aureus
엑스엘디한천배지(XLD agar)	증식촉진 및 감별	Salmonella enterica subsp. enterica serovar Typhimurium 또는 Salmonella enterica subsp. enterica serovar Abony
녹농균시험
세트리미드한천배지	증식촉진	P. aeruginosa
	라) 증식억제	E. coli
황색포도상구균시험
만니톨염화나트륨한천배지	증식촉진 및 감별	S. aureus
	마) 증식억제	E. coli
클로스트리디아시험
강화클로스트리디아배지	증식촉진	Cl. sporogenes
콜롬비아한천배지	증식촉진	Cl. sporogenes
칸디다알비칸스시험
사부로포도당액체배지	증식촉진	C. albicans
사부로포도당한천배지	증식촉진 및 감별	C. albicans

다) 배지의 성능시험  시판배지는 배치마다 시험한다. 건조배지 또는 각 성분을 가지고 조제한 배지는 조제배치마다 시험한다. 표 II-1의 내용과 같이 관련 배지에 대하여 적절한 특성을 확인한다.

증식촉진특성시험, 액체배지  적당한 배지의 일부에 적절한 미생물을 소량 (100 CFU 이하) 접종한다. 규정된 온도에서 배양하고 배양시간은 시험법에서 규정되어 있는 배양기간 중 최단시간 이내로 한다. 유효성이 확인된 배지 배치에서 이전에 시험하여 얻은 증식과 동등한 증식을 확인한다.

증식촉진특성시험, 고체배지  각 평판배지에 적당한 미생물을 소량 (100 CFU 이하) 접종하고 한천평판도말법으로 시험한다. 규정된 온도에서 배양하고 배양시간은 시험법에 규정되어 있는 배양기간 중 최단시간 이내로 한다. 유효성이 확인된 배지 배치에서 이전에 시험하여 얻은 증식과 동등한 증식을 확인한다.

증식억제특성시험, 액체 또는 고체배지  적당한 배지에 적절한 미생물을 적어도 100 CFU 접종한다. 규정된 온도에서 배양하고 배양시간은 시험법에 규정되어 있는 배양기간 중 최장시간 이상으로 한다. 시험균의 증식이 확인되지 않는다.

감별특성시험 각 평판배지에 적당한 미생물을 소량 (100 CFU 이하) 접종하고 한천평판도말법으로 시험한다. 규정된 온도에서 배양하고 배양시간은 시험법에 규정되어 있는 배양기간의 범위 내로 한다. 집락의 형상과 감별반응은 유효성이 확인된 배지 배치에서 이전에 시험하여 얻은 것과 동등하다.

라) 시험법의 적합성  검체마다 4)항의 관련 항목에 기재되어 있는 대로 검액를 조제한다. 규정된 증균배지에 혼합할 때 각 시험균을 넣는다. 시험균은 개별적으로 접종한다. 접종한 시험액 중 100 CFU 이하에 해당하는 균수의 미생물을 쓴다. 4)항의 관련항목에 따라 시험한다. 다만 규정된 배양기간 중 최단시간으로 한다. 특정미생물은 4)항에 기재된 감별반응으로 검출되어야 한다. 검체의 항균활성이 인정되는 경우에는 시험방법의 변경이 필요하다 (｢생균수시험｣의 3) 마)③항 항균활성의 중화·제거 항 참조). 어떠한 특정검체에서 규정된 시험법으로 미생물에 대한 항균활성을 중화할 수 없는 경우에는 억제된 미생물이 그 검체 중에 존재하지 않는다고 간주해도 된다.

4) 검체의 시험

가) 담즙산저항성 그람음성균

① 검액 조제 및 전(前)배양  검체 1 g 이상을 달아 그 10 배 희석액을 ｢생균수시험｣에 따라 조제하며, 이 때 희석액으로는 대두카제인소화액체배지를 써서 섞은 다음 균을 소생시키기에 충분하나 증균을 촉진시키지 않는 적절한 시간 (보통 2 시간이며 5 시간 이내) 동안 20 ~ 25 ℃에서 배양한다.

② 부정시험  따로 규정되어 있지 않으면 ①항에서 조제한 검체 1 g에 해당하는 검액을 모젤장내세균증균액체배지에 접종한다. 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양한 다음 바이올렛·레드·담즙산·포도당한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다. 집락의 증식이 없으면 검체는 이 시험에 적합하다.

③ 정량시험

i) 선택배양  ①항에 기재되어 있는 조제액 및/또는 그 희석액으로 각각 검체의 0.1 g, 0.01 g, 0.001 g (또는 0.1 mL, 001 mL, 0.001 mL) 해당량을 적당량의 모젤장내세균증균액체배지에 접종한다. 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양 한 다음 바이오렛·레드·담즙산·포도당 한천배지에 각 배양액을 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다.

ii) 판정  집락의 증식이 인정된 경우에는 양성으로 판정한다. 양성결과로 나타난 검체의 최소량과 음성결과로 나타난 최대량을 기재하고 표 II-2로부터 세균의 추정값을 구한다.

표 II-2 결과의 판정

제품의 각 양에 대한 결과			제품 1 g 또는 1 mL 당 세균의 추정수
0.1 g 또는 0.1 mL	0.01 g 또는 0.01 mL	0.001 g 또는 0.001 mL
+	+	+	103 보다 크다
+	+	-	103 보다 작고 102 보다 크다
+	-	-	102 보다 작고 10 보다 크다
-	-	-	10 보다 작다

나)  대장균

① 검액의 조제 및 전배양  검체 1 g 이상을 취하여 ｢생균수시험｣에 따라 조제한 10 배 희석액 10 mL 혹은 검체 1 g 또는 1 mL에 해당하는 양을 적당량 (3) 라) 시험법의 적합성에서 결정)의 대두카제인소화액체배지에 접종하고 섞은 다음 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다.

② 선택배양  용기를 흔들며 대두카제인소화액체배지의 1 mL를 맥콘키액체배지 100 mL에 넣는다. 42 ~ 44 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양한 다음 맥콘키한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 72 시간 배양한다.

③ 판정  집락의 증식이 인정(맥콘키한천배지에서 유당분해균(乳糖分解菌)은 적색에서 거의 적색, 비분해균(非分解菌)은 흰색)될 때에는 양성으로 의심하고 동정시험으로 확인한다. 집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

다) 살모넬라

① 검액 조제 및 전배양  검체 10 g 또는 10 mL를 취하여 적당량 (3) 라) 시험법의 적합성에서 결정)의 대두카제인소화액체배지에 접종하고 섞은 다음 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다.

② 선택배양  대두카제인소화액체배지 0.1 mL를 라파포트바시리아디스살모넬라 증균액체배지에 접종한다. 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한 다음 XLD 한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 48 시간 배양한다.

③ 판정  충분히 증식한 빨간색집락이 인정될 때에는 중심부에 흑점의 유무에 관계없이 양성으로 의심하고 동정시험으로 확인한다. 기재되어 있는 종류의 집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

라) 녹농균

① 검액조제 및 전배양  검체 1 g 이상을 취하고 ｢생균수시험｣에 따라 조제한 10 배 희석액 10 mL 혹은 검체 1 g 또는 1 mL에 해당하는 양을 적당량 (3) 라) 시험법의 적합성에서 결정)의 대두카제인소화액체배지에 접종하여 섞은 다음 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다. 경피흡수패취를 시험할 때는 ｢생균수시험｣의 4) 마)①항에 기재한대로 조제하고 1 패취 해당량을 멸균멤브레인필터로 여과하고 이 멤브레인필터를 100 mL의 대두카제인소화액체배지 중에 넣는다.

② 선택배양  세트리미드한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 72 시간 배양한다.

③ 판정  집락의 증식이 인정될 때에는 양성으로 의심하고 동정시험으로 확인한다. 집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

마) 황색포도상구균

① 검액조제 및 전배양  검체 1 g 이상을 취하여 ｢생균수시험｣에 따라 조제한 10 배 희석액의 10 mL 혹은 1 g 또는 1 mL에 해당하는 양을 적당량 (3) 라) 시험법의 적합성에서 결정)의 대두카제인소화액체배지에 접종하여 섞은 다음 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다. 경피흡수패취를 시험할 때는 ｢생균수시험｣의 4) 마)①항에 따라 조제한 1 패취 해당량을 멸균멤브레인필터로 여과하고 이 멤브레인필터를 100 mL의 대두카제인소화액체배지 중에 넣는다.

② 선택배양  만니톨염화나트륨한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 72 시간 배양한다.

③ 판정  노란색의 띠로 둘러싼 노란색 또는 흰색집락의 증식이 인정될 때 양성으로 의심하고 동정시험으로 확인한다. 위와 같은 종류의 집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

바) 클로스트리디아

① 검액 조제 및 가열처리  검체 2 g 또는 2 mL 이상을 취하여 ｢생균수시험｣에 따라 10 배 희석액 (최소 20 mL 이상)을 조제한다. 조제한 검액을 최소 10 mL씩 2 개로 나눈다. 그 중 1 개는 80 ℃에서 10 분간 가열한 다음 빨리 식히고 다른 1 개는 가열하지 않는다.

② 선택배양  각각에서 10 mL 또는 검체 1 g 또는 1 mL에 해당하는 양을 적당량 (3) 라) 시험법의 적합성에서 결정)의 강화클로스트리디아배지에 접종하여 섞은 다음 혐기적 조건으로 30 ~ 35 ℃에서 48 시간 배양한다. 배양 후 각 용기로부터 콜롬비아한천배지로 이식하고 혐기적 조건으로 30 ~ 35 ℃에서 48 시간 배양한다.

③ 판정  카타라제반응양성의 간균 (아포가 있거나 또는 없는)의 혐기적 증식이 인정되는 경우 양성을 나타내며 동정시험으로 확인한다. 위와 같은 종류의 집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

사) 칸디다알비칸스

① 검체 조제 및 전배양  검체를 ｢생균수시험｣에 따라 조제한다. 그 10 mL 혹은 검체 1 g 또는 1 mL 이상에 해당하는 양을 100 mL의 사부로포도당액체배지에 접종하여 섞어 30 ~ 35 ℃에서 3 ~ 5 일간 배양한다.

② 선택배양  사부로포도당한천배지에 이식하고 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양한다.

③ 판정  흰색집락의 증식이 인정될 때에는 양성으로 의심하고 동정시험으로 확인한다. 흰색집락이 없거나 또는 동정시험에서 음성으로 판정될 때 검체는 이 시험에 적합하다.

아래 항은 정보제공을 목적으로 기재한 것이다.

5) 권장 용액 및 배지  아래의 용액 및 배지는 약전의 미생물시험에 규정되어 있는 목적에 적합한 것이다. 적합성이 확인되면 다른 배지를 써도 된다.

보존완충액  인산이수소칼륨 34 g을 물 500 mL에 녹이고 수산화나트륨시액으로 pH 7.0 ~ 7.4로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 하여 섞는다. 용기에 분주하여 멸균한다. 2 ~ 8 ℃에서 보존한다.

인산완충액, pH 7.2  물과 보존완충액을 혼합 (800 : 1)하여 조제하고 멸균한다.

펩톤염화나트륨완충액, pH 7.0 (Buffered Sodium Chloride- Pepton Solution pH 7.0)

인산이수소칼륨	3.6  g

인산수소이나트륨이수화물	7.2  g
(인산염 0.067 mol/L에 상당한다)

염화나트륨	4.3  g

펩톤 (육제 또는 카제인제)	1.0  g

물	1000 mL

검증된 주기로 고압증기멸균한다.

대두카제인소화액체배지 (Soybean-Casein Digest Broth)

카제인제 펩톤	17.0  g

대두제 펩톤	3.0  g

염화나트륨	5.0  g

인산수소이칼륨	2.5  g

포도당 일수화물	2.5  g

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.1 ~ 7.5가 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

대두카제인소화한천배지 (Soybean-Casein Digest Agar)

카제인제 펩톤	15.0  g

대두제 펩톤	5.0  g

염화나트륨	5.0  g

한천	15.0  g

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.1 ~ 7.5가 되도록 pH를 조절한다. 검증 된 주기로 고압에 증기멸균한다.

사부로포도당한천배지 (Sabouraud Dextrose Agar)

포도당	40.0  g

펩톤 (육제 및 카제인제 1 : 1)	10.0  g

한천	15.0  g

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 5.4 ~ 5.8이 되도록 pH를 조절한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

감자덱스트로스한천배지 (Potato Dextrose Agar)

감자침출액	200   g

포도당	20.0  g

한천	15.0  g

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 5.4 ~ 5.8이 되도록 pH를 조절한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

사부로포도당액체배지 (Sabouraud Dextrose Broth)

포도당	20.0  g

펩톤 (육제 및 카제인제 1 : 1)	10.0  g

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 5.4 ~ 5.8이 되도록 pH를 조절한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

모젤장내세균증균액체배지 (Enterobacteria Enrichment Broth Mossel)

젤라틴제 펩톤	10.0  g

포도당일수화물	5.0  g

건조소담즙	20.0  g

인산이수소칼륨	2.0  g

인산수소이나트륨이수화물	8.0  g

브릴리안트그린	15   mg

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.0 ~ 7.4가 되도록 pH를 조절한다. 100 ℃에서 30 분간 가열하고 바로 식힌다.

바이올렛·레드·담즙산염·포도당한천배지 (Violet Red Bile Glucose Agar)

효모엑스	3.0  g

젤라틴제 펩톤	7.0  g

담즙산염	1.5  g

염화나트륨	5.0  g

포도당일수화물	10.0  g

한천	15.0  g

뉴트랄레드	30   mg

메틸로사닐린염화물	2   mg

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.2 ~ 7.6이 되도록 pH를 조절한다. 끓을 때까지 가열한다. 고압증기멸균기로 가열해서는 안 된다.

맥콘키액체배지 (MacConkey Broth)

젤라틴제 펩톤	20.0  g

유당일수화물	10.0  g

건조소담즙	5.0  g

브로모크레솔퍼플	10   mg

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.1 ~ 7.5가 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기에서 고압증기멸균한다.

맥콘키한천배지 (MacConkey Agar)

젤라틴제 펩톤	17.0  g

펩톤 (육제 및 카제인제)	3.0  g

유당일수화물	10.0  g

염화나트륨	5.0  g

담즙산염	1.5  g

한천	13.5  g

뉴트랄레드	30   mg

메틸로사닐린염화물	1   mg

물	1000 mL

멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 6.9 ~ 7.3이 되도록 pH를 조정한다. 끊임없이 저어 섞으면서 1 분간 끓이고 검증된 주기에서 고압증기멸균한다.

라파포트바시리아디스살모넬라증균액체배지 (Rappaport Vassilliadis Salmonella Enrichment Broth)

대두제 펩톤	4.5  g

염화마그네슘육수화물	29.0  g

염화나트륨	8.0  g

인산수소이칼륨	0.4  g

인산이수소칼륨	0.6  g

말라키트그린	36   mg

물	1000 mL

약간 가온하면서 녹이고 115 ℃를 넘지 않는 온도에서 검증된 주기로 고압증기멸균한다. 가열 및 고압증기멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 5.0 ~ 5.4가 되도록 한다.

엑스엘디한천배지 (Xylose Lysine Deoxycholate Agar, XLD Agar)

자일로스	3.5  g

L-라이신	5.0  g

유당일수화물	7.5  g

백당	7.5  g

염화나트륨	5.0  g

효모엑스	3.0  g

페놀레드	80  mg

한천	13.5  g

데스옥시콜산나트륨	2.5  g

티오황산나트륨오수화물	6.8  g

시트르산암모늄철(II)	0.8  g

물	1000 mL

가열한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.2 ~ 7.6이 되도록 pH를 조정한다. 끓을 때까지 가열하고 50 ℃까지 식힌 다음 페트리접시에 붓는다. 고압증기멸균기로 가열해서는 안 된다.

세트리미드한천배지(Cetrimide Agar)

젤라틴제 펩톤	20.0  g

염화마그네슘육수화물	1.4  g

황산칼륨	10.0  g

세트리미드	0.3  g

한천	13.6  g

물	1000 mL

글리세린	10.0 mL

흔들어 섞으면서 가열하여 1 분간 끓인다. 멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.0 ~ 7.4가 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

만니톨염화나트륨한천배지 (Mannitol Salt Agar)

카제인제 펩톤	5.0  g

육제 펩톤	5.0  g

육엑스	1.0  g

D-만니톨	10.0  g

염화나트륨	75.0  g

한천	15.0  g

페놀레드	25   mg

물	1000 mL

흔들어 섞으면서 가열하여 1 분간 끓인다. 멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.2 ~ 7.6이 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

강화클로스트리디아배지 (Reinforced Medium for Clostridia)

육엑스	10.0  g

펩톤	10.0  g

효모엑스	3.0  g

용성전분	1.0  g

포도당일수화물	5.0  g

시스테인염산염	0.5  g

염화나트륨	5.0  g

아세트산나트륨	3.0  g

한천	0.5  g

물	1000 mL

한천을 물에 넣어 계속 저으면서 끓을 때까지 가열하여 녹인다. 필요하면 멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 약 6.6 ~ 7.0이 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다.

콜롬비아한천배지 (Columbia Agar)

카제인제 펩톤	10.0  g

육침출물의 펩신소화물	5.0  g

심근침출물의 판크레아틴소화물	3.0  g

효모엑스	5.0  g

옥수수전분	1.0  g

염화나트륨	5.0  g

한천 (겔강도에 따라)	10.0 ~ 15.0 g

물	1000 mL

한천을 물에 넣어 계속 저으면서 끓을 때까지 가열하여 녹인다. 필요하면 멸균한 다음의 pH가 25 ℃에서 7.1 ~ 7.5가 되도록 pH를 조정한다. 검증된 주기로 고압증기멸균한다. 45 ~ 50 ℃로 식힌 다음 필요에 따라 위 조성으로 만들어진 배지에 겐타마이신염기 20 mg에 상당하는 양의 겐타마이신황산염을 넣어 페트리접시에 부어 넣는다.

표 III 미생물한도시험 시험적용 범위 및 기준

적용 범위 등	한도기준 (집락/1 g 또는 1 mL)
	총호기성 미생물수1)	총진균수	특정 미생물2)
①내용 액제 ②액상으로 조제한 다음 분할사용하는 내용 고형제 (예: 건조시럽)	1×103 이하	1×102 이하	불검출
③피부(손톱․발톱포함) 및 항문에 사용하는 제제. 다만, 소독제는 제외한다3). ④이비인후과용제, 치과구강용액, 비뇨생식기관용 삽입제 및 세정제. 다만, 소독제는 제외 한다3). ⑤ 콘택트렌즈관리용품	1×102 이하	10 이하	불검출
⑥생약(한약)추출물 ⑦생약(한약)추출물을 함유하는 내용 고형제	1×105 이하	1×102 이하	불검출
⑧1종 이상의 추출하지 않은 생약(한약)을 함유하는 내용 고형제 ⑨생약(한약)추출물과 추출하지 않은 생약(한약)의 혼합 내용 고형제	-	-	불검출

1) 생균제제는 세균시험을 제외한다.

2) 특정미생물 : 대장균, 살모넬라, 녹농균, 황색포도상구균

3) 효능․효과에 “소독”이 명시된 품목

13. 바이오오토그래프법

바이오오토그래프법은 여지크로마토그래프법 또는 박층크로마토그래프법을 응용하여 분리한 혼합물 중의 활성을 갖는 성분을 미생물학적 방법으로 확인하거나 또는 그 양을 측정하는 방법이다. 의약품각조의 규정 중 필요하면 참고로서 대개 함량을 %로 표시한다. 따로 규정이 없는 한 시험은 다음 방법으로 한다.

전개용매, 표준액, 검액, 배지, 시험균 및 시험균액(또는 시험포자액)의 조제  의약품각조에 규정한다.

배양상자의 조제  배양상자 스텐레스강제의 높이 약 25 mm, 폭 200 ~ 300 mm, 세로 350 ~ 500 mm의 상자를 쓴다. 사용할 때 유리판과 같이 멸균하여 쓴다.

고 정 상	1) 여지  가로 12 ~ 14 cm, 세로 약 40 cm의 여지크로마토그래프용여지를 쓴다.

2) 박층판  박층크로마토그래프법에 따라 만든다.

조 작 법  멸균한 배양상자에 배지 200 ~ 300 mL를 넣어 평판을 만든다. 이 위에 시험균액 (또는 시험포자액) 100 ~ 150 mL를 넣어 퍼뜨리고 배양상자를 평편하게 놓고 5 ℃ 이하에서 1 시간 이상 방치한 다음 쓴다. 이 조작은 가급적 무균적으로 한다. 여지 또는 박층판의 원선을 등간격으로 4 등분하고 4 구획이 되도록 수직선을 긋는다. 제 1 구획에서 제 3 구획의 각 원점 중앙에 각 표준액의 고농도의 것부터 순차적으로 5 μL 씩, 여지의 제 4 구획의 원점 중앙에는 검액 5 μL를 각각 정확하게 미량피펫을 써서 점적하고 바람에 말린다. 이 여지 또는 박층판은 필요하면 전개용매의 기체로 포화시킨 용기 중에 넣고 30 ~ 60 분 간 방치시킨 다음 적당한 크로마토그래프용 장치에 옮기고 전개용매를 하강 또는 상승시킨다. 온도는 20 ~ 30 ℃에서 한다. 용매의 하단선 또는 상단선이 여지 또는 박층판 하단 또는 상단에서 10 ~ 30 mm에 도달하였을 때 여지 또는 박층판을 꺼내어 실온에서 방치하고 용매를 날려보낸다. 건조 후 여지 또는 박층판을 그대로 배앙상자의 배지 위에 놓든가 또는 구획선에 따라서 4등분하고 필요하면 불필요한 부분을 잘라 버리고 배양상자의 배지 위에 4 절편의 여지 또는 박층판을 각각 15 mm 간격으로 나란히 놓는다. 이 때 여지 또는 박층판의 각 부분이 배지와 완전히 닿도륵 주의하여 놓는다. 5 ~ 15분간 접촉시킨 다음 여지 또는 박층판을 떼어놓는다. 이 조작은 잡균이 들어가지 않도록 주의하여야 한다. 따로 규정이 없는 한 배양상자는 32 ~ 37 ℃에서 17 ~ 20 시간 배양한다.

전개거리, Rf 값, 측정값, 계산 및 판정  의약품각조에 따른다.

14. 박층크로마토그래프법

박층크로마토그래프법은 적당한 고정상으로 만든 박층을 써서 혼합물을 이동상으로 전개하여 각각의 성분으로 분리하는 방법이며 물질의 확인 또는 순도시험 등에 쓴다.

박층판의 조제  보통 다음 방법에 따른다.

5 cm × 20 cm 또는 20 cm × 20 cm의 평활하고 두께가 고른 유리판을 써서 그 한 면에 의약품각조에서 규정하는 고정상 고체의 가루를 물에 현탁한 액을 적당한 기구를 써서 0.2 ~ 0.3 mm의 두께로 고르게 도포한다. 바람에 말린 다음 105 ~ 120 ℃ 사이의 일정한 온도에서 30 ~ 60 분간 가열건조하여 박층판을 만든다. 유리판 대신 적당한 플라스틱판을 쓸 수 있다.  박층판은 습기를 피하여 보존한다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

박층판의 아래끝에서 약 20 mm 높이의 위치를 원선으로 하고 좌우 양측에서 적어도 10 mm를 띄어서 원선 위에 의약품각조에서 규정하는 양의 검액 및 표준액을 마이크로피펫 등을 써서 약 10 mm 이상의 적당한 간격으로 지름 2 ~ 6 mm의 원형상으로 점적하고 바람에 말린다. 다음에 따로 규정이 없는 한 미리 전개조의 안쪽 벽을 따라 여지를 두르고 여지를 전개용매로 적시고 다시 전개용매를 약 10 mm의 깊이로 넣어 전개조를 밀폐하여 상온에서 약 1 시간 방치하고 여기에 박층판을 기벽에 닿지 않도록 넣고 전개조를 밀폐하여 상온에서 전개한다. 전개용매의 선단이 원선으로부터 의약품각조에서 규정하는 거리까지 전개하였을 때 박층판을 꺼내어 곧 용매의 선단 위치를 표시하고 바람에 말린 다음 의약품각조에서 규정하는 방법에 따라 검액 및 표준액의 각 반점의 Rf 값, 색 등을 비교한다. 다음 식에 따라 Rf 값을 구한다.

[eqn: R _{rm f} `=` {원선에서~반점의~중심까지의`거리} over {원선에서~용매선단까지의`거리}]

15. 발열성물질시험법

발열성물질시험법은 발열성물질의 존재를 토끼를 써서 시험하는 방법이다.

시험동물  건강하고 체중 1.5 kg 이상의 토끼로 사용전 1주간 이상은 일정한 사료로 사육하고 체중이 감소하지 않은 것을 시험동물로 쓴다. 토끼는 한 마리씩 동물장에 넣고 흥분하지 않도록 자극이 없는 환경에서 사육한다. 시험전 48시간 이상 및 시험 중에는 실온을 20 ~ 27℃의 범위 내에서 일정하게 유지한다.

처음으로 시험에 쓰는 토끼는 시험전 1 ~ 3일간 이 내에 주사를 제외한 전 조작이 포함된 플라시보시험을 하여 시험에 적응시킨다. 시험에 쓴 토끼를 다시 사용하는 경우에는 48시간 이상 휴양시킨다. 단 발열성 물질 양성으로 판정된 검체를 투여한 토끼 또는 그 이전에 피검체와 공통인 항원물질을 함유하는 검체를 투여한 토끼는 재사용하지 않는다.

장치 및 기구  1) 온도계  측정온도 ± 0.1 ℃이내의 직장온도계 또는 체온측정장치를 쓴다.

2) 주사기 및 주사바늘  발열성 물질 제거 처리로서 보통 250 ℃에서 30 분 이상 건열처리한 것을 쓴다. 또는 멸균을 한 주사침이 있는 플라스틱제의 주사기로서 발열성물질이 검출되지 않고 발열성 물질시험에 대한 간섭작용이 없는 것이 확인된 것을 쓴다.

조 작 법  1) 시험용량  따로 규정이 없는 한 시험동물 체중 1 kg당 검액 10 mL로 한다.

2) 방 법  시험은 사육실과 같은 실온인 실험실에서 하며 자극이 없는 환경에서 한다. 사료는 대조체온측정의 수 시간 전부터 시험종료까지 주지 않는다. 시험동물은 보통 자연스러운 앉은 자세를 할 수 있는 목을 채우는 고정기에 고정한다. 체온은 직장체온계 또는 측정장치의 온도측정부분을 직장 내에 60 ~ 90 mm의 범위 내에서 일정한 깊이로 삽입하여 측정한다. 시험동물이 안정되었을 때 체온을 읽어 대조체온으로 하고 30 분 이내에 검액을 주사한다. 검액을 주사할 시험동물간 대조체온의 차이는 1 ℃ 이하이어야 하고, 대조체온의 값이 39.8 ℃보다 높은 시험동물은 시험에 쓰지 않는다.

검액은 37 ± 2 ℃로 가온하고 시험동물의 귀정맥에 서서히 주사한다. 다만 한 마리에 하는 주사는 10분 이내에 끝낸다. 저장인 검액에는 발열성 물질이 없는 염화나트륨을 넣어 등장으로 만들어도 된다. 주사 후 3시간까지 30분 이내의 간격으로 체온을 측정한다. 대조체온과 최고체온과의 차를 체온상승도로 한다.

판    정	제 1 회 시험에는 시험동물 3 마리를 쓴다. 최고체온이 대조체온보다 적을 경우의 체온상승은 0 ℃로 한다. 체온상승 0.5 ℃ 이상인 시험동물이 없을 때는 발열성물질 음성으로 판정하고 발열성물질이 음성일 때는 적합으로 한다. 체온상승 0.5 ℃ 이상인 시험동물이 있을 때는 시험을 다시 한다. 제 2 회 시험에는 시험동물 5 마리를 쓰고 제 1 회 및 제 2 회 시험에 쓴 8 마리의 시험동물 중 체온상승 0.5 ℃ 이상인 시험동물이 3 마리 이하이고, 8 마리의 체온상승의 합계가 3.3 ℃ 이하일 때는 발열성물질 음성으로 판정하고 발열성물질이 음성일 때는 적합으로 한다.

16. 보존제시험법

1. 기준

가. 확인시험  표시된 각 보존제가 확인되어야 한다.

나. 함량기준  각 보존제는 내용액제(건조시럽제를 포함한다)의 경우 그 양은 표시량 이하이어야 하며, 내용액제를 제외한 모든 제제의 경우 그 양은 표시량에 대하여 80.0 ~ 120.0 %이어야 한다. 다만, 필요하면 따로 정할 수 있다.

2. 시험방법

가. 확인시험   정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

나. 정량법   검액 및 표준액의 농도는 보존제 성분의 동시분석을 위해 최종농도를 1 mL 중 5 ~ 50 ㎍ 범위에서 검액과 표준액의 농도를 동일하게 조정하여 시험할 수 있다.

1) 액체크로마토그래프법

가) 파라옥시벤조산에스텔 및 그 염류

각 보존제의 표시량에 따라 적당량을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각 보존제의 최종농도가 1 mL 중 10 ㎍이 되도록 만들어 여과한 액을 검액으로 한다. 다만, 연질캡슐제 등 액상이 아닌 제제는 온수를 넣고 흔들어 섞어 연질캡슐기제 등을 완전하게 녹인 다음 메탄올을 넣어 최종농도를 표준액과 동일하게 조작하여 여과한 액을 검액으로 하고, 시럽제 등 감미제(당류)가 다량 함유되어 있을 경우에는 고상추출법(solid phase extraction) 등을 써서 되도록 당류를 제거한 다음 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 각 보존제 표준품 일정량을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 최종농도가 1 mL 중 10 ㎍이 되도록 만들어 각각의 표준액으로 한다.

검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

보존제의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15  ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~10 ㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴·물·아세트산무수물 혼합액

(55 : 44 : 1)

나) 벤조산 및 그 염류, 데히드로아세테이트 및 그 염류

가) 항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

보존제의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15  ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.01 mol/L 인산일수소암모늄의 메탄올·테트라히드로푸란·물 혼합액(225 : 60 : 715), 인산으로 pH 3.4로 조정한다.

다) 소르빈산 및 그 염류

가)항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

보존제의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) ×[eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15  ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.01 mol/L 인산이수소암모늄의 아세토니트릴·물혼합액(35 : 65), 인산으로 pH 2.5로 조정한다.

라) 벤질알코올

가)항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 벤질알코올의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

벤질알코올의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15  ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.005 mol/L 1-옥탄설폰산나트륨의 메탄올·물·아세트산무수물혼합액(20 : 79 : 1)

마) 클로로부탄올

가)항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 클로로부탄올의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

클로로부탄올의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) ×[eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 214 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15  ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다..

이동상 : 0.005 mol/L 1-헥산설폰산나트륨의 아세토니트릴 · 물혼합액(40 : 60), 인산으로 pH 3.0으로 조정한다.

바) 페놀

가)항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 페놀의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

페놀의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10 ㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다..

이동상 : 메탄올·물혼합액 (70 : 30)

사) 벤잘코늄염화물

가)항에 따라 조제한 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 벤잘코늄염화물의 피크면적 AT 및 As를 구한다. 단, 검액 및 표준액 조제 시 용매는 메탄올 대신 이동상을 사용한다.

벤잘코늄염화물의 양(mg) = 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: A_ {rm T} over {A_{rm S}]

다만, 피크면적 AT및 As는 검액 및 표준액 중 벤잘코늄염화물 피크면적의 합계면적으로 한다

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 ~ 10 ㎛의 액체크로마토그래프용 니트릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴·1 % 인산일수소나트륨액혼합액(50:50), 인산으로 pH 5.2로 조정한다.

아) 크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물

각 보존제의 표시량에 따라 적당량을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각 보존제의 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 각 보존제 표준품 일정량을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 각각의 표준액으로 한다.

검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

보존제의 양(mg)

= 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) × [eqn: rm {A _T} over {A_S}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 275 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 1 L 용량플라스크에 증류수를 넣고 포름산암모늄 631 mg을 가한 다음, 증류수로 표선을 맞춘 다음 포름산을 넣어 pH를 3.3으로 조정한다.

이동상 B - 메탄올

시간 (분)	이동상 A (Vol %)	이동상 B (Vol %)	유출조건
0.0~5.0	40	60	평형
5.0~10.0	40 → 30	60 → 70	선형 농도기울기
10.0~20.0	30 → 20	70 → 80	선형 농도기울기

유 량 : 1.0 mL/분

시스템 적합성

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 각 보존제 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

2) 기체크로마토그래프법

가) 파라옥시벤조산에스텔 및 그 염류, 벤질알코올, 클로로부탄올 및 페놀 : 미국약전(USP) 항균성물질시험법에 따른다.

나) 벤조산 및 그 염류, 소르빈산 및 그 염류, 데히드로아세테이트 및 그 염류 :  각 보존제의 표시량에 따라 5 ~ 10 mg 해당량을 정밀하게 달아 필요하면 물 50 mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 염화나트륨 10 g, 묽은 염산 5 mL를 넣고 에테르 40 mL, 30 mL, 및 30 mL씩으로 3 회 추출한다. 에테르추출액을 모아 소량의 물로 씻고 에테르층을 따로 취한다, 에테르층은 무수황산나트륨을 써서 탈수시킨 다음 에테르를 날려보낸다. 잔류물을 내부표준액에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다, 따로 각 보존제 표준품 일정량을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 내부표준액에 녹여 1 mL 중 0.5 ~ 1 mg을 함유하는 용액으로 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 각 보존제의 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

보존제의 양(mg) =

표준액의 농도(mg/mL) × 10(mL) × [eqn: {Q _ {rm T} over {Q_{rm S}]

o 내부표준액 : 아세트아닐리드의 아세톤용액(1→1,000)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : ① 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m 관에 기체크로마토그래프용 디에칠렌글리콜호박산에스텔 2 ~ 5 % 및 인산 1 %의 비율로 60 ~ 80 메쉬의 크로모솔브 W에 피복시킨 것을 충전한다.

② 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m 관에 기체크로마토그래프용 네오펜틸글리콜호박산에스텔 10 % 및 인산 1 %의 비율로 60 ~ 80메쉬의 크로모솔브 W에 피복시킨 것을 충전한다.

주입부온도 : 210 ~ 230 ℃의 일정온도

칼럼온도: 140 ~ 200 ℃의 일정온도

검출기온도 : 230 ~ 250 ℃의 일정온도

운반기체 : 질소

유  량 : 60 mL/분

17. 분말 X 선 회절측정법

분말 X 선 회절측정법은 분말검체에 X 선을 조사하여 그 물질 중의 전자를 강제 진동시켜 생기는 간섭성 산란 X 선의 회절강도를 각 회절각에서 측정하는 방법이다. 화합물의 전체의 결정상은 특징적인 X 선 회절 패턴을 나타낸다. X 선 회절 패턴은 미세결정(crystallite) 또는 어느 정도의 크기의 결정편으로 된 무배향화된 결정성분말에서 얻는다. 단위격자의 종류와 크기에 의존하는 회절선의 각도 주로 원자의 종류와 배열 및 검체 중의 입자배향에 의존하는 회절선의 강도 및 측정장치의 해상력과 미세결정의 크기, 변형 (strain) 및 검체의 두께에 의존하는 회절선의 형상 등 3 종류의 정보를 보통 X 선 회절 패턴으로부터 얻는다. 회절선의 각도 및 강도의 측정은 결정성물질의 결정모양의 확인과 같은 정성적 및 정량적인 상 분석에 응용할 수 있다. 또 무정형과 결정의 비율의 평가도 가능하다1). 분말 X 선 회절측정법은 다른 분석방법과 달리 비파괴적인 측정법이다 (검체조제는 검체의 무배향을 보증하기 위한 분쇄에 한한다). 분말 X 선 회절측정법은 저온·저습 또는 고온·고습과 같은 특별한 조건에서도 가능하다.

원    리	X 선 회절은 X 선과 원자의 전자구름 사이의 상호작용의 결과로 생긴다. 원자배열에 따라 산란 X 선에 간섭이 생긴다. 간섭은 회절된 2개의 X 선 파의 행로차가 파장의 정수배가 되는 경우에 강해진다. 이 선택적 조건을 브라그 (Bragg)의 법칙이라 하며 다음과 같은 브라그의 식으로 표기된다 (그림 1).

[eqn: it 2`d _{rm hkl} `sin theta _{rm hkl} =`n lambda]

X 선의 파장 λ는 보통 연속결정격자면의 거리 또는 면간격 (d-spacings) dhkl과 같은 정도의 크기이다. θhkl은 입사 X 선과 격자면 군 간의 각도이며 sinθhkl은 연속결정격자면 간의 거리 또는 면간격 dhkl과는 반비례의 관계이다. 단위격자축과 관련하여 격자면의 방향과 간격은 밀러 (Miller) 지수 (hkl)에 따라 규정된다. 이들의 지수는 결정면이 단위격자축과 만드는 절편의 역수의 바로 아래의 가장 가까운 작은 정수이다. 단위격자의 크기는 축길이 a, b, c와 각각의 축간의 각도 α, β, γ에 따라 결정된다. 특정의 평행인 한 조의 hkl 면의 단위격자면간격은 dhkl로 표시한다. 각각의 격자면의 같은 계열의 면은 1/n (n은 정수)의 면간격을 가지며 nh, nk, nl 면에 따른 고차의 회절을 나타낸다. 결정의 모든 단위격자면은 특정의 λ에 대응하는 브라그 회절각 θhkl을 갖는다. 분말검체는 다결정이며, 어떤 각도 θhkl에서도 브라그의 법칙에 따라 회절이 가능한 방향을 향하고 있는 미세결정이 존재한다2). 일정한 파장의 X 선에 대하여 회절 피크 (회절선, 반사 또는 브라그 반사)의 위치는 결정격자 (d-간격)의 특성을 나타내고 그들의 이론적인 강도는 결정학적인 단위격자의 내용 (원자의 종류와 위치)에 의존하며 회절선형상은 결정격자의 완전성이나 결정의 크기에 의존한다. 이들 조건에서 회절피크 강도는 원자배열, 원자의 종류, 열운동 및 구조의 불완전성이나 측정장치 특성 등에 따라 결정된다. 회절강도는 구조인자, 온도인자, 결정화도, 편광인자, 다중도 인자 및 로렌즈 (Lorents) 인자 등 많은 인자에 의존한다. 회절패턴의 주요한 특징은 2θ의 위치, 피크높이, 피크면적 및 피크형상 (예를 들면 피크폭이나 비대칭성 혹은 해석함수 및 경험적인 표현법 등에 따라 나타낸다) 이다. 어떤 물질의 다른 5개의 고정상으로 얻은 분말 X 선 패턴의 예를 그림 2에 표기한다.

그림 1. 브라그의 법칙에 근거를 둔 결정으로 인한 X 선 회절

분말 X 선 회절측정에서는 회절피크 외에 어느 정도의 백그라운드가 발생되어 피크에 겹쳐져 나타난다. 검체조제 방법 외에 검체홀더 등의 장치 및 공기에 의한 산만산란이나 검출기의 노이즈, X 선관으로부터 발생되는 연속 X 선 등 장치의 요인도 백그라운드의 원인이 된다. 백그라운드를 최소한으로 하고 조사시간을 연장하여 피크에 대한 백그라운드 비를 증가시킬 수가 있다.

그림 2. 한 물질의 5개의 다른 고정상으로 얻은 분말 X 선 패턴 (강도는 동일한 스케일로 조정한 것이다.)

결정형 D

결정형 C

결정형 A

결정형 B

무정형

장    치	1) 장치의 구성  분말 X 선 회절측정은 보통 분말회절계나 분말카메라를 쓴다. 분말회절계는 일반적으로 5개의 중요한 부분인 X 선원, 광의 단색화·평행화나 집속하기 위한 입사광에 관한 광학계, 고니오미터 (goniometer), 광의 평행화나 집속하기 위한 회절광에 관한 광학계 및 검출기로 구성되어 있다. 따로 X 선 회절측정장치에는 보통 데이터의 수집 및 데이터처리시스템이 필요하며 이들은 보통 회절측정장치에 장착되어 있다. 상 (phase)의 확인, 정량분석 및 격자 파라미터의 측정 등 분석목적에 따라 요구되는 장치의 배치나 성능수준이 달라진다. 분말회절패턴을 측정하기 위한 가장 간단한 장치는 분말카메라이다. 보통 사진필름으로 검출하지만 광자검출기가 장착된 브라그-브렌다노 (Bragg-Brentano) 집중법광학계가 개발되어 있다. 브라그-브렌다노집중법광학계는 현재 널리 사용되고 있으며 아래에 간결하게 서술한다.

장치의 배치는 수평 또는 수직인 θ/2θ의 배치 또는 수직인 θ/θ의 배치로 할 수 있다. 어느 경우의 배치에서도 입사 X 선 광은 검체면과 θ의 각도를 이루며 회절 X 선 광은 검체면과는 θ의 각도를 이루지만 입사 X 선 광의 방향과는 2θ의 각도를 이룬다. 기본배치를 그림 3에 표기한다. X 선관에서 방사된 발산광 (1 차광)은 평행판 콜리메이터 (collimator)와 발산슬릿을 통과하여 평평한 검체면에 입사한다. 검체 중 적절히 배향되어 있는 미세결정에 의하여 2θ의 각도로 회절된 모든 X 선은 수광슬릿의 1 개의 선으로 집속된다. 2 번째의 평행판 콜리메이터와 산란슬릿은 수광슬릿의 앞이나 뒤에 설치되어 있다. X 선관의 선초점 축과 수광슬릿 축은 고니오미터 축으로부터 같은 거리에 설정되어 있다. X 선 강도는 보통 신틸레이션계수관, 밀폐기체 비례계수관 또는 영상판 혹은 CCD검출기와 같은 2 차원 반도체검출기로 측정한다. 수광슬릿과 검출기는 결합되어 있으며 초점원의 접선방향으로 움직인다. θ/2θ 주사에서 고니오미터는 검체와 검출기를 같은 축 방향으로 회전시키고 검체는 검출기의 1/2의 속도로 회전한다. 검체면은 초점원의 접선방향과 동일하게 된다. 평행판 콜리메이터는 광의 축방향 발산을 제한하여 회절선의 형상에 부분적으로 영향을 미친다. 회절계는 투과배치에서도 사용할 수 있다. 이 방법의 이점은 선택배향의 영향을 감소시키는 것이다. 약 0.5 ~ 2 mm의 모세관이 미량검체의 측정에 사용된다.

A : X 선관

B : 발산슬릿

C : 검체

D : 반확산 슬릿

E : 수광슬릿

F : 모노크로메이터

G : 검출기측 수광슬릿

H : 검출기

J : 회절계원

K : 초점원

그림 3. 브라그-브렌다노집중법광학계의 배치도

2) X 선 방사  실험실에서 X 선은 열전자효과로 방출된 전자를 고전압에 의한 강한 전기장에서 가속시켜 금속양극에 충격을 가함으로서 얻어진다. 전자의 운동에너지의 대부분이 열로 변환되기 때문에 X 선관의 기능을 유지하기 위해 양극을 충분히 냉각할 필요가 있다. 회전대음극이나 최적화된 X 선광학계를 쓰면 20 ~ 30 배의 휘도를 얻을 수 있다. 또 하나의 방법으로서 X 선 광자는 신크로트론 (synchrotron, 전자가속장치) 같은 대규모 시설로도 발생한다. 고전압으로 작동하고 있는 X 선관에서 발생하는 스펙트럼은 다색방사의 연속적인 스펙트럼 (백그라운드)과 양극의 종류에 따라 결정되는 특성 X 선으로 구성되며. X 선 회절측정에는 특정 X 선만을 쓴다. X 선 회절에 쓰는 주된 방사선원으로는 구리, 몰리브덴, 철, 코발트 또는 크롬을 양극으로 하는 진공관을 쓴다. 유기물의 X 선 회절측정에는 보통 구리, 몰리브덴 또는 코발트의 X 선을 쓴다 (코발트양극은 X 선 피크를 명확하게 분리하는데 적합하다). 사용할 X 선의 선정은 검체의 흡수특성과 검체 중에 존재하는 원자유래의 형광발광의 가능성을 고려해야 한다. 분말 X 선 회절에 사용하는 X 선은 보통 음극에서 발생하는 Kα선이다. 따라서 발생된 X 선에서 Kα선 이외의 모든 성분을 제거하여, X 선 광을 단색화해야 한다. 단색화는 보통 X 선관에 의하여 방출되는 Kα선 및 Kβ선의 파장 사이에 흡수단을 가지는 금속필터인 Kβ필터를 써서 얻을 수 있다. 필터는 보통 단색 X 선관과 검체 사이에 놓는다. 단색 X 선 광을 얻기 위한 더 일반적인 방법은 큰 모노크로메이트용 결정 (보통 모노크로메이터라 부른다)을 사용하는 것이다. 이 결정은 검체의 앞 또는 뒤에 설치되어 Kα선 및 Kβ선에 의한 특성 X 선 피크를 다른 각도로 회절시켜 1 개의 회절피크만을 검출기에 입사시킨다. 특수한 모노크로메이터를 써서 Kα1선과 Kα2선을 분리하는 것도 가능하다. 단, 필터나 모노크로메이터를 써서 단색광을 얻을 때 그 강도 및 효율은 저하된다. Kα선 및 Kβ선을 분리하는 또 다른 방법은 만곡 X 선 밀러를 사용하는 것으로, 이 방법으로 X 선의 단색화, 초점조정 또는 평행화를 동시에 할 수 있다.

3) 방사성 방호  인체의 어떤 부분이라도 X 선의 피폭은 건강에 유해하다. 따라서 X 선을 사용할 때는 해당 작업자 및 그 주변에 있는 사람을 보호하기 위해 적절한 예방조치를 하는 것이 필요하다. 방사선방호에 대해서 필요한 훈련이나 X 선 피폭수준의 허용한도는 원자력법에서 정해져 있다.

검체의 조제와 설치  분말검체의 조제와 적절한 홀더에 검체를 충전하는 것은 데이터의 질에 중대한 영향을 주기 때문에 특히 분말 X 선 회절측정법에서는 중요한 조작이다3). 브라그-브렌다노 집중법 광학계의 장치를 쓰는 경우 검체조제 및 충전에 기인되는 주된 오차의 요인을 아래에 기술한다.

1) 검체의 조제  일반적으로는 대부분의 결정입자의 형태는 검체 홀더에서 검체에 선택배향성을 주는 경향이 있다. 분쇄할 때 미세한 침상결정 및 판상결정이 생성될 경우에 이 경향이 특히 현저하게 나타난다. 검체중의 선택배향은 여러 가지의 반사강도에 영향을 주어 그 결과 완전한 무배향인 검체로 예측되는 반사와 비교하여 어떤 경우에는 강하게 어떤 경우에는 약하게 관찰된다. 몇 가지 방법이 미세결정의 배향의 무작위화 (결과로서 선택배향이 최소로 된다)를 위해 쓰고 있으나, 가장 좋고 간편한 방법은 입자경을 작게 하는 것이다. 미세결정의 최적수는 회절장치의 배치, 필요한 해상도 및 검체에 의한 X 선 광의 감소의 정도에 의존한다. 상의 동정에는 보통 50 μm 정도의 입자경에 따라서 충분한 결과가 얻어진다. 그렇지만 과도한 분쇄 (결정경이 약 0.5 μm 이하일 경우)는 휘선의 넓이나 아래와 같이 검체의 성질에 중대한 변화의 원인이 되는 수가 있다.

(i) 유발, 유봉, 볼 등의 분쇄장치에서 발생되는 입자에 의한 검체의 오염

(ii) 결정화도의 저하

(iii) 다른 다형으로의 고상전이

(iv) 화학적 분해

(v) 내부응력의 발현

(vi) 고체반응

따라서 미분쇄 검체의 회절패턴과 분쇄된 입자경이 작은 검체의 회절패턴을 비교하는 것이 바람직하다. 얻어진 분말 X 선 패턴이 이용목적에 충분히 적합하면 분쇄조작은 불필요하다. 검체 중에 복수의 상이 존재하고 특정 크기의 입자를 얻기 위해 체를 사용할 때에는 조성이 초기상태로부터 변화되어 있을 가능성이 있기 때문에 주의해야 한다.

장치성능의 관리  고니오미터와 입사 및 회절 X 선광 광학장치에는 조정을 필요로 하는 많은 부분이 있다. 조정의 정도나 잘못된 조정은 분말 X 선회절의 측정결과의 질에 직접 영향을 준다. 따라서 계통오차를 최소한으로 하기 위해 검출기에서 최적 X 선 강도를 얻도록 광학계 및 기계시스템 등 회절장치의 여러 부분을 주의 깊게 조정해야 한다. 회절장치를 조정할 때, 최대강도 또는 최대해상도를 찾는 것이 쉽지 않다. 따라서 순서대로 조정하여 최적조건을 구할 필요가 있다. 회절장치에는 많은 배치방법이 있으며, 개개의 장치는 특별한 조정방법을 필요로 한다. 회절장치 전체의 성능은 표준물질을 써서 정기적으로 시험 및 검사를 하여야 한다. 이 경우 인증된 표준물질의 사용이 바람직하지만 분석의 종류에 따라 다른 특정 표준물질을 사용할 수도 있다.

정성분석 (상의 동정)  분말 X 선 회절에 의한 미지검체 중의 각 상의 동정은 보통 기준이 되는 물질에 대하여 실험적으로 또는 계산으로 구한 회절패턴과 검체의 회절패턴을 시각적 혹은 컴퓨터로 비교하여 시행한다. 표준패턴은 이상적으로는 특성이 명확한 단일상인 것이 확인된 검체에 대하여 측정한 것이어야 한다. 대부분의 경우 이 방법에 의하여 회절각 2θ 또는 면간격 d 및 상대강도로부터 결정성화합물을 동정할 수가 있다. 컴퓨터를 써서 미지검체 회절패턴과 표준데이터를 비교할 경우 어느 정도의 2θ범위의 회절패턴 전체 혹은 회절패턴의 주요부분을 쓰는 방법 중 어느 방법이든 쓸 수 있다. 예를 들면 각각의 회절패턴에서 얻은 면간격 d 및 표준화 된 강도 Inorm의 표, 이른바 (d, Inorm)표는 그 결정성물질의 지문에 해당하는 것으로 데이터베이스에 수재되어 있는 단일상 검체의 (d, Inorm)표와 비교대조할 수가 있다. CuKα선을 쓰는 대부분의 유기결정의 측정에서는 가능한 0° 부근으로부터 적어도 40° 까지의 2θ의 범위로 회절패턴을 기록하는 것이 적절하다. 동일 결정형의 검체와 기준물질과의 사이의 2θ 회절각은 0.2° 이내에서 일치한다. 그렇지만 검체와 기준물질간의 상대적 강도는 선택배향효과 때문에 상당히 다를 수 있다. 전이하기 쉬운 수화물이나 용매화물은 단위격자의 크기가 변화하는 것으로 알려져 있으며 그 경우 회절패턴에 피크위치의 이동이 일어난다. 이들 물질에서는 0.2° 를 넘는 2θ 위치의 이동이 예측되지만 0.2° 이내라는 피크위치의 허용폭은 적용하지 않는다. 기타 무기염류 등의 검체에 대해서는 2θ 측정범위를 40° 이상으로 확대할 필요가 있다. 일반적으로 단일상 검체의 분말X 선 회절 데이터베이스에 수재되어 있는, 10 배 이상 강도가 큰 반사를 측정하면 충분하다.

아래 경우와 같이 상의 동정이 때때로 곤란하거나 불가능한 경우가 있다.

(i) 결정화되어 있지 않는 물질 또는 무정형 물질

(ii) 동정하고자 하는 성분이 질량분율로 소량 (보통 10 % 미만)

(iii) 현저한 선택배향성을 나타냄

(iv) 해당 상이 데이터베이스에 수재되어 있지 않음

(v) 고용체 (固溶體)의 생성

(vi) 단위격자를 변화시키는 불규칙구조의 존재

(vii) 다수의 상으로 된 것

(viii) 단위격자의 변형

(ix) 다른 상에서의 구조유사성의 존재

정량분석  대상으로 하는 검체가 최대 1 개의 무정형이 포함된 복수의 상으로 되어 있는 경우 각 결정상 또는 비결정상의 비율 (용적비 또는 질량비)을 구하는 것이 대부분의 경우 가능하다. 정량분석은 적분강도, 복수의 개개의 회절선의 피크높이 또는 전체의 패턴을 근거로 한다4). 이들 적분강도, 피크높이, 전체의 패턴은 대응하는 기준물질의 값과 비교한다. 이들 기준물질은 단일상 또는 혼합물이어야 한다. 검체조제 (검체 중에 모든 상의 균질성과 각 상에서 적절한 입자경의 분포가 측정결과의 정확도와 정밀도에 필수적이다)와 매트릭스의 효과는 정량분석에서 문제점이 된다. 최적의 조건이 갖춰지면 고체시료 중의 10 % 정도의 결정상을 정량하는 것이 가능하다.

1) 다형시료  2개의 다형상 a와 b로 되어있는 검체에서 상 a의 비율 Fa는 정량적으로 다음 식으로 나타낸다.

이 값은 두 상의 강도비의 측정과 정수 K를 얻음으로서 구할 수 있다. K는 2개의 순수한 다형상의 절대강도비 Ioa/Iob 이며, 표준물질을 측정하여 구한다.

2) 표준물질을 사용하는 방법  정량분석에 쓰고 있는 방법에는 외부표준법, 내부표준법 및 표준첨가법이 있다. 외부표준법은 가장 일반적인 방법이며, 측정하려고 하는 혼합물의 X 선 회절패턴이나 각 피크강도를 표준물질과의 혼합물을 써서 측정하는 경우와 비교한다. 구조가 명확하다면 구조 모델의 이론강도와 비교하여 구하는 것도 가능하다. 내부표준법은 측정하려고 하는 검체와 회절패턴이 겹치지 않고 입자경이나 X 선 흡수계수가 동등한 내부표준이 되는 물질이 매트릭스의 효과에 의하여 오차를 작게 하기 때문에 사용된다. 기지량의 내부표준물질을 검체 및 각 표준물질의 혼합물에 첨가한다. 이러한 조건하에서는 피크강도와 농도와의 사이에 직선관계가 성립한다. 내부표준법에서는 회절강도를 정확하게 측정할 필요가 있다. 표준첨가법은 미지농도의 상 a를 포함하는 혼합물에 순수한 상 a를 일정량 넣는다. 첨가량이 다른 몇 개의 검체를 조제하여 강도에 대한 농도 관계의 검량선을 작성할 때 x축의 음의 절편이 혼합물 중 상 a의 농도가 된다.

비결정상과 결정상의 비율의 평가  결정형과 무정형의 혼합물에서는 결정상과 비결정상의 비율을 몇 가지의 방법으로 구할 수 있다. 검체의 성질에 따라 평가방법을 선택한다.

(i) 검체가 다른 복수의 결정형 성분과 1 개의 무정형 성분으로 되어 있는 경우는 각 결정상의 양은 적절한 표준물질을 써서 구하며 무정형의 양은 그 차에 의해 간접적으로 추정한다.

(ii) 검체가 같은 원소조성의 1 개의 결정형 성분과 1개의 무정형 성분으로 되어있는 경우에는 1 상성 (1-phase) 혹은 2 상성 (2-phase)의 혼합물이라도 결정상의 양 (결정화도)은 회절패턴의 3개의 면적을 측정함으로서 평가할 수 있다.

A = 검체의 결정영역에서의 회절에 의한 전 피크면적

B = 영역 A 아래의 전 면적

C = 백그라운드의 면적 (공기에 의한 산란, 형광, 장치 등에 의한다)

이들의 면적을 측정하여 일반적으로 결정화도는 다음식으로 계산한다.

결정화도 (%) = 100A/(A+B-C)

이 방법은 결정화도를 얻는 절대적인 방법은 아니며 일반적으로 비교목적에만 이용가능 하다는 점에 주의해야 한다. 루란드법 (Ruland Method)과 같은 보다 정교한 방법을 쓰는 경우도 있다.

단결정구조 해석  일반적으로 결정구조는 단결정을 써서 얻은 X 선 회절 데이터로부터 결정된다. 그렇지만 유기결정에서는 격자파라미터가 비교적 크고 대칭성이 낮고 보통은 산란특성이 매우 낮기 때문에 그 구조를 해석하는 것이 용이하지 않다. 어떤 물질의 결정구조를 이미 알고 있을 경우에는 해당하는 분말 X 선 회절패턴의 계산이 가능하며 상의 동정에 이용 가능한 선택배향성이 없는 표준분말 X 선 회절패턴을 얻는다.

1) 결정구조의 결정·정밀화, 결정상의 결정학적 순도의 측정, 결정조직의 평가 등 결정성 의약품에 적용 가능한 분말 X 선 회절법의 응용 예는 이 외에도 많지만 자세하게 서술하지 않는다.

2) X 선 회절측정을 위한 「이상적인」 분말은 무배향화된 다수의 작은 구형의 미세결정 (간섭회절하는 결정성 영역)이다. 이러한 미세결정수가 충분히 있으면 어떠한 회절방위에서도 재현성이 있는 회절패턴을 얻는다.

3) 똑같이 온도, 습도 등의 영향으로 측정 중에 검체의 성질변화가 나타날 수 있다.

4) 만일 모든 성분의 결정구조가 기지일 경우 리트벨드 (Rietveld) 법에 따라 정확도가 높은 정량분석이 가능하다. 성분구조가 미지일 경우 파울리 (Pawley) 법 또는 최소자승법을 쓸 수가 있다.

18. 불꽃반응시험법

불꽃반응시험법은 어떤 종류의 원소가 예민하게 분젠버너의 무색 불꽃 중에서 각각의 고유한 색을 나타내는 성질을 이용하여 그 원소를 확인하는 시험법이다.

1) 금속염의 불꽃반응  시험에 쓰는 백금선은 지름 약 0.8 mm이며 끝은 직선 그대로 쓴다.

검체가 고체일 때에는 염산 소량을 넣어 이상 (泥狀)으로 만들어 그 소량을 백금선의 끝에서 약 5 mm 부분까지 묻혀 수평으로 유지하여 무색 불꽃 속에 넣어 시험한다. 또 검체가 액체인 경우에는 백금선의 끝을 검체 속에 약 5 mm 담근 다음 가만히 끌어올려 고체의 경우와 같은 방법으로 시험한다.

2) 할로겐화합물의 불꽃반응  지름 0.174 mm인 구리선으로 간격이 0.25 mm 되게 만든 구리망을 폭 약 1.5 cm, 길이 약 5 cm로 잘라 구리선의 한쪽 끝에 감는다. 이것을 분젠버너의 무색 불꽃 속에서 불꽃이 초록색 또는 파란색을 나타내지 않을 때까지 강열한 다음 식히고 이 조작을 여러 번 반복하여 산화구리의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 다음 이 구리망 위에 따로 규정이 없는 한 검체 1 mg을 묻혀 점화하고 연소시킨다. 이 조작을 3 회 반복한 다음 구리망을 무색 불꽃 속에 넣어 시험한다.

불꽃반응이 지속한다라고 함은 그 반응이 약 4 초 동안 지속하는 것을 말한다.

19. 불용성이물시험법

불용성이물시험법은 점안제 및 주사제 중 불용성이물의 유무를 확인하는 시험법이다.

점 안 제	수용액인 점안제 및 쓸 때 녹여 쓰는 점안제의 수성용제는 흰색광원을 써서 3000 ~ 5000 럭스 밝기의 위치에서 육안으로 관찰할 때 맑으며 쉽게 검출되는 불용성이물이 없다.

주 사 제	제 1 법  용액인 주사제 및 쓸 때 녹여 쓰는 주사제의 용제는 용기의 바깥쪽을 깨끗이 닦고 흰색광원 바로 아래 약 1000 럭스 밝기의 위치에서 육안으로 관찰할 때 맑으며 쉽게 검출되는 불용성이물이 없다. 다만 플라스틱제수성주사제용기를 쓴 이 제제에서는 위 및 아래에 흰색광원을 써서 8000 ~ 10000 럭스 밝기의 위치에서 육안으로 관찰한다.

제 2 법  쓸 때 녹여 쓰는 주사제는 용기의 바깥쪽을 깨끗이 닦고 이물이 들어가지 않도록 충분히 조심하여 첨부한 용제 또는 주사용수를 써서 녹이고 흰색광원 바로 아래 약 1000 럭스 밝기의 위치에서 육안으로 관찰할 때 맑으며 분명히 볼 수 있는 불용성이물이 없다.

20. 붕해시험법

붕해시험법은 정제, 캡슐제, 과립제, 환제, 좌제가 시험액 중에서 정해진 조건에서 규정시간 안에 붕해하는가를 확인하는 시험법이다. 붕해시험법은 제제중의 유효성분이 완전히 용해하는가를 확인하는 것은 아니다.

장    치  장치는 높이 138 ~ 160 mm로서 침적부의 안지름이 97 ~ 115 mm의 1000 mL의 밑이 평평한 비커, 37 ± 2 ℃로 조절이 가능한 항온조, 1 분간에 29 ~ 32회 왕복, 진폭 53 ~ 57 mm 상하로 운동하는 시험기 및 전동기로 되어 있다. 비커에 넣는 시험액의 양은 시험기가 가장 위로 올라 왔을 때 시험기의 망면이 액면 아래로 적어도 15 mm 이상 떨어지도록 하고 시험기가 가장 아래로 내려갔을 때 망면은 비커의 바닥으로부터 25 mm 이상 이며 시험기가 완전히 잠기지 않도록 한다. 전동기의 위아래로의 이동시간은 같으며 또한 위아래로의 방향전환은 급하지 않고 부드럽게 한다. 시험기는 수직축에 따라 작동하고 수평으로 움직여 이동하지 않도록 한다.

시 험 기  시험기는 길이 77.5 ± 2.5 mm, 안지름  20.7 ~ 23.0 mm, 두께 1.0 ~ 2.8 mm 의 양쪽 끝이 열려 있는 투명한 유리관 6 개와 이들의 관을 아래위 방향으로 수직으로 서 있도록 하기 위한 지름 88~92 mm, 두께  5 ~ 8.5 mm 의 2 장의 플라스틱판으로 되어 있다. 이들 판에는 각각 지름 22 ~ 26 mm 구멍 6 개가 중심으로부터 같은 거리 및 같은 간격으로 뚫려 있다. 아래의 플라스틱판의 아랫면에는 체 눈의 간격이 1.8 ~ 2.2 mm, 선재의 지름이 0.57 ~ 0.66 mm의 평평한 스테인레스강 망을 단다. 시험기는 2 장의 플라스틱판을 관통하는 3개의 지주를 써서 조립하여 고정한다. 시험기는 그림 1 의 구조에 적합한 것이다. 유리관과 망은 규격에 적합해야 하지만 다른 부분은 다소의 변경이 가능하며, 예를 들어 유리관을 시험기에 고정하기 위하여 위의 플라스틱판의 윗면 및 아래 플라스틱판의 아랫면에 각각의 구멍에 해당하는 부분에 지름 22 ~ 26 mm의 구멍을 6 개 뚫은 88 ~ 92 mm, 두께 0.5 ~ 1 mm 의 내산성 금속판을 붙여도 된다. 시험기는 그의 중심축에 따라 상하운동을 할 수 있도록 전동기에 적당한 방법으로 매단다.

보 조 판  보조판은 각조에 그 사용이 규정되어 있는 경우에만 유리관에 넣어 사용할 수 있다. 보조판은 높이 9.5 ± 0.15 mm, 지름 20.7 ± 0.15 mm 의 원주형으로 비중 1.18 ~ 1.20 의 투명한 플라스틱으로 만든다. 보조판에는 판의 위아래를 수직으로 관통하는 지름 2 ± 0.1 mm의 구멍이 5 개 평행으로 뚫려 있으며 구멍 하나는 보조판의 중심에, 다른 4개는 중심으로부터 6 ± 0.2 mm 의 거리에 각각 같은 간격으로 뚫려 있다. 보조판의 측면에는 판면과 거의 직각으로 동일한 사다리꼴 모양의 홈 4 개가 같은 간격으로 있다. 사다리꼴은 대칭형이며 위아래 평행선은 중심축으로부터 6 mm 되는 인접한 2개의 구멍을 이은 선과 평행으로 위치하고 있다. 사다리꼴의 평행선의 아래선부는 길이 1.6 ± 0.1 mm 이며 원주부로부터 깊이 1.5 ~ 1.8 mm의 위치에 있으며, 위 선부는 길이 9.4 ± 0.2 mm 이며 깊이 2.6 ± 0.1 mm 의 위치에 있다. 보조판은 그림 1 의 규격에 적합한 것으로 표면은 전부 매끄럽다. 보조판을 쓰도록 되어 있을 때는 각각의 유리관에 한 개의 보조판을 넣고 조작법에 따라 시험한다. 붕해를 자동적으로 검출할 목적으로 가공한 특수한 보조판을 쓸 때는 그 보조판의 비중과 크기는 규격에 적합한 것이어야 한다. 또한 이것은 각조에 규정되어 있을 때에 한하여 사용한다.

보 조 통  보조통은 그림 2 에서와 같이 안지름 12 ± 0.2 mm, 바깥지름 17 ± 0.2 mm, 길이 20 ± 1 mm 의 플라스틱 통 D 의 양쪽 끝 바깥쪽에 나사선을 내고 안지름 12 ± 0.2 mm, 바깥지름 17 ± 0.2 mm, 길이 2.5 ~ 4.5 mm의 플라스틱 통 A 의 안쪽에 나사골을 내어 체눈의 간격 0.42 mm, 선재의 지름 0.29 mm의 내산성의 망을 놓고 앞의 원통의 양쪽 끝에 밀착시킨 것이다. 보조통의 위아래 망의 간격은 20 ± 1 mm 이다. 플라스틱 통의 바깥쪽 중앙부에 흠을 내어 여기에 지름 1 mm의 내산성 철사로 된 높이 80 ± 5 mm 의 손잡이를 끼운다. 보조통은 과립제 및 장용과립을 충전한 캡슐제를 시험할 때 쓴다.

시 험 액	1) 제 1액  염화나트륨 2.0 g에 염산 7.0 mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액은 무색투명하고 그 pH는 약 1.2 이다.

시험기	보조판

윗면도

옆면도

아랫 면도

1.5∼1.8

1.5∼1.8

1.5∼1.8

1.5∼1.8

숫자는 mm를 나타낸다.

그림 1. 붕해시험장치

2) 제 2액  0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 250 mL에 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 118 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액은 무색투명하고 그 pH는 약 6.8 이다.

3) 물

조 작 법 1) 일반방출제제  정제, 캡슐제, 환제 (생약을 함유하는 환제는 제외)에 대하여는 시험기 6개의 유리관 각각에 검체 1개씩을 넣고 보조판의 사용이 규정되어 있는 경우에는 보조판을 넣고 따로 규정이 없는 한 시험액으로 물을 써서 37 ± 2 ℃에서 시험기를 작동시킨다. 검체가 시험액에 뜨는 경우 시험기 위의 플라스틱판의 윗면에 체눈의 간격이 1.8 ~ 2.2 mm, 선재의 지름이 0.57 ~ 0.66 mm 의 평평한 스테인레스강 망을 써서 시험할 수 있다. 따로 규정이 없는 한 정제는 30 분 후, 코팅정제 및 환제는 60 분 후, 캡슐제는 20 분 후에 시험기를 시험액에서 꺼내어 검체의 붕해 양상을 관찰한다. 검체의 잔류물이 유리관 안에 없든가 있더라도 분명하게 원형을 나타내지 않는 연질의 물질일 때, 또는 불용성의 제피 또는 캡슐 피막의 단편일 때 검체는 붕해된 것이다. 모든 검체가 붕해되었을 때 적합하다. 1 개 또는 2 개가 붕해되지 않았을 때는 다시 12 개의 검체를 가지고 시험을 하고 총 18 개의 검체 중 16 개 이상의 검체가 붕해되었을 때 적합한 것으로 한다.

생약을 함유한 환제에 대하여는 시험액으로 제1액을 써서 같은 방법으로 60 분간 시험을 한다. 검체의 잔류물이 유리관 안에 있으면 계속하여 제 2 액으로 60 분간 시험한다.

A 및 D ; 플라스틱통

B : 체눈 간격 0.42 mm

선재 지름 0.29 mm

C : 내산성철사손잡이

숫자는 mm를 나타낸다.

그림 2. 보조통

과립제에 대하여는 30 호 체 (500 μm)를 써서 제제의 입도시험법 1)의 규정에 따라 체로 쳐서 30호 체에 잔류한 검체 0.10 g씩을 각각 보조통 6 개에 넣고 보조통을 시험기의 유리관에 1개씩 넣어 고정하고 따로 규정이 없는 한 시험액으로 물을 써서 37 ± 2 ℃에서 시험기를 작동한다. 따로 규정이 없는 한 코팅을 하지 않는 과립은 30 분 후, 코팅을 한 과립은 60 분 후에 시험기를 시험액에서 끌어올려 보조통을 꺼내어 검체의 붕해 양상을 관찰한다. 검체의 잔류물이 보조통 안에 없거나. 있더라도 명확하게 원형을 나타내지 않는 연질의 물질일 때, 또는 제피의 단편일 때 붕해된 것이다. 모든 보조통 내의 검체가 붕해되었을 때 적합하다. 1 개 또는 2 개의 보조통 안의 검체가 붕해되지 않았을 때는 다시 12 개의 검체를 가지고 시험을 하고 총 18 개의 검체 중 16 개 이상의 검체가 완전히 붕해되었을 때 적합한 것으로 한다.

2) 장용성제제

따로 규정이 없는 한 제 1 액 및 제 2 액에 대한 2 번의 시험을 따로따로 한다.

ⅰ) 장용정 및 장용성캡슐  가. 제1액에 의한 시험  시험액으로 제1액을 써서 120 분 간 일반방출제제의 조작법에 따라 시험한다. 장용정 및 장용성캡슐이 붕해된 때, 또는 장용성피막이 개구되거나 파손된 때 붕해된 것이다. 모든 검체가 붕해되지 않았을 때 적합하다. 1 개 또는 2 개가 붕해된 때는 다시 12 개의 검체를 가지고 시험을 하고 총 18 개의 검체 중 16 개 이상의 검체가 붕해되지 않았을 때 적합으로 한다.

나. 제2액에 의한 시험  시험액으로 제2액을 써서 60 분간 일반방출제제의 조작법에 따라 시험하여 붕해 여부를 판정한다.

ⅱ ) 장용과립 및 장용과립을 충전한 캡슐제

과립제 또는 캡슐제 속에서 빼낸 내용물을 30호 체 (500 μm)을 써서제제의 입도시험법 1) 과립제 규정에 따라

*숫자는 mm를 표시

그림 3. 좌제 시험기

체로 쳐서 30 호 체 위에 잔류하는 검체 0.10 g씩을각각 보조통 6 개에 넣고 보조통을 시험기의 유리관에 1 개 씩 넣어 고정하고 가. 제 1 액에 의한 시험 및 나. 제 2 액에 의한 시험 등 두 번의 시험을 한다.

가. 제1액에 의한 시험

시험액으로 제 1 액을 써서 60 분간 일반방출제제의 조작법에 따라 시험한다. 시험기의 망목으로부터 떨어지는 과립수가 15개 이내일 때 적합하다.

나. 제2액에 의한 시험

시험액으로 제 2 액을 써서 30 분간 속방성제제의 조작법에 따라 시험하여 붕해의 적부를 판정한다.

3) 좌제  시험기  ① 그림 3와 같이 안지름 약 52 mm, 높이 약 60 mm, 두께 약 8 mm인 유리 또는 플라스틱으로 된 슬리브를 쓴다.

② 구멍(지름 4 mm)이 39 개인 스테인레스강디스크 2 개가 아래위에 있는 기구, 지름은 슬리브의 안지름과 비슷하고 아래위의 디스크 거리는 30 mm, 위쪽의 디스크둘레에 같은 간격으로 3 개의 금속고리를 슬리브에 연결한다.

조 작 법  물을 시험액으로 하여 좌제를 아래 디스크에 놓고 슬리브에 장착하고 시험기를 약 36 ℃, 4000 mL이상의 용기 3 개에 각각 1 개씩 넣거나 12 L 이상의 용기에는 3 개를 한꺼번에 넣는다. 물은 천천히 움직이도록 하면서 수면 아래 90 mm에 장치를 고정시켜 10 분마다 뒤집되 수면 위로 올라오지 않도록 한다. 따로 규정이 없는 한 지용성 좌제는 30 분, 수용성 좌제는 60 분이내 연화되거나 붕해되어 다음에 해당되는 경우 적합하다. ① 완전히 녹는 경우, ② 성분이 분리된 경우에 용융된 지방성분은 용액의 표면으로 모여 있고 불용성 가루는 바닥으로 떨어지고 가용성분은 녹은 경우, ③ 성분이 완전히 분리되지 않고 상당한 변형이 있거나 유리막대로 힘을 가했을 때 저항을 나타내는 고형 덩어리가 없는 경우이다.

21. 비소시험법

비소시험법은 의약품 중에 혼재하는 비소의 한도시험이다. 그 한도는 삼산화비소 (As2O3)의 양으로 나타낸다.

의약품각조에서는 비소 (As2O3로서)의 한도를 ppm으로 (  ) 안에 나타낸다.

장    치	그림과 같은 장치를 쓴다. 배기관 B에 약 30 mm의 높이로 유리솜 F를 채우고 아세트산납시액 및 물의 같은 양 혼합액으로 고르게 적신 다음 밑에서 약하게 흡인하여 과량의 액을 제거한다. 이것을 고무마개 H의 중심에 수직으로 끼우고 B의 아래에 있는 작은 구멍 E는 고무마개 아래까지 약간 내려가도록 하여 발생병 A에 끼운다. B의 위쪽 끝에는 유리관 C를 수직으로 고정시킨 고무마개 I를 끼운다. C의 배기관측의 아래쪽 끝은 고무마개 I의 아래쪽 끝과 같은 평면이 되도록 한다.

검액의 조제법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

제 1 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 물 5 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹여 검액으로 한다.

제 2 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 물 5 mL 및 황산 1 mL를 넣는다. 다만 무기산의 경우에는 황산을 넣지 않는다. 여기에 아황산수 10 mL를 넣고 작은

I

* 숫자는 mm를 표시

그림

A : 발생병 (어깨 부분까지의 내용량 약 70 mL)·B : 배기관

C : 유리관 (안지름 5.6 mm, 흡수관에 넣는 부분은 끝을 안지름 1 mm로 잡아 늘인다)

D : 흡수관 (안지름 10 mm)	E : 작은 구멍	F : 유리솜 (약 0.2 g)

G: 5 mL의 표선	H 및 I : 고무마개

비커에 넣어 수욕에서 가열하여 아황산이 없어지고 약 2 mL가 될 때까지 증발시키고 물을 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다.

제 3 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니에 넣는다. 여기에 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 50) 10 mL를 넣어 에탄올에 점화하여 연소시킨 다음 천천히 가열하여 회화시킨다. 만일 이 방법으로 탄화물이 남아 있을 때는 소량의 질산으로 적시고 다시 강열하여 회화한다. 식힌 다음 잔류물에 염산 3 mL를 넣어 수욕에서 가온하여 녹여 검액으로 한다.

제 4 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니에 넣는다. 여기에 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 10) 10 mL를 넣어 에탄올에 점화하여 연소시킨 다음 천천히 가열하고 강열하여 회화시킨다. 만일 이 방법으로 탄화물이 남아있을 때는 소량의 질산으로 적시고 천천히 가열한 다음 강열하여 회화시킨다. 식힌 다음 잔류물에 염산 3 mL를 넣어 수욕에서 가온하여 녹여 검액으로 한다.

제 5 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 N,N-디메틸포름아미드 10 mL를 넣어 가온하여 녹여 검액으로 한다.

시    액  1) 비화수소흡수액  N,N-디에틸디티오카르밤산은 0.50 g을 피리딘에 녹여 100 mL로 한다. 이 액은 차광하여 마개가 달린 병에 넣어 냉소에 보관한다.

2) 비소표준원액  삼산화비소를 미세말로 하여 105 ℃에서 4 시간 건조하여 0.100 g을 정확하게 달아 수산화나트륨용액(1 → 5) 5 mL에 녹인다. 이 액에 묽은황산을 넣어 중성으로 하고 다시 묽은황산 10 mL를 더 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

3) 비소표준액  비소표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 묽은황산 10 mL를 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 삼산화비소 (As2O3) 1 μg을 함유한다. 이 액은 쓸 때 만들어 마개가 달린 병에 보관한다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험한다. 표준색의 조제는 동시에 한다. 발생병 A에 검액을 취하여 필요하면 소량의 물로 씻어 넣고 이 액에 메틸오렌지시액 1 방울을 넣고 암모니아시액, 암모니아수(28) 또는 묽은염산을 써서 중화시킨 다음 희석시킨 염산(1 → 2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣어 2 ~ 3 분간 방치한 다음 다시 산성염화주석(II)시액 5 mL를 넣고 실온에서 10 분간 방치한다. 다음에 물을 넣어 40 mL로 하고 비소분석용아연 2 g을 넣고 곧 B 및 C를 연결한 고무마개 H를 발생병 A에 끼운다. C의 세관부 끝은 미리 비화수소흡수액 5 mL를 넣은 흡수관 D의 밑에까지 닿도록 넣어 둔다. 다음에 발생병 A를 25 ℃의 물속에 어깨까지 잠기게 넣어 1 시간 방치한다. 흡수관을 꺼내고 필요하면 피리딘을 넣어 5 mL로 하고 흡수액의 색을 관찰한다. 이 색은 표준색보다 진하지 않다.

표준색의 조제  발생병 A에 비소표준액 2 mL를 정확하게 넣고 다시 희석시킨 염산(1 → 2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣어 2 ~ 3 분간 방치한 다음 산성염화제일석시액 5 mL를 넣고 실온에서 10 분간 방치한다. 이하 앞에서와 같은 방법으로 조작하여 얻은 흡수액의 정색을 표준색으로 한다. 이 색은 삼산화비소 (As2O3) 2 μg에 해당한다.

주    의	시험에 쓰는 기구, 시약 및 시액은 비소를 함유하지 않거나 거의 함유하지 않은 것을 쓰고 필요하면 공시험을 한다.

22. 비점측정법 및 증류시험법

비점의 측정 및 증류시험은 따로 규정이 없는 한 다음 제 1 법 또는 제 2 법에 따른다. 비점은 최초의 증류액 5 방울이 냉각기의 끝에서 유출할 때부터 마지막 액이 플라스크의 밑바닥으로부터 증발할 때까지의 온도로 한다. 또한 증류시험은 규정의 온도범위의 유분 (溜分)의 용량을 재는 것이다.

제 1 법  규정온도의 범위가 5 ℃ 미만일 때

1) 장  치  그림과 같은 장치를 쓴다.

A : 증류플라스크

B : 침선부온도계

C : 침선

D : 코르크마개

E : 냉각기

F : 어댑터

G : 메스실린더 (25 mL, 0.1 mL

눈금이 있는 것)

그림

2) 조작법  미리 온도를 측정한 검체 25 mL를 0.1 mL 눈금이 있는 메스실린더 G로 취하고 50 ~ 60 mL 증류플라스크 A에 넣고 이 메스실린더는 씻지 않고 수기로 한다. A에 비등석을 넣고 침선부온도계 B는 침선 C가 코르크마개 D의 아래쪽 끝에 오도록 하고 수은구의 위쪽 끝이 유출구의 가운데 오도록 붙인다. A에 냉각기 E를 연결하고 E에 어댑터 F를 끼운다. F의 끝을 메스실린더 G의 입구에 약간 공기가 유통될 수 있게 끼운다. A를 둘러 싸 줄 정도 높이의 바람막이를 하고 적당한 열원으로 가열한다. 다만 직화에서 가열할 때는 A를 내열성단열재료판 [ 150 mm × 150 mm 두께 약 6 mm의 내열성단열재료제의 판 (또는 150 mm × 150 mm, 금속망에 6 mm 두께의 내열성단열재료를 붙인 것)의 가운데에 지름 30 mm의 원형구멍이 있는 것 ]의 구멍의 위에 놓고 가열한다. 따로 규정이 없는 한 측정온도 200 ℃ 미만의 것은 1 분간 4 ~ 5 mL, 200 ℃ 이상의 것은 1 분간 3 ~ 4 mL의 유출속도로 증류하여 비점을 읽는다.  증류시험에서는 유액의 온도를 검체의 처음 온도와 같게 하여 유분의 용량을 잰다. 80 ℃ 이하에서 증류되기 시작하는 액에서는 미리 검체를 10 ~ 15 ℃로 식혀서 그 용량을 재고 증류 중에는 메스실린더의 위로부터 25 mm 이하를 얼음으로 식힌다. 기압에 대한 온도의 보정은 0.36 kPa 당 0.1 ℃로 하고 기압 101.3 kPa 미만일 때는 이것을 더하고 101.3 kPa 이상일 때는 이것을 뺀다.

제 2 법  규정온도의 범위가 5 ℃ 이상일 때

1) 장  치  제 1 법과 같은 장치를 쓴다. 다만 증류플라스크 A는 200 mL, 목의 안지름 18 ~ 24 mm이고, 안지름 5 ~ 6 mm인 유출관이 부착되어 있는 것을 쓴다. 그리고 직화로 가열할 때 쓰는 내열성단열재료제의 판은 가운데에 지름 50 mm의 둥근 구멍이 있는 것을 쓴다.

2) 조작법  미리 온도를 측정한 검체 100 mL를 1 mL 눈금의 메스실린더를 써서 취하고 제 1 법과 같은 방법으로 조작한다.

23. 비중 및 밀도측정법

밀도 ρ (g/mL 또는 g/cm3)는 물질의 단위부피당의 질량이고, 비중 d는 어떤 부피를 가지고 있는 물질의 질량과 그것과 같은 부피의 표준물질의 질량과의 비이며, 이것을 상대밀도라고도 한다. 비중 [eqn: d _{t} ^{t} prime]는 검체와 물 (H2O)과의 각각 온도 t' ℃ 및 t ℃에서의 같은 부피의 질량비를 말한다. 따로 규정이 없는 한 측정에는 제 1 법, 제 2 법 또는 제 4 법을 쓰고 수치에 “약” 이라고 기재되어 있을 때는 제 3 법을 쓸 수 있다.

제 1 법 비중병에 의한 측정법  비중병은 보통 10 ~ 100 mL 유리용기로 온도계가 달려 있는 갈아 맞춘 마개와 표선 및 갈아 맞춘 뚜껑이 있는 측관 (側管)이 있다. 미리 깨끗이 씻고 건조한 비중병의 질량 M을 달고 다음에 마개 및 뚜껑을 열어 검체를 채우고 규정온도 t' ℃보다 1 ~ 3 ℃ 낮은 온도에서 기포가 남지 않도록 조심하여 마개를 닫는다. 천천히 온도를 올려 온도계가 규정온도를 나타낼 때 표선 위쪽의 검체를 측관으로부터 빼내고 측관에 뚜껑을 닫고 외부를 잘 닦은 다음 질량 M1을 단다.

표. 물의 밀도

온도 ℃	밀도 g/mL	온도 ℃	밀도 g/mL	온도 ℃	밀도 g/mL	온도 ℃	밀도 g/mL
0	0.99984	10	0.99970	20	0.99820	30	0.99565
1	0.99990	11	0.99961	21	0.99799	31	0.99534
2	0.99994	12	0.99950	22	0.99777	32	0.99503
3	0.99996	13	0.99938	23	0.99754	33	0.99470
4	0.99997	14	0.99924	24	0.99730	34	0.99437
5	0.99996	15	0.99910	25	0.99704	35	0.99403
6	0.99994	16	0.99894	26	0.99678	36	0.99368
7	0.99990	17	0.99877	27	0.99651	37	0.99333
8	0.99985	18	0.99860	28	0.99623	38	0.99297
9	0.99978	19	0.99841	29	0.99594	39	0.99259
10	0.99970	20	0.99820	30	0.99565	40	0.99222

같은 비중병에 물을 넣어 같은 방법으로 조작하고 규정온도 t ℃에서의 질량 M2를 달아 다음 식에 따라 비중 [eqn: d _{t} ^{t} prime]를 구한다.

[eqn: d _{t} ^{t} prime `=` {M _{1} -M} over {M _{2} -M}]

검체 및 물을 가지고 같은 온도에서 측정할 때 (t'[eqn: =] t), 온도 t' ℃에 있어서의 검체의 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t`´}]를 표에 나타낸 온도 t' ℃에서의 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t prime}] 및 측정한 비중 [eqn: d _{t prime} ^{t prime}]를 써서 다음 식에 따라 계산한다.

[eqn: rho _{rm T} ^{t´} `=` rho _{rm S1} ^{t prime} CDOT d _{t prime} ^{t prime }]

제 2 법  쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타에 의한 측정법  쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타는 보통 내용 1 ~ 10 mL의 유리용기로서 그림 1과 같은 양쪽 끝이 두꺼운 세관 (안지름 1 ~ 1.5 mm , 바깥지름 3 ~ 4 mm)으로 되어 있고 한쪽 세관 A에는 표선 C가 있다. 미리 깨끗이 닦아 건조한 피크노메타를 백금 또는 알루미늄 등의 선 D로 화학천칭의 저울대의 고리에 걸어서 질량 M를 단 다음에 규정 온도보다 3 ~ 5 ℃ 낮은 검체 중에 세관 B를 담근다. A에는 고무관 또는 갈아 맞춘 세관을 붙여 기포가 들어가지 않도록 조심하여 검체를 C의 위까지 빨아올린다. 다음에 규정온도 t' ℃의 수욕 중에 약 15 분간 담근 다음 B의 끝에 여과지를 대어 검체의 끝을 C에 일치시킨다. 수욕에서 꺼내어 외부를 잘 닦은 다음 질량 M1을 단다. 같은 피크노메타에 물을 넣어 같은 방법으로 조작하고 그 규정온도 t ℃에서 질량 M2를 단다. 제 1 법의 식에 따라 비중 [eqn: d _{t} ^{t prime}]를 계산한다. 검체 및 물을 가지고 같은 온도에서 측정할 때 (t' = t) 제 1 법의 식에 따라 온도 t' ℃에서의 검체의 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t prime}]를 계산한다.

그림 1. 쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타

제 3 법  부칭(浮秤)에 의한 측정법  부칭을 에탄올 또는 에테르로 깨끗이 닦은 다음 검체를 유리막대로 잘 섞어 부칭을 넣고 규정온도 t' ℃로 한 다음 정지하였을 때 메니스커스의 윗가장자리에서 비중 [eqn: d _{t} ^{t`´}] 또는 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t prime }]를 읽는다. 다만 온도 t ℃는 메니스커스가 검정된 때의 온도를 나타낸다. 또한 읽는 방법이 표시되어 있는 부칭은 그 방법에 따른다. 또, 검체를 측정한 때의 온도 t' ℃가 메니스커스가 검정된 때의 온도와 같을 때 (t'[eqn: =] t) 제 1 법의 식에 따라 비중 [eqn: d _{t} ^{t`´}]로부터 온도 t' ℃에서의 검체의 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t prime }]를 계산한다.

제 4 법  진동식밀도계에 의한 측정법  진동식밀도계에 의한 밀도의 측정은 액체 또는 기체검체를 함유하는 셀의 고유 진동주기 T(s)를 측정하여 검체의 밀도를 구하는 방법이다. 밀도를 측정하려는 액체 또는 기체를 넣은 검체셀에 진동을 줄 때 검체셀은 검체의 질량에 따른 고유진동주기를 가지고 진동한다. 검체셀의 진동하는 부분의 부피를 일정하게 하면 그 때의 고유진동주기의 제곱과 검체의 밀도 사이에는 직선관계가 성립한다. 이 방법에 따라 검체의 밀도를 측정하려면 미리 규정온도 t' ℃에서 2 종류의 표준물질(밀도 [eqn: rho _{rm S1}], [eqn: rho _{rm S2}])에 대한 각각의 고유진동주기 [eqn: T _{rm S1}] 및 [eqn: T _{rm S2}]를 측정하고 검체셀정수 [eqn: K_t'] (g·cm-3s-2)를 다음 식에 따라 정한다.

[eqn: K _{t prime } ~=` {rho _{rm S1} ^{t prime } `-` rho _{rm S2} ^{t prime }} over {T _{rm S1} ^{~~2} `-` T _{rm S2} ^{~~2} }]

보통 표준물질로 물 또는 건조공기를 쓴다. 온도 t' ℃에서의 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t` prime }]는 표에서 구하고 건조공기의 밀도 [eqn: rho _{rm S2} ^{t prime }]는 다음 식에 따라 계산한다. 다만 건조공기의 기압을 p kPa 로 한다.

[eqn: rho _{rm S2} ^{t prime }] [eqn: =] 0.0012932 ×｛ 273.15 / (273.15 + t') ｝ × (p / 101.325)

다음에 셀정수가 정해진 검체셀에 검체를 넣어 같은 방법으로 조작하여 검체의 고유진동주기 TT 를 측정하면 앞에서 구한 표준물질의 고유진동주기 [eqn: T _{rm S1}] 및 규정 온도 t' ℃에서의 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t prime}]를 써서 다음 식에 따라 검체의 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t prime }]를 구할 수 있다.

[eqn: rho _{rm T} ^{t prime}] [eqn: =] [eqn: rho _{rm S1} ^{t prime}] [eqn: ＋~ K_{t prime} ` ({T_ {rm T} } {~^ 2}} - {T_ {rm S1} }{~^ 2} )]

온도 t ℃의 물에 대한 검체의 비중 [eqn: d_t^{t prime}]는 표에서의 온도 t' ℃의 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t}]를 써서 다음 식에 따라 구한다.

[eqn: d_t^{t prime} ~ =~ rho _{rm T} ^{t prime} over rho _{rm S1} ^{t }]

장    치	진동식밀도계는 보통 안쪽 부피 약 1 mL의 관모양으로 그 한 끝을 고정한 유리검체셀, 유리검체셀에 초기진동을 주는 발진기, 고유진동주기의 검출부 및 온도조절부로 구성된다.  진동식밀도계의 검체셀실 주변의 구조는 그림과 같다.

조 작 법	검체셀, 물 및 검체의 온도를 측정 온도 t' ℃로 미리 조정해 둔다. 검체셀을 물 또는 적당한 용매로 씻은 다음 건조공기를 통하여 충분히 건조한다. 건조공기의 흐름을 멈추고 일정 온도가 유지되는 것을 확인한 다음 건조공기의 고유진동주기 [eqn: T _{rm S2}]를 측정한다. 따로 측정장소의 대기압 p kPa를 측정한다. 다음에 검체셀에 물을 넣어 물의 고유진동주기 [eqn: T_{rm S1}]을 측정한다. 물 및 건조공기를 가지고 측정한 이들 값을 써서 검체셀정수 Kt'를 정한다. 다음에 검체셀에 검체를 넣어 일정 온도가 유지되어 있는 것을 확인한 다음 검체에 의한 고유진동주기 TT를 측정한다. 물 및 검체의 고유진동주기, 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t prime}] 및 검체셀정수 Kt'를 써서 검체의 밀도 [eqn: rho _{rm T} ^{t prime}]를 구한다. 또 필요하면 온도 t ℃의 물에 대한 검체의 비중 [eqn: d _{t} ^{t prime}] 는 표에 나타낸 물의 밀도 [eqn: rho _{rm S1} ^{t}]를 써서 계산할 수 있다. 또한 검체셀에 검체 및 물을 넣을 때 기포가 들어가지 않도록 조심한다.

그림 2. 진동식 밀도계

24. 비타민시험법

1.  확인시험

1) 박층크로마토그래프법

① 레티놀아세테이트(비타민 A, 레티놀팔미테이트)

이 약의 레티놀아세테이트로서 약 2,500 IU 해당하는 양을 정밀하게 달아 갈색플라스크에 넣고 메탄올 30 mL, 수산화칼륨용액(1 → 2) 3 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 90 ℃에서 30 분간 검화한다. 식힌 다음 분액깔대기에 옮기고 플라스크를 물 20 mL로 씻어 합하고 에테르 30 mL씩으로 3 회 추출하여 에테르 추출액을 모두 합하고 씻은 액이 중성이 될 때까지 물로 씻는다. 에테르추출액을 무수황산나트륨으로 탈수하고 에테르를 날려 보낸 다음 남은 잔사를 시클로헥산 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 레티놀아세테이트표준품 약 2,500 IU에 해당하는 양을 가지고 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산․에테르․아세트산에틸 혼합액(75：20：5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 삼염화안티몬시액을 고르게 뿌리고 105 ℃에서 5 분간 가열할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

② 폴산

이 약의 폴산으로서 약 1 mg 해당량을 가지고 뜨거운 물 5 mL을 넣고 묽은 암모니아시액 5 mL를 넣어 녹여 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 폴산표준품 약 10 mg을 묽은암모니아시액 100 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․아세트산․에탄올 혼합액(4：1：1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 365 nm)을 쪼이거나 과망간산칼륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

③ 에르고칼시페롤(콜레칼시페롤)

이 약의 에르고칼시페롤로서 약 2,500 IU에 해당하는 양을 달아 갈색플라스크에 넣고 메탄올 30 mL, 수산화칼륨용액(1 → 2) 3 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 90 ℃에서 30 분간 검화한다. 식힌 다음 분액깔대기에 옮기고 플라스크를 물 20 mL로 씻어 합하고 에테르 30 mL씩으로 3 회 추출하여 에테르 추출액을 모두 합하고 씻은 액이 중성이 될 때까지 물로 씻는다. 에테르추출액을 무수황산나트륨으로 탈수하고 에테르를 날려 보낸 다음 남은 잔사를 클로로포름 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 에르고칼시페롤표준품 약 2,500 IU에 해당하는 양을 가지고 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산․에테르․아세트산에틸 혼합액(70：20：5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 오염화안티몬시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

④ 티아민질산염(티아민염산염)

이 약을 티아민질산염으로서 약 20 mg 해당량을 가지고 메탄올 20 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한다. 여액을 수욕에서 증발건고한 다음 잔사에 메탄올 5 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 티아민질산염표준품 약 5 mg을 메탄올 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 물․피리딘․아세트산(100)혼합액(79 : 19：2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1 % 페리시안화칼륨 수용액 15 mL, 물 20 mL 및 15 % 암모니아수 100 mL를 흔들어 섞어 뿌리고 110 ℃에서 10 분간 가열한 다음 자외선(주파장 366 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑤ 리보플라빈(인산리보플라빈나트륨, 테트라부틸산리보플라빈)

이 약을 리보플라빈으로서 약 2.5 mg에 해당량을 가지고 아세트산(100) 100 mL에 녹여 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 리보플라빈, 인산리보플빈나트륨, 테트라부티르산리보플라빈 표준품 약 2.5 mg씩을 아세트산(100) 100 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 묽은 아세트산에틸․아세트산․에탄올혼합액(4：1：1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑥ 오로트산

이 약을 오로트산으로서 약 30 mg 해당량을 가지고 디메틸포름아미드 30 mL에 녹여 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 오로트산 표준품 약 20 mg을 디메틸포름아미드 20 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 벤젠․메탄올․아세톤․아세트산(100)혼합액(70 : 20 : 5：5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 질산코발트시액 및 암모니아 증기를 쏘일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑦ 피리독신염산염

이 약을 피리독신염산염으로서 약 10 mg 해당량을 가지고 물 5 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 피리독신염산염표준품 약 10 mg을 물 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세톤․디클로로메탄․테트라히드로푸란․25 % 암모니아수혼합액(65：13：13 : 9)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 2,6-디클로로퀴논클로로이미드시액을 뿌린 다음 암모니아 증기를 쏘일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑧ 시아노코발라민

이 약을 시아노코발라민으로서 약 0.1 mg 해당량을 가지고 아세트산(100) 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과하고 여액을 증발 농축하여 약 1 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 시아노코발라민 표준품을 아세트산(100)에 녹여 100 μg/mL의 농도가 되도록 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 메탄올․물 혼합액(95：5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 o-톨리딘․요오드화칼륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑨ 아스코르브산(아스코르브산칼슘, 아스코르브산나트륨)

이 약을 아스코르브산으로서 약 15 mg 해당량을 가지고 에탄올 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과하여 여액을 검액으로 한다. 아스코르브산표준품 약 15 mg을 에탄올 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에탄올․물혼합액(6 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 2, 6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑩ 니코틴산아미드(니코틴산)

이 약을 니코틴산아미드로서 약 5 mg 해당량을 가지고 에탄올 10 mL에 녹인 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 니코틴산아미드표준품 약 5 mg을 달아 에탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에탄올․물․아세트산(100)혼합액(60 : 10 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼이거나 염화백금산․요오드화칼륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑪ 토코페롤아세테이트(토코페롤)

이 약을 토코페롤아세테이트로서 약 5 mg 해당량을 가지고 에탄올 20 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한다. 여액을 검화플라스크에 옮기고 수산화칼륨액(1 → 2) 5 mL를 넣어 환류냉각기를 달아 90 ℃에서 1 시간 검화한다. 식힌 다음 분액깔대기에 옮기고 플라스크를 증류수 20 mL로 씻어 합하고 에테르 30 mL씩 3 회 추출하여 에테르추출액을 합하고 씻은 액이 중성이 될 때까지 씻는다. 에테르추출액을 무수황산나트륨으로 탈수하고 질소기류중에서 증발건조한 다음 잔사를 에탄올 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 토코페롤아세테이트표준품 약 5 mg을 달아 에탄올 20 mL를 넣어 흔들어 섞고 수산화칼륨용액(1 → 2) 5 mL를 넣어 환류냉각기를 달아 90 ℃에서 1 시간 검화한다. 이하 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산․에테르(4：1)를 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 0.1 % 염화제이철․에탄올용액과 0.1 % α,α’-디피리딜․에탄올용액의 혼합액(1：1)을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑫ 판토텐산칼슘(판토텐산나트륨, 덱스판테놀)

이 약을 가지고 판토텐산칼슘으로서 약 10 mg 해당량을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣는다. 물 10 mL를 넣어 흔들어 녹인 다름 n-헥산 10 mL를 넣은 다음 흔들어 섞고 물층을 검액으로 한다. 따로 판토텐산칼슘표준품 약 10 mg을 달아 물 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에탄올․물․아세트산(100)혼합액(120 : 20 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린시액을 뿌리고 120 ℃에서 10 분 가열할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑬ 피리독살포스페이트

이 약을 피리독살포스페이트로서 약 10 mg 해당량을 가지고 메탄올 5 mL에 녹인 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 피리독살포스페이트표준품 약 10 mg을 메탄올 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세톤․메탄올․물․28 % 암모니아수 혼합액(40：40：20 : 3.5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑭ 티아민디설피드

이 약의 티아민디설피드로서 약 50 mg 해당량을 가지고 아세트산에틸 50 mL로 추출한 후 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 티아민디설피드표준품 약 10 mg을 아세트산에틸 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 물․n-부탄올․아세트산(100) 혼합액(5：4：1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 염화백금산․요오드화칼륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑮ DL-카르니틴염산염

이 약을 DL-카르니틴염산염으로서 약 100 mg 해당량을 가지고 물 100 mL에 녹인 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 DL-카르니틴염산염표준품 약 10 mg을 물 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 물․메탄올․아세트산(100)․아세톤․28 % 암모니아수혼합액(70 : 20 : 5 : 5 : 3.5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 드라겐도르프시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값과 색상은 같다.

⑯ 히드록소코발라민(히드록소코발라민아세테이트, 히드록소코발라민염산염)

이 약을 히드록소코발라민으로서 약 2.5 mg 해당량을 가지고 물 2 mL에 녹여 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 히드록소코발라민표준품 약 2.5 mg을 물 2 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 부탄올․인산이수소칼륨․메탄올․아세트산 혼합액(36：36：10：8)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 2 % 차아염소산칼륨용액을 뿌리고 실온에서 약 1 시간 방치한 후, 2 % 아세트산으로 o-톨루딘의 포화용액을 만들고 사용하기 전에 같은 용량의 0.85 % 요오드화 칼륨용액과 혼합한 액을 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

⑰ β-카로틴

이 약을 β-카로틴으로서 약 10 mg 해당량을 가지고 물 30 mL를 넣고 석유에테르․에테르 혼합액(1：1) 50 mL로 추출하여 수욕에서 증발 건고한 다음 잔류물을 n-헥산 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 β-카로틴표준품 약 10 mg을 n-헥산 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산․에테르 혼합액(80：20)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 염화안티몬시액을 고르게 뿌리거나 또는 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

⑱ 이노시톨

이 약을 이노시톨로서 약 20 mg 해당량을 가지고 물 10 mL를 넣고 진탕한 후 여액을 검액으로 한다. 따로 이노시톨표준품 약 20 mg을 물 100 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 및 산화알루미늄(형광제 첨가)을 섞어 만든 박층판(50 : 50)에 점적한다. 다음에 n-프로판올․물․아세트산에틸․25 % 암모니아수 혼합액(6：3：1：1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 0.1 mol/L 과망간산칼륨용액 및 탄산나트륨용액(2 → 100)의 혼합액(1 : 1)을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

⑲ 타르타르산수소콜린

이 약을 타르타르산수소콜린으로서 약 50 mg 해당량을 가지고 물 50 mL로 추출한 다음 원심분리하여 위의 맑은 액을 여과하여 검액으로 한다. 따로 타르타르산수소콜린표준품 약 50 mg을 물 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 부탄올․물․아세트산(100)혼압액(5 : 3 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 드라겐도르프시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

⑳ 푸르설티아민(푸르설티아민염산염)

이 약을 가루로 하여 푸르설티아민 약 50 mg 해당량을 정밀하게 달아 아세트산에틸 50 mL로 추출하고 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 푸르설티아민표준품 약 50 mg을 아세트산에틸 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 물․n-부탄올․아세트산(100) 혼합액(5：4：1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

벤포티아민

이 약을 벤포티아민으로서 약 5 mg 해당량을 가지고 메탄올 20 mL을 넣고 녹인 다음 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 벤포티아민표준품 약 5 mg을 메탄올 20 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 메탄올․물 혼합액(7 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점은 같은 Rf값에서 같은 색을 나타낸다.

2) 액체크로마토그래프법

아래 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 주피크를 나타낸다.

2. 정량법

1)  니코틴산,  니코틴산아미드,  피리독신염산염,  리보플라빈,  리보플라빈포스페이트나트륨,  티아민염산염  및  티아민질산염

제 1 법  이 약을 니코틴산(C6H5NO2) 또는 니코틴산아미드(C6H5N2O)로서 약 10 mg, 피리독신염산염(C8H11NO3․HCl)으로서 약 2.5 mg, 리보플라빈(C6H6N2O) 또는 리보플라빈포스페이트나트륨(C17H20N4Na5O9P)으로서 약 2.5 mg, 티아민염산염(C12H17ClN4OS․HCl) 또는 티아민질산염(C12H17N5O4S)으로서 약 2.5 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 물․아세토니트릴․아세트산(100) 혼합액(94 : 5 : 1) 25 mL를 넣어 흔들어 섞어 완전히 현탁시킨다. 65 ~ 70 ℃의 수욕에서 5 분간 방치하고 흔들어 섞은 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 니코틴산 또는 니코틴산아미드표준품 약 0.1 g, 피리독신염산염표준품 약 25 mg, 리보플라빈 또는 리보플라빈포스페이트나트륨표준품 약 25 mg, 티아민염산염 또는 티아민질산염표준품 약 25 mg을 각각 정밀하게 달아 물․아세토니트릴․아세트산(100) 혼합액(94 : 5 : 1) 180 mL를 넣고 65 ~ 70 ℃의 수욕에서 약 10 분간 때때로 흔들어 섞으면서 방치한 다음 신속하게 얼음물로 식히고 실온에서 10 분간 방치한 다음 물․아세토니트릴․아세트산(100) 혼합액(94 : 5 : 1)을 넣어 250.0 mL로 하여 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

니코틴산(C6H5NO2)의 양(mg)
= 니코틴표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

니코틴산아미드(C6H5N2O)의 양(mg)
= 니코틴산아미드표준품의양(mg) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

피리독신염산염((C8H11NO3․HCl)의 양(mg)
= 피리독신염산염표준품의양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

리보플라빈(C6H6N2O)의 양(mg)

= 리보플라빈표준품의양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

리보플라빈포스페이트나트륨(C17H20N4Na5O9P)의 양(mg)

= 리보플라빈포스페이트나트륨표준품의양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

티아민염산염(C12H17ClN4OS․HCl)의 양(mg)

=티아민염산염표준품의양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

티아민질산염(C12H17N5O₄S)의 양(mg)

= 티아민질산염표준품의양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {10 }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 280 nm)

칼　럼：안지름 약 3.9 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：물․에탄올․아세트산(100)(73：27：1)

제 2 법 이 약을 니코틴산(C6H5NO2) 또는 니코틴산아미드(C6H5N2O)로서 약 10 mg, 피리독신염산염(C8H11NO3․HCl)으로서 약 2 mg, 리보플라빈(C6H6N2O) 또는 리보플라빈포스페이트나트륨(C17H20N4Na5O9P)으로서 약 2 mg, 티아민염산염(C12H17ClN4OS․HCl) 또는 티아민질산염(C12H17N5O4S)으로서 약 2 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 희석시킨 아세트산(100)(1→400) 80 mL를 넣고 때때로 흔들어 섞으면서 30분간 가온하여 추출하고 식힌 다음 희석시킨 아세트산(100)(1→400)을 넣어 100.0 mL로 하고 여과하여 검액으로 한다. 따로 니코틴산 또는 니코틴산아미드표준품 약 0.1 g, 피리독신염산염표준품 약 20 mg, 리보플라빈 또는 리보플라빈포스페이트나트륨표준품 약 20 mg, 티아민염산염 또는 티아민질산염표준품 약 20 mg을 각각 정밀하게 달아 희석시킨 아세트산(100)(1→400) 80 mL를 넣어 가온하여 녹여 식힌 다음 희석시킨 아세트산(100)(1→400)을 넣어 100.0 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 취해 희석시킨 아세트산(100)(1→400)을 넣어 100.0 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

니코틴산(C6H5NO2)의 양(mg)

= 니코틴산표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

니코틴산아미드(C6H5N2O)의 양(mg)

= 니코틴산아미드표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

피리독신염산염(C8H11NO3․HCl)의 양(mg)

= 피리독신염산염표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

리보플라빈(C6H11N2O)의 양(mg)

= 리보플라빈표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

리보플라빈포스페이트나트륨(C17H20N4NaO9P) 의 양(mg)

= 리보플라빈포스페이트나트륨표준품의 양 (mg)

×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

티아민염산염(C12H17ClN4OS․HCl)의 양(mg)

= 티아민염산염표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

티아민질산염(C12H17N5O4S)의 양(mg)

= 티아민질산염표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {10}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스관에 옥틸실릴화한 5~10 μm의 다공성실리카입자를 충전한다.

이동상 : 트리에틸아민 0.4 mL, 아세트산(100) 15.0 mL, 메탄올 350 mL을 2000 mL 용량플라스크에 넣고 0.008 mol/L 헥산설폰산나트륨을 넣어 2000.0 mL로 한 액 (용시조제)

2) 비타민 A(레티놀), 레티놀아세테이트 및 레티놀팔미테이트  이 약을 비타민A(C20H30O), 레티놀아세테이트(C22H32O2) 또는 레티놀팔미테이트(C36H60O2)로서 약 25,000 IU에 해당하는 양을 정밀하게 달아 디메틸설폭시드 40 mL 및 n-헥산 60 mL를 넣어 4 분간 흔들어 섞고 다시 60 ℃의 수욕에서 흔들어 섞는다. 이 액을 3000 rpm으로 10 분간 원심분리하여 피펫으로 n-헥산층을 취한다. 이 조작을 3 회 이상 되풀이하여 n-헥산층을 모두 모으고 n-헥산을 넣어 정확하게 500 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 비타민 A(레티놀), 레티놀아세테이트 또는 레티놀팔미테이트표준품 약 1,000 IU를 달아 n-헥산을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 40 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

비타민 A(레티놀)(C20H30O)의 양(IU)

= 비타민 A(레티놀)(C20H30O)표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES25]

레티놀아세테이트(C22H32O2)의 양(IU)

= 레티놀아세테이트(C22H32O2)표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES25]

레티놀팔미테이트(C36H60O2)의 양(IU)

=레티놀팔미테이트(C36H60O2)표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES 25]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 325 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용다공성실리카겔을 충전한다.

이동상：n-헥산

3) β-카로틴  이 약을 β-카로틴(C40H56)으로서 약 1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 테트라히드로푸란 10 mL를 넣어 녹인 다음 에탄올 60 mL를 넣어 60 ℃에서 30 분간 초음파 추출한 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 β-카로틴표준품 5 mg을 정밀하게 달아 테트라히드로푸란을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취한 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 m로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 신속하게 조제하여 즉시 사용한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

β-카로틴(C40H56)의 양(mg)

= β-카로틴(C40H56)표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {5}]

조작조건

검출기：자외가시부흡광광도계(측정파장 450 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：테트라히드로푸란·에탄올혼합액(1 : 99)

유  량 : 0.8 mL/분

4) 벤포티아민  이 약을 벤포티아민(C19H23N4O6PS) 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0) 80 mL를 넣어 60 ℃에서 30 분간 초음파 추출한 다음 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 벤포티아민표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

벤포티아민 (C19H23N4O6PS)의 양 (mg)

= 벤포티아민표준품의 양 (mg) ×[eqn: {A _{rmT}} over {A _{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 ㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.5 % 탄산암모늄용액․메탄올혼합액(8 : 2)

유  량 : 1.0 mL/분

5) 비오틴

제 1 법  이 약을 비오틴(C10H16N2O3PS)으로서 약 0.2 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 디메틸설폭시드 3 mL를 넣어 적시고 70 ℃에서 5 분간 가열한 다음 물 15 mL를 넣고 10 분간 초음파 추출하여 녹인다. 이 액에 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과하여 검액으로 한다. 따로 비오틴표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드를 넣어 녹여 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 75 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

비오틴(C10H16N2O3PS)의 양(mg)

= 비오틴 표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {75}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 200 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：아세토니트릴 85 mL, 과염소산나트륨 1ｇ, 인산 1 mL에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

유  량 : 1.0 mL/분

제 1 법에 따라 시험하였을 때, 비오틴의 분리가 어려울 경우 제 2 법에 따라 시험한다.

제 2 법  이 약을 비오틴으로서 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 2 mL 및 물 10 mL를 넣어서 50 ℃에서 15 분간 초음파 추출하여 녹인다. 이 액을 0.1 mol/L 질산시액을 넣어 중화한 다음 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 원심분리하고 위의 맑은 액을 취하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 비오틴표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 20 mL를 넣어 녹이고 이 액에 0.1 mol/L 질산시액을 넣어 중화한 다음 물을 넣어 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취해 물을 넣어 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법(육방전환밸브시스템)에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

비오틴(C10H16N2O3PS) 의 양(mg)

= 비오틴표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{RMT}} over {A _{RMS}}] × [eqn: {1} over {100}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 :

전처리칼럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에  5 μm의 옥타데실실리카겔을 충전한다.

농축칼럼 : 안지름 2.0 mm, 길이 약 3.5 cm인 스테인레스강관에  5 μm의 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

분석칼럼 : 안지름 1.5 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에  5 μm의 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 :

전처리칼럼 : 0.1 % 인산을 함유한 10 mmol/L 인산일수소칼륨용액

분석칼럼 : 0.1 % 인산을 함유한 10 mmol/L 인산일수소칼륨용액․메탄올혼합액(82 : 18)

유  량 :

전처리칼럼 : 0.5 mL/분

분석칼럼 : 0.1 mL/분

6) 시아노코발라민(비타민 B12)  이 약을 시아노코발라민(C63N88CO14O14P)으로서 약 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 2 분간 흔들어 섞은 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 시아노코발라민표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 200 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

시아노코발라민(C63N88CO14O14P)의 양(mg)

= 시아노코발라민표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {100}]

조작조건

검출기：자외가시부흡광광도계(측정파장 550 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：물․메탄올(65：35)

7) 아스코르브산(비타민 C), 아스코르브산칼슘 및 아스코르브산나트륨  이 약을 아스코르브산(C6H8O6), 아스코르브산칼슘(C12H14CaO2) 또는 아스코르브산나트륨(C6H7NaO6)으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메타인산․아세트산시액을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10mL를 정확히 취하여 메타인산․아세트산시액을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아스코르브산표준품, 아스코르브산칼슘표준품 또는 아스코르브산나트륨표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

아스코르브산(C6H8O6)의 양(mg)
= 아스코르브산표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

아스코르브산칼슘(C12H14CaO2)의 양(mg)

= 아스코르브산칼슘표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

아스코르브산나트륨(C6H7NaO6)의 양(mg)

=아스코르브산나트륨표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 25 mL 및 1-헥산설폰산나트륨 1ｇ에 물을 넣어 1000 mL로 하고 아세트산(100) 10 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 여과한다.

8) 에르고칼시페롤(비타민 D2)  및 콜레칼시페롤(비타민 D3)　이 약을 에르고칼시페롤(C28H44O) 또는 콜레칼시페롤(C27H44O)로서 약 4,000 IU에 해당하는 양을 정밀하게 달아 n-헥산 20 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 여과한다. 이 조작을 n-헥산 15 mL씩으로 2 회 되풀이하고 모든 여액을 모아 n-헥산을 넣어 녹여 에르고칼시페롤 또는 콜레칼시페롤의 최종농도가 80 IU/mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 에르고칼시페롤 또는 콜레칼시페롤표준품 약 400,000 IU를 정밀하게 달아 n-헥산을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 n-헥산을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

에르고칼시페롤(C28H44O)의 양(IU)

= 에르고칼시페롤 양(IU)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {100}]

콜레칼시페롤(C27H44O)의 양(IU)

= 콜레칼시페롤표준품의 양(IU)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES {1} over {100}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 265 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용아미노프로필실릴다공성 실리카겔을 충전한다.

이동상：n-헥산․이소프로판올(99：1)

9) 폴산  이 약을 폴산(C19H19N7O6)으로서 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상용액을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 2 mL를 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 25 mL로 하고 10 분간 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 위의 맑은 액을 검액으로 한다. 따로 폴산표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 이동상용액을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 15 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적에 대한 내부표준액의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

폴산(C19H19N7O6)의 양(mg)

= 폴산표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {Q _{rm S it}} over {Q _{rm T it}}]

◦ 내부표준액：파라옥시벤조산메틸 약 40 mg을 달아 메탄올 220 mL를 넣어 녹이고 인산이수소칼륨용액(2 → 30) 300 mL, 25 % 테트라부틸암모늄히드록시드․메탄올용액 19 mL, 펜테트산 5 g에 1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 녹여 50 mL로 한 용액 30 mL를 각각 넣고 pH 9.8로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 280 nm)

칼　럼：안지름 약 3.0 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：인산이수소칼륨 2ｇ을 물 650 mL에 녹이고 25 % 테트라부틸암모늄히드록시드․메탄올용액 12 mL, 3 mol/L 인산 7 mL 및 메탄올 240 mL를 넣고 실온으로 식힌 다음 인산 및 암모니아시액으로 pH 7.0으로 조정하고 물을 넣어 1 L로 한다.

10) 이노시톨  이 약을 이노시톨(C6H12O6)로서 약 1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 마개 달린 시험관에 넣고 냉동건조 또는 감압건조기(60 ℃, 오산화인)에서 완전히 건조시킨 다음 트리메틸클로로실란․헥사메틸디실라진․피리딘혼합액(1：1：1) 3 mL를 넣어 테프론테이프로 막고 마개를 한다. 이 액을 80 ~ 90 ℃ 건조기에서 가끔 흔들어 주면서 2 시간 방치한다. 이 액을 흡습되지 않도록 주의하고 검액으로 한다. 따로 이노시톨표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 마개달린 시험관에 넣고 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

이노시톨(C6H12O6)의 양(mg)

= 이노시톨표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S}} TIMES {1 } over { 100}]

조작조건

검출기：수소불꽃이온화검출기

칼　럼：3.0 % silicone SE-30을 900 ℃ 이상에서  규조토에 탄산나트륨을 융제로 소성하여 만든 기체크로마토그래프용 백토 80 ∼ 100 메쉬에 코팅한다 (1/8×2 m, 유리)

칼럼온도：처음 2 분간 220 ℃, 이후 분당 2 ℃씩 승온

주입부온도：270 ℃

검출기온도：260 ℃

운반기체: 질소

유  량:  40 mL/분

11) 피리독살포스페이트　이 약을 피리독살포스페이트(C8H10NO6P․H2O)로서 약 30 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 세게 흔들어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 피리독살포스페이트 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험 하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

피리독살포스페이트(C8H10NO6P․H2O)의 양(mg)

=피리독살포스페이트표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 280 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 30 cm 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 590 mL 및 1-옥탄설폰산나트륨 1.0ｇ에 물을 넣어 녹여 1 L로 하고 아세트산(100) 10 mL를 넣어 섞은 다음 여과한다.

12) 타르타르산수소콜린(중타르타르산콜린)　 이 약을 타르타르산수소콜린(C9H19NO7)으로서 약 50 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 타르타르산수소콜린 표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

타르타르산수소콜린(C9H19NO7)의 양(mg)

= 타르타르산수소콜린표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：시차굴절계

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 250 mL 및 1-옥탄설폰산나트륨 1.0ｇ에 물을 넣어 녹여 1 L로 하고 아세트산(100) 10 mL를 넣어 섞은 다음 여과한다.

13) 티아민디설피드　이 약을 티아민디설피드(C24H34N8O4S2)로서 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 세게 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 티아민디설피드 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

티아민디설피드(C24H34N8O4S2)의 양(mg)
= 티아민디설피드표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 350 mL 및 1-헥산설폰산나트륨 1ｇ에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 아세트산(100) 10 mL를 넣어 섞은 다음 여과한다.

14) D-α-토코페롤, 토코페롤아세테이트, D-α-토코페롤아세테이트, 토코페롤숙시네이트칼슘, D-α-토코페롤숙시네이트칼슘  이 약을 비타민 E(C22H50O2)로서 약 100 IU에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 30 mL씩으로 3회 흔들어 녹인 다음 여과한다. 모든 여액을 모으고 메탄올을 넣어 녹여 비타민 E의 최종 농도가 1 IU/mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 토코페롤, D-α-토코페롤, 토코페롤아세테이트, D-α-토코페롤아세테이트, 토코페롤숙시네이트칼슘, D-α-토코페롤숙시네이트칼슘 표준품 약 100 IU를 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

토코페롤(C22H50O2)의 양(IU)
= 토코페롤표준품의 양(IU)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

D-α-토코페롤(C22H50O2)의 양(IU)

= D-α-토코페롤표준품의 양(IU)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

토코페롤아세테이트(C31H52O3)의 양(IU)
= 토코페롤아세테이트표준품의 양(IU)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

D-α-토코페롤아세테이트(C31H52O3)의 양(IU)
= D-α-토코페롤아세테이트표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

토코페롤숙시네이트칼슘(C66HO106CaO10)의 양(IU)

= 토코페롤숙시네이트칼슘표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

D-α-토코페롤아세테이트칼슘(C66HO106CaO10)의 양(IU)

= D-α-토코페롤아세테이트칼슘표준품의 양(IU) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼　럼：안지름 약 8 mm, 길이 약 10 cm인 스테인레스강관에  5∼10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴다공성실리카겔 또는 세라믹 미세입자를 충전한다.

이동상：물․메탄올혼합액(5：95)

15) 판토텐산칼슘, 판토텐산나트륨 및 덱스판테놀  이 약을 판토텐산칼슘(C18H32CaN2O10), 판토텐산나트륨(C9H16NaNO4) 또는 덱스판테놀(C9H19NO4)로서 약 15 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 25 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 위의 맑은 액을 검액으로 한다. 따로 판토텐산칼슘, 판토텐산나트륨 또는 덱스판테놀표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 각 액의 피크면적비 QT 및 QS를 측정한다.

판토텐산칼슘(C18H32CaN2O10)의 양(mg)

= 판토텐산칼슘의 양(mg)[eqn: TIMES {Q _{ rmS} } over {Q_{ rmT} }]

판토텐산나트륨(C9H16NaNO4)의 양(mg)

= 판토텐산나트륨의 양(mg)[eqn: TIMES {Q _{ rmS} } over {Q_{ rmT} }]

덱스판테놀(C9H19NO4)의 양(mg)

= 덱스판테놀의 양(mg)[eqn: TIMES {Q _{ rmS} } over {Q_{ rmT} }]

◦ 내부표준액：파라옥시벤조산 80 mg에 메탄올 5 mL를 넣어 녹이고 이동상용액을 넣어 정확하게 1 L로 한다.

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 210 nm)

칼　럼：안지름 약 3.9 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에  5 ~ 105 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴다공성실리카 또는 세라믹미세입자를 충전한다.

이동상：물․인산혼합액(1000：1)

16) 푸르설티아민 및 푸르설티아민염산염  이 약을 푸르설티아민(C17H26N4O3S2) 또는 푸르설티아민염산염(C17H26N4O3S2․HCl)으로서 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 푸르설티아민 또는 푸르설티아민염산염표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT및 AS를 측정한다.

푸르설티아민(C17H26N4O3S2)의 양(mg)

= 푸르설티아민표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

푸르설티아민염산염(C17H26N4O3S2․HCl)의 양(mg)

= 푸르설티아민염산염표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼　럼：안지름 4.6 mm, 길이 30 cm 스테인레스강관에 3 μm의 액체크로마토그래프용아미노프로필실릴다공성실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 350 mL에 1-헥산설폰산나트륨 1ｇ을 넣고 물을 넣어 녹여 1000 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 여과한다.

17) 피토나디온(비타민 K1)  이 약을 피토나디온(C31H46O2)으로서 약 100 μg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 20 mL씩으로 3회 흔들어 녹인 다음 여과한다. 모든 여액을 모으고 감압에서 메탄올을 날려보내고 남은 잔사를 메탄올을 넣어 녹여 피토나디온의 최종농도가 20 μg/mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 피토나디온 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

피토나디온(C31H46O2)의 양(mg)

= 피토나디온표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over {200 }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼　럼：안지름 약 8 mm, 길이 약 10 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올․물혼합액(95：5)

18) 히드록소코발라민, 히드록소코발라민염산염 및 히드록소코발라민아세트산염  이 약을 히드록소코발라민(C62H89CON13O19P), 히드록소코발라민염산염(C62H89CON13O15P․HCl) 또는 히드록소코발라민아세트산염(C62H89CON13O18P․C2H4O2)으로서 약 1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 히드록소코발라민, 히드록소코발라민염산염, 또는 히드록소코발라민아세트산염표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 500 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT및 AS를 측정한다.

히드록소코발라민(C62H89CON13O19P)의 양(mg)

=히드록소코발라민표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over { 10}]

히드록소코발라민염산염 (C62H89CON13O15P․HCl)의 양(mg)

=히드록소코발라민염산염표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over { 10}]

히드록소코발라민아세트산염 (C62H89CON13O18P․C2H4O2)의 양(mg)

=히드록소코발라민아세트산염표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 1} over { 10}]

조작조건

검출기：자외가시부흡광광도계(측정파장 361 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올 590 mL에 1-옥탄설폰산나트륨 1.0ｇ을 달아 넣고 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한 다음 아세트산(100) 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한다.

19) 오로트산  이 약을 오로트산(C5H4N2O․H2O)으로서 약 15 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 수산화나트륨시액 1 mL를 넣고 탄산수소나트륨용액(1 → 1000)을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 오로트산표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 수산화나트륨시액 1 mL를 넣고 탄산수소나트륨용액(1 → 1000)을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 하여 표준액으로 한다. 표준액 및 검액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 AS 및 AT를 측정한다.

오로트산(C5H4N2O․H2O)의 양(mg)

= 오로트산표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 270 nm)

칼　럼：안지름 약 3.9 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：20 % 메탄올

칼럼온도：40 ℃

20) DL-카르니틴염산염  이 약을 DL-카르니틴염산염(C7H16O3․HCl)으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 DL-카르니틴염산염 표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 표준액 및 검액을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 AS 및 AT를 측정한다.

DL-카르니틴염산염(C7H16O3․HCl)의 양(mg)

= DL-카르니틴염산염표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{ rmT} } over {A _{ rm S} }]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 214 nm)

칼　럼：안지름 약 3.9 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：0.061 mol/L 인산용액

21) 리보플라빈부티레이트  이 약을 리보플라빈부티레이트(C33H44N4O10)   로서 약 5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 리보플라빈부티레이트표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

리보플라빈부티레이트(C33H44N4O10)의 양(mg)
= 리보플라빈부티레이트표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계 (측정파장 269 nm)

칼　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：1 % 인산․메탄올혼합액 (20 : 80)

시액

1) 오염화안티몬시액 : 오염화안티몬 2 mg에 클로로포름 8 mL를 넣어 녹인 액

2) 2, 6-디클로로퀴논클로로이미드시액 : 2, 6-디클로로퀴논클로로이미드 1ｇ을 메탄올 100 mL에 녹인 액

3) o-톨리딘․요오드화칼륨시액 : o-톨리딘 0.16 g을 아세트산(100) 30 mL에 녹이고 물을 넣어 500 mL로 한다. 여기에 요오드화칼륨 1ｇ을 넣어 녹인다.

25. 비타민 A 정량법

비타민 A 정량법은 아세트산레티놀, 팔미트산레티놀, 비타민 A유, 간유 및 기타 제제 중의 비타민 A를 흡광도측정법에 따라 정량하는 방법이다.

일반적으로 제제의 종류 또는 정량을 방해하는 물질에 따라 적당한 전처리를 할 필요가 있다.

1 비타민 A 단위 (1 비타민 A 국제단위)는 비타민 A (알코올형) 0.3 μg에 해당한다.

시    약	이 방법에서의 2-프로판올 및 에테르는 다음 것을 쓴다.

2-프로판올은 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 300 nm에서의 흡광도는 0.05 이하, 파장 320 ~ 350 nm에서의 흡광도는 0.01 이하이다. 필요하면 증류하여 정제한다.

에테르는 쓸 때 증류하고 처음 및 마지막 유액 약 10 %는 버린다.

조 작 법  조작은 신속하게 하며 될 수 있는 대로 공기 또는 다른 산화제와의 접촉을 피하고 용기는 차광용기를 쓴다.

의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 제 1 법을 쓰지만 제 1 법의 조건에 적합하지 않는 것은 제 2 법을 쓴다.

제 1 법  검체 약 0.5 g을 정밀하게 달아 2-프로판올에 녹여 정확하게 250 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 326 nm에서의 흡광도가 약 0.5가 되도록 2-프로판올로 정확하게 희석하여 검액으로 하고 흡수극대파장을 측정한다. 또한 파장 300 nm, 310 nm, 320 nm, 326 nm, 330 nm, 340 nm 및 350 nm에서의 흡광도를 측정하고 326 nm의 흡광도를 1.000으로 하였을 때의 각 파장에서의 흡광도비를 구한다. 파장 325 ~ 328 nm에서 흡수극대를 나타내고 또한 각 파장에서의 흡광도 비가 각각 표의 값의 ± 0.030의 범위 내에 있으면 326 nm에서의 흡광도 A로부터 검체 1 g 중의 비타민 A 단위를 계산한다.

1 g 중의 비타민 A 단위 수

= [eqn: E_{rm 1cm}^{``1%}] (326 nm) × 1900

[eqn: E _{rm 1cm it} ^{``1%}] (326 nm) [eqn: =~ {A} over {M} ` TIMES ` {V} over {100}]

V : 검액의 총 mL 수

M : 검액 V mL 중 검체의 g 수

λ (nm)	아세트산레티놀	팔미트산레티놀
300	0.578	0.590
310	0.815	0.825
320	0.948	0.950
326	1.000	1.000
330	0.972	0.981
340	0.786	0.795
350	0.523	0.527

아세트산레티놀과 팔미트산레티놀의 확인에는 다음 확인시험을 한다.

확인시험  검체, 아세트산레티놀표준품 및 팔미트산레티놀표준품을 가지고 각각 비타민 A 15000 단위에 해당하는 양을 달아 각각 석유에테르 5 mL에 녹여 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥산·에테르혼합액(12 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 삼염화안티몬(III)시액을 고르게 뿌려 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액에서 얻은 파란색 주반점의 위치를 비교하여 확인한다.

제 1 법에 따라 조작하여 만일 파장 325 ~ 328 nm에서 흡수극대가 없거나 흡광도비가 표에서의 값 ± 0.030의 범위 내에 없을 때는 제 2 법을 쓴다.

제 2 법  따로 규정이 없는 한 비타민 A 500 단위 이상에 해당하고 유지 (油脂) 1 g 이하를 함유하는 검체를 정밀하게 달아 플라스크에 넣고 무알데히드에탄올 30 mL 및 피로갈롤의 에탄올용액(1 → 10) 1 mL를 넣는다. 다음에 수산화칼륨용액(9 → 10) 3 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 30 분간 가열하여 비누화한다. 빨리 상온까지 식힌 다음 물 30 mL를 넣어 분액깔때기 A에 옮기고 플라스크는 물 10 mL, 에테르 40 mL로 차례로 씻고 씻은 액은 분액깔때기 A에 넣어 잘 흔들어 섞어 방치한다. 물층은 분액깔때기 B에 따로 취하고 에테르 30 mL로 플라스크를 씻은 다음 씻은 액은 분액깔때기 B에 넣어 흔들어 섞어 추출한다. 물층은 플라스크에 따로 취하고 에테르층은 분액깔때기 A에 합하고 따로 취한 물층은 분액깔때기 B에 넣고 에테르 30 mL를 넣어 흔들어 섞어 추출한다. 에테르층은 분액깔때기 A에 합한다. 여기에 물 10 mL를 넣고 가만히 2 ~ 3 번 거꾸로 한 다음 가만히 방치하고 분리된 물층을 버린다. 다시 물 50 mL씩으로 3 회 씻으며 씻을 때마다 점차 세게 흔든다. 씻은 액이 페놀프탈레인시액으로 정색하지 않을 때까지 물 50 mL씩으로 씻은 다음 10 분간 방치한다. 물을 될 수 있는 대로 제거하고 에테르추출액을 삼각플라스크에 옮기고 에테르 10 mL 씩으로 2 회 씻어 넣은 다음 무수황산나트륨 5 g을 넣어 흔들어 섞고 기울여 에테르추출액을 가지모양의 플라스크에 옮긴다. 남은 황산나트륨은 에테르 10 mL씩으로 2 회 이상 씻고 씻은 액은 플라스크에 합한다. 에테르추출액을 45 ℃의 수욕에서 흔들어 주면서 아스피레이터를 써서 농축하여 약 1 mL로 하고 곧 비타민 A 정량용 2-프로판올을 넣어 녹여 1 mL 중 비타민 A 6 ~ 10 단위를 함유하도록 정확하게 희석하여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 310 nm, 325 nm 및 334 nm에서의 흡광도 A1, A2 및 A3를 측정한다.

1 g 중 비타민 A 단위 수

= [eqn: rm E _{``1cm} ^{`1%}] (325 nm) × 1830

[eqn: rm E _{``1cm} ^{`1%}] (325 nm) = [eqn: {A _{2}} over {M} ` TIMES ` {V} over {100} ` TIMES ~f]

[eqn: f~=~6.815`-~2.555` TIMES ` {A _{1}} over {A _{2}} `-~4.260~ TIMES ` {A _{3}} over {A _{2}}]

f  : 보정계수

V : 검액의 총 mL 수

M : 검액 V mL 중 검체의 g 수

26. 산소플라스크연소법

산소플라스크연소법은 염소, 브롬, 요오드, 플루오르, 황 등을 함유하는 유기화합물을 산소를 채운 플라스크 중에서 연소 분해하여 그 중에 함유되어 있는 할로겐, 황 등을 확인 또는 정량하는 방법이다.

장    치	다음 그림과 같은 장치를 쓴다.

검액 및 공시험액의 조제법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

1) 검체의 채취  가) 검체가 고체인 경우  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 그림과 같은 여과지의 가운데에 정밀하게 달아 놓고 흩어지지 않도록 접는 선에 따라 싸서 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통 B에 점화부 (點火部)를 밖으로 내놓고 넣는다.

나) 검체가 액상인 경우  미리 적당량의 탈지면을 세로 50 mm, 가로 5 mm의 여과지를 써서 그 앞 끝 약 20 mm (점화부)가 남도록 말아 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통 B에 넣는다. 적당한 유리관으로 검체를 채취하여 그 질량을 정밀하게 달고 한쪽 끝을 탈지면에 접촉시켜 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 스며들게 한다.

2) 연소법  의약품각조에서 규정하는 흡수액을 플라스크 A에 넣고 A 안에 미리 산소를 채운 다음 마개 C의 갈아 맞춘 부분을 물로 적시고 점화부에 점화하여 곧 A에 넣어 연소가 완전히 끝날 때까지 기밀로 유지한다. 다음에 A 안의 흰 연기가 완전히 없어질 때까지 때때로 흔들어 섞은 다음 15 ~ 30 분간 방치하여 검액으로 한다. 따로 검체를 쓰지 않고 같은 방법으로 조작하여 공시험액을 만든다.

* 숫자는 mm를 표시

그림

A : 용량 500 mL의 무색의 두꺼운 (약 2 mm) 경질유리로 만든 플라스크로 입구가 위쪽으로 조금 벌어진 것. 다만 플루오르의 정량에는 석영으로 만든 것을 쓴다.

B : 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통(백금선으로 마개 C의 아래 끝에 매단다)

C : 경질유리로 갈아 맞춘 마개. 다만 플루오르의 정량에는 석영으로 만든 것을 쓴다.

정량조작법  의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

1) 염소 또는 브롬  A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액을 비커에 옮긴다. 2-프로판올 15 mL로 C, B 및 A의 안벽을 씻고 씻은 액은 검액에 합한다. 이 액에 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣고 액의 색이 노란색으로 될 때까지 묽은질산을 한방울씩 넣은 다음 2-프로판올 25 mL를 넣고 적정종말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산은액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.17727 mg Cl

0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.39952 mg Br

2) 요오드  A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액에 히드라진일수화물 2 방울을 넣고 마개 C를 막고 세게 흔들어 섞어 탈색한다. A의 내용물을 비커에 옮기고 2-프로판올 25 mL로 C, B 및 A의 안벽을 씻고 씻은 액은 앞의 비커에 옮긴다. 이 액에 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣고 액의 색이 노란색으로 될 때까지 묽은질산을 한방울씩 넣은 다음 적정종말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산은액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.6345 mg Ⅰ

3) 플루오르  A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 검액 및 공시험액을 각각 50 mL 용량플라스크에 옮기고 C, B 및 A의 안벽을 물로 씻고, 씻은 액 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액 및 보정액으로 한다. 플루오르 약 30 ng에 해당하는 검액 V mL, 보정액 V mL 및 플루오르표준액 5 mL를 정확하게 취하여 각각 다른 50 mL의 용량플라스크에 넣고 잘 흔들어 섞으면서 각각에 알리자린콤플렉손시액·pH 4.3 아세트산·아세트산칼륨완충액·질산세륨(III)시액혼합액(1 : 1 : 1) 30 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 1 시간 방치한다. 이들 액을 가지고 물 5 mL를 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 검액, 보정액 및 표준액에서 얻은 각각의 액의 파장 600 nm에서의 흡광도 AT, AC 및 As를 측정한다.

검액 중 플루오르 (F)의 양(mg) =
표준액 5 mL 중 플루오르의 양(mg) [eqn: times ~ {{itA}_T ~- {itA}_C} over {itA}_S ~ times ~ it 50 over V]

플루오르표준액  플루오르화나트륨 (표준시약)을 백금도가니에 취하여 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하여 약 66.3 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다.

4) 황  A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마개 C를 열고 메탄올 15 mL로 C, B 및 A 의 안벽을 씻어 넣는다. 이 액에 메탄올 40 mL를 넣고 다음에 0.005 mol/L 과염소산바륨액 25 mL를 정확하게 넣고 10 분간 방치한 다음 알세나조 Ⅲ 시액 0.15 mL를 메스피펫을 써서 넣고 0.005 mol/L 황산으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

0.005 mol/L 과염소산바륨액 1 mL
= 0.16033 mg S

27. 삼투압측정법

삼투압측정법은 검체의 오스몰농도를 응고점강하법을 써서 측정하는 방법이다.

어떤 용액에 대하여 용매는 자유롭게 통과하지만 용질은 통과하지 못하는 반투막을 사이에 두고 순용매를 넣으면 용매의 일부는 이 막을 통하여 용액으로 삼투한다. 이 용매의 삼투에 의하여 반투막의 양 쪽에 생기는 압력차가 삼투압 Π이다. 삼투압은 용액 중의 분자 및 이온 등 입자의 총농도에 의존하는 물리량이며 용질의 종류와는 무관하다. 삼투압, 응고점강하, 비점상승 등 용질의 종류에 관계없이 분자 및 이온 등의 총입자의 농도에 의존하는 성질을 용액의 총괄성이라고 한다.

고분자용액의 삼투압은 셀룰로오스막 등의 반투막을 사이에 두고서 생긴 정수압의 변화로부터 직접 측정되지만 저분자용액의 삼투압 측정을 위하여 쓸 수 있는 적당한 반투막은 없다. 저분자용액의 삼투압을 직접 측정할 수는 없지만 어떤 용액 중의 분자 및 이온 등의 총입자농도를 알면 그 용액이 생리적 조건하에 있을 때 세포막을 사이로 한 용매 (물)의 이동 방향과 크기를 알 수 있다. 순용매에 대한 용액의 응고점강하, 비점상승, 증기압강하 등의 총괄성은 온도 또는 압력 등을 직접 측정하여 쉽게 구할 수 있다. 용액의 이러한 총괄성은 삼투압과 마찬가지로 총입자농도에 의존하는 양이며 이러한 성질을 이용하여 측정하는 총입자농도를 오스몰농도라고 정의한다. 오스몰농도는 질량을 기준으로 나타낼 때 질량오스몰농도 (osmolality, mol/kg), 용량을 기준으로 나타낼 때 용량오스몰농도 (osmolarity, mol/L)로 정의하며 실용적으로는 용량오스몰농도를 쓴다.

따로 규정이 없는 한 오스몰농도의 측정에는 응고점강하법을 쓴다.

응고점강하법은 용매에 용질을 녹인 용액의 응고점이 강하하는 현상을 이용하여 얻은 응고점강하도 ΔT (℃)와 질량오스몰농도 (m)간의 다음 관계식으로부터 질량오스몰농도 (m)를 구하는 방법이다.

[eqn: DELTAT~= ~K~‧~rm m]

여기서 K는 몰응고점강하정수로 용매가 물인 경우 1.86 ℃ kg/mol 이다.

몰응고점강하정수는 질량몰농도로 정의되기 때문에 위의 식의 관계로부터는 질량오스몰농도가 얻어지지만 희박한 농도영역에서는 수치적으로 이 값을 용량오스몰농도 c  (mol/L)와 같다고 볼 수 있다. 이 측정법에서는 실용적인 용량오스몰농도를 쓰고 단위는 Osm (osmol/L)이다. 1 Osm의 1000분의 1을 1 mOsm 이라고 한다. 1 Osm은 용액 1000 mL 중 아보가드로수 (6.022 × 1023/mol)와 같은 개수의 입자가 존재하는 농도를 나타낸다. 오스몰농도는 보통 mOsm 단위로 나타낸다.

장    치	보통 물의 응고점(빙점)강하도를 측정하여 오스몰농도를 구한다. 삼투압측정장치는 일정량의 용액을 넣은 검체셀, 온도를 제어하는 냉각장치와 냉각조 및 온도를 전기적으로 측정하는 장치 (서미스터 온도계)로 되어 있다.

조 작 법  측정에는 장치에 따른 일정 용량의 검액을 쓴다. 미리 2 점 교정법으로 삼투압 (오스몰농도) 측정장치를 교정한다. 검체의 예상되는 오스몰 농도를 전후하여 높고 낮은 2 가지의 장치교정용오스몰농도표준액을 써서 응고점을 측정하여 장치를 교정한다. 또 측정하는 검체의 오스몰농도가 100 mOsm이하일 경우 2 가지의 오스몰농도표준액 중 1 가지는 물 (0 mOsm)을 쓸 수 있다. 다음에 검체셀 및 서미스터를 그 장치의 지정하는 방법에 따라 깨끗이 한 다음 검액을 가지고 응고점을 측정하고 응고점 강하도의 농도 의존성으로부터 질량오스몰농도를 구하여 이것을 용량오스몰농도로 한다. 또 오스몰농도가 1000 mOsm을 넘는 경우에는 물로 검체를 n'/n 배 희석하여(n → n') 이 액을 가지고 같은 방법으로 측정한다. 이 경우 n'/n 배 희석용액을 가지고 측정한 값에 희석배수를 곱하여 얻은 겉보기오스몰농도임을 명시한다. 또 희석하여 측정한 경우 1000 mOsm 에 근접하되 1000 mOsm 을 넘지 않도록 한 단계로 희석한다. 또 검체가 고체인 경우에는 지정된 용매에 녹여 검액으로 한다.

장치의 적합성  검액의 오스몰농도에 가까운 농도의 표준액 1 개를 가지고 6 회 이상 반복 측정하여 장치의 적합성을 시험할 때 시험의 상대표준편차는 2.0 % 이하이고 규정하는 오스몰농도와의 편차는 3.0 % 이하이다. 이에 적합하지 않을 때 다시 2 점 교정을 한 다음 장치의 적합성 시험을 반복한다.

장치교정용오스몰농도표준액의 조제  염화나트륨(표준시약)을 500 ~ 650 ℃로 40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌다. 다음 표의 각 오스몰농도 표준액에 대응하는 양의 염화나트륨을 정확하게 달아 물 100 g을 정확하게 넣어 녹여 각 오스몰농도 표준액으로 한다.

장치교정용오스몰농도표준액	염화나트륨의 양 (g)
100 mOsm 표준액 200 mOsm 표준액 300 mOsm 표준액 400 mOsm 표준액 500 mOsm 표준액 700 mOsm 표준액 1000 mOsm 표준액	0.309 0.626 0.946 1.270 1.593 2.238 3.223

삼투압비  이 측정법에서는 생리식염주사액의 오스몰농도에 대한 검액의 오스몰농도의 비를 삼투압비로 정의하고 등장성의 척도로 한다. 생리식염주사액(0.900 g/100mL) 의 오스몰농도 cS (mOsm)는 일정(286 mOsm)하므로 검액의 오스몰농도 cT (mOsm)를 측정하여 다음 식으로 검액의 삼투압비를 계산한다.

[eqn: rm 삼투압비~=~ {it c rm _{rm T it} rm} over {it c rm _{rm S it} rm}]

[eqn: c _{rm S}] : 286 mOsm

또 1000 mOsm을 넘는 검체를 희석하여 측정한 경우에는 희석배수를 n'/n, 측정된 오스몰농도를 c'T라고 할 때 용질 농도에 대한 오스몰농도의 직선성을 가정하여 n’/n · c'T = cT 식으로 삼투압비를 구한다. 다만 희석하여 측정한 경우, 희석배율을 (n → n')로 명시한다.

28. 생약시험법

생약시험법은 의약품각조의 생약 및 그 제제에 적용하는 시험법이다.

검체 채취  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 검체를 채취하고 필요하면 기밀용기에 보존한다.

가. 소형의 생약, 절단생약 및 가루생약은 잘 섞은 다음 검체 50 ~ 250 g을 채취한다.

나. 대형의 생약은 잘 저어 섞은 다음 검체 250 ~ 500 g을 채취한다.

다. 1 개의 질량이 100 g 이상인 생약은 5 개 이상을 가지고 검체로 하거나 생약을 적당한 크기로 잘라서 잘 저어 섞은 다음 검체 500 g 이상을 채취한다.

분석용 검체 조제  검체를 잘 섞어 가루생약은 그대로, 가루생약이 아닌 것은 따로 규정이 없는 한 가루로 하고 만일 가루로 되지 않는 것은 될 수 있는 대로 잘게 잘라 얇게 펴서 고르게 한 부분을 가지고 분석용 검체로 한다. 필요하면 기밀용기에 보존한다.

현미경 시험

가. 장치  광학현미경을 사용한다. 대물렌즈는 10 배 및 40 배를, 접안렌즈는 10 배를 사용한다.

나. 표본 제작

1) 절편  절편을 슬라이드글라스에 놓고 봉입제 1 ~ 2 방울을 떨어뜨린 다음 기포가 들어가지 않도록 주의하면서 커버글라스를 덮는다. 관찰에 쓰이는 절편의 두께는 보통 10 ~ 20 μm로 한다.

2) 가루  가루검체 1 mg을 시계접시에 놓고 팽윤제 1 ~ 2 방울을 떨어뜨리고 기포가 들어가지 않도록 하면서 작은 유리봉 끝으로 잘 섞은 다음 10 분 이상 방치하여 검체를 팽윤시킨다. 팽윤된 검체 소량을 유리봉 끝으로 슬라이드글라스에 문질러 바르고 그 위에 봉입제 1 방울을 떨어뜨린 다음 조직편이 뭉치지 않도록 고르게 펴고 기포가 들어가지 않도록 조심하여 커버글라스를 덮는다.

봉입제 및 팽윤제는 따로 규정이 없는 한 글리세린·물혼합액(1 : 1) 또는 글리세린·95vol%에탄올·물혼합액(1 : 1 : 1)을 쓴다.

다. 성상항의 각 요소 관찰  의약품각조의 기재 순서에 따라 절편은 보통 바깥쪽, 안쪽, 세포내용물의 순서로 관찰하며 가루는 특징적인 것, 다량으로 나타나는 것, 드물게 나타나는 것, 세포내용물의 순서로 관찰한다.

순도시험

가. 이물   따로 규정이 없는 한 검체 25 ~ 500 g을 달아 얇게 펴서 생약 중의 이물을 육안 또는 10 배의 확대경을 써서 골라내어 그 질량을 달아 이물의 양 (%)으로 한다.

나. 중금속

1) 납, 비소, 카드뮴

가) 검액 조제

① 극초단파분해법 : 분석용 검체 일정량을 가지고 가루로 하여 그 약 0.1 ~ 0.5 g을 정확하게 달아 극초단파 시료전처리장치 전용용기에 넣고 질산 12 mL를 넣는다. 분해가 잘 되지 않는 경우 염산 또는 과산화수소(30) 1 ~ 2 mL를 첨가한다. 용기를 후드 안에 정치시켜 발생 가스를 제거하고 극초단파 시료전처리장치를 사용하여 분해한다. 분해가 끝난 다음 분해액을 여과지로 여과하여 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 적절하게 표준액의 농도범위로 희석하여 검액으로 한다. 따로 질산 12 mL를 극초단파 시료전처리장치 전용용기에 넣어 검액조제와 같은 방법으로 조작하여 공시험액으로 한다.

② 습식분해법 : 분석용 검체 일정량을 가지고 가루로 하여 그 약 2 ~ 5 g을 정확하게 달아 비커에 넣고 질산 10 ~ 30 mL를 넣은 다음 시계접시로 덮어 하룻밤 방치한다. 가열판 위에 올려놓고 천천히 온도를 높여 갈색연기가 발생하지 않을 때까지 분해한다. 분해가 잘 되지 않는 경우 질산 10 mL를 추가로 넣는다. 과산화수소(30) 5 ~ 10 mL를 넣어 미황색 ~ 황색이 될 때까지 완전히 분해한다. 완전히 분해되지 않을 경우 극초단파 시료전처리장치를 사용하여 분해할 수 있다. 이 액을 가열판위에서 1 ~ 2 mL로 될 때까지 농축시킨다. 식힌 다음 여과지로 여과하여 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 적절하게 표준액 농도 범위로 희석하여 검액으로 한다.

비소의 경우 검액 10 mL에 요오드화칼륨시액 1 mL를 넣은 다음 0.5 mol/L 염산으로 정확하게 50 mL로 하여 비소 측정용 검액으로 한다(ICP-MS를 사용하여 측정할 경우 이 과정을 생략한다).

따로 질산 10 ~ 30 mL를 가지고 이하 검액조제와 같은 방법으로 조작하여 공시험액으로 한다.

나) 측정

검액, 표준액 및 공시험액을 가지고 원자흡광광도법에 따라 측정한다. 원자흡광광도계를 이용하여 각 중금속의 원자흡광분석용 표준원액(1000 mg/L)을 0.5 mol/L 질산을 사용하여 적정 농도로 희석하여 검량선을 작성하고 공시험액으로 보정하여 검액의 흡광도 (또는 강도)를 측정한다.

원자흡광광도계(AAS, Atomic Absorption Spectrometry) 대신 유도결합플라즈마분광계(ICP, Inductively Coupled Plasma Spectrometer) 또는 유도결합플라즈마-질량분석계(ICP-MS, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)를 사용하여 측정할 수 있다.

2) 수은

분석 검체 일정량을 가지고 가루로 하여 그 약 10 ~ 500 mg을 정확하게 달아 수은분석기를 이용하여 측정한다.

3) 중금속

이 약 1 g (또는 1 mL)을 달아 중금속시험법 중 제 3법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다.

4) 판정

의약품각조에서 규정하는 기준을 따른다. 다만, 따로 규정이 없는 한 아래에 따른다.

가) 식물성 생약은 납 5 ppm 이하, 비소 3 ppm 이하, 수은 0.2 ppm 이하, 카드뮴 0.3 ppm 이하

나) 생약의 추출물은 중금속 30 ppm 이하

다) 생약만을 주성분으로 하는 제제는 중금속 30 ppm 이하, 납 5 ppm 이하, 비소 3 ppm 이하

다. 잔류농약

1) 나프로파마이드(Napropamide), 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT), 디엘드린(Dieldrin), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 메틸펜타클로로페닐설파이드(Methyl-pentachlorophenyl sulfide), 메톡시클로르(Methoxychlor), 비에치씨(α, β, γ, 및 δ-BHC), 비펜스린(Bifenthrin), 싸이퍼메쓰린(Cypermethrin), 싸이프로디닐(Cyprodinil), 아세타미프리드(Acetamiprid), 아족시스트로빈(Azoxystrobin), 알드린(Aldrin), 엔도설판(α, β-Endosulfan 및 Endosulfan sulfate), 엔드린(Endrin), 치노메치오네이트(Chinomethionat), 카두사포스(Cadusafos), 캡탄(Captan), 퀸토젠[Quintozene (PCNB)], 크레속심메틸(Kresoxim-methyl), 클로로타로닐(Chlorothalonil), 클로르피리포스(Chlorpyrifos), 클로르훼나피르(ChloRfenapyr), 터부코나졸(Tebuconazole), 터부펜피라드(Tebufenpyrad), 터부포스(Terbufos), 테트라디폰(Tetradifon), 토릴플루아니드(Tolylfluanid), 트리아디메놀(Triadimenol), 트리아디메폰(Triadimefon), 트리프루미졸(Triflumizole), 티플루자마이드(Thifluzamide), 페나리몰(Fenarimol), 펜디메타린(Pendimethalin), 펜타클로로아날린(Pentachloroaniline), 펜프로파스린(Fenpropathrin), 포스치아제이트(Fosthiazate), 프로시미돈(Procymidone), 프로클로라즈(Prochloraz), 피리메타닐(Pyrimethanil), 헥사코나졸(Hexaconazole), 후루디옥소닐(Fludioxonil)

가) 장치 : 기체크로마토그래프[전자포획 검출기(ECD), 질소·인 검출기(NPD) 및 질량분석기(MSD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil) : 후로리실(1 g)이 충전되어 있는 카트리지(용량 6 mL)

④ 여과보조제 : 셀라이트 545

⑤ 표준원액 : 각 농약의 표준품을 아세톤 등에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 각각 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 혼합·희석한다.

⑦ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 5 g을 달아 물 40 mL를 넣고 4 시간 방치한다 (필요에 따라 시료의 양은 적절히 조정할 수 있다). 여기에 아세톤 90 mL를 넣고 균질기로 5 분간 균질화한 다음 진공펌프와 가지 달린 삼각플라스크 및 부크너깔때기로 감압여과한다. 이 여액을 500 mL 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨포화용액 50 mL와 증류수 100 mL를 가한다. 이에 디클로로메탄 70 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(디클로로메탄층)은 다른 분액깔때기에 모은다. 물층에 다시 디클로로메탄 70 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 아래층(디클로로메탄층)을 모은다. 디클로로메탄층은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 헥산 4 mL에 녹인다.

② 정제 : 미리 후로리실 카트리지(6 mL, 1 g)에 헥산 6 mL를 넣고 2 분간 멈춘 다음 유출하여 버리고, 이 카트리지에 헥산·아세톤혼합액(8 : 2) 6 mL를 위와 같은 방법으로 유출하여 버린다. 이어서 추출액을 카트리지 상단에 넣고 2 분간 칼럼에 머무르게 한 다음 천천히 유출액을 받는다. 카트리지가 용매에 젖어 있는 상태에서 헥산·디클로로메탄·아세톤혼합액(50 ∶ 48.5 ∶ 1.5)(프로클로라즈 및 티플루자마이드의 경우에는 헥산·아세톤혼합액(7 : 3)으로 한다.) 5 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액은 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 아세톤의 헥산용액(1 → 5) 2 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 전자포획검출기(GC-ECD)

a. 칼럼: 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 5 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것, 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

b. 운반기체 및 유량 : 질소, 1.0 mL/분

c. 칼럼온도 : 80 ℃에서 시료를 주입하고 2 분간 유지한 다음 분당 10 ℃의 비율로 280 ℃까지 온도를 상승시켜 10 분 이상(50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것은 15 분 이상 유지한다.

d. 주입구온도 : 260 ℃, split mode(10 ∶ 1)

e. 검출기온도 : 280 ℃

㉯ 질소·인검출기(GC-NPD)

a. 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 5 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것, 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐, 50% 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

b. 운반기체 및 유량 : 질소, 1.0 mL/분

c. 칼럼온도 : 80 ℃에서 시료를 주입하고 2 분간 유지하고 분당 10 ℃의 비율로 280 ℃까지 온도를 상승시켜 10 분 이상(50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것은 15분 이상) 유지한다.

d. 주입구온도 : 260℃, split mode(10 ∶ 1)

e. 검출기온도 : 280℃

㉰ 질량분석기(GC-MSD)

a. 칼럼 : 질량분석기용 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 5 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

b. 운반기체 및 유량 : 헬륨, 0.9 mL/분

c. 칼럼온도 : 100 ℃에서 시료를 주입하고 2 분간 유지하고 분당 10 ℃의 비율로 280 ℃까지 온도를 상승시켜 15 분 이상 유지한다.

d. 주입구 온도 : 260 ℃, split mode(10 ∶ 1)

e. 인터페이스 온도 : 280 ℃

f. 이동상 유량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

2) 메티람 (Metiram), 티람 (Thiram) 및 프로피네브(Propineb)

가) 장치 : 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도계)

나) 시약 및 시액

① 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물: 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 표준원액: 티람표준품은 메탄올에 녹이고, 메티람표준품과 프로피네브표준품은 시료 추출용매[0.25 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이 함유된 0.45 mol/L 수산화나트륨액 100 mL에 L-시스테인염산염 0.5 g이 첨가된 액(2 mol/L 염산을 사용하여 pH를 7.0으로 조절)]로 완전히 용해시켜 100 mg/L 농도로 만들어 즉시 사용한다.

④ 표준액 : 위의 표준원액을 pH 7.0으로 조절된 추출용매를 사용하여 적당한 농도로 희석한 다음 1 mL 취하여 3)검액 조제 가)추출 및 나)유도체화 과정과 동일하게 조작한 다음 적당한 농도로 희석하여 사용한다.

⑤ 기타시약 : 요오드화메틸, 테트라부틸암모늄수소황산염, 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨, L-시스테인염산염 등 잔류농약시험용 또는 특급시약

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 정밀하게 달아 삼각플라스크에 넣는다. 0.25 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이 함유된 0.45 mol/L 수산화나트륨액(pH를 9.5 ~ 9.6으로 정밀조정) 80 mL에 L-시스테인염산염 0.5 g을 넣고 마개를 하여 즉시 10 분간 진탕추출한다. 이를 유리여과기로 여과하고 삼각플라스크와 잔류물을 위 추출용매 10 mL씩으로 수 회 씻어 여액과 합친다. 여기에 0.41 mol/L 테트라부틸암모늄수소황산염수용액 5 mL 및 염화나트륨 10 g을 넣어 잘 흔들어 섞고 2 mol/L 염산시액을 사용하여 pH를 7.0 부근으로 신속히 조절하고 이를 300 mL 분액깔때기에 옮긴다.

※ 주: 검체를 갈거나 분쇄하여 균질화시키면 디치오카바메이트계 농약은 급속히 분해되며, 이 농약은 알카리 조건에서 불안정하여 추출용매로 추출 직후부터 급속히 분해되므로 추출단계의 과정은 15 분 이내로 하고 세척 및 여과시간을 최소화하여야 하고 pH 7.0으로 신속히 조절하여야 한다.

② 유도체화 : 위의 분액깔때기에 0.05 mol/L 요오드화메틸이 함유되어 있는 디클로로메탄·헥산혼합액(1 ∶ 1) 40 mL를 넣고 5 분간 심하게 흔들어 섞은 다음 방치한다. 유기용매층(윗층)을 50 mL 원심분리관으로 옮기고 800 rpm으로 5 분간 원심분리한 다음 20 mL를 분취하여 1,2-프로판디올의 디클로로메탄용액(1 → 5) 5 mL를 넣고 30 ℃ 이하의 수욕에서 질소기류하에 1,2-프로판디올을 제외한 용매를 감압으로 제거한다. 즉시 메탄올에 녹여서 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 272 nm)

㉰ 이동상 : 물·아세토니트릴·메탄올혼합액(65 ∶ 22 ∶ 13)

㉱ 유  량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인할 수도 있다.

③ 정량시험: 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량하며, 티람, 메티람, 프로피네브 순서로 검출된다.

3) 아조싸이클로틴(Azocyclotin)

가) 장치 : 기체크로마토그래프[불꽃광도검출기(FPD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil) : 칼럼크로마토그래프용후로리실(60 ~ 100 mesh)을 130 ℃에서 하룻밤 가열한 다음 데시케이터에서 식힌다.

④ 여과보조제 : 셀라이트 545

⑤ 표준원액 : 아조싸이클로틴표준품을 헥산 등에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 헥산을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 30 g을 달아 물 40 mL 및 초산 10 mL를 넣고 잘 섞는다. 아세톤 100 mL를 넣어 균질기로 3 분간 균질화한 다음 감압여과한다. 잔류물을 아세톤 소량으로 씻는다. 여액을 모아서 분액깔때기에 옮기고 헥산 100 mL씩으로 2 회 추출하여 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수한 다음 감압농축한다.

② 유도체화 : 농축액을 에테르 20 mL로 녹인 다음 3 mol/L 염화메틸마그네슘·테트라하이드로퓨란용액 3 mL를 넣고 잘 흔들어 준 다음 10 분간 정치한다. 물 10 mL와 염산 1 mL를 넣어 가수분해한 다음 분액깔때기로 옮긴다. 플라스크를 에테르 10 mL로 깨끗이 씻어 분액깔때기에 모은다. 물층(아래층)은 버리고 에테르층을 모아 무수황산나트륨으로 탈수시킨 다음 농축·건고시킨다.

③ 정제 : 안지름 20 mm, 길이 30 mm 유리칼럼에 후로리실 10 g을 헥산으로 충전하고 농축액을 약 10 mL의 헥산으로 용해하여 미리 준비한 칼럼에 넣고 헥산 120 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축하여 건고시킨 다음 아세톤에 녹여 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 조작조건

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 시아노프로필페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

㉯ 주입구 및 검출기온도: 270 ℃, 300 ℃

㉰ 칼럼온도: 80 ℃에서 시료를 주입하고 2 분간 유지한 다음 10 ℃/분의 비율로 260 ℃까지 온도를 상승시켜 20 분 이상 유지한다.

㉱ 운반기체 및 유량 : 질소(1.0 mL/분), 수소(3 mL/분), 공기(30 mL/분)

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

4) 카벤다짐(Carbendazim)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프[자외부흡광광도검출기(UV-Detector) 또는 형광검출기(Fluorescence Detector)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil) : 칼럼크로마토그래피용후로리실을 130 ℃에서 하룻밤 가열한 다음 데시케이터에서 식힌다.

④ 표준원액 : 카벤다짐표준품을 메탄올에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을 메탄올을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 10 g에 L-아스코르브산나트륨 4 g, 물 40 mL, 메탄올 80 mL, 하이플로슈퍼셀 5 g을 넣어 1 시간 진탕 추출하고 감압여과한다. 메탄올 50 mL로 용기와 잔류물을 씻어 여액과 합한다.

② 추출(2차) : 추출액을 분액깔때기에 옮기고 증류수 200 mL, 포화염화나트륨용액 20 mL를 가한 다음 묽은염산으로 pH 2 ~ 3으로 조절한다. 헥산 70 mL로 2 회 추출하여 헥산층을 버린다. 물층을 pH 6-7로 조절한 후 물층에 아세트산에틸 100 mL씩으로 2 회 추출한 다음 1 PS 여지를 통과시킨 용매층을 40 ℃ 이하의 수욕에서 농축·건고시킨다.

③ 정제 : 안지름 15 mm, 길이 300 mm 유리칼럼에 후로리실 5 g을 헥산으로 충전하고, 농축잔류물을 헥산·아세톤혼합액(7 ∶ 3) 5 mL로 옮겨 넣고 헥산·아세톤혼합액(7∶3) 80 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 농축·건고시킨 다음 메탄올 2 mL로 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 칼럼온도: 40 ℃

㉰ 이동상 : 0.01 mol/L 인산이수소칼륨시액·메탄올혼합액(6 ∶ 4)

㉱ 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 285 nm), 형광광도계 (여기파장 280 nm, 형광파장 315 nm)

㉲ 유  량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

5) 디페노코나졸(Difenoconazole)

가) 장치: 기체크로마토그래프[질소·인 검출기(NPD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil): 후로리실(1 g) 고정상이 충전되어 있는 카트리지(용량 6 mL)

④ 여과보조제: 셀라이트 545

⑤ 표준원액 : 디페노코나졸표준품을 아세톤에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출: 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 50 g에 아세톤 100 mL를 넣어 30 분간 진탕추출한다. 셀라이트 545에 통과시켜 감압 여과하고 염화나트륨포화용액 50 mL를 넣어 헥산 50 mL씩 2 회 추출한다. 헥산층을 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수시키고 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 헥산 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 미리 후로리실 카트리지에 헥산 5 mL를 초당 2 ~ 3 방울 정도의 속도로 유출하여 버린다. 이 카트리지에 추출액을 흡착시킨다. 헥산·아세톤혼합액(95 ∶ 5) 20 mL를 유출시켜 버린 다음 헥산·아세톤혼합액(7 ∶ 3) 40 mL로 유출시켜 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 아세톤 2 mL로 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

㉯ 시험용액 주입구 및 검출기온도 : 280 ℃

㉰ 칼럼온도 : 100 ℃에서 시료를 주입하고 1 분간 유지한 다음 분당 10 ℃의 비율로 250 ℃까지 온도를 상승시켜 12 분 이상 유지한다.

㉱ 운반기체 및 유량 : 질소, 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

6) 이미다크로프리드(Imidacloprid)

가) 장치 : 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 여과보조제 : 셀라이트 545(celite 545)

④ 실리카겔 카트리지: SPE용 실리카겔(1 g) 고정상이 충전되어 있는 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

⑤ 표준원액 : 이미다크로프리드표준품을 물·아세토니트릴혼합액(8 : 2)에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 물·아세토니트릴혼합액(8 : 2)을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 25 g을 달아 아세토니트릴 100 mL 및 물 100 mL를 정확히 넣고 5 분간 고속균질화한다. 추출액은 감압여과하고, 여액 중 100 mL를 정확하게 취하여 40 ℃ 이하의 수욕에서 물만 남을 때까지 감압농축한다. 물층에 시클로헥산 50 mL씩으로 2 회 추출하여 시클로헥산층은 버리고, 디클로로메탄 50 mL씩으로 2 회 추출한다. 추출액은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수시키고 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축하여 디클로로메탄 2 mL로 녹인다.

② 정제 : 미리 활성화한 실리카겔 카트리지에 추출액을 흡착시킨 다음 헥산·아세트산에틸혼합액(1 ∶ 1) 10 mL를 유출시켜 버리고, 이어서 아세트산에틸·헥산혼합액(7 ∶ 3) 15 mL로 용출시킨 다음 농축·건고시킨다. 건고물을 아세토니트릴ㆍ물혼합액(1 ∶ 1)으로 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

㉰ 이동상 : 0.01 mol/L 인산수소이나트륨(pH 6.5)·아세토니트릴혼합액(75 ∶ 25)

㉱ 유속 : 0.8 mL/분

㉲ 칼럼온도 : 40 ℃

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

7) 이민옥타딘(Iminoctadine)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프(형광검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 표준원액 : 이민옥타딘 트리아세테이트를 물에 녹여 이민옥타딘으로써 100 ppm으로  만든다(이민옥타딘 환산계수 : 0.664).

④ 표준액 : 표준원액을 물을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑤ 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 가지고 염산구아니딘 7 g을 넣고 잘 섞는다. 메탄올 100 mL를 정확히 넣어 약 5 분간 고속균질화한다. 추출액은 감압여과하고, 여액 중 50 mL를 정확하게 취하여 2 mol/L 수산화나트륨시액 50 mL, 물 50 mL 및 클로로포름 100 mL를 넣어 2 분간 3회 분배하여 유기용매층을 취한다. 여기에 1 mol/L 황산시액 2 mL 및 물 40 mL로 분배하여 물층을 취하고, 다시 1 mol/L 황산시액 0.5 mL 및 물 20 mL로 분배한다. 물층을 합하여 약 70 ℃의 수욕에서 약 2 mL로 농축하고, 농축액에 아세트산나트륨수용액(16 → 100)을 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 검출기 : 형광광도계 (여기파장 305 nm, 형광파장 500 nm)

㉰ 이동상 :

A- 물·암모니아수(28)혼합액(69 ∶ 1) (60 % 과염소산으로 pH 2.5로 조정)

B- 희석시킨 메탄올(2 → 5)

㉱ 이동상 : A ∶ B혼합액(8 ∶ 2)에서 A ∶ B혼합액(1 ∶ 9)으로 30 분간 농도균배한 다음 10 분 이상 흘려보낸다 (또는 기타 최적조건).

㉲ 칼럼온도 : 40 ℃

㉳ 유    량 : 0.7 mL/분

㉴ Post Reaction Pump 유량 : 0.7 mL/분 (0.5 mol/L 수산화나트륨용액 0.7 mL/분, 닌히드린용액(3 → 20) 0.7 mL/분)(또는 기타 최적조건)

㉵ Reactor 온도: 80 ℃

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

8) 피메트로진(Pymetrozine)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 카트리지 : 흑연화탄소(graphitized carbon) 250 mg이 충전되어 있는 카트리지 (용량 6 mL)

④ 여과보조제 : 셀라이트 545

⑤ 표준원액 : 피메트로진표준품을 아세토니트릴에 녹여 500 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 아세토니트릴을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 메탄올 100 mL와 물 30 mL를 넣고 실온에서 2 시간 방치한 다음 1 시간 진탕추출한다. 추출액을 셀라이트 545를 이용하여 감압 여과하고 잔류물을 메탄올 100 mL로 씻어 여과액과 합하여 정확히 250 mL로 만든다. 이 중 100 mL를 정확하게 취하여 분액깔때기에 넣고 헥산 100 mL로 진탕 추출하여 헥산층을 제거한다. 메탄올층을 모아서 5 mL 정도가 남을 때까지 감압농축한다.

② 정제 : 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 미리 활성화시킨 그라파이트카본계카트리지칼럼(250 mg, 6 ml)에 추출액을 흡착시킨 다음 메탄올·물혼합액(1 ∶ 1) 5 mL와 메탄올·아세토니트릴혼합액(7 ∶ 3) 5 mL 그리고 아세트산에틸 5 mL를 유출시켜 불순물을 제거한다. 감압상태에서 3 분간 건조한 다음 디클로로메탄 30 mL로 유출시켜 유출액을 모은다. 유출액을 35 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축·건고시킨 다음 아세토니트릴 2 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 300 nm)

㉰ 이동상 : 물·아세토니트릴혼합액(87 : 13)

㉱ 유  량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

9) 티아메톡삼(Thiamethoxam)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프[자외부흡광광도검출기(UV-Detector)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 실리카카트리지 : 실리카겔(1 g)이 충전되어 있는 카트리지(용량 6 mL)

④ 여과보조제 : 셀라이트 545

⑤ 표준원액 : 티아메톡삼표준품을 아세토니트릴에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 아세토니트릴을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 아세트산에틸·아세톤혼합액(3 : 2) 100 mL를 넣고 30 분간 진탕추출한다. 추출액을 셀라이트 545에 통과시켜 감압농축하여 용매를 제거한다. 염화나트륨시액 50 mL를 넣어 디클로로메탄 50 mL씩 2회 추출하고, 추출액을 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수시킨다. 감압 농축·건고시킨 다음 헥산·아세톤혼합액(9 ∶ 1) 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 실리카카트리지에 추출액을 흡착시키고 헥산·아세톤혼합액(9 ∶ 1) 10 mL를 유출시켜 버린다. 이어서 헥산·아세톤혼합액(3 ∶ 2) 20 mL를 유출시켜 유출액을 모은다. 유출액을 감압농축·건고한 다음 아세토니트릴 2 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 2 ~ 5 mm, 길이 20 ~ 30 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

㉰ 이동상: 아세토니트릴·물혼합액(1 ∶ 1)

㉱ 유량 : 1.0 mL/분

㉲ 칼럼온도: 25 ℃

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

10) 트리포린(Triforine)

가) 장치: 기체크로마토그래프[전자포획검출기(ECD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 실리카겔 : 칼럼크로마토그래피용실리카겔 (70 - 230 mesh)

④ 표준원액 : 트리포린표준품을 아세톤에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출: 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 달아 아세톤 200 mL를 넣고 균질화하여 감압여과한다. 아세톤을 제거하여 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨용액(1 → 20) 200 mL를 넣은 다음 벤젠 100 mL 씩으로 2 회 추출한다. 벤젠층을 모아서 감압농축한 다음 아세톤 5 mL에 녹인다.

② 정제: 안지름 10 mm, 길이 40 mm인 유리칼럼에 130 ℃에서 하룻밤 활성화시킨 실리카겔 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충전시켜 헥산 50 mL로 유출시켜 버린 다음 농축액을 벤젠 소량에 녹여 흡착시킨다. 헥산·아세톤혼합액(9 ∶ 1) 150 mL를 유출시켜 버리고 다시 헥산·아세톤혼합액(7 ∶ 3) 100 mL로 유출시킨 유출액을 모은다. 유출액을 감압농축·건고한 다음 메탄올·아세트산에틸혼합액(1 ∶ 1)으로 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m인 규산유리제 캐필러리칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

㉯ 시험용액 주입구온도:  270 ℃

㉰ 검출기온도 : 280 oC

㉱ 칼럼온도 : 150 ℃

㉲ 운반기체 및 유량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정 조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

11) 디치아논(Dithianon)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 실리카겔 : 칼럼크로마토그래프용실리카겔(60 ~ 100 mesh)

④ 표준원액 : 디치아논표준품을 아세트산의 아세톤용액(1 → 20)에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을  아세트산의 아세톤용액(1 → 20)을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 달아 4 mol/L 염산 5 mL 및 아세톤 100 mL를 넣고 30 분간 진탕추출한다. 추출액을 셀라이트 545를 이용하여 진공펌프와 가지 달린 삼각플라스크 및 부크너깔때기로 감압여과한다. 여액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축하여 아세톤을 제거하고 염화나트륨용액(1 → 20) 50 mL 및 헥산 50 mL를 이용하여 분액깔대기에 옮기고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(물층)을 다른 분액깔때기에 옮기고 헥산 50 mL를 넣어 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 헥산층을 모아 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 디클로로메탄 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 안지름 14 mm, 길이 400 mm의 유리칼럼에 실리카겔(60 ~ 100 mesh) 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충전시켜 헥산 50 ml를 유출시켜 버린 다음 추출액 5 mL를 흡착시킨다. 벤젠 50 mL로 유출하여 유출액을 모아 감압농축한 다음 아세토니트릴 1 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 칼럼온도 : 실온 (30 ℃)

㉰ 이동상 : 메탄올·물·아세트산혼합액(70 ∶ 30 ∶ 1)

㉱ 검출기 : 자외부흡광광광도계 (측정파장 254 nm)

㉲ 유량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

12) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)

가) 장치 : 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실 : 칼럼크로마토그래피용후로리실을 130 ℃에서 하룻밤 가열한 다음 데시케이터에서 식힌다.

④ 표준원액 : 펜피록시메이트표준품을 아세톤에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 달아 희석시킨 아세톤(7 → 10) 100 mL를 넣고 30 분간 진탕추출한다. 추출액을 셀라이트 545를 이용하여 진공펌프와 가지 달린 삼각플라스크 및 부크너깔대기로 감압여과한다. 여액을 40 ℃ 이하에서 감압농축하여 아세톤을 제거하고 염화나트륨용액(1 → 20) 50 mL 및 헥산 50 mL를 이용하여 분액깔대기에 옮기고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(물층)은 다른 분액깔때기에 옮기고, 여기에 헥산 50 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 헥산층을 모두 모아 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 디클로로메탄 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 안지름 14 mm, 길이 400 mm인 유리칼럼에 후로리실 5 g과 무수황산나트륨을 2 g을 충전시켜 디클로로메탄 30 mL를 유출시켜 버린 다음 추출액 5 mL를 흡착시킨다. 디클로로메탄·아세트산에틸혼합액(98 ∶ 2) 150 mL로 유출하여 유출액을 모아 감압농축한 다음 아세토니트릴 1 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 칼럼온도 : 실온(30 ℃)

㉰ 이동상 : 아세토니트릴·물혼합액(9 ∶ 1)

㉱ 검출기 : 자외부흡광광광도계 (측정파장 254 nm)

㉲ 유  량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

13) 세톡시딤(Sethoxydim)

가) 장치 : 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 실리카카트리지 : 실리카겔(500 mg)이 충전되어 있는 카트리지(용량 6 mL)

④ 표준원액 : 세톡시딤표준품을 메탄올에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을 메탄올을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출: 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 10 g을 달아 희석시킨 메탄올(4 → 5) 100 mL를 넣고 1 시간 심하게 흔들어 추출한 다음 진공펌프와 가지달린 삼각플라스크 및 부크너깔때기로 감압여과한다. 이 여액을 감압농축하여 메탄올을 제거한 다음 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨포화용액 50 mL와 증류수 200 mL를 넣는다. 이에 디클로로메탄 70 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(디클로로메탄층)은 다른 분액깔때기에 모으고, 물층에 다시 디클로로메탄 50 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 모은다. 디클로로메탄층은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 헥산·아세트산에틸혼합액(95 : 5) 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 미리 실리카 카트리지(6 mL, 500 mg)에 헥산 6 mL를 넣고 2 분간 멈춘 다음 유출시켜 버리고, 이 카트리지에 헥산·아세트산에틸혼합액(95 ： 5) 6 mL를 위와 같은 방법으로 유출하여 버린다. 이어서 추출액을 카트리지 상단에 넣고 2 분간 칼럼에 머무르게 한 다음 천천히 유출시켜 버린다. 카트리지가 용매에 젖어 있는 상태에서 헥산·아세톤혼합액(9 ∶ 1) 5 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액은 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 메탄올 2 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼: 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스 강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

㉯ 이동상 : 메탄올·물혼합액(7 ∶ 1)

㉰ 검출기 : 자외부흡광광광도계 (측정파장 280 nm)

㉱ 유  량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

14) 플루아지포프-부틸(Fluazifop-butyl)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실 : 칼럼크로마토그래프용 후로리실

④ 표준원액 : 플루아지포프-피-부틸표준품을 아세토니트릴에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑤ 표준액 : 표준원액을 아세토니트릴을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑥ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 10 g을 가지고 아세토니트릴 100 mL를 넣고 약 3 분간 고속 균질화한다. 추출액을 셀라이트 545를 이용하여 부크너깔때기로 감압여과한다. 여액을 염화나트륨포화용액 100 mL와 증류수 400 mL가 들어있는 분액깔때기에 옮기고 디클로로메탄 50 mL를 넣어 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(디클로로메탄)을 다른 분액깔때기에 옮기고 물층에 다시 디클로로메탄 50 mL를 넣어 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 디클로로메탄을 모아 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 디클로로메탄·n-헥산·아세토니트릴혼합액(50 : 49.65 ∶ 0.35) 5 mL에 녹인다.

② 정제 : 안지름 20 mm, 길이 30 mm인 유리칼럼에 후로리실 10 g과 무수황산나트륨 2 g을 헥산으로 충전하고 헥산 50 mL로 칼럼을 세척한다. 추출액을 칼럼에 넣어 흡착시킨 다음 디클로로메탄·n-헥산·아세토니트릴혼합액(50 : 48.5 : 1.5) 70 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 아세토니트릴 2 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 칼럼온도 : 40 ℃

㉰ 이동상: 아세토니트릴·희석시킨 포름산(1 → 1000)혼합액(7 ∶ 3)

㉱ 검출기 : 자외부흡광광광도계 (측정파장 225 nm)

㉲ 유량 : 1.0 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

15) 옥솔린산(Oxolinic acid)

가) 장치: 고속액체크로마토그래프(자외부흡광광도검출기 또는 형광검출기)

나) 시약 및 시액

① 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 표준원액 : 옥솔린산표준품을 메탄올·0.25 mol/L 수산화나트륨액혼합액(9 : 1)에 녹여 100 ppm으로 만든다.

④ 표준액 : 표준원액을 메탄올을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑤ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 10 g을 가지고 물 30 mL와 5 mol/L 염산 5 mL를 넣은 다음 30 분간 방치한다. 아세톤 100 mL를 넣고 약 5 분간 고속균질화한 다음 감압여과한다. 여액을 염화나트륨포화용액 50 mL와 물 450 mL가 들어있는 분액여두에 옮기고, 헥산 100 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 정치하여 헥산층을 버리고, 물층에 디클로로메탄 70 mL를 넣어 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(디클로로메탄)을 다른 분액깔때기에 옮기고 물층에 다시 디클로로메탄 70 mL를 넣어 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 디클로로메탄을 모아 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 0.01 mol/L 옥살산·아세토니트릴·메탄올혼합액(6 ∶ 3 ∶ 1) 10 mL에 녹여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 고속액체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

㉯ 칼럼온도 : 40 ℃

㉰ 이동상 : 희석시킨 아세트산(1 → 200)·아세토니트릴·메탄올혼합액(7 ∶ 3 ∶ 1)

㉱ 검출기 : 형광광도계 (여기파장 330 nm, 형광파장 365 nm) 또는 자외부흡광광광도계 (측정파장 360 nm)

㉲ 유량 : 0.8 mL/분

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ LC/MS/MS를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

16) 펜시쿠론(Pencycuron)

가) 장치 : 기체크로마토그래프[질소·인 검출기(NPD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil): 칼럼크로마토그래피용후로리실(60 ~ 100 mesh)을 130 ℃에서 하룻밤 가열한 다음 데시케이터에서 식힌다.

④ 여과보조제: 셀라이트 545 (celite 545)

⑤ 표준원액 : 펜시쿠론표준품을 아세톤 등에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 달아 아세톤 80 mL를 넣고 균질기로 5 분간 균질화한 다음 진공펌프와 가지 달린 삼각플라스크 및 부크너깔때기로 감압여과한다. 이 여액을 500 mL 분액깔때기에 옮기고 포화염화나트륨용액 50 mL와 물 450 mL를 넣는다. 이에 디클로로메탄 60 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨다. 아래층(디클로로메탄층)은 다른 분액깔때기에 모은다. 물층에 다시 디클로로메탄 60 mL를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 아래층(디클로로메탄층)을 모은다. 디클로로메탄층은 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수하고 감압농축한 다음 헥산 10 mL에 녹인다.

② 정제: 안지름 20 mm, 길이 30 mm인 유리칼럼에 후로리실 10 g을 헥산으로 충전하고 헥산 50 mL를 유출시킨 다음 농축액을 넣는다. 아세톤의 헥산용액(1 → 20) 50 mL를 유출시켜 버리고, 아세톤의 헥산용액(1 → 20) 60 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 잔류물을 아세톤 1 mL에 녹인다.

③ 유도체화 : 위의 용액에 디메틸설폭사이드 0.5 mL를 넣고 여기에 수소화나트륨 약 0.2 g 및 요오드화메틸 0.5 mL를 넣어 마개를 하여 때때로 흔들면서 30 ℃에서 30 분간 방치한다. 이에 헥산 5 mL를 넣고 약 1 분간 심하게 흔들어 섞은 다음 증류수 10 mL를 서서히 방울로 넣어 수소가스의 발생이 그친 다음, 소량의 헥산과 증류수를 이용하여 분액깔때기로 옮기고 5 분간 심하게 흔들어 섞는다. 헥산층을 무수황산나트륨 칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 헥산 약 20 mL로 씻은 다음 이를 40 ℃ 이하의 수욕에서 감압농축한 다음 잔류물을 헥산에 녹여서 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리 칼럼관에 기체크로마토그래프용 5 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것, 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리 칼럼관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐, 50 % 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

㉯ 운반기체 및 유량 : 질소, 1.0 mL/분

㉰ 칼럼온도 : 230 ℃

㉱ 주입구온도 : 250 ℃, split mode (10 ∶ 1)

㉲ 검출기온도 : 280 ℃

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 측정조건에서도 그 유지시간이 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

17) 메치다치온(Methidathion), 트리아조포스(Triazophos), 페니트로치온(Fenitrothion), 펜토에이트(Phenthoate)

가) 장치 : 기체크로마토그래프 [불꽃광도검출기(FPD) 또는 질소·인 검출기(NPD)]

나) 시약 및 시액

① 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

② 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

③ 후로리실(Florisil) : 칼럼크로마토그래프용 후로리실(60 ~ 100 mesh)을 130 ℃에서 하룻밤 가열한 다음 데시케이터에서 식힌다.

④ 여과보조제 : 셀라이트 545 (celite 545)

⑤ 표준원액 : 해당농약을 아세톤에 녹여 100 ppm으로 만든다.

⑥ 표준액 : 표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 희석한다.

⑦ 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

다) 검액 조제

① 추출 : 이 약 20 ~ 30 g을 잘 분쇄한 다음 약 2 g을 달아 증류수 20 mL를 넣어 잘 섞은 다음 1시간 이상 방치한다. 아세톤 100 mL를 넣어 균질기로 3분간 균질화한 다음 감압여과한다. 잔사를 아세톤 소량으로 씻는다. 여액을 모아서 여액의 용매가 50 mL 정도가 남을 때 까지 감압농축하여 분액깔때기에 옮기고 증류수 500 mL와 염화나트륨포화용액 50 mL를 넣고 50 mL의 디클로로메탄으로 2회 추출한 다음 무수황산나트륨을 통과시켜 탈수한 다음 감압농축한다.

② 정제 : 안지름 20 mm, 길이 30 mm 유리칼럼에 후로리실 10 g과 무수황산나트륨을 2 g을 차례로 헥산으로 충전한 다음 농축액을 약 10 mL의 헥산으로 용해하여 미리 준비한 칼럼에 넣고 헥산·아세트산에틸혼합액(98 : 2) 30 mL를 유출시켜 그 유출액은 버리고, 다시 헥산·아세트산에틸혼합액(8 : 2) 60 mL로 유출하여 유출액을 모은다. 유출액을 40 ℃ 이하 수욕에서 감압농축하여 건고시킨다. 아세톤에 녹여 일정량으로 하여 검액으로 한다.

라) 시험조작

① 기체크로마토그래프의 측정조건

㉮ 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리 칼럼관에 기체크로마토그래프용 5% 페닐, 95% 메틸실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

㉯ 주입구 및 검출기온도 : 220 ℃, 260 ℃(필요에 따라 적절히 조절한다)

㉰ 칼럼온도 : 150 ℃에서 시료를 주입하고 분당 5 ℃의 비율로 260 ℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다.(필요에 따라 적절히 조절한다)

㉱ 운반기체 및 유량 : 질소 또는 헬륨을 적절하게 조절한다.

㉲ 검출기의 기체유량 : 수소와 공기를 적절히 조절한다.

② 정성시험

㉮ 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준액 피크의 유지시간과 일치하여야 한다.

㉯ GC-MSD 검출기를 이용하여 유지시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.

③ 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

18) 판정

가) 의약품각조에서 규정하는 기준을 따른다. 다만, 따로 규정이 없는 한 생약 및 생약추출물은 총 디디티 (p,p'-DDD,  p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하, 디엘드린  0.01 ppm 이하, 총 비에이치씨 (α,β,γ및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하, 알드린  0.01 ppm 이하, 엔드린  0.01 ppm 이하의 기준을 적용한다.(단, 원료 생약에 대하여 직접 검사한 생약의 추출물의 경우에는 검사를 생략할 수 있다.)

나) 가)에 설정되지 아니한 농약이 검출되었을 때의 적부판정은 다음 각 호로 한다.

① 유럽약전 “PESTICIDE RESIDUES” 항의 기준에 따라 적부판정을 한다.

② 유럽약전에 기준이 설정되지 않은 농약이 검출되면 식품의약품안전처장은 다음의 계산식에 따라 위해평가를 실시하여 적부판정을 한다.

[eqn: { ADI` TIMES `M```` } over { MDD` TIMES `100 }]

ADI: 해당 농약의 일일섭취허용량 (mg/kg/day)

M: 성인 평균체중 (60 kg)

MDD: 해당 생약의 일일복용량(kg)

다) 나)에도 불구하고 다음 각 호의 경우는 개별 호에서 정하는 기준에 따라 적부판정을 한다.

① 각조에 잔류농약이 설정된 품목 중 “식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전처 고시)의 농약 잔류허용기준을 따르는 생약에서 설정되지 아니한 농약이 검출된 경우는 “식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전처 고시)의 ‘농산물의 잔류농약 기준적용’및‘가공식품의 잔류농약 잠정기준적용’을 따른다.

② ‘진피(陳皮)’와‘청피’에서“식품의 기준 및 규격”(식품의약품안전처 고시)의 농약 잔류허용기준 중 ‘감귤’에 설정된 농약이 검출되었을 경우에는 ‘감귤’의 기준에 각 가공계수(진피 8, 청피 14)를 곱한 값을 기준으로 한다.

라. 이산화황

1) 장치

그림과 같은 장치를 쓴다.

그림

A : 호스연결부

B : 분액깔때기(100 mL 또는 그 이상 용량)

C : 증류플라스크(1,000 mL)

D : 가스주입관

E : 아린냉각관(300 mm)

F : 가스유도관(Bubbler)

G : 수기(안지름 25 mm, 깊이 150 mm)

2) 시액

가) 메틸레드시액 : 메틸레드 250 mg을 에탄올에 녹여 100 mL로 한다.

나) 3 % 과산화수소액 : 과산화수소(30) 10 mL에 물을 넣어 100 mL로 하고 메틸레드시액 3 방울을 넣은 다음 0.01 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 연한 황색이 되도록 한다(쓸 때 만든다).

3) 조작법

증류플라스크(C)에 물 400 mL를 넣는다. 분액깔때기(B)의 코크를 잠그고 4 mol/L 염산 90 mL를 넣는다. 가스주입관(D)으로 질소가스를 0.21 L/분의 속도로 통과시키고 냉각기(E)에 냉수를 통과시킨다. 수기(G)에는 3 % 과산화수소액 30 mL를 넣는다. 15 분이 지난 다음 분액깔때기(B)를 떼어낸다. 검체 가루 50 g과 물·에탄올혼합액(95 : 5) 100 mL를 혼합하여 증류플라스크(C) 내로 넣는다. 다시 분액깔때기(B)를 달고 코크를 열어 미리 넣어 놓은 4 mol/L 염산을 증류플라스크(C) 내로 흘려 넣은 다음 마지막 2~3 mL를 남기고 코크를 잠그고 가열한다. 증류플라스크(C) 안의 혼합액이 끓기 시작하여 1 시간 45 분이 지나면, 수기(G)를 떼어낸 다음 가스유도관(F)의 끝을 소량의 3 % 과산화수소액으로 씻어 수기에 합한 다음 마이크로뷰렛을 써서 0.01 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다. 적정의 종말점은 20 초 이상 지속되는 황색이 나타날 때로 한다(V1 mL). 같은 방법으로 공시험을 수행한다(V2 mL).

◦ 0.01 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 320 μg SO2

[eqn: 이산화황(mg/kg) = { 320 TIMES ({V }_{1}-{V }_{2}) TIMES f} over {S }]

V1 : 0.01 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

V2 : 공시험시 0.01 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

f : 0.01 mol/L 수산화나트륨액의 역가

S : 검체의 취한 양(g)

마. 곰팡이독소

1) 검액 조제

이 약 500 ~ 600 g을 잘 분쇄한 다음 가루로 하여 잘 섞고 약 5.0 g을 정밀하게 달아 희석시킨 메탄올(7 → 10) 100 mL를 넣고 30 분간 초음파 추출한 다음 여과한다. 희석시킨 메탄올(7 → 10)을 넣어 정확하게 100 mL로 하고, 다시 이액 10 mL를 정확하게 취하여 물로 80 mL가 되게 희석하여 추출액으로 한다.

추출액 40 mL를 정확히 취하여 아플라톡신용 면역친화성 칼럼을 통과시키고, 물 10 mL를 3 mL/분의 유속으로 2 회 통과시켜 나온 유출액은 버린다. 아플라톡신용 면역친화성 칼럼에 5 ~ 10 초간 약한 진공을 통과시키거나, 주사기로 10 초간 공기를 통과시켜 건조시킨다. 건조된 아플라톡신용 면역친화성 칼럼에 0.5 mL의 메탄올을 넣어 중력에 의해 용출액이 나오도록 한다. 1 분간 방치한 다음 0.5 mL의 메탄올을 2 회 통과시켜 용출액을 모두 합하여 물로 5 mL가 되게 한다. 이때 유속은 5 mL/분을 넘지 않도록 한다. 만약 용출액이 투명하다면 이를 검액으로 하고, 필요하면 0.45 μm 필터로 여과하여 한다.

2) 표준액의 조제

아플라톡신 B1, B2, G1, G2 표준품을 각각 약 1.0 mg을 정밀하게 달아 톨루엔·아세토니트릴혼합액(98 : 2)을 넣어 정확히 100 mL가 되게 하여 이를 아플라톡신 혼합 1차 표준원액으로 한다. 이 표준원액 1 mL를 정확하게 취하여 톨루엔·아세토니트릴혼합액(98 : 2)을 넣어 정확히 100 mL로 하여 아플라톡신 혼합 2차 표준원액으로 한다.

3) 검량선 작성

위 표준원액을 적당히 희석하여 표준액을 조제하여 검량선을 작성한다. 이 때 검액의 검출농도가 검량선의 범위를 벗어나면 표준액의 농도가 검량선의 범위에 들어오도록 농도를 조정하여 검량선을 작성한다.

4) 조작

검액 및 표준액 10 ~ 500 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 시험액 중 각 아플라톡신의 피크면적을 측정한다. 얻어진 피크면적에 따라 작성한 검량선에 의한 검액 중 각 아플라톡신의 양을 계산한 다음, 다음 식에 따라 총 아플라톡신(B1, B2, G1, G2)의 양을 계산한다.

검체 중 아플라톡신 B1의 양

= [eqn: {V _{1} TIMES V _{2} TIMES LEFT ( C _{rm B1 it} +C _{rm B2 it} +C _{rm G1 it} +C _{rm G2 it} RIGHT )} over {m TIMES V _{rm i it}}]

m	=	건조물로 환산한 검체채취량 (g)
V1	=	추출시 사용한 용매량 (mL)
Vi	=	아플라톡신용 면역친화성 칼럼에 사용한 용출액(mL)
V2	=	아플라톡신용 면역친화성 칼럼으로부터 용출 후 물로 희석한 용액의 최종 부피 (mL)
CB1	=	검액에서 측정된 아플라톡신 B1 농도 (ng/mL)
CB2	=	검액에서 측정된 아플라톡신 B2 농도 (ng/mL)
CG1	=	검액에서 측정된 아플라톡신 G1 농도 (ng/mL)
CG2	=	검액에서 측정된 아플라톡신 G2 농도 (ng/mL)

조작조건

검출기 : 형광광도계 (여기파장 365 nm, 형광파장 435 nm)

칼  럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 15 ~ 25 cm인 스테인레스 강관에 3 ~ 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 것 또는 이와 동등한 것

이동상 : A- 물·메탄올·아세토니트릴혼합액(6 : 3 : 2)

B- 이동상 A에 리터당 브롬화칼륨 0.12 g 및 묽은질산 350 μL가 함유된 용액

유  량 : 1.0 mL/분

후칼럼 유도체화 장치 : 다음의 세 가지 장치 중 하나를 선택하여 시험할 수 있다.

가) 피리듐 브롬화수소산 과브롬산염 (PBPB)

① 펄스리스 펌프

② 폴리테트라플루오로에틸렌 반응 튜브 : 0.45 m × 0.5 mm

③ 이동상 : 이동상 A

④ 유도체화 용액 : 피리듐 브롬화수소산 과브롬산염 50 mg을 물 1000 mL에 녹여 차광하여 보관하고, 4 일 이내에 사용

⑤ 유도체화 용액 유량 : 0.4 mL/분

나) 광화학 반응 장치 (PHRED)

① 254 nm 저압 수은 자외선 전구 (최소 8 W)

② 연마 지지 금속판

③ 편성 반응장치 코일 : 자외선 전구 주변의 폴리테트라플루오로에틸렌 튜빙

④ 노출시간 : 2 분

⑤ 이동상 : 이동상 A

다) 브롬 전기 발생 장치 (KOBRA)

① KOBRA cell : 아플라톡신을 유도체화하여 형광성을 증폭시켜 브롬의 활성화 형태를 발생시키기 위한전기화학적 장치

② KOBRA cell에 연결되는 직류 유도 장치 : 100 uA 정도의 일정한 전류 공급 장치

③ 폴리테트라플루오로에틸렌 반응 튜브 : 0.12 m × 0.25 mm

④ 이동상 : 이동상 B

※ 비고) 단, 표준품 구입 및 보관 후 일정기간이 지나면 다음의 방법에 따라 표준품의 농도를 보정하여 사용하여야 한다.

※ 아플라톡신 B1 표준품을 약 1.0 mg을 정밀하게 달아 톨루엔·아세토니트릴혼합액(98 : 2)을 넣어 정확히 100 mL가 되게 하여 이를 아플라톡신 B1 1차 표준원액으로 한다. 이 표준원액을 가지고 대한약전 일반시험법 자외가시부흡광도측정법에 따라 330 및 370 nm 사이의 흡광도를 측정하여 다음의 식에 따라 아플라톡신 B1 1차 표준원액의 농도(μg/mL)를 계산할 수 있다.

아플라톡신 B1 (C17H12O6) 1차 표준원액의 농도(μg/mL) = [eqn: {A TIMES M TIMES 100} over {epsilon TIMES zeta }]

A = 흡수극대에서 흡광도

M = 아플라톡신 B1의 분자량 : 312 g /mol

ε = 톨루엔·아세토니트릴혼합액에서 아플라톡신 B1의 몰 흡광계수 : 1930 m2/mol

ζ = 흡광도 측정시 사용하는 셀의 광학거리 : 1 cm

주) 표준원액은 차광하여 4 ℃ 이하에 보관하여 사용한다. 본 용액은 사용 전 표준원액의 온도가 실온과 같아질 때까지 알루미늄 호일을 제거해서는 안 된다.

바. 벤조피렌

이 약 500 ~ 600 g을 분쇄하거나 잘게 잘라 균질하게 혼합하여 약 5.0 g을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 90 분간 초음파추출한다. 여기에 헥산 약 100 mL 및 내부표준액 1 mL를 넣어 호모게나이저로 5 분간 균질하게 섞은 다음 30 분간 초음파추출한다. 헥산층을 분액깔대기에 옮기고 다시 물층에 헥산 약 50 mL씩을 넣고 2 회 반복하여 진탕 추출한 다음 헥산층을 취하여 분액깔대기에 합한다. 합한 헥산층에 물 약 50 mL를 넣어 세척하고, 이 헥산층을 무수황산나트륨을 넣은 여과지를 사용하여 탈수 여과한 다음 45 ℃의 수욕에서 감압 (약 700 mbar)하여 헥산 약 2 mL가 될 때까지 농축한다. 플로리실카트리지는 미리 디클로로메탄 10 mL 및 헥산 20 mL를 순서대로 초당 2 ~ 3 방울의 속도로 유출시켜 활성화시킨 다음 사용한다. 활성화된 카트리지에 위의 추출용액을 넣어 헥산·디클로로메탄혼합액(3 : 1) 20 mL를 초당 2 ~ 3 방울의 속도로 용출시킨다. 이 용출된 액을 35 ℃이하의 수욕에서 질소가스 하에 날려 보낸 다음 잔류물을 아세토니트릴 1 mL에 녹인 다음 공경 0.45 μm이하의 멤브레인필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 벤조피렌표준품 및 3-메틸콜란트렌표준품 적당량을 정밀하게 달아 각각 아세토니트릴에 녹여 mL당 1 μg을 함유하는 표준원액 및 내부표준원액을 만든다. 이 표준원액 및 내부표준원액은 5 ~ 15 ℃에서 저장하며 30 일 이내에 쓴다. 이 표준원액과 내부표준원액 적당량을 정확하게 취하여 아세토니트릴로 mL 당 3, 5, 10, 20 및 40 ng의 벤조피렌과 각각 50 ng의 내부표준물질이 함유되도록 희석하여 표준액으로 한다. 이 때 검액의 검출농도가 검량선의 범위를 벗어나면 표준액의 농도가 검량선의 범위에 들어오도록 농도를 조정한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 표준액에서 얻은 내부표준물질 피크면적에 대한 벤조피렌의 피크면적비[AS/AIS]를 Y축으로 하고 벤조피렌의 농도를 X축으로 하여 만든 검량곡선을 작성하고, 검액의 내부표준물질 피크면적에 대한 벤조피렌의 피크면적비[ASAM/ASAMIS]를 Y축에 대입하여 벤조피렌의 농도를 구한다.

AS : 검량곡선표준용액의 표준물질 피크면적

AIS : 검량곡선표준용액의 내부표준물질 피크면적

ASAM : 검액의 벤조피렌 피크면적

ASAMIS : 검액의 내부표준물질 피크면적

내부표준액  3-메틸콜란트렌 표준품을 정밀하게 달아 아세토니트릴에 녹여 1 mL 중 50 ng을 함유하는 용액을 만든다.

◦ 시약 및 시액  본 실험에 사용한 물은 3차 증류수 이상의 것을 사용하고, 시약은 잔류농약시험용 이상의 것을 사용한다.

조작조건

검출기 : 형광광도계(여기파장 294 nm, 형광파장 404 nm)

칼  럼 : Supelcosil LC-PAH (4.6 × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

칼럼온도 : 37 ℃

이동상 : 아세토니트릴·물 혼합액(8 : 2)

유  량 : 1.0 mL/분

건조감량	따로 규정이 없는 한 분석용 검체 2 ~ 6 g을 미리 질량을 단 칭량병에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 105 ℃에서 5 시간 건조하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 다시 이것을 105 ℃에서 건조하여 1 시간마다 질량을 정밀하게 달아 항량이 될 때의 감량을 건조감량 (%)으로 한다. 다만 건조시간이 규정되어 있을 때에는 규정하는 시간 동안 건조하여 질량을 정밀하게 달아 그 감량을 건조감량 (%)으로 한다.

회    분	미리 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니를 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 강열하고 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 따로 규정이 없는 한 분석용 검체 2 ~ 4 g을 도가니에 넣어 그 질량을 정밀하게 달고 필요하면 도가니의 뚜껑을 덮거나 비스듬히 얹어 처음에는 약하게 가열하고 천천히 온도를 올려 500 ~ 550 ℃에서 4 시간 이상 강열하여 탄화물이 남지 않을 때까지 회화한다. 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 다시 잔류물을 항량이 될 때까지 회화하고 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 회분량 (%)으로 한다. 이 방법으로 아직도 탄화물이 남아 항량이 되지 않을 때에는 열탕을 넣어 침출하여 정량여과지를 써서 여과하고 잔류물은 여과지 및 여과지 위의 불용물과 함께 탄화물이 없어질 때까지 강열한다. 이것에 여액을 넣은 다음 증발건고하여 강열한다. 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 달아 회분량 (%)으로 한다. 이 방법으로도 탄화물이 남아 있을 때에는 에탄올 소량으로 적셔 유리막대로 탄화물을 부수고 소량의 에탄올로 유리막대를 씻어 모아 에탄올을 조심하여 증발한 다음 앞에서와 같은 방법으로 조작하여 잔류물의 질량을 단다. 데시케이터 (실리카겔)에 방치하여 식힌다.

산불용성회분  회분에 묽은염산 25 mL를 조심하여 넣고 5 분간 약한 열로 끓여 불용물을 정량용여과지로 여과하여 잔류물을 열탕으로 잘 씻어 여과지와 함께 건조한 다음 회분항과 같은 방법으로 3 시간 강열하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 산불용성회분량 (%)으로 한다. 얻은 값이 규정하는 값보다 클 경우에는 항량이 될 때까지 강열한다.

엑스함량  다음 방법에 따라 시험한다.

1) 묽은에탄올엑스  따로 규정이 없는 한 분석용 검체 약 2.3 g을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣고 묽은에탄올 70 mL를 넣어 때때로 흔들어 섞어 5 시간 침출한다. 다시 16 ~ 20 시간 방치한 다음 여과한다. 플라스크 및 잔류물은 여액이 100 mL로 될 때까지 묽은에탄올로 씻는다. 여액 50 mL를 수욕에서 증발건고하고 105 ℃에서 4 시간 건조하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달고 2를 곱하여 묽은에탄올엑스의 양으로 한다. 건조감량에서 얻은 값에서 건조물로 환산한 검체량에 대한 엑스함량 (%)을 산출한다.

2) 물엑스  1)의 묽은에탄올 대신에 물을 써서 같은 방법으로 조작하여 그 질량을 정밀하게 달아 2를 곱하여 물엑스의 양으로 한다. 건조감량에서 얻은 값에서 건조물로 환산한 검체량에 대한 엑스함량 (%)을 산출한다.

3) 에테르엑스  따로 규정이 없는 한 분석용 검체를 데시케이터 (실리카겔)에서 48 시간 건조하고 약 2 g을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣어 에테르 70 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 수욕에서 4 시간 약한 열로 끓여 식힌 다음 여과한다. 플라스크 및 잔류물은 여액이 100 mL가 될 때까지 에테르로 씻는다. 여액 50 mL를 수욕에서 증발건고하고 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조한 다음 그 질량을 정밀하게 달아 2를 곱하여 에테르엑스의 양으로 하고 엑스함량 (%)을 산출한다.

정유함량  의약품각조에서 규정하는 양의 분석용 검체를 1000 mL의 갈아 맞춘 경질유리플라스크에 넣어 5 ~ 10 배량의 물을 넣은 다음 정유정량기 (그림 1)를 장치하여 정량기의 위쪽 끝에 환류냉각기 (그림 2)를 달고 유욕에서 조심하여 130 ~ 150 ℃로 가열하여 끓인다. 정량기의 눈금이 있는 관에는 미리 물을 기준선까지 넣고 다시 자일렌 2.0 mL를 넣어 둔다. 따로 규정이 없는 한 5 시간 계속 끓인 다음 가열을 그치고 잠깐 방치한 다음 정량기의 콕을 열어 물을 천천히 빼고 기름층의 위쪽 끝을 눈금이 있는 관의 예비선에 거의 일치시키고 상온에서 1 시간 이상 방치한다. 다음에 기름층의 윗면을 눈금이 있는 관의 영점까지 낮추어 상온에서 기름층의 양 (mL)을 재고 자일렌의 양을 뺀 양을 생약 중의 정유량 (mL)으로 한다.

* 숫자는 mm를 표시

29. 선광도측정법

선광도측정법은 검체의 선광도를 선광계로 측정하는 방법이다.

일반적으로 광선의 진동은 진행방향에 대하여 수직으로 일어나는데 보통의 광선에서는 그 진동방향이 한정되어 있지 않다. 그러나 일반적으로 편광이라고 부르는 평면편광에서는 진동이 진행방향을 포함하는 한 평면 안에서만 일어나므로 이러한 광선은 편광면을 갖는다고 한다. 의약품 또는 그 용액 중에는 편광면을 우측 또는 좌측으로 회전시키는 성질을 가진 것이 있다. 이 성질을 광학활성 또는 선광성이라 하며 물질의 화학구조와 관계가 있다.

선광도는 광학활성물질 또는 그 용액이 편광면을 회전시키는 각도이며 선광계로 측정한다. 이 값은 측정관의 층장에 비례하고 용액의 농도, 온도 및 파장에 따라 달라진다. 선광의 성질은 편광의 진행방향을 마주 보고서 편광면을 우측으로 회전시키는 것을 우선성, 좌측으로 회전시키는 것을 좌선성이라 하고 편광면의 회전각도를 나타내는 숫자 앞에 각각 기호를 ＋ 또는 － 로 표시한다. 예를 들면 ＋20°는 우측으로 20°, －20°는 좌측으로 20°회전시키는 것을 나타낸다

선광도 [eqn: alpha _{x} ^{t}]는 특정의 단색광 x (파장 또는 명칭으로 나타낸다)를 써서 온도 t ℃에서 측정한 선광도를 나타내며 보통 온도 20 ℃ 또는 25 ℃, 층장 100 mm에서 나트륨스펙트럼의 D선을 광선으로 써서 측정한다.

비선광도 [eqn: [ alpha ] _{x} ^{t}]는 다음 식으로 나타낸다.

[eqn: [ alpha ] _{x} ^{t} `=` {100 CDOT alpha } over {l CDOT c}]

t : 측정할 때의 온도

x : 사용한 스펙트럼의 특정 단색광의 파장 또는 명칭 (D선을 썼을 때는 D라고 표시한다)

[eqn: alpha] : 편광면을 회전시킨 각도

l  : 검액의 층장, 즉 측정에 쓴 측정관의 길이 (mm)

c : 약전에서는 용액 1 mL 중에 들어 있는 약품의 g 수. 액상약품을 용액으로 하지 않고 그대로 썼을 때에는 그 밀도. 다만 따로 규정이 없는 한 그 밀도 대신에 그 비중을 쓴다.

의약품각조에서 예를 들면 [eqn: rm [ alpha ] _{D} ^{20}] : －33.0 ~ －36.0° (건조한 다음 1 g, 물, 20 mL, 100 mm)라고 한 것은 이 약을 건조감량항에서 규정하는 조건으로 건조하여 약 1 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹인 다음 정확하게 20 mL로 하여 이 액을 층장 100 mm인 측정관에 넣어 측정할 때 [eqn: rm [ alpha ] _{D} ^{20}]가 －33.0 ~ －36.0°임을 나타낸다.

장치의 정확성 검증  장치의 정확성 확인은 백당 용액을 가지고 예상된 비선광도값이 얻어지는 것으로 검증한다. 매일 검증하기 위해서는 별도의 석영판을 이용할 수 있다. 측정값이 석영판의 규격에 맞지 않는 경우에는 장치를 교정한 다음에 재시험한다.

30. 소화력시험법

소화력시험법은 소화효소제 원료의약품 및 제제의 소화력 (전분소화력, 단백소화력 및 지방소화력)을 측정하는 시험법이다.

전분소화력시험법  전분소화력의 측정은 전분당화력, 전분호정화력 및 전분액화력시험법에 따라 시험한다.

1) 전분당화력시험법  전분에 아밀라제가 작용할 때 글루코시드결합의 절단에 따라 증가하는 환원력을 측정하여 전분당화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간에 1 mg의 포도당에 상당하는 환원력의 증가를 나타내는 효소량을 1 전분당화력단위로 한다.

검액의 조제  검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험할 때 환원력의 증가에 비례하는 범위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 0.4 ~ 0.8 전분당화력단위/mL로 한다. 필요하면 여과한다.

기질용액의 조제  전분소화력시험용감자전분시액을 쓴다. 필요하면 1 mol/L 아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 5.0) 10 mL 대신 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액 10 mL를 넣는다.

조작법  기질용액 10 mL를 정확하게 취하여 37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 가온하고 검액 1 mL를 정확하게 넣어 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 10 분간 방치한 다음 전분소화력시험용페링시액의 알칼리성타르타르산염액 2 mL를 정확하게 넣어 곧 흔들어 섞고 전분소화력시험용페링시액의 구리액 2 mL를 정확하게 넣고 가볍게 흔들어 섞은 다음 수욕에서 정확하게 15 분간 가열하고 곧 흐르는 물로 25 ℃이하로 식힌다.  여기에 진한요오드화칼륨시액 2 mL 및 희석시킨 황산(1 → 6) 2 mL를 정확하게 넣어 유리된 요오드를 0.05 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (a mL). 다만 적정의 종말점은 종말점 부근에 이르렀을 때 용성전분시액 1 ~ 2 방울을 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 따로 기질용액 대신 물 10 mL를 가지고 같은 방법으로 조작하여 적정한다 (b mL).

전분당화력 (단위/g)

= [eqn: 포도당의~양~( rm mg)~ TIMES ` it {1} over {10} ` TIMES ` {1} over {M}]

포도당의 양 (mg) = (b - a)× 1.6

M : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)

2) 전분호정화력시험법  전분에 아밀라제가 작용할 때 전분 중의 직쇄성분 (아밀로오스)의 저분자화에 따른 전분의 요오드에 의한 정색의 감소를 측정하여 전분호정화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간 감자전분의 요오드에 의한 정색을 10 % 감소시키는 효소량을 1 전분호정화력단위로 한다.

검액의 조제  검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험할 때 전분의 요오드에 의한 정색의 감소에 비례하는 범위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 0.2 ~ 0.5 전분호정화력단위/mL로 한다. 필요하면 여과한다.

기질용액의 조제  전분당화력시험법의 기질용액의 조제에 따른다.

조작법  기질용액 10 mL를 정확하게 취하여 37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 가온하여 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 10 분간 방치한 다음 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산 10 mL에 넣어 곧 흔들어 섞는다. 이 액 0.5 mL를 정확하게 취하여 0.0002 mol/L 요오드시액 10 mL에 넣고 흔들어 섞은 다음 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 660 nm에서 흡광도 AT를 측정한다. 따로 검액 대신 물 1 mL를 정확하게 넣어 같은 방법으로 조작하여 흡광도 AB를 측정한다.

전분호정화력 (단위/g)

= [eqn: {it A rm _{rm B it} `- it A rm _{rm T it} rm} over {it A rm _{rm B it} rm} ` TIMES ` it {1} over {M}]

M : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)

3) 전분액화력시험법  전분에 아밀라제가 작용할 때 전분의 전체적 저분자화에 따른 점도의 저하를 측정하여 전분액화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간 감자전분 1 g에 상당하는 기질용액의 점도를 50 % 백당표준액의 점도의 2 배에서 1 배로 감소시키는 효소량을 1 전분액화력 단위로 한다.

검액의 조제  검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험할 때 점도의 저하에 비례하는 범위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 0.15 ~ 0.25 전분액화력단위/mL로 한다.

기질용액의 조제  미리 감자전분 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 측정하고 환산한 건조물 15.00 g에 해당하는 감자전분을 정확하게 달아 물 300 mL를 넣어 잘 흔들어 섞으면서 천천히 2 mol/L 수산화나트륨시액 25 mL를 넣어 풀상태로 하여 흔들어 섞으면서 수욕에서 10 분간 가열하여 식힌 다음 2 mol/L 염산으로 중화하고 의약품각조에서 규정하는 완충액 50 mL 및 물을 넣어 정확하게 500 g으로 한다. 쓸 때 만든다.

50 % 백당표준액의 조제  백당 50.0 g을 물 50.0 mL를 정확하게 넣어 녹인다.

조작법  50 % 백당표준액 50 mL를 100 mL 삼각플라스크에 넣고 37 ± 0.5 ℃의 항온조에서 15 분간 방치한 다음 그림 1의 점도계를 밑부분이 플라스크 바닥에 거의 닿도록 수직으로 달고 항온조의 물을 점도계 바깥 통으로 순환시킨다. 50 % 백당표준액을 점도계 위쪽 구 가운데까지 가만히 빨아올린 다음 중력에 의해 흐르게 하여 위아래 표선사이를 흘러내리는 시간 (t1 초)을 측정한다. 다음에 기질용액 50 g을 정확하게 달아 100 mL 삼각플라스크에 넣고 37 ± 0.5 ℃의 항온조에서 20 분간 방치한 다음 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어 섞은 다음 점도계 밑부분이 플라스크의 바닥에 거의 닿도록 수직으로 달고 항온조의 물을 점도계 바깥 통으로 순환시킨다. 때때로 반응액을 점도계의 위쪽 구 가운데까지 가만히 빨아올린 다음 중력에 의해 흐르게 하여 위아래 표선 사이를 흘러내리는 시간 (t 초)을 측정하고 t가 미리 구한 t1보다 짧아질 때까지 조작을 반복한다. 측정할 때마다 검액을 넣을 때부터 액면이 위쪽 표선을 통과할 때까지의 시간 (T' 초)을 기록한다. (T' ＋ t/2)를 t에 해당하는 반응시간 (T)로 하고 t와 T의 곡선을 그려 내삽으로 t1 및 (2 × t1)에 해당하는 T1 및 T2를 구한다.

전분액화력 (단위/g) = [eqn: {60} over {T _{1} -T _{2}} ` TIMES ` {1.5} over {M}]

M : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)

단백소화력시험법  카제인에 프로테아제가 작용할 때 펩티드결합의 절단에 따라 증가하는 산가용성 저분자 분해산물의 양을 폴린반응으로 비색 측정하여 단백소화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간에 티로신 1 μg에 상당하는 폴린시액정색물질의 증가를 나타내는 효소량을 1 단백소화력단위로 한다.

검액의 조제  검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험할 때 비단백성 폴린시액정색물질 증가에 비례하는 범위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 15 ~ 25 단백소화력 단위/mL로 한다.

티로신 검량선  티로신표준품을 105 ℃에서 3 시간 건조하여 약 50 mg을 정밀하게 달아 0.2 mol/L 염산 2 mL에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1, 2, 3 및 4 mL를 정확하게 취하여 각각에 0.2 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2 mL씩을 정확하게 취하여 0.55 mol/L 탄산나트륨시액 5 mL 및 희석시킨 폴린시액(1 → 3) 1 mL를 각각 정확하게 넣어 곧 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 30 분간 방치한 다음 0.2 mol/L 염산시액 2 mL를 정확하게 넣어 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 660 nm에서 흡광도 A1, A2, A3 및 A4를 측정한다. 세로축에 흡광도 A1, A2, A3 및 A4를 가로축에 각각의 액 2 mL 중 티로신의 양(μg)으로 하여 검량선을 작성한다.  흡광도차가 1일 때의 티로신의 양(μg)을 구한다.

그림 1 전분액화력시험용 점도계

A: 구용량 5 mL

B: 표선

C: 바깥지름 30 mm

D: 모세관 안지름

1.25 ~ 1.30 mm

E: 바깥지름 8 mm

* 숫자는 mm를 표시

기질용액의 조제  기질용액 1  유제카제인 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 그 감량을 측정한다. 환산한 건조물 1.20 g에 해당하는 유제카제인을 정확하게 달아 락트산시액 12 mL 및 물 150 mL를 넣어 수욕에서 가온하여 녹인다. 흐르는 물로 식힌 다음 1 mol/L 염산시액 또는 수산화나트륨시액으로 의약품각조에서 규정하는 pH 로 조정하고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

기질용액 2  유제카제인 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 그 감량을 측정한다. 환산한 건조물 1.20 g에 해당하는 유제카제인을 정확하게 달아 0.05 mol/L 인산수소이나트륨시액 160 mL를 넣어 수욕에서 가온하여 녹인다. 흐르는 물로 식힌 다음 1 mol/L 염산시액 또는 수산화나트륨시액으로 의약품각조에서 규정하는 pH로 조정하고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

침전시액의 조제  삼염화아세트산용액 A  삼염화아세트산 7.20 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

삼염화아세트산용액 B  삼염화아세트산 1.80 g 및 무수아세트산나트륨 1.80 g에 6 mol/L 아세트산시액 5.5 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

조작법  의약품각조에서 규정하는 기질용액 5 mL를 정확하게 취하여 37 ± 0.5 ℃의 항온조에서 10 분간 가온한 다음 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 10 분간 방치한 다음 의약품각조에서 규정하는 삼염화아세트산용액 A 또는 삼염화아세트산용액 B 5 mL를 정확하게 넣어 흔들어 섞고 다시 37 ± 0.5 ℃에서 30 분간 방치하고 여과한다. 처음 여액 3 mL는 버리고 다음 여액 2 mL를 정확하게 취하여 0.55 mol/L 탄산나트륨시액 5 mL 및 희석시킨 폴린시액(1 → 3) 1 mL를 각각 정확하게 넣어 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 30 분간 방치한 다음 이 액을 가지고 물을 대조로 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 660 nm에서 흡광도 AT를 측정한다. 따로 검액 1 mL를 정확하게 취하여 의약품각조에서 규정하는 삼염화아세트산용액 A 또는 삼염화아세트산용액 B 5 mL를 정확하게 넣어 흔들어 섞은 다음 의약품각조에서 규정하는 기질용액 5 mL를 정확하게 넣어 곧 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 30 분간 방치하여 같은 방법으로 조작하여 흡광도 AB를 측정한다.

단백소화력 (단위/g)

= [eqn: it (A rm _{rm T it} `- it A rm _{rm B it} )~ TIMES it F rm ` TIMES {11} over {2} TIMES {1} over {10} TIMES {1} over {it M rm}]

A : 모터통	B : 안기둥	C : 바깥기둥

D : 냉각조밭침판	E : 모터머리

F : 모터축	G : 모터상하레버	H : 회전조절레버

I : 지지기	J : 냉각조	K, M : 보조마개

L : 컵뚜껑	N : 칼	O : 나사

그림 2  지방소화력시험용 유화기

M : 검액 1 mL 중 검체의 양(g)

F : 티로신검량선에서 구한 흡광도차가 1일 때의 티로신의 양(μg)

지방소화력시험법  올리브유에 리파제가 작용할 때 에스테르결합의 절단으로 생성되는 지방산의 양을 측정하여 지방소화력을 구한다. 조작법의 조건에 따라 시험할 때 1 분간에 1 μmol의 지방산의 증가를 나타내는 효소량을 1 지방소화력 단위로 한다.

검액의 조제  검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험할 때 지방산 양의 증가에 비례하는 범위의 농도가 되도록 검체에 10 ℃ 이하로 식힌 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액에 녹이거나 현탁하여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 1 ~ 5 지방소화력단위/mL로 한다.

기질용액의 조제  유화액·올리브유혼합액(3 : 1) 200 ~ 300 mL를 그림 2의 유화기 용기에 넣고 10 ℃ 이하로 식히면서 매분 12000 ~ 16000 회전으로 10 분간 유화한다. 이 액은 유화한 다음 1 시간 냉소에 방치하여 기름층이 분리되지 않는 것을 쓴다.

유화액의 조제  의약품각조에서 규정하는 폴리비닐알코올 20 g에 물 800 mL를 넣어 섞으면서 75 ~ 80 ℃에서 약 1 시간 가열하여 녹인다. 식힌 다음 필요하면 여과하고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

조작법  기질용액 5 mL 및 의약품각조에서 규정하는 완충액 4 mL를 각각 정확하게 취하여 삼각플라스크에 넣어 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 방치한 다음 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 20 분간 방치하고 에탄올·아세톤혼합액(1 : 1) 10 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 0.05 mol/L 수산화나트륨액 10 mL를 정확하게 넣고 다시 에탄올·아세톤 혼합액(1 : 1) 10 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 과량의 수산화나트륨을 0.05 mol/L 염산으로 적정한다 (b mL).(지시약 : 페놀프탈레인시액 2 ~ 3 방울) 따로 기질용액 5 mL 및 의약품각조에서 규정하는 완충액 4 mL를 각각 정확하게 취하여 삼각플라스크에 넣어 흔들어 섞은 다음  37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 방치하고 에탄올·아세톤혼합액(1 : 1) 10 mL를 넣고 검액 1 mL를 정확하게 넣고 흔들어 섞는다. 여기에 0.05 mol/L 수산화나트륨액 10 mL를 정확하게 넣어 같은 방법으로 조작하여 적정한다 (a mL).

지방소화력 (단위/g)

= 50[eqn: TIMES (a-b)~ TIMES {1} over {20} TIMES {1} over {M}]

M : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)

31. 수분측정법 (칼피셔법)

수분측정법은 메탄올 등의 저급알코올 및 피리딘 등 유기염기의 존재하에서 물이 요오드 및 이산화황과 다음 반응식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 수분을 측정하는 방법이다.

I2 ＋ SO2 ＋ 3C5H5N ＋ CH3OH ＋ H2O  →  2(C5H5N+H)I- ＋ (C5H5N+H)-OSO2OCH3

측정법에는 용량적정법과 전량 (電量)적정법이 있다. 용량적정법은 반응에 필요한 요오드를 수분측정용시액 중에 녹이고 검체 중의 물과 반응하여 소비된 요오드의 적정량으로부터 수분을 측정하는 방법이다. 전량적정법은 요오드화물 이온을 함유한 수분측정용시액을 전해하여 요오드를 발생시킨 다음 요오드가 정량적으로 물과 반응하는 것을 이용하여 전해에 소비된 전기량으로부터 수분을 측정하는 방법이다.

2 I- → I2 ＋ 2 e-

용량적정법

장  치  보통 자동뷰렛, 적정플라스크, 교반기 및 정전압분극전류 적정장치 또는 정전류분극전위차 적정장치로 되어 있다. 수분측정용시액은 흡습성이 매우 강하므로 장치는 외부로부터의 흡습을 방지하도록 한다. 방습에는 실리카겔 또는 수분측정용염화칼슘 등을 쓴다.

시  약  가) 수분측정용클로로포름  클로로포름 1000 mL에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전 (密栓)하고 때때로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속하여 약 16 시간 방치한 다음 맑은 클로로포름층을 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 0.1 mg 이하로 한다.

나) 수분측정용메탄올  메탄올 1000 mL에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속하여 약 16 시간 방치한 다음 맑은 메탄올층을 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 0.1 mg 이하로 한다.

다) 수분측정용탄산프로필렌  탄산프로필렌 1000 mL에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속해서 약 16 시간 방치한 다음 맑은 탄산프로필렌층을 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 0.3 mg 이하로 한다.

라) 수분측정용디에틸렌글리콜모노에틸에테르  디에틸렌글리콜모노에틸에테르 1000 mL에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속해서 약 16 시간 방치한 다음 맑은 디에틸렌글리콜모노에틸에테르층을 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 0.3 mg 이하로 한다

마) 수분측정용피리딘  피리딘에 수산화칼륨 또는 산화바륨을 넣어 밀전하고 수 일간 방치한 다음 그대로 습기를 차단하여 증류하고 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 1 mg 이하로 한다.

바) 수분측정용이미다졸  이미다졸을 습기를 피하여 보존한다. 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하로 한다.

사) 수분측정용2-메틸아미노피리딘  2-메틸아미노피리딘을 그대로 습기를 차단하여 증류하고 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 1 mg 이하로 한다.

시액 및 표준액의 조제법  가) 수분측정용시액  이 시액은 차광하고 습기를 피하여 냉소에 보존한다.

① 조제  다음 중 하나의 방법으로 만든다. 또한, 안정화 등 성능의 향상을 위하여 첨가제를 넣을 경우에는 규정된 방법과 동등한 결과를 얻을 수 있음을 확인한 다음 사용하여야 한다.

조제법 1  요오드 63 g을 수분측정용피리딘 100 mL에 녹여 얼음으로 식히고 건조 이산화황을 통과시켜 그 증가량이 32 g이 되었을 때 수분측정용클로로포름 또는 수분측정용메탄올을 넣어 500 mL로 하고 24 시간 이상 방치한 다음 쓴다.

조제법 2  수분측정용이미다졸 102 g을 수분측정용디에틸렌글리콜모노에틸에테르 350 mL에 녹여 얼음으로 식히고 액의 온도를 25 ~ 30 ℃로 유지하면서 건조이산화황을 통과시켜 그 증가량이 64 g이 되었을 때 요오드 50 g을 넣어 녹이고 24 시간 이상 방치한 다음 쓴다.

조제법 3  수분측정용탄산프로필렌 220 mL에 건조이산화황을 통과시켜 그 증가량이 32 g이 되었을 때 수분측정용2-메틸아미노피리딘 81 g을 수분측정용탄산프로필렌 또는 수분측정용디에틸렌글리콜모노에틸에테르 180 mL에 녹여 얼음으로 식힌 액에 넣고 요오드 36 g을 넣어 녹여 24 시간 이상 방치한 다음 쓴다.

② 표정  수분측정용시액은 시간이 경과하면 변하므로 쓸 때 표정한다. 조작법에 따라 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에 취하여 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 물 약 30 mg을 정밀하게 달아 적정플라스크에 빨리 넣고 세게 저어 섞으면서 수분측정용시액으로 종말점까지 적정한다. 수분측정용시액 1 mL에 해당하는 물 (H2O)의 mg수인 ƒ (mg/mL)를 다음 식으로 구한다.

ƒ (mg/mL)

= [eqn: {rm 물(H _{2} O)의~채취량~(mg)} over {rm 물(H _{2} O)~적정에~소비된`수분측정용시액의~양(mL)}]

나) 물·메탄올표준액  이 표준액은 차광하고 습기를 피하여 냉소에 보존한다.① 조제  수분측정용메탄올 500 mL를 건조한 1000 mL 플라스크에 취하여 물 2.0 mL를 넣고 수분측정용메탄올을 넣어 1000 mL로 한다.

② 표정  이 표준액의 표정은 수분측정용시액의 표정이 끝난 다음 곧 한다. 조작법에 따라 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에 취하여 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분측정용시액 10 mL를 정확하게 취하여 넣고 조제한 물·메탄올표준액으로 종말점까지 적정한다. 물·메탄올표준액 1 mL 중 물 (H2O)의 mg 수인 ƒ' (mg/mL)를 다음 식으로 구한다.

ƒ' (mg/mL)

= [eqn: {` it f rm `(mg/mL)` TIMES `10~(mL)} over {적정에~소비된~물‧메탄올표준액의`양~( rm mL)}]

조 작 법  적정은 습기를 피하고 원칙적으로 수분측정용시액을 표정할 때와 같은 온도에서 적정한다. 피적정액 중에 한쌍의 백금전극 또는 1 개의 쌍백금전극을 담그고 가변저항기를 적당히 조절하여 전극 사이에 미소전압을 가한 상태에서 수분측정용 시액을 한방울씩 넣을 때 변화하는 전류 (μA)를 측정한다. 적정이 진행됨에 따라 회로 중의 전류가 크게 변하나 수초 이내에 다시 원래 상태로 돌아간다. 적정의 종말점에 이르면 이 전류의 변화가 일정시간 (보통 30 초 이상) 지속된다. 이 상태를 적정의 종말점으로 한다 (정전압분극전류적정법). 또는 전극 사이에 미소전류를 흘리면서 수분측정용시액을 한방울씩 넣을 때 변화하는 전위차 (mV)를 측정한다. 이 때 적정이 진행됨에 따라 회로 중의 전압계의 값이 수백 mV의 분극상태로부터 급격히 감소하여 소극 (消極)상태로 되나 수 초 이내에 다시 제자리로 돌아간다. 적정의 종말점에 도달하면 소극상태가 일정시간 (보통 30 초 이상) 지속된다. 이 상태를 적정의 종말점으로 한다 (정전류분극전위차적정법). 다만 역적정하여 정전압분극전류적정법을 쓰는 경우에는 수분측정용시액이 과량 존재하는 동안은 전류계의 바늘이 도를 넘어 눈금 밖으로 벗어나지만 종말점에 도달하면 급히 제자리로 돌아온다. 정전류분극전위차적정법을 쓰는 경우는 수분측정용시액이 과량 존재하는 동안은 전압계의 값이 본래의 제자리에 있다가 종말점에 도달하면 일정한 전압이 걸린다.

따로 규정이 없는 한 수분측정용시액으로 하는 적정은 직접적정 또는 역적정한다. 적정의 종말점은 보통 역적정을 하는 경우에 더 판별하기 쉽다.

가) 직접적정  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에 취하여 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 5 ~ 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 저어 섞어 녹이고 세게 저어 섞으면서 수분측정용시액으로 종말점까지 적정한다. 검체가 용매에 녹지 않을 때는 재빨리 가루로 하여 수분 5 ~ 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 습기를 피하여 5 ~ 30 분간 저어 섞은 다음 세게 저어 섞으면서 적정한다. 특히 검체가 용매에 녹지 않을 때 또는 검체가 칼피셔반응을 방해할 때에는 따로 수분기화장치를 써서 검체를 가열하고 질소를 운반기체로 하여 검체 중의 수분을 적정플라스크에 도입할 수 있다. 적정은 습도가 낮은 상태에서 할 필요가 있으나 적정에 장시간이 걸리는 등 시험 중 수분의 영향을 피할 수 없는 경우에는 검체를 측정할 때와 같은 조작으로 공시험을 하여 보정한다.

물 (H2O)의 양 (%)

= [eqn: {it V~ rm (mL)` TIMES ` it f~ rm (mg/mL) it} over {검체의~질량~(rm mg)} TIMES]100

V : 검체의 적정에 소비된 수분측정용시액의 양

나) 역적정  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에 취하고 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 5 ~ 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 과량의 수분측정용시액 일정량을 넣은 다음 저어 섞어 녹이고 세게 저어 섞으면서 물·메탄올표준액으로 종말점까지 적정한다. 검체가 용매에 녹지 않는 경우에는 재빨리 가루로 하고 그 질량을 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 과량의 수분측정용시액 일정량을 넣어 습기를 피하여 5 ~ 30 분간 저어 섞은 다음 세게 저어 섞으면서 적정한다.

물 (H2O)의 양 (%)

= [eqn: {it V _{0} ( rm mL) TIMES it f( rm mg/mL)- it V( rm mL) TIMES it f prime ( rm mg/mL)} over {검체의`질량~( rm mg)} TIMES]100

V0 : 수분측정용시액의 양

V : 적정에 소비된 물·메탄올표준액의 양

전량적정법

장  치  보통 요오드발생용 전해조가 있는 적정플라스크, 교반기 및 정전류분극전위차적정장치로 되어 있다. 요오드발생용장치는 격막으로 격리된 양극 및 음극으로 구성되어 있는데 양극은 수분측정용양극액 중에, 음극은 수분측정용음극액 중에 잠겨 있다. 보통 두 극은 모두 백금망을 쓴다. 수분측정용양극액 및 수분측정용음극액은 흡습성이 강하므로 장치는 외부로부터의 흡습을 방지하도록 한다. 방습에는 실리카겔 또는 수분측정용염화칼슘 등을 쓴다.

수분측정용양극액 및 수분측정용음극액의 조제법  수분측정용양극액 및 수분측정용음극액은 한 조의 시약으로서 다음 중 하나의 방법으로 만든다.

조제법 1  ① 수분측정용양극액  수분측정용이미다졸 102 g을 수분측정용메탄올 900 mL에 녹여 얼음으로 식히고 액의 온도를 30 ℃ 이하로 유지하면서 건조이산화황을 통과시켜 그 증가량이 64 g이 되었을 때 요오드 12 g을 넣어 녹이고 흔들어 섞으면서 액의 색이 갈색에서 노란색으로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣고 수분측정용메탄올을 넣어 1000 mL로 한다.

② 수분측정용음극액  염산디에탄올아민 24 g을 수분측정용메탄올 100 mL에 녹인다.

조제법 2  ① 수분측정용양극액  1,3-디-(4-피리딜)-프로판 40 g 및 디에탄올아민 30 g 을 수분측정용메탄올 약 200 mL에 녹인 다음 건조이산화황을 통과시켜 증가량이 25 g이 되었을 때 탄산프로필렌 50 mL를 넣어 요오드 6 g을 녹인 다음 수분측정용메탄올을 넣어 500 mL로 하고 액의 색이 갈색에서 노란색으로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣는다.

② 수분측정용음극액  염화콜린 30 g을 수분측정용메탄올에 녹여 100 mL로 한다.

조제법 3  ① 수분측정용양극액  디에탄올아민 100 g을 수분측정용메탄올 또는 수분측정용메탄올·수분측정용클로로포름혼합액(3 : 1) 900 mL에 녹이고 식히면서 건조이산화황을 통과시켜 증가량이 64 g이 되었을 때 요오드 20 g을 넣어 녹이고 액의 색이 갈색에서 노란색으로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣는다.

② 수분측정용음극액  염화리튬 25 g을 수분측정용메탄올·니트로에탄혼합액(4 : 1) 1000 mL에 녹인다.

조작법  적정플라스크 중에 수분측정용양극액을 넣은 다음 이 액 중에 정전류분극전위차적정장치의 한 쌍의 백금전극 또는 쌍백금전극을 담근다. 따로 수분측정용음극액을 채운 요오드발생장치를 수분측정용양극액 중에 담근다. 미리 전해전류를 흐르게 하여 적정플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 0.2 ~ 5 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 저어 섞어 녹이고 세게 저어 섞으면서 종말점까지 적정한다. 검체가 양극액에 녹지 않는 경우에는 재빨리 가루로 하여 수분 0.2 ~ 5 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 습기를 피하여 5 ~ 30 분간 저어 섞은 다음 세게 저어 섞으면서 적정한다. 검체가 용매에 녹지 않을 때 또는 검체가 칼피셔반응을 방해할 때에는 따로 수분기화장치를 써서 검체를 가열하고 질소를 운반기체로 하여 검체 중의 수분을 적정플라스크에 도입할 수 있다. 적정 시작부터 종말점에 이르기까지의 요오드 발생에 소비된 전기량 (C) [전류 (A)× 시간(초)]를 측정하여 다음 식으로 검체 중의 수분량 (%)을 구한다. 적정은 습도가 낮은 상태에서 할 필요가 있으나 적정에 장시간이 걸리는 등 시험 중 수분의 영향을 피할 수 없는 경우에는 검체를 측정할 때와 같은 조작으로 공시험을 하여 보정한다.

물 (H2O)의 양 (%)

= [eqn: {요오드발생에~소비된~전기량~(C)} over {10.72~ TIMES `검체의`질량~(rm mg)} TIMES]100

10.72 : 물 (H2O) 1 mg에 해당하는 전기량 (C/mg)

32. 수액용고무마개시험법

수액용고무마개는 수액용주사제에 쓰이는 용기 중 내용량 100 mL 이상의 용기를 막는데 쓰는 고무마개 (플라스틱 등의 재료로 코팅 또는 라미네이트한 것 포함)를 말한다. 고무마개는 내용 의약품과 물리적 또는 화학적으로 작용하여 그 성상 및 품질에 영향을 미치지 않고 미생물의 침입을 방지하며 수액을 쓰는 데에 지장을 주지 않는 것으로 다음 규격에 적합하다.

1) 카드뮴  고무마개를 물로 씻어 실온에서 말리고 잘게 잘라 잘 섞은 다음 2.0 g을 달아 백금도가니 또는 석영도가니에 넣어 황산 2 mL로 적시고 천천히 가열하여 건고한 다음 450 ~ 500 ℃에서 회화한다. 만일 완전히 회화되지 않을 때에는 황산 1 mL로 적시고 가열하여 건고한 다음 회화한다. 필요하면 이 조작을 반복한다. 식힌 다음 잔류물을 물로 적시고 염산 2 ~ 4 mL를 넣어 수욕에서 증발건고하고 다시 염산 1 ~ 5 mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 시트르산용액(1 → 2)·염산혼합액(1 : 1) 0.5 ~ 1 mL 및 가열한 아세트산암모늄용액(2 → 5) 0.5 ~ 1 mL를 넣는다. 불용물이 남을 때에는 유리여과기로 여과하고 여액에 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣어 액의 색이 노란색에서 초록색으로 될 때까지 암모니아시액을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 하고 디에틸디티오카르밤산나트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어 섞고 몇 분간 방치한 다음 4-메틸-2-펜타논 20.0 mL를 넣어 세게 흔들어 섞어 가만히 둔다. 4-메틸-2-펜타논층을 취하고 필요하면 여과하여 검액으로 한다. 따로 카드뮴표준액 10.0 mL를 취하여 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

사용기체 : 용해아세틸렌 또는 수소 - 공기

램프 : 카드뮴중공음극램프

파장 : 228.8 nm

2) 납  납표준액 1.0 mL를 취하여 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 1)의 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 1)의 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

사용기체 : 용해아세틸렌 또는 수소 - 공기

램프 : 납중공음극램프

파장 : 283.3 nm

3) 용출물시험  고무마개를 물로 씻어 실온에서 말린다. 이것을 경질유리용기에 넣고 검체 질량의 10 배량의 물을 정확하게 넣고 적당한 마개를 한 다음 고압증기멸균기를 써서 121 ℃에서 60 분간 가열한다. 경질유리용기를 꺼내어 실온이 될 때까지 방치한 다음 빨리 고무마개를 꺼내고 그 액을 검액으로 한다. 따로 물을 가지고 같은 방법으로 공시험액을 만든다. 검액 및 공시험액을 가지고 다음 시험을 한다.

가) 성상  검액은 무색투명하고 공시험액을 대조로 하여 층장 10 mm, 파장 430 nm 및 650 nm에서의 투과율을 측정할 때 각각 99.0 % 이상이다.

나) 거품  검액 5 mL를 안지름 약 15 mm, 길이 약 200 mm의 마개가 달린 시험관에 넣고 3 분간 세게 흔들어 섞을 때 생기는 거품은 3 분 이내에 거의 없어진다.

다) pH  검액 및 공시험액 20 mL 씩을 취하여 여기에 염화칼륨 1.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 1.0 mL씩을 넣고 두 액의 pH를 측정할 때 그 차이는 1.0 이하이다.

라) 아연  검액 10.0 mL를 취하여 희석시킨 묽은질산(1 → 3)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 원자흡광광도용아연표준액 1.0 mL를 취하여 희석시킨 묽은질산(1 → 3)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

사용기체 : 용해아세틸렌 - 공기

램프 : 아연중공음극램프

파장 : 213.9 nm

원자흡광광도용아연표준액  아연표준원약 10 mL를 정확히 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 아연(Zn) 0.01 mg을 함유한다.

마) 과망간산칼륨 환원성물질  검액 100 mL를 마개가 달린 삼각플라스크에 취하고 0.002 mol/L 과망간산칼륨액 10.0 mL 및 묽은황산 5 mL를 넣어 3 분간 끓여서 식힌다. 여기에 요오드칼륨 0.1 g을 넣어 기밀하게 마개를 하고 흔들어 섞어 10 분간 방치한 다음 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 5 방울). 따로 공시험액 100 mL를 써서 같은 방법으로 조작한다. 0.002 mol/L 과망간산칼륨액의 소비량의 차이는 2.0 mL 이하이다.

바) 증발잔류물  검액 100 mL를 취하여 수욕에서 증발건고하고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조할 때 그 양은 2.0 mg 이하이다.

사) 자외부흡수스펙트럼  검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 220 ~ 350 nm에서의 흡광도는 0.20 이하이다.

4) 급성독성시험  고무마개를 물 및 주사용수로 차례로 씻고 오염을 피하여 실온에서 말린다. 이것을 경질유리용기에 넣고 검체 질량의 10 배량의 생리식염주사액을 넣어 적당한 마개로 막고 고압증기멸균기를 써서 121 ℃에서 60 분간 가열한 다음 경질유리용기를 꺼내어 실온으로 될 때까지 방치한 다음 이 액을 검액으로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험액을 만든다. 시험액 및 공시험액을 대조로 하여 다음 조건으로 시험할 때 적합하다.

가) 시험조건  ① 시험동물  체중 17 ~ 23 g의 균일계 또는 순계 (純系)의 숫흰쥐를 쓴다.

② 조작법  각 군을 시험동물 10 마리씩으로 하고 시험동물의 체중 1 kg 당 검액 및 공시험액 각 50 mL씩을 정맥주사한다.

나) 판정  주사한 다음 5 일간 관찰할 때 이상이 있거나 사망하는 시험동물이 없다.

5) 발열성물질시험  4)의 검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 발열성물질 시험을 할 때 적합하다.

6) 용혈성시험  4)의 검액 10 mL에 토끼 탈섬유혈 (脫纖維血) 0.1 mL를 넣고 37 ℃에서 24 시간 방치할 때 용혈이 나타나지 않는다. 따로 대조로서 공시험액 10 mL를 가지고 같은 방법으로 시험한다.

33. 아미노산시험법

1. 확인시험

1) 박층크로마토그래프법

제 1 법  각각의 아미노산표준품 0.1 g을 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 각각의 표준액으로 한다. 따로 이 약 일정량을 가지고 물을 넣어 녹여 표준액과 비슷한 농도로 만들고 여과한 여액을 검액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토크래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용 실리카겔(형광제 첨가)를 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 n-부탄올ㆍ아세트산(100)ㆍ물 혼합액(2：1：1)을 전개용매로 10 cm 전개한 후 n-부탄올ㆍ강암모니아수 혼합액(2：1)을 전개용매로 10 cm 전개하여, 80 ℃에서 30 분간 가열하고 닌히드린시액을 뿌린 다음 다시 80 ℃에서 10 분간 가열할 때, 검액 및 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.

제 2 법  각각의 아미노산 표준품 10.0 mg을 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 각각의 표준액으로 한다. 따로 이 약 일정량을 가지고 물을 넣어 녹여 표준액과 비슷한 농도로 만들고 여과한 여액을 검액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토크래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용셀룰로오스를 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 n-부탄올․아세톤ㆍ물ㆍ디에틸아민 혼합액(30：30：15：6)을 전개용매로 10 cm 전개한 후 이소프로판올ㆍ물ㆍ포름산 혼합액(80：20：4) 또는 부탄올ㆍ부탄올ㆍ물ㆍ디시클로헥실아민 혼합액(30 : 30 : 15 : 6)을 전개용매로 하여 전개하고 80 ℃에서 30 분간 가열하고 이삭틴황산시액 또는 닌히드린시액를 뿌린 다음 다시 80 ℃에서 10 분간 가열할 때, 검액 및 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.

2) 액체크로마토그래프법

아래 정량법에 따라 시험할 때 검액의 각 성분은 표준액의 해당성분과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

3)자외가시부흡광도측정법

아래 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 파장에서 흡수극대를 나타낸다

2. 정량법

1) L-시스테인, N-아세틸-L-시스테인, N-아세틸-L-티로신 및 L-트립토판  이외의  아미노산  성분

가. 표준액  각 아미노산 표준품을 정밀하게 달아 각각의 최종농도가 아래와 같이 함유되도록 만들어 표준액으로 한다. 다만, 필요하면 농도를 조절할 수 있다.

성분명	농도 (㎍/mL)	성분명	농도 (㎍/mL)
L-아스파라긴산	40	L-트레오닌	35
L-세린	32	L-글루타민산	44
L-프롤린	70	L-글리신 (아미노아세트산)	26
L-알라닌	27	L-시스틴	10
L-발린	35	L-메티오닌	45
L-이소로이신	40	L-류신	40
L-티로신	55	L-페닐알라닌	50
L-오르니틴	40	염산 L-오르니틴	50
L-리신	44	염산-L-리신 (아세트산 L-리신)	55
L-히스티딘	47	염산 L-히스티딘	63
L-아르기닌	52	염산 L-아르기닌	63
L-아스파라긴	50	아미노에틸설폰산	30

나. 검액  이 약을 가지고 표시량에 따라 일정량을 정밀하게 달아 각각의 아미노산의 최종농도가 표준액과 비슷하도록 0.02 mol/L 염산을 넣어 흔들어 섞은 다음 적절하게 희석 또는 여과하여 검액으로 한다.

다. 조작  검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적 AT 및 As를 측정한다. 다만, L-아스파라긴산-L-오르니틴은 각 액의 L-아스파라긴산과 L-오르니틴의 피크면적을 합한 것을 피크면적으로 한다.

각 아미노산의 양(mg)

= 각 아미노산 표준액의 최종농도(㎍/mL) [eqn: TIMES { A _{ rmT} } over {A _{ rm S} } TIMES { 희석배수 } over {1000 }]

조작조건

검출기：가시부흡광광도계(측정파장 570 nm, 다만 프롤린 및 아스파라긴은 440 nm)

칼  럼：안지름 약 2.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스관에 아미노산분석용 이온교환수지를 충진한다.

칼럼온도：53 ℃ 부근의 일정온도

화학반응조온도：98 ℃ 부근의 일정온도

이동상：6 종의 완충액(아래표와 같이 시트르산나트륨이수화물을 적당량의 물에 녹이고 수산화나트륨 염화나트륨, 시트르산일수화물, 에탄올, 벤질알코올, 티오디글리콜 및 BRIJ-35-용액을 넣어 흔들어 섞고 pH를 맞춘 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 미리 카프릴산을 넣은 완충액 저장병에 위의 용액을 여과하여 넣고 하룻밤 방치한 다음 pH를 다시 맞춘 액)을 가지고 아래표의 완충액의 순서로 송액한다.

	완충액 1	완충액 2	완충액 3	완충액 4	완충액 5	완충액 6
용도	이동상 1	이동상 2	이동상 3	이동상 4	검체 희석	칼럼 재생
나트륨 농도 (mol/L)	0.2	0.2	0.2	1.2	0.2	0.2
물	700 mL	700 mL	700 mL	700 mL	700 mL	700 mL
시트르산 나트륨 이수화물	7.74 g	7.74 g	14.71 g	26.67 g	4.9 g	-
수산화 나트륨	-	-	-	-	-	0.8 g
염화나트륨	7.07 g	7.07 g	2.92 g	54.35 g	8.8 g	-
시트르산 일수화물	20.00 g	20.00 g	10.50 g	6.10 g	35.0 g	-
에탄올	130 mL	130 mL	-	-	-	-
벤질알코올	-	-	-	5.0 mL	-	-
티오디글리콜	5 mL	5 mL	5 mL	-	5 mL	-
BRIJ-35용액	4 mL	4 mL	4 mL	4 mL	4 mL	4 mL
pH	3.3	3.3	4.3	4.9	2.2	-
전체량	1000 mL	1000 mL	1000 mL	1000 mL	1000 mL	1000 mL
카프릴산	0.1 mL	0.1 mL	0.1 mL	0.1 mL	0.1 mL	0.1 mL

반응시약：닌히드린반응시액

이동상유량：L-아스파라긴산의 유지시간이 약 10 분이 되도록(약 0.225 mL/분) 조정한다.

칼럼의 선정：표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 아미노에틸설폰산, L-아스파라긴산, L-트레오닌, L-세린, L-글루타민산, L-프롤린, 아미노아세트산(L-글리신), L-알라닌, L-시스틴, L-발린, L-메티오닌, L-이소로이신, L-로이신, L-티로신, L-페닐알라닌, L-리신, L-히스티딘 및 L-아르기닌의 순서로 용출하고 각각의 피크가 완전히 분리되는 것을 쓴다.

2) L-시스테인(L-시스테인염산염)　이 약을 L-시스테인(C3H7NO2S) 또는  L-시스테인염산염으로서 약 40 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 1 mol/L 염산 10 mL를 넣어 수욕에서 15분간 가열하고 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과한다. 여액 10 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 L-시스테인 또는  L-시스테인염산염표준품 약 40 mg을 정밀하게 달아 물 50 mL 및 1 mol/L 염산 10 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각 1 mL를 정확하게 취하여 트리스완충액(pH 8.0) 5 mL, 5,5'-디티오-비스-(2-니트로벤조산)시액 1 mL 및 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 물 1 mL를 취하여 같은 방법으로 조작하여 만든 액을 대조액으로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 412 nm에서 흡광도 AT 및 As를 측정한다.

L-시스테인(C3H7NO2S)의 양(mg)

= L-시스테인표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

L-시스테인염산염(C3H7NO2S․HCI․H2O)의 양(mg)

= L-시스테인염산염표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

3) N-아세틸-L-시스테인  이 약을 N-아세틸-L-시스테인(C5H9NO3S)으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 아황산수소나트륨액(1 → 2000)을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 2 mL 및 내부표준액 2 mL를 취하여 아황산수소나트륨액(1 → 2000)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 N-아세틸-L-시스테인표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 N-아세틸-L-시스테인의 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

N-아세틸-L-시스테인(C5H9NO3S)의 양(mg)

= N-아세틸-L-시스테인표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {Q _{rm T it}} over {Q _{rm S it}}]

◦ 내부표준액：DL-페닐알라닌 약 0.5 g을 새로 만든 아황산수소나트륨액(1 → 2000) 100 mL에 녹여 만든다.

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 214 nm)

칼  럼：안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다.

이동상：인산이수소칼륨액(6.8 → 1000)

칼럼선정：N-아세틸-L-시스테인과 내부표준물질과의 분리도(R)는 6 이상이고 표준액을 5 회 이상 주입하여 얻은 피크의 상대표준편차는 2.0 %이하이다.

4) N –아세틸-L-티로신 이 약을 N-아세틸-L-티로신(C11H13NO4)으로서 약 25 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 N-아세틸-L-티로신표준품 약 25 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 As를 측정한다.

N-아세틸-L-티로신(C11H13NO4)의 양(mg)

= N-아세틸-L-티로신표준품의 양(mg)[eqn: TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}}]

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 210 nm)

칼　럼：안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스관에 5~10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：0.02 mol/L 인산이수소칼륨액ㆍ메탄올혼합액 (92：8)

5) L-트립토판  이 약을 L-트립토판(C11H12N2O2)으로서 약 50 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 70 mL를 넣어 녹이고 내부표준액 2 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 L-트립토판표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 내부표준액 2 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 L-트립토판의 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

L-트립토판(C11H12N2O2)의 양(mg)

= L-트립토판표준품의 양(mg) [eqn: TIMES {Q _{rm T it}} over {Q _{rm S it}}]

◦ 내부표준액：카페인 약 100 mg을 물 25 mL에 녹여 만든다.

조작조건

검출기：자외부흡광광도계(측정파장 210 nm)

칼　럼：안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 ∼ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상：메탄올ㆍ물ㆍ0.005 mol/L 1-헵탄설폰산나트륨액(20：80：1)

시액

1) 이삭틴황산시액：이삭틴 11.4 ｇ을 달아 진한 황산 100 mL로 녹인다.

2) BRIJ-35용액：BRIJ-35(폴리옥시에틸렌알코올) 25ｇ을 달아 물 100 mL를 넣어 필요하면 가온하여 녹인다.

3) 닌히드린시액：닌히드린 1ｇ을 달아 3 % 아세트산 n-부탄올용액을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

4) 닌히드린 반응 시액：무수아세트산나트륨 82ｇ을 물 150 mL에 녹이고 다시 아세트산(100) 25 mL를 넣어 섞은 다음 물을 넣어 250 mL로 한다. 여기에 메틸셀로솔브 750 mL를 넣고 약 20 분간 질소를 통하면서 흔들어 섞는다. 다음에 닌히드린 20ｇ을 넣고 약 15 분간 같은 방법으로 조작한다. 다시 염화제일주석 0.38ｇ을 넣어 약 10 분간 같은 방법으로 조작하여 만든다.

5) 트리스완충액(pH 8.0)：0.2 mol/L 트리스히드록시메틸아미노메탄 100 mL에 1 mol/L  염산을 넣어  pH  8.0으로 한다.

6) 5,5'-디티오-비스-(2-니트로벤조산)시액： 5,5'-디티오-비스-(2-니트로벤조산) 39.7 mg에 에탄올 10 mL를 넣어 녹이고 이 액 5 mL에 트리스완충액(pH 8.0)을 넣어 50 mL로 한다.

34. 안전성시험법

안전성 시험법은 의약품 중에 함유되는 독성물질을 검출하는 시험법이다.

시험동물　체중 17 ~ 23ｇ의 건강한 마우스를 쓴다.

검체의 농도 및 투여량　검체의 농도는 의약품 각조에서 규정한다. 검체의 조제에서 사용되는 용제는 생리식염주사액, 주사용수 혹은 의약품 각조에 정한 것으로 한다. 검체의 투여량은 따로 규정이 없는 한 마우스 한 마리당 0.5 mL로 한다.

조 작 법　따로 규정이 없는 한 시험동물 5 마리를 써서 규정된 검체의 양을 26 G 주사침을 써서 각각 꼬리정맥에 15 ~ 30초에 걸쳐 주사하여 48 시간 관찰한다. 시험동물이 1 마리라도 죽거나 2 마리 이상이 이상증세를 나타낼 때에는 체중 20 ± 1ｇ의 마우스 10 마리를 써서 시험을 반복한다.

판　　정　어느 시험동물도 죽지 않고, 이상증세를 나타내는 것이 1 마리 이하일 때 안전성 시험은 적합한 것으로 한다. 또 반복시험에서 어느 동물도 죽지 않고, 이상증세를 나타내는 것이 1 마리 이하일 때 안전성시험은 적합한 것으로 한다.

35. 알코올수측정법

알코올수라 함은 틴크제 등 에탄올을 함유한 제제에 대하여 다음 방법으로 측정할 때 15 ℃에서 검체 10 mL로부터 얻은 에탄올층의 양 (mL)을 말한다.

제 1 법 증류법  15 ℃에서 검체 10 mL를 취하여 다음 방법으로 증류하여 얻은 15 ℃에서의 에탄올층의 양 (mL)을 측정하여 알코올수로 하는 방법이다.

1) 장  치  그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유리로 만들며 접속부분은 갈아 맞춘  것도 쓸 수 있다.

A : 증류플라스크 (50 mL)

B : 연결관

C : 냉각기

D : 마개가 달린 메스실린더

(25 mL, 눈금 0.1 mL)

* 숫자는 mm를 표시

그림

2) 알칼리성페놀프탈레인시액  페놀프탈레인 1 g에 수산화나트륨시액 7 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

3) 조작법  검체 10 mL를 15 ± 2 ℃에서 정확하게 취하여 증류플라스크 A에 넣고 물 5 mL 및 비등석을 넣은 다음 에탄올분을 조심하여 증류하고 유액을 마개가 달린 메스실린더 D에 받는다. 검체의 에탄올 함량에 따라 대략 다음 표의 유액의 양 (mL)을 얻을 때까지 증류한다. 증류할 때 심하게 거품이 날 때에는 인산 또는 황산을 넣어 강산성으로 하거나 파라핀, 밀납 또는 실리콘수지를 조금 넣고 증류한다. 검체가 글리세린, 요오드, 휘발성물질 등을 함유하는 경우 증류하기 전에 다음 조작을 한다.

가) 글리세린  증류플라스크의 잔류물이 적어도 50 %의 수분을 함유하도록 적당량의 물을 넣는다.

나) 요오드  아연가루를 넣어 탈색시킨다.

다) 휘발성물질  적지 않은 양의 정유, 클로로포름, 에테르, 캄파 등을 함유할 때에는 검체 10 mL를 정확하게 취하여 분액깔때기에 넣어 포화염화나트륨용액 10 mL를 넣어 섞고 석유벤진 10 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 물층을 따로 취하고 석유벤진층은 포화염화나트륨용액 5 mL 씩으로 2 회 흔들어 섞고 모든 물층을 합하여 증류한다. 다만 이 때 검체의 에탄올 함량에 따라 증류액을 표의 양보다 2 ~ 3 mL 더 많이 받는다.

라) 기타 물질  유리암모니아를 함유할 때에는 묽은황산을 넣어 약산성으로 하고 휘발성 산을 함유할 때에는 수산화나트륨시액을 넣어 약알칼리성으로 한다. 또 비누 및 휘발성물질을 동시에 함유할 때에는 다)의 조작에서 석유벤진을 넣기 전에 과량의 묽은황산을 넣어 비누를 분해한다. 증류액에 탄산칼륨 4 ~ 6 g 및 알칼리성페놀프탈레인시액 1 ~ 2 방울을 넣고 세게 흔들어 섞는다. 물층이 뿌옇게 되지 않을 때에는 다시 적당량의 탄산칼륨을 넣어 흔들어 섞고 15 ± 2 ℃의 물 속에 30 분간 방치하여 떠오른 빨간색의 에탄올층의 부피 (mL)를 읽어 알코올수로 한다. 만일 양 액층의 접계면이 분명하지 않을 때에는 물을 한방울씩 넣어 세게 흔들어 섞고 앞에서와 같이 하여 관찰한다.

제 2 법 기체크로마토그래프법  15 ℃에서 검체를 취하여 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 조작하여 에탄올의 함량 (vol%)을 측정하고 이 값으로부터 알코올수를 구하는 방법이다.

표  증류액량

검체 에탄올 함량 (vol%)	증류액 (mL)
80 이상 80 ~ 70 70 ~ 60 60 ~ 50 50 ~ 40 40 ~ 30 30 이하	13 12 11 10 9 8 7

1) 알코올수측정용무수에탄올  에탄올의 함량을 측정한 무수에탄올이다. 다만 무수에탄올의 비중 [eqn: d_15^15]와 에탄올 함량과의 관계는 0.797 : 99.46 vol %, 0.796 : 99.66 vol%, 0.795 : 99.86 vol%이다.

2) 검액 및 표준액의 조제  가) 검액  에탄올 (C2H5OH) 약 5 mL에 해당하는 양의 검체를 15 ± 2 ℃에서 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 여기에 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다.

나) 표준액  검액과 같은 온도의 알코올수측정용무수에탄올 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 여기에 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

3) 조작법  검액 및 표준액 25 mL씩을 취하여 각각 고무마개가 달린 100 mL 세구 (細口) 원통형 유리병에 넣고 고무마개로 막고 알루미늄캡으로 밀전한 다음 온도 변화가 적은 실내에서 미리 1 시간 이상 방치한 물에 유리병을 목까지 잠기도록 넣고 액이 마개에 묻지 않도록 하면서 가만히 흔들어 섞은 다음 30 분간 방치한다. 각각의 용기 안의 기체 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크높이에 대한 에탄올의 피크높이비 QT 및 QS를 구한다.

[eqn: rm알코올수 = {itQ}_T over {itQ}_S times{rm 5~( mL)} over {rm검체의~양(mL)} times itV over 9.406]

V : 알코올수측정용무수에탄올 중 에탄올 (C2H5OH)의 함량 (vol %)

내부표준액  아세토니트릴용액(3 → 50)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.5 m인 유리관에 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용다공성에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공중합체 (평균공경 0.0075 μm, 비표면적 500 ~ 600 m2/g)를 충전한다.

칼럼온도 : 105 ~ 115 ℃의 일정온도

운반기체 : 질소

유  량 : 에탄올의 유지시간이 5 ~ 10 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선정 : 표준액에서 얻은 용기 안의 기체 1 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 에탄올, 내부표준물질의 순서로 유출하고 그 분리도가 2.0 이상인 것을 쓴다.

36. 암모늄시험법

암모늄시험법은 의약품 중에 혼재하는 암모늄염의 한도시험이다.

의약품각조에서는 암모늄 (NH4+로서)의 한도를 %로 (  )안에 나타낸다.

장    치	그림 1과 같은 암모늄시험용증류장치를 쓴다. 다만 감압증류법을 적용할 때는 그림 2의 장치를 쓴다. 어느 장치든 전체를 경질유리로 만들며 연결부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다. 또한 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 중에서 10 ~ 30 분간 끓인 다음 물 속에서 30 ~ 60 분간 끓이고 마지막으로 물로 잘 씻어서 쓴다.

조 작 법  1) 검액 및 비교액의 조제  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 검액 및 비교액을 만든다. 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 증류플라스크 A에 넣고 물 140 mL 및 산화마그네슘 2 g을 넣어 증류장치를 연결한다. 수기 F ( 메스실린더 )에는 흡수액으로 붕산용액(1 → 200) 20 mL를 넣고 냉각기 아래 끝을 흡수액에 담그고 1 분간 5 ~ 7 mL가 유출되도록 가열온도를 조절하여 증류액이 60 mL가 될 때까지 증류한다. 냉각기의 아래 끝을 액면에서 떼고 소량의 물로 아래 끝을 씻어 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다.

I

J

* 숫자는 mm를 표시

A : 증류플라스크

B : 내용물이 튀는 것을 방지하는 것

C : 작은 구멍	D : 냉각기

E : 역류방지기	F : 메스실린더

G : 콕	H, I : 고무마개

J : 고무관

그림 1 암모늄시험용증류장치

L : 감압증류플라스크 (200 mL)	Q : 냉각수

M : 수기 (플라스크 200 mL)	R : 유리콕

N : 수목	S : 나사콕부고무관

O : 온도계	T : 돌비방지용유라관

P : 깔대기

그림 2. 암모늄시험용감압증류장치

감압증류법을 적용할 때는 의약품각조에서 규정한 양의 검체를 감압증류플라스크 L에 취하고 물 70 mL 및 산화마그네슘 1 g를 넣고 감압증류장치 (그림 2)를 연결한다. 수기 M ( 플라스크 ) 에는 흡수액으로 붕산용액 ( 1 → 200 ) 20mL를 넣고 감압증류플라스크 가지의 끝을 흡수액에 담그고 수욕 또는 이에 대신할 수 있는 장치를 써서 60 ℃로 유지하고 1 분간에 1~2 mL의 유출속도가 되도록 감압도를 조정하고 증류액이 30 mL가 될 때까지 증류한다. 증류 중에는 수기 M의 구부를 물로 냉각한다. 가지의 끝에서 액면을 분리하고 소량의 물로 씻어 넣고 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다. 이것을 검액으로 하여 시험한다.

비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 암모늄표준액을 증류플라스크 A 또는 감압증류플라스크 L에 넣고 이하 검액의 조제법과 같이 조작한다.

2) 검액 및 비교액의 시험  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

검액 및 비교액 30 mL씩을 네슬러관에 넣고 페놀·펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액 6.0 mL를 넣어 섞는다. 여기에 차아염소산나트륨·수산화나트륨시액 4 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 섞은 다음 60 분간 방치한다. 두 개의 네슬러관을 흰색의 배경을 써서 위 또는 옆에서 관찰하여 액의 색을 비교한다. 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.

37. 액체크로마토그래프법

액체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든 칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 액체를 써서 고정상에 대한 유지력의 차를 이용하여 각각의 성분으로 분리하여 분석하는 방법이다. 액상검체 또는 용액으로 만들 수 있는 검체에 적용할 수 있으며, 물질의 확인, 순도시험, 정량 등에 쓴다.

칼럼에 주입된 혼합물은 각 성분이 고유한 비율 k로 이동상 및 고정상에 분포한다.

이 비율 k는 액체크로마토그래프법에서는 질량분포비 k'로 부른다. 이 비율 k, 이동상의 칼럼통과시간 t0 (k = 0인 물질을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간) 및 유지시간 tR (피검검체를 주입한 때부터 피검물질의 피크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은 관계가 있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의 고유한 값이 된다.

[eqn: t _{rm R it} =(1+k)t _{0}]

장    치	보통 이동상송액용펌프, 검체도입장치, 칼럼, 검출기 및 기록장치로 되어 있다. 필요하면 이동상조성제어장치, 칼럼항온조, 반응시약송액용펌프, 화학반응조 등을 쓴다. 펌프는 칼럼 및 연결튜브로 이동상 및 반응시약을 일정한 유량으로 보낼 수 있는 것도 있다. 검체도입장치는 일정한 양의 검체를 정확하고 재현성이 좋게 장치에 도입하는 것이다. 칼럼은 일정한 크기의 액체크로마토그래프용충전제를 안쪽 면이 평활하고 불활성인 금속 등의 관에 고르게 충전한 것이다. 또한 충전제 대신 고정상을 관벽에 보유시킨 것을 쓸 수 있다. 검출기는 피검물질의 이동상과는 다른 성질을 검출하는 것으로 자외가시부흡광광도계, 형광광도계, 시차굴절계, 전기화학검출기, 화학발광검출기, 전기전도도검출기, 질량분석계 등이 있고 보통 수 μg 이하의 검체에 대하여 농도에 비례하는 신호를 낸다. 기록장치는 검출기에 의하여 얻어진 신호의 강도를 기록하는 것이다. 필요하면 기록장치로서 데이터처리장치를 써서 크로마토그램, 유지시간, 피검물질의 정량값 등을 기록 또는 출력할 수 있다. 이동상조성제어장치는 단계적 제어 (stepwise 방식)와 농도기울기제어 (gradient 방식)가 있고 이동상의 조성을 제어할 수 있다.

조 작 법	장치를 미리 조정한 다음 의약품각조에서 규정하는 조작조건의 검출기, 칼럼, 이동상을 써서 이동상을 규정하는 유량으로 흐르게 하고 칼럼을 규정온도로 평형이 되게 한 다음 의약품각조에서 규정하는 양의 검액 또는 표준액을 검체도입장치를 써서 검체도입부를 통하여 주입한다. 분리된 피검물질을 검출기로 검출하여 기록장치에서 크로마토그램을 얻는다. 분석되는 피검물질이 검출기에서 검출되는 데에 적합한 흡수, 형광 등의 물성을 갖지 않은 경우에는 적당하게 유도체화하여 검출한다. 유도체화는 보통 전라벨(prelabeling)법 또는 후라벨(postlabeling)법에 따른다.

확인 및 순도시험  이 방법을 확인시험에 사용하는 경우는 검액 및 표준액의 피검물질의 유지시간이 일치할 것 또는 검액에 표준피검물질을 첨가하여도 검체의 피검물질의 피크모양이 변하지 않을 때에 시험한다. 또한 피검물질의 화학구조에 관하여 동시에 알 수 있는 검출기를 이용할 경우, 유지시간의 일치와 화학구조에 관한 정보가 일치하는 것을 확인하는 것으로 보다 특이적인 확인시험을 수행할 수 있게 된다. 이 방법을 순도시험에 사용하는 경우는 보통 검액 중 혼재물의 한도에 해당하는 농도의 표준액을 쓰는 방법 또는 면적백분율법으로 시험한다. 따로 규정이 없는 한 검액의 이성질체비는 면적백분율법으로 구한다. 면적백분율법은 크로마토그램에서 얻은 각 성분의 피크면적의 합계를 100으로 하고 이에 대한 각 성분의 피크면적비로부터 조성비를 구한다. 다만 정확한 조성비를 얻기 위해서는 혼재물의 주성분에 대한 감도계수에 의해 피크면적을 보정한다.

정    량	1) 내부표준법  내부표준법에서 일반적으로 피검물질에 되도록 가까운 유지시간을 가지며 검체의 모든 피크와 완전하게 분리되는 안정한 물질을 내부표준물질로 선택한다. 의약품각조에서 규정하는 내부표준물질 일정량에 피검물질표준품을 단계적 농도가 되도록 넣어 여러 개의 표준액을 만든다. 이들 표준액 일정량씩을 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 피검물질표준품의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구한다. 이 비를 세로축으로 하고 피검물질표준품의 양 또는 내부표준물질의 양에 대한 피검물질표준품의 양의 비를 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하는 방법으로 같은 양의 내부표준물질을 넣은 검액을 만들어 검량선을 작성하였을 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어 그 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 피검물질의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구하여 검량선을 써서 검체의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개의 표준액 및 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입한 다음 같은 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피검물질의 양을 구한다.

2) 절대검량선법  피검물질표준품을 단계적 농도가 되도록 취하여 여러 개의 표준액을 만들고 표준액 일정량씩을 정확하고 재현성 있게 주입하여 크로마토그램을 얻는다. 얻어진 크로마토그램으로부터 피검물질의 피크면적 또는 피크높이를 세로축으로 하고 피검물질표준품의 양을 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들어 검량선을 작성할 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어 피검물질의 피크면적 또는 피크높이를 측정하고 검량선을 써서 검체의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개의 표준액 및 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입한 다음 같은 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 이 방법은 주입조작 등의 모든 측정조작을 엄밀하게 일정한 조건을 유지하여 시험한다.

피크측정법  기체크로마토그래프법의 피크측정법에 따른다.

시스템적합성  기체크로마토그래프법의 시스템적합성에 따른다.

조작조건의 변경에 관한 주의사항  의약품각조의 조작조건 중에서 칼럼의 안지름 및 길이, 충전제의 입자경, 칼럼온도, 이동상의 조성비, 이동상의 완충액 조성, 이동상의 pH, 이동상의 이온쌍시약농도, 이동상의 염 농도, 이동상 교체 횟수 및 시간, 농도기울기 프로그램 및 그 유량, 유도체화 시약의 조성 및 유량, 이동상의 유량과 반응시간 및 화학반응조 온도는 시스템적합성의 규정에 적합한 범위 내에서 일부 변경할 수 있다.

용    어  기체크로마토그래프법의 용어에 따른다.

주    의	표준피검물질, 내부표준물질 및 시험에 쓰는 시약·시액은 측정을 방해하는 물질을 함유하지 않은 것을 쓴다.

38. 엔도톡신시험법

엔도톡신시험법은 아메리카 투구게 (Limulus polyphemus) 또는 아시아 투구게 (Tachypleus tridentatus)의 혈구추출성분으로 만든 라이세이트 (an amoebocyte lysate) 시약을 써서 그람음성균에서 유래되는 엔도톡신을 검출 또는 정량하는 방법이다. 이 시험에는 엔도톡신의 작용에 의한 라이세이트 시액의 겔형성을 지표로 하는 겔화법 및 광학적 변화를 지표로 하는 광학적측정법이 있다. 광학적측정법에는 라이세이트 시액의 겔화 과정에서의 탁도 변화를 지표로 하는 비탁법 및 합성기질의 가수분해에 의한 발색을 지표로 하는 비색법이 있다.

엔도톡신시험은 겔화법, 비탁법 또는 비색법에 따라 시험한다. 다만 그 결과에 있어 의심이 나는 경우에는 따로 규정이 없는 한 겔화법에 따라 최종 판정한다.

이 시험은 엔도톡신에 의한 오염을 피하여 시험한다.

기    구	시험에 쓰는 모든 유리제 및 기타 내열성 기구는 유효한 방법으로 건열처리한다. 보통 250 ℃에서 적어도 30 분간 건열처리한다. 마이크로플레이트, 마이크로피펫용팁 등의 플라스틱제품을 쓰는 경우에는 엔도톡신이 검출되지 않고 이 시험법에 대하여 간섭이 없는 것이 확인된 것을 쓴다.

엔도톡신표준원액의 조제  엔도톡신표준품을 엔도톡신시험용물로 녹여 엔도톡신표준원액을 만든다. 엔도톡신단위는 EU로 표시하고 1 EU는 1 엔도톡신국제단위 (IU)와 같다.

엔도톡신표준액의 조제  엔도톡신표준원액을 충분히 흔들어 섞은 다음 엔도톡신시험용 물로 희석하여 엔도톡신표준액을 만든다. 엔도톡신표준액은 엔도톡신이 용기에 흡착되는 것을 피하기 위하여 될 수 있는 대로 빨리 쓴다.

검액의 조제  따로 규정이 없는 한 의약품을 엔도톡신시험용 물로 녹이거나 희석하여 검액을 만든다. 의약품에 따라 엔도톡신시험용 물에 필요한 시약을 추가하여 검액을 제조할 수 있다. 의약품 용기 시험에 따로 규정하는 방법에 따라 검액을 만든다. 보통 검액의 pH는 6.0 ~ 8.0 범위에 있으면 된다. 산, 염기 또는 적당한 완충액을 이용하여 pH를 조정할 수 있다. 검액에 라이세이트 시액을 섞었을 때의 pH가 라이세이트 시액에 표시된 pH를 벗어나는 경우에는 pH 조정이 필요할 수도 있다. pH 조정에 쓰는 시액 또는 용액은 엔도톡신시험용 물을 써서 만들고 엔도톡신이 검출되지 않는 용기에 보존한다. 사용하는 시액 또는 용액은 엔도톡신이 검출되지 않으며 반응간섭인자가 없음을 확인한 것이어야 한다.

최대유효희석배수  최대유효희석배수란 검액 중에 반응 간섭인자가 존재하여 이를 희석으로 없애고자 할 때 허용되는 검액의 최대희석배수이다.

최대유효희석배수는 다음 식으로 구한다.

최대유효희석배수 = [eqn: {엔도톡신규격값~ TIMES `검액의~농도} over {lambda }]

엔도톡신규격값  주사제의 엔도톡신규격값은 투여량에 근거하여 규정하며 K/M과 같다. 다만 K는 체중 1 kg 당 발열을 일으키는 엔도톡신의 양 (EU/kg)이고, 투여경로에 따른 구분을 기준으로 다음 표와 같이 설정한다. 단, 다음 표의 투여경로 구분 이외의 경로로 투여되는 의약품 등의 K값은 정맥내 투여의 K값에 따른다.

투여경로	K(EU/kg)
정맥내	5.0
정맥내 : 방사성 의약품	2.5
척수강내	0.2

또한, M은 체중 1 kg 당 1 회에 투여하는 주사제의 최대량이다. 단, 주사제를 여러 번 또는 지속적으로 투여하는 경우에 M은 1 시간 이내에 투여하는 주사제의 최대총량으로 한다. M의 단위는 투여량이 제제의 용량을 기준으로 한 경우에는 mL/kg, 의약품의 질량을 기준으로 한 경우에는 mg/kg 또는 mEq/kg, 의약품의 생물학적 단위를 기준으로 한 경우에는 단위/kg 로 나타낸다. 단, 질량 또는 단위를 기준으로 투여하는 제제에서는 의약품의 표시량을 기준으로 엔도톡신 규격값을 설정한다.

표 1

액	엔도톡신농도 / 피첨가액	희석액	희석배수	엔도톡신의 농도	시험 회수
A1)	0 / 검액	-	-	-	4
B2)	2 [eqn: lambda] / 검액	검액	1 2 4 8	2 [eqn: lambda] 1 [eqn: lambda] 0.5 [eqn: lambda] 0.25 [eqn: lambda]	4
C3)	2 [eqn: lambda] / 엔도톡신시험용물	엔도톡신시험용물	1 2 4 8	2 [eqn: lambda] 1 [eqn: lambda] 0.5 [eqn: lambda] 0.25 [eqn: lambda]	2
D4)	0 / 엔도톡신시험용물	-	-	-	2
1) 음성대조. 검액만 함유 3) 라이세이트시약의 표시감도확인을 위한 엔도톡신표준액 2) 반응간섭인자시험을 위한 표준엔도톡신을 첨가한 검액 4) 음성대조, 엔도톡신시험용물만 함유

성인의 체중 1 kg 당 최대 투여량을 산출할 때 성인의 평균체중으로 60 kg을 쓰며, 체중 1kg 당 소아투여량이 성인투여량보다 많을 때에는 소아투여량을 기준으로 엔도톡신 규격값을 설정한다.

검액의 농도  단위는 엔도톡신규격값이 질량 당 (EU/mg)으로 규정하는 경우에는 mg/mL, 당량 당 (EU/mEq)으로 규정하는 경우에는 mEq/mL, 생물학적단위 당 (EU/단위)으로 규정하는 경우에는 단위/mL, 용량 당 (EU/mL)으로 규정하는 경우에는 mL/mL이다.

λ  겔화법인 경우 라이세이트 시약의 표시감도 (EU/mL)이고 비탁법 또는 비색법에서는 검량선의 최소엔도톡신농도 (EU/mL)이다.

겔 화 법  겔화법은 존재하는 엔도톡신에 의해 라이세이트시액이 응고반응을 일으키는 것에 기초하여 엔도톡신을 검출 또는 정량하는 방법이다. 시험법의 정밀도 및 유효성을 보증하기 위하여 예비시험으로 라이세이트 시약의 표시감도확인시험 및 반응간섭인자시험을 한다.

1) 예비시험  가) 라이세이트 시약의 표시감도확인시험  라이세이트 시약의 표시감도는 라이세이트시약에 규정하는 조건에서 라이세이트시액의 응고에 필요한 최소 엔도톡신농도이다. 라이세이트시약은 각 로트에 대하여 쓰기 전에 그 표시감도 [eqn: lambda]를 확인한다. 이 시험은 시험결과에 영향을 줄 가능성이 예상되는 시험조건의 변경이 있을 때에도 한다.

라이세이트시약의 표시감도는 다음 방법에 따라 확인한다.

엔도톡신표준원액을 엔도톡신시험용 물로 희석하여 2[eqn: lambda], 1[eqn: lambda], 0.5[eqn: lambda] 및 0.25[eqn: lambda]의 4 가지 농도의 엔도톡신표준액을 만든다. 라이세이트시약을 엔도톡신시험용 물 또는 적당한 완충액으로 녹여 라이세이트시액으로 한다. 라이세이트시액 일정량, 보통 0.10 mL 및 이와 같은 양의 엔도톡신표준액을 시험관에 취하여 섞는다. 1 회 시험용의 동결건조 라이세이트시약을 쓰는 경우는 그 용기에 엔도톡신표준액을 직접 넣어 라이세이트시약을 녹인다. 이들 시험관 또는 용기를 보통 37 ± 1 ℃로 유지하고 진동을 피하여 60 ± 2 분간 가만히 방치한 다음 약 180°로 가만히 돌려 내용물을 관찰한다. 흘러내리지 않는 견고한 겔이 형성되어 있을 때 양성으로 한다. 겔이 형성되지 않거나 형성된 겔이 흘러내릴 때 음성으로 한다.

희석하여 만든 4 가지 농도의 엔도톡신표준액을 1 조로 하여 4 회 시험한다.

매 회 시험에서 농도 0.25 [eqn: lambda]의 엔도톡신표준액이 모두 음성을 나타낼 경우 시험은 유효하다. 시험이 유효하지 않을 때에는 시험조건을 정비하여 재시험을 한다.

매 회 시험에서 양성을 나타내는 최소엔도톡신농도를 종말점농도로 하고 다음 식으로 4 회 시험의 기하평균 종말점농도를 구한다.

기하평균 종말점농도 [eqn: =] antilog(∑e/f)

∑e : 각 회의 종말점농도의 대수 변환값 e 의 합계

f   : 시험 회수

구한 기하평균 종말점농도가 0.5 ~ 2.0 [eqn: lambda]의 범위에 있을 때 라이세이트시약의 표시감도는 확인된 것으로 판정하고 다음의 시험에는 그 표시감도를 이용한다.

나) 반응간섭인자시험  이 시험은 검액에 대하여 반응을 촉진 또는 저해하는 인자의 유무를 조사하는 시험이다. 표 1에 따라 A, B, C 및 D액을 조제하여 A 및 B액은 4 회, C 및 D액은 2 회 시험한다. 반응온도, 반응시간 및 겔화판정법은 1) 예비시험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다. B 액 및  C 액의 기하평균종말점농도는 1) 예비시험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험의 계산식으로 구한다. 이 시험은 시험조건이 변경되어 시험결과에 영향을 미칠 가능성이 예상될 때에도 한다. A 및 D 액 모두 음성을 나타내고 C 액의 시험결과로 라이세이트시약의 표시감도가 확인될 때 반응간섭인자시험은 유효한 것으로 한다. B 액에 있어서 기하평균종말점농도가 0.5 ~ 2 [eqn: lambda]의 범위에 있을 때 검액에 반응간섭인자가 존재하지 않는 것으로 판정하고 검액은 반응간섭인자시험에 적합하다. 기하평균종말점농도가 이 범위에 들지 않을 때 검액에 반응간섭인자가 존재한다. 검액에 반응간섭작용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서 검액을 희석하여 다시 시험한다. 고감도의 라이세이트시약을 사용하여 검액의 최대유효희석배수를 더 크게 할 수도 있다. 또 검액의 반응간섭작용을 없애기 위하여 검액 또는 희석한 검액에 적절한 처리(여과, 반응간섭인자의 중화, 투석 및 가열처리 등)를 할 수 있다. 단, 처리에 의해 엔도톡신이 손실되지 않는 것을 확인하기 위하여 엔도톡신을 첨가한 검액에 해당 처리를 하여 위의 시험에 적합한 결과를 얻을 수 있는지 확인한다.

2) 한도시험법  이 시험은 검체에 각조에 규정된 엔도톡신 규격을 넘는 엔도톡신이 함유되어 있는지의 여부를 라이세이트시약의 표시감도에 따라 겔화반응으로 판정하는 방법이다.

가) 조작법  표 2에 따라 A, B, C 및 D 액을 만들고, 이들 4 가지 액을 1 조로 하여 2 회 시험한다. A 및 B 액의 검액은 1) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 적합한 용액을 쓴다. 반응온도, 반응시간 및 겔화 판정은 1) 예비시험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다.

표 2

액	엔도톡신농도 / 피첨가액	시험 회수
A1)	0 / 검액	2
B2)	2 [eqn: lambda] / 검액	2
C3)	2 [eqn: lambda] / 엔도톡신시험용물	2
D4)	0 / 엔도톡신시험용물	2

1) 한도시험을 위한 검액. 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서 희석할 수 있다.

2) 양성대조. A액과 동일 배수로 희석한 검액으로 최종농도가 2[eqn: lambda]가 되도록 표준엔도톡신을 첨가한 것

3) 양성대조. 농도 2[eqn: lambda]의 엔도톡신표준액

4) 음성대조. 엔도톡신시험용물만 함유

표 3

액	엔도톡신농도 / 피첨가액	희석액	희석배수*	엔도톡신의 농도	시험회수
A1)	0 / 검액	엔도톡신시험용물	1 2 4 8	- - - -	2
B2)	2 [eqn: lambda] / 검액	-	1	2 [eqn: lambda]	2
C3)	2 [eqn: lambda] / 엔도톡신시험용물	엔도톡신시험용물	1 2 4 8	2 [eqn: lambda] 1 [eqn: lambda] 0.5 [eqn: lambda] 0.25 [eqn: lambda]	2
D4)	0 / 엔도톡신시험용물	-	-	-	2

1) 정량시험을 위한 검액. 단계희석배수는 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서 적절히 바꿀 수 있다.

2) 양성대조. A액의 최대희석배수와 동일한 배수로 희석한 검액에 최종농도 2 [eqn: lambda]이 되도록 표준엔도톡신을 첨가한 것

3) 라이세이트시약의 표시감도확인을 위한 엔도톡신표준액

4) 음성대조. 엔도톡신시험용물만 함유

나) 판정  B 및 C 액의 2 회 시험결과가 모두 양성이고 D 액의 2 회 시험결과가 모두 음성일 때 시험은 유효하다. A 액의 2 회 시험결과가 모두 음성일 때 검체는 엔도톡신 시험에 적합하며 모두 양성일 때는 부적합하다. A 액의 2 회 시험결과에 있어서 1 회가 음성이고 다른 1 회가 양성일 때 다시 2 회를 반복시험한다. 이 2 회의 시험결과가 모두 음성일 때 검체는 엔도톡신시험에 적합하다. 반복한 2회 시험 중 모두 또는 1 회가 양성인 경우에는 부적합하다.

다만 결과가 양성인 그 어느 경우라도 검액의 희석배수가 최대유효희석배수 미만인 경우에는 최대희석배수 혹은 그것을 넘지 않는 희석배수로 희석하여 시험을 다시 할 수 있다.

3) 정량시험법  이 시험은 겔화반응의 종말점을 구함으로써 검체의 엔도톡신 농도를 측정하는 방법이다.

가) 조작법  표 3에 따라 A, B, C 및 D액을 만든다. 이 4 가지 액을 1 조로 하여 2 회 시험한다. A 및 B 액의 검액은 1) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 적합한 용액을 쓴다. 시험의 조작조건은 1) 예비시험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다.

나) 엔도톡신 농도의 산출 및 판정  2 회 시험에서 D 액은 모두 음성을, B 액은 모두 양성을 나타내고 C 액의 기하평균종말점농도가 0.5 ~ 2.0 [eqn: lambda]의 범위에 있으면 시험은 유효하다. A 액의 희석계열에 있어서 양성을 나타내는 최대희석배수를 종말점으로 하여 [eqn: lambda]에 종말점에서의 희석배수를 곱하여 얻은 값을 검액의 엔도톡신 농도로 한다. A 액의 희석계열 중 양성을 나타내는 것이 없을 때 검액의 엔도톡신 농도는 [eqn: lambda]에 A 액의 최소희석배수를 곱한 값 미만으로 한다. A 액의 희석계열 모두가 양성일 때 검액의 엔도톡신 농도는 [eqn: lambda]에 A 액의 최대희석배수를 곱한 값 이상으로 한다. 검액의 엔도톡신농도로부터 검체의 엔도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는  EU/단위)를 산출한다. 2 회의 시험으로 검체를 가지고 구한 두 값의 엔도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는 EU/단위) 모두 의약품각조에서 규정하는 엔도톡신 규격을 만족할 때 적합하다.

광학적 방법  1) 비탁법  이 방법은 라이세이트시액의 겔화에 따른 탁도의 변화를 측정하여 검액의 엔도톡신 농도를 측정하는 방법이다. 종말점비탁법과 속도론적비탁법이 있다. 종말점비탁법은 엔도톡신 농도와 일정 반응시간 후의 반응액의 탁도와의 용량반응관계를 기초로 하는 방법이다. 속도론적비탁법은 엔도톡신의 농도와 반응액의 탁도 변화가 미리 설정한 탁도에 도달하는 시간 또는 탁도의 경시변화율과의 용량반응관계를 기초로 하는 방법이다.

시험은 보통 37 ± 1 ℃에서 하고 탁도는 흡광도 또는 투과율로 나타낸다.

2) 비색법  이 방법은 엔도톡신이 라이세이트시액과의 반응에 의해 발색합성기질에서 유리하는 발색기의 양을 흡광도 또는 투과율로 측정하여 엔도톡신을 정량하는 방법이다. 종말점비색법과 속도론적비색법이 있다. 종말점비색법은 엔도톡신의 농도와 일정 반응시간 후 발색기의 유리량과의 용량반응관계를 기초로 하는 방법이다. 속도론적비색법은 엔도톡신의 농도와 반응액이 미리 설정한 흡광도 또는 투과율에 도달하는 시간 또는 발색의 경시변화율과의 용량반응관계를 기초로 하는 방법이다.

시험은 보통 37 ± 1 ℃에서 한다.

3) 예비시험  비탁법 또는 비색법의 정밀도와 유효성을 보증하기 위하여 검량선의 신뢰성 확인시험 및 반응간섭인자시험을 한다.

가) 검량선의 신뢰성 확인시험  라이세이트시약은 각 로트별로 사용하기 전에 그 검량선의 신뢰성을 확인하여야 한다. 이 시험은 시험결과에 영향을 미칠 가능성이 예상되는 시험조건의 변경이 있는 경우에도 수행한다.

사용하는 라이세이트 시약에 규정된 엔도톡신의 농도범위 내에서 적어도 3 가지 농도의 엔도톡신 표준액을 만들어 이들 각 농도에 대하여 3회 이상 측정하여 검량선을 작성한다. 엔도톡신표준액과 라이세이트시액의 용량비, 반응시간, 반응온도, pH 등의 조작조건은 라이세이트 시약의 최적조건에 따른다. 검량선의 농도범위를 2 자리수보다 크게 할 때 1 자리수를 크게 할 때마다 엔도톡신표준액의 농도를 1 농도씩 추가한다. 작성한 검량선의 상관계수 r를 구하여 그 절대값 |r|이 0.980 이상일 때 검량선의 신뢰성이 확인되었다고 판단한다. 검량선의 신뢰성이 확인되지 않을 때는 시험조건을 정비하여 다시 시험한다.

나) 반응간섭인자시험  표 4에 따라 A, B, C 및 D 액을 만들어 시험한다. 라이세이트시액의 채취량, 라이세이트시액에 대한 검액의 용량비, 반응시간 등의 조적조건은 라이세이트시약의 최적 조건에 따른다. 이 시험은 시험조건의 변경으로 시험결과에 영향을 미칠 가능성이 예상되는 경우에도 한다.

이 시험은 다음의 두 조건에 적합할 때 유효하다.

조건 1  C 액으로 작성한 검량선의 상관계수의 절대값은 0.980 이상이다.

표 4

액	엔도톡신 농도	피첨가액	시험관 또는 웰 (well)의 수
A1)	0	검액	2 이상
B2)	검량선의 가운데 점 농도2)	검액	2 이상
C3)	3 농도 이상	엔도톡신시험용물	각 농도 2 이상
D4)	0	엔도톡신시험용물	2 이상
1) 검액만 함유.(검액의 엔도톡신농도측정용) 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서 희석할 수 있다. 2) A액과 동일배수로 희석한 검액으로 검량선의 가운데 점 또는 가운데 점 부근의 엔도톡신 농도가 되도록 표준엔도톡신을 첨가한 것. 3) 예비시험 가) 검량선의 신뢰성 확인시험에 쓴 여러농도의 엔도톡신표준액(검량선작성용) 4) 음성대조. 엔도톡신시험용물만 함유

조건 2  D 액의 측정결과는 라이세이트시약에 규정하는 공시험의 한도치를 넘지 않거나 엔도톡신의 검출한계 미만이다.

B 액으로 측정된 엔도톡신 농도와 A 액으로 측정된 엔도톡신 농도의 차이를 기초로 하여 B 액에 첨가한 엔도톡신의 농도에 대한 엔도톡신의 회수율을 계산한다. 첨가한 엔도톡신의 회수율이 50 ~ 200 %의 범위에 있을 때 검액에 반응간섭인자가 존재하지 않는다고 판정하고 반응간섭인자시험에 적합하다.

엔도톡신의 회수율이 규정하는 범위에 들지 않을 때 검액은 반응간섭작용을 나타낸다. 검액에서 반응간섭작용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서 검액을 다시 희석하여 시험한다. 또 검액 또는 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위로 희석한 검액에서 반응간섭인자를 제거하기 위하여 적절한 처리(여과, 반응간섭인자의 중화, 투석 및 가열처리 등)을 할 수 있다. 단, 처리에 의해 엔도톡신이 손실되지 않는 것을 확인하기 위하여 엔도톡신을 첨가한 검액에 해당 처리를 하여 위의 시험에 적합한 결과를 얻을 수 있는지 확인한다.

4) 정    량  가) 조작법  표 4에 따라 A, B, C 및 D액을 만들어 3) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 따라 조작한다.

나) 엔도톡신 농도의 산출  C 액으로 작성한 검량선에서 A 액의 엔도톡신 농도를 산출한다. 다만 다음 모든 조건에 적합할 때 시험은 유효하다.

조건 1   C 액으로 작성한 검량선의 상관계수의 절대값은 0.980 이상이다.

조건 2   B 액으로 측정한 엔도톡신 농도와 A 액으로 측정한 엔도톡신 농도의 차이를 기초로 하여 B 액에 첨가한 엔도톡신의 농도에 대한 엔도톡신의 회수율을 계산할 때 회수율은 50 ~ 200 %의 범위에 있다.

조건 3   D 액의 결과가 라이세이트 시약에 설정하는 공시험의 한도값을 넘지 않거나 또는 엔도톡신의 검출한계 미만이다.

다) 판정  A 액의 평균엔도톡신 농도를 기초로 하여 검체의 엔도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는 EU/단위)가 의약품각조에서 규정하는 엔도톡신 기준을 만족할 때 적합하다.

39. 여지크로마토그래프법

여지크로마토그래프법은 여지를 써서 혼합물을 이동상으로 전개하여 각각의 성분으로 분리하는 방법이며 물질의 확인 또는 순도시험 등에 쓴다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.

폭 2 ~ 3 cm, 길이 약 40 cm의 장방형 여지의 아래 끝에서부터 약 5 cm 높이의 위치를 원선 (原線)으로 하고 그 중앙에 의약품각조에서 규정하는 양의 검액을 마이크로피펫 또는 모세관을 써서 점적하고 바람에 말린다. 다음에 미리 전개용매를 넣어 그 증기로 포화시켜 둔 높이 약 50 cm의 전개조에 이 여지를 기벽에 닿지 않도록 조심하여 매달아 아래 끝에서 약 1 cm까지를 용기 밑의 전개용매 중에 잠기도록 하여 넣고 전개조를 밀폐하여 상온에서 전개한다.

전개용매의 선단이 원선으로부터 의약품각조에서 규정하는 거리까지 상승하였을 때 여지를 전개조에서 꺼내어 곧 용매의 선단 위치를 표시하고 바람에 말린 다음 의약품각조에서 규정하는 방법에 따라 반점의 Rf 값, 색 등을 비교한다. 다음 식에 따라 Rf 값을 구한다.

[eqn: R_f ~ = ~ {원선에서~ 반점의~ 중심까지의 ~거리} over {원선에서~ 용매선단까지의 ~거리}]

40. 열분석법

열분석법은 물질의 온도를 일정한 온도프로그램에 따라 변화시키면서 그 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함수로 측정하는 모든 분석법이다.

여러 가지 물리적 성질 중 결정 등의 고체와 액체 사이의 상전이 (융해, 응고) 또는 다형전이 등의 상변화, 열분해 또는 화학반응 등에 수반하는 발열 또는 흡열의 열적 거동을 온도변화로 측정하는 방법을 시차열분석법 (differential thermal analysis, DTA), 또는 시차주사열량측정법 (differential scanning calorimetry, DSC)이라 한다. DTA는 검체의 열적거동을 온도변화로 검출하는 방법이며 DSC는 열량(엔탈피)변화로 검출하는 방법이다. 또한 검체의 온도변화에 수반하여 탈수, 흡착 또는 탈리, 산화 등에 의한 질량변화를 측정하는 방법을 열질량측정법 (thermogravimetry, TG)이라고 한다.

이 방법들 중 열질량측정법은 건조감량시험법 또는 수분정량법으로 쓸 수 있다. 다만 수분정량법으로 쓰는 경우에는 물 이외에 휘발성 성분이 없음을 확인한다.

제 1 법 시차열분석법 또는 시차주사열량분석법

장  치  시차열분석법 또는 시차주사열량측정법 장치는 보통 가열로, 온도제어부, 검출부, 분위기조절부 및 표시기록부로 구성된다.

가) 시차열분석법  이 방법은 가열로 속에 놓은 검체와 기준물질을 일정한 속도로 가열 또는 냉각하는 장치 및 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열전쌍 등을 써서 시간 또는 온도에 대하여 연속적으로 측정하여 기록하는 장치로 구성된 기기를 쓴다. 기준물질로서는 보통 열분석용 α-알루미나를 쓴다.

나) 시차주사열량분석법  측정원리가 다른 다음 두 가지가 있다.

① 입력보상시차주사열량측정 (입력보상 DSC)  검체와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로 가열 또는 냉각하여 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 백금저항온도계 등으로 검출하고 그 온도차를 0으로 유지하도록 보상회로를 작동시킨다. 양자에 가하여진 단위시간당 열에너지의 입력차를 시간 또는 온도에 대하여 연속적으로 측정하여 기록할 수 있도록 한 장치로 되어 있다.

② 열유속 (熱流束)시차주사열량측정 (열유속 DSC)  검체와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로 가열할 때 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열유속의 차로서 검출하여 DSC 신호로서 기록한다. 열유속 DSC에서는 검체와 열원 간의 열유속이 검체와 열원의 온도차에 비례하도록 열전도체를 쓴다. 또 기준물질과 열원 간에도 같은 방법으로 DSC 신호를 기록한다. 입력보상 DSC나 열유속 DSC 모두 기준물질로 보통 열분석용 α-알루미나를 쓰지만 빈 용기를 기준으로 쓰는 경우도 있다.

조작법  검체 및 기준물질을 검체용기에 채운 다음 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열로를 가열 또는 냉각하여 이 과정에서 검체와 기준물질 간에 발생하는 온도차이 (DTA) 또는 열량변화 (DSC)를 연속적으로 측정하여 기록한다. 각 장치에서 지시된 방법과 순서에 따라 자료를 처리하고 장치를 취급한다.

미리 융해 또는 다형전이 등의 물리적 변화가 일어나는 온도범위를 알고 또한 예상외의 열적 변화가 일어나지 않는 것을 확인하기 위해 넓은 온도범위 (실온 ~ 분해시작온도)를 빠른 가열속도 (10 ~ 20 ℃/분)로 주사하여 예비시험하고 측정온도 범위를 정한다. 이렇게 정해진 온도범위에서 약 2 ℃/분의 속도로 가열하여 시험한다. 다만 유리전이 등 매우 작은 열변화만 관찰되는 경우에는 물리적 변화를 관찰하는데 적절한 가열속도를 정할 수 있다. 얻어진 DTA 곡선 또는 DSC 곡선의 발열 또는 흡열 피크를 해석하여 융점 또는 다형전이 등 물리적 변화에 따른 열량의 변화량 및 온도 (시작온도, 피크온도, 종료온도 등)를 구한다.

장치의 보정  가) 온도보정  DTA 또는 DSC에서 장치의 온도보정은 순도가 높은 금속이나 유기물질의 융점 또는 무기염류나 산화물의 결정전이점 등으로 보정한다. 보통 열분석용인듐, 열분석용주석의 융점 등을 쓴다.

나) 열량보정  검체의 온도변화에 따른 열량의 출입 (엔탈피 변화)을 바르게 평가하기 위하여 열량표준물질을 써서 장치를 보정하여 둘 필요가 있다. 열량표준물질로서는 온도보정에서와 마찬가지로 순도가 높은 금속이나 유기물의 융해열 또는 무기염류의 결정전이열 등으로 장치의 열량을 보정한다. 보통 열분석용인듐, 열분석용주석의 융해열 등을 쓴다.

조작조건의 기재사항  DTA 또는 DSC를 측정할 때 검체량, 검체용기의 개폐의 구별, 가열 또는 냉각속도, 측정온도범위 및 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조건을 기록한다.

제 2 법 열질량측정법 (TG)

장  치  TG 장치의 구성은 기본적으로 DTA 또는 DSC 장치와 같다. 다만 검출부는 보통 현수형, 접시형, 수평형 등의 열천칭을 쓴다. 검체를 열천칭의 일정한 위치에 놓고 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열하면서 온도 또는 시간에 대한 질량의 변화를 연속적으로 측정하여 기록할 수 있도록 되어 있다.

조작법  검체를 검체용기에 채워 열천칭의 일정한 위치에 놓은 다음 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열로를 가열하여 그 온도변화의 과정에서 생긴 검체의 질량변화를 연속적으로 측정하여 기록한다. 자료 처리 및 장치의 취급은 각 장치에서 지시한 방법과 순서에 따른다.

건조감량시험법 및 수분정량법의 별법으로 TG를 쓰는 경우 실온부터 측정을 시작하여 건조 또는 수분의 휘산에 의한 질량변화가 더 이상 없을 때까지의 온도를 측정범위로 한다. 보통 5 ℃/분을 표준적인 속도로하여 직선적으로 가열하지만 검체 및 측정온도범위의 넓이에 따라 적절히 그 속도를 변경할 수 있다. 또한 측정 중 검체로부터 발생하는 물 기타 휘발성 성분을 신속히 제거하고 또는 검체의 산화 등에 의한 화학반응을 방지하기 위하여 보통 건조 공기 또는 건조 질소를 일정한 유량으로 가열로 중에 흘려준다. 얻어진 TG 곡선의 질량-온도 또는 질량-시간곡선을 해석하여 건조에 따른 질량변화의 절대값 또는 채취량에 대한 상대값 (%)을 구한다.

산화 또는 분해반응에 따른 질량변화를 구하고자 하는 경우에는 반응의 시작과 종료 후에 있어서 안정된 기선이 얻어지는 온도범위를 별도로 정하여 이하 건조감량을 측정하는 방법과 같은 방법으로 조작한다.

장치의 보정  가) 온도보정  TG 장치의 온도보정은 열분석용니켈 등의 큐리온도(Curie temperature)를 써서 보정을 한다. 다만 DSC 또는 DTA와 동시에 측정할 수 있는 TG에서는 제 1 법과 같은 온도보정을 하면 따로 TG 장치를 위한 온도보정을 할 필요는 없다.

나) 눈금의 보정과 확인  TG에서는 측정하고자 하는 질량의 계량범위에 따라 화학천칭용 또는 세미마이크로화학천칭용 분동을 써서 눈금을 보정하며 이것을 1 차 보정이라고 한다. 이 1 차 보정은 상온상압에서 하며 장치를 설치 또는 정기점검할 때 한다.

검체를 측정할 때는 측정상태에서의 환경기체에 의한 부력 및 대류 등이 질량측정에 미치는 영향을 제거하기 위해 옥살산칼슘일수화물표준품을 써서 눈금을 보정하거나 확인하며 이것을 2 차 보정이라 한다. 2 차 보정에서는 다음 표준측정조건 또는 따로 정한 측정조건으로 옥살산칼슘일수화물표준품의 수분을 측정할 때 측정값과 표준품의 수분값 (보증수분값)의 편차가 0.3 % 미만일 때 장치가 정상적으로 작동하는 것으로 본다. 측정값과 표준품의 수분값의 편차가 0.3 % 이상일 때 표준품의 수분값을 기준으로 하여 눈금을 보정한다.

표준측정조건

옥살산칼슘일수화물표준품의 양 : 10 mg

가열속도 : 5 ℃/분

온도범위 : 실온 ~ 250 ℃

환경기체 : 건조 질소 또는 건조 공기

환경기체의 유량 : 현수형 또는 접시형 천칭에서는 40 mL/분, 수평형 천칭에서는 100 mL/분

조작조건의 기재사항  검체량, 가열속도, 측정온도범위, 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조건을 기록한다.

41. 염화물시험법

염화물시험법은 의약품 중에 혼재하는 염화물의 한도시험이다.

의약품각조에서는 염화물 (Cl 로서)의 한도를 %로 (  ) 안에 나타낸다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 네슬러관에 넣고 물 적당량을 넣어 녹여 40 mL로 한다. 여기에 묽은질산 6 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 의약품각조에서 규정하는 양의 0.01 mol/L 염산을 취하여 묽은질산 6 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 비교액으로 한다. 이 경우 검액이 맑지 않을 때에는 두 액을 같은 조건으로 여과한다.

검액 및 비교액에 질산은시액 1 mL 씩을 넣어 섞고 직사광선을 피하여 5 분간 방치한 다음 검정색의 배경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 혼탁을 비교한다.

검액이 나타내는 혼탁은 비교액이 나타내는 혼탁보다 진하지 않다.

42. 용출시험법

용출시험법은 경구제제에 대하여 용출시험규격에 적합하다는 것을 판정하기 위하여 시험하는 것이며 동시에 현저한 생물학적비동등성의 방지를 목적으로 한다. 이 시험의 검체는 최소투여량에 상당하는 것으로 하며, 별도 규정이 없는 한 정제는 1 정, 캡슐제는 1 캡슐, 기타제제에서는 규정된 양을 의미한다.

장    치	1) 제 1 법 (회전검체통법, 장치 1)  장치는 뚜껑이 있는 유리 또는 투명한 화학적으로 불활성인 재질1) 의 용기, 모터, 회전축 및 원통형의 검체통으로 되어 있다. 용기는 적당한 크기의 항온수조에 설치하거나 항온덮개(자케트) 등에 넣고 가온한다. 항온수조 또는 항온덮개는 시험할 때 용기안의 온도가 37 ± 0.5 ℃ 가 되도록 하고 또한 항온수조 안의 액체가 부드럽게 움직이도록 조정한다. 교반부의 부드러운 회전 외에 장치가 설치된 주변 환경과 장치에 기인하는 요동이나 진동이 생기지 않도록 한다. 조작 중에는 검체 및 교반상태를 관찰할 수 있도록 한다. 용기는 아래부위가 반원구인 원통형으로 내용량 1000 mL, 높이 160 ~ 210 mm, 안지름 98 ~ 106 mm 이며 용기의 상부에는 가장자리가 튀어나와 있다. 시험액의 증발을 방지하기 위하여 용기에 뚜껑을 한다2). 회전축은 어느 부분에서도 용기 수직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm 이내로 하여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는 요동 또는 진동이 발생하지 않도록 한다. 회전수는 규정된 회전수의 ± 4 % 이내의 범위로 회전하도록 조절한다.

그림 1에서와 같이 회전축과 검체통은 스테인레스강 (SUS316)제 또는 이와 동등한 불활성의 재질을 쓴다. 또한 금으로 2.5 μm의 두께로 피복한 검체통을 쓸 수 있다. 시험을 시작할 때 검체를 건조한 검체통에 넣는다.  조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 검체통의 아래쪽 끝과의 거리를 25 ± 2 mm로 고정한다.

2) 제 2 법 (패들법, 장치2)  장치는 장치1과 같은 것을 쓰지만 교반부에는 교반날개와 회전축으로 되어 있는 패들을 쓴다. 회전축은 어느 부분에서도 용기의 수직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm 이내로 하여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는 요동 또는 진동이 발생하지 않도록 한다. 패들의 사양은 그림 2에서와 같이 교반날개의 수직방향 축이 회전축의 중심을 관통하고 교반날개의 아래 부위는 회전축의 아래쪽 끝과 동일평면이 되도록 한다. 조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 교반날개의 아래쪽 끝과의 거리를 25 ± 2 mm로 고정한다. 교반날개와 축은 금속 또는 화학적으로 불활성인 견고한 재질로 일체화된 것을 쓴다. 조작 중에 교반날개와 회전축을 단단하게 고정할 수 있으면 양자가 분리되는 패들을 쓸 수 있다. 교반날개와 회전축은 화학적으로 불활성으로 하기 위하여 적당한 피복제로 피복할 수 있다. 검체는 교반날개를 회전시키기 전에 용기의 아래부위로 가라앉히고 검체를 넣었을 때 혹은 조작 중에 검체가 뜨는 경우에는 싱커를 쓸 수 있다. 싱커는 화학적으로 불활성 재질로 된 나선상으로 여러 번 감아진 형태이며 그림 2a 형태의 것을 쓸 수 있다. 또한 다른 밸리데이션 된 싱커를 쓸 수 있다. 싱커를 쓰도록 규정되어 있을 때, 싱커는 따로 규정된 것 외에는 그림 2a에서와 같은 것을 쓴다.

3) 제 3 법 (Flow-Through Cell법, 장치3)  장치는 시험액저장조와 송액용펌프, Flow-through cell, 시험액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하기 위한 항온수조로 되어 있다. Flow-through cell 은 의약품각조에 규정된 크기의 것을 쓴다.

송액용펌프는 Flow-through cell 안에서 시험액을 위쪽으로 송액한다. 매분 4, 8, 16 mL 의 표준송액속도를 가지는 것을 쓴다. 송액용펌프는 일정유량(표시유량의 ± 5 %)으로 송액하고 맥류의 파형은 120 ± 10 펄스의 정현형이다. 다만 맥류가 생기지 않는 송액용펌프를 쓰는 것도 좋다. Flow-through cell법에 따른 용출시험에서는 송액속도와 맥류의 유무를 규정해야 한다.

투명하며 화학적으로 불활성인 재질로 된 Flow-through cell (그림 3 및 4 참조)을 수직으로 설치하고 셀의 상부에는 용해되지 않은 입자가 유실되는 것을 방지하기 위하여 (의약품각조에 규정되어 있는) 필터시스템을 장착한다. 표준 셀의 지름은 12 및 22.6 mm이며 셀의 아래 부분인 원추의 선단에 시험액 도입튜부를 보호하기 위하여 지름 약 5 mm의 유리구슬을 놓고 그 위에 지름 약 1 mm의 유리구슬을 넣어 원추 안을 채운다. 특수한 제형에서는 폴더 (그림 3 및 4 참조)를 써서 검체를 유지할 수 있다. Flow-through cell은 항온수조에 담가 온도를 37 ± 0.5 ℃로 유지한다.

새지 않도록 2 개의 O-링으로 Flow-through cell을 단단히 조인다. 송액용펌프에서 발생하는 진동을 차단하기 위하여 송액용펌프는 용출장치와 분리하여 설치한다. 송액용펌프는 저장조보다 높은 곳에 놓아서는 안된다. 접속튜브는 될 수 있는 대로 짧으며, 테프론과 같은 화학적 불활성인 것을 쓰고 안지름은 약 1.6 mm이며 양쪽 끝에는 화학적으로 불활성인 접속용 테두리가 붙어 있다.

4) 장치의 적합성  용출시험장치의 적합성에는 장치의 치수가 위에서 설명한 허용오차에 따름을 확인하는 것을 포함한다. 또한 사용 중에 정기적인 검사가 필요한 중요한 시험요소는 온도와 시험액의 용량, (회전검체통법 및 패들법에서는) 회전속도, (Flow-through cell법에서는) 시험액의 유량 등이다.

정기적으로 용출시험장치가 적절한 성능을 가지고 있는지를 판정한다.

시 험 액	1) 제 1 액  염화나트륨 2.0 g에 염산 7.0 mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액은 무색 투명하고 그 pH는 약 1.2이다.

2) 제 2 액  pH 6.8 인산염 완충액·물 혼합액(1 : 1)

조 작 법  1) 제 1 법 및 제 2 법

가) 일반방출제제  조작  규정된 용기에 규정된 용량 ( ± 1 %) 의 시험액을 넣고 장치에 연결한다. 시험액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하고 온도계를 제거하고 검체의 표면에 기포가 생기지 않도록 주의하면서 용기에 검체를 넣고 바로 규정된 회전속도로 장치를 작동한다. 규정된 간격 또는 규정된 시간에 시험액의 표면과 회전검체통 또는 패들의 교반날개 윗면과의 중간이면서 용기 벽에서 10 mm이상 떨어진 곳에서 시험액을 채취한다. (주 : 2 시험 이상의 시험액 채취가 규정되어 있는 시험에서는 채취한 양과 같은 용량의 37 ℃ 의 시험액을 보충하거나 시험액의 보충이 필요하지 않을 때는 계산할 때 용량 변화를 보정한다. 조작 중에는 용기에 뚜껑을 덮고 적당한 간격으로 용기 안의 시험액의 온도를 확인한다) 지시된 분석법을 써서 용출된 주성분의 양을 측정한다3). 다른 검체에 대해서도 같은 방법으로 조작한다.

시험액의 채취가 자동화된 장치를 쓰거나 장치에 조작을 하여 변경할 때는 그들 장치가 일반시험법에 표시되어 있는 표준 장치를 써서 얻은 결과와 동등한 결과를 얻는다는 것을 확인한다.

시험액  규정된 시험액을 쓴다. 규정된 시험액의 양은 20 ~ 25 ℃에서 측정한다. 시험액이 완충액일 때 pH를 규정값의 ± 0.05 이내가 되도록 조정한다. (주 : 시험액에 녹아 있는 기체는 기포의 원인이 되고 시험결과에 영향을 줄 수 있다. 녹아 있는 기체가 용출시험 결과에 영향을 줄 때는 시험하기 전에 탈기한다4)).

시험시간  1 시점에서 측정하도록 규정되어 있을 때는 규정된 용출률에 도달했을 때 그 시간이내에 시험을 마칠 수 있다. 그 외에는 규정된 시간의 ± 2 % 이내에 시험액을 채취한다.

나) 서방성제제

조작  일반방출제제의 항과 같다.

시험액  일반방출제제 항에서의 지시와 같다.

시험시간  보통 3 시점에서 측정하고 단위는 시간으로 표시한다.

다) 장용성제제  조작  따로 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액에서의 시험 및 용출시험 제 2 액에서의 시험에 대하여 각각 따로 일반방출제제의 항과 같이 조작한다.

시험액  용출시험 제 1 액에서의 시험 : 일반방출제제 항에 따른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 1 액을 사용한다.

용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제 항에 따른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 2 액을 사용한다.

시험시간  용출시험 제 1 액에서의 시험 : 따로 규정이 없는 한 정제 및 캡슐제는 2 시간, 과립제는 1 시간으로 한다.

용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제의 항과 같다. 시험액은 규정시간의 ± 2 % 이내에서 채취한다.

2) 제 3 법

가) 일반방출제제  조작  의약품각조에 규정된 크기의 셀에 유리구슬을 채운다. 검체를 유리구슬위에 올려 놓거나 검체 폴더의 사용이 규정되어 있을 때는 검체 폴더로 검체를 고정한다. 위쪽의 필터 부분을 나사 등으로 붙인다. 37 ± 0.5 ℃로 가온한 시험액을 펌프를 써서 규정된 값의 ± 5 % 이내의 오차의 유량으로 Flow-through cell 아래로부터 셀 안으로 도입한다. 규정된 시간에서 시험액을 채취한다. 규정된 분석법으로 용출된 주성분의 양을 측정한다. 다른 검체에 대해서도 같은 방법으로 조작한다.

시험액  제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른다.

시험시간  제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른다.

나) 서방성제제  조작  일반방출제제에 따른다.

시험액  일반방출제제에 따른다.

시험시간  보통 3 시점에서 측정하고 단위는 시간으로 표시한다.

판    정

1) 일반방출제제  의약품각조에 Q값이 규정되어 있을 때는 판정법 1 에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2 에 따른다.

가) 판정법 1  따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주성분의 용출률이 판정기준표 1 을 만족할 때 적합하다. S1 또는 S2를 만족하지 않을 때는 S3까지 시험한다. Q 는 규정된 주성분의 용출률이며 표시량에 대한 백분율로 표시한다. 표 중의 5 %, 15 %, 25 %는 Q 와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시한 것이다.

표 1. 판정기준표

수준	시험개수	판정기준
S1	6	개개 검체로부터의 용출률 Q + 5 % 이상
S2	6	12개( S1 + S2 )의 평균용출률 ≥ Q, Q - 15 % 미만의 것이 없다.
S3	12	24개( S1 + S2 + S3 )의 평균용출률 ≥ Q, Q - 15 % 미만의 것이 2개 이하, Q - 25 % 미만의 것이 없다.

나) 판정법 2  따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출률이 모두 의약품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어나는 검체가 1 개 또는 2 개 일 때 새로운 검체 6 개에 대하여 시험을 반복한다. 12 개 중 10 개 이상의 검체 개개의 용출률이 규정한 값일 때 적합하다.

2) 서방성제제

가) 판정법 1  따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주성분의 용출률이 판정기준표 2를 만족할 때 적합하다. L1 또는 L2를 만족하지 않을 때는 L3까지 시험한다. 각 시점의 용출율의 한도는 표시량에 대한 백분율로 표시한다. 한도 값은 규정된 (경우에 따라서는 투여간격을 구분한) 각 시험액 채취 시간에서의 개개의 용출률 Qi 값이다. 각조에 2 개 이상의 범위가 설정되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기준을 적용한다.

나) 판정법 2  따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출률이 모두 의약품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어나는 검체가 1 개 또는 2 개 일 때 새로운 검체 6 개를 가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10 개 이상의 검체 개개의 용출률이 규정한 값일 때 적합하다. 2 개 이상의 범위가 설정되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기준을 적용한다.

표 2. 판정기준표

수준	시험개수	판정기준
L1	6	모든 개개의 용출률이 각각의 규정된 범위 내(한도값도 포함)에 있고 최종시험시간에서는 모든 개개의 용출률이 규정된 값 이상이다.
L2	6	12 개 ( L1 + L2 )의 검체의 평균용출률이 규정된 범위 내(한도값도 포함)에 있고 시험을 종료할 때의 12 개 ( L1 + L2 )의 검체의 평균용출률이 규정된 값 이상이다. 또한 개개의 용출률은 규정된 범위에서 표시량의 ± 10 % 를 벗어나는 것이 없고 시험을 종료할 때에 규정된 값보다 표시량의 10 % 보다 낮은 것이 없다.
L3	12	24 개 ( L1 + L2 + L3 )의 검체의 평균용출률이 규정된 범위 내 (한도값도 포함)에 있고 동시에 시험을 종료할 때의 24 개 ( L1 + L2 + L3 )의 검체의 평균용출률이 규정된 값 이상이다. 규정된 범위에서 표시량의 10 %를 넘게 벗어나는 것이 24 개 중 2 개 이하이고 시험을 종료할 때에 규정된 값보다도 표시량의 10 % 보다 떨어지는 것이 24 개 중 2 개 이하이다. 또한 규정된 범위에서 표시량의 20 %를 벗어나는 것이 없고 시험을 종료할 때에 규정된 값보다도 표시량의 20 %를 넘게 낮은 것이 없다.

3) 장용성제제  의약품각조에서 용출시험 제 2 액에 의한 시험으로 Q 값이 규정되어 있을 때는 판정법 1 에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2 에 따른다.

가) 판정법 1  용출시험 제 1 액에 의한 시험  따로 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액에 의한 시험에서는 주성분의 용출률이 판정기준표 3을 만족할 때 적합하다. A 2 에서 개개의 검체로부터의 용출률이 25 %를 넘는 것이 없고 평균용출률이 적합하지 않을 때는 A3 까지 시험한다.

표 3. 판정기준표

수준	시험개수	판정기준
A1	6	개개의 용출률이 10 % 이하
A2	6	12 개 ( A1 + A2 ) 검체의 평균용출률이 10 % 이하이고 개개의 검체로부터의 용출률이 25 % 를 넘는 것이 없다.
A3	12	24 개 ( A1 + A2 + A3 ) 검체의 평균용출률이 10 % 이하이고 개개의 용출률이 25 % 를 넘는 것이 없다.

용출시험 제2액에 의한 시험  따로 규정이 없는 한 주성분의 용출률이 판정기준표 4를 만족할 때 적합하다. B1 또는 B2를 만족하지 않을 때 B3까지 시험한다. Q 는 각조에 규정된 주성분의 용출률이며 표시량에 대한 백분율로 표시한다. 표 4 중에서 5 %, 15 %, 25 %는 Q와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시한 것이다.

표 4. 판정기준표

수준	시험개수	판정기준
B1	6	개개 검체로부터의 용출률이 Q + 5 % 이상
B2	6	12 개 ( B1 + B2 )의 평균용출률 ≥ Q, Q - 15 % 미만의 것이 없다.
B3	12	24 개 ( B1 + B2 + B3 )의 평균용출률 ≥ Q, Q - 15 % 미만의 것이 2 개 이하, Q - 25 % 미만의 것이 없다.

나) 판정법 2  따로 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액 및 용출시험 제 2 액에 의한 시험에서 다 같이 검체 6 개에 대하여 시험하여 개개의 검체로부터의 용출률이 모두 의약품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값에서 벗어나는 검체가 1 개 또는 2 개일 때 새로운 검체 6 개를 가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10 개 이상의 검체 개개의 용출률이 규정한 값일 때 적합하다.

1) 검체를 흡착하거나, 검체와 반응하거나 검체의 측정을 방해하는 재질이 아닌 것.

2) 뚜껑을 쓸 때는 온도계 및 시험액을 채취할 기구를 삽입할 수 있도록 삽입구를 미리 열어 둔다.

3) 채취한 시험액은 여과가 불필요한 때를 제외하고 채취한 다음 곧 바로 여과한다. 주성분을 흡착하지 않고 또한 분석을 방해하는 물질이 용출하지 않는 필터를 쓴다.

4) 탈기법의 예 : 시험액을 교반하면서 41 ℃로 가온하고 곧 바로 흡인 및 교반하면서 공경 0.45 μm 이하의 필터를 써서 여과하고 다시 5 분간 감압 하에 교반한다. 따로 밸리데이션된 탈기법을 써도 된다.

숫자는 mm를 나타낸다.

그림 1. 장치 1, 회전축 및 검체통 부분

용접으로 붙인망: 선재지름 0.25~ 0.31, 체눈부분은 0.36~0.44 (주: 용접한 다음 망의 상태가 조금 변화하는 것이 있다.)

주: 검체통을 달아 회전축의 중심으로 회전시킬 때, [A]부분의 진동은 ±1.0이하이다.

중심에서 120o의 각도로 배열되어 있는 3 개의 연결 고리가 있는 연결판

숫자는 mm를 나타낸다.

그림 2. 장치 2, 회전축 및 패들의 교반날개 부분

주:

(1) A 및 B의 크기는 회전축의 중심으로 회전시킬 때 0.5 이상 변동하지 않는다.

(2) 규정되어 있는 것을 제외하고 허용폭은 ± 1.0이다.

A: 내산성철사로 만든 잠금쇠,  B: 내산성철사로 만든

지주

숫자는 mm를 나타낸다.

그림 2a. 싱커의 규격예

φ 20±0.2

φ 22.6±0.2

φ 3

숫자는 mm를 나타낸다.

ϕ는 지름을 나타낸다.

그림 3. 장치 3

(위) 정제 및 캡슐용 대형 Flow Through Cell

(아래) 대형 Flow Through Cell 용 정제 집게

(달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다).

°

숫자는 mm를 나타낸다.

ϕ는 지름을 나타낸다.

그림 4. 장치 3

(위) 정제 및 캡슐용 소형 Flow Through Cell

(아래) 소형 Flow Through Cell 용 정제 집게

(달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다).

φ 20±0.2

φ

40±1°

9.5

13.5~14.0

43. 원자흡광광도법

원자흡광광도법은 빛이 원자증기층을 통과할 때 기저상태의 원자가 특유 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여 검체 중 피검원소의 양(농도)을 측정하는 방법이다. 원자흡광광도법에 따라 시험하는 경우 시험 결과에 영향을 미치지 않는 것이 입증되면 유도결합 플라즈마 분석법을 적용하여 시험할 수 있다.

장    치	보통 광원부, 검체원자화부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 되어 있다. 또 바탕보정부를 갖춘 것도 있다. 광원부에는 중공음극램프, 방전램프 등을 쓴다. 검체원자화부에는 화염방식, 전기가열방식 또는 냉증기방식을 쓰며, 냉증기방식에는 환원기화법 및 가열기화법이 있다. 화염방식은 버너 및 기체유량조절기, 전기가열방식은 전기가열로 및 전원부, 냉증기방식은 환원기화기, 가열기화기 등의 수은발생부 및 흡수셀로 되어 있다. 분광부에는 회절격자 또는 간섭필터를 쓴다. 측광부는 검출기 및 신호처리계 등으로 되어 있다. 표시기록부에는 표시화면, 기록장치 등이 있다. 바탕보정부는 바탕선을 보정하기 위한 것으로 연속스펙트럼광원방식, 지만 (Zeeman)방식, 비공명근접선방식, 자기방전방식 등이 있다. 특수장치로 셀렌 등을 분석할 때 쓰는 수소화물발생장치 및 가열흡수셀이 있다. 수소화물발생장치에는 저류식과 연속식이 있고, 가열흡수셀은 화염 또는 전기로에 의한 가열용이 있다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법 중 하나에 따른다.

1) 화염방식  규정하는 광원램프를 끼우고 측광부에 전기를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿 폭을 설정한다. 규정하는 지연성 (支燃性)기체 및 가연성기체를 써서 이들 혼합기체에 점화하고 기체유량과 압력을 조절한 다음 용매를 화염 중에 분무하여 영점을 맞춘다. 규정하는 방법으로 만든 검액을 화염 중에 분무하여 그 흡광도를 측정한다.

2) 전기가열방식  규정하는 광원램프를 끼우고 측광부에 전기를 넣는다. 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿 폭을 설정한다. 규정하는 방법으로 만든 검액의 일정량을 전기가열로 (발열체)에 주입하고 적당한 유량의 기체를 흘려 온도, 시간, 가열방식을 적당하게 설정하고 건조, 회화, 원자화하여 흡광도를 측정한다.

3) 냉증기방식  저압수은램프를 끼우고 측광부에 전기를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값와 슬릿 폭을 설정한다. 다음에 환원기화법에서는 규정하는 방법으로 만든 검액을 밀폐기에 취하고 적당한 환원제를 넣어 원소가 될 때까지 환원하여 기화시킨다. 또 가열기화법에서는 검체를 가열하여 기화시킨다. 이와 같은 방법으로 생긴 원자증기의 흡광도를 측정한다.

정 량 법	보통 다음 방법 중 하나에 따른다. 특히 정량할 때에는 간섭 및 바탕선을 고려할 필요가 있다.

1) 검량선법  농도가 다른 3 가지 이상의 표준액을 만들어 각 표준액의 흡광도를 측정하여 얻은 값으로부터 검량선을 작성한다. 측정 가능한 농도범위에 들도록 만든 검액의 흡광도를 측정한 다음 검량선에서 피검원소의 양(농도)을 구한다.

2) 표준첨가법  같은 양의 검액 3 개 이상을 취하여 각각에 피검원소가 단계적 농도가 되도록 피검원소표준액를 첨가하고 다시 용매를 넣어 일정 용량으로 한다. 각 용액을 가지고 흡광도를 측정하여 첨가한 표준피검원소의 양을 가로축으로 하고 흡광도를 세로축으로 하여 검량선을 작성한다. 여기에서 얻은 회귀선을 연장하여 가로축과 만나는 점과 원점과의 거리에서 피검원소의 양(농도)을 구한다. 다만 이 방법은 1)에 의한 검량선이 원점을 지나는 직선일 경우에만 적용된다.

3) 내부표준법  내부표준원소의 양을 일정하게 하고 표준피검원소의 기지량을 각각 단계적 농도가 되도록 첨가하여 표준액을 만든다. 각 표준액을 가지고 각 원소의 분석선파장에서 표준피검원소에 의한 흡광도 및 내부표준원소에 의한 흡광도를 같은 조건으로 측정하여 표준피검원소에 의한 흡광도와 내부표준원소에 의한 흡광도와의 비를 구한다. 표준피검원소의 양(농도)을 가로축으로 하고 흡광도비를 세로축으로 하여 검량선을 작성한다. 검액을 만들 때에는 미리 표준액의 경우와 같은 양의 내부표준원소를 넣는다. 다음에 검량선을 작성할 때와 같은 조건으로 얻은 피검원소에 의한 흡광도와 내부표준원소에 의한 흡광도와의 비를 구하여 검량선에서 피검원소의 양(농도)을 구한다.

주의 : 시약·시액 및 기체는 측정을 방해하지 않는 것을 쓴다.

44. 유기체탄소시험법

유기체탄소시험법은 물에 존재하는 유기물을 구성하는 탄소(유기체탄소)의 양을 측정하는 방법이다. 보통 유기물을 연소에 의해 분해하는 건식분해법과 자외선조사나 산화제를 첨가하여 분해하는 습식분해법이 있으며 이산화탄소로 분해한 다음 적외선분석법, 전기전도율측정법 또는 비저항측정법 등의 적당한 방법으로 이산화탄소의 양을 정량하고 그 값에서 물에 존재하는 유기체탄소의 양을 구하는 방법이다.

물에 존재하는 탄소에는 유기체탄소와 무기체탄소가 있으며 측정할 때는 물의 총탄소량을 측정한 다음 무기체 탄소의 양을 빼거나 미리 물의 무기체탄소를 제거한 다음 남은 유기체탄소의 양을 측정한다.

장    치	검체도입부, 분해부, 이산화탄소분리부, 검출부 및 데이터처리장치 또는 기록장치로 된 유기체탄소 측정장치로, 유기체탄소를 0.050 mg/L 이하까지 측정할 수 있는 장치를 쓴다. 검체도입부는 검체를 마이크로실린지를 써서 주입하거나 적당한 검체채취장치에 의하여 일정량의 검체를 주입할 수 있는 구조를 갖는다. 분해부는 건식분해법에 의한 장치는 각 장치에 따라 규정된 온도로 조절된 연소관 및 가열용전기로 등으로 구성된다. 또 습식분해법에 의한 장치는 산화반응용 용기, 자외선램프, 분해보조제 주입장치 및 가열장치 등으로 구성된다. 또한 분해부는 도데실벤젠설폰산나트륨용액 (0.806 mg/L)의 유기체탄소량을 측정할 때 탄소로서 0.450 mg/L 이상을 검출할 수 있는 장치를 쓴다. 이산화탄소분리부는 분해로 생성된 이산화탄소 중의 수분을 제거하는 장치 또는 검체분해물로부터 이산화탄소를 분리하는 장치이다. 검출기는 적외선기체분석계, 전기전도율계 또는 비저항계 등을 쓰며 이산화탄소분리부에서 도입된 이산화탄소를 그 농도에 비례한 전기신호로 변환하는 것이다. 데이터처리장치는 검출기에 의해 변환된 전기신호로부터 검체 중의 유기체탄소농도를 산출하는 것이며 기록장치는 검출기에 의해 변환된 전기신호의 강도를 기록하는 것이다.

시약, 표준액  유기체탄소 측정에 사용하는 물 (측정용수)  표준액 또는 분해보조제 등의 조제 및 시험기구의 최종 세척 등에 사용하는 물로서 그 유기체탄소값이 용기에 취하여 유기체탄소를 측정할 때 그 탄소값이 0.250 mg/L 이하의 것을 쓴다.

프탈산수소칼륨표준액  표준액의 농도는 각 장치의 지정에 따른다. 프탈산수소칼륨(표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭한 다음 그 일정량을 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만든다.

무기체탄소측정용표준액  표준액의 농도는 각 장치의 지정에 따른다. 탄산수소나트륨을 데시케이터 (황산)에서 18 시간 이상 건조한다. 따로 탄산나트륨(표준시약)을 500 ~ 600 ℃에서 30 분간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭한다. 이들 일정량을 그 탄소량이 1 : 1이 되도록 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만든다.

분해보조제  과황산칼륨 또는 이와 같은 목적으로 사용할 수 있는 물질의 일정량에 측정용수를 넣어 녹이고 각 장치에서 규정된 농도로 조정한다.

무기체탄소 제거용 기체 및 운반기체  질소, 산소 또는 이와 같은 목적으로 사용할 수 있는 물질을 쓴다.

무기체탄소 제거용 산  염산, 인산 또는 이와 같은 목적으로 사용할 수 있는 물질에 측정용수를 넣어 희석하고 각 장치에서 지정된 농도로 조정한다.

시험기구	검체채취용 용기 및 시약조제용 용기  용기 표면에서 유기체탄소가 용출되지 않는 재질, 예를 들면 경질유리제용기를 써서 희석시킨 과산화수소수(1 → 3)·묽은질산혼합액(1 : 1)에 침적하고 측정용수로 충분히 씻은 것을 쓴다.

마이크로실린지  수산화나트륨용액(1 → 20)·에탄올(99.5)혼합액(1 : 1) 또는 희석시킨 염산(1 → 4)으로 씻고 측정용수로 충분히 씻은 것을 쓴다.

조 작 법	측정방법은 각각 장치에 적합한 방법에 따른다. 장치는 프탈산수소칼륨표준액을 써서 사용하는 장치가 지정하는 조작방법에 따라 교정한다. 장치는 시험대상으로 하는 물의 제조라인 안에 조립하여 설치하는 것이 바람직하다. 검체를 용기에 채취한 다음 측정할 때 검체채취 및 측정은 유기용매 및 본 시험의 결과에 영향을 주는 물질은 사용을 금지한 것과 마찬가지로 될 수 있는 대로 청결한 환경에서 시험하며, 될 수 있는 대로 큰 용기로 다량의 검체를 채취하여 시험하는 것이 바람직하다. 또한 측정은 검체를 채취한 다음 될 수 있는 대로 빨리 하는 것이 바람직하다.

1) 총탄소량에서 무기체탄소량을 빼서 유기체탄소량을 측정하는 방법

각 장치의 조작법에 따라 예상되는 총탄소량을 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에 주입한다. 검체 중의 유기체탄소 및 무기체탄소를 분해하여 생성된 이산화탄소를 검출부에서 검출하여 데이터처리장치 또는 기록장치를 써서 검체 중의 총탄소량을 측정한다. 다음에 검체 중의 무기체탄소량만을 측정할 수 있도록 장치를 설정하여 총탄소량의 측정과 같은 방법으로 조작하여 무기체탄소의 양을 측정한다. 이 값을 총탄소량에서 빼어 검체 중의 유기체탄소의 양을 측정한다.

2) 미리 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소량을 측정하는 방법

검체에 무기체탄소제거용 산을 첨가하고 질소 등의 무기체탄소제거용기체를 불어 넣어 무기체탄소를 제거한 다음 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량을 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에 주입한다. 검체를 분해하여 생성된 이산화탄소를 검출부에서 검출하여 데이터처리장치 또는 기록장치로 유기체탄소의 양을 측정한다. 또 장치내의 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소를 측정하는 장치에 있어서는 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량을 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에 주입한다. 장치의 분해부에 있어서 검체에 무기체탄소 제거용 산을 첨가하고 무기체탄소제거용기체를 불어 넣어 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소를 분해하여 생성된 이산화탄소를 검출기로 검출하여 데이터처리장치나 기록장치로 유기체탄소의 양을 측정한다.

45. 유도결합 플라즈마 분석법

유도결합 플라즈마 발광분광 분석법 및 유도결합 플라즈마 질량 분석법은 유도결합 플라즈마(ICP; Inductively Coupled Plasma)를 여기원(RF Power) 또는 이온화원으로 이용하는 원소분석법이다.

유도결합 플라즈마는 고주파 유도결합법에 의해 얻어진 아르곤 플라즈마이며, 고온의 열에너지를 가진 여기원이다. 이 플라즈마 중에 검액을 분무하면, 검액 중에 함유된 원자가 들뜬 상태가 되며 이때 발생하는 원자발광 스펙트럼의 파장 및 강도를 측정하여 원소를 동정하거나 정량분석을 하는 방법을 유도결합 플라즈마 발광분석법이라 한다.

질량분석계를 검출계로 사용하고, 유도결합 플라즈마에 의해 이온화된 원소에 따라 각각의 m/z 값을 얻어서 이온의 피크강도를 측정함으로써 정성분석 및 정량분석을 실시하는 방법을 유도결합 플라즈마 질량분석법이라 한다.

원자에 강한 에너지를 주면, 외각 전자가 특정 에너지를 흡수하여 들뜬 상태가 되며, 이러한 상태의 원자는 기저상태로 돌아갈 때에, 흡수한 에너지를 빛으로 방출하며 이때 발생하는 빛은 원소별로 고유한 진동수 ν 또는 파장 λ를 가지며, 그 에너지 ΔE는 다음 식으로 표시된다.

ΔE = hν = hc/λ

h : 플랑크 상수, c : 광속도

외각 전자의 궤도전이 에너지 준위와 방출하는 에너지는 여러 조합을 이룰 수 있기 때문에 한 가지 원소에서 나오는 발광선은 다양하게 존재하지만 이 중 분석에 이용되는 발광선은 자외부 또는 가시부에 있으며, 원소의 정성 또는 정량분석에 필요한 검출 감도를 가진 발광선에 한정된다. 원자발광 스펙트럼은 원소에 따라 고유한 진동수 또는 파장을 가지므로, 분광기를 통하여 검출되는 스펙트럼선의 파장을 해석함으로써 검액 중에 포함된 각 원소를 확인할 수 있다. 또한, 이 스펙트럼선의 강도에 따라 검액 중의 각 원소의 정량분석을 실시할 수 있다. 이 원리를 이용한 것이 유도결합 플라즈마 발광분광분석법이다.

유도결합 플라즈마 질량분석법은 원자흡광광도법, 유도결합 플라즈마 발광분광분석법 등의 광학적인 분석법을 대체할 수 있는 원소분석법이다. 플라즈마에 의해 원소를 이온화시킨 후에 m/z 값에 따라 분리ㆍ측정하며, 유도결합 플라즈마 발광분광분석법과 비교하여 감도가 높고 동위원소 분석도 가능하다.

유도결합 플라즈마 발광분광분석법 및 유도결합 플라즈마 질량분석법은 원료의약품 또는 제제 중의 무기 불순물 또는 공존원소에 대한 특이적인 미량분석법으로 사용할 수 있으며, 알칼리 금속ㆍ알칼리 토금속, 중금속류뿐만 아니라 의약품의 안전성을 확보하기 위하여 적절한 관리가 필요한 원소의 정성ㆍ정량분석이 가능하다. 또한, 무기원소 및 여러 가지 원소의 동시분석이 가능하다.

1. 장  치   가. 유도결합 플라즈마 발광분광분석계의 장치구성  발광분광 분석계는 여기원부, 검체도입부, 발광부, 분광부, 검출기 및 표시기록부(processing unit)로 구성된다.

여기원부  발광부에 전기 에너지를 공급ㆍ제어하기 위한 고주파 전원, 제어회로 및 가스 공급부로 이루어진다. 검체도입부는 검액을 발광부에 도입하는 부분이며, 검액을 안개모양으로 하는 분무기(nebulizer) 및 스프레이 챔버(spray chamber) 등으로 구성된다.

발광부  검액 중의 원소를 원자화ㆍ여기ㆍ발광시키기 위한 부분이며, 토치, 고주파 유도코일 등으로 이루어진다. 토치는 튜브 세 개로 이루어진 구조이며, 중심부의 관에서 검액이 도입된다. 플라즈마 생성 및 검액을 운반하는 가스는 아르곤 가스를 사용한다. 발광부에서 방사되는 빛의 관측방식에는 플라즈마 측면의 빛을 관측하는 횡방향 관측방식 및 플라즈마 중심부의 빛을 관측하는 축방향 관측방식이 있다.

분광부  발광부에서 방사된 빛을 스펙트럼선으로 분리하기 위한 부분이며, 집광계 및 회절격자 등의 광학소자로 이루어진다. 분광기에는 파장주사형 분광기(단색화 분광기 : monochromator) 및 파장고정형 다원소 동시측정 분광기(다색화 분광기 : polychromator)가 있다. 190 nm 이하의 진공 자외부 스펙트럼선을 측정할 경우에는, 분광기 내부를 진공으로 하거나 분광기 내부의 공기를 아르곤 또는 질소 가스로 치환할 필요가 있다.

검출기  입사된 빛을 그 강도에 따른 전기신호로 변환하는 부분이며, 검출기 및 신호 처리계로 이루어진다. 검출기로는 광전자 증배관 또는 반도체 검출기가 사용된다.

표시기록부  데이터를 처리하고 검량선, 측정결과 등을 표시한다.

나. 유도결합 플라즈마 질량분석계의 장치구성  질량분석계는 여기원부, 검체도입부, 이온화부, 인터페이스부, 이온렌즈부, 질량분리부, 이온검출부 및 표시기록부로 구성되며, 여기원부, 검체도입부 및 이온화부는 각각 유도결합 플라즈마 발광분광분석계의 여기원부, 검체도입부 및 발광부와 동일한 구조이다.

인터페이스부  대기압 하에서 플라즈마에 의해 생성된 이온을 고진공의 질량분리부에 도입하기 위한 경계부분이며, 샘플러 콘 및 스키마 콘으로 구성된다.

이온렌즈부  인터페이스부를 통하여 도입된 이온을 결속시켜 고효율로 질량분리부에 이끌기 위한 부분이다.

질량분리부  많은 장치에서 사중극형 질량분석계가 채용되고 있다. 그리고 충돌/반응 셀이라 불리는 셀을 진공 내의 질량분리부 앞에 배치하고 수소, 헬륨, 암모니아 또는 메탄 등의 가스를 도입함으로써, 뒤에서 기술하는 다원자 이온류에 의한 간섭을 억제할 수 있다.

이온검출부  검출기 내에 도달한 이온에너지를 증배관에 의해 증폭한 후에 전기신호로 변환하고, 얻어진 전기신호를 표시기록부에서 데이터로서 처리하고 검량선, 측정결과 등을 표시한다.

2. 검체의 전처리  유기물을 검체로 할 경우에는, 일반적으로 건식회화법 또는 습식분해법에 의해 유기물을 회화 또는 분해한 후에 잔류물을 소량의 질산 또는 염산에 녹여 검액을 조제한다. 다른 방법으로 난분해성 검체의 경우에는, 가압용기에 밀폐하고 마이크로파 분해장치를 사용하여 분해할 수도 있다. 소량의 유기용매를 함유한 액체검체는 전처리 없이 장치에 도입할 수 있으나, 유기용매 중 탄소가 토치나 인터페이스부에 침착되는 것을 방지하기 위하여 조연가스로서 산소를 도입하는 방법도 있다.

3. 유도결합 플라즈마 발광분광분석계의 조작   아르곤 가스를 소정의 유량으로 설정하고, 고주파 전원을 켜서 플라즈마를 생성시킨다. 플라즈마의 상태가 안정되었음을 확인한 후에 검액, 표준용액 등을 도입하고, 정해진 분석선의 발광강도를 측정한다. 또한, 확인 또는 동정을 위한 정성시험을 실시할 경우에는, 분석대상 원소에 대하여 정해진 복수의 분석선이 포함된 파장범위에서 발광 스펙트럼을 측정한다.

가. 분광기의 성능평가   파장교정은 각 장치에 따라 고유한 방법이 있으므로, 각 분광기에 따른 적절한 방법ㆍ절차에 따라 실시한다.  파장 분해능은 일반적으로 특정원소의 분석선 스펙트럼의 반치폭이 “일정 값(nm) 이하”로서 규정된다. 저파장 쪽에서 고파장 쪽까지 일반적으로 비소(As : 193.696 nm), 망간(Mn : 257.610 nm), 구리(Cu : 324.754 nm) 및 바륨(Ba : 455.403 nm)의 발광선이 선택된다.

나. 조작조건의 최적화  일반적으로 장치는 시험실시 약 15 ~ 30분 전에 플라즈마의 상태를 안정시킨 후  조작조건의 최적화를 실시하며, 고주파 출력은 0.8~1.4 kW, 아르곤 가스의 유량은 냉각가스(플라즈마 가스) 10~18 L/분, 보조가스 0 ~ 2 L/분, 운반가스 0.5 ~ 2 L/분으로 한다. 플라즈마의 측정위치는 횡방향 관측방식의 경우에는 유도코일의 상단에서 10 ~ 25 mm의 범위이고 용액을 빨아올리는 속도는 0.5 ~ 2 mL/분으로 하며, 축방향 관측장치의 경우에는 측정되는 발광강도에 대하여 최대값을 얻을 수 있도록 광축을 조정한다. 또한, 적분시간은 측정되는 발광강도의 안정성을 고려하면서 1 ~ 몇 십초의 범위 내에서 설정한다.

다. 유도결합 플라즈마 발광분광분석법에서의 간섭 및 그 억제 또는 보정“간섭”이란 측정 시에 공존성분 또는 매트릭스가 측정결과에 영향을 미치는 모든 것을 말한다. 간섭에는 물리간섭, 이온화간섭 등의 비분광간섭과 분광간섭이 있으며 적절한 억제법 또는 보정법의 적용에 의해 그 영향을 배제하거나 경감할 수 있다.

물리간섭  검액과 검량선용 표준용액의 점성, 밀도, 표면장력 등의 물리적 성상이 다른 경우 발광부에 대한 검액의 분무효율에 차이가 생겨 측정결과에 영향을 미치는 것을 말한다. 이러한 간섭의 영향을 배제 또는 경감하기 위해서는, 간섭이 생기지 않는 정도까지 검액을 희석하는 방법, 검액과 검량선용 표준용액의 액성을 가능한 한 일치시키는 방법 이외에, 정량법으로서 내부표준법 또는 표준첨가법을 적용하여 보정할 수 있다.

이온화간섭  검액 중에 고농도의 공존원소가 존재할 경우에 원소의 이온화로 발생하는 전자에 의해 플라즈마 내 전자밀도가 증가하여 이온화율이 변화되는 것에 의한 영향을 말한다. 이온화간섭에 대한 억제법 또는 보정법은 기본적으로는 물리간섭의 경우와 같다. 다른 방법으로 빛의 관측방식, 관측 높이, 고주파 출력, 운반가스 유량 등을 선택 및 조절하여 이온화간섭이 적은 측정조건을 확보할 수 있다.

분광간섭  분석대상 원소의 분석선에 여러 가지의 발광선이나 연속 스펙트럼이 겹쳐 분석결과에 영향을 미치는 것을 말한다. 이 간섭을 배제하기 위해서는, 분광간섭을 받지 않는 다른 분석선을 선택할 필요가 있고, 적절한 분석선이 없는 경우에는 분광간섭을 보정할 필요가 있다. 유기물 검체의 전처리가 불충분한 경우에는, 검액 중의 탄소에 기인하는 분자 스펙트럼(CO, CH, CN 등)이 분석대상 원소의 분석선에 가깝게 나와 간섭을 일으킬 수 있다.

4. 유도결합 플라즈마 질량분석계의 조작  플라즈마의 상태가 안정되었음을 확인한 후에 장치의 최적화를 실시하고 시스템 적합성을 확인한다. 검액, 표준용액 등을 도입하고 정해진 m/z 값에서의 신호강도를 측정한다. 또한, 확인 또는 동정을 위한 정성시험을 실시할 경우에는 분석대상 원소에 대하여 정해진 m/z 값의 범위에서 질량 스펙트럼을 측정한다.

가. 질량분석계의 성능평가   질량분석계의 성능평가 항목으로서 질량정확성 및 질량분해능이 있다. 질량정확성은 조작조건 최적화용 표준용액을 사용하여, 표준이 되는 원소의 m/z 값과 질량분리부의 질량축을 일치시킴으로써 조정한다. 사중극형 질량분석계의 경우에는, ± 0.2 이내인 것이 바람직하다. 질량분해능은 측정 피크의 10% 높이에서의 피크 폭이 0.9 이하인 것이 바람직하다.

나. 조작조건의 최적화  한도시험 또는 정량시험을 실시할 경우에는, 다음에서 규정하는 감도, 백그라운드 및 산화물 이온과 2가 이온 생성비율의 최적화를 실시하고 장치의 가동성능이 적절함을 미리 확인한다. 조작조건 최적화의 실시 시에는, 일반적으로 적절한 농도로 조정한 7Li, 9Be, 59Co, 89Y, 115In, 140Ce, 205Tl, 209Bi 등(환경에서 오염되기 어려운 저ㆍ중ㆍ고 질량수를 각각 대표하는 원소)의 표준용액을 사용한다.

감도  적분시간 1초당의 이온 검출개수(cps : count per second)로 판정한다. 한도시험 또는 정량시험을 실시할 경우에는, 저ㆍ중ㆍ고 질량수의 각 원소농도는 1 μg/L(ppb)당 몇 만 cps 정도인 것이 바람직하다.

백그라운드  자연에는 존재하지 않는 원소의 m/z 값, 예를 들면, m/z 4, 8 또는 220 등에서 측정하였을 경우에, 10 cps 이하인 것이 바람직하다.

산화물 이온과 2가 이온의 생성비율   140Ce 등의 용액을 사용하여 각각의 산화물 이온(140Ce의 경우에는 140Ce16O+(m/z 156)), 2가 이온(140Ce2+(m/z 70)) 및 1가 이온(140Ce+(m/z 140))을 측정하고, 산화물 이온 및 2가 이온의 검출개수를 1가 이온의 검출개수로 나누어 산출한다. 산화물 이온 생성비율(Ce의 경우에는 140Ce16O+/140Ce+)이 0.03 이하이며, 2가 이온 생성비율(Ce의 경우에는 140Ce2+/140Ce+)이 0.05 이하인 것이 바람직하다.

다. 간섭 및 그 억제 또는 보정   측정 시에는, 분광간섭 및 비분광간섭에 유의할 필요가 있다.

분광간섭  동중원소간섭 및 다원자 이온과 2가 이온의 질량 스펙트럼의 겹침에 의한 간섭이 있다. “동중원소간섭”이란 측정대상 원소와 원자량이 가까운 동중원소 이온에 의한 간섭을 말한다. 예로서는, 40Ca에 대한 40Ar, 204Pb에 대한 204Hg의 겹침이 있다. 다원자 이온은 이온원으로서 아르곤 가스를 사용하므로, 예를 들면, Ar에 기인한 40Ar16O, 40Ar16O1H, 40Ar2 등의 다원자 이온이 형성되어 각각 56Fe, 57Fe, 80Se의 측정에 간섭한다. 충돌ㆍ반응 셀이 부속된 장치로는 셀 내에서 이들 다원자 이온을 감소시킬 수 있다. “2가 이온”이란 해당 1가 이온의 1/2의 m/z 값에 피크를 갖는 이온을 말하고, 측정대상 원소의 2배의 질량수를 갖는 동위원소가 있는 원소가 검액 중에 공존할 경우에 간섭이 생긴다.

비분광간섭  유도결합 플라즈마 발광분광분석법의 경우와 마찬가지의 물리간섭 및 이온화간섭 이외에, 유도결합 플라즈마 질량분석법이 특징적으로 나타내는 매트릭스 간섭이 있다. 매트릭스 간섭은 다량의 공존원소가 존재하면 측정대상 원소의 이온 검출개수가 일반적으로 감소하는 현상이다. 이 경향은 공존원소의 질량수가 크며 그 농도가 높을수록, 측정원소의 질량수가 작을수록 현저하게 나타난다. 비분광간섭은 분량을 알고 있는 측정대상 원소를 미지검체에 첨가하고 그 회수율을 측정함으로써 간섭의 정도를 확인할 수 있다. 회수율이 낮아 분석의 신뢰성이 확보되지 않는다고 판단될 경우에는, 내부표준법 또는 표준첨가법에 따라 보정한다. 유도결합 플라즈마 질량분석법에서는 특히 동위원소 희석법을 이용하면 비분광간섭의 영향을 저감할 수 있다.

5. 시스템 적합성  이 시험법을 이용하여 한도시험 또는 정량시험을 실시할 경우에는, 다음에서 규정하는 시스템 적합성 시험을 실시하고 장치의 가동성능이 적절한지 미리 확인할 필요가 있다.

가. 검출의 확인 및 직선성의 평가  분석대상 원소를 함유하지 않은 용액 및 분석대상 원소의 규격 한도치의 농도에 상당하는 표준용액을 조제하고, 각각 바탕용액 및 시스템 적합성 시험용 용액으로 한다. 각 장치에 따라 최적화된 시험조건 하에서 바탕용액 및 시스템 적합성 시험용 용액의 스펙트럼을 측정하고, 시스템 적합성 시험용 용액의 경우에는 정해진 파장 또는 m/z 값의 범위에 분석대상 원소의 피크가 바탕용액과 비교하여 명확히 관찰됨을 확인한다. 다만, 규격 한도치의 농도는 정량한계(10 σ) 이상의 농도로 한다. 또한, 정량시험에서는 검출의 확인은 불필요하다.

직선성  “6.2. 정량분석”에서 작성한 검량선의 상관계수가 0.99 이상임을 확인한다. 다만, “6.1. 정성분석” 및 “6.2. (ⅳ) 동위원소 희석법”에서는 직선성의 확인은 불필요하다.

나. 시스템의 재현성  각 장치에 따라 최적화된 시험조건 하에서 최저농도의 검량선용 표준용액을 사용하여 시험을 6회 반복할 때에, 따로 규정이 없는 한 분석대상 원소의 스펙트럼 강도의 상대표준편차가 일정치 이하(예를 들면, 정량시험의 경우에는 “3% 이하”, 순도시험의 경우에는 “5% 이하”)임을 확인한다.

6. 정성 및 정량분석

가. 정성분석  유도결합 플라즈마 발광분광분석법에서는 검액 중에 함유된 원소 유래의 복수 발광선의 파장 및 상대적인 발광강도가 표준용액 중에 함유된 이들 원소의 발광선의 파장 및 상대적인 발광강도와 일치할 경우에, 이들 원소의 함유를 확인할 수 있다. 또한, 표준용액 대신에 각 장치에 부속된 참조 스펙트럼 라이브러리 또는 유도결합 플라즈마 발광 스펙트럼 파장표를 이용할 수도 있다. 유도결합 플라즈마 질량분석법에서는 짧은 시간 내에 모든 원소의 질량수 영역을 주사하므로, 검액의 스펙트럼 중의 피크의 m/z 값으로 검액 중에 함유된 원소를 정성적으로 분석할 수 있다.

또한, 검체 중의 불순물로서 혼재가 상정되는 금속촉매, 무기원소 및 안전성의 관점에서 상시 감시할 필요가 있는 비소, 납 등 분석대상 원소를 미리 정하면, 표 1. 여러 가지 원소의 대표적인 발광선을 참고하여 원료의약품 제조관리의 일환으로서 이들 분석대상인 무기 불순물의 프로파일 분석을 실시할 수 있다. 다만, 각 원소 표준용액은 별도로 규정하는 각 원소의 허용 한도치를 고려하면서 적절한 농도로 조제한다.

표 1. 여러 가지 원소의 대표적인 발광선 (nm)

Al	396.153	In	230.606	Rb	780.023
As	193.696	Ir	224.268	Rh	233.477
B	249.773	Li	670.784	Ru	240.272
Ba	455.403	Mg	279.553	Sb	206.833
Be	313.042	Mn	257.610	Se	196.090
Cd	214.438	Mo	202.030	Sn	189.980
Co	228.616	Ni	221.647	Sr	407.771
Cr	205.552	Os	225.585	Tl	276.787
Cu	324.754	Pb	220.351	V	309.311
Fe	259.940	Pd	340.458	W	207.911
Hg	184.950	Pt	214.423	Zn	213.856

나. 정량분석  검액 중의 무기원소에 대한 정량적 평가는 일정 시간의 적분에 의해 얻어진 발광강도 또는 이온 검출개수를 바탕으로 일반적으로 다음 어느 하나의 방법에 따라 실시한다.

1) 검량선법  분석대상 원소에 대하여, 다른 농도의 검량선용 표준용액을 4종류 이상 조제한다. 이 검량선용 표준용액을 사용하여, 유도결합 플라즈마 발광분광분석법의 경우에는 분석선의 발광강도와 농도의 관계선, 유도결합 플라즈마 질량분석법의 경우에는 측정대상 m/z 값에서의 이온 검출개수와 농도의 관계선을 작성하고 검량선으로 한다. 이 검량선을 이용하여 발광강도 또는 이온 검출개수에 대응하는 검액 중의 분석대상 원소의 농도를 산출한다.

2) 내부표준법  분석대상 원소에 대하여, 일정 농도의 내부표준 원소를 함유한 다른 농도의 검량선용 표준용액을 4종류 이상 조제한다. 이 검량선용 표준용액을 사용하여, 내부표준 원소에 대한 분석대상 원소의 발광강도의 비율 또는 이온 검출개수의 비율과 농도의 관계선을 검량선으로 한다. 검액 조제 시에도, 검량선용 표준용액 중의 농도와 동일한 내부표준 원소를 첨가한다. 이 검량선을 이용하여, 내부표준 원소에 대한 분석대상 원소의 발광강도의 비율 또는 이온 검출개수의 비율에 대응하는 검액 중의 분석대상 원소의 농도를 산출한다. 다만, 이 방법의 적용 시에는, 첨가하는 내부표준 원소가 검액 중에 함유되지 않은 것 또는 함유되어 있어도 첨가농도에 대하여 무시할 수 있는 정도인 것을 미리 확인할 필요가 있다. 또한, 내부표준 원소로서는 유도결합 플라즈마 발광분광분석법의 경우에는 측정조건이나 용액의 액성 등에 의한 발광강도의 변화가 분석대상 원소와 유사한 것, 분석선에 대하여 분광간섭을 생기지 않는 발광선을 갖는 것 등의 조건을 충족하는 원소를 선택할 필요가 있고, 유도결합 플라즈마 질량분석법의 경우에는 측정대상 원소와 분광간섭을 일으키지 않으며 같은 정도의 이온화 효율과 질량수를 갖는 원소가 바람직하다.

3) 표준첨가법  같은 양의 검액을 4개 이상 취하여 각각에 분석대상 원소를 첨가하지 않는 것 및 분석대상 원소를 다른 세가지 이상의 농도로 첨가한 검량선용 표준용액을 조제한다. 각 용액의 발광 스펙트럼 또는 질량 스펙트럼의 분석선의 발광강도 또는 측정대상 m/z 값에서의 이온 검출갯수와 농도의 관계선을 작성하고, 얻어진 회귀선의 가로 축(농도) 절편의 절대값으로부터 검액 중의 분석대상 원소의 농도를 산출한다. 이 방법은 유도결합 플라즈마 발광분광분석법의 경우에는, 검액 중의 공존물질에 의한 비분광간섭을 보정하기 위하여 유효하고, 분광간섭이 없거나 백그라운드와 분광간섭 모두가 정확하게 보정되고 동시에 발광강도와 농도의 관계가 양호한 직선성을 갖는 경우에만 적용할 수 있다. 유도결합 플라즈마 질량분석법의 경우에는 검액 중의 공존물질에 의한 비분광간섭을 보정하기 위하여 유효하고, 분광간섭이 정확하게 보정되고 동시에 이온 검출개수와 농도의 관계가 저농도 영역까지 양호한 직선성을 갖는 경우에만 적용할 수 있다.

4) 동위원소 희석법  동위원소 희석법은 유도결합 플라즈마 질량분석법에 적용 가능한 방법이며, 특정한 동위원소 조성을 갖는 농축 동위원소를 검액에 첨가함으로써 측정대상 원소의 동위원소 조성비의 변화로부터 농도를 산출하는 방법이다. 동위원소 분석을 실시하므로, 자연에 두가지 이상의 안정 동위원소가 존재하는 원소에 적용할 수 있다. 농축 동위원소의 첨가량과 농축 동위원소 혼합 검액의 동위원소 비율의 측정만으로 정량이 가능하므로, 분석정밀도가 높고 비분광간섭의 영향을 받지 않는 것이 장점이다.

7. 유의사항  이 시험은 다음의 물과 시약류 및 표준용액을 사용한다.

1) 물   유도결합 플라즈마 분석용수를 사용한다. 다만, 그 물에 함유된 불순물이 분석대상 원소에 간섭하지 않음을 미리 확인할 필요가 있다. 여기에서 “유도결합 플라즈마 분석용수”란 그 전기전도율이 1.3 μSㆍcm-1(25 ℃) 이하의 물로 한다.

2) 시약류  유도결합 플라즈마 분석에 적합한 것을 사용한다.

3) 아르곤 가스  액화 아르곤과 압축 아르곤의 모두를 사용할 수 있으니, 순도 99.99 vol% 이상의 것을 사용한다.

4) 표준용액   표준물질생산기관(ISO guide 34 인정)에서 제조한 것을 이용하여 농도가 확인된 표준액 등을 유도결합 플라즈마 분석용수 등을 사용하여 규정된 농도로 희석하여 조제한다. 다만, 간섭을 받을 경우에는 표준용액의 액성을 검액에 맞추는 것이 바람직하다.

5) 여러 원소를 함유한 표준용액 조제   침전 및 서로 간섭이 생기지 않는 시액 및 원소의 조합을 선택한다.

46. 유지시험법

유지시험법은 지방, 지방유, 납(蠟), 지방산, 고급알코올 또는 이와 유사한 물질에 적용하는 시험법이다.

검체의 조제  검체가 고체일 때에는 조심하여 융해하고 필요하면 건조여과지로 더울 때 여과한다. 검체가 액체로 혼탁되어 있을 때에는 약 50 ℃로 가온하고 만약 맑게 되지 않을 때에는 건조여과지로 더울 때 여과한다. 어느 경우라도 검체는 잘 섞어서 고르게 한다.

융    점	융점측정법 제 2 법에 따른다.

지방산의 응고점  1) 지방산의 제법  수산화칼륨 25 g을 글리세린 100 g에 녹인 액 75 g을 1000 mL 비커에 넣어 150 ℃로 가열한다. 여기에 검체 50 g을 넣어 때때로 저어 섞으면서 약 15 분간 가열하여 완전히 비누화한다. 이 동안에 온도가 150 ℃ 이상 올라가지 않도록 한다. 이것을 100 ℃로 식히고 열탕 500 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산(1 → 4) 50 mL를 천천히 넣고 지방산이 맑은 층으로 뚜렷하게 분리될 때까지 때때로 저어 섞으면서 가열한다. 지방산 층을 취하여 씻은 액이 메틸오렌지시액으로 산성을 나타내지 않을 때까지 열탕으로 여러번 씻은 다음 작은 비커에 옮긴다. 다음에 수분이 분리되어 지방산이 맑아질 때까지 수욕에서 가열하고 더울 때 여과하여 작은 비커에 모은 다음 주의하여 130 ℃가 될 때까지 가열하여 수분을 제거한다.

2) 응고점 측정  응고점측정법에 따른다.

비    중  1) 상온에서 액체인 검체  비중 및 밀도측정법에 따른다.

2) 상온에서 고체인 검체  따로 규정이 없는 한 20 ℃에서 비중병에 물을 가득 채워  질량을 정밀하게 단 다음 물을 버리고 건조하여 비중병의 질량을 정밀하게 단다. 이 비중병 깊이의 약 3/4 부위까지 융해한 검체를 넣고 검체의 융해 온도보다 약간 높은 온도에서 1 시간 방치하여 검체 중에 남아있는 공기를 완전히 제거한 다음 규정하는 온도로 조절하여 질량을 정밀하게 달고 다시 20 ℃에서 검체 위에 물을 가득 채운 다음 질량을 정밀하게 단다. 그 밖의 조작은 비중 및 밀도측정법 제 1 법에 따른다.

[eqn: d~=~{M_1 -M} over { (M_2 - M~ ) -(M_3 - M_1 ) }]

M  : 비중병의 질량 (g)

M₁: 비중병에 검체를 넣었을 때의 질량 (g)

M₂: 비중병에 물을 가득 채웠을 때의 질량 (g)

M₃: 비중병에 검체와 물을 가득 채웠을 때의 질량 (g)

산    가  산가는 검체 1 g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다.

조작법  따로 규정이 없는 한 검체의 산가에 따라 표 1에서 규정하는 양의 검체를 정밀하게 달아 마개가 달린 250 mL 플라스크에 넣어 에테르·에탄올혼합액(1 : 1 또는 2 : 1) 100 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인다. 다음에 페놀프탈레인시액 몇 방울을 넣고 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 30 초간 지속되는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정한다. 다만 식었을 때 혼탁해 지는 경우에는 더울 때 적정한다. 용매는 쓰기 전에 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 30 초간 지속되는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액을 넣는다.

산가 =

[eqn: { 0.1~ rm mol/L~수산화칼륨‧에탄올액의~ 소비량~(mL)~×~5.611 } over {검체의~ 양~rm (g)}]

표 1

산 가	검체의 채취량 (g)
5 미만 5 이상 15 미만 15 이상 30 미만 30 이상 100 미만 100 이상	20 10 5 2.5 1.0

비누화가  비누화가는 검체 1 g 중 에스테르를 비누화하고 유리산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다.

조작법  따로 규정이 없는 한 검체 1 ~ 2 g을 정밀하게 달아 200 mL 플라스크에 넣은 다음 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액 25 mL를 정확하게 넣고 여기에 작은 환류냉각기 또는 길이 750 mm, 지름 6 mm의 공기냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1 시간 동안 온화하게 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 1 mL를 넣고 곧 0.5 mol/L 염산으로 과량의 수산화칼륨을 적정한다. 다만 식었을 때 혼탁해지는 경우에는 더울 때 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.

[eqn: 비누화가~= ~ {(a~-~b) ~times~ 28.05 } over { 검체의~ 양~rm(g) }]

a : 공시험액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)

b : 검액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)

에스테르가  에스테르가는 검체 1 g 중의 에스테르를 비누화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다.

조작법  따로 규정이 없는 한 비누화가 및 산가를 측정하여 그 차를 에스테르가로 한다.

수산기가  수산기가는 검체 1 g을 다음 조건으로 아세틸화할 때 수산기와 결합한 아세트산을 중화하는 데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다.

조작법  검체 약 1 g을 정밀하게 달아 약 200 mL 환저플라스크 (그림)에 넣어 정확하게 아세트산탈수물·피리딘시액 5 mL를 넣고 플라스크 목에 작은 깔때기를 얹어 플라스크의 밑부분을 95 ~ 100 ℃의 유욕에 약 1 cm 담그고 가열한다. 이 때 플라스크의 목부분이 유욕의 열을 받아 온도가 상승하는 것을 막기 위하여 가운데에 둥근 구멍을 뚫은 두꺼운 종이로 된 원판을 플라스크의 목 밑의 둥근 부분에 씌운다. 1 시간 후에 플라스크를 유욕에서 꺼내어 식힌 다음 깔때기를 통하여 물 1 mL를 넣고 흔들어서 아세트산탈수물을 분해한다. 다시 플라스크를 유욕에서 10 분간 가열하고 식힌 다음 깔때기 및 플라스크의 목부분을 중화에탄올 5 mL로 씻어 넣고 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

[eqn: 수산기가~= ~{(a~-~b)~ times~28.05 } over {검체의~ 양~rm~(g)}~+~산가]

a : 공시험액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소비량 (mL)

b : 검액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소비량 (mL)

* 숫자는 mm를 표시

바깥지름

그림

비비누화물  비비누화물은 검체를 다음 방법으로 조작할 때 비누화되지 않고 에테르에는 녹으나 물에 녹지 않는 물질의 양에서 섞여 들어간 지방산의 양을 올레인산으로 환산하여 뺀 것을 말한다. 의약품각조에서는 그 한도를 %로 나타낸다.

조작법  검체 약 5 g을 정밀하게 달아 250 mL 플라스크에 넣어 수산화칼륨·에탄올시액 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1 시간 동안 온화하게 끓여 첫째 분액깔때기에 옮긴다. 플라스크는 온수 100 mL로 씻고 씻은 액은 첫째 분액깔때기에 넣고 다시 물 50 mL를 넣어 실온이 될 때까지 식힌다. 에테르 100 mL로 플라스크를 씻고 씻은 액은 첫째 분액깔때기에 넣어 1 분간 세게 흔들어 섞어 추출한 다음 뚜렷이 두 층으로 나누어질 때까지 방치한다. 물층을 둘째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50 mL를 넣고 같은 방법으로 흔들어 섞어 방치하고 물층은 다시 셋째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50 mL를 넣고 다시 같은 방법으로 흔들어 섞어 추출한다. 둘째 및 셋째 분액깔때기 속의 에테르추출액을 첫째 분액깔때기에 옮기고 각각의 분액깔때기를 소량의 에테르로 씻어 씻은 액은 첫째 분액깔때기에 합한다. 첫째 분액깔때기를 물 30 mL씩으로 씻되 씻은 액이 페놀프탈레인시액 2 방울로 연한 빨간색을 나타내지 않을 때까지 반복하여 씻는다. 에테르액은 무수황산나트륨 소량을 넣어 1 시간 방치한 다음 건조여과지로 여과하여 미리 질량을 단 플라스크에 받는다. 첫째 분액깔때기는 에테르로 잘 씻고 씻은 액은 먼저 쓴 여과지로 여과하여 플라스크에 합한다. 여액 및 씻은 액을 수욕에서 거의 날려 보낸 다음 아세톤 3 mL를 넣어 다시 수욕에서 증발건고하고 70 ~ 80 ℃에서 30 분간 감압 (약 2.67 kPa)하여 건조한 다음 데시케이터 (감압, 실리카겔)에 옮겨 30 분간 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 플라스크에 에테르 2 mL 및 중화에탄올 10 mL를 넣어 잘 흔들어 섞어 추출물을 녹인 다음 페놀프탈레인시액 몇 방울을 넣고 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 30 초간 지속되는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 섞여 들어간 지방산을 적정한다.

비비누화물 (%) = [eqn: it {a~-~(b` TIMES `0.0282)} over {검체의~양~ rm `(g) it} ` TIMES]100

a : 추출물의 질량 (g)

b : 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소비량 (mL)

요오드가	요오드가는 다음 조건으로 측정할 때 검체 100 g과 결합하는 할로겐의 양을 요오드 (I)로 환산한 g 수이다.

조작법  따로 규정이 없는 한 검체의 요오드가에 따라 표 2의 검체를 작은 유리용기를 써서 정밀하게 달아 용기에 든 채로 마개가 달린 500 mL 플라스크에 넣은 다음 시클로헥산 20 mL를 넣어 녹이고 위이스시액 25 mL를 정확하게 넣고 잘 섞는다. 밀전하고 차광하여 20 ~ 30 ℃에서 30 분간 (요오드가가 100 이상일 때는 1 시간) 때때로 흔들어 섞어 방치한다. 여기에 요오드화칼륨용액(1 → 10) 20 mL 및 물 100 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

[eqn: 요오드가~=~{ ( a~ -~ b )~times~ 1.269 } over { 검체의~ 양rm~(g) }]

a : 공시험액의 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)

b : 검액의 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)

표 2

요 오 드 가	검체의 채취량 (g)
30 미만 30 이상 50 미만 50 이상 100 미만 100 이상	1.0 0.6 0.3 0.2

47. 융점측정법

융점은 보통 결정성물질이 가열로 융해하여 고상과 액상이 평형상태가 될 때의 온도로 정의하지만 실용적으로는 검체를 가열 승온하는 과정에서의 상태변화를 관찰하여 융해종점의 온도를 측정하여 융점으로 한다. 융점은 순수물질에서는 각각의 물질의 고유한 값을 나타내므로 물질의 동정, 확인 및 순도의 지표로 쓴다.

융점은 다음 중 한 방법으로 측정한다. 비교적 순도가 높고 가루로 만들 수 있는 물질은 제 1 법으로, 물에 불용성이고 가루로 하기 어려운 물질은 제 2 법으로, 바셀린 류의 융점은 제 3 법으로 측정한다.

측정은 따로 규정이 없는 한 제 1 법으로 측정한다.

제 1 법	보통 비교적 순도가 높고 가루로 만들기 쉬운 것은 이 방법으로 측정한다.

1) 장  치  그림과 같은 장치를 쓴다.

다만 교반, 가온 및 냉각조작 등이 자동화 된 장치도 쓸 수 있다.

욕액  상온에서 동점도 50 ~ 100 mm2/s의 맑은 실리콘유를 쓴다.

침선부온도계  측정온도범위에 따라 1 호 ~ 6 호의 온도계가 있다. 융점이 50 ℃ 미만일 때는 1 호, 40 ℃ 이상 100 ℃ 미만일 때는 2 호, 90 ℃ 이상 150 ℃ 미만일 때는 3 호, 140 ℃ 이상 200 ℃ 미만일 때는 4 호, 190 ℃ 이상 250 ℃ 미만일 때는 5 호, 240 ℃ 이상 320 ℃ 미만일 때는 6 호를 쓴다.

모세관  안지름 0.8 ~ 1.2 mm, 길이 120 mm, 벽의 두께 0.2 ~ 0.3 mm이며 한쪽 끝이 막힌 경질유리로 만든 것을 쓴다.

A : 가열용기
(경질유리제)

B : 욕액

C : 뚜껑 (테플론제)

D : 침선부온도계

E : 온도계고정기

F : 욕액량 가감용 구멍

G : 코일 용수철

H : 모세관

I : 뚜껑고정기

I

그림

2) 조작법  검체를 고운 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조한다. 또 건조 후라고 할 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 것을 쓴다. 이 검체를 건조한 모세관 H에 넣고 막힌 끝 쪽을 밑으로 하여 유리판 또는 자기판 위에 세운 길이 약 70 cm의 유리관 안에 떨어뜨려 튀게 하여 단단하게 채워서 층의 두께가 3 mm 또는 이에 가까운 두께가 되도록 한다. 욕액 B를 가열하여 예상한 융점보다 약 10 ℃ 낮은 온도까지 천천히 올려 침선부온도계 D의 침선을 욕액의 메니스커스에 일치시키고 검체를 넣은 모세관 H를 코일용수철 G에 끼워 검체를 넣은 부분이 온도계 D의 수은구 가운데에 오도록 한다. 1 분간에 약 3 ℃ 올라가도록 가열하다가 예상한 융점보다 약 5 ℃ 낮은 온도부터는 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가열한다. 검체가 모세관 H 안에서 액화하여 고체를 전혀 볼 수 없게 되었을 때 온도계 D의 눈금을 읽어 융점으로 한다.

장치의 적합성  장치의 적합성의 확인은 융점표준품을 써서 정기적으로 한다. 융점표준품은 2 호 ~ 5 호 온도계를 쓰는 경우의 장치적합성평가를 위하여 조제된 것으로 다른 융점을 가지는 6 종류의 고순도 물질 (아세트아닐리드, 아세토페네티딘, 카페인, 설파닐아미드, 설파피리딘, 바닐린)이 선택되어 있고 각 물질의 융점 MPf (융해종점의 온도)이 표시되어 있다. 예상되는 검체의 융점에 맞는 온도계 및 융점표준품을 선택하여 조작법에 따라 융점표준품의 융점을 측정할 때 바닐린 및 아세트아닐리드의 융점은 MPf ± 0.5 ℃, 아세토페네티딘 및 설파닐아미드의 융점은 MPf ± 0.8℃, 설파피리딘 및 카페인의 융점은 MPf ± 1.0℃ 의 범위에 있을 때 장치의 적합성이 확인된 것으로 한다. 다만 위의 측정은 3 회 반복하여 그 평균값을 융점으로 한다. 그러나 부적합으로 판정된 때는 위의 조작법에 따라 검체의 충전, 온도계 및 모세관의 위치, 욕액의 가열·교반, 온도상승속도의 제어 등이 올바른 지를 확인하여 재시험을 한다. 이들 조건 설정이 올바른 데도 위의 판정기준에 적합하지 않을 때는 침선부온도계를 재검정하거나 교환할 필요가 있다.

제 2 법	지방, 지방산, 파라핀 또는 납(蠟) 등에 적용한다.

1) 장치  제 1 법의 장치와 달리 물을 넣은 비커를 욕액 및 가열용기로 쓴다. 온도계는 침선부온도계 또는 전몰식온도계를 쓴다. 또한 모세관은 제 1 법에 규정된 것과 같은 것으로 양 끝이 열려있는 것을 쓴다.

2) 조작법  검체를 조심하면서 될 수 있는 대로 낮은 온도에서 융해하고 거품이 들어가지 않도록 조심하면서 모세관 속에 빨아 올려 약 10 mm의 높이가 되도록 한다. 모세관으로부터 검체가 흘러나오지 않도록 하여 10 ℃ 이하에서 24 시간 방치하거나 적어도 1 시간 얼음 위에 방치한 다음 검체의 위치가 수은구의 가운데 바깥쪽에 오도록 고무줄로 온도계에 붙들어 맨다. 모세관을 단 온도계를 물을 넣은 비커에 넣어 검체의 아래 끝을 수면 아래 30 mm의 위치에 고정한다. 물을 계속 저어주면서 가온하여 예상한 융점보다 5 ℃ 낮은 온도에 이르렀을 때부터 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가열한다. 모세관에서 검체가 떠오를 때의 온도계의 온도를 읽어 융점으로 한다.

제 3 법	바셀린류에 적용한다.

1) 장치 제 1 법의 장치와 달리 물을 넣은 비커를 욕액 및 가열용기로 쓴다. 온도계는 침선부온도계 또는 전몰식온도계를 쓴다.

2) 조작법  검체를 잘 저어 섞으면서 천천히 90 ~ 92 ℃까지 가열하여 융해한 다음 가열을 그치고 검체를 융점보다 8 ~ 10 ℃ 높은 온도까지 방치하여 식힌다. 온도계 (침선부 또는 전몰식)를 5 ℃로 식혀 닦아서 건조하고 곧 수은구의 반정도를 검체에 삽입하였다가 바로 빼내어 수직으로 하고 방치하여 식혀 묻은 검체가 혼탁하여질 때 16 ℃ 이하의 물속에 5 분간 담가 둔다. 다음에 시험관에 온도계를 넣어 온도계의 아래 끝과 시험관의 바닥 사이가 15 mm가 되도록 코르크마개로 온도계를 고정한다. 이 시험관을 약 16 ℃의 물이 들어 있는 비커 속에 매달고 수욕의 온도가 30 ℃가 될 때까지는 1 분간에 2 ℃ 올라가도록하고 그 다음부터는 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가열한다. 온도계로부터 최초의 1 방울이 떨어질 때의 온도를 측정한다. 이 조작을 3 회 반복하여 측정값의 차가 1 ℃ 미만일 때에는 그 평균값을, 1 ℃ 이상일 때는 다시 이 조작을 2 회 반복하여 모두 합한 5 회의 평균값을 융점으로 한다.

48. 응고점측정법

응고점은 다음 방법으로 측정한다.

장    치	그림과 같은 장치를 쓴다.

조 작 법	검체를 검체용기 B의 표선 C까지 넣는다. 검체가 고체일 때에는 예상한 응고점보다 20 ℃ 이상 높아지지 않도록 조심하면서 가온하여 녹여 B에 넣는다. 유리 또는 플라스틱으로 만든 용기 D에 예상한 응고점보다 5 ℃ 낮은 온도의 물을 거의 가득 채운다. 검체가 상온에서 액체일 때에는 D의 물을 예상한 응고점보다 10 ~ 15 ℃ 낮게 한다. 검체를 B에 넣어 A 속에 삽입하고 침선부온도계 F의 침선 H를 검체의 메니스커스에 일치시킨 다음 검체의 온도가 예상한 응고점보다 5 ℃ 높은 온도까지 식었을 때 교반봉 E를 매분 60 ~ 80 회로 아래위로 움직이고 30 초마다 온도를 읽는다. 온도가 천천히 내려가다가 결정이 석출하기 시작하여 일정하게 되거나 약간 올라가기 시작할 때 교반을 그친다. 보통 온도가 오른 다음 잠시 유지된 최고온도 (F의 눈금)를 읽는다. 온도가 올라가지 않는 경우에는 잠시 정지한 온도를 읽는다. 연속 4 회 이상 읽은 온도의 범위가 0.2 ℃ 이내일 때 그 평균값을 응고점으로 한다.

그림

A : 유리원통 (안팎의 양벽이 흐려지지 않도록 실리콘유를 바른다)

B : 검체용기 (경질유리제 시험관으로 관의 양벽이 흐려지지 않도록 실리콘유를 바른다. 다만 검체가 닿는 부분에는 바르지 않는다. A에 넣고 코르크마개로 고정한다)

C : 표선

D : 유리 또는 플라스틱제 용기

E : 유리 또는 스테인레스강제 교반봉 (지름 3 mm, 아래 끝은 바깥지름이 18 mm이며 고리모양으로 한 것)

F : 침선부온도계

G : 침선부 또는 전몰식온도계

H : 침선

* 숫자는 mm를 표시

주    의	과냉상태가 예상될 때에는 B의 안벽을 긁어주거나 온도가 예상되는 응고점에 가까워졌을 때 고체 검체의 작은 조각을 넣어 응고를 촉진시킨다.

49. 자외가시부흡광도측정법

자외가시부흡광도측정법은 보통 파장 200 ~ 800 nm의 빛이 물질에 의해 흡수되는 정도를 측정하여 물질의 확인시험, 순도시험, 정량 등을 할 수 있는 방법이다. 다만 원자흡광광도계를 쓰는 방법은 따로 규정한다.

단색광이 어떤 물질의 용액을 통과할 때 투과광의 강도 P의 입사광의 강도 P0에 대한 비율을 투과도 t라 하며 이것을 백분율로 표시한 것을 투과율 T라 한다. 또 투과도의 역수의 상용대수를 흡광도 A라 한다.

[eqn: t~=~ {P} over {P _{0}}]

[eqn: T~=~ {P} over {P _{0}} ` TIMES `100~=~t TIMES `100]

[eqn: A~=~log {P _{0}} over {P}]

흡광도 A는 용액의 농도 c 및 층장 l 에 비례한다.

[eqn: A~=~k` TIMES `c~ TIMES ~l]  (k는 흡광계수)

l을 1 cm, c 를 흡광물질의 농도 1 mol/L의 용액으로 환산하였을 때의 흡광도를 몰흡광계수 [eqn: epsilon]이라 한다. 흡수극대파장에서의 몰흡광계수는 [eqn: epsilon]max로 표시한다.

물질의 용액에 빛을 통할 때 흡광도는 그 빛의 파장에 따라 다르다. 따라서 파장을 조금씩 변화시킨 빛에 대하여 흡광도를 측정하여 이를 파장과의 관계를 나타내는 곡선을 그려 자외가시부흡수스펙트럼(이하 흡수스펙트럼)을 얻는다. 이 흡수스펙트럼에서 그 물질의 흡수극대파장 (λmax) 및 흡수극소파장 (λmin)을 알 수 있다. 또 흡수스펙트럼은 그 물질의 화학구조에 의하여 정해지므로 특정 파장범위의 흡수스펙트럼을 측정하여 표준품의 흡수스펙트럼과 비교하거나 흡수극대파장을 측정하거나, 특정한 두 파장에서의 흡광도의 비를 측정하는 방법 등으로 물질을 확인할 수 있다. 또한 흡수의 극대파장 또는 극소파장을 측정하거나 특정한 두 파장에서의 흡광도비를 측정하여 확인 또는 순도시험을 한다. 또한 흡수극대파장에서의 일정농도의 용액 등의 흡광도를 측정하고 일정 농도의 표준액 등의 흡광도와 비교하여 정량을 할 수 있다.

장치 및 조정법  측정장치로는 분광광도계 또는 광전광도계를 쓴다. 미리 분광광도계 또는 광전광도계에 첨부된 조작방법에 따라 장치를 조정하여 파장 및 투과율이 아래의 시험법에 적합한가를 확인한다.

파장은 파장교정용 광학필터를 써서 각각의 필터에 첨부된 시험성적서의 시험조건으로 시험성적서에 표시된 기준값의 파장부근에서의 투과율을 측정하고 투과율이 극소값을 나타내는 파장을 읽는 시험을 할 때 그 측정파장과 기준값 파장과의 편차는 ± 0.5 nm 이내이고, 측정을 3 회 반복할 때 측정값은 모두 평균값 ± 0.2 nm 이내이다. 또 저압수은램프의 253.65 nm, 365.02 nm, 435.84 nm, 546.07 nm 또는 중수소방전관의 486.00 nm, 656.10 nm의 휘선을 써서 시험할 수 있다. 이 때의 측정파장과 휘선의 파장과의 편차는 ± 0.3 nm 이내이고 측정을 3 회 반복할 때 측정값은 모두 평균값 ± 0.2 nm 이내이다.

투과율 또는 흡광도는 투과율교정용 광학필터를 써서 각각의 필터에 첨부된 시험성적서의 시험조건으로 시험성적서에 표시된 기준값의 파장에서의 투과율을 읽는 시험을 할 때 그 측정투과율과 기준투과율과의 편차는 시험성적서에 표시된 상대정밀도의 상한값 및 하한값에 각각 1 %를 더한 값 이내이고 측정을 3 회 반복할 때 흡광도의 측정값 (또는 투과율의 측정값을 흡광도로 환산한 값)은 흡광도가 0.500 이하일 때 모두 평균값 ± 0.002 이내이고, 흡광도가 0.500를 넘을 때는 모두 평균값 ± 0.004 이내이다. 또한 동일파장에서 투과율이 다른 여러 장의 투과율교정용 광학필터를 써서 투과율의 직선성을 확인하는 것이 바람직하다.

조 작 법  미리 장치 및 조정법 항에서 규정하는 방법에 따라 조정한 장치를 써서 광원, 검출기, 장치의 측정모드, 측정파장 또는 측정파장범위, 스펙트럼 폭, 파장주사속도 등을 선택하여 설정한다. 장치를 작동시켜 일정 시간 방치하고 장치가 안정되게 작동하는가를 확인한다. 다음에 보통 검체광로의 셔터를 닫아 광을 차단하고 측정파장 또는 측정파장범위에서의 투과율의 지시값이 0 %가 되도록 조정한다. 다시 셔터를 열고 측정파장 또는 측정파장범위의 투과율의 지시값이 100 % (또는 흡광도가 0)가 되도록 조정한다. 대조액을 넣은 셀을 광로에 넣는다. 보통 대조액을 넣은 셀을 검체광로 및 대조광로에 놓고 투과율의 지시값을 100 % (또는 흡광도가 0)로 조정한다. 대조액으로는 따로 규정이 없는 한 시험에 쓴 용매를 쓴다. 다음에 측정하고자 하는 용액을 넣은 셀을 검체광로에 넣고 측정파장에서의 흡광도 또는 측정파장범위에서 흡수스펙트럼을 측정한다. 또한 자외부 흡수측정에는 석영으로 만든 셀을 쓰고, 가시부 흡수측정에는 유리 또는 석영으로 만든 셀을 쓰고, 따로 규정이 없는 한 층장은 1 cm로 한다. 또 자외부의 흡수측정에 쓰는 용매의 흡수에 대하여는 특별히 고려하여 측정을 방해하지 않는 것을 쓴다.

비흡광도	l을 1 cm, c를 약품의 농도 1 w/v%의 용액으로 환산하였을 때의 흡광도를 비흡광도라고 하고 [eqn: E _{rm 1cm it} ^{``1%}]로 표시한다.

[eqn: E _{rm 1cm it} ^{``1%} `=` {A} over {c~ TIMES ~l}]

l  : 층장 (cm)

A : 흡광도

c : 용액의 농도 (w/v%)

예를 들면 의약품각조에서 [eqn: E _{rm 1cm it} ^{``1%}] (241 nm) : 500 ~ 530 (건조 후, 2 mg, 메탄올, 200 mL)이라고 규정하는 것은 이 약을 건조감량의 항에서 규정하는 조건으로 건조하여 약 2 mg을 마이크로화학천칭을 써서 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹이고 메탄올로 정확하게 200 mL로 한 다음 이 액에 대하여 층장 1 cm, 파장 241 nm에서의 흡광도를 조작법에 규정하는 방법으로 측정할 때 [eqn: E _{rm 1cm it} ^{``1%}]가 500 ~ 530인 것을 나타낸다.

확인시험	의약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들고 조작법에서 규정하는 방법으로 시험한다. 검액에서 얻은 흡광도 또는 흡수스펙트럼을 써서 보통 다음의 방법을 단독 또는 조합한 방법으로 확인한다. 다만 장치의 기종 차에 의해 생긴다고 추정되는 스펙트럼의 매우 작은 차이는 무시할 수 있는 것으로 한다.

1) 표준품에 의한 확인  검체의 흡수스펙트럼과 표준품의 흡수스펙트럼을 비교하여 스펙트럼이 같은 파장에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가 표준품과 같은 물질임을 확인한다.

2) 흡수파장에 의한 확인  검체의 흡수스펙트럼의 흡수극대파장이 의약품각조에서 규정하는 흡수극대파장의 범위인가를 확인하여 검체의 흡수극대파장이 의약품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품과 같은 물질임을 확인된다.

3) 흡광도비에 의한 확인  검체의 흡수스펙트럼의 둘 이상의 파장에서 흡광도비를 구하고 의약품각조에서 규정하는 흡광도비와 비교하여 검체의 흡광도비가 의약품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품과 같은 물질임을 확인된다.

정 량 법	의약품각조에서 규정하는 방법으로 대조액, 검액 및 표준액을 만들고 조작법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 흡광도를 측정하고 서로의 흡광도를 비교하여 정량한다. 또한 대조액과 검액을 가지고 흡광도를 측정하여 의약품각조에 규정하는 식으로 정량할 수 있다.

50. 잔류용매시험법

잔류용매시험법은 기체크로마토그래프법으로 의약품 중의 잔류유기용매의 양을 측정하는 방법이다.

따로 규정이 없는 한 의약품 중의 잔류유기용매의 한도는 ppm으로 표시하며 ｢의약품잔류용매기준지침｣의 제한농도 이하이다.

1. 분류 1 및 분류 2의 용매

장치

기체크로마토그래프

조작법

1) 표준액의 조제

가) 분류 1의 용매 표준원액 : 벤젠 , 사염화탄소, 1,2-디클로로에탄, 1,1-디클로로에텐, 1,1,1-트리클로로에탄을 디메틸설폭시드에 녹여 각각 10,000 ppm, 20,000 ppm, 25,000 ppm, 40,000 ppm, 50,000 ppm이 되도록 한다. 이 액 1 mL를 정확히 취하여 디메틸설폭시드 9 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확히 취하여  물을 넣어 100 mL로 하고, 이 액 1 mL를 정확히 취하여 물을 넣어 10 mL로 하여 분류 1의 용매 표준원액으로 한다. 단, 물에 녹지 않는 검체를 시험하는 경우에는 표준원액 제조에 물 대신 디메틸포름아미드 또는 디메틸설폭시드을 써서 녹인다.

나) 분류 1의 용매 표준액 : 분류 1의 용매 표준원액 1 mL와 물 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 분류 1의 용매 표준액으로 한다.

다) 분류 2의 용매 표준원액 : 아세토니트릴, 클로로벤젠, 시클로헥산, 1,2-디클로로에텐, 디클로로메탄, 1,4-디옥산, 메탄올, 메틸시클로헥산, 톨루엔, 자일렌, 테트라히드로푸란을 디메틸설폭시드에 녹여 각각 2,050 ppm, 1,800 ppm, 19,400 ppm, 9,350 ppm, 3,000 ppm, 1,900 ppm, 15,000 ppm,  5,900 ppm, 4,450 ppm, 10,850 ppm, 3,600 ppm이 되도록 한다, 이 액 1 mL를 정확히 취하여 물을 넣여 100 mL로 하여 분류 2의 용매 표준원액 (I)로 한다. 따로 클로로포름, 1,2-디메톡시에탄, 헥산, 메틸부틸케톤, 니트로메탄, 피리딘, 테트랄린, 1,1,2-트리클로로에텐을 디메틸설폭시드에 녹여 각각 300 ppm, 500 ppm, 1,450 ppm, 250 ppm, 250 ppm, 1,000 ppm, 500 ppm, 400 ppm이 되도록 한다. 이 액 1 mL를 정확히 취하여 물을 넣여 100 mL로 하여 분류 2의 용매 표준원액 (II)로 한다. 단, 물에 녹지 않는 검체를 시험하는 경우에는 표준원액 제조에 물 대신 디메틸포름아미드 또는 디메틸설폭시드을 써서 녹인다.

라) 분류 2의 용매 표준액 : 분류 2의 용매 표준원액 (I) 1 mL와 물 5 mL를  헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 분류 2의 용매 표준액 (I)로 한다. 따로 분류 2의 용매 표준원액 (II) 5 mL와 물 1 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 분류 2의 용매 표준액 (II)로 한다.

마) 성분별 표준액 : 제 1 단계 및 제 2 단계 시험결과에 따라 검출된 성분에 대하여 분류 1 또는 분류 2의 용매 표준원액의 첫 번째 희석단계 농도를 참조하여 각 성분을 디메틸설폭시드에 녹인다. 이 액 1 mL를 취하여 물을 넣어 희석하고 단계별로 제 1 단계 및 제 2 단계 시험에서 검액에서 검출된 농도와 유사한 농도로 희석한다. 필요하면 「의약품잔류용매기준지침」의 제한농도의 20 배까지 희석한다. 단, 물에 녹지 않는 검체를 시험할 때는 물 대신 디메틸포름아미드 또는 디메틸설폭시드에 녹인다. 이 액 1 mL와 물 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 각 성분별 표준액으로 한다.

2) 검액의 조제

가) 수용성 검체

① 검체 원액 :　검체를 그대로 또는 필요시 일정량 이상을 취하여 용매가 손실되지 않도록 주의하면서 가루로 하여 약 250 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 25 mL로 하여 검체 원액으로 한다.

② 검액 : 검체원액 5 mL와 물 1 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 검액으로 한다.

③ 표준액 첨가 검액 : 검체 원액 5 mL 과 성분별 표준액 1 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 표준액 첨가 검액으로 한다.

나) 물에 녹지 않는 검체

① 검체 원액 :　검체를 그대로 또는 필요시 일정량 이상을 취하여 용매가 손실되지 않도록 주의하면서 가루로 하여 약 500 mg을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드 또는 디메틸설폭시드를 넣어 10 mL로 하여 검체 원액으로 한다.

② 검액 : 검체원액 1 mL와 물 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 검액으로 한다.

③ 표준액 첨가 검액 : 검체 원액 1 mL와 성분별 표준액 1 mL 및 물 4 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전하여 표준액 첨가 검액으로 한다.

3) 기체크로마토그래프 조작조건

조작조건 중에서 칼럼의 안지름 및 길이, 충전제의 입자경, 고정상의 농도, 칼럼온도 및 운반기체의 유량은 규정하는 유출순서, 분리도, 대칭계수 및 상대표준편차를 얻을 수 있는 범위 내에서 일부 변경할 수 있다. 또한, 분할 비는 최적의 감도를 얻기 위해 변경할 수 있다. 다만 헤드스페이스용검체주입장치 및 그 조작조건은 규정하는 방법보다 더 좋은 정확도와 정밀도를 얻을 수 있는 범위 내에서 변경할 수 있다.

가) 제 1 법

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 용융실리카관의 내면에 기체크로마토그래프용 6 % 시아노프로필페닐 - 94 % 디메틸폴리실록산을 1.8 μm의 두께로 입힌다. 또는 안지름 0.53 mm, 길이 30 m의 관에 기체크로마토그래프용 6 % 시아노프로필페닐 - 94 % 디메틸폴리실록산을 3.0 μm의 두께로 입힌다.

칼럼온도 : 40 ℃로 20 분간 유지한 다음 매분 10 ℃씩 240 ℃까지 승온하고 240 ℃로 20 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 140 ℃

검출기온도 : 250 ℃

운반기체 : 헬륨 또는 질소

분할 비 : 약 1 : 5

헤드스페이스용 검체도입장치 조건 : 다음 중 한 가지 조건에 따른다. 단, 물에 녹지 않는 검체를 시험할 때는 조건 3에 따른다.

	조건 1	조건 2	조건 3
평형온도(℃)	80	105	80
평형시간(분)	60	45	45
검체도입부와 연결관 온도(℃)	85	110	105
헤드스페이스용바이알 주입구 온도(℃)	80~90	105~115	80~90
최소 가압 시간(초)	60	60	60
주입량 (mL)	1	1	1

시스템적합성

검출의 확인 : 분류 1의 용매 표준액에서 1,1,1-트리클로로에탄 피크의 신호 대 잡음 비는 5 이상이고, 시스템적합성용액에서 각 피크의 신호 대 잡음 비는 3 이상이다.

시스템의 성능 : 분류 2의 용매 표준액 (I)에서 아세토니트릴과 디클로로메탄의 분리도는 1.0 이상이다.

◦ 시스템적합성 용액 : 분류 1의 용매 표준원액 1 mL와 검액 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전한다. 단, 물에 녹지 않은 검체를 시험할 때는 분류 1의 용매 표준원액에서 마지막 희석단계 바로 직전의 액 0.5 mL와 검체 원액 5mL를 잘섞고 이 액 1 mL와  물 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전한다.

나) 제 2 법

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 용융실리카관의 내면에 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜화합물(평균분자량 약 15,000)의 을 2.5 μm의 두께로 입힌다. 또는 안지름  0.53 mm, 길이 30 m의 관에 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜화합물(평균분자량 약 15,000)을 0.25 μm 두께로  입힌다.

칼럼온도 : 50 ℃로 20 분간 유지하고 다음 매분 6 ℃씩 165 ℃까지 승온하고 165 ℃로 20 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 140 ℃

검출기온도 : 250 ℃

운반기체 : 헬륨 또는 질소

분할 비 : 약 1 : 5

헤드스페이스용 검체도입장치 조건 : 다음 중 한가지 조건에 따른다. 단, 물에 녹지 않는 검체를 시험할 때는 조건 3에 따른다.

	조건 1	조건 2	조건 3
평형온도(℃)	80	105	80
평형시간(분)	60	45	45
검체도입부와 연결관 온도(℃)	85	110	105
헤드스페이스용바이알 주입구 온도(℃)	80~90	105~115	80~90
최소 가압 시간(초)	60	60	60
주입량 (mL)	1	1	1

시스템적합성

검출의 확인 : 분류 1의 용매 표준액에서 벤젠 피크의 신호 대 잡음 비는 5 이상이고, 시스템적합성용액에서 각 피크의 신호 대 잡음 비는 3 이상이다.

시스템의 성능 : 분류 2의 용매 표준액 (I)에서 아세토니트릴과 시스-디클로로에텐의 분리도는 1.0 이상이다.

◦ 시스템적합성 용액 : 분류 1의 용매 표준원액 1 mL와 검액 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전한다. 단, 물에 녹지 않은 검체를 시험할 때는 분류 1의 용매 표준원액에서 마지막 희석단계 바로 직전의 액 0.5 mL와 검체 원액 5 mL를 잘 섞고 이 액 1 mL와  물 5 mL를 헤드스페이스용 바이알에 넣어 밀전한다.

시험방법

검액 및 분류 1의 용매 표준액, 분류 2의 용매표준액 (I), 분류 2의 용매표준액 (II)을 기체크로마토그래프 조작조건 제 1 법의 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 크로마토그램으로부터 피크면적을 구한다. 검액 중 1,1,1-트리클로로에탄을 제외한 각 성분의 피크 면적이 분류 1의 용매 표준액, 분류 2의 용매표준액 (1) 및 (II)의 각 성분의 피크 면적보다 작고, 1,1,1-트리클로로에탄의 피크면적은 분류 1의 용매 표준액 중 1,1,1-트리클로로에탄의 피크면적의 150 배 보다 작다(제 1 단계 시험). 만약 검액 중 1,1,1-트리클로로에탄을 제외한 각 성분의 피크 면적이 분류 1의 용매 표준액, 분류 2의 용매표준액 (1) 및 (II)의 각 성분의 피크 면적과 같거나 큰 경우, 또는 검액 중 1,1,1-트리클로로에탄의 피크 면적이 분류 1의 용매 표준액 중 1,1,1-트리클로로에탄의 피크면적의 150 배와 같거나 큰 경우는 기체크로마토그래프 조작조건 제 2 법으로 다시 시험한다.  제 1 법에 따라 시험하였을 때 확인된 성분은 제 2 법에 따라 시험하였을 때 검액 중 그 성분의 피크면적은 표준액 중 해당 성분의 피크면적보다 작다(제 2 단계 시험). 만약 검액 중 해당 성분의 피크면적이 표준액 중 해당 성분의 피크면적과 같거나 큰 경우는 검출된 성분에 대하여 검액, 성분별 표준액 및 표준액 첨가 검액을 가지고 기체크로마토그래프 조작조건 제 1 법으로 시험하여 검액 및 표준액 첨가 검액에서의 피크면적 AT 및 AST로부터 검액 중 잔류용매의 양을 계산한다(제 3 단계 시험).

2. 분류 3의 용매

검액 및 표준액을 가지고 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 다만 의약품각조에 검체 및 표준품의 채취량, 조제법, 주입량, 헤드스페이스장치의 조작조건 및 기체크로마토그래프의 조작조건 등 시험에 필요한 사항을 규정한다.

검액 및 표준액
↓
제 1 단계 시험
↓
검액 중 잔류용매의 피크가 표준액 중 해당 피크의 면적보다 작은가 ?
	예 →	적합 : 시험종료
↓아니오
제 2 단계 시험
↓
검액 중 잔류용매의 피크가 표준액 중 해당 피크의 면적보다 작은가 ?
	예 →	적합 : 시험종료
↓아니오
제 3 단계 시험
↓
검액 중 검출된 잔류용매의 양 계산할 때 한계치 이하인가?
	예 →	적합 : 시험종료
↓아니오
부적합

그림 1. 단계별 시험 흐름도 및 판정

표 1. 용매 분류

분류 1의 용매	벤젠, 사염화탄소, 1,2-디클로로에탄, 1,1-디클로로에텐, 1,1,1-트리클로로에탄
분류 2의 용매	아세토니트릴, 클로로벤젠, 클로로포름, 크멘, 시클로헥산, 1,2-디클로로에텐, 디클로로메탄, 1,2-디메톡시에탄, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 1,4-디옥산, 2-에톡시에탄올, 에틸렌글리콜, 포름아미드, 헥산, 메탄올, 2-메톡시에탄올, 메틸부틸케톤, 메틸시클로헥산, N-메틸피롤리돈, 니트로메탄, 피리딘, 설폴란, 테트라히드로푸란, 테트랄린, 톨루엔, 1,1,2-트리클로로에텐, 자일렌주)
분류 3의 용매	아세트산, 아세톤, 아니솔, 1-부탄올, 2-부탄올, 아세트산 n-부틸, t-부틸메틸에테르, 디메틸설폭시드, 에탄올, 아세트산에틸, 디에틸에테르(에테르), 포름산에틸, 포름산, 헵탄, 아세트산이소부틸, 아세트산이소프로필, 아세트산메틸, 3-메틸-1-부탄올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 2-메틸-1-프로판올, 펜탄, 1-펜탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 아세트산프로필

주) 일반적으로 17 % 에틸벤젠을 함유하는 60 % m-자일렌, 14 % p-자일렌, 9 % o-자일렌

51. 적외부스펙트럼측정법

적외부스펙트럼측정법은 적외선이 검체를 통과할 때 흡수 또는 투과되는 정도를 각 파수에 대하여 측정하는 방법이다. 적외부스펙트럼은 보통 가로축에 파수를, 세로축에는 투과율이나 흡광도를 표시한 그래프로 나타낸다. 흡수피크의 파수 및 투과율(또는 흡광도)은 그래프상에서 읽거나 데이터처리장치에 의한 산출값을 쓸 수 있다. 적외부스펙트럼의 흡수파수와 그 강도는 대상으로 하는 물질의 화학구조에 따라 정해지므로 물질을 확인 또는 정량에 쓸 수 있다.

장치 및 조정법  분산형적외분광광도계 또는 푸리에변환형적외분광광도계 (Fourier transform infrared spectrophotometer)를 쓴다. 미리 분광광도계를 조정한 다음 분해능, 투과율의 재현성 및 파수의 재현성이 다음 조건에 적합한가를 확인한다. 두께 약 0.04 mm의 폴리스티렌막의 흡수스펙트럼을 측정하여 얻어진 흡수스펙트럼의 2870 cm-1 부근의 극소투과율 (%)과 2850 cm-1 부근의 극대투과율 (%)의 차이가 18 % 이상이다. 또한 1589 cm-1 부근의 극소투과율 (%)과 1583 cm-1 부근의 극대투과율 (%)의 차이는 12 % 이상이다. 파수의 눈금은 보통 폴리스티렌막의 아래의 특성 흡수 파수(cm-1) 중에서 몇 개를 써서 보정한다. 또한 괄호안의 값은 이 값의 허용범위를 나타낸다.

3060.0 (±1.5)  2849.5 (±1.5)  1942.9 (±1.5)

1601.2 (±1.0)  1583.0 (±1.0)  1154.5 (±1.0)

1028.3 (±1.0)

다만, 분산형장치를 쓰는 경우의 허용범위는 1601.2 cm-1에서의 흡수파수가 1601.2 ± 2.0 cm-1, 1028.3 cm-1에서의 흡수파수가 1028.3 ± 2.0 cm-1이다. 투과율 및 파수의 재현성은 폴리스티렌막의 3000 ~ 1000 cm-1에서의 몇 점의 투과율을 2 회 반복 측정할 때 투과율의 차이는 0.5 % 이내, 파수의 차이는 3000 cm-1 부근에서 5 cm-1, 1000 cm-1 부근에서 1 cm-1 이내로 한다.

검체의 조제 및 측정  검체는 따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 건조하도록 되어 있을 때는 건조감량항의 조건으로 건조한 것을 쓴다. 검체는 주된 흡수대의 투과율이 5 ~ 80 %가 되도록 다음 어느 하나의 방법을 써서 만든다. 창판은 염화나트륨, 브롬화칼륨 등을 쓴다. 대조는 보통 복광속형 (double beam type) 장치에서는 보상광로측에 놓고 검체와 동시에 측정하고,  단광속형 (single beam type) 장치에서는 검체와 같은 광로에 놓고 따로 측정한다. 대조를 정하는 방법은 검체조제법에 따라 다르며 측정할 때의 바탕선흡수를 쓸 수도 있다. 의약품각조에서 따로 규정하는 것 외에는 보통 검체의 흡수스펙트럼은 파수 4000 ~ 400 cm-1에서 측정한다. 흡수스펙트럼의 측정은 장치의 분해능, 파수눈금 및 파수의 정밀도를 확인했을 때와 같은 조작조건으로 한다. 이 경우 1) 브롬화칼륨정제법 또는 염화칼륨정제법, 2) 용액법, 3) 페이스트법으로 얻은 표준품의 적외부스펙트럼이 7) ATR법의 적외부스펙트럼과 비교하여 유사한 결과를 얻은 경우 확인시험은 7) ATR법을 적용할 수 있다.

1) 브롬화칼륨정제법 또는 염화칼륨정제법  고체검체 1 ~ 2 mg을 마노약절구에 넣고 가루로 하고 여기에 적외부스펙트럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용 염화칼륨 0.10 ~ 0.20 g을 넣어 습기를 흡수하지 않도록 조심하면서 빨리 잘 갈아 섞은 다음 정제성형기로 압축하여 정제로 만든다. 보통 같은 방법으로 대조 브롬화칼륨정제 또는 염화칼륨정제를 만든다. 다만 필요하면 0.67 kPa 이하로 감압하고 정제의 단위면적 (cm2)당 50 ~ 100 kN (5000 ~ 10000 kg)의 압력을 5 ~ 8 분간 가하여 투명한 정제로 만든다.

2) 용액법  의약품각조에서 규정하는 방법으로 만든 검액을 액체용 고정셀에 넣고 보통 검체의 조제에 쓴 용매를 대조로 하여 측정한다. 또한 이 방법에 쓰는 용매는 검체와의 상호작용 또는 화학반응을 하지 않고 창판을 침식하지 않는 것을 쓴다. 고정셀의 두께는 보통 0.1 mm 또는 0.5 mm로 한다.

3) 페이스트법  고체검체 5 ~ 10 mg을 마노약절구에 넣고 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 유동파라핀 1 ~ 2 방울을 넣어 잘 섞어 검체 페이스트를 만든다. 검체페이스트를 1장의 창판의 중심부에 얇게 편 다음 공기가 들어가지 않게 조심하면서 다른 한 장의 창판으로 사이에 끼워 측정한다.

4) 액막법(液膜法)  액체검체 1 ~ 2 방울을 2 장의 창판 사이에 끼워 측정한다. 액층을 두껍게 할 필요가 있을 때에는 알루미늄박 등의 사이띄우개를 2 장의 창판 사이에 끼우고 그 중에 액체검체가 고이도록 한다.

5) 박막법(薄膜法)  검체를 박막 그대로 또는 의약품각조에서 규정하는 방법에 따라 박막으로 만든 다음 측정한다.

6) 기체검체측정법  검체를 배기시킨 5 또는 10 cm 길이의 광로를 갖는 기체셀에 의약품각조에서 규정하는 압력으로 도입하여 측정한다. 필요하면 1 m 이상의 광로를 갖는 셀을 쓰는 경우도 있다.

7) ATR법  검체를 ATR (Attenuated Total Reflectance) 프리즘면에 밀착시키고 그 반사스펙트럼을 측정한다.

8) 확산반사법  고체검체 1 ~ 3 mg을 마노약절구로 수십 μm 이하의 미세말로 하고 여기에 적외부스펙트럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용 염화칼륨 0.05 ~ 0.10 g을 넣어 습기를 빨아들이지 않도록 조심하여 빨리 잘 섞어 검체접시에 담아 그 반사스펙트럼을 측정한다.

확인시험	1) 표준품에 의한 확인  검체의 스펙트럼과 표준품의 스펙트럼을 비교하여 양자의 스펙트럼이 동일한 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가 표준품과 같은 물질임을 확인한다. 또한 고체검체의 스펙트럼이 표준품의 스펙트럼과 다를 때의 처리방법이 의약품각조에 규정되어있을 때에는 검체 및 표준품을 동일 조건으로 처리한 다음 다시 측정한다.

2) 흡수파수에 의한 확인  확인하고자 하는 물질의 특성 흡수파수가 의약품각조에서 규정하는 흡수파수와 일치하는가를 확인하여 검체가 의약품각조 의약품과 같은 물질임을 확인한다.

52. 적정종말점검출법

적정은 용량분석에 쓰는 방법 또는 그 조작을 말한다. 피적정액과 적정액 (용량분석용표준액) 사이에 생기는 화학양론적인 반응의 종류 또는 현상의 차이에 따라 산염기적정 (중화적정 또는 pH 적정), 침전적정, 착염적정 및 산화환원적정 등이 있다. 또 비수용매계에서 하는 적정은 일반적으로 비수적정이라고 부르며 약산, 약염기 또는 이들의 염류의 적정에 자주 쓰인다. 반응의 종말점은 지시약의 색조의 변화 또는 전기적 신호 (전위차 또는 전류)의 변화로 알 수 있다.

지시약법은 피적정액 중에 용해된 지시약의 색조가 당량점 부근에서 급격히 변화하는 성질을 이용하여 적정의 종말점을 검출하는 방법이다. 보통 육안으로 관찰한다. 어떤 지시약을 쓰고 어떠한 색조의 변화를 종말점으로 하는가는 의약품각조에서 정하고 있고 당량점 전후에서 pH 등 피적정액의 액성 (물리화학적 성질)의 약간의 변화에 예민하게 반응하여 그 색조를 변화시키는 지시약을 선택한다.

전기적 종말점검출법에는 전위차법과 전류법이 있고 이들 검출법을 쓰는 적정법을 각각 전위차적정법, 전류적정법이라고 하며, 이 두 가지를 합쳐 전기적정법이라고 한다. 전위차적정법에서는 보통 적정량에 대한 기전력의 변화가 최대로 되는 점을 적정 종말점으로 한다. 또, 전류적정법에 있어서는 따로 규정이 없는 한 정전압분극전류적정법을 쓰며 적정이 진행됨에 따라 변화하는 미소전류의 변화를 적정 종말점으로 한다. 따로 화학반응의 변화를 전기적으로 추적하는 수단으로서 전기량 (전류 × 시간)을 쓰는 방법도 있는데 수분정량법의 전량적정법에 규정되어 있다.

또한 적정계의 구성 [검체의 채취량, 녹이는 용매, 용량분석용표준액, 종말점검출법, 표준액 mL 당 피적정물질의 당량 (mg)]은 의약품각조에서 규정한다. 용량분석용표준액의 표정 및 검체의 적정은 측정온도 등이 같은 조건으로 하는 것이 좋다. 양자의 측정온도에 현저한 차이가 있으면 표준액의 용량변화를 적절히 보정한다.

제 1 법  지시약법  의약품각조 또는 용량분석용표준액에서 규정하는 양의 검체를 삼각플라스크 등 적절한 용기에 취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 이 액에 규정하는 지시약을 넣어 피적정액으로 하고 뷰렛으로부터 용량분석용표준액을 한방울씩 넣어 적정한다. 종말점 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액을 조심하여 넣고 변색을 관찰한다. 적정을 시작한 때부터 의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 규정하는 변색이 관찰될 때까지 소요된 적정량을 뷰렛의 눈금으로부터 읽는다. 보통 용량분석용표준액은 뷰렛으로 수동 한방울씩 넣지만 자동뷰렛을 쓸 수도 있다.

의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 “같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다” 라고 함은 보통 다음 방법에 따른다.

의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 규정하는 용량의 용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험하고 규정하는 변색을 나타내는 점까지의 용량분석용표준액의 한방울씩 넣은 양을 구하여 이것을 공시험의 양으로 한다. 다만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구하여지지 않을 때는 공시험 값을 0 (mL)으로 볼 수 있다.

제 2 법 전기적종말점검출법

전위차적정법  1) 장  치  검체를 넣는 비커, 용량분석용표준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극과 참조전극, 두 전극간의 전위차를 측정하는 전위차계 또는 적당한 pH 측정기, 기록장치 및 비커 안의 용액을 가만히 저어 섞을 수 있는 교반장치로 되어 있다. 또한 적정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처리장치 등을 조합시킨 자동적정장치를 쓸 수도 있다.

이 시험법에는 따로 규정이 없는 한 적정의 종류에 따라 다음 표의 지시전극을 쓴다.  또 참조전극으로는 은-염화은전극을 쓴다. 다만 참조전극 및 지시전극은 복합형인 것을 쓸 수 있다.

적 정 의 종 류	지 시 전 극
산염기적정 (중화적정, pH적정)	유리전극
침전적정 (질산은에 의한 할로겐이온의 적정)	은전극. 다만 참조전극은 은-염화은전극을 쓰고 참조전극과 피적정용액 사이에 포화질산칼륨용액의 염교 (鹽橋)를 삽입한다.
산화환원적정 (디아조적정 등)	백금전극
착염적정	수은-염화수은(II) 전극
비수적정 (과염소산적정, 테트라메틸암모늄히드록시드적정)	유리전극

또한 pH를 측정하여 전위차적정법을 할 때에는 pH 측정기의 조정은 pH 측정법에 따른다.

2) 조작법  의약품각조에서 규정하는 검체를 비커에 취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 전극은 쓰는 용매로 미리 잘 씻어 적정하는 용매 속에 넣고 전위차 E (mV) 또는 pH를 안정시킨 다음 참조전극 및 지시전극을 적정 비커 안의 검액 속에 넣는다. 검액을 가만히 저어 섞으면서 용량분석용표준액 (적정액)으로 적정한다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록 하고 종말점 전후에서 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액을 한방울씩 넣을 때의 전위차의 변화를 측정한다. 전위차를 그래프의 세로축, 한방울씩 넣은 양 V (mL)를 가로축으로 하여 적정곡선을 그리고, ΔE/ΔV가 극대 또는 극소로 되는 점, 또는 당량점에 상당하는 기전력 또는 pH를 나타내는 한방울씩 넣은 양 V를 구하여 이것을 적정 종말점으로 한다.

또한 전위차적정법에서 공시험은 보통 다음 방법에 따른다. 의약품각조 또는 용량분석용표준액에서 규정량의 용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험하고 종말점을 나타내는 점까지의 용량분석용표준액의 한방울씩 넣은 양을 구하여 이것을 공시험액의 양으로 한다. 다만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구하여지지 않을 때는 공시험값을 0 (mL)으로 볼 수 있다.

따로 규정하는 것 이외는 적정 종말점은 다음 어느 한 방법으로 구한다.

가) 작도법  얻어진 적정곡선에 대하여 보통 기울기 약 45°로 서로 평행한 두개의 접선을 긋는다. 이들의 서로 평행한 두 개의 직선으로부터 등거리의 위치에 또 다른 평행선을 그어 적정곡선과의 교차점을 구하고 이 교차점에서 가로축으로 수직선을 내렸을 때의 한방울씩 넣은 양을 읽어 적정의 종말점으로 한다. 따로 미분곡선 (ΔE/ΔV)을 얻어 그 극대 또는 극소를 나타내는 한 방울씩 넣은 양으로부터 적정의 종말점을 구할 수도 있다.

나) 자동검출법  자동적정장치를 써서 적정하는 경우 각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정할 수 있다. 종말점의 결정은 전위차의 변화율이 최대로 되는 점을 검출하여 이것을 종말점으로 하거나 종말점 전위를 미리 설정하여 두고 지시 전위차가 종말점 전위에 도달할 때의 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 하는 등의 방법으로 한다.

전류적정법  1) 장치  검체를 넣는 비커, 용량분석용표준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극으로서 두개의 작은 같은 모양의 백금판 또는 백금선, 두 전극간에 아주 작은 직류전압을 넣기 위한 가전압장치, 전극간을 흐르는 지시전류를 측정하는 전류계, 기록장치 및 비커 안의 용액을 가만히 저어 섞을 수 있는 교반기로 되어 있다. 또한 적정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처리장치 등을 조합시킨 자동적정장치를 쓸 수 있다.

2) 조작법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 비커에 취하여 규정하는 양의 용매를 넣어 녹인 다음 미리 물로 잘 씻은 두개의 지시전극을 검액 속에 넣는다. 다음에 가전압장치를 써서 측정에 적당한 일정한 전압을 전극 사이에 가하고 검액을 용량분석용표준액 (적정액)으로 적정한다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록 하고 종말점의 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액을 조심하여 한방울씩 넣고 그 때의 전류값의 변화를 측정한다. 전류값을 그래프의 세로축, 한방울씩 넣은 양 (mL)을 가로축으로 하여 적정곡선을 그리고 보통 적정곡선의 변곡점 (변곡 전후의 직선부분을 외삽하여 얻어지는 교점)을 나타내는 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.

따로 규정이 없는 한 적정의 종말점은 다음 어느 한 방법으로 구한다.

가) 작도법  보통 적정곡선의 변곡 전후의 직선부분을 외삽하여 얻어지는 교점을 구하여 이 점이 나타내는 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.

나) 자동검출법 자동적정장치를 써서 적정하는 경우 각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정할 수 있다. 종말점의 결정은 종말점 전류를 미리 설정하여 두고 지시전류가 설정된 전류값에 도달할 때의 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.

또한 지시약법 및 전기적종말점검출법의 어느 종말점검출법을 쓰더라도 공기 중의 이산화탄소 또는 산소 등의 영향이 있는 경우에는 적정용비커는 뚜껑이 달린 것을 쓰고 질소 등의 불활성기체 기류 중에서 조작하며 빛에 의하여 변화하는 경우는 직사광선을 피하여 차광한 용기를 쓴다.

53. 전도율측정법

전도율측정법은 수용액 중에서 전류의 흐름의 용이성 (전기전도성)을 전도율계 또는 저항률계를 써서 측정하는 방법이며 순도시험 등에 쓴다. 이 측정법은 의약품각조에 규정한 전도율 (전기전도율)의 시험에 쓰고, 그 외에 고순도의 정제수를 제조할 때 수질감시용의 시험법으로도 쓴다. 단지 수질감시용으로 이 시험법을 쓸 때는 그 세부는 이 측정법에 준하여 이용자가 각각 정하는 것으로 한다.

용액의 전도율 (전기전도율) κ (S·m-1)는 저항률 ρ (Ω·m)의 역수로 정의되는 양이며 액성전도체에서의 이온전도성의 강약의 지표가 된다. 저항률은 단위면적 및 단위길이 당 전기저항을 뜻하며 저항률 ρ, 단면적 Α (m2), 길이 l (m)로 할 때 저항 Ｒ (Ω)은 다음 식과 같다.

R[eqn: ``=`` {rho } ````` {l} over {A}]

따라서 전도률 κ는 다음 식과 같다.

κ[eqn: ``=`` {1} over {rho } ```=` {1} over {R it} `` TIMES `` {l} over {A}]

l /Α 을 알면 저항 Ｒ 또는 전기전도도 Ｇ (= Ｒ-1)를 측정하여 구할 수 있다.

국제단위계(SI)에 따르면 전도율의 단위는 Siemens per meter (S·m-1) 이지만 보통 용액의 전도율은  μS·cm-1 이며 저항률은 Ω·cm로 표시한다.

따로 규정이 없는 한 전도율 또는 저항률은 20 ℃를 기준온도로 한다.

검액의 조제법, 공시험보정의 필요성, 계산방법, 규격값, 측정온도 등은 필요에 따라 의약품각조에 규정한다.

장치

전도율계 또는 저항률계는 지시부 (조작부, 표시부, 기록부 등)와 검출부로 구성되고 검출부는 전도율측정용셀을 의미한다. 전도율측정용셀에는 한 쌍의 백금전극이 들어있으며 두 개의 전극사이에 끼어있는 액주의 전기저항 또는 전기전도도가 측정된다. 이 장치에서는 전극의 분극에 의한 영향을 피하기 위해 교류전류를 쓴다. 또한 보통 전도율의 온도변화에 대한 온도보상기능이 내장되어 있다.

전도율의 측정은 보통 침적형셀을 쓴다. 셀 내에는 평행으로 놓여있는 한 쌍의 백금전극이 있으며 그 표면은 보통 백금흑으로 코팅되어 있고 셀 내의 전극부분은 물리적 충격을 피하기 위해 유리관으로 보호하고 있다.

전극표면적 Ａ (cm2), 전극간 거리 l (cm) 로 할 때 셀정수 Ｃ (cm-1)는 다음 식으로 된다.

[eqn: C~=` alpha BULLET {l} over {A}]

α : 셀의 디자인에 따라 정해지는 무차원의 수치계수

침적형셀과 별도로 유액형셀 또는 배관삽입형셀이 있으나 이들 셀은 고순도의 정제수를 제조할 때 유로계의 적당한 위치에 설치 또는 삽입하여 연속적 또는 간헐적인 수질감시를 하기 위해 쓴다.

염화칼륨표준액

전도율측정용염화칼륨을 가루로 하고 500 ~ 600 ℃에서 4 시간 건조한다. 표 1에 기재한 양의 건조한 전도율측정용염화칼륨을 달아 새로 끓여 식힌 증류수 또는 정제수 (전도율 2 μS·cm-1 이하)에 녹여 전체량을 1000.0 g으로 하여 각각의 염화칼륨표준액을 만든다. 이들 액의 20 ℃에서의 전도율 및 저항률은 표 1과 같다. 이들 염화칼륨표준액은 폴리에틸렌병 또는 경질유리병에 마개를 하여 보존한다.

표 1 염화칼륨표준액의 전도율 및 저항률 (20 ℃)

농도 (g/1000.0 g)	전도율 κ (μS·cm-1)	저항률 ρ ([eqn: OMEGA]・cm)
0.7455	1330	752
0.0746	133.0	7519
0.0149	26.6	37594

20 ℃에서 측정하지 않을 때는 표 1 중에 있는 염화칼륨표준액의 전도율을 다음 식으로 보정한다. 다만 다음 식은 15 ~ 30 ℃의 온도범위에서 유효하다.

κT = κ20 [1 + 0.021(T - 20)]

T : 의약품각조에 규정한 측정온도

κT : T ℃에서의 염화칼륨표준액의 전도율 (μS·cm-1)

κ20 : 20 ℃에서의 염화칼륨표준액의 전도율 (μS·cm-1)

조작법

(1) 셀정수

전도율측정용셀은 예상되는 검액의 전도율에 맞추어 적절한 것을 선택한다. 예상되는 전도율이 높을수록 전기저항 Ｒ 이 쓰는 장치의 측정가능범위에 들어가도록 셀정수가 큰 셀을 선택할 필요가 있다. 보통 셀정수가 0.1 cm-1, 1 cm-1 및 10 cm-1 의 순서로 셀을 쓴다.

셀정수의 결정 또는 확인할 때는 예상되는 검액의 전도율에 맞추어 적절한 염화칼륨표준액을 선택하여 만든다. 셀을 증류수로 몇 번 씻는다. 다음 셀정수 결정에 쓸려고하는 염화칼륨표준액으로 2 ~ 3 회 씻은 다음 측정용기에 들어있는 염화칼륨표준액에 셀을 침적한다. 염화칼륨표준액의 온도가 20 ± 0.1 ℃ 또는 의약품각조에 규정한 온도로 유지되어 있는지를 확인한 다음 이 액이 주는 전기저항 ＲKCl 또는 전기전도도 GKCl 을 측정할 때 셀정수 C (cm-1)는 다음 식으로 얻는다.

C = RKCl·κKCl 또는

C = κKCl / GKCl

RKCl : 측정한 전기저항 (mega Ω)

GKCl : 측정한 전기전도도 (μS)

κKCl: 쓴 염화칼륨표준액의 전도율 (μS·cm-1)

측정한 셀정수는 미리 정해진 값에 5 % 이내로 일치해야한다. 일치하지 않을 때는 백금흑도금을 재생하든가 셀을 교환한다.

(2) 장치의 적합성

예상되는 검액의 전도율에 맞추어 적절한 염화칼륨표준액을 선택하여 다음과 같이 장치의 적합성을 시험한다. 전도율측정용셀을 증류수로 몇 번 씻고 다음 선택한 표준액으로 2 ~ 3 회 반복하여 씻은 후 측정용기에 표준액을 채운다. 측정계의 온도가 20 ± 0.1 ℃의 범위에 있는 것을 확인한 다음 이 표준액의 전도율을 측정한다. 이 측정조작을 몇 번 반복할 때 그 평균값은 표 1에 있는 값에 5 % 이내로 일치하고 상대표준편차는 2 % 이하이다.

(3) 측정

장치의 적합성을 확인한 다음 검액의 전도율을 측정한다. 따로 규정이 없는 한 검액의 조제법은 의약품각조에 규정한다. 증류수로 셀을 몇 번 씻고 다음 검액으로 2 ~ 3 회 반복하여 씻은 후 측정용기에 넣은 검액 중에 셀을 침적하고 필요하면 천천히 섞는다. 검액의 온도가 20 ± 0.1 ℃ 또는 의약품각조에 규정한 온도로 되어 있는 것을 확인한 다음 검액의 전기전도도 GT (μS) 또는 전기저항 RT (mega Ω)을 측정하여 다음 식으로 셀정수 C 를 써서 전도율 κT 를 구한다.

κT = C GT 또는

κT = C / RT

54. 점도측정법

점도측정법은 검체의 점도를 점도계로 측정하는 방법이다.

액체가 일정한 방향으로 운동하고 그 흐름에 수직인 방향에 속도의 차이가 있을 때 그 흐름에 평행한 평면의 양측에 내부마찰력이 생긴다. 이 성질을 점성이라 한다. 흐름에 평행한 평면의 단위면적당 내부마찰력을 전단응력 (剪斷應力)이라 하며 흐름에 수직인 방향의 속도기울기를 전단속도라고 한다. 전단응력이 전단속도에 비례하는 액체를 뉴턴액체라고 한다. 그 비례정수 [eqn: eta]는 일정온도에서 그 액체의 고유한 정수로 점도라 한다. 그 단위는 파스칼초 (Pa·s)를 쓰지만 보통 밀리파스칼초 (mPa· s)로 표시한다.

또한 전단응력이 전단속도에 비례하지 않는 액체는 비뉴턴액체라 하고 이 액체의 점도는 전단속도에 따라 여러 가지로 변화한다는 점에서 겉보기점도라 한다. 이 경우 전단응력을 이것에 대응하는 전단속도로 나눈 값이 겉보기점도이고, 전단속도와 겉보기점도의 관계가 얻어지면 이 비뉴턴액체의 유동 특성을 알 수 있다.

점도 [eqn: eta]를 같은 온도의 그 액체의 밀도로 나눈 값을 운동점도 [eqn: nu]라고 하며 그 단위로서는 초당 제곱미터 (m2/s)를 쓰고 있지만 보통 초당 제곱밀리미터 (mm2/s)로 표시한다. 액체의 점도는 다음 어느 한 방법을 써서 측정한다.

제 1 법 모세관점도계법  이 측정법은 뉴턴액체의 점도를 측정하는 방법으로 일정 부피의 액체가 모세관을 통하여 흘러내리는 데 소요되는 시간 t (s)를 측정하여 다음 식에 따라 운동점도 [eqn: nu]를 계산한다.

[eqn: nu ~=~K CDOT t]

점도 [eqn: eta]를 구하려면 다시 그 온도에서의 액체의 밀도 ρ (g/mL)를 측정하고 다음 식에 따라 계산한다.

[eqn: eta `=~ nu CDOT rho ~=~K CDOT t CDOT rho]

K (mm2/s2)는 점도계의 정수이고 점도계교정용표준액을 써서 미리 정해 놓는다. 물의 점도에 가까운 점도를 측정하는 점도계에서는 표준액으로 물을 쓴다. 물의 운동점도는 20 ℃에서 1.0038 mm2/s이다. 비교적 높은 점도를 측정하는 점도계에는 표준액으로 점도계보정용표준액을 쓴다.

고분자물질을 함유하는 액체의 점도의 농도의존성을 측정하여 얻어진 직선의 농도를 0으로 외삽함으로써 고분자 물질의 극한점도 [[eqn: eta]] (dL/g)를 구할 수 있다. 극한점도는 액체 (검액) 중에서 고분자의 확산 정도를 나타내는 것이며 분자량의 표준으로도 된다. 극한점도는 농도 c (g/dL)인 검액이 흘러내리는 시간 t 및 용매가 흘러내리는 시간 t0의 측정값으로 다음 식에 따라 계산한다.

[eqn: [ eta ]= lim _{c`` -> ``0} {{ln {t} over {t _{0}}} over {c}}] 또는 [eqn: [ eta ]= lim _{c` -> `0} {} {( {t} over {t _{0}} )-1} over {c}]

다만 [eqn: LEFT { (t/t _{0} )-1) RIGHT } /c]의 농도의존성이 그다지 크지 않을 때에는 의약품각조에서 규정하는 검액에서 얻은 [eqn: LEFT { (t/t _{0} )-1) RIGHT } /c]의 값을 극한점도로 할 수 있다.

다음 장치 및 조작법을 써서 흘러내리는 시간을 측정한다.

장  치  1 ~ 100000 mm2/s인 액체의 운동점도 측정에는 그림 1의 우베로오데 (Ubbelohde)형 점도계를 쓴다. 표는 모세관 안지름과 측정에 적당한 운동점도의 범위의 대체적인 관계이다. 이 표에 나타낸 것 이외의 점도계를 쓸 수 있지만 그 경우 모세관의 안지름은 흘러내리는 시간이 200 ~ 1000 초가 되는 점도계를 선택한다.

조작법  검체를 관 1로부터 가만히 넣고 점도계를 수직으로 가만히 놓았을 때 검체의 액면이 구 A의 두 개의 표선 사이에 오도록 한다. 이 점도계를 의약품각조에서 규정하는 온도 (± 0.1 ℃)의 항온조에 구 C가 완전히 물속에 잠기도록 넣고 수직으로 유지하여 검체가 규정하는 온도가 될 때까지 약 20 분간 방치한다. 관 3을 손가락으로 막고 공기 기포가 관 2 속에 들어가지 않도록 하여 관 2의 위 끝으로부터 약하게 흡입하여 액면을 구 C의 중심부까지 끌어 올린 다음 흡입을 그치고 관 3의 입구를 열고 곧 관 2의 입구를 막는다. 모세관의 최하단의 액주(液柱)가 끊어져 있는 것을 확인한 다음 관 2의 입구를 열어 액면이 구 B의 위 표선에서 아래 표선까지 흘러내리는 시간 t (초)를 측정한다.

K의 값은 미리 점도계보정용표준액을 써서 같은 방법으로 시험하여 정해 둔다. 다만 이 때의 온도는 의약품각조에서 규정하는 온도에 따른다.

30이상

* 숫자는

mm를 표시

그림 1  모세관점도계의 개요

표 우베로오데형 점도계의 규격

점도계의 대략의 정수 (K) (mm2/s2)	모세관의 안지름 (mm) [허용차 : ± 10 %]	구 B의 용량 (mL) [허용차 : ± 10 %]	운동점도의 측정범위 (mm2/s)
0.005 0.01 0.03 0.05 0.1 0.3 0.5 1.0 3.0 5.0 10.0 30.0 50.0 100	0.46 0.58 0.73 0.88 1.03 1.36 1.55 1.83 2.43 2.75 3.27 4.32 5.20 6.25	3.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 5.0 5.0	1 ~ 5 2 ~ 10 6 ~ 30 10 ~ 50 20 ~ 100 60 ~ 300 100 ~ 500 200 ~ 1000 600 ~ 3000 1000 ~ 5000 2000 ~ 10000 6000 ~ 30000 10000 ~ 50000 20000 ~ 100000

제 2 법 회전점도계법  이 측정법은 뉴턴액체 또는 비뉴턴액체에 적용하는 방법이며 보통 액체 속을 일정한 각속도로 회전하는 로터에 작용하는 힘(토크)을 용수철의 비틀림 정도로 검출하여 점도로 환산하는 원리를 응용한 측정법이다.

다음 장치 및 조작법으로 점도를 측정한다.

장  치  점도측정은 다음 어느 하나의 장치를 쓴다.

그림 2a         그림 2b          그림 2c

공축이중원통형회전점도계	단일원통형회전점도계	원추평판형회전점도계

토크T

토크T

l

가) 공축이중원통형회전점도계  공축이중원통형회전점도계는 같은 중심축을 갖는 바깥쪽통 및 안쪽통의 틈새에 액체를 채워 바깥쪽통 또는 안쪽통을 회전시킬 때 액체에 의하여 원통 사이에 전달되는 토크 또는 각속도를 측정하는 점도계이다.

그림 2a와 같이 안쪽통을 비틀림정수가 [eqn: k]인 철사에 매단다. 안쪽통 및 바깥쪽통의 반지름을 각각 [eqn: R _{rm i}], [eqn: R _{rm o}]로 하고 안쪽통이 액체에 잠기는 부분의 길이를 l로 한다. 액체를 바깥쪽통에 넣어 일정한 각속도 ω로 회전시키면 액체의 점성 때문에 안쪽통도 회전을 시작하지만 철사에 토크 T가 생기기 때문에 안쪽통은 θ만큼 회전하여 균형이 잡힌다. 이때 [eqn: T~=~k CDOT theta]이고 ω와 θ의 관계를 측정하여 액체의 점도 [eqn: eta]를 다음 식에 따라 계산한다. 안쪽통을 회전시킨 경우에도 같은 식이 성립한다.

[eqn: eta `=` {100T} over {4 pi ``l`` omega } LEFT [ {1} over {R _{rm i} ^{2}} - {1} over {R _{rm o} ^{2}} RIGHT ]]

[eqn: eta] : 액체의 점도 (mPa·s)

[eqn: pi] : 원주율

l : 안쪽통의 길이 (cm)

[eqn: omega] : 각속도 (rad/s)

T : 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)

[eqn: R _{rm i}] : 안쪽통 바깥지름의 1/2 (cm)

[eqn: R _{rm o}] : 바깥쪽통 안지름의 1/2 (cm)

나) 단일원통형회전점도계  단일원통형회전점도계는 액체 속의 원통을 일정한 각속도로 회전시킬 때의 토크를 측정하는 점도계이다. 장치는 그림 2b와 같다. 미리 점도계교정용표준액을 써서 시험적으로 장치정수[eqn: rm{itK}_B]를 정해 액체의 점도 [eqn: eta]를 다음 식에 따라 계산한다.

[eqn: rm eta~ = {itK}_B cdot T over omega]

[eqn: eta] : 액체의 점도 (mPa·s)

[eqn: K _{rm B}] : 장치정수 (rad/cm3)

[eqn: omega] : 각속도 (rad/s)

T : 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)

다) 원추평판형회전점도계  원추평판형회전점도계는 같은 회전축을 갖는 평원판 및 위쪽의 각도가 큰 원추의 간극에 액체를 넣고 한 쪽을 회전시켜 다른 쪽이 받는 토크 및 각속도를 측정하는 점도계이다. 장치는 그림 2c와 같다.

원추와 평원판의 각도 α의 간극에 액체를 넣고 원추 또는 평원판을 일정한 각속도 및 일정한 토크로 회전시켜 정상상태에 도달할 때의 평원판 또는 원추가 받는 토크 및 그것에 해당하는 각속도를 측정하여 액체의 점도 [eqn: eta]를 다음 식에 따라 계산한다.

[eqn: eta] = 100 [eqn: ~ TIMES ` {3 alpha } over {2 pi R ^{3}} ` TIMES ` {T} over {omega }]

[eqn: eta] : 액체의 점도 (mPa·s)

[eqn: pi] : 원주율

R : 원추의 반지름 (cm)

[eqn: alpha] : 평원판과 원추가 만드는 각도 (rad)

[eqn: omega] : 각속도 (rad/s)

T : 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)

조작법  점도계는 그 회전축이 수평면에 대하여 수직이 되도록 설치한다. 측정에 필요한 양의 검액을 장치에 채운 다음 의약품각조에서 규정하는 온도가 될 때까지 방치한다. 검체의 점도를 측정 정밀도 1 % 이내로 측정할 필요가 있는 경우 측정계의 온도제어는 ± 0.1 ℃ 이내로 유지할 필요가 있다. 검액이 규정온도가 된 것을 확인한 다음 장치를 작동시킨다. 회전이 정상상태에 이르러 회전수 또는 토크에 해당하는 점도계의 지시눈금이 안정된 다음 지시값을 읽어 각각의 장치에 해당하는 계산식을 써서 점도 [eqn: eta]를 계산한다. 또한 미리 점도계교정용표준액을 써서 측정하여 장치정수를 결정하고 확인 및 조작법의 타당성을 확인한다.

비뉴턴액체인 경우에는 일정한 회전속도 또는 일정한 토크를 가하여 겉보기점도를 얻는 조작을 회전속도 또는 토크를 바꾸면서 반복하고 이러한 일련의 측정에서 검체의 전단속도와 전단응력의 관계(유동곡선)를 얻는다.

점도계의 교정은 물 및 점도계교정용표준액을 써서 한다. 이것들은 회전점도계의 장치정수를 결정하거나 확인하기 위하여 쓴다. 또한 점도계를 정기적으로 교정하여 규정하는 측정 정밀도가 확보되어 있음을 확인한다.

55. 점안제의 불용성미립자시험법

점안제의 불용성미립자시험법은 점안제 중 불용성미립자의 크기 및 그 수의 한도시험이다.

장    치	측정장치에는 현미경, 불용성미립자포집용여과기 및 측정용멤브레인필터를 쓴다.

1) 현미경  현미경은 대물측미계로 검정한 접안측미계, 가동스테이지 및 조명장치를 구비하고 배율은 100 배로 조정한다.

2) 불용성미립자포집용여과기  불용성미립자포집용여과기는 유리 또는 시험에 지장을 주지 않는 재질로 만든 필터홀더와 클립으로 되어 있고 지름 25 mm 또는 13 mm의 측정용멤브레인필터를 달아 감압하여 쓸 수 있는 여과기이다.

3) 측정용멤브레인필터  측정용멤브레인필터는 흰색, 지름 25 mm 또는 13 mm, 공경 10 μm 이하, 한면에 약 3 mm의 격자가 있으며 예비시험을 할 때 필터 위에 25 μm 이상의 미립자가 없는 것을 쓴다. 필요하면 미립자시험용수로 씻는다.

시  약  미립자시험용수 : 쓸 때, 공경 0.45 μm 이하의 멤브레인필터를 사용하여 여과하여 만든 물로, 10 μm 이상의 불용성미립자가 100 mL 당 10 개 이하이다.

조 작 법	1) 수성점안제  조작은 먼지가 적은 깨끗한 설비 또는 장치 안에서 조심하여 한다. 필터홀더에 측정용멤브레인필터를 붙여 클립으로 고정하고 필터홀더의 안쪽을 미립자시험용수로 씻은 다음 미립자시험용수 200 mL를 1 분간 20 ~ 30 mL의 속도로 흡인여과한다. 멤브레인필터 위에 물이 없어질 때까지 흡인하고 멤브레인필터를 떼어 밑이 평평한 페트리접시에 넣고 뚜껑을 비스듬히 하여 50 ℃ 이하에서 충분히 건조한다. 건조한 다음 페트리접시를 현미경의 스테이지 위에 놓고 조명장치로 비추어 멤브레인필터의 격자를 가동스테이지의 좌표축에 맞추고 불용성미립자가 잘 보이도록 조절한 다음 가동스테이지를 이동시키면서 유효여과면 위의 150 μm 이상의 미립자수를 측정하고 그 개수가 1 개 이하인 것을 확인한다. 미립자의 크기는 최장경으로 한다. 다음에 다른 측정용멤브레인필터를 필터홀더에 붙여 클립으로 고정하고 필터홀더의 안쪽을 미립자시험용수 수 mL로 적신다. 검체는 용기의 바깥쪽을 깨끗이 씻고 수회 가만히 거꾸로 하여 흔들어 섞은 다음 조심하여 개봉하고 노즐부분의 바깥을 씻은 다음 미리 미립자시험용수로 잘 씻은 메스실린더에 넣는다. 이 조작을 반복하여 검액 25 mL를 만든다. 이것을 필터홀더의 안벽을 따라 천천히 주입하고 항상 필터 위에 검체가 남아있도록 천천히 흡인한다. 점조한 검체는 미리 미립자시험용수 또는 적당한 희석용액으로 적당하게 희석하여 같은 방법으로 여과한다. 멤브레인필터 위의 검체가 소량으로 되었을 때 미립자시험용수 또는 적당한 희석용액 30 mL로 필터홀더의 안벽을 씻어 넣는다. 다시 30 mL씩으로 3 회 반복한다. 이어서 멤브레인필터 위에 물이 없어질 때까지 가만히 흡인한 다음 멤브레인필터를 떼어 페트리접시에 넣고 뚜껑을 비스듬히 하여 50 ℃ 이하에서 건조한다. 건조한 다음 페트리접시를 현미경의 스테이지 위에 놓고 앞에서와 같은 방법으로 현미경을 조작하여 유효여과면 위의 300 μm 이상의 불용성미립자 수를 측정한다. 불용성미립자의 크기는 최장경으로 한다.

2) 쓸 때 녹여 쓰는 점안제  조작은 수성점안제에 따른다. 다만 첨부한 용제에 녹인 다음 검액은 25 mL로 한다.

3) 현탁성점안제  조작은 수성점안제에 따른다. 다만 미리 미립자시험용수로 씻은 용기에 검체 25 mL를 취하여 현탁용해용 액 또는 적당한 용해용 용매를 적당량 넣어 흔들어 섞어 현탁입자를 녹여 검액으로 하여 시험한다. 용매를 쓰는 경우에는 쓴 용매에 견딜 수 있는 멤브레인필터를 쓴다.

4) 1회용점안제  조작은 수성점안제에 따른다. 다만 검체는 10 개로 하고 멤브레인필터는 지름 13 mm 및 미립자포집구경 4 mm의 필터홀더를 쓴다.

판    정	불용성미립자의 한도는 이 제제 1 mL 중의 개수로 환산할 때 300 μm 이상의 것은 1 개 이하이다.

56. 정성반응

정성반응은 의약품의 확인시험에 쓰며 보통 의약품각조에서 규정하는 액 2 ~ 5 mL를 취하여 시험한다.

과망간산염  1) 과망간산염의 용액은 자주색을 나타낸다.

2) 과망간산염의 황산산성용액에 과량의 과산화수소시액을 넣으면 거품이 나며 탈색한다.

3) 과망간산염의 황산산성용액에 과량의 옥살산시액을 넣고 가온하면 탈색한다.

과산화물	1) 과산화물의 용액에 같은 양의 아세트산에틸 및 이크롬산칼륨시액 1 ~ 2 방울을 넣고 묽은황산을 넣어 산성으로 하여 곧 흔들어 섞어 방치하면 아세트산에틸층은 파란색을 나타낸다.

2) 과산화물의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액을 한 방울씩 넣으면 시액의 색은 없어지고 거품을 내면서 기체가 나온다.

제이구리염  1) 제이구리염의 염산산성용액에 잘 갈은 판상의 철조각을 넣으면 그 표면에 빨간색의 금속 막이 생긴다.

2) 제이구리염의 용액에 소량의 암모니아시액을 넣을 때 연한 파란색 침전이 생기고 과량의 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹으며 용액은 진한 파란색을 나타낸다.

3) 제이구리염의 용액에 헥사시아노철(II)산칼륨시액을 넣을 때 적갈색 침전이 생기고 그 일부에 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 암모니아시액을 추가할 때 침전은 녹고 액은 진한 파란색을 나타낸다.

4) 제이구리염의 용액에 황화나트륨시액을 넣을 때 검정색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 묽은염산, 묽은황산 또는 수산화나트륨시액을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 뜨거운 묽은질산을 넣으면 녹는다.

글리세로인산염  1) 글리세로인산염의 용액에 염화칼슘시액을 넣어도 변하지 않지만 끓이면 침전이 생긴다.

2) 글리세로인산염의 용액에 몰리브덴산암모늄시액을 넣을 때 차가울 때는 침전이 생기지 않으나 오래 끓이면 노란색 침전이 생긴다.

3) 글리세로인산염에 같은 양의 황산수소칼륨의 가루를 섞어 직화에서 가만히 가열하면 아크롤레인의 자극성 냄새가 난다.

나트륨염	1) 나트륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따라 시험할 때 노란색을 나타낸다.

2) 나트륨염의 중성 또는 약알칼리성의 진한 용액에 헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨시액을 넣으면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전의 생성을 촉진하기 위해서 유리막대로 시험관 안벽을 긁어 준다.

납    염	1) 납염의 용액에 묽은황산을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 묽은질산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 수산화나트륨시액을 넣어 가온하거나 아세트산암모늄시액을 넣으면 녹는다.

2) 납염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 흰색의 침전이 생기며 과량의 수산화나트륨시액을 추가하면 침전은 녹고 다시 황화나트륨시액을 추가하면 검정색의 침전이 생긴다.

3) 납염의 묽은아세트산산성용액에 크롬산칼륨시액을 넣을 때 노란색의 침전이 생기며 암모니아시액을 추가하여도 침전은 녹지 않으나 다시 수산화나트륨시액을 추가하면 침전은 녹는다.

락트산염	락트산염의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액을 넣어 가열하면 아세트알데히드의 냄새가 난다.

리 튬 염	1) 리튬염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따라 시험할 때 지속하는 빨간색을 나타낸다.

2) 리튬염의 용액에 인산수소이나트륨시액을 넣으면 흰색의 침전이 생기며 묽은염산을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 리튬염의 용액에 묽은황산을 넣어도 침전은 생기지 않는다 (스트론튬염과의 구별).

마그네슘염  1) 마그네슘염의 용액에 탄산암모늄시액을 넣어 가온하면 흰색의 침전이 생기고 염화암모늄시액을 추가하면 침전은 녹는다. 다시 인산수소이나트륨시액을 추가하면 흰색의 결정성침전이 생긴다.

2) 마그네슘염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 흰색 겔상의 침전이 생기고, 그 일부에 요오드시액을 넣으면 침전은 어두운 갈색으로 된다. 또 다른 일부에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어도 침전은 녹지 않는다.

망 간 염	1) 망간염의 용액에 암모니아시액을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다. 그 일부에 질산은시액을 추가하면 침전은 검정색으로 변한다. 또 다른 일부를 방치하면 침전의 상부가 갈색으로 된다.

2) 망간염의 묽은질산산성용액에 비스무트산나트륨의 가루 소량을 넣을 때 액은 자주색을 나타낸다.

메실산염  1)  메실산염에 2 배량의 수산화나트륨을 넣어 서서히 가열하여 녹이고 20 ~ 30 초 간 가열을 계속한다. 식힌 다음 소량의 물을 넣고 묽은염산을 넣어 따뜻하게 할 때 발생하는 기체는 적신 요오드산칼륨전분지를 파란색으로 변화시킨다.

2)  메실산염에 3 배량의 질산나트륨 및 3 배량의 무수탄산나트륨을 넣어 잘 흔들어 섞고 서서히 가열한다. 식힌 다음 잔류물을 묽은 염산(1 → 5)에 녹이고, 필요하면 여과하여, 여액에 염화바륨시액을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다.

바 륨 염	1) 바륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따라 시험할 때 지속하는 황록색을 나타낸다.

2) 바륨염의 용액에 묽은황산을 넣으면 흰색의 침전이 생기고 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

3) 바륨염의 아세트산산성용액에 크롬산칼륨시액을 넣으면 노란색의 침전이 생기고 묽은질산을 추가하면 침전은 녹는다.

방향족제일아민  방향족제일아민의 산성용액에 얼음으로 식히면서 아질산나트륨시액 3 방울을 넣어 흔들어 섞고 2 분간 방치한 다음 설팜산암모늄시액 1 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 1 분간 방치한 다음 옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민시액 1 mL를 넣을 때 액은 자주색을 나타낸다.

벤조산염	1) 벤조산염의 진한 용액에 묽은염산을 넣으면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 냉수로 잘 씻고 건조한 것의 융점은 120 ~ 124 ℃ 이다.

2) 벤조산염의 중성용액에 염화철(III)시액을 한 방울씩 넣으면 연한 황적색 침전이 생기고 묽은염산을 추가하면 흰색 침전으로 변한다.

붕 산 염	1) 붕산염에 황산 및 메탄올을 섞어 점화하면 초록색의 불꽃을 내며 탄다.

2) 붕산염의 염산산성용액으로 적신 쿠르쿠마시험지를 가온하여 건조하면 빨간색을 나타내고 여기에 암모니아시액을 한 방울씩 넣으면 파란색으로 변한다.

브롬산염	1) 브롬산염의 질산산성용액에 질산은시액 2 ~ 3 방울을 넣으면 흰색의 결정성 침전이 생기며 가열하면 침전은 녹는다. 여기에 아질산나트륨시액 1 방울을 추가하면 연한 노란색의 침전이 생긴다.

2) 브롬산염의 질산산성용액에 아질산나트륨시액 5 ~ 6 방울을 넣으면 액은 노란색 ~ 적갈색을 나타내며, 여기에 클로로포름 1 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 클로로포름층은 노란색 ~ 적갈색을 나타낸다.

브롬화물	1) 브롬화물의 용액에 질산은시액을 넣으면 연한 노란색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 묽은질산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 암모니아수(28)를 넣어 흔들어 섞은 다음 분리한 액에 묽은질산을 넣어 산성으로 하면 흰색으로 혼탁한다.

2) 브롬화물의 용액에 염소시액을 넣으면 황갈색을 나타낸다. 그 일부에 클로로포름을 추가하여 흔들면 클로로포름층은 황갈색 ~ 적갈색을 나타낸다. 또 다른 일부에 페놀을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다.

비 산 염	1) 비산염의 중성용액에 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 넣어도 침전은 생기지 않으나 염산을 추가하면 노란색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에 탄산암모늄시액을 넣으면 녹는다.

2) 비산염의 중성용액에 질산은시액을 넣으면 어두운 적갈색의 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을, 또 다른 일부에 암모니아시액을 추가하면 어느 것이나 침전은 녹는다.

3) 비산염의 중성 또는 암모니아알칼리성용액에 마그네시아시액을 넣으면 흰색의 결정성침전이 생기고 묽은염산을 추가하면 침전은 녹는다.

비스무트염  1) 비스무트염을 되도록 소량의 염산에 녹이고 물을 넣어 희석하면 흰색으로 혼탁한다. 여기에 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 추가하면 어두운 갈색의 침전이 생긴다.

2) 비스무트염의 염산산성용액에 티오우레아시액을 넣으면 액은 노란색을 나타낸다.

3) 비스무트염의 묽은질산용액 또는 묽은황산용액에 요오드화칼륨시액을 한 방울씩 넣으면 검정색의 침전이 생기며, 요오드화칼륨시액을 추가하면 침전은 녹고 주황색을 나타낸다.

살리실산염  1) 살리실산염을 과량의 소오다석회와 섞어서 가열하면 페놀 냄새가 난다.

2) 살리실산염의 진한 용액에 묽은염산을 넣으면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 냉수로 잘 씻은 다음 건조한 것의 융점은 약 159 ℃이다.

3) 살리실산염의 중성용액에 묽은염화철(III)시액 5 ~ 6 방울을 넣으면 액은 빨간색을 나타내며 묽은염산을 한 방울씩 넣음에 따라 액의 색은 처음에 보라색으로 변하고 다음에는 없어진다.

제일주석염	1) 제일주석염의 염산산성용액을 물을 넣은 시험관의 바깥 밑바닥에 묻히고 이것을 분젠버너의 무색 불꽃 속에 넣을 때 시험관의 밑바닥을 파란색 불꽃이 둘러싼다 (제이주석염과 공통).

2) 제일주석염의 염산산성용액에 아연 알갱이를 담그면 그 표면에 회색의 해면상의 물질이 석출한다 (제이주석염과 공통).

3) 제일주석염의 용액에 요오드·전분시액을 한 방울씩 넣을 때 시액의 색은 없어진다.

4) 제일주석염의 염산산성용액에 약간의 침전이 생길 때까지 암모니아시액을 한 방울씩 넣고 황화나트륨시액 2 ~ 3 방울을 추가하면 어두운 갈색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 황화나트륨시액을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 다황화암모늄시액을 넣을 때 녹는다.

제이주석염	1) 제이주석염의 염산산성용액을 물을 넣은 시험관의 바깥 밑바닥에 묻히고 이것을 분젠버너의 무색 불꽃 속에 넣을 때 시험관의 밑바닥을 파란색 불꽃이 둘러싼다 (제일주석염과 공통).

2) 제이주석염의 염산산성용액에 아연 알갱이를 담그면 그 표면에 회색의 해면상 물질이 석출한다 (제일주석염과 공통).

3) 제이주석염의 염산산성용액에 철가루를 넣어 방치한 다음 여과한다. 그 여액에 요오드·전분시액을 한 방울씩 넣을 때 시액의 색은 없어진다.

4) 제이주석염의 염산산성용액에 약간의 침전이 생길 때까지 암모니아시액을 한 방울씩 넣고 황화나트륨시액 2 ~ 3 방울을 추가하면 연한 노란색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에 황화나트륨시액을 넣으면 녹고 다시 염산을 추가하면 다시 연한 노란색의 침전이 생긴다.

세 륨 염	1) 세륨염에 2.5 배량의 산화납(Ⅳ)을 넣고 다시 질산을 넣어 끓이면 액은 노란색을 나타낸다.

2) 세륨염의 용액에 과산화수소시액 및 암모니아시액을 넣으면 노란색 ~ 적갈색의 침전이 생긴다.

제일수은염  1) 제일수은염의 용액에 판상의 구리를 담그고 방치한 다음 이것을 꺼내어 물로 씻고 종이 또는 헝겊으로 닦으면 은백색 광택이 난다 (제이수은염과 공통).

2) 제일수은염 또는 그 용액에 수산화나트륨시액을 넣을 때 검정색을 나타낸다.

3) 제일수은염의 용액에 묽은염산을 넣을 때 흰색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하고 여기에 암모니아시액을 넣으면 검정색으로 변한다.

4) 제일수은염의 용액에 요오드화칼륨시액을 넣으면 노란색 침전이 생긴다. 방치하면 침전은 초록색으로 변하며 과량의 요오드화칼륨시액을 추가하면 검정색으로 변한다.

제이수은염  1) 제이수은염의 용액에 판상의 구리를 넣어 방치한 다음 이것을 꺼내어 물로 씻고 종이 또는 헝겊으로 닦으면 은백색 광택이 난다 (제일수은염과 공통).

2) 제이수은염의 용액에 소량의 황화나트륨시액을 넣을 때 검정색 침전이 생기며 과량의 황화나트륨시액을 추가하면 녹는다. 이 액에 염화암모늄시액을 추가하면 다시 검정색 침전이 생긴다.

3) 제이수은염의 중성용액에 요오드화칼륨시액을 한 방울씩 넣을 때 빨간색 침전이 생기며 과량의 요오드화칼륨시액을 추가하면 침전은 녹는다.

4) 제이수은염의 염산산성용액에 소량의 염화제일주석시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 과량의 염화제일석시액을 추가하면 침전은 흑회색으로 변한다.

시안화물	1) 시안화물의 용액에 과량의 질산은시액을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다. 이 침전을 따로 취하여 그 일부에 묽은질산을 넣어도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 암모니아시액을 넣으면 침전은 녹는다.

2) 시안화물의 용액에 황산철(II)시액 2 ~ 3 방울, 묽은염화철(III)시액 2 ~ 3 방울 및 수산화나트륨시액 1 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 묽은황산을 넣어 산성으로 하면 파란색의 침전이 생긴다.

시트르산염  1) 시트르산염의 용액 1 ~ 2 방울에 피리딘·무수아세트산혼합액(3 : 1) 20 mL를 넣고 2 ~ 3 분간 방치하면 적갈색을 나타낸다.

2) 시트르산염의 중성용액에 같은 양의 묽은황산을 넣고 그 2/3 용량의 과망간산칼륨시액을 넣어 시액의 색이 없어질 때까지 가열한 다음 전량의 1/10 용량의 브롬시액을 한 방울씩 넣으면 흰색의 침전이 생긴다.

3) 시트르산염의 중성용액에 과량의 염화칼슘시액을 넣어 끓이면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 수산화나트륨시액을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 묽은염산을 넣을 때 녹는다.

아비산염	1) 아비산염의 염산산성용액에 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 넣으면 노란색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 염산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 탄산암모늄시액을 넣으면 녹는다.

2) 아비산염의 아주 약한 알칼리성용액에 질산은시액을 넣으면 황백색의 침전이 생기며 그 일부에 암모니아시액을, 또 다른 일부에 묽은질산을 추가하면 침전은 어느 것이나 녹는다.

3) 아비산염의 아주 약한 알칼리성용액에 황산구리(II)시액을 넣으면 초록색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에 수산화나트륨시액을 넣어 끓이면 적갈색으로 변한다.

아세트산염  1) 아세트산염에 희석시킨 황산(1 → 2)을 넣어 가온하면 아세트산 냄새가 난다.

2) 아세트산염에 황산 및 소량의 에탄올을 넣어 가열하면 아세트산에틸 냄새가 난다.

3) 아세트산염의 중성용액에 염화철(III)시액을 넣을 때 액은 적갈색을 나타내고 끓이면 적갈색 침전이 생긴다. 여기에 염산을 추가하면 침전은 녹으며 액의 색은 노란색으로 변한다.

아 연 염	1) 아연염의 중성 ~ 알칼리성용액에 황화암모늄시액 또는 황화나트륨시액을 넣으면 흰색을 띈 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 묽은아세트산을 넣어도 녹지 않으나 묽은염산을 추가하면 녹는다.

2) 아연염의 용액에 헥사시아노철(II)산칼륨시액을 넣으면 흰색 침전이 생기며 그 일부에 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 수산화나트륨시액을 추가할 때 녹는다.

3) 아연염의 중성 ~ 약산성용액에 피리딘 1 ~ 2 방울 및 티오시안산칼륨시액 1 mL를 넣으면 흰색 침전이 생긴다.

아질산염	1) 아질산염의 용액에 묽은황산을 넣어 산성으로 하면 특이한 냄새가 나는 황갈색의 기체가 나오며 소량의 황산철(II)칠수화물의 결정을 추가하면 액은 어두운 갈색을 나타낸다.

2) 아질산염의 용액에 요오드화칼륨시액 2 ~ 3 방울을 넣고 묽은황산을 한 방울씩 넣으면 액은 황갈색이 되고 다음 흑자색 침전이 생기며 클로로포름 2 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 클로로포름층은 보라색을 나타낸다.

3) 아질산염의 용액에 티오우레아시액을 넣고 묽은황산을 넣어 산성으로 한 다음 염화철(III)시액을 한 방울씩 넣으면 액은 어두운 빨간색을 나타내고 에테르 2 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 에테르층은 빨간색을 나타낸다.

아황산염 및 아황산수소염  1) 아황산염 또는 아황산수소염의 아세트산산성용액에 요오드시액을 한 방울씩 넣으면 시액의 색은 없어진다.

2) 아황산염 또는 아황산수소염의 용액에 같은 양의 묽은염산을 넣으면 이산화황의 냄새가 나며 액은 혼탁하지 않는다 (티오황산염과의 구별). 여기에 황화나트륨시액 1 방울을 추가하면 액은 곧 흰색으로 혼탁하고 이것은 천천히 연한 노란색의 침전으로 변한다.

제일안티몬염  1) 제일안티몬염을 될 수 있는 대로 소량의 염산에 녹이고 물을 넣어 희석하면 흰색으로 혼탁한다. 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 추가하면 주황색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 황화나트륨시액을, 또 다른 일부에 수산화나트륨시액을 넣으면 어느 것이나 녹는다.

2) 제일안티몬산염의 염산산성용액에 약간의 침전이 생길 때까지 물을 넣고 티오황산나트륨시액을 추가하면 침전은 녹는다. 이 용액을 가열하면 빨간색의 침전이 생긴다.

알루미늄염  1) 알루미늄염의 용액에 염화암모늄시액 및 암모니아시액을 넣으면 흰색의 겔상 침전이 생기고 과량의 암모니아시액을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

2) 알루미늄염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 흰색의 겔상 침전이 생기며 과량의 수산화나트륨시액을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 알루미늄염의 용액에 황화나트륨시액을 넣으면 흰색의 겔상 침전이 생기고 과량의 수산화나트륨시액을 추가하면 침전은 녹는다.

4) 알루미늄염의 용액에 흰색의 겔상 침전이 생길 때까지 암모니아시액을 넣고 알리자린 S 시액 5 방울을 추가하면 침전은 빨간색으로 변한다.

암모늄염	암모늄염에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어 가온하면 암모니아의 냄새가 나며 이 기체는 물에 적신 빨간색리트머스시험지를 파란색으로 변화시킨다.

염소산염	1) 염소산염의 용액에 질산은시액을 넣어도 침전은 생기지 않으나 아질산나트륨시액 2 ~ 3 방울 및 묽은질산을 추가하면 천천히 흰색 침전이 생기며 다시 암모니아시액을 추가할 때 침전은 녹는다.

2) 염소산염의 중성용액에 인디고카르민시액을 액이 연한 파란색을 나타낼 때까지 한 방울씩 넣고 묽은황산을 넣어 산성으로 한 다음 다시 아황산수소나트륨시액을 한 방울씩 넣으면 곧 파란색이 없어진다.

염 화 물	1) 염화물의 용액에 황산 및 과망간산칼륨을 넣어 가열하면 염소기체가 발생하며 이 기체는 물에 적신 요오드화칼륨전분시험지를 파란색으로 변화시킨다.

2) 염화물의 용액에 질산은시액을 넣으면 흰색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하고 그 일부에 묽은질산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 과량의 암모니아시액을 넣으면 녹는다.

옥살산염	1) 옥살산염의 황산산성용액에 더울 때 과망간산칼륨시액을 한 방울씩 넣으면 시액의 색은 없어진다.

2) 옥살산염의 용액에 염화칼슘시액을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다. 이 침전을 따로 취하여 여기에 묽은아세트산을 넣어도 녹지 않으나 묽은염산을 추가하면 녹는다.

요오드화물  1) 요오드화물의 용액에 질산은시액을 넣으면 노란색 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을, 또 다른 일부에 암모니아수(28)를 추가하여도 어느 것이나 침전은 녹지 않는다.

2) 요오드화물의 산성용액에 아질산나트륨시액 1 ~ 2 방울을 넣으면 액은 황갈색을 나타내며 다음에 흑자색 침전이 생긴다. 전분시액을 추가하면 액은 진한 파란색을 나타낸다.

은    염	1) 은염의 용액에 묽은염산을 넣으면 흰색 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을 넣어도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 과량의 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹는다.

2) 은염의 용액에 크롬산칼륨시액을 넣으면 빨간색 침전이 생기며 묽은질산을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 은염의 용액에 암모니아시액을 한 방울씩 넣으면 회갈색 침전이 생기고 다시 암모니아시액을 한 방울씩 넣어 침전을 녹이고 포름알데히드액 1 ~ 2 방울을 넣어 가온하면 기벽에 은거울이 생긴다.

인산염(정인산염)  1) 인산염의 중성용액에 질산은시액을 넣으면 노란색 침전이 생기며 묽은질산 또는 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹는다.

2) 인산염의 중성 또는 묽은질산산성용액에 몰리브덴산암모늄시액을 넣어 가온하면 노란색 침전이 생기며 수산화나트륨시액 또는 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 인산염의 중성 또는 암모니아알칼리성용액에 마그네시아시액을 넣을 때 흰색 결정성 침전이 생기고 묽은염산을 추가하면 침전은 녹는다.

질 산 염	1) 질산염의 용액에 같은 양의 황산을 섞어 식힌 다음 황산철(II)시액을 층적할 때 액의 접계면에 어두운 갈색의 돌림띠가 생긴다.

2) 질산염의 용액에 디페닐아민시액을 넣을 때 파란색을 나타낸다.

3) 질산염의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액을 넣어도 시액의 자주색은 퇴색하지 않는다 (아질산염과의 구별).

제일철염	1) 제일철염의 약산성용액에 헥사시아노철(III)산칼륨시액을 넣을 때 파란색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

2) 제일철염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣을 때 회록색 겔상의 침전이 생기며 황화나트륨시액을 추가하면 검정색 침전으로 변한다. 침전을 따로 취하여 여기에 묽은염산을 넣을 때 녹는다.

3) 제일철염의 중성 또는 약산성용액에 o-페난트롤린의 에탄올용액(1 → 50)을 한 방울씩 넣으면 진한 빨간색을 나타낸다.

제이철염	1) 제이철염의 약산성용액에 헥사시아노철(II)산칼륨시액을 넣을 때 파란색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

2) 제이철염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣을 때 적갈색 겔상의 침전이 생기며 황화나트륨시액을 추가하면 검정색 침전으로 변한다. 침전을 따로 취하여 묽은염산을 넣을 때 녹으며 액은 흰색으로 혼탁한다.

3) 제이철염의 약산성용액에 설포살리실산시액을 넣으면 액은 보라색을 나타낸다.

칼 륨 염	1) 칼륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따라 시험할 때 연한 보라색을 나타낸다. 불꽃이 노란색일 때에는 코발트 유리를 통하여 관찰하면 자주색으로 보인다.

2) 칼륨염의 중성용액에 타르타르산수소나트륨시액을 넣을 때 흰색 결정성 침전이 생긴다. 침전을 빠르게 석출시키려면 유리막대로 시험관 안벽을 긁어준다. 이 침전을 따로 취하여 암모니아시액, 수산화나트륨시액 또는 탄산나트륨시액을 넣으면 어느 것이나 녹는다.

3) 칼륨염의 아세트산산성용액에 코발트아질산나트륨시액을 넣을 때 노란색의 침전이 생긴다.

4) 칼륨염에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어 가온하여도 암모니아 냄새가 나지 않는다(암모늄염과의 구별).

칼 슘 염	1) 칼슘염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따라 시험할 때 황적색을 나타낸다.

2) 칼슘염의 용액에 탄산암모늄시액을 넣을 때 흰색 침전이 생긴다.

3) 칼슘염의 용액에 옥살산암모늄시액을 넣을 때 흰색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에 묽은 아세트산을 넣어도 녹지 않으나 묽은 염산을 추가하면 녹는다.

4) 칼슘염의 중성용액에 크롬산칼륨시액 10 방울을 넣고 가열하여도 침전은 생기지 않는다 (스트론튬염과의 구별).

크롬산염	1) 크롬산염의 용액은 노란색을 나타낸다.

2) 크롬산염의 용액에 아세트산납시액을 넣을 때 노란색 침전이 생기고 그 일부에 아세트산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 묽은질산을 추가할 때 침전은 녹는다.

3) 크롬산염의 황산산성용액에 같은 양의 아세트산에틸 및 과산화수소시액 1 ~ 2 방울을 넣고 곧 흔들어 섞어 방치할 때 아세트산에틸층은 파란색을 나타낸다.

중크롬산염  1) 중크롬산염의 용액은 황적색을 나타낸다.

2) 중크롬산염의 용액에 아세트산납시액을 넣을 때 노란색 침전이 생기며 그 일부에 아세트산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 묽은질산을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 중크롬산염의 황산산성용액에 같은 양의 아세트산에틸 및 과산화수소시액 1 ~ 2 방울을 넣어 곧 흔들어 섞고 방치하면 아세트산에틸층은 파란색을 나타낸다.

타르타르산염  1) 타르타르산염의 중성용액에 질산은시액을 넣을 때 흰색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하고 그 일부에 질산을 넣으면 녹는다. 또 다른 일부에 암모니아시액을 넣어 가온하면 녹고 천천히 기벽에 은경이 생긴다.

2) 타르타르산염의 용액에 아세트산(31) 2 방울, 황산철(II)시액 1 방울 및 과산화수소시액 2 ~ 3 방울을 넣고 다시 과량의 수산화나트륨시액을 넣을 때 자주색 ~ 보라색을 나타낸다.

3) 타르타르산염의 용액 2 ~ 3 방울에 미리 황산 5 mL에 레소르시놀용액(1 → 50) 2 ~ 3 방울 및 브롬화칼륨용액(1 → 10) 2 ~ 3 방울을 넣은 액을 넣고 수욕에서 5 ~ 10 분간 가열하면 진한 파란색을 나타낸다. 이것을 식힌 다음 물 3 mL를 넣을 때 액은 빨간색 ~ 적등색을 나타낸다.

탄 산 염	1) 탄산염에 묽은염산을 넣을 때 거품을 내면서 기체가 나온다. 이 기체를 수산화칼슘시액 중에 통하면 곧 흰색 침전이 생긴다 (탄산수소염과 공통).

2) 탄산염의 용액에 황산마그네슘시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기고 묽은아세트산을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 탄산염의 냉용액에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣을 때 액은 빨간색을 나타낸다 (탄산수소염과의 구별).

탄산수소염  1) 탄산수소염에 묽은염산을 넣을 때 거품을 내면서 기체가 나온다. 이 기체를 수산화칼슘시액 중에 통하면 곧 흰색 침전이 생긴다 (탄산염과 공통).

2) 탄산수소염의 용액에 황산마그네슘시액을 넣을 때 침전이 생기지 않으나 끓이면 흰색 침전이 생긴다.

3) 탄산수소염의 냉용액에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣을 때 액은 빨간색을 나타내지 않거나 빨간색을 나타내더라도 극히 엷다 (탄산염과의 구별).

티오시안산염  1) 티오시안산염의 용액에 과량의 질산은시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 암모니아수(28)를 추가할 때 침전은 녹는다.

2) 티오시안산염의 용액에 염화철(III)시액을 넣을 때 빨간색을 나타내며 이 색은 염산을 추가하여도 없어지지 않는다.

티오황산염  1) 티오황산염의 아세트산산성용액에 요오드시액을 한 방울씩 넣으면 이 시액의 색은 없어진다.

2) 티오황산염의 용액에 같은 양의 묽은염산을 넣을 때 이산화황 냄새가 나며 액은 천천히 흰색으로 혼탁하고 이 흰색 혼탁은 방치하면 노란색으로 변한다.

3) 티오황산염의 용액에 과량의 질산은시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 방치하면 침전은 검정색으로 변한다.

페로시안화물  1) 페로시안화물의 용액에 염화철(III)시액을 넣을 때 파란색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

2) 페로시안화물의 용액에 황산구리(II)시액을 넣을 때 적갈색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

페리시안화물  1) 페리시안화물의 용액은 노란색을 나타낸다.

2) 페리시안화물의 용액에 황산철(II)시액을 넣을 때 파란색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

플루오르화물  1) 플루오르화물의 용액을 크롬산·황산시액에 넣어 가열할 때 액은 시험관의 안벽을 고르게 적시지 않는다.

2) 플루오르화물의 중성 또는 약산성용액에 알리자린콤플렉손시액·pH 4.3 아세트산·아세트산칼륨완충액·질산세륨(III)시액혼합액(1 : 1 : 1) 1.5 mL를 넣으면 액은 청자색을 나타낸다.

황 산 염	1) 황산염의 용액에 염화바륨시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.

2) 황산염의 중성용액에 아세트산납시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기고 아세트산암모늄시액을 추가하면 침전은 녹는다.

3) 황산염의 용액에 같은 양의 묽은염산을 넣어도 흰색의 혼탁이 생기지 않는다 (티오황산염과의 구별). 또 이산화황 냄새가 나지 않는다 (아황산염과의 구별).

황 화 물	많은 황화물은 묽은염산을 넣을 때 황화수소 냄새가 나고 이 기체는 적신 아세트산납시험지를 검게 변화시킨다.

57. 제산력시험법

제산력시험법은 위에서 산과 반응하여 제산작용을 나타내는 의약품의 원료 및 제제의 제산력을 구하는 시험법이다. 다음 방법에 따라 시험할 때 원료는 그 1 g에 해당하는 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)으로 나타내고, 제제는 용법 및 용량에 기재되어 있는 1 일 복용량 (1 일 복용량에 범위가 있을 때에는 최소 1 일 복용량)에 해당하는 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)으로 나타낸다.

검체의 조제  원료 및 제제총칙 산제의 규정에 적합한 고형제는 그대로를 검체로 한다. 다만 분포되어 있는 제제는 20 포 이상을 취하여 각 포의 내용물의 질량을 정밀하게 달아 1 일 복용량에 해당하는 평균질량을 산출한 다음 고르게 섞어 검체로 한다. 제제총칙 산제의 규정에 적합하지 않은 고형제로서 분포되어 있는 과립제 등은 20 포 이상을 취하여 각 포의 내용물의 질량을 정밀하게 달아 1 일 복용량에 해당하는 평균질량을 산출한 다음 가루로 하여 검체로 한다. 분포되어 있지 않은 과립제 등은 20 회 복용량 이상을 취하여 가루로 하여 검체로 하고, 캡슐제, 정제 등은 20 회 복용량 이상을 취하여 그 질량을 정밀하게 달아 1 일 복용량에 해당하는 내용물의 평균질량을 산출한 다음 가루로 하여 검체로 한다. 액제는 잘 흔들어 섞은 다음 검체로 한다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 다음 계산식에서 a의 양이 20 ~ 30 mL가 되는 검체를 취하여 시험한다. 원료 또는 고형제는 검체를 정밀하게 달아 200 mL 마개가 달린 플라스크에 넣고 0.1 mol/L 염산 100 mL를 정확하게 넣은 다음 마개를 하고 37 ± 2 ℃에서 1 시간 흔들어 섞은 다음 여과한다. 다만 0.1 mol/L 염산을 넣어 기체가 발생하는 경우에는 조심하여 넣고 기밀하게 마개를 한다. 식힌 다음 필요하면 다시 여과한다. 여액 50 mL를 정확하게 취하여 과량의 염산을 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (pH측정법, 종말점 pH 3.5). 같은 방법으로 공시험을 한다.

액제는 검체를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 45 mL로 한다. 흔들어 섞으면서 0.2 mol/L 염산 50 mL를 정확하게 넣고 다시 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한 다음 200 mL 마개가 달린 플라스크에 옮기고 잔류물은 물 20 mL로 옮기고 기밀하게 마개를 하여 37 ± 2 ℃에서 1 시간 흔들어 섞은 다음 여과한다. 여액 60 mL를 정확하게 취하여 과량의 염산을 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (pH측정법, 종말점 pH 3.5). 같은 방법으로 공시험을 한다.

제산력 (0.1 mol/L 염산소비량/1 g 또는 1 일 복용량) (mL) [eqn: ＝~(b-a`) rm ``f~ TIMES `2` TIMES `t`/s]

a : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

b : 공시험의 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

f : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수

t : 원료는 1000 mg, 제제는 1 일 복용량
(고형제인 경우 mg, 액제인 경우 mL)

s : 검체의 양 (원료 및 고형제는 mg, 액제는 mL)

58. 제제균일성시험법

제제균일성시험법은 개개 제제 간의 주성분 함량의 균일한 정도를 나타내기 위한 시험법으로 따로 규정이 없는 한 단일제 또는 복합제에 함유된 개개의 주성분에 대하여 적용한다. 다만 현탁제, 유제 또는 겔제로 된 외용의 피부적용제제에서는 이 시험을 적용하지 않는다.

제제균일성은 표 1 에 따라 함량균일성시험 또는 질량편차시험 중 어느 한 방법으로 시험한다. 함량균일성시험은 제제 개개의 주성분의 함량을 측정하여 각각의 성분의 함량이 허용범위 내에 있는지를 확인하는 시험이며, 질량편차시험법은 제제 질량의 편차를 함량의 편차로 보고 개개 제제의 질량을 측정하여 제제 중 주성분 함량의 균일성을 추정하는 시험방법이다.

질량편차시험은 다음의 경우에 적용한다.

(1) 모든 성분이 완전하게 녹아 균질하게 된 액을 개별 용기에 넣은 제제 (연질캡슐을 포함한다).

(2) 다른 주성분 및 첨가제를 함유하지 않고 한 성분으로만 된 제제 중 산제, 과립제 및 쓸 때 녹여 쓰는 주사제 등의 고형제제를 개별 용기에 넣은 제제

(3) 모든 성분이 완전하게 녹은 액을 최종용기 내에서 동결건조하여 만든, 쓸 때 녹여 쓰는 주사제 등의 고형제제로 제법이 라벨 또는 첨부문서에 기재되어 있는 제제

(4) 경질캡슐제, 나정 또는 필름코팅정으로 주성분 함량이 25 mg 이상이고 동시에 제제 중 주성분의 비율이 질량비로서 25 % 이상인 경우 해당 성분. 다만 주성분을 함유하지 않는 코팅층, 공캡슐 등을 제외하고 계산하며 주성분이 2개 이상일 때는 각각의 성분에 대하여 계산한다.

(5) 주성분의 함량기준이 표시량에 대한 허용편차 10 %를 벗어나는 제제 중 해당 성분

(6) 의약품 각조에 질량편차시험법을 적용하는 제제

위의 조건을 만족하지 않는 제제는 함량균일성시험을 한다. 다만 (4)에 명시된 제제에서 25 mg과 25 %의 역치에 달하지 않을 때도 제조공정의 밸리데이션 및 제제개발 자료에서 최종제제의 주성분 농도의 상대표준편차 (RSD)가 2 % 이하이며 질량편차시험으로의 시험법의 변경이 인정된 때는 질량편차시험을 적용한다. 주성분농도의 상대표준편차 (RSD)는 개개 제제에 대한 주성분농도 (w/w, w/v) 의 상대표준편차이며, 주성분농도는 개개 제제 중의 주성분함량을 제제 질량으로 나누어 구한다. 상대표준편차 (RSD)의 일반식은 표 2를 참조한다.

함량균일성시험  검체 30 개 이상을 취하여 아래의 방법에 따라 시험한다. 정량법과 함량균일성시험이 다른 측정법을 쓸 경우에는 보정계수가 필요할 때도 있다.

고형제제  검체 10개에 대하여 개개 제제 중의 주성분 함량을 적절한 방법으로 측정하여 표 2를 참조하여 판정값을 계산한다.

액상제제  검체 10개에 대하여 개개의 용기로부터 보통 사용법에 따라 잘 섞은 내용물을 취하여 주성분함량을 측정하여 표 2 를 참조하여 판정값을 계산한다.

판정값의 계산  다음 식에 따라 판정값을 계산한다.

|[eqn: M- bar{X}]| + [eqn: ks]

기호는 표 2에서 정의한다.

질량편차시험  이 시험은 주성분농도(주성분 질량을 제제 질량으로 나눈 것)가 균일하다고 가정하고 행하는 시험이다.

적당한 방법으로 로트를 대표하는 검체에 대하여 측정하여 주성분의 평균함량을 구한다. 이 값을 [eqn: A]로 하여 판정값의 계산항에 명시된 대로 표시량에 대한 %로 나타낸다. 검체 30 개 이상을 취하여 아래의 방법에 따라 시험한다.

나정 또는 필름코팅정  검체 10 개를 가지고 개개의 질량을 정밀하게 달아 정량법에 따라 구한 평균함량으로부터 계산으로 개개 검체의 함량추정값을 구하여 표시량에 대한 %로 나타내고 판정값을 계산한다.

경질캡슐제  검체 10 개를 가지고 검체와 질량의 대응성에 유의하면서 개개의 질량을 캡슐을 포함하여 정밀하게 단다. 캡슐에서 내용물을 적절한 방법으로 제거하고 개개의 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 검체의 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼서 개개의 내용물의 질량을 구한다. 내용물의 질량과 정량법에 따라 구한 평균함량을 가지고 개개 검체의 평균함량을 계산하여 표시량에 대한 %로 표시하고 판정값을 계산한다.

연질캡슐제  검체 10 개를 가지고 검체와 질량의 대응성에 유의하면서 개개의 질량을 캡슐을 포함하여 정밀하게 단다. 캡슐을 잘라 열고 내용물을 적당한 용매로 씻어 낸다. 실온에서 약 30 분간 방치하여 잔존하고 있는 용매를 증발시켜 제거한다. 이 때 캡슐이 흡습 또는 건조하는 것을 막아야 한다. 개개의 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 달아 개개의 검체의 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼서 내용물의 질량을 구한다. 내용물의 질량과 정량법에 따라 구한 평균함량을 가지고 개개 검체의 평균함량을 계산하여 표시량에 대한 %로 표시하고 판정값을 계산한다.

정제와 캡슐제 이외의 고형제제  ‘경질캡슐’의 항에 기재한 방법과 같이 개개의 제제를 처리하여 판정값을 계산한다.

액상제제  검체 10 개를 가지고 내용물의 질량 또는 용량과 정량법에 따라 구한 평균함량을 가지고 개개 검체의 평균함량을 계산하여 표시량에 대한 %로 표시하고 판정값을 계산한다.

판정값의 계산  ‘함량균일성시험’의 항에 따라 판정값을 계산한다. 다만 [eqn: bar{X}]는 [eqn: A]로, 개개 검체의 주성분함량은 아래에 표시된 주성분함량 추정치로 치환한다.

[eqn: x _{1} ,~x _{2} , ⋯ ,~x _{n}] : 검체 1 개에 함유된 주성분함량 추정값

[eqn: x _{i} `=`w _{i} ` TIMES ` {A} over {bar{W}}]

[eqn: w _{1} ,~w _{2} , CDOTS ,~w _{n}] : 시험한 개개의 검체의 질량

A : 적당한 방법으로 측정하여 구한 주성분함량 (표시량에 대한 %)

[eqn: bar{W}] : 개개 질량 ([eqn: w _{1}],[eqn: w _{2}],···,[eqn: w _{n}]) 의 평균값

판정기준  따로 규정이 없는 한 다음의 판정기준을 적용한다.

고형제제 및 액상제제  처음의 검체 10 개를 가지고 판정값을 계산하여 그 값이 [eqn: L1] %를 넘지 않을 때 적합하다. 만약 판정값이 [eqn: L1] %를 넘을 때는 다시 남아있는 검체 20 개를 가지고 같은 방법으로 시험하여 판정값을 계산한다. 2 회의 시험을 합한 30 개의 검체의 판정값이 [eqn: L1] %를 넘지 않고 동시에 개개 제제의 함량이 함량균일성시험 또는 질량편차시험의 ‘판정값의 계산’의 항에 표시된 ([eqn: 1-L2`` TIMES `0.01]) [eqn: M] 이상이며 또한 ([eqn: 1+L2`` TIMES `0.01]) [eqn: M]을 초과하는 것이 없을 때 적합하다. 따로 규정이 없는 한 [eqn: L1]은 15.0, [eqn: L2]는 25.0 이다.

질량편차 적용 제제의 (5)에 해당하는 경우

1) 과립제·산제·시럽제·액상제제 (분포)  제제 20 개를 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량의 편차가 10 % 이하일 때 적합하다. 편차가 10 %를 넘는 것이 있을 때에는 내용물을 가지고 다음 시험을 한다. 제제 20 개를 취하여 개개의 질량을 정밀하게 단다. 이때 개개의 번호를 기록하는 등으로 식별하며 각 제제와 그 질량이 대응하도록 조심한다. 포장을 열고 내용물을 작은 붓 등으로 제거하고 개개의 빈 포장의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 질량에서 대응하는 빈 포장의 질량을 빼어 제제 내용물의 양으로 한다. 20 개의 내용물 질량을 구하여 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

2) 정제  제제 20 개를 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 평균 질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차는 다음 값을 넘는 것이 있어도 2 개 이하이고 2 배를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

평균질량 (g)	편 차 (%)
0.12 미만	10
0.12 이상 0.3 미만	7.5
0.3 이상	5

3) 좌제  제제 20 개를 가지고 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개의 질량과의 편차는 5 % 이하이고 5 %를 넘고 7.5 % 이하인 것이 2 개 이하일 때 적합하다.

4) 주사제 (쓸 때 녹이거나 현탁하는 주사제)  제제 10 개를 가지고 표시서를 떼고 바깥을 물로 씻어 충분히 건조한 다음 데시케이터에서 항량이 될 때까지 방치하여 질량을 정밀하게 단다. 조심하여 개봉하여 내용물을 버리고 용기의 각 부분을 물 및 에탄올로 잘 씻어 말리고 데시케이터에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 전후 질량의 차이를 내용물의 질량으로 한다. 10 개 내용물의 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차는 다음 값을 넘는 것이 있어도 1 개 이하이고 2 배를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

평균질량 (g)	편 차 (%)
0.015 미만	15
0.015 이상 0.12 미만	10
0.12 이상 0.3 미만	7.5
0.3 이상	7

5) 캡슐제  가) 경질캡슐제  제제 20 개를 가지고 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개의 질량과의 편차가 10 % 이하일 때 적합하다. 다만 이 범위를 벗어날 때에는 제제 20 개를 가지고 개개 질량을 정밀하게 단다. 이 때 개개 캡슐에 번호를 기록하는 등으로 식별하여 각 캡슐과 질량이 대응하도록 조심한다. 캡슐을 열어 내용물을 작은 붓 등으로 제거하고 개개의 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 캡슐 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼어 캡슐 내용물의 질량으로 한다. 20 개 개개 내용물의 질량을 구하여 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 평균질량의 10 %를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

나) 연질캡슐제  제제 20 개를 가지고 개개의 질량을 정밀하게 단다. 이 때 개개의 캡슐에 번호를 기록하는 등으로 식별하여 각 캡슐과 그 질량이 대응하도록 조심한다. 캡슐을 열고 그 내용물을 에테르 등의 휘발성 용매로 씻어 낸 다음 여과지 등으로 빈 캡슐에서 용매를 가볍게 제거하고 실온에서 방치하여 캡슐에 묻어 있는 용매를 제거한다. 이 때 캡슐이 흡습 또는 건조되는 것을 피한다. 개개 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 달아 개개의 캡슐 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼어 그 캡슐 내용물의 질량으로 한다. 20 개의 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다. 편차가 10 %를 넘고 25 % 이하인 것이 3 ~ 6 개일 때는 다시 40 개를 가지고 같은 방법으로 내용물의 질량을 달아 60 개에 대한 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를 넘는 것이 6 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

6) 트로키제  제제 20 개를 가지고 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 % 이하이거나 10 %를 넘는 것이 있더라도 2 개 이하이고 20 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

표 1. 함량균일성시험 및 질량편차시험의 각 제제에의 적용

제형	세부사항	세세부사항	함량/주성분농도
			25 mg 이상 및 25 % 이상	25 mg 미만 또는 25 % 미만
정제	나정	-	MV	CU
	코팅정	필름코팅정	MV	CU
		그 외 제형	CU	CU
캡슐제	경질캡슐	-	MV	CU
	연질캡슐	현탁제, 유화제, 겔제	CU	CU
		액상제제	MV	MV
개별용기에 들어있는 고형제제(분포제제, 동결건조제제 등)	단일조성		MV	MV
	혼합물	최종 용기내에서 용액을 동결건조한 제제	MV	MV
		그 외 제형	CU	CU
개별용기에 들어 있는 제제 (완전하게 녹은 액제)			MV	MV
그 외			CU	CU
[eqn: CU] : 함량균일성시험 (Content Uniformity) [eqn: MV] : 질량편차시험 (Mass Variation)

표 2  용어의 정의 등

변수	정의	조건	값
[eqn: barX]	표시량에 대하여 %로 표시한 개개 함량의 평균 ([eqn: x _{1} ,x _{2} , ⋯ ,x _{n}])
[eqn: x _{1} ,x _{2} , ⋯ ,x _{n}]	시험한 개개 검체에 함유된 주성분 함량 (표시량에 대한 %)
[eqn: n]	검체 수 (시험한 검체의 전체 개수)
[eqn: k]	판정계수	검체수[eqn: n] = 10일 때	2.4
		검체수[eqn: n] = 30일 때	2.0
[eqn: s]	표준편차		[eqn: sqrt {{sum _{i=1} ^{n} (x _{i} -{barX)} ^{2}} over {n-1}}]
RSD	상대표준편차 (평균값에 대하여 %로 표시한 표준편차)		[eqn: {100s} over {barX}]
[eqn: M] [eqn: T LEQ 101.5]일 때 적용	기준값	[eqn: 98.5% LEQ barX LEQ 101.5%]	[eqn: &``````````M=barX # & (AV=ks)]
		[eqn: barX PREC 98.5%,]	[eqn: &````````````````````````M=98.5%# &(AV=98.5-barX +ks)]
		[eqn: barX SUCC 101.5%,]	[eqn: &````````````````````````M=101.5%# &(AV=barX -101.5+ks)]
[eqn: M] [eqn: T SUCC 101.5]일 때 적용	기준값	[eqn: 98.5 LEQbar X LEQ T]	[eqn: &``````````M=barX # & (AV=ks)]
		[eqn: barX PREC 98.5%]	[eqn: &````````````````````````M=98.5%# &(AV=98.5-barX +ks)]
		[eqn: barX SUCC T]	[eqn: &````````````````````````M=T%# &(AV=barX -T+ks)]
판정값 ( AV )			일반식 : |[eqn: M-barX]| + [eqn: ks] (여러가지 경우의 계산은 위에 표시하였음)
[eqn: L1]	판정값의 최대 허용한도값		[eqn: L1]= 15.0 따로 규정할 때를 제외
[eqn: L2]	개개 함량의 [eqn: M] 으로부터의 최대허용편차	개개 함량의 하한값은 [eqn: 0.75`M], 상한값은 [eqn: 1.25`M] ([eqn: L2]=25.0으로 한다)	[eqn: L2] = 25.0 따로 규정할 때를 제외
[eqn: T]	목표함량 각조에 따로 규정할 때를 제외하고 [eqn: T] = 100.0 %로 한다.

59. 제제의 입도시험법

제제의 입도시험법은 과립제 및 산제의 입도를 시험하는 방법이다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험한다. 필요한 경우 따로 정할 수 있다.

1) 과립제  이 제제는 10 호 (1700 μm), 12 호 (1400 μm) 및 42 호 (355 μm) 체를 써서 시험한다. 다만 이 시험법에 쓰는 체틀의 안지름은 75 mm로 한다. 이 제제 20.0 g을 정확하게 달아 앞에서 지정한 체 및 수기(受器)를 겹쳐놓은 용기의 상단 체에 넣고 뚜껑을 덮은 다음 3 분간 수평으로 흔들어 주면서 때때로 가볍게 두드려준 다음 각 체 및 수기내 잔류물의 질량을 단다. 10 호 (1700 μm) 체를 전량 통과하고 12 호 (1400 μm) 체에 남는 것은 전체량의 5 % 이하이고 또 42 호 (355 μm) 체를 통과하는 것은 전체량의 15 % 이하일 때 적합하다.

2) 산제  이 제제는 18 호 (850 μm), 30 호 (500 μm) 및 200 호 (75 μm) 체를 써서 시험한다. 다만 이 시험에 쓰는 체들의 안지름은 75 mm로 한다. 이 제제 10.0 g을 정확하게 달아 앞에서 지정한 체 및 수기(受器)를 겹쳐놓은 용기의 상단의 체에 넣고 뚜껑을 덮은 다음 3분간 수평으로 흔들어주면서 때때로 가볍게 두드려준 다음 각 체 및 수기의 잔류물의 질량을 단다. 18 호 (850 μm) 체를 전량 통과하고 30 호 (500 μm) 체에 잔류하는 것은 전체량의 5 % 이하일 때 적합하다. 다만 200 호 (75 μm) 체를 통과하는 것이 전체량의 10 % 이하일 때 세립에 적합하다.

60. 주사제용유리용기시험법

주사제용유리용기는 내용의약품과 물리적 또는 화학적으로 작용하여 그 성상 또는 품질에 영향을 미치지 않는 것으로 완전히 용봉할 수 있거나 다른 적당한 방법으로 미생물이 침입하지 않도록 하여 내용의약품을 보호할 수 있는 것으로 다음 규격에 적합하다. 다만 표면처리를 한 수액용용기는 알칼리용출시험 제 1 법의 용봉할 수 없는 용기의 규정에 적합한 재질을 써서 만든다.

용기는 무색 또는 연한 갈색이며 투명하고 제제총칙 주사제 타항의 시험에 지장을 주는 기포가 있어서는 안된다.

분할사용을 목적으로 하는 용기는 고무마개 또는 다른 적당한 마개로 밀봉한다. 마개는 내용의약품과 물리적 또는 화학적으로 작용하지 않는 것으로 주사바늘을 삽입할 때 마개 파편이 혼입되지 않고 또 주사바늘을 뺄 때 곧 외부로부터의 오염을 막을 수 있는 것이다.

수액용을 목적으로 하는 용기는 수액용고무마개시험법의 규정에 적합한 마개로 밀봉한다.

알칼리용출시험  이 시험법은 용기의 형상 및 내용의약품의 용도에 따라 다음 두 가지 방법이 있다.

제 1 법  용봉할 수 있는 용기, 또는 내용 100 mL 이상의 수액용 용기를 제외한 용봉할 수 없는 용기는 이 방법으로 시험한다.

용기의 안팎을 물로 잘 씻어 건조하고 필요하면 깨뜨려 30 ~ 40 g을 달아 철제 약절구에 넣어 분쇄하고 12 호 (1400 μm) 체를 통과하지 않는 것은 다시 철제 약절구에 옮겨서 검체량의 2/3가 12 호 (1400 μm) 체를 통과할 때까지 반복하여 분쇄한다. 다음에 12 호 (1400 μm) 체를 통과한 가루를 합하여 18 호 (850 μm) 및 50 호 (300 μm) 체를 써서 5 분간 수평으로 흔들면서 때때로 가볍게 두들겨 주면서 흔든 다음 18 호 (850 μm) 체를 통과하고 50 호 (300 μm) 체를 통과하지 않는 크기의 가루 7 g을 취한다. 이것을 50 호 (300 μm) 체에 넣어 물을 넣은 적당한 용기에 담아 1 분간 가볍게 흔들어 섞으면서 씻고 다시 에탄올(95)로 1 분간 씻어 100 ℃에서 30 분간 건조하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌다. 이 가루 5.0 g을 정확하게 달아 200 mL 경질삼각플라스크에 넣고 물 50 mL를 넣어 가볍게 흔들어 섞어 가루가 될 수 있는 대로 플라스크의 밑바닥에 고르게 분산되도록 하고 작은 경질비커 또는 경질시계접시로 뚜껑을 하여 수욕에서 2 시간 가열한 다음 곧 상온으로 식힌다. 내용액은 250 mL 경질삼각플라스크에 옮기고 잔류물은 물 20 mL 씩으로 3 회 잘 씻고, 씻은 액은 250 mL 경질삼각플라스크 중의 액에 합하고 브로모크레솔그린·메틸레드시액 5 방울을 넣어 0.01 mol/L 황산으로 적정한다. 적정의 종말점은 액의 초록색이 연한 회청색을 거쳐 연한 회적자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.01 mol/L 황산의 소비량은 용기의 종류에 따라 다음 양 이하이다.

용봉할 수 있는 용기	0.30 mL

용봉할 수 없는 용기	2.00 mL

(용기로 쓰이는 주사기를 포함)

제 2 법  용봉할 수 없는 내용 100 mL 이상의 수액용용기는 이 방법으로 시험한다.

용기의 안팎을 물로 잘 씻고 건조한다. 용기의 실용적의 90 %에 해당하는 용량의 물을 넣고 작은 경질비커로 뚜껑을 하거나 적당한 마개로 밀봉한 다음 고압증기멸균기를 써서 121 ℃에서 1 시간 가열하고 상온이 될 때까지 방치한다. 이 액 100 mL를 정확하게 취하여 250 mL 경질삼각플라스크에 넣고 브로모크레솔그린·메틸레드시액 5 방울을 넣고 0.01 mol/L 황산으로 적정한다. 적정의 종말점은 액의 초록색이 연한 회청색을 거쳐 연한 회적자색으로 변할 때로 한다. 따로 물 100 mL를 정확하게 취하여 250 mL 경질삼각플라스크에 넣고 이하 같은 방법으로 적정하여 공시험을 하고 보정할 때 0.01 mol/L 황산의 소비량은 0.10 mL 이하이다.

착색용기의 철용출시험  착색용기 5 개 이상을 취하여 물로 잘 씻고 105 ℃에서 30 분간 건조하여 표시된 내용량만큼의 0.01 mol/L 염산을 넣고 용봉할 수 있는 용기는 용봉하고 용봉할 수 없는 용기는 작은 경질비커 또는 경질시계접시로 뚜껑을 하여 105 ℃에서 1 시간 가열한 다음 식히고 이 액 40.0 mL를 정확하게 취하여 철시험법 제 1 법에 따라 검액을 조제하고 B 법에 따라 시험한다. 비교액에는 철표준액 2.0 mL를 넣는다.

착색용기의 차광성 시험  착색용기 5 개를 취하여 그 각각을 될 수 있는대로 만곡이 적은 절편으로 절단한다. 절편의 표면을 깨끗이 한 다음 분광광도계를 써서 빛이 절편의 가운데를 수직으로 투과할 수 있게 절편을 셀 홀더에 고정하고 공기를 대조로 하여 파장 290 ~ 450 nm 및 590 ~ 610 nm에서 투과도를 20 nm의 간격으로 측정한다. 그 투과율은 파장 290 ~ 450 nm에서 각각 50 % 이하, 파장 590 ~ 610 nm에서는 각각 60 % 이상이다. 다만 용봉할 수 없는 용기로서 기벽 두께가 1.0 mm 이상인 것은 파장 590 ~ 610 nm에서 각각 45 % 이상이다.

61. 주사제의 불용성미립자시험법

주사제 및 수액 중의 불용성미립자시험법은 혼재하면 안 되는 불용성미립자를 시험하는 방법이며 제 1 법 (광차폐입자계수법) 또는 제 2 법 (현미경입자계수법)으로 시험한다. 제 1 법으로 시험하는 것이 우선이지만 때에 따라서는 먼저 제 2 법으로 시험하고 다음에 제 1 법으로 시험할 필요가 있다. 모든 주사제가 두가지 방법으로 시험할 수 있는 것은 아니며 투명성이 낮거나 점성이 높은 유제, 콜로이드, 리포솜, 감지기 안에서 기포가 생기는 주사제 등 제 1 법으로 시험할 수 없는 경우에는 제 2 법으로 시험한다. 주사제의 점도가 높아 시험에 지장을 주는 경우에는 필요에 따라 적당한 액으로 희석하여 점도를 낮추어서 시험한다.

이 시험은 일부의 표본을 대상으로 하는 발취시험이므로 모집단의 미립자수를 정확하게 추정하기 위하여 통계학적으로 적절한 표본추출계획을 수립하여 시험한다.

제 1 법 광차폐입자계수법

장치  미립자의 지름 및 각 지름의 입자수를 자동적으로 측정할 수 있는 광차폐원리를 기본으로 한 장치를 쓴다. 교정, 검체용량정밀도, 검체유량 및 계수정밀도의 검증을 적어도 1 년에 1 회 이상 한다.

교정  교정용 입자는 적어도 지름이 5 μm, 10 μm 및 25 μm의 폴리스티렌계의 단분산입자 (PSL입자)를 써서 지름감도측정을 한다. 단분산입자는 길이에 대한 국내 또는 국제적인 추적성이 있고, 입자크기의 상대표준편차는 3 % 이하이다. 교정용입자는 미립자시험용수에 분산시킨다.

수동법  장치 자체를 써서 적어도 3 개의 역치설정 채널을 써서 역치를 설정하여 구간이동식 반계수법으로 입자감도를 측정한다. 구간의 크기는 측정입자지름의 ± 20 %이다. 지정 입자지름의 입자감도측정을 마친 다음 입자감도측정점으로부터 그 장치가 규정하는 방법에 따라 입자지름응답곡선을 작성하고 장치의 5 μm, 10 μm 및 25 μm의 역치를 구한다.

전기법  다채널파고분석장치를 써서 수동법과 동일한 구간이동식 반계수법으로 입자감도를 측정하고 그 장치가 규정하는 방법에 따라 입자지름응답곡선을 작성하고 장치의 5 μm, 10 μm 및 25 μm의 역치를 구한다. 이 경우 수동법과 같은 결과가 얻어지는 것을 검증한다.

자동법  장치의 입자지름응답곡선은 장치의 소프트웨어를 써서 얻을 수 있으나 수동법과 같은 결과가 얻어지는 것을 검증한다.

검체용량 정밀도  검체용량 정밀도는 검액 10 mL를 측정하고 검액의 감소를 질량법으로 측정할 때 측정용량의 5 % 이하이다.

검체유량  감지기에 도입하는 검체의 유량은 측정용량과 측정시간으로부터 산출하고 장치가 규정하는 유량 범위에 있는 것을 확인한다.

감지기 계수정밀도  미립자검출감지기의 계수율 및 입자지름분해능은 같은 형식의 감지기라도 개개 감지기의 부품정밀도 및 조립정밀도에 따라 변할 수 있다.

감지기 계수정밀도는 계수참조표준용액 (10 μm PS입자, 1000 개/mL ± 10 %, 상대표준편차 5 % 이하)를 써서 입자지름분해능, 계수율 및 역치설정 정밀도를 시험하여 확인한다. 측정 중에는 검체를 균일하게 하기 위하여 흔들어 섞는다.

입자지름분해능  가) 장치의 계수값으로부터 작성한 히스토그램의 퍼짐성을 구하는 수동법, 나) 장치의 응답신호를 다채널파고분석기를 써서 분급하여 히스토그램의 퍼짐성을 구하는 전기법, 다) 소프트웨어를 써서 시험입자 응답신호의 히스토그램의 퍼짐성을 구하는 자동법

위의 그 어느 방법으로 측정하고 시험입자지름과 총계수 16 % 및 84 % 계수한 역치입자지름과의 차이가 10 % 이하이다. 다만 전기법 및 자동법은 수동법과 같은 결과가 얻어지는 것을 검증한다.

계수율  5 μm 이상의 계수값으로부터 1 mL 당 763 ~ 1155 개이다.

역치설정 정밀도  5 μm 이상의 계수값의 50 % 계수하는 역치입자지름이 시험입자의 평균입자지름의 ± 5 % 이하이다.

일반주의사항 시험은 외부로부터 미립자가 혼입하지 않는 조건에서, 가능하면 클린 캐비닛에서 한다.

멤브레인필터 이외의 여과기구 및 유리 기구는 가온한 세제액으로 충분히 세척한 다음 물로 잘 씻어 세제가 잔류하지 않도록 한다. 또한 사용 직전에 미립자시험용수로 기구의 내외를 잘 세척한다. 시험 주사액의 일부를 측정용용기에 옮길 때는 기포가 들어가지 않도록 특별히 주의한다. 유리용기가 청결한가, 미립자시험용수는 규정이하인가 등, 미립자시험용수 5 mL를 가지고 아래의 조작을 하여 시험환경이 적절한 가를 검사한다. 5 회 측정하여 10 μm 이상의 미립자수가 25 mL 중 25 개가 넘을 때는 시험환경이 적절하지 않다고 판단한다. 이 때는 시험환경이 적절하개 될 때까지 미립자시험용수를 재검사 하고 동시에 유리기구 및 여과기구의 세척을 반복한다.

조작법  용기를 20 회 연속하여 천천히 아래 위로 뒤집으며 내용물을 고르게 섞는다. 용기 개구부 위에 포장이 있는 경우에는 조심하여 벗긴다. 용기개구부의 바깥 표면을 미립자시험용수로 세척하고 내부가 오염되지 않도록 주의하여 뚜껑을 연다. 용기는 2 분간 방치하거나 초음파 처리하여 내부용액의 기포를 제거한다.

25 mL 미만의 주사제는 10 개 이상의 용기 내용물을 모아 청결한 용기에 모두 넣어 25 mL 이상이 되도록 하여 시험한다. 검체의 특성상 희석이 필요한 경우에는 미립자시험용수로 희석하여 25 mL로 할 수 있다. 미립자시험용수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.

분말주사제일 경우 미립자시험용수로 녹인다. 미립자시험용수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.

25 mL 이상의 주사제는 개개의 용기에 대하여 시험한다. 검체수는 적절한 표본추출계획에 따라 10 용기이하의 통계적으로 적절한 수로 한다.

25 mL 이상의 시험액을 가지고 1 분획 당 5 mL이상의 시험액으로 4 분획 이상 시험하여 처음 시험값은 버리고 나머지 시험값을 평균하여 10 μm 이상 및 25 μm 이상의 미립자수를 계산한다.

판정  평균입자수가 아래에 규정된 값일 때는 적합하다. 규격값을 넘을 때는 제 2 법 현미경입자계수법으로 시험한다.

가) 표시량이 100 mL 이상의 주사제 : mL 당 10 μm 이상이 25 개 이하, 25 μm 이상이 3 개 이하

나) 표시량이 100 mL 만의 주사제 : 용기 당 10 μm 이상이 6000 개 이하, 25 μm 이상이 600 개 이하

제 2 법 현미경입자계수법

장치  쌍안현미경, 불용성미립자포집용여과기 및 멤브레인필터를 쓴다. 현미경은 대물측미계로 검정한 접안측미계, 멤브레인필터가 있고 모든 여과부위를 움직일 수 있는 가동스테이지 및 조명장치를 구비하고 배율은 100 ± 10 배로 조정한다. 접안측미계는 원형지름눈금이 있는 렌즈 (그림 1)이며 십자선으로 4 분원으로 나누어진 원시야눈금영역(GFOV)이라 하는 대원, 100 배 배율로 지름 10 μm 및  25 μm의 투명하고 검정색의 참조원 및 10 μm간격으로 새긴 직선눈금으로 되어 있다. 국내 또는 국제적인 규격기관에서 보증한 스테이지측미계를 써서 검정할 때 직선눈금의 상대오차는 ± 2 % 이내이다.

조명장치  2개의 조명기가 있어서 한 개는 현미경내의 위에서 시야 조사하고 다른 한 개는 바깥에서 초점가동보조조명기로 10 ~ 20 ̊ 사각조사할 수 있다.

미립자포집용여과기  유리 또는 시험에 지장을 주지 않는 재질로 만든 필터 홀더와 멤브레인필터로 구성되고 흡인장치가 있다. 멤브레인필터는 적당한 크기로 검정색 또는 회색으로 된 격자가 있거나 또는 격자가 없는 것으로 공경 1.0 μm 이하이다.

일반주의사항  시험은 외부로부터 미립자가 혼입하지 않는 조건에서, 가능하면 클린 캐비닛에서 한다.

멤브레인필터 이외의 여과기구 및 유리 기구는 가온한 세제액으로 충분히 세척한 다음 물로 잘 씻어 세제가 잔류하지 않도록 한다. 또한 사용 직전에 미립자시험용수로 기구의 내 외를 잘 세척한다. 시험 주사액의 일부를 측정용용기에 옮길 때는 기포가 들어가지 않도록 특별히 주의한다. 유리용기가 청결한 가, 미립자시험용수는 규정이하인가 등, 미립자시험용수 5 mL를 가지고 아래의 조작을 하여 시험환경이 적절한 가를 검사한다. 5 회 측정하여 10 μm 이상의 미립자수가 25 mL 중 25 개가 넘을 때는 시험환경이 적절하지 않다고 판단한다. 이 때는 시험환경이 적절하게 될 때까지 미립자시험용수를 재검사 하고 동시에 유리기구 및 여과기구의 세척을 반복한다.

조작법  용기를 20 회 연속하여 천천히 아래 위로 반전하여 내용물을 섞는다. 용기가 밀봉되어 있을 때는 주의하여 벗긴다. 용기개구부의 바깥 표면을 미립자시험용수로 세척하고 내부가 오염되지 않도록 주의하여 뚜껑을 연다. 용기는 2 분간 방치 하던가 초음파 조사하여 내부용액의 기포를 제거한다.

25 mL 이상의 주사제는 개개의 용기에 대하여 시험한다. 25 mL 미만의 주사제는 10 개 이상의 용기 내용물을 모아 청결한 용기에 옮긴다. 적당하다고 판단되면 미립자시험용수로 회석하여 25 mL로 한다. 미립자시험용수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.

분말주사제일 경우 미립자시험용수로 녹인다. 미립자시험용수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.

검체수는 통계적으로 적절한 수로 한다. 25 mL 이상의 주사제에 대하여는 적절한 표본추출계획에 따라 10 용기 이하로 한다.

필터홀더에 멤브레인필터를 달고 홀더 내부를 미립자시험용수 수 mL로 적신다. 한데 모은 전 검액 또는 1용기 중의 전 검액을, 필요하면 깔때기를 써서 서서히 주입하여, 흡인 여과한다. 여과한 다음 미립자시험용수를 분사하여 필터홀더 내벽을 씻는다. 멤브레인필터 표면에 수분이 없어질 때까지 흡인한다. 이 필터를 페트리접시에 옮기고 뚜껑을 약간 열어 필터를 바람에 말린다. 바람에 말린 다음 페트리접시를 현미경의 스테이지 위에 놓고 반사광으로 모든 필터 위에 있는 10 μm 이상 및 25 μm 이상의 입자수를 계측한다. 필터의 1시야의 입자수를 계측하여 계산으로 필터 위의 모든 입자수를 구하여도 된다. 검체 제제의 평균입자수를 계산한다.  원형지름눈금을 써서 입자를 지름별로 나누는 조작은 각 입자의 형상을 원형으로 보고 10 μm 및 25 μm의 참조원과 비교하여 하는데 이 때 시야눈금영역내의 미립자를 이동시키거나 참조원과 겹쳐져서는 안된다. 하얀색 및 투명한 미립자의 크기는 투명한 원의 안지름을 써서 측정하고 어두운색 입자의 크기는 검정색 원의 바깥지름을 써서 측정한다.

현미경입자계수법에서는 무정형, 반고형의 것 또는 멤브레인필터 위에서 오염되거나 변색된 것으로 보이는 형상이 불명료한 것에 대하여는 크기와 수를 측정하지 않는다. 이들 물질은 표면의 요철이 거의 없고 젤라틴상 또는 필름상의 외관을 나타낸다. 이러한 물질의 입자수의 측정에는 제 1법 광차폐계수법이 유용하다.

판정  평균입자수가 다음에 규정하는 값일 때 적합하다.

가) 표시량이 100 mL 이상의 주사제  mL 당 10 μm 이상이 12 개 이하, 25 μm 이상이 2 개 이하.

나)  표시량이 100 mL 미만의 주사제  용기 당 10 μm 이상이 3000개 이하, 25 μm 이상이 300 개 이하.

시약  미립자시험용수 : 공경 0.45 μm이하의 멤브레인필터를 사용하여 여과하여 만든 물로, 자동미립자측정장치를 써서 측정한 불용성미립자수는 10 mL 중 10 μm 이상 5 개 이하 25 μm 이상이 2 개 이하의 정제수를 쓴다.

그림 1. 원형지름눈금

62. 주사제의 실용량시험법

주사제의 실용량시험법은 표시량보다 조금 과잉으로 채취할 수 있는 양이 용기에 충전되어 있다는 것을 확인하는 시험이다. 앰플, 플라스틱팩 등의 일회투여용기 또는 분할투여용기로 제공되는 주사제는 보통 표시량을 투여하기에 충분한 양의 주사액으로 충전되어 있고 과량은 제품의 특성에 따라 결정된다. 현탁성주사제 및 유탁성주사제는 내용물을 채취하기 전 및 밀도를 측정하기 전에 흔들어 섞는다. 유성주사제 및 점성이 있는 주사제는 필요하면 표시된 방법에 따라 가온하고 내용물을 옮기기 직전에 흔들어 섞어도 된다. 측정은 20 ~ 25 ℃로 식힌 다음 한다.

1회투여주사제  표시량 10 mL 이상인 것은 1 개, 표시량 3 mL 이상 10 mL 미만인 것은 3 개, 표시량 3 mL 미만인 것은 5 개를 취하여 개개의 용기에서 전체 내용물을 채취한다. 채취에는 길이 25 mm 이상, 21 G의 주사바늘을 끼운 측정하고자 하는 용량의 3 배를 넘지 않는 건조한 주사통을 쓴다. 주사통 및 주사바늘 내에서 기포를 배출시킨 다음 주사통의 전체 내용물을 주사바늘의 내부가 비어 있지 않도록 하여 수용 메스실린더에 배출하여 용량을 측정한다. 이를 대신하여 내용물의 질량 (g)을 밀도로 나누어 용량 (mL)로 환산하여도 된다. 수용 메스실린더로는 측정하는 용량이 40 % 이상인 건조한 메스실린더를 쓴다. 또한 표시량이 2 mL 이하일 때는 적절한 수의 용기를 취하여 각 용기에 대하여 각각 따로 건조한 주사통을 써서 전체 내용물을 채취하고 이들을 합하여 용량을 측정하여도 된다. 10 mL 이상일 때는 개봉하여 전체 내용물을 직접 수용 메스실린더 또는 질량 기지의 비커에 넣어 측정하여도 된다.

개개 제제의 채취 용량은 표시량 이상이다. 표시량이 2 mL 이하일 경우로 복수개의 내용물을 합하여 측정할 때는 채취 용량은 표시량의 합계이상이다.

분할투여주사제  1 회 투여량과 투여 횟수가 표시되어 있는 분할투여주사제는 1 개를 취하여 규정된 투여 횟수와 같은 수의 각각 따로 건조한 주사통을 써서 내용물을 채취하여 1회 투여 주사제의 방법에 따라 조작한다.

각 주사통에서 얻은 채취 용량은 표시된 1 회 투여량이상이다.

카트리지 및 프리필드실린지 주사제  표시량이 10 mL이상일 때는 1개, 3 mL 이상 10 mL 미만일 때는 3 개, 3 mL 미만일 때는 5 개를 취하여 첨부된 주사침, 피스톤, 주사통 등이 있을 때는 이들을 장착하고 각 용기의 전체 내용물을 주사바늘의 내부가 비어있지 않도록 하여 천천히 일정한 속도로 피스톤을 눌러 질량 기지의 건조한 비커에 배출한다. 내용물의 질량 (g)을 밀도로 나누어 용량 (mL)을 구한다.

개개의 제제의 채취 용량은 표시량이상이다.

수액용주사제  용기 1 개를 취하여 측정할 용량이 40 %이상이 되는 건조한 메스실린더 내에 전체 내용물을 배출하여 용량을 측정한다.

제제의 채취 용량은 표시량 이상이다.

63. 중금속시험법

중금속시험법은 의약품 중에 혼재하는 중금속의 한도시험이다. 중금속이란 산성에서 황화나트륨시액에 의하여 색을 나타내는 금속성혼재물을 말하며 그 양은 납 (Pb)의 양으로 나타낸다.

의약품각조에는 중금속 (Pb로서)의 한도를 ppm으로 ( )안에 나타낸다.

검액 및 비교액의 조제법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 검액 및 비교액을 만든다.

제 1 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 네슬러관에 취하여 물 적당량을 넣어 녹여 40 mL로 한다. 여기에 묽은아세트산 2 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.

비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 납표준액을 네슬러관에 취하여 묽은아세트산 2 mL 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

제 2 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 석영 또는 사기도가니에 넣고 느슨하게 뚜껑을 덮고 약하게 가열하여 탄화한다. 식힌 다음 질산 2 mL 및 황산 5 방울을 넣고 흰 연기가 나지 않을 때까지 조심하여 가열한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열하여 회화한다. 식힌 다음 염산 2 mL를 넣고 수욕에서 증발건고하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 열탕 10 mL를 넣어 2 분간 가온한다. 다음에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣고 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL를 넣어 필요하면 여과하고 물 10 mL로 씻는다. 여액과 씻은 액을 네슬러관에 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.

비교액은 질산 2 mL , 황산 5 방울 및 염산 2 mL를 수욕에서 증발하고 다시 사욕 (砂浴)에서 증발건고하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 이하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작한 다음 의약품각조에서 규정하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

제 3 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 석영 또는 사기도가니에 넣고 처음에는 조심하여 약하게 가열한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열하여 회화한다. 식힌 다음 왕수 1 mL를 넣어 수욕에서 증발건조하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 열탕 10 mL를 넣어 2 분간 가온한다. 다음에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣고 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL를 넣어 필요하면 여과하고 물 10 mL로 씻는다. 여액과 씻은 액을 네슬러관에 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.

비교액은 왕수 1 mL를 수욕에서 증발건고하고 이하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하여 의약품각조에서 규정하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

제 4 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 백금 또는 사기도가니에 넣고 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 10) 10 mL를 넣어 섞고 에탄올에 불을 붙여 연소한 다음 천천히 가열하여 회화한다. 식힌 다음 황산 1 mL를 넣어 조심하여 가열한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열하여 회화한다. 만일 이 때 탄화물이 남을 때에는 황산 소량으로 적신 다음 다시 강열하여 회화한다. 식힌 다음 잔류물에 염산 3 mL를 넣어 녹이고 수욕에서 증발건고하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 물 10 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣은 다음 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL를 넣어 필요하면 여과한다. 물 10 mL로 씻고 여액 및 씻은 액을 네슬러관에 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.

비교액은 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 10) 10 mL를 취하여 에탄올에 불을 붙여 연소한다. 식힌 다음 황산 1 mL를 넣고 조심하여 가열한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열한다. 식힌 다음 염산 3 mL를 넣고 이하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하여 의약품각조에서 규정하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

제 5 법  의약품각조에 따로 규정이 없는 한 엑스제는 0.3 g, 유동엑스제는 1.0 g을 백금 또는 사기도가니에 달아 수욕에서 증발건고한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열하여 회화한다. 식힌 다음 묽은염산 3 mL를 넣어 가온하고 여과하여 잔류물을 물 5 mL씩으로 2 회 씻고 여액 및 씻은 액을 네슬러관에 넣고 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣어 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.

비교액은 묽은염산 3 mL를 취하여 이하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하고 납표준액 3.0 mL 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

조 작 법  검액 및 비교액에 황화나트륨시액 1 방울씩을 넣어 섞고 5 분간 방치한 다음 2 개의 관을 흰색의 배경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 액의 색을 비교한다.

검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.

64. 질량·용량시험법

1. 표시량이 150 g(또는 150 mL) 이하인 제제

가. 겔제, 과립제, 로션제, 산제, 시럽제, 액제, 연고제, 유제, 점안제, 크림제 및 현탁제 등. 단, 분포제제는 제외하며, 분포제제가 아닌 피부적용의 외용제제를 포함한다.

1) 표시량의 단위가 질량인 제제

기 준   제제 10 개 내용물의 평균질량은 표시량 이상이고, 개개의 내용물의 질량은 표시량이 60 g 이하인 경우에는 표시량의 90 % 이상, 60 g을 넘고 150 g 이하인 경우에는 표시량의 95 % 이상일 때 적합하다. 다만, 이 범위를 벗어났을 때에는 20 개를 더 취하여 시험할 때 총 30 개의 내용물의 평균질량은 표시량 이상이고 개개의 내용물의 질량은 표시량이 60 g 이하인 경우에는 표시량의 90 % 이하인 것이 1 개 이하, 60 g을 넘고 150 g 이하인 경우에는 표시량의 95 % 이하인 것이 1 개 이하일 때 적합하다.

시험방법  제제 10 개를 가지고 적당한 방법으로 용기의 바깥 면을 깨끗이 씻어 말린 다음 개개의 질량을 정밀하게 단다. 이때 개개의 번호를 기록하는 등으로 식별하며 각 제제와 그 질량이 대응하도록 한다. 내용물을 완전히 제거하고 적당한 용매로 씻어 말린 다음 빈 용기 질량(처음 질량을 달았을 때 함께 질량을 단 부속품이 있으면 이를 포함한다.)을 정밀하게 단다. 개개의 질량에서 대응하는 빈 용기의 질량을 빼서 내용물의 질량으로 한다.

2) 표시량의 단위가 용량인 제제

기  준   제제 10 개 내용물의 평균용량은 표시량 이상이고, 개개의 내용물의 용량은 표시량이 60 mL 이하인 경우에는 표시량의 90 % 이상,  60 mL를 넘고 150 mL 이하인 경우에는 표시량의 95 % 이상일 때 적합하다. 다만, 이 범위를 벗어났을 때에는 20 개를 더 취하여 시험할 때 총 30 개의 내용물의 평균용량은 표시량 이상이고 개개의 내용물의 용량은 표시량이 60 mL 이하인 경우에는 표시량의 90 % 이하인 것이 1개 이하, 60 mL를 넘고 150 mL 이하인 경우에는 표시량의 95 % 이하인 것이 1 개 이하일 때 적합하다.

시험방법   제제 10 개를 가지고 내용물을 메스실린더로 직접 용량을 측정한다. 또는 내용물이 들어 있는 용기에 뷰렛으로 물을 떨어뜨려 용기를 가득 채웠을 때의 소비량을 정확하게 측정한다. 이때 개개의 번호를 기록하는 등으로 식별하여 각 제제와 그 용량이 대웅하도록 조심한다. 용기의 내용물을 완전히 제거하고 물 또는 기타 적당한 유기용매로 용기의 내부를 깨끗이 씻어 건조하고 다시 뷰렛으로 물을 떨어뜨려 용기를 가득 채워 소비량을 정확하게 측정한다. 이 값(빈 용기에서 측정한 물의 소비량)에서 먼저 측정한 물의 소비량을 빼서 내용물의 용량으로 한다.

나. 겔제, 액제, 유제 또는 현탁제 등으로 된 외용의 피부적용제제 중 분포제제

기  준  제제 20 개의 평균 질량(용량)은 표시량 이상이고, 그 값과 개개의 질량(용량)과의 편차는 10 %를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

시험방법  제제 20 개를 취하여 제1호가목 또는 나목의 방법에 따라 내용물의 질량(용량)을 정밀하게 달아 개개 질량(용량)을 측정한다.

다. 환제

1) 표시량이 1.5 g 이상인 품목

기  준  제제 10 개를 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차는 다음 값을 넘는 것이 있어도 2 개 이하이고 2 배를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

평균질량		편 차 (%)
1.5 g 이상	3.0 g 미만	8
3.0 g 이상	6.0 g 미만	7
6.0 g 이상	9.0 g 미만	6
9.0 g 이상		5

시험방법  제제 10 개를 가지고 포장을 열고 개개의 내용물의 질량을 측정한다.

2) 분포제제

기 준  제제 20 포의 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.

시험방법  제제 20 포를 취하여 개개의 질량을 정밀하게 단다. 이 때 개개의 번호를 기록하는 등으로 식별하며 각 제제와 그 질량이 대응하도록 조심한다. 포장을 열고 내용물을 제거하고 개개의 빈 포장의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 질량에서 대응하는 빈 포장의 질량을 빼서 제제 내용물의 질량으로 한다.

2. 표시량이 150 g (또는 150 mL) 초과한 제제

기  준  개개의 질량(용량)이 표시량 이상일 때 적합하다.

시험방법   제제 3 개를 가지고 직접 질량을 측정하거나 메스실린더로 직접 용량을 측정한다.

65. 질소정량법 (세미마이크로킬달법)

질소정량법은 질소를 함유하는 유기화합물을 황산으로 가열분해하고 질소를 암모니아성 질소로 만든 다음 알칼리를 넣어 유리시켜 수증기증류법에 따라 포집된 암모니아를 정량하는 방법이다.

장    치  그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유리로 만들며 연결부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다. 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 중에서 10 ~ 30 분간 끓인 다음 물 속에서 30 ~ 60 분간 끓이고 마지막으로 물로 잘 씻어서 쓴다. 단, 유기물의 분해, 생성된 암모니아의 종류 및 그 정량에 있어서 적정종말검출법(전위차 적정법, 비색 적정법 등)등 자동화된 장치를 쓸 수도 있다.

* 숫자는 mm를 표시

I

J

그림

A : 킬달플라스크

B : 수중기 발생기. 황산 2 ~3 방울을 넣은 물을 넣고 비등석을 넣는다.

C : 내용물이 튀어 올라오는 것을 막는 것

D : 물을 넣는 깔때기

E : 증기관

F : 알칼리용액을 넣는 깔때기

G : 핀치콕이 달린 고무관

H : 작은 구멍 (지름은 관의 안지름과 거의 같다)

I : 냉각기 (아래 끝은 비스듬히 끊어져 있다)

J : 수기

장치적합성  자동화된 장치를 쓸 때는  다음의 방법에 따라 장치의 적합성을 정기적으로 확인할 필요가 있다. 아미도황산(표준시약)을 데시케이터(감압, 실리카겔)속에서 약 48 시간 건조시켜 그 약 1.7 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 분해용플라스크에 넣어 이하 각각의 장치의 지시에 따라 조작하여, 아미도황산중의 질소 함량 (%)을 구할 때, 14.2 ~ 14.6 % 범위이다.

시약·시액  분해촉진제 : 따로 규정이 없는 한 황산칼륨 10 g 및 황산구리(II)오수화물 1 g을 섞어 가루로 하여 그 1 g을 쓴다. 또 분해촉진제에 대해서는 규정된 것과 동등의 결과를 나타내는 검체를 써서 검증하는 것 외에 그 종류 및 양을 변경할 수가 있다.

조 작 법  따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 질소 (N : 14.01) 2 ~ 3 mg에 해당하는 양의 검체를 정밀하게 달거나 피펫으로 정확하게 취하여 킬달플라스크 A에 넣고 여기에 분해촉진제를 넣고 플라스크목에 묻은 검체를 소량의 물로 씻어 넣은 다음 플라스크의 내벽을 따라 황산 7 mL를 넣는다. 다음에 플라스크를 흔들어 주면서 과산화수소(30) 1 mL를 조금씩 내벽을 따라서 조심하여 넣는다. 플라스크 목에서 황산이 다시 플라스크의 목에서 황산이 액화할 정도로 가열한다. 액이 맑은 파란색을 거쳐 선명한 맑은 녹색이 되고 플라스크의 내벽에 탄화물을 볼 수 없게 되었을 때 가열을 중지한다. 필요하면 식힌 다음 과산화수소(30) 소량을 추가하고 다시 가열한다. 식힌 다음 물 20 mL를 조심하면서 넣고 식힌다. 다음에 미리 수증기를 통과시켜 씻은 증류장치에 플라스크를 연결한다. 수기 J에는 붕산용액(1 → 25) 15 mL 및 브로모크레솔그린·메틸레드시액 3 방울을 넣고 적당량의 물을 넣은 다음 냉각기 I의 아래 끝을 이 액에 담근다. 깔때기 F 로부터 수산화나트륨용액(2 → 5) 30 mL를 넣고 조심하면서 물 10 mL로 씻어 넣은 다음 바로 핀치콕이 달린 고무관 G의 핀치콕을 잠그고 수증기를 통과시켜 유액 80 ~ 100 mL를 얻을 때까지 증류한다. 냉각기 I의 아래 끝을 액면으로부터 들어 올린 다음 소량의 물로 그 부분을 씻어 넣고 0.005 mol/L 황산으로 적정한다. 적정의 종말점은 액의 녹색이 연한 회청색을 거쳐 연한 회적자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.005 mol/L 황산 1 mL = 0.1401 mg N

66. 철시험법

철시험법은 의약품 중에 혼재하는 철의 한도시험법이다. 그 한도는 철 (Fe)의 양으로 나타낸다.

의약품각조에는 철 (Fe로서)의 한도를 ppm 으로 (  ) 안에 나타낸다.

검액 및 비교액의 조제법  따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 검액 및 비교액을 만든다.

제 1 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹여 검액으로 한다.

비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣어 만든다.

제 2 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 묽은염산 10 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인다. 다음에 L-타르타르산 0.5 g을 넣어 녹인 다음 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣고 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 넣고 다시 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 20 mL를 넣어 검액으로 한다.

비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 묽은염산 10 mL를 넣은 다음 검액의 조제법과 같이 조작하여 만든다.

제 3 법  의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 도가니에 달아 황산 소량을 넣어 검체를 적시고 처음에는 조심하여 약하게 가열하고 다음 강열하여 회화한다. 식힌 다음 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 희석시킨 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서 증발건고한 다음 잔류물에 희석시킨 염산(2 → 3) 0.5 mL 및 물 10 mL를 넣고 가온하여 녹인 다음 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣어 검액으로 한다.

비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 도가니에 넣고 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 희석시킨 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서 증발건고한 다음 검액의 조제법과 같이 조작하여 만든다. 다만 도가니는 석영 또는 사기도가니를 끓는 묽은염산 속에 1 시간 담가둔 다음 물로 충분히 씻고 건조한 것을 쓴다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 조작한다.

A 법  검액 및 비교액을 네슬러관에 취하여 L-아스코르브산용액(1 → 100) 2 mL를 넣어 섞고 30 분간 방치한 다음 α,α’-디피리딜의 에탄올용액(1 → 200) 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 30 분간 방치한 다음 흰색의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.

B 법  검액 및 비교액에 L-아스코르브산 0.2 g을 넣어 녹이고 30 분간 방치한 다음 α,α’-디피리딜의 에탄올용액(1 → 200) 1 mL를 넣어 30 분간 방치한다. 다음 피크린산용액(3 → 1000) 2 mL 및 1,2-디클로로에탄 20 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 1,2-디클로로에탄층을 따로 취하고 필요하면 탈지면 위에 무수황산나트륨 5 g을 놓은 깔때기로 여과한 다음 흰색의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.

67. 플라스틱제의약품용기시험법

이 시험법은 플라스틱제의약품용기의 설계 및 품질평가에 쓸 수 있다. 모든 의약품용기에 대하여 다음의 모든 시험을 할 필요는 없다. 이 시험법은 플라스틱제의약품용기의 설계와 품질평가에 필요한 모든 시험방법을 규정하는 것은 아니므로 필요에 따라 다른 시험을 추가한다.

회화시험

1) 강열잔분  용기의 절편 약 5 g을 정밀하게 달아 강열잔분시험법에 따라 조작하여 시험한다.

2) 중금속  용기의 절편 적당량을 사기도가니에 넣고 중금속시험법 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다.

3) 납  제 1 법  용기의 절편 2.0 g을 백금 또는 석영 도가니에 넣고 황산 2 mL로 적시고 천천히 가열하여 건고한 다음 450 ~ 500 ℃에서 회화한다. 필요하면 이 조작을 반복한다. 식힌 다음 잔류물을 물로 적시고 염산 2 ~ 4  mL를 넣어 수욕에서 증발건고하여 다시 염산 1 ~ 5 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 다음에 시트르산용액(1 → 2)·염산혼합액(1 : 1) 0.5 ~ 1 mL 및 가열한 아세트산암모늄용액(2 → 5) 0.5 ~ 1 mL를 넣는다. 불용물이 남을 때에는 유리여과기 (G 3)로 여과한다. 여액에 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 액의 색이 노란색에서 초록색으로 될 때까지 암모니아시액을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 다음에 디에틸디티오카르밤산나트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어 섞고 수분간 방치한 다음 4-메틸-2-펜타논 20.0 mL를 넣어 세게 흔들어 섞는다. 이것을 가만히 방치한 다음 4-메틸-2-펜타논층을 취하여 필요하면 여과하여 검액으로 한다. 따로 납표준액 2.0 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 이 액 1.0 mL에 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 검액 중 납의 농도를 정량한다.

사용기체 : 용해아세틸렌 또는 수소 - 공기

램프 : 납중공음극램프

파장 : 283.3 nm

제 2 법  용기의 절편을 5 mm 이하의 크기로 잘게 잘라 2.0 g을 달아 비커에 넣고 2-부타논 50 mL 및 질산 0.1 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 여기에 메탄올 96 mL를 천천히 넣어 수지분 (樹脂分)을 침전시킨 다음 흡인여과한다. 비커 및 수지분을 메탄올 12 mL로 씻은 다음 물 12 mL로 씻고 여액과 씻은 액을 합하고 감압하여 약 10 mL가 될 때까지 농축하여 분액깔때기에 옮긴다. 아세트산에틸 10 mL 및 물 10 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 가만히 방치하여 물층을 취하여 증발건고한다. 잔류물에 염산 5 mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 시트르산용액(1 → 2)·염산혼합액(1 : 1) 1 mL 및 가온한 아세트산암모늄용액(2 → 5) 1 mL를 넣는다. 불용물이 남을 때에는 유리여과기 (G 3)로 여과한다. 여액에 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 액의 색이 노란색에서 초록색으로 될 때까지 암모니아시액을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 다음에 디에틸디티오카르밤산나트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어 고르게 섞고 수분간 방치한 다음 4-메틸-2-펜타논 20.0 mL를 넣고 세게 흔들어 섞는다. 이것을 가만히 방치하여 4-메틸-2-펜타논층을 취하여 필요하면 여과하여 검액으로 한다. 따로 납표준액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 취하여 시트르산수소이암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 제 1 법과 같은 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 검액 중 납의 농도를 정량한다.

4) 카드뮴  제 1 법  카드뮴표준액 2.0 mL에 시트르산암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 3)의 제 1 법 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 3)의 제 1 법의 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 검액 중 카드뮴의 농도를 정량한다.

사용기체 : 용해아세틸렌 또는 수소 - 공기

램프 : 카드뮴중공음극램프

파장 : 228.8 nm

제 2 법  카드뮴표준액 2.0 mL에 시트르산암모늄용액 (1 → 4) 10 mL 및 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 3)의 제 2 법의 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 3)의 제 2 법의 검액 및 표준액을 가지고 제 1 법과 같은 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하여 검액 중 카드뮴의 농도를 정량한다.

5) 석  용기의 절편을 5 mm 이하의 크기로 잘게 잘라 5.0 g을 달아 킬달플라스크에 넣고 황산·질산혼합액(1 : 1) 30 mL를 넣어 마플로(muffle furnace)에서 가만히 가열하면서 내용물이 갈색의 맑은 액이 될 때까지 때때로 황산·질산혼합액(1 : 1)을 소량씩 떨어뜨려 분해한다. 다음에 액의 색이 연한 노란색의 맑은 액이 될 때까지 가열한 다음 천천히 농축하고 액이 거의 증발건고할 때까지 가열한다. 식힌 다음 잔류물에 염산 5 mL를 넣고 가온하여 녹여 식히고 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 달아 25 mL 용량플라스크 (A)에 넣는다. 다음에 나머지 액을 물 10 mL로 씻어 25 mL 비커 (B)에 옮기고 브로모크레솔그린시액 2 방울을 넣고, 희석시킨 암모니아수(28)(1 → 2)로 중화하여 중화에 소비된 용량을 a mL로 한다. 다음에 A에 액의 색이 약간 연한 홍색을 나타낼 때까지 과망간산칼륨시액을 떨어뜨린 다음 탈색할 때까지 L-아스코르브산 소량을 넣는다. 다음에 1 mol/L 염산시액 1.5 mL, 시트르산용액(1 → 10) 5 mL, 희석시킨 암모니아수(28)(1 → 2) a mL 및 폴리비닐알코올시액 2.5 mL를 차례로 넣고 다시 페닐플루오론·에탄올시액 5.0 mL 및 물을 넣어 25 mL로 하여 잘 흔들어 섞고 약 20 분간 가만히 방치하여 검액으로 한다. 따로 석표준액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물 5 mL를 넣고 액의 색이 약간 연한 홍색을 나타낼 때까지 과망간산칼륨시액을 한 방울씩 넣고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 510 nm에서의 흡광도를 측정한다.

용출물시험

용기는 될 수 있는 대로 만곡이 적고 두께가 일정한 부분을 취하여 자른다. 두께가 0.5 mm 이하일 때에는 앞뒤 양면의 표면적 합계가 약 1200 cm2가 되도록 절단편을 모으고 두께가 0.5 mm를 넘을 때에는 약 600 cm2가 되도록 절단편을 모은다. 이들을 보통 길이 약 5 cm, 폭 약 0.5 cm의 크기로 잘게 잘라 물로 씻은 다음 실온에서 건조한다. 이것을 약 300 mL 경질유리용기에 넣고 물 200 mL를 정확하게 넣어 적당하게 마개를 한 다음 121 ℃에서 1 시간 고압증기멸균기로 가열한 다음 경질유리용기를 꺼내어 실온이 될 때까지 방치하여 내용액을 검액으로 한다. 한편 복합재질용기는 용기에 표시용량의 물을 넣어 추출할 수 있다. 다만 추출액량과 재료면적의 비를 기록한다. 용기가 121 ℃에서 변형하는 경우에는 견딜 수 있는 최고온도에서 추출한다. 이 경우 온도와 추출시간의 관계는 다음과 같다.

100 ± 2 ℃에서는  2 ± 0.2 시간

70 ± 2 ℃에서는 24 ± 2 시간

50 ± 2 ℃에서는 72 ± 2 시간

37 ± 1 ℃에서는 72 ± 2 시간

따로 물을 가지고 같은 방법으로 조작하여 공시험액을 만든다. 다만 복합재질용기의 경우는 물을 공시험액으로 한다. 검액 및 공시험액을 가지고 다음 시험을 한다.

1) 거품  검액 5 mL를 안지름 약 15 mm, 길이 약 200 mm의 마개가 달린 시험관에 넣고 3 분간 세게 흔들어 섞어 생긴 거품이 거의 없어질 때까지의 시간을 측정한다.

2) pH  검액 및 공시험액 20 mL씩을 취하여 여기에 염화칼륨 1.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 1.0  mL씩을 넣고 두 액의 pH를 측정하여 그 차이를 산출한다.

3) 과망간산칼륨환원성물질  검액 20 mL를 마개가 달린 삼각플라스크에 취하여 0.002 mol/L 과망간산칼륨액 20.0 mL 및 묽은황산 1 mL를 넣고 3 분간 끓여 식힌 다음 요오드화칼륨 0.10 g을 넣고 기밀하게 마개를 한 다음 흔들어 섞고 10 분간 방치한 다음 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 5 방울). 따로 공시험액 20.0 mL를 써서 같은 방법으로 조작한다. 검액 및 공시험액을 적정하는데 소비된 0.002 mol/L 과망간산칼륨액의 차이를 산출한다.

4) 자외가시부흡수스펙트럼  검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 220 ~ 240 nm 및 241 ~ 350 nm에서 최대흡광도를 기록한다.

5) 증발잔류물  검액 20 mL를 취하여 수욕에서 증발건고하고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조하여 질량을 단다.

미립자시험

용기의 안팎을 시험에 쓰는 물로 잘 씻고 용기에 표시된 내용량의 미립자시험용수 또는 0.9 w/v% 염화나트륨용액을 넣고 표시내용량 500 mL 당 용기 안의 공기량이 약 50 mL가 되도록 기밀하게 마개를 한 다음 121 ℃에서 25 분간 고압증기멸균기로 가열하고 2 시간 방치하여 식힌 다음 용기를 꺼내어 상온에서 약 24 시간 가만히 방치한다. 용기가 121 ℃에서 변형하는 경우에는 용출물시험의 온도 및 시간조건에 관한 규정에 따른다. 다음에 용기의 바깥을 깨끗이 씻고 5 ~ 6 회 거꾸로 하여 섞은 다음 곧바로 필터가 없는 깨끗한 수액세트의 바늘을 용기의 고무마개에 꽂고 가만히 흔들어 섞으면서 바늘로부터의 유출액을 깨끗한 측정용기에 받아 검액으로 한다.

시험법  미립자 측정은 먼지가 적은 깨끗한 설비 또는 장치 안에서 광차폐형자동미립자측정장치로 시험한다. 장치의 감지기는 입자경 1.5 μm 이상의 미립자를 측정할 수 있는 것을 쓰며 측정용량은 10 mL로 한다. 장치를 미리 조정한 상태에서 측정한다. 입자경 및 입자수의 교정은 광차폐형자동미립자측정기교정용표준입자를 미립자시험용수 또는 0.9 w/v% 염화나트륨용액에 현탁시킨 액을 쓴다. 검액을 저어 섞으면서 입자경 5 ~ 10 μm, 10 ~ 25 μm, 25 μm 이상의 입자수를 각각 5 회 측정하고 처음 측정값을 버리고 4 회의 측정값을 평균하여 검액 1.0 mL 중 입자수로 한다.

시 약  미립자시험용수 및 0.9 w/v% 염화나트륨액은 미립자시험법에 따라 시험할 때 5 ~ 10 μm의 입자수가 1.0 mL 당 0.5 개 이하인 것을 쓴다.

투명성시험

제 1 법  용기표면에 요철이나 엠보스가공 등이 없고 비교적 만곡이 적은 용기의 시험에 적용한다. 용기의 몸통부분에서 될 수 있는 대로 만곡이 적고 두께가 균일한 부분을 취하여 약 0.9 × 4 cm의 크기로 5 개를 잘라 각각을 물을 채운 자외가시부흡수스펙트럼측정용 셀에 넣고 물만을 채운 셀을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 450 nm에서의 투과율을 측정한다.

제 2 법  관능시험  용기표면에 요철이나 엠보스가공이 있는 용기의 시험에 적용할 수 있다. 내용의약품의 석출 등으로 인한 혼탁을 확인할 필요가 있는 의약품 용기의 투명성을 시험하는 경우에 적용한다.

시  액  포르마진표준유탁액  포르마진유탁원액 15 mL를 물로 희석하여 1000 mL로 한다. 만든 다음 24 시간 이내에 쓴다. 쓸 때 잘 흔들어 섞어 쓴다.

참조유탁액  포르마진표준유탁액 50 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다.

시  험  ① 유 (有) 대조법  검체용기 2 개 중 한쪽에 참조유탁액을 표시용량까지 넣고 다른 쪽에는 물을 같은 양만큼 넣는다. 어느 쪽에 참조유탁액을 넣었는지 모르는 5 인의 피험자 각각에게 이 두 개의 검체를 보여 비교하게 하고 어느 쪽이 혼탁한지를 물어 맞춘 비율을 구한다.

② 무 (無) 대조법  검체용기 6 개에 번호를 매긴다. 그 중 3 개에는 물을 다른 3 개에는 참조유탁액을 표시용량까지 넣는다. 어느 용기에 무엇이 들어 있는지를 모르는 피험자 5 인에게 개별적으로 이 6 개의 용기를 무작위적으로 하나씩 보여 내용액의 혼탁여부를 물어 물 및 참조유탁액을 넣은 두 용기군이 혼탁하다고 판단한 비율 (100X / 15 : X는 혼탁하다고 판단된 시험용기의 수)을 구한다.

수증기투과성시험

제 1 법  주로 수성주사제용기에 적용한다. 용기에 표시된 내용량의 물을 넣고 밀봉한 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 다음에 상대습도 65 ± 5 %, 온도 20 ± 2 ℃에서 14 일간 방치한 다음 다시 질량을 정밀하게 달아 그 감량을 산출한다.

제 2 법  제제 용기를 통한 흡습성의 평가에 적용한다. 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험한다.

건조제  고운 가루가 들어가지 않도록 조심하면서 수분측정용염화칼슘을 깊이가 얕은 용기에 취하여 110 ℃에서 1 시간 건조한 다음 데시케이터에서 방치하여 식힌다.

조작법  용기 12 개를 마른 천으로 표면을 깨끗이 하고 각 용기를 30 회, 매 회 똑같이 열었다 닫았다 한다. 이 중 10 개를 검체용기로 하고 남은 2 개를 대조용기로 한다. 나사형 마개는 다음 표에 규정하는 토크로 닫는다. 시험용기 10 개 각각에 건조제를 넣되 내용 20 mL 이상의 용기에는 마개로부터 13 mm 이내까지 넣고, 내용 20 mL 미만의 용기에는 용기용적의 2/3까지 넣는다. 내부의 깊이가 63 mm 이상인 용기에는 용기와 건조제의 총질량이 최소가 되도록 충전물이나 스페이서를 용기 밑에 넣어도 좋으나 용기내의 건조제 층의 두께가 5 cm 이상 되도록 한다. 건조제를 넣은 다음 바로 나사형 마개를 규정하는 토크로 닫는다. 대조용기 2 개를 취하여 검체용기의 질량과 거의 같게 되도록 유리구슬을 넣고 같은 강도로 마개를 닫는다. 이와 같이 조작한 각 용기의 질량을 달되, 내용 20 mL 미만의 용기는 0.1 mg 단위까지, 내용 20 mL 이상 200 mL 미만의 용기는 1 mg 단위까지, 내용 200 mL 이상의 용기는 10 mg 단위까지 정밀하게 달아 상대습도 75 ± 3 %, 온도 20 ± 2 ℃에서 보존한다. 14 일간 방치한 다음 같은 방법으로 각각의 용기의 질량을 정밀하게 단다. 따로 빈 용기 5 개를 취하여 물 또는 미세한 유리구슬 같은 비압축, 비유동성의 고체를 바르게 마개를 했을 때의 표면의 수준까지 완전히 채운다. 각각의 내용물을 메스실린더에 옮기고 평균내용량 (mL)을 구한다. 수분투과속도 (mg/일/L)를 다음 식에 따라 계산한다.

수분투과속도 (mg/일/L) =

(1000/14Ⅴ)｛(Tf - Ti) - (Cf - Ci)｝

Ⅴ : 평균내용량 (mL)

Tf - Ti : 각 검체용기의 처음과 마지막의 질량 차이 (mg)

Cf - Ci : 2 개의 대조용기의 처음과 마지막의 질량 차이의 평균값 (mg)

표  나사달린 용기에 적절한 토크

마개의 지름 (mm)	토크 (N·cm)
8 10 13 15 18 20 22 24 28 30 33 38 43 48 53 58 63 66 70 83 86 89 100 110 120 132	59 60 88 59 ~ 98 78 ~ 118 88 ~ 137 98 ~ 157 118 ~ 206 137 ~ 235 147 ~ 265 167 ~ 284 196 ~ 294 196 ~ 304 216 ~ 343 235 ~ 402 265 ~ 451 284 ~ 490 294 ~ 510 314 ~ 569 363 ~ 735 451 ~ 735 451 ~ 794 510 ~ 794 510 ~ 794 618 ~ 1069 677 ~ 1069

누설시험

용기에 플루오레세인나트륨용액(1 → 1000)을 거의 가득 채워 밀봉한 다음 용기의 위 아래에 여과지를 대고 20 ℃에서 제곱센티미터 당 6.9 N (0.7 kg)의 압력을 10 분간 가하고 여과지의 색을 보아 새는지를 판정한다.

세포독성시험

플라스틱제의약품용기 재료의 배지추출액의 세포독성을 평가함으로서 플라스틱 중의 독성물질을 검출하기 위한 것이다. 검액을 만들 때는 미생물과 다른 이물에 의한 오염이 나타나지 않도록 조심할 필요가 있다. 이 시험법 이외에도 적절한 표준시험방법을 쓸 수 있다. 다만 시험결과에 대하여 의심이 있을 때에는 이 방법에서 규정하는 방법으로 최종 판정한다.

세포주  세포주는 L929세포 (ATCC CCL1)로 한다. 이 세포를 소태아혈청이 첨가된 이글최소필수배지에 계대배양한다. 세포층이 80 % 이상 플레이트를 덮을 때까지 이산화탄소농도가 5 ± 1 %, 온도가 36 ~ 38 ℃인 이산화탄소배양기에서 24 시간 이상 배양한다. 현미경으로 세포배양액을 관찰할 때 균일하고 일정한 세포층을 갖는지 확인한다. 다만 미리 세포군락의 형태와 결과의 재현성을 검정하여 그것이 기재된 세포주와 거의 같으면 다른 세포주도 쓸 수 있다.

배  지  이글최소필수배지를 쓴다. 아래의 물질들을 물 1000 mL에 녹이고 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸균하고 실온까지 식힌 다음, 따로 멸균하여 둔 탄산수소나트륨용액 22 mL 및 글루타민용액 10 mL를 넣는다. 여기에 소태아혈청을 10 v/v %가 되도록 넣는다.

염화나트륨	6.80	g

염화칼륨	400	mg

인산이수소나트륨(무수)	115	mg

황산마그네슘(무수)	93.5	mg

염화칼슘(무수)	200	mg

포도당	1.00	g

L-알기닌염산염	126	mg

L-시스테인염산염(일수화물)	31.4	mg

L-티로신	36.0	mg

L-히스티딘염산염(일수화물)	42.0	mg

L-이소로이신	52.0	mg

L-로이신	52.0	mg

L-리신염산염	73.0	mg

L-메티오닌	15.0	mg

L-페닐알라닌	32.0	mg

L-트레오닌	48.0	mg

L-트립토판	10.0	mg

L-발린	46.0	mg

숙신산	75.0	mg

숙신산나트륨(육수화물)	100	mg

중타르타르산콜린	1.8	mg

폴산	1.0	mg

미오이노시톨	2.0	mg

니코틴산아미드	1.0	mg

D-판토텐산칼슘	1.0	mg

염산피리독살	1.0	mg

리보플라빈	0.1	mg

염산티아민	1.0	mg

비오틴	0.02	mg

페놀레드	6.0	mg

시  약  탄산수소나트륨용액  탄산수소나트륨 10 g을 물에 녹여 100 mL로 하고 기밀상태로 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸균하거나 공경 0.22 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 멸균한다.

글루타민용액  L-글루타민 2.92 g을 물에 녹여 100 mL로 하고 공경 0.22 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 멸균한다.

인산염완충액  염화칼륨 0.20 g, 인산이수칼륨 0.20 g, 염화나트륨 8.00 g 및 인산수소이나트륨(무수) 1.15 g을 물에 녹여 1000 mL로 하고 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸균한다.

트립신용액  트립신 0.5 g, 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 0.2 g을 인산염 완충액에 녹여 1000 mL로 하고 공경 0.22 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 멸균한다.

묽은 포름알데히드시액  포름알데히드액을 물로 10 배로 희석한다.

묽은 김자시액  김자시액을 희석액으로 약 50 배로 희석하고 여과지로 여과하여 불용물을 제거한다. 쓸때 만든다.

희석액  인산이수소칼륨 4.54 g 및 무수인산수소이나트륨 4.75 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

기구 및 장치

피펫  파스퇴르피펫, 메스피펫, 팁식미량피펫

나사마개 유리병  50 ~ 1000 mL

플라스틱제 멸균원심침전관  15 mL 및 50 mL

플라스틱제멸균배양플라스크  25 cm2 또는 75 cm2

플라스틱제멸균배양플레이트 (24 칸)

현미경  도립(倒立)현미경 및 실체현미경

이산화탄소배양기  이산화탄소 농도를 5%로 하고 온도를 37 ℃로 유지

대조재료  음성대조재료  폴리에틸렌필름

양성대조재료 A  디에틸디티오카르밤산아연을 0.1 % 함유하는 폴리우레탄필름

양성대조재료 B  디부틸디티오카르밤산아연을 0.25 % 함유하는 폴리우레탄필름

대조물질  디에틸디티오카르밤산아연 및 디부틸디티오카르밤산아연(시약 1 급)

조  작  검체  용기재료가 균일할 때에는 검체용기를 2 × 15 mm 네모정도로 세절하여 검체로 한다. 여러 층인 재료인 경우에는 편면의 면적이 2.5 cm2 의 검체를 용기에서 잘라내어 세절하지 않고 검체로 쓴다.

검액의 조제  검체를 나사 마개 유리병 또는 플라스틱제 멸균원심분리관에 취하여 가볍게 마개를 하고 깨끗한 알루미늄박으로 싸서 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸균한다. 검체가 고압증기멸균에 견딜 수 없는 경우에는 적절한 조건으로 산화에틸렌(EO) 기체멸균을 한다. 잔류산화에틸렌(EO)의 영향이 없도록 충분히 통기를 한다. 검체의 편면 2.5 cm2 에 대하여 1 mL 또는 1 g에 대하여 10 mL의 배지를 넣어 가볍게 마개를 한 다음 이산화탄소 배양기에 옮겨서 24 시간 정치하여 추출한다. 추출액을 미리 고압증기멸균을 해 둔 유리병 또는 플라스틱제 멸균원심힘전관에 옮기고 이것을 100 % 검액으로 한다. 이 검액을 신선한 배지를 써서 2 배씩의 계열희석을 하여 50 %, 25 %, 12.5 %, 6.25 %, 3.13 % 등의 검액으로 한다.

세포부유액의 조제  세포를 배양하여 둔 플라스틱제 멸균배양플라스크로부터 배지를 제거하고 인산염완충액 적당량을 가만히 넣어 플라스크를 천천히 2, 3 회 기울여 세포층을 씻은 다음 인산염완충액을 버린다. 트립신시액을 세포층이 노출되지 않을 정도로 넣고 플라스크의 마개를 하여 이산화탄소배양기에 넣고 1 ~ 2 분간 방치한다. 플라스크를 배양기에서 꺼내어 벗겨진 상태를 현미경으로 관찰한다. 배지 적당량을 넣어 파스퇴르피펫으로 가만히 취하여 세포를 플라스크 벽면으로부터 완전하게 벗겨낸다. 이 액을 플라스틱제 멸균원심분리관에 옮기고 1 분간 800 ~ 1000 회전으로 2 ~ 5 분간 원심분리한다. 위의 맑은 액을 버리고 새로운 인산염완충액을 적당량 넣어 파스퇴르피펫으로 취한 다음 다시 원심분리한다. 위의 맑은 액을 버리고 새로운 배지 일정량을 넣은 다음 파스퇴르피펫으로 가만히 취하여 균질한 세포부유액을 만들어 세포농도를 혈구계산판을 써서 측정한다.

세포독성시험  세포부유액을 배지로 희석하여 세포농도를 102 개/mL로 한다. 이 액 0.5 mL씩을 플라스틱제 멸균배양 플레이트의 각 칸에 분주한다. 배양플레이트를 이산화탄소배양기 중에서 4 ~ 6 시간 정치하여 세포를 플레이트의 밑판에 접착시킨다. 배양플레이트의 각 칸의 배지를 버리고 앞서 조제한 여러농도의 검액 또는 새로운 배지 0.5 mL를 각각의 칸에 넣는다. 각 농도의 검액 또는 새로운 배지는 각각 4 칸을 사용한다. 배양플레이트는 바로 이산화탄소 배양기에 다시 넣어 정해진 기간 배양한다. 배양기간은 L929 세포는 7 ~ 9 일간 한다. 배양이 끝난 다음 배양플레이트의 검액등을 버리고 묽은 포름알데히드시약을 적당량 넣고 약 30 분간 방치하여 세포를 고정한다. 각 칸의 묽은 포름알데히드시액을 버리고 묽은 김자시액을 적당량 넣는다. 세포군락이 잘 염색된 것을 확인한 다음 묽은 김자액을 버리고 각 칸의 세포군락수를 센다. 각 농도의 검액의 세포군락수를 평균하고 그 값은 배지만일 때의 세포군락수의 평균값으로 나누어 해당검액의 세포군락 형성율 (%)을 산출한다. 편대수 그래프용지의 대수축에 검액농도 (%)를, 다른 한편의 축에 세포군락 형성율을 취하여 얻은 결과를 플로트하여 증식저해곡선을 얻는다. 이 곡선으로부터 세포군락 형성율이 50 %가 되는 검액농도 (IC50(%))를 읽는다.

필요하면 대조재료 또는 대조물질을 시험하여 시험의 감도나 재현성을 확인한다.

플라스틱제수성주사제용기

수성주사제에 쓰는 플라스틱제용기를 말한다. 용기는 내용 의약품과 작용하여 그 유효성, 안전성 및 안정성에 영향을 미치지 않고 내용물이 미생물에 오염되지 않는 것으로 다음 규격에 적합한 것이다.

1) 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기  용기는 접착제를 쓰지 않은 폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제를 말한다.

가) 투명성  용기는 투명성시험 제 1 법에 따라 시험할 때 투과율은 55 % 이상이다. 제 1 법으로 시험할 수 없을 때는 투명성시험 제 2 법 ② 무대조법에 따라 시험한다.  이 경우에 용기에 물을 넣은 검체를 “혼탁하다”고 판단한 비율은 20 % 미만이고 용기에 참조유탁액을 넣은 검체를 “혼탁하다”고 판단한 비율은 80 % 이상이다.

나) 외  관  쓸 때 지장을 줄만한 자국, 상처, 기포 또는 다른 결점이 없는 용기이다.

다) 수증기투과성  제 1 법에 따라 시험할 때 감량은 0.20 % 이하이다.

라) 중금속  검액의 색은 비교액보다 진하지 않다. 다만 용기 절편의 채취량은 1.0 g으로 한다.

마) 납  제 1 법에 따라 조작하여 표준액과 비교할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

바) 카드뮴 제 1 법에 따라 조작하여 표준액과 비교할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

사) 강열잔분  잔분은 0.1 % 이하이다.

아) 용출물  ① 거품  생긴 거품은 3 분 이내에 거의 없어진다.

② pH  검액과 공시험액의 차이는 1.5 이하이다.

③ 과망간산칼륨환원성물질  0.002 mol/L 과망간산칼륨액의 소비량의 차는 1.0 mL 이하이다.

④ 자외부흡수스펙트럼  220 ~ 241 nm 미만에서의 흡광도는 0.08 이하, 241 ~ 350 nm 이하에서의 흡광도는 0.05 이하이다.

⑤ 증발잔류물  잔류물은 1.0 mg 이하이다.

자) 세포독성  IC50 (%)는 90 % 이상이다. 그 외의 표준시험법을 썼을 때 결과는 음성이다.

2) 그 외의 수성주사제용기  다음의 규격은 물론 중금속, 강열잔분, 용출물 등에 관한 해당용기의 재질에 고유한 규격을 만족한다.

가) 투명성  폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기 가)에 따른다.

나) 외  관  폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기 나)에 따른다.

다) 수증기투과성  폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기 다)에 따른다.

라) 세포독성  폴리에틸렌제 또는 폴리프로필렌제수성주사제용기 자)에 따른다.

68. pH 측정법

pH는 수용액 중의 수소이온농도값에 활동도계수를 곱한 값, 즉 수소이온활동량의 역수의 상용대수로 정의하며 실용적으로는 검액 중의 수소이온농도의 척도로 쓰인다.

검액의 pH는 표준액의 pH (pHS)와 관련하여 다음 식으로 나타내고 유리전극을 써서 pH 측정기로 측정한다.

[eqn: rm pH`=~pH _{S} `+~ {E~-~E _{S}} over {2.3026~RT/F}]

pHS : pH 표준액의 pH

E : 검액 중에서 유리전극과 참조전극을 조합한 전지의 기전력 (V)이며 전지의 구성은 다음과 같다.

유리전극｜검액｜참조전극

ES : pH 표준액 중에서 유리전극과 참조전극을 조합한 전지의 기전력 (V)이며 전지의 구성은 다음과 같다.

유리전극｜pH 표준액｜참조전극

R  : 기체정수

T  : 열역학적온도

F  : 패러데이정수

식에서 2.3026 RT/F는 단위 pH 당 기전력 (V)의 크기를 나타내고 다음 표 1의 온도의존성이 있다.

pH 표준액  pH 표준액은 pH의 기준으로 쓴다. pH 표준액의 조제에는 증류한 물 또는 전도율 2 μS·cm-1(25 ℃) 이하 및 유기체탄소 0.50 mg/L 이하의 물을 15 분 이상 끓여서 이산화탄소를 날려 보내고 이산화탄소흡수관 (소오다석회)을 달고 식힌 물을 사용한다. 표 2의 pH 표준액은 각각 규정하는 방법으로 만든다. 이들 pH 표준액은 경질유리병 또는 폴리에틸렌병에 밀폐하여 보관한다. 또 염기성 표준액은 이산화탄소흡수관을 달아 보존하는 것이 좋다. 또 장기간 보존하면 pH가 변화할 수 있으므로 만든지 오래된 것은 새로 만든 것과 비교하여 pH가 같은 지를 확인한 다음 쓴다.

표 1  기전력의 온도의존성

액체의 온도(℃)	2.3026 RT/F(V)
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60	0.05519 0.05618 0.05717 0.05817 0.05916 0.06015 0.06114 0.06213 0.06313 0.06412 0.06511 0.06610

옥살산염 pH 표준액  pH측정용디옥살산수소칼륨이수화물을 가루로 만들어 데시케이터 (실리카겔)에서 건조한 다음 12.71 g (0.05 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

프탈산염 pH 표준액  pH측정용프탈산수소칼륨을 가루로 만들어 110 ℃에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 10.21 g (0.05 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

인산염 pH 표준액  pH측정용인산이수소칼륨 및 pH측정용인산수소이나트륨을 가루로 만들어 110 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하고 인산이수소칼륨 3.40 g (0.025 mol) 및 인산일수소나트륨 3.55 g (0.025 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

붕산염 pH 표준액  pH측정용붕산나트륨을 데시케이터 (브롬화나트륨 포화용액) 중에 방치하여 항량으로 한 다음 3.81 g (0.01 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

탄산염 pH 표준액  pH측정용탄산수소나트륨을 데시케이터 (실리카겔)에서 항량이 될 때까지 건조한 것 2.10 g (0.025 mol) 및 pH측정용탄산나트륨을 300 ~ 500 ℃에서 항량이 될 때까지 건조한 것 2.65 g (0.025 mol)을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

수산화칼슘 pH 표준액  pH측정용수산화칼슘을 가루로 만들어 그 5 g을 플라스크에 넣고 물 1000 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 23 ~ 27 ℃로 하여 충분히 포화시킨 다음 그 온도에서 위의 맑은 액을 여과하여 맑은 여액 (약 0.02 mol/L)을 쓴다.

이들 pH 표준액의 각 온도에서의 pH 값은 표 2와 같다. 이 표에 없는 온도의 pH는 표의 값에서 내삽하여 구한다.

표 2  pH 표준액의 pH 온도 의존성

온 도 (℃)	옥살산염 pH 표준액	프탈산염 pH 표준액	인산염 pH 표준액	붕산염 pH 표준액	탄산염 pH 표준액	수산화 칼슘 pH 표준액
0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60	1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.73	4.01 4.01 4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.03 4.06 4.10	6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.84	9.46 9.39 9.33 9.27 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 9.01 8.96	10.32 10.25 10.18 10.12 10.07 10.02 9.97 9.93	13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.30 12.14 11.99 11.70 11.45

장    치	pH 측정기는 보통 유리전극 및 참조전극으로 된 검출부와 검출된 기전력을 증폭하는 증폭부 및 측정결과를 표시하는 지시부로 되어 있다. 지시부에는 영점교정용 및 감도조정용 다이얼이 있다. 그 밖에 장치에 따라서는 온도보상용다이얼이 있는 것도 있다. pH 측정기는 다음 조작법에 따라 임의의 한 종류의 pH 표준액의 pH를 매회 검출부를 물로 잘 씻은 다음 5 회 반복하여 측정할 때 지시한 값의 재현성이 ± 0.05 pH 단위인 것을 쓴다.

조 작 법	유리전극은 미리 물에 수 시간 이상 담가 둔다. pH 측정기는 전원을 넣어 장치가 안정된 것을 확인한 다음에 쓴다. 검출부를 물로 잘 씻고 부착된 물은 여과지 등으로 가볍게 닦아 낸다.

pH 측정기의 교정은 2 종류의 pH 표준액을 써서 보통 다음과 같이 한다. 전극을 인산염 pH 표준액에 담그고 영점교정용다이얼로 표의 pH에 일치시킨다. 다음에 예상되는 검액의 pH에 가까운 pH를 갖는 pH 표준액을 두 번째 표준액으로 하여 같은 조건으로 pH를 측정한다. 얻어진 pH가 표에 나타낸 pH와 일치하지 않을 때에는 감도교정용다이얼로 규정하는 pH에 일치시킨다. 2 종류의 pH 표준액의 pH가 조정하지 않고도 규정하는 pH의 ± 0.05 pH 단위에 일치할 때까지 같은 조작을 반복한다. 또 온도보상용다이얼이 있는 장치를 쓰는 경우 눈금 값을 pH 표준액의 온도에 일치시킨 다음 교정한다. 또한 위의 조작을 자동적으로 하는 기능을 가지고 있는 경우 2 개의 pH 표준액의 pH가 규정하는 pH의 ± 0.05 pH 단위에 일치하는지를 정기적으로 확인한다. 장치의 교정이 끝난 다음 검출부를 물로 잘 씻고 여과지 등으로 가볍게 닦아낸다.

검출부를 검액에 담그고 안정된 지시값이 얻어지는지를 확인한 다음 그 값을 읽는다. 측정할 때 필요하면 검액을 가만히 교반할 수 있다. 또한 검액의 온도는 교정에 쓴 pH 표준액의 온도와 같게 한다 (± 2 ℃). 또 검액이 알칼리성일 때 필요하면 측정용 용기는 뚜껑이 있는 것을 써서 질소 등의 불활성 기체 기류 중에서 측정한다. 또 pH 11 이상에서 알칼리금속이온을 함유하는 액은 오차가 크기 때문에 알칼리오차가 적은 전극을 쓰고 다시 필요한 보정을 한다.

69. 항생물질의 미생물학적 역가시험법

항생물질의 미생물학적 역가시험법은 의약품 중 항생물질의 역가를 미생물학적 방법으로 측정하는 시험법이다. 따로 규정이 없는 한 시험은 다음 방법에 따른다.

의약품각조의 정량법에 있어서 원통평판법은 가), 표준곡선법은 나), 비탁법은 다), 각각의 방법과 의약품각조의 규정에 따른다. 이 시험에 쓰는 정제수, 시약, 시액 및 계량기, 용기 등의 필요한 것은 무균인 것을 쓴다.

가) 원통평판법  (1) 원통  바깥지름 7.9 ~ 8.1 mm, 안지름 5.9 ~ 6.1 mm, 높이 9.9 ~ 10.1 mm의 스테인레스강제 원통으로서 시험에 지장을 주지 않는 것을 쓴다.

(2) 배지  따로 규정이 없는 한 다음 조성의 배지를 쓴다. 다만, 배지 성분으로서 펩톤으로 기재되어 있는 경우는 육제 펩톤 또는 카제인의 판크레아틴소화물 중 어느 것을 써도 좋다. 배지의 pH 조절은 1 mol/L 수산화나트륨시액 또는 1 mol/L 염산시액을 써서 멸균 후 pH가 규정대로 되게 한다. 멸균은 고압증기멸균기를 써서 121 ℃에서 20 분간 한다. 다만, Bacillus subtilis ATCC 6633인 경우의 배지는 암모니아시액 또는 수산화칼륨시액 또는 1 mol/L 염산시액을 써서 pH를 조절한다.

(가) 종층용 및 기층용한천배지

① Bacillus subtilis ATCC 6633인 경우

㉮ 펩톤	5.0 g

육엑스	3.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 7.8 ~ 8.0이 되도록 한다.

㉯ 펩톤	5.0 g

육엑스	3.0 g

시트르산나트륨이수화물	10.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

② Micrococcus luteus ATCC 9341인 경우

㉮ 수육제펩톤	6.0 g

카제인의 판크레아틴소화물	4.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

포도당	1.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 7.8 ~ 8.0이 되도록 한다.

㉯ 펩톤	6.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

포도당	1.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

③ Staphylococcus aureus ATCC 6538P인 경우

㉮ 종층용한천배지

펩톤	6.0 g

카제인의 판크레아틴소화물     4.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

포도당	1.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다,

㉯ 기층용한천배지

펩톤	6.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

④ Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우

㉮ 펩톤	9.4 g

효모엑스	4.7 g

육엑스	2.4 g

염화나트륨	10.0 g

포도당	10.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.0 ~ 6.2가 되도록 한다.

⑤ Escherichia coli NIHJ인 경우

㉮ 펩톤	10.0 g

육엑스	3.0 g

염화나트륨	30.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

⑥ 기타 균인 경우

㉮ 펩톤	10.0 g

육엑스	5.0 g

염화나트륨	2.5 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

(나) 시험균이식용한천배지

① Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우

펩톤	5.0 g

육엑스	2.0 g

포도당	15.0 g

인산이수소나트륨이수화물	1.0 g

황산마그네슘	0.5 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.0 ~ 6.2가 되도록 한다.

② 기타 균인 경우

㉮ 수육제펩톤	6.0 g

카제인의 판크레아틴소화물	4.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

포도당	1.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

㉯ 펩톤	10.0 g

육엑스	5.0 g

염화나트륨	2.5 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

(다) 시험균부유용액체배지

① Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763인 경우

펩톤	10.0 g

포도당	20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 5.6 ~ 5.8이 되도록 한다.

② 기타 균인 경우

펩톤	10.0 g

육엑스	5.0 g

염화나트륨	2.5 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 7.0 ~ 7.1이 되도록 한다.

(3) 시험용균  의약품각조에서 규정한다.

(4) 시험용균 및 시험용균액 또는 시험포자액의 조제

의약품각조에서 규정한다. 시험용균으로
Staphylococcus aureus ATCC 6538P, Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, Micrococcus luteus ATCC 10240, Micrococcus luteus ATCC 9341, Escherichia coli ATCC 9637, Escherichia coli ATCC 10536, Escherichia coli NIHJ, Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490, Saccharomyces cereviciae ATCC 9763, Bacillus subtilis ATCC 6633 및 Bacillus subtilis ATCC 1768E를 쓸 때는 따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 시험용균액 또는 시험포자액을 만든다. 따로 규정이 없는 한 다음의 (가),(나),(다) 및 (라)에서 조제한 균액 0.5 ~ 2.0 mL를 미리 녹여 48 ℃로 냉각시킨 종층용한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험용균액으로 한다.

(가) Staphylococcus aureus ATCC 6538P, Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, Micrococcus luteus ATCC 10240, Escherichia coli ATCC 9637, Escherichia coli ATCC 10536 및 Escherichia coli NIHJ의 시험용균액의 조제  시험용균을 사면으로 한 가)(2),(나)②㉮의 시험균이식용한천배지에 접종하고, 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사액 10 mL를 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. Staphylococcus epidermidis ATCC 12228인 경우는 5 일, 기타 균은 7 일 이내에 쓴다.

(나) Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490 및 Micrococcus luteus ATCC 9341의 시험용균액의 조제  시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지에 접종하고 Pseudomonas aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 24 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고 Pseudomonas aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사액 10 mL를 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. Pseudomonas aeruginosa인 경우는 2 일, Micrococcus luteus 인 경우는 5 일 이내에 쓴다.

(다) Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763의 시험용균액의 조제  시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)①의 시험균이식용한천배지에 접종하고 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을 가)(2)(나)①의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 배양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사액 10 mL를 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. 이 균액은 30 일 이내에 쓴다.

(라) 별 법  (가)(나)(다)의 시험균을 상기 방법에 따라 각각의 규정의 시험균이식용사면한천배지에 배양하여 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시킨다. 이것을 배양병에 넣은 시험균이식용한천배지 300 mL의 표면에 접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음 규정된 온도에서 배양한다. 발육한 균을 생리식염주사액 적당량(보통 약 50 mL)에 모아 현탁액을 만든다. 이 현탁액에 생리식염주사액을 더 넣어 균액을 만든다. 이 생리식염주사액을 넣는 방법은 따로 규정이 없는 한 생리식염주사액으로 10 배 희석하여 (Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490인 경우는 균액을 그대로 쓴다) 분광광도계를 써서 파장 580 nm에서 투과율이 25 %가 되도록 만든다.

(마) Bacillus subtilis ATCC 6633 및 Bacillus subtilis ATCC 1768E의 시험포자액의 조제

가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지에 배양한 시험균을 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시켜 배양병에 사면으로 한 가)(2)(나)②㉯의 시험균이식용한천배지 300 mL에 접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음 32 ~ 37 ℃에서 1 주일 이상 배양하여 포자를 만든다. 이 포자를 생리식염주사액 100 mL에 부유시키고 65 ℃에서 30 분간 가열한다. 원심분리하여 포자를 취하고 다시 생리식염주사액 약 50 mL 씩으로 3 회 원심분리하여 씻은 다음 멸균정제수 또는 생리식염주사액 100 mL에 부유시켜 65 ℃에서 30 분 간 가열하여 포자액으로 하고 5 ℃ 이하에서 보존한다. 포자액은 6 개월 이내에 쓴다. 포자액의 종층용한천배지 100 mL에 넣는 양은 포자액을 단계적으로 희석하여 예비시험을 하여 가장 명확한 억제환을 나타내는 분량을 미리 정하여 이 양을 미리 녹여 48 ℃로 냉각시킨 종층용한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험포자액으로 한다. 따로 규정이 없는 한 종층용한천배지 100 mL에 넣는 포자액의 양은 보통 0.1 ~ 1.0 mL이다.

(5) 원통한천평판의 조제  따로 규정이 없는 한 안지름 90 mm 페트리접시인 경우에는 기층용 한천배지 20 mL, 안지름 약 100 mm 페트리접시인 경우에는 기층용한천배지 21 mL를 넣어 한천을 평평하게 펴서 평판을 만든다. 이 평판은 만든 날로 쓴다. 의약품각조 또는 (4)의 각각에서 규정한 시험용균액 또는 시험포자액 4.0 mL 씩을 각 평판 위에 분주하고 평판의 표면에 평평하게 펴고 실온에서 냉각시킨다. 원통 4 개를 평판 위에 안지름 약 90 mm 페트리접시인 경우에는 반지름 약 25 mm, 안지름 약 100 mm 페트리접시인 경우에는 반지름 약 28 mm의 동심원선상에 떨어뜨려 중심에 대하여 간격이 약 90°가 되도록 놓는다. 평판 위에 원통을 놓을 때에는 원통을 10 ~ 13 mm의 높이에서 수직이 되게 떨어뜨린다.

(6) 표준액  의약품각조에서 규정하는 표준품의 용액을 쓴다. 이하 고농도 표준액을 SH, 저농도 표준액을 SL로 한다.

(7) 검액  의약품각조에서 규정한다. 이하 고농도 검액을 UH, 저농도 검액을 UL로 한다. 의약품각조에서 규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.

(8) 조작법  따로 규정이 없는 한 원통한천평판 5 개를 1 군으로 한다. 각 원통한천평판의 제 1 원통에는 SH, 제 2 원통에는 SL을 넣는다. 각 원통한천평판의 나머지 원통 2 개에는 UH, UL을 각각 넣는다. 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 20 시간 배양한다. 배양 후 각각의 억제환 지름 (mm)을 0.5 mm 이하까지 정확히 측정한다.

(9) 역가계산  원통 내의 액체의 역가(P)와 억제환의 지름(d)과의 사이에는 다음의 관계식이 성립된다.

[eqn: d~=~ alpha ~ TIMES ~log rm P it `+~ beta](다만, α와 β는 정수)

필요에 따라서 이 관계식을 가지고 채취한 검체 중의 역가를 다음의 식에 따라 계산한다.

채취한 검체의 역가 = A × 고농도 표준액 1 mL 중의 역가 × 고농도 검액의 희석배율

[eqn: logA~=~ {rm I~ TIMES ~ rm V it} over {rm W it}]

[eqn: rm I~=~log {S _{rm H} 의~역가} over {S _{rm L} 의~역가}]

[eqn: V~=~(SUMU_{rm H}~{+}~sumU_{rm L}})-(sumS_{rm H}~{+}~sum{S_{rm L}})]

[eqn: W~=~(SUMU_{rm H}~{+}~sumS_{rm H}})-(sumU_{rm L}~{+}~sum{S_{rm L}})]

SH, SL, UH 및 UL의 각 원통평판에서의 억제환 지름(mm)의 합을 각각 ∑SH, ∑SL, ∑UH 및  ∑UL로 한다.

나) 표준곡선법  따로 규정이 없는 한 원통, 배지, 시험용균 및 시험용균액 또는 시험포자액의 조제는 가)원통평판법의 각각에 따른다. 또 의약품각조에서 배지 등을 따로 규정하였을 경우에는 그 규정에 따른다.

(1) 원통한천평판의 조제  가)(5)의 원통한천평판의 조제에 따른다. 다만, 안지름 약 100 mm 페트리접시를 쓰고 원통 6 개를 반지름 약 28 mm의 동심원선상에 떨어뜨려 중심에 대하여 약 60°간격이 되도록 놓는다.

(2) 표준액  의약품각조에서 규정하는 표준액을 쓴다.

(3) 검액  의약품각조에서 규정한다. 의약품각조에서 규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.

(4) 조작법  의약품각조에서 규정하는 각 농도의 표준액 및 표준중간희석액을 써서 다음과 같이 표준곡선을 만든다. 각 농도의 표준액에 대하여 각각 원통한천평판 3 개를 쓴다. 원통한천평판 3 개를 1 군으로 하여 각 원통한천평판위에 원통 6 개를 놓고 1 개 간격으로 원통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣은 다음 다른 원통 3 개에 같은 농도의 표준액을 넣는다. 이 조작을 각 농도의 표준액마다 한다. 동시에 따로 원통한천평판 3 개를 가지고 각 평판 위에 원통 6 개를 놓고 1 개 간격으로 원통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣고 다른 원통 3 개에 검액을 넣는다. 각 원통한천평판을 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 20 시간 배양하고 각 억제환의 지름을 0.5 mm 이하까지 정확히 측정한다.

(5) 역가계산  각 농도의 표준액 각 군의 원통한천평판 3 개 중의 표준중간희석액에 대한 억제환의 지름 평균값을 구하고 각 농도의 표준액에 대한 억제환의 지름 평균값 및 모든 군의 표준중간희석액에 대한 억제환의 지름 평균값(이하 보정용 평균값이라 한다)을 구한다. 보정용 평균값은 수정에 사용된다. 각 군의 표준중간희석액의 평균값이 보정용 평균값과 다를 때는 그 차를 각 군의 표준액의 평균값에 가감하여 수정한다. 예를 들어 어느 희석농도의 군에 있어서 표준액의 평균값이 19.0 mm이고 그 군의 표준중간희석액의 평균값이 19.8 mm이며 보정용 평균값이 20.0 mm이라고 하면 이것을 19.0 mm + (20.0 - 19.8 mm)로 수정한다. 이 수정 값을 가지고 역가의 대수와 억제환의 지름과의 관계를 나타내는 표준곡선을 반대수방안지에 그린다. 다음에 검액에 대한 억제환의 지름 평균값과 이에 해당하는 표준중간희석액에 대한 억제환의 지름 평균값을 구한다. 검액에 대한 억제환의 지름 평균값이 표준중간희석액의 평균값보다 클 경우에는 그 차를 표준곡선 상의 중심농도를 나타내는 억제환의 지름에 더하고 적을 경우에는 그 차를 감하여 보정한다. 그 지름에 대한 표준곡선상의 점에서 검액의 mL 당의 역가를 구한다. 여기에서 얻은 역가 값에 검액의 희석배수를 곱하여 채취한 검체의 역가를 구한다. 다만, 등비적 5 단계 농도의 표준액을 쓸 경우에는 다음 식에 따라 표준 곡선을 작성한다.

[eqn: rm L~=~ {3a~+~2b~+`c~-~e} over {5}]

[eqn: rm H~=~ {3e~+~2d~+`c~-~a} over {5}]

L : 표준곡선의 최저농도에 대한 억제환 지름의 계산값

H : 표준곡선의 최고농도에 대한 억제환 지름의 계산값

c : 보정용평균값

a : 최저농도 표준액에 대한 억제환 지름의 수정한 평균값,

b, d, e : 순서대로 보다 고농도의 각 표준액에 대한 각각의 억제환 지름의 수정한 평균값.

L점과 H점을 반대수방안지에 나타내고 직선으로 연결한다.

다) 비탁법  (1) 시험용균  따로 규정이 없는 한 Klebsiella pneumoniae ATCC 10031, Staphylococcus aureus ATCC 6538P 및 Escherichia coli ATCC 10536을 시험용균으로 한다.

(2) 배  지  따로 규정이 없는 한 다음 조성의 배지를 쓴다. 배지의 pH 조절은 수산화나트륨시액 또는 1 mol/L 염산을 써서 멸균 후 pH가 규정한 대로 되게 한다. 멸균은 고압증기멸균기로 121 ℃에서 20 분간 한다.

(가) 시험균이식용한천배지

펩톤	6.0 g

카제인의 판크레아틴 소화물	4.0 g

효모엑스	3.0 g

육엑스	1.5 g

포도당	1.0 g

한천	13.0 ~ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.

(나) 시험균부유용액체배지

펩톤	5.0 g

효모엑스	1.5 g

육엑스	1.5 g

염화나트륨	3.5 g

포도당	1.0 g

인산수소이칼륨	3.68 g

인산이수소칼륨	1.32 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후 pH가 7.0 ~ 7.1이 되도록 한다. 또한 인산수소이칼륨 3.68 g 대신에 인산수소이나트륨(무수) 3.0 g을 쓸 수도 있다.

(3) 시험용균액의 조제  시험균을 시험균이식용한천배지에 접종하고 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양하고, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을 사면으로 한 시험균이식용한천배지에 접종하고 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 18 시간 배양한 균을 가지고 다음과 같이 시험용균액을 만든다.

(가) Klebsiella pneumoniae ATCC 10031인 경우  시험균을 멸균정제수 약 5 mL에 부유시키고 이것을 시험균이식용한천배지 300 mL를 넣은 배양병에 옳기고 유리구로 표면에 균등하게 퍼지도록 한 다음 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양하고 균을 모아 적당한 멸균정제수에 부유시켜 분광광도계를 써서 650 nm에서 투과도가 약 65 %가 되도록 한다. 이 액은 5 ℃에서 보존하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 액 6.0 mL를 약 15 ℃로 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100 mL에 넣어 시험용균액으로 한다.

(나) Staphylococcus aureus ATCC 6538P인 경우  시험균을 시험균부유용액체배지 약 10 mL에 부유시키고 이것을 시험균부유용액체배지 약 15 mL에 넣어 분광광도계를 써서 파장 650 nm에서 투과도가 약 85 %가 되도록 한다. 정량할 때 이 액 4.0 mL를 취하여 약 15 ℃로 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100 mL에 넣어 시험용균액으로 한다.

(다) Escherichia coli ATCC 10536인 경우  시험균을 적당한 양의 멸균정제수에 부유시키고 분광광도계를 써서 파장 650 nm에서 투과도가 90 %가 되도록 한다. 이 액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 액 2.0 mL를 취하여 약 15 ℃로 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100 mL에 넣어 시험용균액으로 한다.

(4) 표준액  의약품각조에서 규정하는 표준액을 쓴다.

(5) 검액  의약품각조에서 규정한다. 의약품각조에서 규정하는 검액의 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.

(6) 조작법  의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 안지름 13.5 ~ 14.5 mm, 길이 약 130 mm의 시험관 3 개를 1 군으로 한다. 표준액의 각 농도마다 각각 1 군으로 하고 또 검액도 1 군을 쓴다. 각 군의 시험관에 같은 농도의 표준액 및 검액 1.0 mL 씩을 넣는다. 이 모든 시험관에 시험용 균액 9.0 mL 씩을 넣어 알루미늄제 또는 스테인레스강제 뚜껑 혹은 솜으로 막고 35 ~ 37 ℃ 수욕에서 3 ~ 4 시간 배양한다. 따로 멸균정제수 1.0 mL와 시험균 부유용 액체배지 9.0 mL를 넣은 시험관도 같이 배양하여 대조액으로 한다. 배양 후 포름알데히드액용액(1 → 3) 0.5 mL 씩을 각 군의 시험관 및 대조액에 넣고 분광광도계를 써서 파장 530 nm에서 투과율 또는 흡광도를 측정한다.

[eqn: rm L~=~ {3a~+~2b~+`c~-~e} over {5}]

(7) 계산법  표준액 각 군마다의 투과율 또는 흡광도를 평균하여 각 농도의 평균투과율 또는 흡광도를 구한다. 표준액의 도표가 직선이 되게 할 수 있는 그래프용지를 선택하고 가로에는 농도를, 세로에는 평균투과율 또는 평균흡광도를 취하여 두 점을 직선으로 그은 다음에 검액군의 투과율 또는 흡광도를 평균하여 검액의 평균투과율 또는 평균흡광도를 구하고 이 값으로 도표에서 검액의 mL 당 역가를 구한다. 여기에서 구한 역가에 검액의 희석배수를 곱하여 채취한 검액의 역가를 구한다. 다만, 등비적 5 단계 농도의 표준액을 쓸 경우에는 다음의 식에 따라 계산하고 L점 및 H점을 그래프용지에 표시하고 이 두 점을 직선으로 긋는다.

[eqn: rm H~=~ {3e~+~2d~+`c~-~a} over {5}]

L : 표준액의 최저농도의 투과율 또는 흡광도의 계산값

H : 표준액의 최고농도의 투과율 또는 흡광도의 계산값

a, b, c, d 및 e : 각 표준액의 평균투과율 또는 평균흡광도

다만, 최저농도표준용액의 평균값을 a, 이어서 등비적으로 농도가 높은 표준용액의 평균값을 b, c, d 로 하고 최고농도표준용액의 평균값을 e 로 한다.

70. 핵자기공명스펙트럼측정법

핵자기공명(NMR)스펙트럼측정법은 정자장 안에 놓여진 물질의 구성원자핵이 그 핵 고유 주파수의 라디오파에 공명하여 저에너지의 핵스핀상태로부터 고에너지의 핵스핀상태로 천이함에 따라 라디오파를 흡수하는 현상을 이용한 스펙트럼측정법이다.

측정대상으로 하는 핵은 주로 1H, 13C, 15N, 19F 및 31P 등 이다.

원자핵의 핵스핀 I 는 0, 1/2, 1, 3/2, … , n/2 (다만 n은 정수) 등의 값 (1H 및 13C에서는 I=1/2)을 갖는다. 핵을 자장 안에 놓으면 핵모멘트는 자장양자수 m1에 따라서 2 I + 1 (1H 및 13C에서는 2)개의 방향으로 배향한다. 배향한 에너지 준위간에 천이가 있으려면 다음 식의 주파수 ν의 라디오파가 필요하다. 즉 자기회전비가 γ인 핵을 외부자장 H0 안에 놓으면 다음 식이 성립한다.

ν = γ·[eqn: {H _{0}} over {2 pi }]

γ : 자기회전비

H0 : 외부자장

따라서 주파수가 ν인 라디오파를 조사하면 공명조건이 만족되어 그 주파수의 라디오파의 흡수 (NMR 신호)가 관측된다. 어떠한 환경의 핵에 대하여도 흡수계수 (천이확률)는 일정하므로 얻은 NMR 신호강도는 기본적으로 공명핵의 수에 비례한다. 이와 같은 천이에 의하여 고에너지준위로 치우친 핵스핀은 일정시간 후에 다시 열평형분포로 되돌아가는데 (완화), 이에 소요되는 시간을 완화시간이라 한다.

분자를 자장 안에 놓으면 분자내의 전자가 핵을 외부자장으로부터 차폐한다. 분자 내에서의 핵의 환경이 다르면 외부자장을 차폐하는 정도가 달라지며 이에 따라 (각각의 핵들은) 서로 다른 공명주파수를 가지게 되어 개개의 신호로 관측된다. 이 신호의 위치는 화학적이동 δ로 표시한다. 공명주파수는 자장에 비례하여 변화하므로 자장에 의하지 않은 양으로서 화학적이동의 정의는 다음 식과 같다.

[eqn: rm delta ~=~ {nu _{S} `-~ nu _{R}} over {nu _{R}} `+~ delta _{R}]

[eqn: rm nu _{S}] : 검체핵의 공명주파수

[eqn: rm nu _{R}] : 기준핵의 공명주파수

: 기준핵의 화학적이동 (0이 아닌 경우)

화학적이동은 보통 기준물질 (기준핵)의 신호의 위치를 0으로 하여 ppm단위로 나타내지만 기준물질의 신호위치가 0이 아닌 경우에는 미리 정해져있는 그 기준물질의 화학적 이동을 써서 보정한다.

분자내의 각 핵에서의 자장은 주위 전자의 기여 (핵 차폐)뿐만 아니라 분자 중의 다른 핵자석 (핵스핀을 가지고 있는 핵은 그 자신이 하나의 자석이다.)의 영향도 받기 때문에 핵자석 간의 화학결합에 의한 커플링으로 신호는 분열된다. 이 분열의 간격을 스핀-스핀결합정수 J라 한다. J는 헤르츠 (Hz) 단위로 나타낸다. J는 외부자장의 크기에 의존하지 않으며 분열의 양상은 상호작용하는 핵의 수가 증가함에 따라 복잡하게 된다.

NMR스펙트럼에서는 기본적으로 화학적이동, 스핀-스핀결합정수, 신호면적강도 (1H핵에서는 수에 비례하지만 13C 핵 등에서는 핵 오바하우저효과(NOE) 및 완화 등의 영향을 받는다.), 완화시간의 4 개의 파라미터를 얻는다. 이들을 써서 물질의 구조해석, 확인 또는 정량을 할 수 있다. 구조해석에는 디커플링, 핵오버하우저효과, 2 차원 NMR 등의 여러 가지 기법을 쓸 수 있다.

장    치	스펙트럼은 연속파핵자기공명(CW-NMR)스펙트럼측정장치 또는 펄스푸리에변환핵자기공명(FT-NMR) 스펙트럼측정장치를 써서 측정한다.

조 작 법	장치의 감도 및 분해능을 에틸벤젠, 1,2-디클로로벤젠 또는 아세트알데히드의 NMR측정용중수소화용액 등을 써서 최적조건으로 조정하여 다음 방법으로 스펙트럼을 측정한다.

1) 검체를 용매에 녹이고 소량의 기준물질을 넣어 그 용액을 NMR검체관에 주입하는 내부기준법 또는 기준물질의 용액을 봉입한 세관을 검액과 함께 NMR검체관에 넣는 외부기준법 중 어느 한 방법으로 준비한 검체관을 NMR프로브에 설치하여 측정한다. 검액은 완전히 균일한 용액으로 한다. 특히 고형의 이물이 혼입하면 좋은 스펙트럼을 얻을 수 없다. 측정용매로는 보통 NMR측정용 중수소화용매를 쓴다. 용매는 검체의 신호와 겹치는 신호를 나타내지 않고 검체를 잘 녹이며 검체와 반응하지 않는 것을 선택한다. 또한 용매의 종류, 용액의 농도, 중수소이온의 농도 등에 따라 화학적이동이 변화하는 경우가 있으며 검액의 점도가 높은 경우에는 분해능이 떨어지므로 주의한다.

2) 기준물질로는 NMR측정용시약을 쓴다. 보통 1H, 13C는 측정용매로 유기용매를 쓰는 경우는 테트라메틸실란(TMS)을, 중수를 쓰는 경우는 3-트리메틸실릴프로판설폰산나트륨(DSS) 또는 3-트리메틸프로피온산나트륨-d4(TSP)를 쓴다.

기타의 핵에서는 15N는 니트로메탄, 19F는 트리클로로플루오로메탄, 31P는 인산 등을 쓴다. 또한 기준물질을 넣지 않고 중수소화용매 중의 잔류프로톤이나 측정용매의 13C 화학적이동을 쓸 수 있다.

장치 및 측정조건의 기재

측정조건이 다르면 스펙트럼은 달라지므로 스펙트럼의 비교를 적절하게 하기 위하여 측정에 쓴 장치명, 장치의 주파수, 측정용매, 측정온도, 검액농도, 기준물질, 측정방법 등의 측정조건을 기재한다.

확인방법

의약품 각조에 규정하는 방법으로 검액을 만들고 조작법에서 규정하는 방법에 따라 시험한다. 보통 1H NMR의 경우 다음의 방법으로 확인한다.

가) 화학적이동, 다중도 및 면적강도비로 하는 확인

확인하려고 하는 물질의 화학적 이동, 다중도, 각 신호의 면적 강도비가 의약품 각조에 규정되어 있을 경우, 규정된 모든 신호의 화학적 이동, 다중도 및 각 신호의 면적강도비가 적합할 때 검체와 확인하려고 하는 물질이 같은 것으로 확인된다.

나) 표준품으로하는 확인

같은 측정조건에서 검체 스펙트럼과 표준품스펙트럼을 비교하고 양자의 스펙트럼이 같은 화학적 이동에서 같은 다중도의 신호가 있고 같은 각 신호의 면적강도비일때 검체와 표준품은 같은 것으로 확인한다.

1H NMR 및 13C NMR의 각종 측정법

NMR 측정법에는 1 차원 및 2 차원 NMR 또한 3 차원 이상의 다차원 NMR이 있고 여러 목적으로 사용된다. 1 차원 1H NMR 에서는 커플링의 상관을 귀속시킬 수 있는 스핀디커플링 및 공간적으로 근접하는 1H 간의 상관이 관측되고 입체배치나 입체배좌를 해설할 수 있는 NOE가 있다.

1 차원 13C NMR에서는 스펙트럼을 단순화하면서 NOE로 감도향상을 얻을 수 있는 광대역 디카플링, 관측핵에 직접 결합하고있는 자기모멘트가 큰 1H 로부터의 분극이동을 이용하여 감도를 향상시키는 INEPT(분극이동에 의한 저감도핵의 감도증대법) 및 DEPT(분극이동에 의한 무왜가도증대법)이 보통 사용되며 1 급, 2 급, 3 급 및 4 급 탄소의 결정에 이용된다.

2 차원 NMR에서는 스핀결합 또는 NEO로 상관되어있는 핵간의 상관피크를 한번의 측정으로 모든 것을 관찰할 수 있으며 동핵종간, 이핵종간에서 많은 측정법이 있다. 대표적인 측정법은 아래와 같다.

COSY(상관분광법), HOHAHA(Hartmann-Hahn 효과분광법), 또는 TOCSY(전상관분광법) : 스핀결합하고있는 1H 간의 상관을 얻어서 분자내의 수소의 화학결합관계를 알 수 있다.

NOESY(2 차원 NOE 및 화학교환분광법) : NOE 효과를 2차원으로 측정하고 공간적으로 가까운 거리에 있는 수소원자간의 대개의 거리를 얻어서 입체구조의 지식을 얻을 수 있다.

INADEQUATE(천연존재비에서의 이양자천이분광법) : 천연존재비에서의 13C - 13C 의 스핀결합으로 인한 이양자천이에 의한 것이므로 감도가 대단히 나쁘지만 인접한 13C 핵간의 상관을 얻어서 탄소골격을 직접 해석할 수 있다.

HMQC(이핵종간다양자코히렌스분광법) : 직접스핀결합한 1H와 13C 간의 상관을 1H 검출하여 고감도로 관측하는 측정법이며 분자내의 수소와 탄소의 직접적인 화학결합을 알 수 있다.

HMBC(이핵종간원격상관분광법) : 원격스핀결합을 하고 있는 1H와 13C 간의 상관을 1H 검출하여 고감도로 관측할 수 있고 수소와 탄소의 화학결합관계를 알 수 있다. 기타 J 분해2차원스펙트럼, DQF-COSY(이양자필터상관분광법), HSQC(이핵종간일양자코히렌스분광법) 등 여러 방법이 있으며 또한 고분자 화합물에서는 다차원 NMR도 이용한다.

71. 형광광도법

형광광도법은 형광물질용액에 특정파장의 여기광을 쪼일 때 방사되는 형광의 강도를 측정하는 방법이다. 이 방법은 인광물질에도 적용된다.

묽은 용액에서 형광강도 F는 용액 중의 형광물질의 농도 c 및 층장 l에 비례한다.

[eqn: F`=~K CDOT P _{0} CDOT phi CDOT epsilon CDOT c CDOT l]

K : 비례정수

P0 : 여기광의 강도

[eqn: phi] : 형광 또는 인광의 양자수율

[eqn: 양자수율~ it phi = {발광한~형광~또는~인광양자의~수} over {흡수한`여기광양자의~수}]

[eqn: epsilon] : 여기광 파장에서의 몰흡광계수

장    치	보통 형광분광광도계를 쓴다. 광원으로는 제논램프, 레이저, 알칼리할라이드램프 등 여기광을 안정하게 방사하는 것을 쓴다. 형광측정에는 보통 층장이 1 cm × 1 cm이며 4 면이 투명하고 무형광인 석영셀을 쓴다.

조 작 법	여기스펙트럼은 형광분광광도계의 형광파장을 적절한 파장에 고정시켜 놓고 여기파장을 변화시키면서 검액의 형광강도를 측정하여 여기파장과 형광강도와의 관계를 나타내는 곡선을 그려 얻는다. 또 형광스펙트럼은 여기광을 적절한 파장에 고정시킨 상태에서 형광물질의 묽은 용액에 쪼여 얻어지는 형광을 형광파장을 조금씩 변화시키면서 측정하여 형광파장과 형광강도와의 관계를 나타내는 곡선을 얻는다. 필요하면 장치의 분광특성을 고려하여 스펙트럼을 보정한다.

형광강도는 보통 형광물질의 여기 및 형광스펙트럼의 극대파장 부근에서 측정하는데 형광광도는 측정조건이 약간만 변하여도 영향을 받으므로 표준이 되는 용액의 형광강도를 측정하여 비교한다. 따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하는 방법으로 만든 표준액, 검액 및 대조액을 가지고 다음 조작을 한다. 여기광 및 형광의 파장을 규정하는 측정파장에 맞추고 영점을 맞춘 다음 표준액이 들어 있는 석영셀을 검체실의 광로에 놓고 형광강도가 60 ~ 80 % 눈금을 나타내도록 조정한다. 다음에 검액 및 대조액의 형광강도 (% 눈금)를 같은 조건으로 측정한다. 따로 규정이 없는 한 파장폭은 적당하게 정한다.

주    의	형광강도는 용액의 농도, 온도, pH 및 용매, 시약의 종류 및 이들의 순도에 따라 영향을 받는다.

72. 황산염시험법

황산염시험법은 의약품 중에 혼재하는 황산염의 한도시험법이다.

의약품각조에는 황산염 (SO4 로서)의 한도를 %로 (  ) 안에 나타낸다.

조 작 법	따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 네슬러관에 넣고 물 적당량에 녹여 40 mL로 한 다음 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 의약품각조에서 규정하는 양의 0.005 mol/L 황산을 취하여 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 비교액으로 한다. 이 때 검액이 맑지 않을 때에는 두 액을 같은 조건으로 여과한다.

검액 및 비교액에 염화바륨시액 2 mL씩을 넣어 섞고 10 분간 방치한 다음 검정색의 배경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 혼탁을 비교한다.

검액이 나타내는 혼탁은 비교액이 나타내는 혼탁보다 진하지 않다.

73. 황산에 의한 정색물시험법

황산에 의한 정색물시험법은 의약품 중에 들어 있는 미량의 불순물로서 황산에 의하여 쉽게 착색되는 물질을 시험하는 방법이다.

조 작 법	미리 네슬러관을 황산에 의한 정색물용황산으로 잘 씻는다. 따로 규정이 없는 한 검체가 고체일 때에는 네슬러관에 황산에 의한 정색물용황산 5 mL를 넣고 검체를 가루로 하여 의약품각조에서 규정하는 양을 소량씩 넣고 유리막대로 저어 완전히 녹인다. 검체가 액체일 때에는 의약품각조에서 규정하는 양을 취하여 네슬러관에 넣고 황산에 의한 정색물용황산 5 mL를 넣고 흔들어 섞는다. 이 때 발열하여 온도가 상승하면 식히고 온도의 영향이 있는 것은 표준온도로 유지하여 15 분간 방치한 다음 액을 흰색의 배경을 써서 네슬러관에 넣은 의약품각조에서 규정하는 색의 비교액과 옆에서 관찰하여 비색한다.

74. 히스타민시험법

히스타민시험법은 의약품 중의 히스타민 및 히스타민과 유사한 물질을 검출하는 시험법이다. 히스타민시험을 하는 의약품은 의약품각조에 필요한 조건을 정한다. 따로 규정이 없는 한 시험은 다음 방법에 따른다.

히스타민표준액  인산히스타민표준품 적당량을 정밀하게 달아 주사용수 또는 생리식염주사액으로 정확하게 희석하여 1 mL 중 히스타민(C5H9N3) 1 μg을 함유하는 용액을 만들어 히스타민표준액으로 한다.

시험동물	성숙하고 건강한 고양이를 쓴다.

검체 및 검체량  검체는 의약품각조에서 규정한다. 검체의 조제에 단지 용액이라 기재한 때는 검체의 조제에 쓰는 용제는 주사용수 또는 생리식염주사액를 쓰며 이 용제로 녹이거나 또는 시험에 지장이 없는 한 현탁하여 검액으로 한다. 또 어느 용매의 용액이라 기재한 때는 그 용액은 시험에 지장이 없는 한 현탁액도 무방하다. 검체량은 따로 규정이 없는 한 시험동물의 체중 kg 당 검체 1.0 mL로 한다. 의약품 각조에 규정하는 검체량은 시험동물 kg 당 투여량을 말한다.

조    작	시험동물의 체중을 달고 페노바르비탈, 헥소바르비탈나트륨 또는 펜토바르비탈나트륨을 복강 내에 주사하여 전신마취를 시킨다. 우경동맥을 노출시키고 미주신경이 있는 모든 주위의 조직을 메스로 완전히 분리시키고 캐뉼러를 삽입한다. 다음에 대퇴정맥을 노출시키고 기록식 카이머그래프를 가동시켜 혈압변화를 기록하여 혈압변화가 안정된 것을 확인한다. 대퇴정맥에 히스타민표준액을 다음과 같이 주사하고 시험동물의 감수성을 정한다. 체중 kg 당 정확하게 히스타민표준액 0.05 mL, 0.1 mL 및 0.15 mL를 각각 5 분 간 이상의 간격으로 주사한다. 이 주사를 1 계열로 하고 5 분 간 이상의 간격을 두고 계열주사를 반복한다. 최초 1 계열의 판독을 제외하고 히스타민의 일정량의 주사로 일어나는 혈압강하가 비교적 일정하게 되었을 때 주사하는 것을 그치고 이 때의 히스타민 0.1 μg/kg에 의하여 일어나는 혈압강하(2.67 kPa 이상)를 검체를 시험하는 때의 표준으로 한다. 시험동물의 체중에 해당하는 검체량을 시험동물의 대퇴정맥에 주사하고 5 분 간 관찰한다. 현저한 혈압강하가 일어날 때는 시험동물을 히스타민표준액으로 재시험한 다음, 같은 방법으로 검체의 주사를 반복하여 확인한다. 시험동물이 충분히 안정되어 있으면 2 개 이상의 검체 시험에 쓸 수 있다.

판    정	검체를 주사한 때에 일어나는 혈압강하가 체중 kg 당 0.1 μg의 히스타민에 의하여 일어나는 혈압강하보다 작을 때는 히스타민시험에 적합하다고 판정한다.

75. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액, 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용 광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및 무균조작법

1) 표준품

2) 시약·시액

3) 용량분석용표준액

4) 표준액

5) 색의 비교액

6) 파장 및 투과율보정용 광학필터

7) 계량기·용기

8) 멸균법 및 무균조작법

표준품은 일정한 순도 또는 일정한 생물학적 작용을 가지도록 조제된 물질로서 의약품을 생물학적 또는 이화학적으로 시험할 때 쓰인다.

시약은 대한민국약전에서 시험에 쓰이는 것이다. ｢의약품각조｣라고 기재한 것은 의약품각조의 기준에 적합한 것이다.

시액은 대한민국약전에서 시험에 쓰기 위하여 조제한 액이다.

용량분석용표준액은 농도가 정확하게 알려져 있는 시약용액으로 주로 용량분석에 쓰는 것이다.

표준액은 대한민국약전에서 시험의 비교의 기초로 쓰이는 액이다.

색의 비교액은 대한민국약전의 색의 비교의 대조로 쓰이는 것이다.

계량기는 대한민국약전의 시험에서 계량에 쓰는 기구 또는 기계이다.

용기는 대한민국약전의 시험에서 그 조건을 될 수 있는 한 일정하게 하기 위하여 정한 기구이다.

1) 표준품

가르데노사이드,  가벡세이트메실산염,  갈라민트리에티오디드,  게니포시드,  게르마크론,  겐타마이신황산염,  겐티오피크로시드,  고미신 A,  고미신 N,  고분자량유로키나제,  과당,  구아네티딘황산염,  구아닌,  구아야콜설폰산칼륨,  구아이페네신,  그라미시딘,  그리세오풀빈,  글루콘산철(II),  글루콘산칼륨,  글루콘산칼슘수화물,  글루타민,  글루탐산,  글리메피리드,  글리벤클라미드,  글리세린,  글리시리진산,  글리신,  글리퀴돈설폰아미드,  글리클라지드,  기톡신,  나린진,  나부메톤,  나파졸린질산염,  나프로파마이드  나프록센,  나프록센나트륨,  날록손염산염,  날리딕스산,  네오마이신황산염,  네오스티그민메틸황산염,  네오스티그민브롬화물,  네틸마이신황산염,  노다케닌,  노르게스트렐,  노르다제팜,  노르에티스테론,  노르에티스테론아세테이트,  노르에피네프린타르타르산염,  노르트립틸린염산염,  노르플록사신,  노스카핀,  노스카핀염산염수화물,  니모디핀,  니세르골린,  니스타틴,  니자티딘,  니카르디핀염산염,  니코란딜,  니코틴산,  니코틴산아미드,  니트라제팜,  니트렌디핀,  니트로글리세린,  니페디핀,  니푸록사지드,  다우노루비신염산염,  다이드진,  닥티노마이신,  단트롤렌나트륨수화물,  답손,  데메톡시쿠르쿠민,  데속시메타손,  데속시코르티코스테론아세테이트,  데슬라노시드,  데쿠르시놀,  데쿠르신,  데페록사민메실산염,  덱사메타손,  덱사메타손포스페이트,  덱스트로메토르판브롬화수소산염,  도부타민염산염,  도파민염산염,  독사조신메실산염,  독사프람염산염수화물,  독소루비신염산염,  독시사이클린,  돔페리돈,  돔페리돈말레산염,  드로페리돌,  디곡신,  디기톡신,  디노프로스톤,  디드로게스테론,  p,p'-디디디,  p,p'-디디이, o,p'-디디티,  p,p'-디디티, 디리트로마이신,  디메르카프롤,  디멘히드리네이트,  디베카신황산염,  디부카인염산염,  디설피람,  디소피라미드,  디싸이클로민염산염,  디아제팜,  디에틸카르바마진시트르산염,  디에틸렌글리콜,  디엘드린,  디오스민,  디클로로디아미노시클로헥산플라티늄,  디클로페나미드,  디클로페낙나트륨,  디클록사실린나트륨,  디펜히드라민염산염,  디플루코르톨론발레레이트,  디피리다몰,  디히드로에르고타민메실산염,  디히드로코데인인산염,  딜라제프염산염,  딜티아젬염산염,  라니티딘염산염,  라미부딘,  라미프릴,  라시디핀,  라타목세프나트륨,  라타목세프암모늄, 락툴로오스,  락티톨수화물,  란소프라졸,  레디부포게닌,  레보도파,  레보드로프로피진,  레보티록신나트륨수화물,  레세르핀,  레오누린,  레인,  레트로졸,  레티놀아세테이트,  레티놀팔미테이트,  레파글리니드,  로가닌,  로라제팜,  로라카베프,  로바스타틴,  로사르탄칼륨,  L-로이신,  로이코마이신A5,  로키타마이신,  로페라미드염산염,  록소프로펜,  록소프로펜나트륨수화물,  록시트로마이신,  루테카르핀,    루틴,  류코보린칼슘,  리도카인,  리보스타마이신황산염,  리보플라빈,  리보플라빈부티레이트,  리보플라빈포스페이트나트륨,  리스페리돈,  리시노프릴수화물,  리신염산염,  리오티로닌나트륨,  리퀴리티게닌,  리퀴리틴,  리토콜산,  리파마이신 SV,  리파부틴,  리팍시민,  리팜피신,  린더레인,  린코마이신염산염수화물,  마그놀롤,  마이클로부타닐,  마트린,  마프로틸린염산염,  만기페린,  D-만니톨,  말토오스수화물,  메게스트롤아세테이트,  메드록시프로게스테론아세테이트,  메로페넴,  메르캅토푸린,  메베베린염산염,  메벤다졸,  메살라진,  메스트라놀,  ,  메코발라민,  메퀴타진,  메클로사이클린,  메클로페녹세이트염산염,  메클리진염산염,  메타사이클린염산염,  메탄올,  메탐페타민염산염,  메테놀론에난테이트,  메토카르바몰,  메토클로프라미드,  메토클로프라미드염산염,  메토트렉세이트,  메톡살렌,  메톡시에탄올,  메톡시클로르, 메트로니다졸,  메트포르민염산염,  메티람 DL-메티오닌,  메틸도파,  메틸에르고메트린말레산염,  dl-메틸에페드린염산염,  메틸카르바메이트,  메틸테스토스테론,  메틸페니데이트염산염,  메틸펜타클로로페닐설파이드메틸프레드니솔론,  메틸프레드니솔론숙시네이트나트륨,  메페남산,  메프로바메이트,  메피바카인염산염,  멕실레틴염산염,  l-멘톨,  멜라민,  멜록시캄,  멜팔란,  모로니시드,  모르핀염산염수화물,  모르핀황산염수화물,  모메타손푸로에이트,  모사프리드시트르산염,  무수유당,  무수카페인,  무피로신,  무피로신리튬,  미노사이클린염산염수화물,  미다졸람,  미데카마이신,  미데카마이신아세테이트,  미코나졸질산염,  미크로노마이신황산염,  미토마이신 C,  바메탄황산염,  바시트라신,  바시트라신아연,  바이칼레인,  바이칼린,  바캄피실린염산염,  바클로펜,  반코마이신염산염,  L-발린,  발사르탄,  발프로산나트륨,  밤부테롤염산염,  베라파밀염산염,  베르베린염화물,  베르베린염화물수화물,  베르베린탄닌산염,  베자피브레이트,  베클로메타손프로피오네이트,  베타네콜염화물,  베타메타손,  베타메타손디프로피오네이트,  베타메타손발레레이트,  베타메타손포스페이트나트륨,  베타인,  베타히스틴메실산염,  베탁솔롤염산염,  벤세라지드염산염,  벤잘코늄염화물,  벤제토늄염화물,  벤조산,  벤즈브로마론,  벤지다민염산염,  벤질알코올,  보글리보스,  부메타니드,  부설판,  부스피론염산염,  부틸스코폴라민브롬화물,  부파린,  브로마제팜,  브로모크립틴메실산염,  8-브로모테오필린,  브롬헥신염산염,  블레오마이신A2염산염,  비가바트린,  비노렐빈타르타르산염,  5-비닐-2-피롤리돈,  비사코딜,  비소프롤롤푸마르산염,  비스데메톡시쿠르쿠민,  α-비에이치씨,  β-비에이치씨,  γ-비에이치씨,  δ-비에이치씨,  비스데메톡시쿠르쿠민,  비페리덴염산염, 비펜스린,  비포나졸,  빈블라스틴황산염,  빈크리스틴황산염,  빌리루빈,  사르사사포게닌,  사르포그렐레이트염산염,  사이코사포닌 a,  사이코사포닌 d,  사카린나트륨수화물,  살리실산,  살리실산나트륨,  살부타몰황산염,  살비아놀릭산 b,  설박탐,  설박탐나트륨,  설베니실린나트륨, 설타미실린토실산염, 설파디아진은,  설파메톡사졸,  설파메티졸,  설파살라진,  설피리드,  설핀피라존,  세트락세이트염산염,  세티리진염산염,  세파드록실,  세파만돌,  세파만돌나페이트,  세파졸린,  세파클러,  세파트리진프로필렌글리콜,  세파피린나트륨,  세팔렉신,  세팔로글리신,  세팔로틴나트륨,  세페핌염산염,  세포니시드나트륨,  세포디짐나트륨, 세포탁심나트륨,  세포테탄,  세포티암염산염, 세포티암헥세틸염산염,  세포페라존,  세폭시틴,  세푸록심나트륨,  세푸록심악세틸,  세프디니르,  세프디토렌피복실,  세프라딘,  세프록사딘,  세프메녹심염산염,  세프메타졸, 세프메타졸나트륨, 세프미녹스나트륨,  세프부페라존나트륨,  세프수로딘나트륨,  세프카펜피복실염산염,  세프타지딤,  세프테람피복실메시틸렌설폰산염,  세프트리악손나트륨,  세프티부텐염산염,  세프티족심,  세프티족심나트륨,  세프포독심프록세틸,  세프프로질(E)이성체,  세프프로질(Z)이성체,  세프피라미드,  세프피롬황산염,  세픽심,  센노시드 A,  센노시드 B,  셀라세페이트,  셀레길린염산염,  슈도에페드린염산염,  숙사메토늄염화물,  숙사메토늄염화물수화물,  쉬잔드린,  스웨르티아마린,  스코폴라민브롬화수소산염,  스테아르산,  스트렙토마이신황산염,  스트리크닌질산염,  스펙티노마이신염산염,  스피라마이신,  스피로노락톤,  시네올,  시노부파긴,  시메티딘,  시소마이신황산염,  시메티딘염산염,  시메티콘,  시스테인염산염,  L-시스틴,  시스플라틴,  시아나미드,  시아노구아니딘,  시아노코발라민,  시클라실린,  시클란델레이트,  시클로세린,  시클로펜톨레이트염산염,  시클로포스파미드,  시클로포스파미드수화물,  시타라빈,  β-시토스테롤,  L-시트룰린,  시트르산나트륨수화물,  시트르산일수화물,  시프로테론아세테이트,  시프로플록사신염산염수화물,  신나리진,  신남산,  신코니딘,  신코닌,  실라자프릴수화물,  실로스타졸,  심바스타틴,  싸이퍼메쓰린,  싸이프로디닐,  아네스알데히드,  아네톨,  아데노신,  아로티놀롤염산염,  아르기닌염산염,  아르베카신황산염,  아르크티게닌,  아리스톨로킨산,  아만타딘염산염,  아목시실린,  아미그달린,  아미노벤조산에틸,  아미노부탄올, 아미노카프론산,  3-아미노펜트-4-엔-1,1-디카르복실산,  아미도트리조산,  아미카신,  아미카신황산염,  아미트리프틸린염산염,  아레콜린브롬화수소산염,  아세부톨롤염산염,  아세클로페낙, 아세타미프리드,  아세트산보르닐,  아세트아미노펜,  아세트알데히드,  아세틸스피라마이신,  아세틸스피라마이신Ⅱ,  아세틸시스테인,  아세틸콜린염화물,  아스코르브산,  아스트로마이신황산염,  아스파르트산마그네슘수화물,  아스폭시실린,  아스피린,  아시클로버,  아자티오프린,  아젤라스틴염산염, 아족시스트로빈,  아즈트레오남,  아지트로마이신,  아카르보스,  아칸토시드D,  아코니틴,  아크리놀,  아크리놀수화물,  아테놀롤,  아토르바스타틴칼슘,  아트라쿠륨베실산염,  아트로핀황산염,  아트로핀황산염수화물,  안트랄린,  알기닌,  알드린,  알디옥사,  알란토인,  알렌드론산나트륨삼수화물,  알로에에모딘,  알로푸리놀,  알리메마진타르타르산염,  알마게이트,  알벤다졸,  알비플로린,  알파칼시돌,  알푸조신염산염 ,  알프로스타딜,  암로디핀베실산염,  암포테리신 B,  암피실린,  암피실린나트륨,  에날라프릴말레산염,  에녹사신수화물,  에드로포늄염화물,  에모딘,  에르고메트린말레산염,  에르고칼시페롤,  에르고타민타르타르산염,  에리트로마이신,  에리트로마이신락토비온산염,  에리트로마이신스테아르산염,  에리트로마이신에스톨산염,  에리트로마이신에틸숙시네이트,  에리트로마이신옥심,  에메틴염산염,  에바스틴,  에보디아민,  에스트라골,  에스트라디올,  에스트라디올발레레이트,  에스트라디올벤조에이트,  에스트론,  에스트리올,  에티졸람,  에타크린산,  에탄올,  에탐부톨염산염,  에텐자미드,  에토돌락,  에토숙시미드,  에토포시드,  에티닐에스트라디올,  에티온아미드,  에틸렌글리콜,  에페드린염산염,  에페드린황산염,  에페린염산염,  에피네프린타르타르산염,  에피루비신염산염,  엔도설판,  엔도톡신,  엔드린,  엔비오마이신황산염,  엔플루란,  엘카토닌,  엽산,  오르시프레날린염산염,  오르시프레날린황산염,  오르페나드린염산염 ,  오메프라졸,  오플록사신,  옥사프로진,  옥사피움요오드화물,  옥살리플라틴,  옥세타자인,  옥스프레놀롤염산염,  옥시마트린,  옥시메타졸린염산염,  옥시메톨론,  옥시부프로카인염산염,  옥시코돈염산염수화물,  옥시테트라사이클린,  옥시토신,  옥시퓨세다닌,  온단세트론염산염,  온단세트론염산염수화물,  올레아놀산,  요오드,  요오드메탄,  요오드화메틸,  요오드화이소프로필,  요오드화칼륨,  우고닌,  우라실아라비노시드,  우르솔산,  유게놀,  유당,  유당수화물,  유비데카레논,  이노시톨,  이다루비신염산염,  이독수리딘,  이미다졸,  이미페넴,  이미프라민염산염,  이부프로펜,  이세파마이신황산염,  이소니아지드,  L-이소로이신,  이소소르비드,  이소소르비드질산염,  이소임페라토린,  이소코나졸질산염,  이소트레티노인,  이소프로테레놀염산염,  이소플루란,  이스라디핀,  이오딕산올,  이오탈람산,  이오파논산,  이오파미돌,  이오프로미드,  이오헥솔,  이카리인,  이펜프로딜타르타르산염,  이프라트로퓸브롬화물수화물,  임페라토린  2-프로판올,  인다파미드,  인도메타신,  인디고카르민,  인슐린,  임페라토린,  자당옥타황산에스텔칼륨,  자일리톨,  잔타노산,  잔톤,  잘토프로펜,  조사마이신,  졸피뎀타르타르산염,  진세노시드 Rb1,  진세노시드 Rg1,  6-징게롤,  치오메치오네이트,  카나마이신일황산염,  카두사포스,  카루모남나트륨,  카르다모닌,  카르모푸르,  카르바마제핀,  카르바조크롬설폰산나트륨수화물,  카르베딜롤,  L-카르보시스테인,  카르보플라틴,  카르테올롤염산염,  카리소프로돌,  카탈폴,  카티논,  카페인,  카페인산,  카프레오마이신황산염,  칸데사르탄실렉세틸,  칸토사이드D, 칼리디노게나제,  칼시트리올,  d-캄파,  dl-캄파,  캅사이신,  캅토프릴,  캡사이신,  캡탄,  케노데옥시콜산,  케타민염산염,  케토롤락트로메타민염,  케토코나졸,  케토티펜푸마르산염,  케토프로펜,  코데인인산염,  코데인인산염수화물,  코르티손아세테이트,  코카인염산염,  콜레칼시페롤,  콜리스틴메탄설포네이트나트륨,  콜키신,  콥티신,  쿠르쿠민,  퀘르세틴이수화물,  퀴닌황산염수화물,  퀸토젠,  크레속심메틸,  크로모글리크산나트륨,  크로코나졸염산염,  크리소파놀,  클라불란산,  클래리트로마이신,  클레보프리드말산염 ,  클렌부테롤염산염,  클로나제팜,  클로람부실,  클로람페니콜,  클로람페니콜나트륨숙시네이트,  클로람페니콜팔미테이트,  클로로게닌산,  4-클로로벤젠설폰아미드,  4-클로로페놀,  클로르디아제폭시드,  클로르디아제폭시드염산염,  클로르마디논아세테이트,  클로르족사존,  클로르페네신카르바메이트,  클로르페니라민말레산염,  d-클로르페니라민말레산염,  클로르프로마진염산염,  클로르프로파미드,  클로로타로닐,  클로르피리포스,  클로르훼나피르,  클로미펜시트르산염,  클로미프라민염산염,  클로베타솔프로피오네이트,  클로트리마졸,  클로페라스틴염산염,  클로피도그렐황산수소염,  클로피브레이트,  클록사실린나트륨,  클리노피브레이트,  클린다마이신염산염,  클린다마이신포스페이트,  타목시펜시트르산염,  탄산리튬,  탄시논 IIA,  탐스로신염산염,  태반성성선자극호르몬,  터부코나졸,  터부펜피라드,  터부포스,  테가푸르,  테녹시캄,  테라조신염산염,  테르부탈린황산염,  테르코나졸,  테마제팜,  테스토스테론에난테이트,  테스토스테론프로피오네이트,  테오필린,  테이코플라닌,  테트라사이클린염산염,  2,3,5,4'-테트라하이드로시스틸벤-2-O-β-D-글루코시드,  테트라하이드로팔마틴,  테트라히드로졸린염산염,  텔미사르탄,  토르세미드,  토릴플루아니드,  토브라마이신,  토코페롤,  토코페롤숙시네이트,  토코페롤숙시네이트칼슘,  토코페롤아세테이트,  토피소팜,  톨나프테이트,  톨라졸린염산염,  톨부타미드,  톨페남산,  투보쿠라린염화물염산염수화물,  툴로부테롤염산염,  트라넥삼산,  트라마돌염산염,  트라피딜,  L-트레오닌,  트롬빈,  트리메부틴말레산염,  트리메타지딘염산염,  트리메토퀴놀염산염수화물,  트리아디메놀,  트리아디메폰,  트리암시놀론,  트리암시놀론아세토니드,  트리암테렌,  트리클로르메티아지드,  트리클로산,  트리프루미졸,  L-트리프토판,  트리플루살,  트리헥시페니딜염산염,  티니다졸,  티람,  티몰,  티몰롤말레산염,  티아마졸, 티아민염산염,  티아밀랄,  티아밀랄나트륨,  티아프로펜산,  티아프리드 N-옥사이드,  티아프리드염산염,  티안톨,  티암페니콜,  티오리다진염산염,  티오펜탈,  티카실린나트륨,  티클로피딘염산염,  티페피딘히벤즈산염,  티플루자마이드,  파니페넴,  파라아미노살리실산칼슘수화물,  파라옥시벤조산메틸,  파라옥시벤조산부틸,  파라옥시벤조산에틸,  파라옥시벤조산프로필,  파라이미노벤조일글루타민산,  파록세틴염산염수화물,  파모티딘,  파이시온,  파클리탁셀,  파파베린염산염,  판토텐산칼슘,  팔마틴,  팔미트산,  패오놀,  패오니플로린,  페나리몰,  페노바르비탈,  페노테롤브롬화수소산염,  페노프로펜칼슘,  페노프로펜칼슘수화물,  페노피브레이트,  페놀,  페놀설폰프탈레인,  페니실린 G 나트륨,  페니실린 G 칼륨,  페니토인,  L-페닐알라닌,  페닐레프린염산염,  페르페나진,  페르페나진말레산염,  페티딘염산염,  펜디메타린,  펜부톨롤황산염,  펜타닐시트르산염,  펜타조신,  펜타클로로아날린,  펜토바르비탈,  펜톡시베린시트르산염,  펜톡시필린,  펜티코나졸질산염,  펜프로파스린,  펠로디핀,  포르모노네틴,  포르모테롤푸마르산염수화물,  포르모테롤푸마르산염수화물이수화물,  포르시티아시드 A,  포스치아제이트,  포비돈,  포스포마이신,  포스포마이신페네틸암모늄,  폰시린,  폴리네이트칼슘,  폴리디메틸실록산,  폴리믹신 B 황산염,  폴리스티렌설폰산나트륨,  폴리스티렌설폰산칼슘,  폴산,  푸로세미드,  푸르설티아민염산염,  푸마르산,  푸마르산철,  푸에라린,  풀루니트라제팜,  퓨시드산,  퓨시드산디에탄올아민,  퓨시드산수화물,  프라노프로펜,  프라바스타틴 1,1,3,3-테트라메틸부틸암모늄,  프라바스타틴나트륨,  프랄리독심염화물,  프레드니솔론,  프레드니솔론숙시네이트,  프레드니솔론아세테이트,  프로게스테론,  프로글루미드,  프로메타진염산염,  프로시미돈  프로베네시드,  프로카인아미드염산염,  프로카인염산염,  프로카테롤염산염수화물,  프로클로라즈  프로클로르페라진말레산염,  프로타민황산염,  프로티렐린,  프로파페논,  프로파페논염산염,  프로포폴,  프로프라놀롤염산염,  프로피네브,  프로필티오우라실,  프리미돈,  플라복세이트염산염,  플라빈아데닌디뉴클레오티드나트륨,  플로로글루시놀,  플로목세프나트륨, 플로목세프트리에틸암모늄,  플루나리진염산염,  플루니트라제팜,  플루드로코르티손아세테이트,  플루라제팜,  플루라제팜염산염,  플루르비프로펜,  플루메퀸,  플루벤다졸,  플루시토신,  (9-플루오레닐)메틸클로로포르메이트,  플루오로메톨론,  플루오로우라실,  플루오르화석,  플루오르화퀴놀론산,  플루오시노니드,  플루오시놀론아세토니드,  플루옥세틴염산염,  플루옥시메스테론,  플루클록사실린나트륨,  플루티카손프로피오네이트,  플루티카손프로피오네이트분리도혼합물표준품 {플루티카손프로피오네이트 및 플루티카손프로피오네이트유연물질 Ⅳ의 혼합물},  플루티카손프로피오네이트시스템적합성혼합물 {플루티카손프로피오네이트표준품과 플루티카손프로피오네이트유연물질 Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ의 혼합물},  플루페나진에난테이트,  피나스테리드,  피노레시놀디클루코시드,  피라루비신,  피라세탐,  피라진아미드,  피란텔파모산염,  피렌제핀염산염수화물,  피록시캄,  피르비늄파모산염,  피리도스티그민브롬화물,  피리독신염산염,  피리메타닐  피마리신,  피모지드,  피밤피실린,  피브메실리남염산염,  피코설페이트나트륨수화물,  피토나디온,  피페라실린,  피페라진시트르산염,  피페리딘염산염,  피페린,  피페미드산수화물,  핀돌롤,  E-하르파고시드,  할로탄,  할로페리돌,  함당펩신,  헤스페리딘,  헤파린나트륨,  헥사코나졸,  호노키올,  황산철,  후루디옥소닐  히드랄라진염산염,  히드로코르티손,  히드로코르티손부티레이트,  히드로코르티손숙시네이트,  히드로코르티손숙시네이트나트륨,  히드로코르티손아세테이트,  히드로코타르닌염산염,  히드로클로로티아지드,  5-히드록시메틸-2-푸르알데히드,  20-히드록시엑디손,  히드록시클로로퀸황산염,  히드록시프로게스테론카프로에이트,  히메크로몬,  히벤즈산티페피딘,  히알루론산나트륨 ,  히오신부틸브롬화물,  히프로멜로오스프탈레이트

표준생약

강활표준생약, 강황표준생약, 갈근표준생약, 감초표준생약, 개자표준생약, 고본표준생약, 고삼표준생약, 곽향표준생약, 구기자표준생약, 금은화표준생약, 길경표준생약, 내복자표준생약, 당귀표준생약,  당삼표준생약, 도인표준생약, 독활표준생약, 두충표준생약, 맥문동표준생약, 목단피표준생약, 목통표준생약,  반하표준생약, 방기표준생약, 방풍표준생약, 백굴채표준생약, 백수오표준생약,  백지표준생약, 백출표준생약, 복분자표준생약,  빈랑자표준생약, 사삼표준생약, 사상자표준생약, 사인표준생약, 산수유표준생약, 산약표준생약,  산조인표준생약, 삼릉표준생약, 상백피표준생약, 석창포표준생약, 세신표준생약, 속단표준생약,  시라자표준생약, 시호표준생약, 어성초표준생약, 오미자표준생약, 용담표준생약,  우슬표준생약,  울금표준생약, 원지표준생약, 육계표준생약, 음양곽표준생약, 익모초표준생약, 인동표준생약, 인진호표준생약, 자근표준생약, 자소엽표준생약, 작약표준생약, 전호표준생약,  절패모표준생약, 정제부자표준생약, 지각표준생약, 지모표준생약, 지실표준생약, 지황표준생약, 진피표준생약, 차전자표준생약, 창출표준생약, 천궁표준생약, 천남성표준생약, 천마표준생약, 천문동표준생약, 청피표준생약, 치자표준생약, 택사표준생약, 토복령표준생약,  하수오표준생약, 해방풍표준생약 행인표준생약, 향부자표준생약, 현삼표준생약,  형개표준생약, 홍화표준생약,  황금표준생약, 황기표준생약, 황련표준생약, 황정표준생약, 회향표준생약

유연물질표준품

갈락토오스,  갈락티톨 {둘시톨},  겐타마이신 B,  과황산콘드로이틴설페이트,  구아닌,  글리클라지드유연물질 I {2-니트로소-옥타히드로시클로펜타[C]피롤}, 글리클라지드유연물질 II {1-헥사히드로시클로펜타[C]피롤-2(1H)-일) -3-[(2-메틸페닐)설포닐]우레아},  기톡신,  나부메톤유연물질 I {1-(6-메톡시-2-나프틸)-부트-1-엔-3-온},  니모디핀유연물질 I {2-메톡시에틸-1-메틸에틸-2,6-디메틸-4-(3-니트로페닐)피리딘-3,5-디카르복실레이트},  니트릴로트리아세트산,  니페디핀니트로소페닐피리딘유사체 {디메틸4-(2-니트로소페닐)-2,6-디메틸피리딘-3,5-디카르복실레이트},  니페디핀니트로페닐피리딘유사체 {디메틸4-(2-니트로페닐)-2,6-디메틸피리딘-3,5-디카르복실레이트},, 니푸록사지드유연물질 I {4-히드록시벤조히드라지드}, 니푸록사지드유연물질 II {파라히드록시벤조산메틸}, 니푸록사지드유연물질 III {(5-니트로푸란-2-일)메틸렌디아세테이트}, 니푸록사지드유연물질 IV {1,2-비스[(5-니트로푸란-2-일)메틸렌]디아잔 (5-니트로푸르푸랄아진)},  더마탄설페이트,  디벤조서베론 {10,11-디히드로-5H-디벤조[a,d]시클로헵텐-5-온},  디에틸렌글리콜,  디오스민유연물질 I {1-(3-히드록시-4-메톡시페닐에타논 (아세토이소바닐론)}, 디오스민유연물질 II {(2S)-7-[[6-O -(6-데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-히드록시-2-(3-히드록시-4-메톡시페닐)-2,3-디히드로-4H-l-벤조피란-4-온(헤스페리딘)}, 디오스민유연물질 III {7-[[6-O-(6-데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-히드록시-2-(4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온 (이소호이핀)}, 디오스민유연물질 IV {7-[[6-O-(6-데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-히드록시-2-(3-히드록시-4-메톡시페닐)-6-요도-4H-l-벤조피란-4-온(6-요오도디오스민)}, 디오스민유연물질 V {7-[[6-O-(6-데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-히드록시-2-(4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온 (리나린)}, 디오스민유연물질 Ⅵ {5,7-디히드록시-2 -(3-히드록시-4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온 (디오스메틴)}, 디클로페낙나트륨,  1,1-디페닐-4-피페리디노-1-부텐염산염,  3,4-디히드로-6-히드록시-2(1H)-퀴놀리논,  라니티딘유연물질 I,  라니티딘유연물질 II,  라니티딘유연물질 III,  라미부딘분리도혼합물 Ⅰ,  라미부딘분리도혼합물 Ⅱ,  라미프릴유연물질 I {[2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(메톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-1-옥소프로필]-옥타히드로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산}, 라미프릴유연물질 II {[(2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(메틸에톡시)카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-1-옥소프로필]-옥타히드로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산}, 라미프릴 유연물질 III {[(2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(에톡시카르보닐)-3-시클로헥실 프로필]아미노]-1-옥소프로필]-옥타히드로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산}, 라미프릴유연물질 IV {[에틸(2S)2-(3S,5aS,8aS,9aS) -3-메틸-1,4-데옥소데카히드로-1H-시클로펜타[e]피롤로[1,2-a]피라진-2-일]-4-페닐부타노에이트},  라시디핀유연물질 I {디에틸(E)-4-{2-[2-tert-부톡시카르보닐)비닐]페닐}-2,6-디메틸피리딘-3,5-디카르복실레이트},  란소프라졸유연물질 I {2-[[[3-메틸-4- (2,2,2-트리플루오로에톡실)-2-피리딜]메틸]설포닐]벤즈이미다졸},  레보드로프로피진유연물질 I {1-페닐피페라진}, 레보드로프로피진유연물질 II {(2RS)-옥시란-2 -일]메탄올, 글리시돌}, 레보드로프로피진유연물질 III {(2R)-3-(4-페닐피페라진-1-일)프로판-1,2-디올, 덱스트로드로프로피진},  레트로졸유연물질 I {4,4’- (1H-1,3,4-트리아졸-1-일메틸렌)디벤조니트릴},  레파글리니드유연물질 I {(S)-3-메틸-1-[2-(1-피페리디닐)페닐]부틸아민, N-아세틸-L-글루타메이트염},  레파글리니드유연물질 II {3-에톡시-4-에톡시카르보닐페닐아세트산}, 레파글리니드유연물질 III {(S)-2-에톡시-4-[2-[[2-페닐-1-[2-(1-피페리디닐)페닐]에틸]아미노]-2-옥소에틸]벤조산},  로바스타틴유연물질 I {디히드로로바스타틴},  리토콜산,  리파마이신 B,  말레산,  메드록시프로게스테론아세테이트유연물질 I,  메살리진유연물질 I {2-아미노페놀}, 메살라진유연물질 II {4-아미노페놀}, 메살라진유연물질 III {3-아미노페놀}, 메살라진유연물질 IV {아닐린}, 메살라진유연물질 V {3-아미노벤조산}, 메살라진유연물질 VI {2,5-디히드록시벤조산}, 메살라진유연물질 VII {살리실산},  메토트렉세이트유연물질 Ⅰ {(S)-2-{4-[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸아미노]벤즈아미도}펜탄디오산}, 메토트렉세이트유연물질 Ⅱ{(S)-2-(4-{[(2-아미노-4-옥소-1,4-디하이드로프테리딘-6-일)메틸](메틸)아미노}벤즈아미도)펜탄디오산}, 메토트렉세이트유연물질 Ⅲ {4-{[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노}벤조산 1/2염산염},  2-메틸-5-니트로이미다졸,  3-o-메틸메틸도파,  메틸페니데이트염산염에리스로이성체,  N-메틸피롤리딘,  1-메틸- 4-(2-벤조일히드라지노)아제판염산염,  메프로바메이트,  멜록시캄유연물질 I {에틸-4-히드록시-2-메틸-2H-1,2-벤조티아진-3-카르복실레이트-1,1-디옥시드},  멜록시캄유연물질 II {5-메틸티아졸-2-일아민},  멜록시캄유연물질 III {4-히드록시-2-메틸-N-에틸-N'-(5-메틸-1,3-티아졸-2-일-2H-1,2-벤조티아진-3-카르복사미드-1,1-디옥시드},  1-메틸-4-(2-벤조일히드라지노)아제판염산염, 1-메틸아제판-4-온염산염, 발사르탄유연물질Ⅰ{R-N-발레릴-N-([2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)발린}, 발사르탄유연물질Ⅱ{S-N-부티릴-N-(2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)-발린}. 발사르탄유연물질Ⅲ{S-N-발레릴-N-([2'-(1H-테트라졸-5-일)비펜-4-일]메틸)-발린 벤질 에스테르},  베타알라닌,  벤지다민염산염유연물질 I {3-디메틸아미노프로필2-벤질아미노벤조산염산염}, 벤지다민염산염유연물질 II {3-(1,5-디벤질-1H-인다졸-3-일)옥시프로필디메틸아민염산염}, 벤지다민염산염유연물질 III {1-벤질-1H-인다졸-3올},  9-브롬화히드록시프로판텔린,  비노렐빈유연물질 I {4-O-데아세틸비노렐빈},  5-비닐-2-피롤리돈,  세티리진유연물질 I {(RS)-1-[(4-클로로페닐)페닐메틸]피페라진},  세파클러 델타-3 이성체,  세프타지딤고분자중합체,  소르비톨,  시클로벤자프린염산염,  시프로플록사신에틸렌디아민유사체,  신코니딘,  신코닌,  실라자프릴유연물질 I {1,1-디메틸에틸(1S,9S)-9-[[(S)-1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복실레이트}, 실라자프릴유연물질 II {(1S,9S)-9-[[(S) -1-카르복시-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복실산}, 실라자프릴유연물질 III {에틸(1S,9S)-9-[[(S) -1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복실레이트}, 실라자프릴유연물질 IV {(1S,9S) -9-[[(S)-1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복실산},  L-아라비니톨 {l-아라비톨, 1,2,3,4,5-펜탄펜톨},  (E)-4-아미노-2-에틸리덴부티르산염산염,  2-아미노-4-클로로페놀,  2-아미노-5-클로로벤조페논,  p-아미노벤조일글루타민,  2-아미노부탄올,  3-아미노펜트-4-엔-1,1-디카르복실산,  N-아미노헥사메틸렌이민,  아미트리프티놀 {5-[3-(디메틸아미노)프로필]-10,11-디히드로-5H-디벤조[a,d]시클로헵텐-5-올}, 아세나프텐,  3-아세틸티오-2-메틸프로파노산,  아토르바스타틴 유연물질 Ⅰ {(3S, 5S)-7-[페닐카바모일)5-(4-플루오로페닐)-2-이소프로필-4-페닐-1H-피롤-1-일]-3,5-디히드록시헵탄산칼슘염},  알푸조신유연물질 I {N-[3-[(4-아미노-6,7-디메톡시퀴놀린-2-일)(메틸)아미노]프로필]푸란-2-카르복사미드},  암로디핀베실산염유연물질 I {3-에틸 5-메틸 2-[(2-아미노에톡시)메틸]-4-(2-클로로페닐)- 6-메틸피리딘-3,5-디카르복실레이트},  에날라프릴라트,  에리트로마이신 A 이미노에테르,  에바스틴유연물질 I {디페닐에탄올(벤즈히드롤)}, 에바스틴유연물질 II {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]에탄올}, 에바스틴유연물질 III {4-디페닐메톡시)피페리딘},  에바스틴유연물질 IV {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-(4-히드록시피페리딘-1-1-엘)부탄-1-온},  에바스틴유연물질 V {1-[4-(1,1-디메틸프로필)페닐]-4-[4-(디페닐메톡시)피페리딘-1-엘]부탄-1-온}, 에바스틴유연물질 VI {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-[시스-4-(디페닐메톡시)-1-옥시도피페리딘-1-엘]부탄-1-온}, 에바스틴유연물질 VII {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-[트렌스-4-(디페닐메톡시)-1-옥시도피페리딘-1-엘]부탄-1-온},  에코나졸질산염,  에토돌락유연물질 I,  2-에틸-2-페닐말론디아미드,  에피락토오스,  4-에피안히드로테트라사이클린염산염,  에피티오스탄올,  오르페나드린유연물질 I {(RS)-N,N-디메틸-2-[(3-메틸페닐)페닐메톡시]에탄아민(메타-메틸벤질이성체)},  옥살리플라틴유연물질 I {옥살산}, 옥살리플라틴유연물질 II {(SP-4-2)-디아콰[(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κN']플라티눔(디아콰디아미노시클로헥산플라티눔)}, 옥살리플라틴유연물질 III {(OC-6-33)- [(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κN'][에탄디오아토(2-)-κO,κO2]디히드록시플라티눔}, 옥살리플라틴유연물질 IV {(SP-4-2)-[(1S,2S)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κN'][에탄디아토(2-)-κO1,κO2]플라티눔}, 옥살리플라틴유연물질 V {(SP-4 -2)-디-μ-옥소비스[(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κN']디플라티눔},  온단세트론유연물질 I {1,2, 3,9-테트라히드로-9-메틸-3-메틸렌-4H-카르바졸-4-온}, 온단세트론유연물질 II {1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸-4H-카르바졸-4-온}, 온단세트론유연물질 III {3[(디메틸아미노)메틸]-1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸-4H-카르바졸-4-온}, 온단세트론유연물질 IV {6,6' -메틸렌비스[(1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸-3-[(2-메틸-1H-이미다졸-1-일)-메틸]-4H-카르바졸-4-온},  우레아,  유당무수물,  이미프라민염산염,  이소니코틴산아미드,  이소부틸피페리돈,  이소프로메타진염산염,  이스라디핀유연물질 I {이소프로필 메틸 4-(4-벤조푸라자닐)-2,6-디메틸-3,5-피리딘디카르복실레이트},  이오딕산올유연물질 I {5-[아세틸[3-[[3,5-비스[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미노]-2-히드록시프로필]아미노]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 II {5-[아세틸(2-히드록시-3-메톡시프로필)아미노]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 III {5-(아세틸아미노)-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 IV {2-[[아세틸[3,5-비스[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미노]메틸]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,3-디히드로-5,7-디요도-4H-1,4-벤족사진-6,8-디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 V {4-아세틸-2-[[아세틸[3,5-비스[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미노]메틸]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,3-디히드로-5,7-디요도-4H-1,4-벤족사진-6,8-디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 VI {5-[[3-[[3-[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르보닐]-5-[[아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도페닐](아세틸이미노]-2-히드록시프로필]-(아세틸이미노)]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 VII,  이오프로미드유연물질 I {[5-(아세틸아미노)-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필-2,4,6-트리요도-N-메틸-1.3-벤젠디카르복사미드},  이오프로미드유연물질 II,  이오헥솔유연물질 I {5-(아미노)-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오헥솔유연물질 II {5-(아세틸아미노)-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오헥솔유연물질 III {N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-5-니트로-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오헥솔유연물질 IV,  잔타노산,  잔톤,  졸피뎀타르타르산유연물질 I {N,N-디메틸-2-[7-메틸- 2-(4-메틸페닐)이미다졸[1,2-α]피리딘-3-일]아세타미드},  카르베딜롤유연물질 I {(2RS)-1-벤질[2-(2-메톡시페녹시)에틸]아미노]-3-(9H-카르바졸-4-일옥시)프로판-2-올]}, 카르베딜롤유연물질 II {1-[[9- [2-히드록시-3-[[2-(2-메톡시페녹시)에틸]-아미노]프로필]-9H-카르바졸-4-일]옥시]-3-[[2-(2-메톡시-페녹시)에틸]아미노]프로판-2-올}, 카르베딜롤유연물질 III {1,1'-[[2-(2-메톡시페녹시)에틸]니트릴로]비스[3-(9H-카르바졸-4-일옥시)프로판-2-올]},  캅토프릴디설피드,  케노데옥시콜산,  1-클라-1H-테트라졸-5-티올,  클렌부테롤염산염유연물질 I {1-(4-아미노-3,5-디클로로페닐)-2-[(1,1-디메틸에틸)아미노]에탄온(클렌부테롤-케톤)},  7-클로로-1,3-디히드로-5-페닐-2H-1,4-벤조디아제핀-2-온-4-옥시드,  3-클로로-2-메틸아닐린,  2-클로로-4-N-푸르푸릴아미노-5-설파모일벤조산,  4-클로로벤젠설폰아미드,  2-클로로벤조산,  (2-클로로페닐)-디페닐메탄올,  클로미펜유연물질 Ⅰ {(E,Z)-2-[4-(1,2-디페닐에테닐)페녹시]-N,N-디에틸에탄아민염산염},  클로피도그렐유연물질 Ⅰ {(+)-(S)-(o-클로로페닐)-6,7-디하이드로티에노[3,2-c]피리딘-5(4H)-아세트산}, 클로피도그렐유연물질 Ⅱ {메틸(±)-(o-클로로페닐)4,5-디하이드로티에노[2,3-c]피리딘-6(7H)-아세테이트,염산염}, 클로피도그렐유연물질 Ⅲ {메틸(-)-(R)-(o-클로로페닐)-6,7-디하이드로티에노[3,2-c]피리딘-5(4H)-아세테이트,황산수소염},  테라조신유연물질 I {1-(4-아미노-6,7-디메톡시-2-퀴나졸리닐)피페라진,디하이드로클로라이드}, 테라조신유연물질 II {1-(4-하이드로옥시-6,7-디메톡시-2-퀴나졸리닐)-4-[(테트라하이드로-2푸라닐)카보닐]피페라진}, 테라조신유연물질 III {1,4-비스(4-아미노-6,7-디메톡시-2-퀴나졸리닐)피페라진,디하이드로클로라이드},  테르부탈린유연물질 Ⅰ {3,5-디히드록시-ω-t-부틸아미노아세토페논황산염},  1-[(테트라히드로-2-퓨라닐)피페라진, 테트라히드로-2-퓨란카르복실산,  텔미사르탄유연물질 II {4’-[(1,7’-디메틸-2’프로필l-1H,1’H-2,5’-비벤조[d]이미다졸-1’-일)메틸]비페닐-2-카르본산},  토르세미드유연물질 I {4-[(3-메틸페닐)아미노]-3-피리딘설폰아미드},  토르세미드유연물질 II {N-[(n-부틸아미노)카르보닐]-4-[(3-메틸페닐)아미노]-3-피리딘설폰아미드},  토르세미드유연물질 III {N-[(에틸아미노)카르보닐]-4-[(3-메틸페닐)아미노]-3-피리딘설폰아미드},  톨페남산유연물질 I {2-클로로벤조산}, 톨페남산유연물질 II {3-클로로-2-메틸아닐린},  트라마돌유연물질 I {(2RS)-2-[(디메틸아미노)메틸]시클로헥사논}, 트라마돌유연물질 Ⅱ  {(1RS,2SR)-2-[(디메틸아미노메틸]-1-(3-메톡시페닐)시클로헥산올},  트레티노인,  트리베노시드유연물질 I {3,5,6-트리-O-벤질-1,2-O-(1-메틸에틸리덴)-α-d-글루코푸라노스}, 트리베노시드유연물질 II {벤즈알데히드}; 트리베노시드유연물질 III {디벤질에테르}, 트리베노시드유연물질 IV {3,5-디-O-벤질-1,2-O-(1-메틸에틸리덴)-α-d-글루코푸라노스},  트리플루살유연물질 I {2-아세톡시테레프탈산},  트리플루살유연물질 II {4-(트리플로오로메틸)살리실산},  트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ {1-페닐-3-(피페리디-1-닐)프로판-1-논},  티아프로펜산유연물질 I {(2RS)-2-(5-벤조일티오펜-3-일)프로파노산}, 티아프로펜산유연물질 II {(5-에틸티오펜-2-일)페닐메타논}, 티아프로펜산유연물질 III {1-(5-벤조일티오펜-2-일)에타논},  티아프리드유연물질 I {N,N-디에틸에탄-1,2-디아민},  파라아미노벤조일글루타민산,  파록세틴유연물질 I {(3S,4R)-3-[(1,3-벤조디옥솔-5-일옥시)메틸]-4-(4-에톡시페닐)피페리딘((+)-트랜스-파록세틴)}, 파록세틴유연물질 II {(3S,4R)-3- [(1,3-벤조디옥솔-5-일옥시)메틸]-4-(4-에톡시페닐)피페리딘}, 파록세틴유연물질 III {(3S,4R)-3- [(1,3-벤조디옥솔-5-일옥시)메틸]-4-페닐피페리딘 (데스플루오로파록세틴)},  파클리탁셀유연물질 I {세팔로만닌}, 파클리탁셀유연물질 II {10-데아세틸-7-에피파크리탁셀},  파클리탁셀유연물질 II {10-데아세틸-7-에피파크리탁셀},  페노피브레이트유연물질 I {(4-클로로페닐)(4-히드록시페닐)메타논},  페노피브레이트유연물질 I {(4-클로로페닐)(4-히드록시페닐)메타논}, 페노피브레이트유연물질 II {2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노산}, 페노피브레이트유연물질 III {1-메틸에틸 2- [[2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노일]옥시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레이트유연물질 IV {(3RS)-3-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]부탄-2-온},  페노피브레이트유연물질 V {메틸 2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레이트유연물질 VI {에틸 2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레이트유연물질 VII {(4-클로로페닐)[4-(1-메틸에톡시)페닐]메타논},  페니토인유연물질 Ⅰ {디페닐글리신}, 페니토인유연물질 Ⅱ {디페닐히단토산},  α-페닐-2-피페리딘아세트산염산염,  펜티코나졸질산염유연물질 I {(RS)-1-[2-(2,4-디클로로페닐)-2-히드록시에틸]-3-[4-(페닐설파닐)벤질]이미다졸질산염},  포르모테롤푸마르산염수화물,  프로포폴유연물질 I {2,0-비스(1-메틸에틸)-1,4-벤조퀴놀}, 프로포폴유연물질 Ⅱ {2-(1-메틸에톡시)-1,3-비스(1-메틸에틸)벤젠} 프로포폴유연물질 Ⅲ {3,3',5,5'-테트라키스(1-메틸에틸)비페닐-4,4'-디올},  프리미돈유연물질 Ⅰ {2-에틸-2-페닐말론아미드},  프리미돈유연물질 Ⅱ {2-페닐부티르아미드},  플로로글루시놀유연물질 I {피로갈롤}, 플로로글루시놀유연물질 II {플로로글루시드},  플루메퀸유연물질 I {(RS)-9-플로오로-5-메틸-1-옥소-6,7-디히드로-1H,5H-벤조[i.j]퀴놀리진-2-카르복실레이트 (플로메퀸에틸에스테르)},  4[4-(플루오로-11β-히드록시-16β-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔-17-스피로-2'-(9α-)히드로페닐메틸)-1-피레리디닐]-1-부타논,  9α-플루오로-11β-히드록시-16β-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔-17(R)-스피로-2'-[4'-클로로-5'-에틸푸란-3-(2'H)-온],  플루옥세틴유연물질 I {N-메틸-3-페닐-3-[(α,α,α-(트리플루오로-m-톨릴)옥시]프로필아민염산염}, 플루옥세틴유연물질 II {N-메틸-3-페닐프로필아민},  플루티카손프로피오네이트유연물질 I {6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-17α-프로피오닐옥시안드로스타-1,4-디엔-17β-카르보닐설펜산}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 II {6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-2’,3,4’-트리옥소-17α-스피로(안드로스타-1,4-디엔-17,5’-(1,3)옥사티오란)}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 III {S-플루오로메틸 17α-아세틸옥시-6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔-17β-카르보티오에이트}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 IV {S-메틸 6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-17α-프로피오닐옥시안드로스타-1,4-디엔-17β-카르보티오에이트}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 V {6α,9α-디플루오로-11β,17α-디히드록시-16α-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔-17β-카르복실산 6α,9α-디플루오로-17β-(플루오로메틸티오)카르보닐-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔-17α-일 에스테르},  피라세탐유연물질 I {2-피롤리돈},  피페리딘염산염,  히드로클로로티아지드유연물질 Ⅰ {4-아미노-6-클로로-1,3-벤젠디설폰아미드},  5-히드록시메틸-2-푸르알데히드,  N-(2-히드록실 에틸)이소니코닌산아미드 질산에스텔,  1-(2-히드록시에틸)-1H-테트라졸-5-티올,  히오신브롬화수소산

2) 시약·시액

가용성전분시액, 0.5 %  가용성전분을 건조물로서 0.5 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 소량의 물에 섞고 끓는 물 50 mL 중에 천천히 넣고 5 분간 끓이고 식힌 다음 pH 4.8 아세트산염완충액 20 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다.(아스페르길루스)

가용성전분시액, 0.5 %, pH 5.0  미리 가용성전분 1 ｇ을 정밀하게 달아 105 ℃에서 4 시간 건조하고 그 감량을 측정한 다음 건조물로서 0.5 ｇ에 해당하는 가용성전분을 정밀하게 달아 소량의 물을 현탁시키고 50 mL의 끓는 물에 천천히 넣는다. 5 분간 끓이고 식힌 다음 1 mol/L 아세트산염완충액 (pH 5.0) 5 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다 (용시조제).

가용성전분시액, 1 %, pH 5.0  가용성전분을 건조물로서 1.0 g에 해당하는 양을 정확하게 달아 물 10 mL에 섞어 열탕 50 mL 중에 저으면서 천천히 넣는다. 정확하게 5 분간 끓인 다음 식히고 pH 5.0 아세트산염완충액  25 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

가용성전분시액, 2 %  미리 가용성 전분 10 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 감량을 측정한다. 그 건조물 2.0 g에 해당하는 가용성 전분을 정밀하게 달아 물 15 mL에 현탁하고 50 mL의 끊는 물에 천천히 넣고 5분간 끊이고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다 (판셀라제).

가용성전분용액, 1%  미리 건조시킨 (120℃, 4시간) 가용성 전분 10 g을 물 50 mL에 넣고 잘 저어 주면서 섞은 다음 끓는 물 800 mL에 천천히 넣으면서 교반하여주고 용기는 잘 씻어 씻은 액도 끓는 물에 합한 다음 잘 저어 주면서 끓인다. 이 용액을 1 L 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 1 L로 한 다음 잘 섞는다 (만든 다음 24 시간이내 사용)(판크레아틴)(판크레아틴Ⅱ).

간장엑스  간장가루 10 ｇ에 증류수 170 mL를 넣어 60 ℃에서 3 ∼ 4 시간 추출한 후 10 분간 끓인 다음 식히고 pH 6.5로 조절하여 여과 사용한다 (락토바실루스비피두스균).

D-갈락토사민염산염  C6H13NO5·HCl  흰색가루.

융점 : 180 ℃ (분해)

비선광도 [eqn: rm [ alpha ] _{D} ^{20}] : +90  +97° [1 g, 물, 100 mL, 100 mm]

감자전분시액  감자전분 1 g을 달아 이하 전분시액에 따라 만든다.

감자전분시액, 전분소화력시험용  미리 감자전분 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하고 그 감량을 측정한다. 그 건조물 약 1.000 g에 해당하는 감자전분을 정밀하게 달아 삼각플라스크에 넣고 물 20 mL를 넣어 잘 흔들어 섞으면서 천천히 수산화나트륨용액(2 → 25) 5 mL를 넣어 풀을 만든다. 다음 수욕에서 흔들어 섞으면서 3 분간 가열한 다음 물 25 mL를 넣고 식힌 다음 2 mol/L 염산으로 정확하게 중화하고 pH 5.0 1 mol/L 아세트산ㆍ아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한 것. 쓸 때 만든다.

감자전분시액, 2 %  감자전분 2.0 g을 정밀하게 달아 소량의 물에 섞고 끓는 물 50 mL 중에 천천히 넣고 계속 5 분간 끓이고 식힌 다음 pH 5.0 멕클베인 완충액 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다.

감자전분용액, 1% pH 5.0  미리 감자전분 1 ｇ을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하고 그 감량을 측정하고 건조물로서 2 ｇ에 해당하는 감자전분을 정밀하게 달아 물 40 mL를 넣어 녹이고 흔들어 섞으면서 1 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 넣은 다음 죽상으로 될 때까지 섞는다. 다음 끓는 수욕에서 5 분간 가열한 후 물 50 mL를 넣어 섞은 다음 식히고 1 mol/L 아세트산을 넣어 pH를 5.0으로 조절하고 물을 넣어 200 mL로 한다 (용시조제)(비오디아스타제2000Ⅲ).

감자전분용액, 1 %, pH 5.0  감자전분 약 1 ｇ을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조한 다음 그 감량을 측정하고 건조물로서 1.0 ｇ에 해당하는 감자전분을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 흔들어 섞는다. 2 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 천천히 넣어 겔상으로 한 다음에 수욕에서 세게 흔들어 섞으면서 3 분간 가열하고 물 25 mL를 넣고 식힌 다음 2 mol/L 염산시액으로 중화하고 pH 5.0 아세트산·아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (비오디아스타제700G, 비오타미라제1500, 다가디아스타제 N1).

감자전분용액, 1 %  105 ℃에서 2 시간 건조한 감자전분 1.0 ｇ을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 녹이고 2 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 넣어 겔상으로 한다 (비오디아스타제2000Ⅰ).

감자전분용액, 1 %, pH 4.5  미리 감자전분 1 ｇ을 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 측정하고 건조물로서 1 ｇ에 해당하는 감자전분을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 2 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 천천히 넣어 겔상으로 한 다음 수욕에서 세게 흔들어 섞으면서 3 분간 가열하고 식힌 다음 2 mol/L 염산시액으로 중화하고 pH 4.5 아세트산·아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣고 물을 넣어 100.0 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

감자전분용액, 1 %, pH 7.5  미리 감자전분 1 ｇ을 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 측정하고 건조물로서 1 ｇ에 해당하는 감자전분을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 1 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 천천히 넣어 겔상으로 한 다음 수욕에서 흔들어 섞으면서 3 분간 가열하고 물 25 mL를 넣은 다음 식히고 pH 7.5 2 mol/L 염산시액으로 중화시킨 다음 인산염완충액 10 mL를 넣고 물을 넣어 100.0 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

감자전분용액, 1 %  105 ℃에서 2 시간 건조한 감자전분 1 g을 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣어 녹이고 천천히 2 mol/L 수산화나트륨액 5.0 mL를 넣어 겔상으로 한다. 수욕상에서 30 분간 가열하고 물 25 mL를 넣어 식힌 후 2 mol/L 염산액을 넣어 중화하고 pH 7.0 인산염완충액 10 mL를 넣어 100 mL로 한다 (췌장성소화효소 TA).

강과산화수소수  과산화수소(30) 참조

강산성이온교환수지  이온교환수지, 강산성 참조.

강암모니아수  암모니아수(28) 참조

강아세트산구리(II)시액  아세트산구리(II)시액, 강 참조.

강아세트산제이구리시액  아세트산구리(II)시액, 강 참조.

거즈  [의약품각조, 제 2 부]

건조용염화칼슘  염화칼슘, 건조용 참조.

건조용합성제올라이트  제올라이트, 합성, 건조용 참조.

결정트립신  소의 췌장에서 얻은 트립신에 트리클로로아세트산을 넣어 침전시키고 에탄올(95)을 써서 재결정한다. 흰색 ~ 황백색의 결정 또는 가루로 냄새는 없다. 물 또는 pH 8.0의 사붕산나트륨·염화칼슘완충액에 잘 녹는다.

함량 : 1 mg은 트립신 45 FIP 단위 이상을 함유한다.

검용액, 스토크에멀죤 조제용  아라비아고무 200 g을 물 2000 mL에 녹여 2 시간동안 교반하고 거의 투명한 액이 될 때 까지 약 30 분간 원심분리한다 (판크레아스).

고기엑스  육엑스 참조.

과당  C6H12O6  [의약품각조, 「과당」]

과망간산칼륨  KMnO4  [최순품]

과망간산칼륨  KMnO4  [최순품]

과망간산칼륨시액  과망간산칼륨 3.3 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (0.02 mol/L).

과망간산칼륨시액  과망간산칼륨 3.3 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (0.02 mol/L).

과망간산칼륨시액, 산성  과망간산칼륨시액 100 mL에 황산 0.3 mL를 넣는다.

과산화나트륨  Na2O3  [최순품]

과산화수소(30)  H2O2  [최순품, 농도 30.0 ∼ 35.5 %]

과산화수소(30)  H2O2  [최순품, 농도 30.0 ~ 35.5 %]

과산화수소, 강  과산화수소(30) 참조.

과산화수소, 강  과산화수소(30) 참조.

과염소산  HClO4 [최순품, 밀도 약 1.67g/mL, 농도 70.0 ∼ 72.0 %]

과산화수소·수산화나트륨시액  물·과산화수소(30)혼합액(9 : 1)에 브로모페놀블루시액 3 방울을 넣고 0.01 moL/L 수산화나트륨시액을 액의 색이 청자색이 될 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.

과산화수소시액  과산화수소(30) 1 용량에 물 9 용량을 넣는다. 쓸 때 만든다 (3 %).

과산화수소시액, 묽은  과산화수소(30) 1 mL에 물 500 mL를 넣어 섞고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

과염소산  HClO4  [최순품, 밀도 약 1.67 g/mL, 농도 70.0 ~ 72.0 %]

과염소산나트륨  NaClO4·H2O  [최순품]

과염소산리튬  LiClO4·HCl  [최순품]

과염소산·무수에탄올시액  과염소산ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

과염소산바륨  Ba(ClO4)2  [최순품]

과염소산시액  과염소산 8.5 mL에 물을 넣어 섞어 100 mL로 한다.

과염소산·에탄올(99.5)시액  과염소산 25.5 mL를 에탄올(99.5) 50 mL에 조심하여 넣고 식힌 다음 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL로 한다 (3 mol/L).

과염소산제이철  과염소산철(III)육수화물 참조.

과염소산제이철·무수에탈올시액  과염소산철(III)ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

과염소산철(III)  과염소산철(III)육수화물 참조.

과염소산철(III)·에탄올(99.5)시액  과염소산철(III)육수화물 0.8 g을 과염소산ㆍ에탄올(99.5)시액에 녹여 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

과염소산철(III)육수화물  Fe(ClO4)·6H2O  흡습성이 있는 엷은 자색의 결정으로 에탄올(99.5)용액(1 → 125)은 투명하고 맑은 등적색을 나타낸다.

과염소산칼륨  KClO4  [최순품]

과염소산시액  과염소산 8.5 mL에 물을 넣어 섞어 100 mL로 한다.

과염소산제이철  과염소산철(III)육수화물 참조.

과염소산제이철·무수에탄올시액  과염소산철(III)ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

과염소산철(III)·에탄올(99.5)시액  과염소산철(III)육수화물 0.8 g을 과염소산ㆍ에탄올(99.5)시액에 녹여 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

과염소산철(III)육수화물  Fe(ClO4)·6H2O  흡습성이 있는 연한 자주색의 결정으로 에탄올(99.5)용액(1 → 125)은 투명하고 맑은 등적색을 나타낸다.

과염소산히드록실아민  NH2OH·HClO4  흡습성이 있는 흰색 결정으로 물, 에탄올(95)에 녹는다.

과염소산히드록실아민  NH2OH·HClO4  흡습성이 있는 흰색 결정으로 물, 에탄올(95)에 녹는다.   융점 : 87.5 ~ 90 ℃

과염소산히드록실아민·무수에탄올시액  과염소산히드록실아민ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

과염소산히드록실아민·에탄올(99.5)시액  과염소산히드록실아민시액 2.99 mL에 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

과요오드산칼륨시액  과요오드산칼륨 2.8 g에 물 200 mL를 넣고 여기에 황산 20 mL를 흔들어 섞으면서 적가하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

과염소산히드록실아민·무수에탈올시액  과염소산히드록실아민ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

과염소산히드록실아민시액  과염소산히드록실아민을 13.4 % 함유하는 에탄올(99.5)용액이다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다

과염소산히드록실아민·에탄올(99.5)시액  과염소산히드록실아민시액 2.99 mL에 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

과요오드산나트륨  NaIO4  [최순품]

과요오드산나트륨시액  과요오드산나트륨 60.0 g을 0.05 mol/L 황산시액 120 mL에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 만약, 이 액이 맑지 않으면 유리여과기로 여과한다. 차광한 용기에 보관한다.

과요오드산칼륨  KlO4  [m-과요오드산칼륨, 최순품]

과요오드산칼륨시액  과요오드산칼륨 2.8 g에 물 200 mL를 넣고 여기에 황산 20 mL를 흔들어 섞으면서 적가하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

과황산암모늄  퍼옥시이황산암모늄 참조.

과황산칼륨  퍼옥시이황산칼륨 참조.

구리  Cu  [최순품]

구리(표준시약)  Cu  [용량분석용 표준시약]

구리에틸렌디아민시액, 1 mol/L  수산화구리(II) 100 g을 500 mL 눈금이 있는 1000 mL의 두꺼운 시약병에 넣고 물을 넣어 500 mL로 한다. 액주입용분액깔때기, 질소도입용유리관 및 기체배출용유리관을 끼운 고무마개를 시약병에 부착시킨다. 질소도입관 아래쪽의 위치는 시약병의 밑에서 약 1.3 cm 높이로 조절한다. 질소도입관으로 약 14 kPa로 감압한 질소를 흐르게 하고 필요하면 적당한 조절기를 써서 조용히 거품이 일도록 조절하여 약 3 시간 시약병내의 공기를 질소로 바꾼다. 시약병 안을 흐른 질소는 기체배출관을 따라 배출되도록 같은 방법으로 질소를 흐르게 하고 다시 흐르는 물로 냉각하면서 액주입용분액깔때기에서 에틸렌디아민시액 160 mL를 천천히 넣는다. 액주입용분액깔때기를 떼어내고 고무마개의 구멍을 유리막대로 막는다. 다시 약 10 분간 질소를 흘려 가압상태로 하며 압력이 약 14 kPa의 질소상태가 되도록 한다. 시약병을 때때로 흔들어 섞으면서 약 16 시간 방치한다. 필요하면 유리여과기를 써서 감압여과하고 다시 질소충진상태에서 보존한다. 이와 같이 해서 얻은 액의 구리(II)이온농도는 약 1.3 mol/L이다. 정량법에 따라 이 액의 에틸렌디아민의 농도 X (mol/L) 및 구리(II)이온농도 Y (mol/L)를 구하고 그 값에서 X는 1.96 ~ 2.04, Y는 0.98 ~ 1.02 및 X/Y는 1.96 ~ 2.04가 되도록 물, 수산화구리(II) 또는 에틸렌디아민시액을 넣고 다시 같은 방법으로 정량하여 시액으로 한다.

정량법 : 1) 에틸렌디아민  조제한 액 1 mL (V1)를 정확하게 취하여 물 60 mL를 넣고 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (pH 측정법, 종말점 pH 약 8.4).

X : 조제한 액 중 에틸렌디아민의 농도 (mol/L)

a : 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)

N1 : 염산의 농도 (mol/L)

정량법 : 2) 구리(II)이온  조제한 액 2 mL (V2)를 정확하게 취하여 물 20 mL, 요오드화칼륨 3 g 및 2 mol/L 황산 50 mL를 넣어 다시 5 분간 흔들어 섞은 다음 유리한 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다. 적정종말점은 액이 종말점 가까이에서 엷은 노란색으로 될 때 전분시액 3 mL 및 티오시안산암모늄용액(2 → 10) 10 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다.

Y : 조제한 액 중 구리(II)이온의 농도 (mol/L)

b : 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)

N2 : 티오황산나트륨액의 농도 (mol/L)

Cu-PAN  1-(2-피리딜아조)-2-나프톨(유리산) 1 g 및 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨구리사수화물 11.1 g을 섞어서 만든다. 회등황색, 회적갈색 또는 연한 회자색의 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.50 g에 희석시킨 1,4-디옥산(1 → 2) 50 mL를 정확하게 넣어 녹일 때 액은 황갈색으로 맑다.

흡광도 : 이 약 0.5 g을 달아 희석시킨 다음 1,4-디옥산(1 → 2)에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 470 nm에서의 흡광도는 0.48 이상이다.

Cu-PAN시액  Cu-PAN 1 g에 희석시킨 1,4-디옥산(1 → 2) 100 mL를 넣어 녹인다.

구아야콜  CH3OC6H4OH  무색 ~ 노란색의 투명한 또는 무색의 결정으로 특이한 방향이 있다. 물에 녹으며 에테르, 에탄올(95) 또는 클로로포름에는 투명하게 섞인다.

융점 : 약 28 ℃

순도시험 : 이 약 0.5 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험을 한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율로 구아야콜의 양을 구할 때 99.0 % 이상이다.

조작조건

검출기: 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m의 유리관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜20M을 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 20 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 200 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 질소

유량 : 구아야콜의 유지시간이 4 ~ 6 분이 되도록 조정한다.

검출감도 : 이 약 0.5 μL에서 얻은 피크높이가 전체눈금의 약 90 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : 구아야콜의 유지시간의 약 3 배 범위.

구아야콜설폰산칼륨  C7H7KO5S  [의약품각조]

구연산·인산염완충액(pH 5.2)  시트르산·인산염완충액, pH 5.2 참조.

구연산·초산시액  시트르산·아세트산시액 참조

규조토  [순품]

규조토, 크로마토그래프용  흰색 ~ 회백색의 양질의 것.

그리스·로멘아질산시약  1-나프틸아민 1 g, 설파닐산 10 g 및 L-타르타르산 89 g을 약절구에서 잘 갈아 만든다. 차광한 기밀용기에 보존한다.

그리스·로멘질산시약  1-나프틸아민 1 g, 설파닐산 10 g 및 아연가루 1.5 g을 약절구에서 잘 갈아 만든다. 차광한 기밀용기에 보존한다.

D-글루코사민염산염  C6H13NO5·HCl   흰색의 결정 또는 결정성가루이다.

함량  98%이상.

정량법 이 약 0.4g을 정밀하게 달아 물 50mL를 넣어 녹여 희석시킨 질산(1→3) 5mL를 넣고 0.1mol/L 질산은액으로 적정한다(전위차적정법)

0.1mol/L 질산은액 1mL = 21.56mg  C6H13NO5·HCl

D-글루쿠론산  C6H10O7  [최순품]

7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠마린  흰색의 가루로 아세트산(100)에 잘 녹으며 디메틸설폭시드에 조금 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.

흡광도 [eqn: rm {ITE}` _1cm ^1%] (325 nm) : 310 ~ 350 [2 mg, 희석시킨 아세트산(1 → 500), 200 mL]

비선광도 [eqn: rm [α]_D ^20] : -50 ~ -60° [0.1 g, 희석시킨 아세트산(1 → 2), 10 mL, 100 mm]

순도시험  유연물질 : 이 약 5 mg을 아세트산(31) 0.5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 5 μL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 1-부탄올·물·피리딘·아세트산혼합액(15 : 12 : 10 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 꺼내어 바람에 말린 다음 80 ℃에서 30 분간 말린다. 식힌 다음 박층판을 요오드증기를 가득 채운 용기에 넣고 30 분간 방치할 때 Rf 값이 약 0.6인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠마린시액  7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠마린 5 mg을 아세트산(31) 0.5 ~ 1 mL에 녹여 동결건조한다. 여기에 디메틸설폭시드 1 mL를 넣어 녹여 A 액으로 한다. 2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 30.0 g 및 염화나트륨 14.6 g을 물 400 mL에 녹이고 묽은염산을 넣어 pH를 8.5로 조정하고 물을 넣어 500 mL로 하여 B 액으로 한다. A 액 1 mL 및 B 액 500 mL를 쓸 때 섞는다.

L-글루탐산  HOOC(CH2)2CH(NH2)COOH  [최순품]

글루탐산시액  L-글루탐산 0.125 g을 아세트산에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

글리세린  C3H8O3  [최순품, 의약품각조, 「농글리세린」]

글리세린염기성시액  글리세린 200 g에  물을 넣어 235 g으로 한 다음 수산화나트륨시액 142.5 mL 및 물 47.5 mL를 넣어 녹인다.

글리신  H2NCH2COOH  [ 최순품]

글리신  H2NCH2 [최순품]

금속나트륨  나트륨 참조.

기질용액, 전분소화력시험용  용성전분을 120 ℃에서 건조시켜 수분량을 측정한다. 비커에 용성전분 10 g (건조물로 환산하여)을 물 약 50 mL와 섞은 다음 다른 비커에 물 800 mL를 넣고 끓인 액에 저어주면서 천천히 넣고 물 약 50 mL로 비커를 씻어준다. 섞어 주면서 가열하여 끓이고 20 ℃로 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다 (용시조제) (판크레아스).

기질용액, 지방소화력시험용  스토크에멀젼 100 mL, 완충용액 80 mL, 8 % 타우로콜린산나트륨용액 20 mL, 물 95 mL를 순서대로 넣으면서 섞어 교반한다(용시조제) (판크레아스).

기체크로마토그래프용구상다공성에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공중합체  에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공중합체를 기체크로마토그래프용으로 만든 구상의 것으로 평균공경은 0.0075 μm, 표면적은 1 g 당 500 ~ 600 m2이다.

기체크로마토그래프용규조토  규조토를 기체크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

기체크로마토그래프용그라파이트카본  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용노닐펜옥시폴리(에틸렌옥시)에탄올  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용다공성아크릴니트릴-디비닐벤젠공중합체  (공경 0.06 ~ 0.08 μm, 100 ~ 200 m2/g) 기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용다공성에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공중합체  (평균공경 0.0075 μm, 500 ~ 600 m2/g) 기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용다공성폴리머비즈  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용디메틸폴리실록산검  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용디에틸렌글리콜숙신산에스테르  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용디에틸렌글리콜아디프산에스테르  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용무수트리플루오로아세트산 (CF3CO)2O  무색투명하고 자극성의 냄새가 있는 액이다.

비점 : 40 ~ 45 ℃

기체크로마토그래프용석유계헥사메틸테트라코산류분지탄화수소혼합물(L)  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용D-소르비톨  기체크로마토그래프용으로 만든 것.

기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스테르  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용시아노프로필페닐디메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용14%시아노프로필페닐-86%메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용 6 % 시아노프로필페닐- 94 % 디메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용실리카겔  실리카겔을 기체크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

기체크로마토그래프용알킬렌글리콜프탈산에스테르  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용(에틸렌옥시)에탄올  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용제올라이트(공경 0.5 nm)  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용테레프탈산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용25%페닐-25%시아노프로필메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용35%페닐메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용5%페닐-95%메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용50%페닐-50%메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용5%페닐메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용50%페닐메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용 65%페닐메틸실리콘폴리머  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용 75%페닐 – 25%메틸폴리실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리(시아노프로필)(7)페닐(7)메틸(86)실록산  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리알킬렌글리콜모노에테르  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 15000-디에폭시드  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 400  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 600  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 1500  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 6000  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜20000-2-니트로테레프탈레이트  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜에스테르화물  기체크로마토그래프용으로 만든 것

기체크로마토그래프용폴리프로필렌글리콜  기체크로마토그래프용으로 만든 것

김사시약  아주르 II-에오신 3 g 및 아주르 II 0.8 g을 글리세린 250 g에 넣고 60 ℃에서 가온하여 녹인 다음 식히고 메탄올 250 g을 넣어 잘 섞어서 만든다. 24 시간 방치한 다음 여과한다. 마개를 하여 보존한다.

아주르 II-에오신은 에오신과 아주르 II를 결합시켜 만든다.

아주르 II는 메틸렌블루를 산화해서 만든 메틸렌아주르 (아주르Ⅰ)와 메틸렌블루의 같은 양의 혼합물이다.

나트륨  Na  [최순품]

나트륨, 금속  나트륨 참조.

나트륨메톡시드  CH3ONa

나트륨비페닐  비페닐나트륨 참조

나트륨펜타시아노아민페로에이트  Na3[Fe(CN)5NH3]· xH2O  [순품]

나파졸린질산염  C14H14N2·HNO3  [의약품각조]

나프탈렌  C10H8  [최순품]

1-나프탈렌설폰산  C10H8O3S

2-나프탈렌설폰산  2-나프탈렌설폰산수화물 참조.

2-나프탈렌설폰산나트륨  C10H7NaO3S  연한 갈색의 결정 또는 가루이다.

함량 98.0% 이상

2-나프탈렌설폰산수화물  C10H8O3S·H2O  흰색 ~ 연한 황백색 가루로 물, 메탄올, 에탄올에 썩 잘 녹고 에테르, 클로로포름에 녹기 어렵다.

수분 : 7.0 ~ 11.5 %(0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

함량 : 95.0 % 이상 (무수물로 환산할 때)

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀히 달아 물 30 mL에 녹여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다(지시약 : 브로모티몰 블루 3방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 20.82 mg of C10H8O3S

β-나프토퀴논설폰산나트륨  C10H5NaO5S  노란색 ~ 등황색의 결정 또는 결정성 가루로 물에 녹고 에탄올(95)에는 거의 녹지 않는다.

건조감량 : 2.0 % 이하 (1 g, 감압, 50 ℃).

강열잔분 : 26.5 ~ 28.0 (1 g, 건조한 다음)

나프토퀴논설폰산나트륨시액  β-나프토퀴논설폰산나트륨 0.25 g에 메탄올을 넣어 녹이고 100 mL로 한다.

나프토퀴논설폰산칼륨  1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨 참조.

1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨  C10H5O2SO3K  [최순품]

나프토퀴논설폰산칼륨시액  1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨시액 참조.

1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨시액  1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨 0.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

1-나프톨  C10H7OH  [최순품]  차광하여 보존한다.

α-나프톨  1-나프톨 참조

α-나프톨벤제인  p-나프톨벤제인 참조

p-나프톨벤제인  C27H20O3  [최순품]

α-나프톨벤제인시액  p-나프톨벤제인시액 참조.

p-나프톨벤제인시액  p-나프톨벤제인 0.2 g에 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.1 g을 에탄올(95) 100 mL에 녹일 때 액은 빨간색으로 맑다.

감도 : 이 약의 에탄올(95)용액(1 → 1000) 0.2 mL에 새로 끊여 식힌 물 100 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 0.1 mL를 넣을 때 초록색을 나타내고 다시 0.1 mol/L 염산시액 0.2 mL를 넣을 때 액은 황적색으로 변한다.

1-나프톨시액  수산화나트륨 6 g 및 무수탄산나트륨 16 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액에 l-나프톨 1 g을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

1-나프톨·황산시액  1-나프톨 1.5 g을 에탄올(95) 50 mL에 넣어 녹이고, 물 3 mL와 황산 7 mL를 넣어 섞는다. 쓸 때 만든다.

α-나프톨시액  1-나프톨시액 참조.

2-나프톨  C10H7OH  [최순품]  차광하여 보존한다.

β-나프톨  2-나프톨 참조

2-나프톨시액  2-나프톨 1 g에 탄산나트륨시액을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

β-나프톨시액  2-나프톨시액 참조.

1-나프틸아민  C10H7NH2  [최순품] 차광하여 보존한다.

α-나프틸아민  1-나프틸아민 참조.

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염  C12H15N2 [최순품]

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염시액  N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염 100 mg을 아세톤·물 혼합액(7 : 3)에 녹여 100 mL로 한다.

N-1-나프칠에칠렌디아민염산시액  N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염시액 참조

1-나프톨  C10H7OH  [최순품]  차광하여 보존한다.

α-나프톨  1-나프톨 참조

2-나프톨  C10H7OH  [최순품]  차광하여 보존한다.

β-나프톨  2-나프톨 참조

α-나프톨벤제인  p-나프톨벤제인 참조

p-나프톨벤제인  C27H20O3 [최순품]

α-나프톨벤제인시액  p-나프톨벤제인시액 참조.

p-나프톨벤제인시액  p-나프톨벤제인 0.2 g에 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.1 g을 에탄올(95) 100 mL에 녹일 때 액은 적색으로 맑다.

감도 : 이 약의 에탄올(95)용액(1 → 1000) 0.2 mL에 새로 끊여 식힌 물 100 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 0.1 mL를 넣을 때 녹색을 나타내고 다시 0.1 mol/L 염산시액 0.2 mL를 넣을 때 액은 황적색으로 변한다.

1-나프톨시액  수산화나트륨 6 g 및 무수탄산나트륨 16 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액에 l-나프톨 1 g을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

α-나프톨시액  1-나프톨시액 참조

나프탈렌-1,3-디올에탄올시액, 0.2 %  나프탈렌-1,3-디올 0.1 g을 에탄올에 녹여 50 mL로 한다.

N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염  C18H24N2O2·1/2H2O  [N-1-나프틸-N'-디에틸에틸렌디아민수산염, 최순품]  차광하여 보존한다.

N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염시액  N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염 1 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염  C12H15N2 [최순품]

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염시액  N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염 100 mg을 아세톤·물 혼합액(7 : 3)에 녹여 100 mL로 한다.

N-1-나프틸에틸렌디아민이염산  C10H7NH2·2HCl  [최순품]

N-1-나프틸에틸렌디아민이염산시액  N-1-나프틸에틸렌디아민이염산 0.1 g을 아세톤 7 용량, 물 3 용량의 혼합액에 녹인다.

낙화생유  [의약품각조,  제 2 부]

네슬러시액  요오드화칼륨 10 g에 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞으면서 염화수은(II)포화용액을 빨간색 침전이 거의 녹을 때까지 넣는다. 여기에 수산화칼륨 30 g을 물 60 mL에 녹인 액을 넣고 다시 염화수은(II)포화용액 1 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다. 침전이 가라앉은 다음 위의 맑은 액을 쓴다. 이 액 2 mL를 염화암모늄용액(1 → 300000) 100 mL에 넣을 때 곧 황갈색을 나타낸다.

네슬러시액  요오드화칼륨 10 g에 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞으면서 염화수은(II)포화용액을 적색침전이 거의 녹을 때까지 넣는다. 여기에 수산화칼륨 30 g을 물 60 mL에 녹인 액을 넣고 다시 염화수은(II)포화용액 1 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다. 침전이 가라앉은 다음 위의 맑은 액을 쓴다. 이 액 2 mL를 염화암모늄용액(1 → 300000) 100 mL에 넣을 때 곧 황갈색을 나타낸다.

농요오드화칼륨시액  요오드화칼륨시액, 농 참조

농디아조벤젠설폰산시액  디아조벤젠설폰산시액, 진한 참조.

농요오드화칼륨시액  요오드화칼륨시액, 진한 참조.

농크로모트로프산시액  크로모트로프산시액, 진한 참조.

농후유당부이용, 2배  유당부이용, 2 배 농후 참조.

농후유당부이용, 3배  유당부이용, 3 배 농후 참조.

뉴트랄레드  [최순품]

뉴트랄레드시액  뉴트랄레드 0.1 g에 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

니코틴산아미드  C6H6N2O  [의약품각조]

β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드(β-NAD)  C21H27N7O14P2 [β-NAD＋]

함량 : 94.5 % 이상.

정량법 : 이 약 25 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 25 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 pH 7.0 0.1 mol/L 인산염완충액을 넣고 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 및 pH 7.0 0.1 mol/L 인산염완충액을 가지고 물을 대조로 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 260 nm에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드(β-NAD)시액  β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드 40 mg을 물 10 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

니트로메탄  CH3NO2  [최순품]

니트로벤젠  C6H5NO2  [최순품]

4-니트로벤젠디아조늄염화물시액  4-니트로아닐린 1.1 g을 염산 1.5 mL에 녹이고 물 1.5 mL를 넣어 식히면서 아질산나트륨 0.5 g을 물 5 mL에 녹인 액을 넣는다. 쓸 때 만든다.

p-니트로벤젠디아조늄염화물시액  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액 참조

4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용  4-니트로아닐린 0.4 g을 1 mol/L 염산시액 60 mL에 녹이고 물 1.5 mL를 넣어 식히면서 아질산나트륨시액을 요오드화칼륨전분지가 청색을 나타낼 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.

p-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용 참조.

4-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트  O2NC6H4N2BF4  이 약은 연한 황백색의 가루로 냄새는 거의 없고 묽은염산에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며 에탄올(95) 또는 클로로포름에는 매우 녹기 어렵다.

이 약의 수용액(1 → 1000) 10 mL에 페놀용액(1 → 1000) 1 mL 및 수산화나트륨시액 1 mL를 넣을 때 액은 빨간색을 나타낸다.

융점 : 약 148 ℃ (분해)

건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 실리카겔, 2 시간).

p-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트  4-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트 참조.

2-니트로벤즈알데히드  O2NC6H4CHO  연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 42 ~ 44 ℃

ο-니트로벤즈알데히드  2-니트로벤즈알데히드 참조.

4-(p-니트로벤질)피리딘  C12H10N2O2  노란색의 결정으로 아세톤에 녹는다. 이 약 1 g을 아세톤 10 mL에 녹일 때 맑게 녹는다.

융점 : 71 ~ 74 ℃

4-(4-니트로벤질)피리딘  C12H10N2O2  미황색의 결정성 가루로 아세톤에 잘 녹고 에탄올(95)에 녹는다.

융점 : 69 ~ 71 ℃

4-니트로브로모벤질  NO2C6H4CH2Br  거의 흰색 ~ 연한 노란색 결정으로 빛에 노출되면 검게 변한다. 물에 거의 녹지 않으며 에탄올 및 아세트산(100)에 잘 녹는다. 차광한 기밀용기에 보존한다.

융점 : 98 ~ 100 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 200 mg을 에탄올 5 mL, 아세트산(100) 5 mL에 녹일 때 액은 맑다.

1-니트로소-2-나프톨  C10H7NO2  황갈색 ~ 적갈색의 결정성 가루이다.

융 점 106 ~ 110℃

저장법 : 차광한 기밀용기

α-니트로소-β-나프톨  1-니트로소-2-나프톨 참조.

1-니트로소-2-나프톨-3,6-디설폰산이나트륨  C18H5NNa2O8S2  [최순품]

1-니트로소-2-나프톨시액  1-니트로소-2-나프톨 60 mg에 아세트산(100) 80 mL을 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

α-니트로소-β-나프톨시액  1-니트로소-2-나프톨시액 참조.

4-니트로아닐린  C6H4NO2NH2  노란색 ~ 황적색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 147 ~ 150℃

저장법 : 차광한 기밀용기

p-니트로아닐린  4-니트로아닐린 참조.

4-니트로아닐린·아질산나트륨시액  4-니트로아닐린 0.3 g을 10 mol/L 염산시액 100 mL에 녹인액 90 mL에 아질산나트륨용액(1 → 20) 10 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 쓸 때 만든다.

p-니트로아닐린·아질산나트륨시액  4-니트로아닐린·아질산나트륨시액 참조.

4-니트로염화벤조일  O2NC6H4COCl  연한 노란색의 결정이다.

융점 : 70 ~ 74 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 과량의 질산은·에탄올시액을 넣고 환류냉각기를 달아 1 시간 끓인다. 식힌 다음 침전을 여과하고 잔류물을 물로 씻고 105 ℃에서 항량으로 될 때까지 건조하여 그 무게를 달아 1.107을 곱하여 C7H4ClNO3의 양으로 한다.

p-니트로염화벤조일  4-니트로염화벤조일 참조.

4-니트로염화벤질  O2NC6H4CH2Cl  연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올에 녹는다.

융점 : 71 ~ 73 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 질산은 4 g을 물 10 mL에 녹인 액에 에탄올을 넣어 100 mL로 한 액 15 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 1 시간 가열한다. 식힌 다음 유리여과기로 침전을 여과하여 잔류물을 물로 씻고 105 ℃에서 항량으로 될 때까지 건조하여 그 무게를 달아 염화은 (AgCl : 143.32)의 양으로 한다.

4-니트로염화벤질(C7H6ClNO2)의 양(mg)

= 염화은의 양(mg) × 1.197

p-니트로염화벤질  4-니트로염화벤질 참조.

니트로에탄  C2H5NO2

밀도 : 1.048 ~ 1.053 g/cm3 (20 ℃)

수분 : 0.1 % 이하

2-니트로페닐-β-D-갈락토피라노시드  C12H15NO8  흰색의 결정성 가루로 냄새는 없다. 물에 조금 녹으며 에탄올(95)에 녹기 어렵고 에테르에 거의 녹지 않는다.

융점 : 193 ~ 194 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 0.1 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색으로 맑다.

건조감량 : 0.1 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 2 시간).

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하여 약 50 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 262 nm에서 흡광도 A를 측정한다.

ο-니트로페닐-β-D-갈락토피라노시드  2-니트로페닐-β-D-갈락토피라노시드 참조.

니트로프루시드나트륨  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 참조.

니트로프루시드나트륨시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액 참조.

2,2',2″-니트릴트리에탄올  (CH2CH2OH)3N  [순품]

4-니트로벤젠디아조늄염화물시액  4-니트로아닐린 1.1 g을 염산 1.5 mL에 녹이고 물 1.5 mL를 넣어 식히면서 아질산나트륨 0.5 g을 물 5 mL에 녹인 액을 넣는다. 쓸 때 만든다.

4-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트  O2NC6H4N2BF4  이 약은 연한 황백색의 가루로 냄새는 거의 없고 묽은염산에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며 에탄올(95) 또는 클로로포름에는 매우 녹기 어렵다.

이 약의 수용액(1 → 1000) 10 mL에 페놀용액(1 → 1000) 1 mL 및 수산화나트륨시액 1 mL를 넣을 때 액은 적색을 나타낸다.

융점 : 약 148 ℃ (분해)

건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 실리카겔, 2 시간).

p-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트  4-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트 참조.

니트로프루싯나트륨  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 참조.

니트로프루싯나트륨시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액 참조

2,2',2″-니트릴트리에탄올  (CH2CH2OH)3N

니페디핀  [의약품각조]

닌히드린  [최순품]

0.2 % 닌히드린·물포화 1-부탄올시액  닌히드린 2 g에 물로 포화시킨 1-부탄올을 넣어 1000 mL로 한다.

닌히드린시액  닌히드린 0.2 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

닌히드린  [최순품]

닌히드린·물포화부탄올시액, 0.2 %  닌히드린 2 g에 물포화부탄올을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

닌히드린시액  닌히드린 0.2 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

닌히드린시액  닌히드린 1.0 g을 에탄올에 넣어 녹인 다음 아세트산 1 mL를 넣고 에탄올을 넣어 100 mL로 한다 (L-아스파르트산-L-아르기닌).

닌히드린시액  닌히드린 2 g을 달아 pH 5.0 시트르산완충액·2-메톡시에탄올 혼합액(1 : 1)을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다 (메틸올세팔렉신리시네이트).

닌히드린용액  닌히드린 0.4 g을 에틸렌글리콜모노에틸에테르 10 mL에 녹이고 시트르산완충액 10 mL를 넣는다 (이부프로펜리신).

닌히드린액  닌히드린 1 g을 달아 1-부탄올을 넣어 100 mL로 한다 (판토텐산칼슘)

닌히드린·아스코르브산시액  닌히드린 0.25 g 및 아스코르브산 10 mg을 달아 물을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

닌히드린에탄올용액  닌히드린 0.1ｇ에 무수에탄올 70 mL를 넣고 2,4,6-트리메틸피리딘 2.9 mL와 아세트산(100) 20 mL를 넣어 혼합한다.

닌히드린·시트르산·아세트산시액  시트르산일수화물 70 g에 물 500 mL를 넣어 녹이고 아세트산(100) 58 mL 및 수산화나트륨용액(21 → 50) 70 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액 100 mL에 0.2 g 닌히드린을 녹인다.

닌히드린·아스코르브산시액  닌히드린 0.25 g 및 L-아스코르브산 10 mg을 달아 물을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

닌히드린·염화주석(II)시액  시트르산일수화물 21.0 g을 물에 녹여 200 mL로 한 액에 수산화나트륨시액을 넣어 pH 5.6 ± 0.2로 조정한 다음 물을 넣어 500 mL로 하고 염화주석(II)이수화물 1.3 g을 넣어 녹이고 이 액 50 mL에 닌히드린의 2-메톡시에탄올용액(2 → 50) 50 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

닌히드린·염화제일석시액  닌히드린ㆍ염화주석(II)시액 참조.

닌히드린·황산시액  닌히드린 0.1 g을 황산 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

다황화암모늄시액  (NH4)2Sn  [황화암모늄용액 (노란색), 순품]

대두제펩톤  펩톤, 대두제 참조.

대두유  [의약품각조, 제 2 부]

N-데메틸록시트로마이신  C40H74N2O15 흰색 가루이다.

확인시험 : 이 약의 클로로포름용액(1→20)을 검액으로 하여 적외부스펙트럼측정법중 용액법에 따라 층장 0.1mm의 브롬화칼륨으로 만든 고정셀을 써서 측정할 때 파수 3600 cm-1, 3520 cm-1, 3450 cm-1,  3340 cm-1, 1730 cm-1 및 1627 cm-1  부근에서 흡수를 나타낸다.

N-데메틸에리트로마이신  C36H65NO13  흰색 ~ 밝은 황백색의 가루이다.

데바르다합금  [최순품]

데옥시콜린산나트륨  C24H39NaO4  이 약은 흰색의 결정성 가루로 냄새는 없다.

확인시험 : 이 약을 건조하여 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3400 cm-1, 2940 cm-1, 1562 cm-1 및 1408 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험  유연물질 : 이 약 0.1 g을 메탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음 l부탄올·메탄올·아세트산(100)혼합액(80 : 40 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 진한 황산을 고르게 뿌리고 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

1-데칸설폰산나트륨  C10H21NaO3S 흰색의 가루이다.

순도시험 용해상태 : 이 약 1.0g을 달아 물 20 mL에 녹일 때 액은 무색으로 맑다.

건조감량 : 3.0 % 이하 (1g, 105℃, 3시간)

함량 98.0% 이상.

정량법 : 이 약 0.45g을 정밀하게 달아 물 50mL에 녹인 액을 칼럼(0.3 ~ 1.0 mm의 칼럼크로마토그래프용 강산성이온교환수지(H형) 약 20mL를 안지름 약 1.2 cm, 길이 약 25 cm의 크로마토그래프관에 넣어 만든 것)에 넣어 1 분간 약 4 mL의 속도로 흐르게 한 다음 칼럼을 물 150 mL를 써서 1 분간 약 4 mL의 속도로 씻는다. 씻은 액은 앞의 유출액과 합하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다(전위차적정법). 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1mol/L 수산화나트륨액 1mL = 24.43mg C10H21NaO3S

도데실벤젠설폰산나트륨  C18H29SO3Na  이 약은 흰색의 결정성 가루 또는 덩어리이다.

pH : 이 약 0.5 g을 새로 끓여서 냉각한 물 50 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ~ 7.0이다. 다만 질소를 통하여 교반하면서 25 ℃에서 측정한다.

건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간).

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 40 mg을 정밀하게 달아 물 20 mL 및 과산화수소(30) 2 mL의 혼합액을 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법 중 황의 정량법으로 시험한다.

0.005 mol/L 과염소산바륨액 1 mL

= 1.743 mg C18H29SO3Na

도데실황산나트륨  C12H25SO4Na  밝은 노란색의 결정성가루

드라겐도르프시액  차질산비스무트 0.85 g에 아세트산(100) 10 mL 및 물 40 mL를 넣고 세게 흔들어 섞어 A 액으로 한다. 요오드화칼륨 8 g에 물 20 mL를 넣어 녹여 B 액으로 한다. 사용 직전에 A 액, B 액 및 아세트산(100)의 각각 같은 용량을 섞어 만든다.

A 액 및 B 액은 차광하여 보존한다.

드라겐도르프시액, 분무용  드라겐도르프시액의 A 액 및 B 액의 같은 용량의 혼합액 4 mL에 희석시킨 아세트산(31)(1 → 5) 20 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

디기토닌  C56H92O29  흰색의 결정 또는 결정성 가루

비선광도 : [eqn: [ alpha ] _{D} ^{20}] : - 47 ~ -50 [105℃에서 2시간 건조한 것 2g, 희석시킨 아세트산(100)(3 → 4) 50mL, 100mm]

감도 : 이 약 0.5g을 취하여 에탄올(95) 20mL에 가온하여 녹이고 에탄올(95)을 넣어 50mL로 한다. 이 액 0.5mL에 콜레스테롤의 에탄올(95)용액(1 → 5000) 10mL를 넣어 10℃로 식혀 때때로 세게 흔들어 섞으면서 30분간 방치할 때 침전이 생긴다.

1,3-디니트로벤젠  C6H4(NO2)2  연한 노란색 ~ 적황색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 88 ~ 92℃

저장법 : 차광한 기밀용기

m-디니트로벤젠  1,3-디니트로벤젠 참조.

1,3-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠 1 g을 에탄올(95) 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

m-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠시액 참조.

1,3-디니트로벤젠시액, 알칼리성  테트라메틸암모늄히드록시드시액 1 mL에 에탄올(99.5) 140 mL를 섞고 그 일부를 취하여 0.01 mol/L 염산으로 적정한 다음 남는 것을 에탄올(99.5)로 희석시킨 0.008 mol/L 액으로 한다. 쓸 때 이 액 40 mL에 1,3-디니트로벤젠의 벤젠용액(1 → 20) 60 mL를 섞는다.

m-디니트로벤젠시액, 알칼리성  1,3-디니트로벤젠시액, 알칼리성 참조.

2,4-디니트로클로로벤젠  1-클로로-2,4-디니트로벤젠 참조.

2,4-디니트로페놀  C6H4N2O6  연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루

융 점 : 110 ~ 114℃

2,4-디니트로페놀시액  2,4-디니트로페놀 0.5 g을 에탄올 100 mL에 녹인다.

2,4-디니트로페닐히드라진  (NO2)2C6H3NHNH2  [최순품]

2,4-디니트로페닐히드라진·디에틸렌글리콜디메틸에테르시액  2,4-디니트로페닐히드라진 3 g에 디에틸렌글리콜디메틸에테르 100 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 식힌 다음 필요하면 여과한다.

2,4-디니트로페닐히드라진·벤젠시액  2,4-디니트로페닐히드라진 0.1 g을 트리클로로아세트산의 벤젠용액(1 → 20)에 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

2,4-디니트로페닐히드라진시액  2,4-디니트로페닐히드라진 1.5 g을 황산 10 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

2,4-디니트로페닐히드라진·에탄올시액  2,4-디니트로페닐히드라진 1.5 g을 황산 10 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액에 녹이고 무알데히드에탄올 1 용량 및 물 3 용량의 혼합액을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

2,4-디니트로플루오로벤젠  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠 참조.

2,4-디니트로플루오르벤젠시액  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠시액 참조

디메돈  C8H12O2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루

융점 : 145 ~ 149 ℃

디메틸글리옥심  C4H8N2O2  [최순품]

디메틸글리옥심시액  디메틸글리옥심 1 g에 에탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

디메틸글리옥심·티오세미카르바지드시액  A 액 : 디메틸글리옥심 0.5 g을 염산에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.  B 액 : 티오세미카르바지드 0.1 g에 물 50 mL를 넣어 필요하면 가온하여 녹이고 희석시킨 염산(1 → 2)을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다. A 액 및 B 액 각각 10 mL씩을 섞고 희석시킨 염산(1 → 2)을 넣어 100 mL로 하고 1 시간 방치한 다음 24 시간 이내에 쓴다.

디메틸설폭시드  CH3SOCH3  [최순품]

디메틸아닐린  C6H5N(CH3)2  [N,N-디메틸아닐린, 순품]

2,6-디메틸아닐린  C8H11N  무색의 액이고 물에 조금 녹고 에탄올에 녹는다.

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.98

4-디메틸아미노벤질리덴로다닌  C12H12N2OS2  [최순품]

p-디메틸아미노벤질리덴로다닌  4-디메틸아미노벤질리덴로다닌 참조.

4-디메틸아미노벤질리덴로다닌시액  4-디메틸아미노벤질리덴로다닌 20 mg을 아세톤에 녹여 100 mL로 한다.

p-디메틸아미노벤질리덴로다닌시액  4-디메틸아미노벤질리덴로다닌시액 참조.

4-디메틸아미노벤즈알데히드  (CH3)2N6H4CHO  [최순품]

p-디메틸아미노벤즈알데히드  4-디메틸아미노벤즈알데히드 참조.

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 10 g에 황산 90 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

p-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드시액 참조.

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용  4-디메틸아미노벤즈알데히드 1.0 g에 묽은황산 20 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

p-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용  4-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.

p-디메틸아미노벤즈알데히드·염화제이철시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액 참조.

4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액  4-디에틸아미노벤즈알데히드 0.125 g에 황산 65 mL 및 물 35 mL의의 냉혼합액을 넣어 녹이고 여기에 염화철(III)시액 0.05 mL를 넣는다. 만든 다음 7 일 이내에 쓴다.

p-디메틸아미노벤즈알데히드·염화제이철시액, 묽은  4-메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액, 묽은 참조.

4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액, 묽은  물 80 mL에 빙냉하면서 4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액 100 mL 및 염화철(III)시액 0.15 mL를 조심하면서 넣는다.

4-디메틸아미노신남알데히드  C11H13NO  주황색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 묽은 염산에 잘 녹으며 에탄올 및 에테르에 녹기 어렵고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 140 ~ 142 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 0.2 g에 에탄올 20 mL를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간).

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

질소함량 : 7.8 ~ 8.1 % (105 ℃, 2 시간, 건조한 다음, 질소정량법)

p-디메틸아미노신남알데히드  4-디메틸아미노신남알데히드시액 참조.

4-디메틸아미노신남알데히드시액  4-디메틸아미노신남알데히드에탄올용액(1 → 2000) 10 mL에 쓸 때 아세트산(100) 1 mL를 넣는다.

p-디메틸아미노신남알데히드시액  4-디메틸아미노신남알데히드시액 참조.

디메틸아미노페놀메타이성체  C8H11NO  자색, 흑색, 회색 또는 갈색의 결정성 고체이다.

융점 : 83 ~ 85 ℃

디메틸아민  (CH3)2NH  무색의 맑은 액으로 아민과 같은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올(99.5)과 섞인다. 알칼리성이다.

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.85 ~ 0.93

함량 : 38.0 ~ 45.0 %

정량법 : 이 약 약 1.0 g을 0.5 mol/L 황산 20 mL를 정확하게 넣은 플라스크에 정밀하게 달아 넣고 과량의 0.5 mol/L 황산을 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.5 mol/L 황산 1 mL = 45.08 mg (CH3)2NH

N,N-디메틸아세타미드  CH3CON(CH3)2  이 약은 무색의 액이다.

비중 [eqn: d`] : 0.938 ~ 0.945 (제 3 법)

융점 : 163 - 165 ℃(분해)

수분 : 0.2 % 이하 (0.1 g, 전량분석)

순도시험 : 이 약 3 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 N,N-디메틸아세타미드의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 0.25  mm, 길이 약 30 m의 용융 실리카관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M을 두께 0.5 μm로 입힌다.

주입부온도 : 70 ℃ 부근의 일정온도

검출기온도 : 200 ℃ 부근의 일정온도

칼럼온도 : 70 ℃에서 1 분간 유지한 다음  200 ℃까지 1 분 당 10 ℃씩 상승시킨 다음 200 ℃에서 3 분간 유지시킨다.

운반기체 : 헬륨

유  량 : 약 30 cm/분

시스템적합성

검출의 확인 : 이 약 약 1.0g을 정밀하게 달아 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 아세톤을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1 에서 얻은 N,N-디메틸아세타미드의 피크면적이 풀스케일의 약 40 ~ 60 %가 되도록 조정한다.

시스템의 재현성 : 표준액 3 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 피리딘의 피크높이의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

측정범위 : N,N-디메틸아세타미드의 유지시간의 약 3 배 범위

N,N-디메틸-n-옥틸아민  C10H23N  무색의 액체

굴절률 [eqn: RM{ITn}`_D^20] : 약 1.424

N,N-디메틸-p-페닐렌디암모늄이염산염  H2NC6H4N(CH3)2·2HCl  [최순품]

디메틸포름아미드  N,N-디메틸포름아미드 참조.

N,N-디메틸포름아미드  HCON(CH3)2  [최순품]

N,N-디벤질에틸렌디아민디아세트산  흰색 ~ 약간 연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법으로 측정할 때 파수 1530 cm-1, 1490 cm-1, 1460 cm-1, 1400 cm-1 및 1290 cm-1 부근에 흡수가 있다.

함량 : 99.0 % 이상이다.

정량법 : 이 약 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL에 녹이고 무수인산수소이나트륨 1.02 g과 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 무수인산수소이나트륨 1.02 g과 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액·메탄올혼합액(1 : 1)으로 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로,  아세트산무수물 약 8 mg을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣고 무수인산수소이나트륨 1.02 g과 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 무수인산수소이나트륨 1.02 g과 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액·메탄올혼합액(1 : 1)으로 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 N,N-디벤질에틸렌디아민디아세트산의 양을 구한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물·메탄올·0.25 mol/L 인산이수소칼륨시액(pH 3.5)혼합액(11 : 7 : 2)

유  량 : N,N-디벤질에틸렌디아민디아세트산의 유지시간이 약 4 분이 되도록 한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 벤자틴페니실린 G 약 85000 단위에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL에 녹인 다음 무수인산수소이나트륨 1.02 g과 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 무수인산수소이나트륨 1.02 g 및 인산이수소칼륨 6.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 · 메탄올혼합액(1 : 1)을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 N,N-디벤질에틸렌디아민디아세트산, 벤자틴페니실린 순서로 유출되고  두 피크의 분리도는 20 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 N,N-디벤질에틸렌디아민디아세트산 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

디부카인염산염  C20H29N3O2·HCl  [의약품각조]

디부틸에테르  이 약은 무색의 맑은 액체로 물과 섞이지 않는다.

비중 [eqn: d _{4} ^{20}] : 0.768 ~ 0.771

2,6-디-t-부틸크레솔  [(CH3)3C]2C6H2(CH3)OH  흰색의 결정성 가루로 에탄올(95)에 잘 녹는다.

융점 : 69 ~ 71℃

강열잔분 : 0.05 % 이하.

2,6-디-t-부틸크레솔시액  2,6-디-t-부틸크레솔 0.1 g을 에탄올(95)에 녹여 10 mL로 한다.

2,6-디브로모퀴논클로르이미드  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민 참조.

2,6-디브로모퀴논클로르이미드시액  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액 참조.

2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민  C6H2Br2 : ClNO  [최순품]

2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민 0.5 g에 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

디스케시약  디페닐아민 1 g을 아세트산 100 mL 및 황산 2.75 mL의 혼합액에 녹인다 (데옥시리보뉴클레아제).

단백질정색시액  쿠마시 브릴리언트 블루 G250 0.1 g을 50 mL의 에탄올에 녹인 다음 85 % 인산 100 mL를 넣고, 물 850 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한다. (콘드로이틴설페이트나트륨).

데옥시리보핵산시액  데옥시리보핵산나트륨 0.15 ｇ을 55 ∼ 60 ℃의 수욕 중에서 75 분 이내에 혼합펩톤시액 75 mL에 녹인다. 식힌 다음 혼합펩톤시액을 넣어 100 mL로 하여 잘 섞고 이 혼액에 황산마그네슘시액 0.6 mL를 넣어 섞는다. -12 ∼ 8 ℃에서 보존하고, 6 주 이내에 사용한다. 다만, 스트렙토도르나제의 역가시험을 행할 때에는, 본품에 스트렙토도르나제 표준액을 넣어 얻은 상대점도의 역수를 종축으로 하고, 측정시간을 횡축으로 하여  plot 할 때 직선이 되는 것을 사전에 확인해 둔다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

드라겐도르프시액  차질산비스무트 0.85 g에 아세트산(100) 10 mL 및 물 40 mL를 넣고 세게 흔들어 섞어 A 액으로 한다. 요오드화칼륨 8 g에 물 20 mL를 넣어 녹여 B 액으로 한다. 사용 직전에 A 액, B 액 및 아세트산(100)의 각각 같은 용량을 섞어 만든다.

A 액 및 B 액은 차광하여 보존한다.

드라겐도르프시액, 분무용  드라겐돌프시액의 A 액 및 B 액의 같은 용량의 혼합액 4 mL에 희석시킨 아세트산(31)(1 → 5) 20 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

드라겐도르프 Munler 변법시액  염기성아세트산비스무트 176 g 및 타르타르산 200 g을 물 800 mL에 녹인다(A). 따로 요오드화칼륨 160 g을 물 400 mL에 녹인다(B). 쓸 때 A 액 및 B 액의 1 : 1 혼합액 50 mL, 타르타르산 100 mg 및 물 500 mL를 섞어 만든다. 이 약은 2 ∼ 3 주간 보존할 수 있다 (요오드화옥사피움).

1,3-디니트로벤젠  C6H4(NO2)2  [최순품]

1,3-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠 1 g을 에탄올(95) 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

2,4-디니트로페닐히드라진  (NO2)2C6H3NHNH2  [최순품]

2,4-디니트로페닐히드라진시액  2,4-디니트로페닐히드라진 1.5 g을 황산 10 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

2, 4-디니트로페닐히드라진포화액  저카보닐메탄용액에 2,4-디니트로페닐히드라진을 포화시킨 것. 이용액은 조제 후 1 주일 이내에 사용하여야 한다.(날부핀염산염)

m-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠시액 참조

2,4-디니트로페닐히드라진시액 2,4-디니트로페닐히드라진 0.1 g을 달아 2 mol/L 염산 100 mL에 녹인다 (마늘유동엑스).

2,4-디니트로페닐히드라진시액  2,4-디니트로페닐히드라진 20 mg에 트리클로로아세트산의 벤젠액(1 → 20)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다. 이 시액은 쓸 때 만든다 (메틸에페드린염산염).

2,4-디니트로페닐히드라진·염산시액  2,4-디니트로페닐히드라진 100 mg을 달아 2 mol/L 염산에 녹여 100 mL로 한다 (알란토인).

2,4-디니트로플루오로벤젠  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠 참조.

2,4-디니트로플루오로벤젠시액  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠시액 참조.

3,6-디니트로프탈산일피리딘용액  3,6-디니트로프탈산일피리딘 1.5 g을 가지고 물 400 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 500 mL로 한다. 이 용액은 갈색병에 보관한다 (다가디아스타제 N1).

디메틸글리옥심  C4H8N2O2  [최순품]

디메틸글리옥심시액  디메틸글리옥심 0.5 g을 염산에 녹여 100 mL로 한다.

디메틸아미노벤즈알데히드  4-디메틸아미노벤즈알데히드 참조

4-디메틸아미노벤즈알데히드  (CH3)2N6H4CHO [최순품]

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 10 g에 황산 90 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다 (포비돈 점안액).

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 10 g에 10 mol/L 염산을 12.5 % 함유하는 아세트산(100) 100 mL에 넣어 녹인다. 쓸 때 아세트산(100)을 넣어 10 배 희석시켜 사용한다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액).

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 0.2 g에 묽은염산 0.5 mL 및 물 20 mL를 넣어 녹인 다음 활성탄을 넣고 세게 흔들어 여과한다 (포비돈).

4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 1.33 g에 염산 50 mL 및 메탄올 50 mL를 넣어 녹인다 (결정글루코사민황산염, 결정글루코사민황산염 캡슐).

p-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드시액 참조.

4-디메틸아미노신남알데히드  C11H13NO  주황색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 묽은 염산에 잘 녹으며 에탄올 및 에테르에 녹기 어렵고 물에는 거의 녹지 않는다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.2 g에 에탄올 20 mL를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

융점 : 140 ∼ 142 ℃

건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간)

강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g)

질소함량 : 7.8 ∼ 8.1 % (105 ℃, 2 시간, 건조한 다음, 질소정량법)

p-디메틸아미노신남알데히드  4-디메틸아미노신남알데히드 참조

디메틸옐로우·오라셋블루시액  디메틸옐로우 3 mg 및 오라셋블루 3 mg을 클로로포름 100mL에 녹인다.

N,N′-디메틸-파라-(메타-토릴아조)-아닐린 지시약  N,N′-디메틸-파라-(메타-토릴아조)-아닐린 10 ｇ을 클로로포름에 녹여 100 mL로 한다.

디메틸포름아미드  N,N-디메틸포름아미드 참조.

N,N-디메틸포름아미드  HCON(CH3)2  [최순품]

2,6-디브로모퀴논클로르이미드  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민 참조.

2,6-디브로모퀴논클로르이미드시액  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액 참조

2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민  C6H2Br2 : ClNO  [최순품]

2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액  2,6-디브로모-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민 0.5 g에 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

N,N'-디시클로헥실카르보디이미드  C6H11N=C=NC6H11  무색 또는 흰색의 결정 또는 결정성의 덩어리로 에탄올(95)에 녹으나 물로 분해하여 흰색 침전을 생성한다.

융점  35 ~ 36 ℃

N,N-디시클로헥실카르보디이미드·무수에탄올 시액  N,N'-디시클로헥실카르보디이미드·에탄올(99.5)시액 참조.

N,N'-디시클로헥실카르보디이미드·에탄올(99.5)시액  N,N'-디시클로헥실카르보디이미드 6 g을 에탄올(99.5)에 녹여 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

N,N'-디시클로헥실카르보디이미드  C6H11N=C=NC6H11  무색 또는 흰색의 결정 또는 결정성의 덩어리로 에탄올(95)에 녹으나 물로 분해하여 흰색 침전을 생성한다.

융점  35 ~ 36 ℃

N,N'-디시클로헥실카르보디이미드·무수에탄올시액  N,N'-디시클로헥실카르보디이미드·에탄올(99.5)시액 참조.

N,N'-디시클로헥실카르보디이미드·에탄올(99.5)시액  N,N'-디시클로헥실카르보디이미드 6 g을 에탄올(99.5)에 녹여 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.

o-디아니시딘  C14H16N2O2  흰색의 결정으로 에탄올, 에테르 또는 벤젠에 녹으며 물에는 녹지 않는다.

2,3-디아미노나프탈렌  C10H10N2  연한 황갈색의 결정 또는 가루로 에탄올 또는 에테르에 녹기 어려우며 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 193 ~ 198 ℃

감도 : 셀레늄표준액 및 공시험용액으로서 희석시킨 질산(1 → 60) 각 40 mL를 정확하게 취하여 따로따로 비커에 넣고 각각에 암모니아수(28)를 넣어 pH 1.8 ~ 2.2로 한 다음 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣어 조용히 흔들어 섞어 녹이고 2,3-디아미노나프탈렌시액 5 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 100 분간 방치한다. 각각의 액을 분액깔때기에 넣어 비커를 물 10 mL로 씻고 씻은 액은 분액깔때기에 합하여 시클로헥산액 5.0 mL를 넣고 2 분간 잘 흔들어 섞어 추출한다. 시클로헥산층을 취하고 원심분리하여 수분을 제거한다. 셀레늄표준액으로서 얻은 시클로헥산액을 가지고 공시험액에서 얻은 시클로헥산액을 대조로 하여 파장 378 nm 부근에서 흡광도를 측정할 때 0.08 이상이다.

셀레늄표준액  셀레늄(Se) 40 mg을 정밀하게 달아 희석시킨 질산(1 → 2) 100 mL를 넣고 필요하면 수욕에서 가열하여 녹이고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

이 액 1 mL는 셀레늄(Se) 0.04 μg을 함유한다.

2,3-디아미노나프탈렌시액  2,3-디아미노나프탈렌 0.1 g 및 히드록실아민염산염 0.5 g에 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

3,3'-디아미노벤지딘염산염  (NH2)2C6H3C6H3(NH2)2· 4HCl  흰색의 침상결정으로 물에 녹는다. 상온에서 유기용매에 안정하나 수용액에서는 불안정하다. 수용액은 냉장고에 보존한다.

순도시험 불용물 : 이 약 2 g을 물 100 mL에 녹이고 즉시 여과할 때 불용물은 1 mg 이하이다 (0.05 %).

강열잔분 : 0.05% 이하 (2 g)

셀레늄검출감도시험 : 아셀렌산(H2SeO3) 1.633 g을 물에 녹여 물을 넣어 1000 mL로 하여 매 mL 당 셀레늄 0.010 mg을 함유하도록 한다. 3,3'-디아미노벤지딘염산염용액(1 → 200) 2 mL를 넣고 30 ~ 50 분간 방치한다. 암모니아시액으로 pH 6 ~ 7로 조정한다. 이 액을 125 mL 분액깔때기에 옮기고 톨루엔 10 mL를 넣고 30 초 동안 세게 흔들어 섞을 때 톨루엔층에 노란색이 나타난다. 셀레늄표준품을 함유하지 않은 디아미노벤지딘염산염대조액은 같은 방법으로 조작할 때 톨루엔층에 색이 없어야 한다.

2,4-디아미노페놀염산염  C6H8N2O·2HCl 연한 황갈색 ~ 회색을 띈 황록색의 결정성 가루로서 물에 잘 녹고 에탄올에 녹기어렵고 에테르에는 거의 녹지 않는다.

순도시험 용해상태 이 약 1.0g을 물 20mL에 녹일 때 액은 맑거나 약간 혼탁이다.

건조감량 0.5% 이하 (1g, 105 ℃, 3시간)

강열잔분 0.5% 이하 (1 g)

함 량 98.0 % 이상.

정량법 이 약 약 0.2g을 정밀하게 달아 물 50mL에 녹여 0.1mol/L 질산은액으로 적정한다 (전위차적정법). 따로 공시험하여 보정한다.

0.1mol/L 질산은액 1mL = 9.853 mg C6H8N2O· 2HCl

2,4-디아미노페놀염산염시액  2,4-디아미노페놀염산염 1 g 및 아황산수소나트륨 20 g을 물 100 mL에 녹이고 필요하면 여과한다.

디아세틸  CH3COCOCH3  노란색 ~ 황록색의 맑은 액으로 강한 자극성의 냄새가 있다. 에탄올 또는 에테르과 섞이고 물에 잘 녹는다.

굴절률 [eqn: rm n rm ` _{D} ^{20}] : 1.390 ~ 1.398

비점 : 85 ~ 91 ℃

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.98 ~ 1.00

응고점 : -2.0 ~ -5.5 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1 g에 물 10 mL를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

함량 : 95.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.4 g을 정밀하게 달아 히드록실아민시액 75 mL를 정확하게 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 1 시간 가열하고 식힌 다음 과량의 히드록실아민을 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브로모페놀블루시액 3 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 파란색이 초록색을 거쳐 황록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 21.523 mg C4H6O2

디아세틸시액  디아세틸 1 mL에 물을 넣어 녹여 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

디아조벤젠설폰산시액  105 ℃에서 3 시간 건조한 설파닐산 0.9 g을 달아 묽은염산 10 mL를 넣어 가열하여 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 3.0 mL를 취하여 아질산나트륨시액 2.5 mL를 넣어 얼음으로 식히면서 5 분간 방치한 다음 아질산나트륨시액 5 mL 및 물을 넣어 100 mL로 하고 얼음물에서 15 분간 방치한다. 쓸 때 만든다.

디아조벤젠설폰산시액, 진한  105 ℃에서 3 시간 건조한 설파닐산 0.2 g을 달아 1 mol/L 염산시액 20 mL를 넣고 가온하여 녹인다. 이 액을 얼음으로 식히고 계속 저어 섞으면서 아질산나트륨용액(1 → 25) 2.2 mL를 1 방울씩 넣는다. 얼음물에서 10 분간 방치한 다음 아미도황산용액(1 → 20) 1 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

디아조시액  설파닐산 0.9 g을 정확하게 달아 염산 0.9 mL 및 물 20 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 식힌 다음 여과하여 여액에 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1.5 mL를 정확하게 취하여 얼음으로 식힌 다음 아질산나트륨용액(1 → 20) 1 mL를 정확하게 취하여 흔들어 섞으면서 천천히 1 방울씩 넣는다. 10 분간 얼음으로 식힌 다음 다시 냉수를 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 냉소에 보관하고 조제한 다음 8 시간 이내에 쓴다.

디아조화적정용설파닐아미드  설파닐아미드, 디아조화적정용 참조.

디에탄올아민  C4H11NO2  무색의 점성이 있는 액이다.

융점 : 27 ~ 30 ℃

수분 : 0.1 % 이하 (1 g)

디에탄올아민염산염  C4H11NO2ㆍHCl  연한 노란색의 액이다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.515 ~ 1.519

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.259 ~ 1.263

수분 : 0.1 % 이하 (1 g)

N,N-디에틸-N'-1-나프틸에틸렌디아민옥살산시액  N,N-디에틸-N'-1-나프틸에틸렌디아민옥살산염 1 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

N,N-디에틸-N'-1-나프틸에틸렌디아민옥살산염  C18H24N2O4  흰색의 결정성 가루이다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법 중 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3340 cm-l, 2940 cm-l, 1581 cm-l, 1536 cm-l, 1412 cm-l, 789 cm-l, 774 cm-l 및 721 cm-l 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험 용해상태 : 이 약 0.1 g을 물 20 mL에 넣어 가온하여 녹일 때 액은 맑다.

N,N-디에틸-N'-1-나프틸에틸렌디아민옥살산염·아세톤시액  N,N-디에틸-N'-1-나프틸에틸렌디아민옥살산염 1 g을 아세톤·물혼합액(1 : 1) 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

디에틸디티오카르밤산은  N,N-디에틸디티오카르밤산은 참조.

N,N-디에틸디티오카르밤산은  C5H10AgNS2  [최순품]

디에틸디티오카르밤산나트륨  N,N-디에틸디티오카르밤산나트륨삼수화물 참조.

N,N-디에틸디티오카르밤산나트륨삼수화물  (C2H5)2NNaCS2·3H2O  [최순품]

디에틸렌글리콜  HO(CH2CH2O)2H  무색, 냄새가 없는 액으로 물, 에탄올과 섞인다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.118 ~ 1.120

디에틸렌글리콜디메틸에테르  (CH3OCH2CH2)2O  무색의 맑은 액으로 물과 섞인다.

비점 : 158 ~ 160 ℃, 95 voL% 이상.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.940 ~ 0.950

디에틸렌글리콜모노에틸에테르  C2H5(OCH2CH2)2OH  [2-(2-에톡시에톡시)에탄올] 비점이 약 203 ℃인 무색의 맑은 액이다. 물과 섞인다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.425 ~ 1.429

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.990 ~ 0.995

산 (CH3COOH로서) : 0.01 % 이하.

디에틸아민  (C2H5)2NH  무색의 맑은 액으로 아민과 같은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올과 섞인다. 수용액은 알칼리성이고 공기 중에서 쉽게 이산화탄소를 흡수한다.

비점 : 54 ~ 58 ℃, 96 vol% 이상.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.702 ~ 0.708

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1.5 g을 0.5 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣은 플라스크에 정밀하게 달아 과량의 황산을 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.5 mol/L 황산 1 mL = 73.14 mg (C2H5)2NH

디에틸에테르  에테르 참조.

디에틸에테르, 무수  에테르, 무수 참조.

디옥산  1,4-디옥산 참조.

1,4-디옥산  C4H8O2  [디에틸렌디옥시드, 최순품]

디옥살산삼수소칼륨이수화물, pH 측정용  KH3(C2O4)2·2H2O  [pH 측정용]

디이소프로필아민  [(CH3)2CH]2NH  무색의 맑은 액으로 아민 같은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올과 섞인다. 수용액은 알칼리성이다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.715 ~ 0.722

DEAE-가교덱스트란음이온교환체(Cl 형), 약염기성  겔과 담체가교덱스트란에 디에틸아미노에테르기를 도입한 약염기성 음이온.

2,6-디-제 3 부틸-p-크레솔  2,6-디-t-부틸크레솔 참조

2,6-디-제 3 부틸-p-크레솔시액  2,6-디-t-부틸크레솔시액 참조

디클로로메탄  CH2Cl2  [디클로로메탄(염화메틸렌), 최순품]

1,2-디클로로에탄  ClCH2CH2Cl  [최순품]

2,6-디클로로인도페놀나트륨시액  2,6-디클로로인도페놀나트륨이수화물 0.1 g에 물 100 mL를 넣고 가온한 다음 여과한다. 3 일 이내에 쓴다.

2,6-디클로로인도페놀나트륨시액, 적정용  의약품각조 「아스코르브산산」 적정용 2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액 참조.

2,6-디클로로인도페놀나트륨이수화물  C12H6CI2NNaO2· 2H2O  [최순품]

2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨  2,6-디클로로인도페놀나트륨이수화물 참조.

2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액  2,6-디클로로인도페놀나트륨시액 참조.

2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액, 적정용  2,6-디클로로인도페놀나트륨시액, 적정용 참조.

디클로로플루오레세인  C20H10Cl2O5  주황색 ~ 적갈색의 가루이다.

확인시험 (1) 이 약 0.1 g을 수산화나트륨시액 10 mL에 녹일 때 액은 주황색이 되고 여기에 묽은염산 10 mL를 넣어 산성으로 할 때 등적색 침전이 생긴다.

(2) 이 약 0.1 g을 수산화나트륨시액 10 mL에 녹여 물 40 mL를 넣을 때 액은 황록색의 형광이 나타난다.

디클로로플루오레세인시액  디클로로플루오레세인 0.1 g에 에탄올(95) 60 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액 2.5 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

5,5-디티오비스(2-니트로벤조산)  C14H8N2O8S2  이 약은 노란색의 가루로 에탄올에 조금 녹는다.

융점 : 약 242 ℃

1,1′-[3,3′-디티오비스(2-메틸-1-옥소프로필)]-L-디프롤린  C18H28N2O6S2  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다. 메탄올에 조금 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 2960 cm-l, 1750 cm-l, 1720 cm-l, 1600cm-l, 1480 cm-l, 1450 cm-l 및 1185 cm-l 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험  유연물질 : 이 약 0.10 달아 메탄올 10 mL를 정확하게 넣어 녹인 액을 검액으로 한다. 검액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 10 μL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음 톨루엔·아세트산(100)혼합액(13 : 7)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 요오드 증기로 채워진 챔버에서 30 분간 방치할 때 Rf 값 약 0.2인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

함량 : 99.0 % 이상

정량법 : 이 약 약 0.3 g 을 정밀하게 달아 메탄올 20 mL에 녹이고 물 50 mL를 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 3 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 노란색이 청록색을 거쳐 파란색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 21.628 mg C18H28N2O6S2

디티오트레이돌  C4H10O2S2  결정이다.

융점 : 약 42 ℃

디티존  C6H5NHNHCSN : NC6H5  [디티존(디페닐티오카르바손), 최순품]

디티존시액  디티존 25 mg을 달아 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

디티존액, 추출용  디티존 30 mg에 클로로포름 1000 mL를 넣어 녹이고 에탄올(95) 5 mL를 넣는다. 이 약은 냉소에 보존한다. 쓸 때 이 액의 필요량을 취하고 그 2 분의 1 용량의 희석시킨 질산(1→ 100)을 넣어 흔들어 섞은 다음 물층을 버리고 쓴다.

디페닐  C12H10  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 아세톤 또는 에테르에 잘 녹고 에탄올에 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 68 ~ 72 ℃

순도시험 : 이 약 0.10 g을 아세톤 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 면적백분율법에 따라 디페닐 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 3 mm, 길이 약 2 m의 유리관 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜 20 M을 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 % 비율로 피복시킨 것을 충전한다.

칼럼온도 : 180 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 질소

유 량 : 디페닐의 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

검출감도 : 검액 1.0 mL에 아세톤을 넣어 100 mL로 한 액 2 μL로부터 얻은 디페닐의 피크높이가 풀스케일의 5 ~ 15 %가 되도록 조정한다.

면적측정범위 : 용매피크 다음부터 디페닐의 유지시간의 약 3 배 범위

디페닐아민  (C6H5)2NH  [최순품]

디페닐아민시액  디페닐아민 1 g에 황산 100 mL를 넣어 녹인다. 무색의 액을 쓴다.

디페닐아민·아세트산(100)시액  디페닐아민 1.5 g에 황산 1.5 mL 및 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

디페닐아민·아세트산시액  디페닐아민·아세트산(100)시액 참조.

9,10-디페닐안트라센  C26H18  노란색의 결정성 가루. 에테르에 녹고 물에 거의 녹지 않는다.

융 점 : 약 248 ℃

디페닐에테르  C12H10O  젤라늄과 같은 향기를 가지는 무색의 결정으로 에탄올, 에테르에 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.072 ~ 1.075

비점 : 254 ~ 259 ℃

융점 : 28 ℃

디페닐카르바존  C13H12N4O  황적색의 결정성 가루이다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 파수 1708 cm-l, 1602 cm-l, 1497 cm-l, 1124 cm-l, 986 cm-l, 748 cm-l 및 692 cm-l 부근에서 흡수를 나타낸다

저장법 : 차광한 기밀용기

디페닐카르바존시액  디페닐카르바존 1 g을 에탄올에 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

디페닐카르바지드  1,5-디페닐카르보노히드라지드 참조.

디페닐카르바지드시액  1,5-디페닐카르보노히드라지드시액 참조.

1,5-디페닐카르보노히드라지드  C13H14N4O  [최순품]

1,5-디페닐카르보노히드라지드시액  1,5-디페닐카르보노히드라지드 0.2 g을 에탄올(95)·아세트산(100)혼합액(9 : 1) 100 mL에 녹인다.

디펜히드라민  C17H21NO  [의약품각조]

디프로피온산베클로메타손  C28H37ClO7  [최순품]

2,2'-디피리딜  C10H8N2  [최순품]

α,α'-디피리딜  2,2'-디피리딜 참조.

1,3-디-(4-피리딜)프로판  C13H14N2  엷은 노란색의 가루이다.

융점 : 61 ~ 62 ℃

수분 : 0.1 % 이하 (1 g)

디페니돌염산염  C21H27NOㆍHCl  [의약품각조]

1,3-디히드록시나프탈렌  C10H6(OH)2 자갈색의 결정 또는 가루이다. 물, 에탄올 에 잘 녹는다.

융점 : 125 ℃

딜티아젬염산염  C22H26N2O4S·HCl  [의약품각조]

디아세틸  CH3COCOCH3  황색 ~ 황록색의 맑은 액으로 강한 자극성의 냄새가 있다. 에탄올 또는 에테르와 섞이고 물에 잘 녹는다.

비점 : 85 ∼ 91 ℃

비중 [eqn: d`_20^20] : 0.98 ∼ 1.00

굴절률 [eqn: RM{ITn}`_D^20] : 1.390 ∼ 1.398

응고점 : -2.0 ∼ -5.5 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1 g에 물 10 mL를 넣어 녹일 때 액은 맑다.

함량 : 95.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.4 g을 정밀하게 달아 히드록실아민시액 75 mL를 정확하게 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 1 시간 가열하고 식힌 다음 과량의 히드록실아민을 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브로모페놀블루시액 3 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 파란색이 초록색을 거쳐 황록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 21.523 mg C4H6O2

디아세틸시액  디아세틸 1 mL에 물을 넣어 녹여 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

디아조벤젠설폰산시액  105 ℃에서 3 시간 건조한 설파닐산 0.9 g을 달아 묽은염산 10 mL를 넣어 가열하여 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 3.0 mL를 취하여 아질산나트륨시액 2.5 mL를 넣어 얼음으로 식히면서 5 분간 방치한 다음 아질산나트륨시액 5 mL 및 물을 넣어 100 mL로 하고 얼음물에서 15 분간 방치한다. 쓸 때 만든다.

디아조시액  설파닐산 9 g을 염산 9 mL 및 물 200 mL의 혼액에 넣어 가열하면서 녹이고 1 L의 메스플라스크에 뜨거울 때 여과하고 물 약 900 mL를 넣고 상온으로 식힌 다음 물로 표선까지 채워 섞는다. 이 액 1.5 mL를 50 mL 메스플라스크에 넣고 얼음으로 냉각시킨 다음 흔들면서 5 % 아질산나트륨용액 1 mL를 1 방울씩 넣고 10 분간 얼음 속에 방치한 다음 얼음으로 식힌 물로 눈금까지 채운다. 이 시액은 얼음 속에 저장하여야 하며 8 시간 안정하다.

디아조시액, 분무용  설파닐산 2.5 g을 900 mL의 물에 녹이고 염산 10 mL를 넣어 흔들어 섞는다. 이 액 10 mL를 빙냉시키고, 빙냉시킨 10 % 아질산나트륨용액 1 mL를 1 방울씩 넣으면서 흔들어 섞은 다음 냉장고에 보관한다.

디아조화한설피닐산시액  디아조벤젠설폰산시액 참조

N,N-디에틸디티오카르바미드은  C5H10AgNS2  [최순품]

디에틸디티오카르밤산은  N,N-디에틸디티오카르바미드은 참조.

디에틸아민  (C2H5)2NH 무색의 맑은 액으로 아민과 같은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올과 섞인다. 수용액은 알칼리성이고 공기 중에서 쉽게 이산화탄소를 흡수한다.

비중 : 0.702 ∼ 0.708

증류시험 : 54 ∼ 58 ℃, 96 vol% 이상.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1.5 g을 0.5 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣은 플라스크에 정밀하게 달아 과량의 황산을 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.5 mol/L 황산 1 mL = 73.14 mg (C2H5)2NH

디에틸에테르  C2H5OC2H5  [최순품]

디옥산  C4H8O2  [1,4-디옥산(디에틸렌디옥시드), 최순품]

1,4-디옥산  디옥산 참조.

2,6-디클로로인도페놀나트륨시액  2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨 0.1 g에 물 100 mL를 넣고 가온한 다음 여과한다. 3 일 이내에 쓴다.

2,6-디클로로퀴논클로로이미드  C6H2Cl3NO [최순품]

2,6-디클로로퀴논클로로이미드시액  2,6-디클로로퀴논클로로이미드 1 g을 메탄올 100 mL에 녹인 액 (피리독신염산염).

2,6-디클로로퀴논클로리미드  2,6-디클로로퀴논클로로이미드 참조

2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액  2,6-디클로로인도페놀나트륨시액 참조.

디티시액  티오세미카바지드시액 및 디메틸글리옥심시액 10 mL씩을 섞어 묽은염산 (1 → 2)을 넣어 100 mL로 하여 1 시간 방치하여 사용한다 (차광보관, 24 시간 이내 사용한다).

디티엔비 (DTNB) 시액  5,5‘-디티오비스-2-니트로벤조산 100 mg을 메탄올 25 mL에 녹인다 (티오프로닌).

디티존  C6H5NHNHCSN : NC6H5  [디티존(디페닐티오카르바손), 최순품]

디티존시액  디티존 25 mg을 달아 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

디페닐아민  (C6H5)2NH  [최순품]

디페닐아민시액  디페닐아민 1 g에 황산 100 mL를 넣어 녹인다. 무색의 액을 쓴다.

디페닐아민시액  디페닐아민 7.5 g을 아세트산(100) 300 mL에 녹인 다음 염산 180 mL를 넣어 잘 섞고 갈색병에 담아 보관한다 (덱스트란, 히프로멜로오스2910·덱스트란70 점안액).

디페닐아민·아세트산시액  디페닐아민 1.5 g에 황산 1.5 mL 및 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

디페닐아민·아세트산(100)시액  디페닐아민 1.5 g에 황산 1.5 mL 및 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

1,1-디페닐-2-피크릴히드라진  C18H13N5O6  [최순품]

1,1-디페닐-2-피크릴히드라진용액  1, 1-디페닐-2-피크릴히드라진 8 mｇ을 디메틸설폭시드에 녹여 50 mL로 한다 (시클로피록스올아민).

2,7-디히드록시나프탈렌  C10H8O2  [최순품]

2,7-디히드록시나프탈렌시액  2,7-디히드록시나프탈렌 10 mg을 달아 황산 100 mL에 넣어 녹인다.

라니니켈, 촉매용  이 약은 흑회색의 가루로 니켈 40 ~ 50 % 및 알루미늄 50 ~ 60 %를 함유하는 합금이다.

라우로마크로골  [의약품각조]

라우릴황산나트륨  [의약품각조, 제 2 부]

라이넥케염  라이넥케염일수화물 참조.

라이넥케염시액  라이넥케염일수화물 0.5 g에 물 20 mL를 넣고 1 시간 때때로 흔들어 은 다음 여과한다. 48 시간 이내에 쓴다.

라이넥케염일수화물  NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]·H2O  암적색의 결정 또는 결정성 가루이다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법 중 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 파수 3310cm-l , 2130 cm-l, 1633 cm-l, 1400 cm-l, 1261 cm-l 및 711 cm-l 부근에서 흡수를 나타낸다.

라이세이트 (Lysate) 시약  이 약은 참게(Limulus polyphemus 또는 Tachypleus tridentatus)의 혈구추출성분으로 만든 동결건조품이다. 이 시약에는 β-글루칸과 반응하는 G 인자를 제거 또는 G 인자계의 반응을 억제한 것도 있다.

라이세이트 (Lysate) 시액  라이세이트 (Lysate) 시약에 엔도톡신시험용 물 또는 적당한 완충액을 넣어 가만히 흔들어 녹인다.

락토비온산  C12H22O12  무색의 결정 또는 흰색의 연한 결정성 가루이다.

융 점 : 113 -118 ℃

순도시험 : 이 약 0.1 g을 달아 메탄올·물혼합액(3 : 2) 10 mL에 녹인 액을 검액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 10 μL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 물·1-부탄올·아세트산(100)혼합액(3 : 3 : 1)의 위의 층을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 묽은황산을 골고루 뿌린 다음 105 ℃에서 20 분간 가열할 때 주반점 이외의 반점은 나타내지 않는다.

락트산  CH3CH(OH)COOH  [최순품]

락트산시액  락트산 12.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

라이넥케염  라이넥케염일수화물 참조.

라이넥케염시액  라이넥케염일수화물 0.5 g에 물 20 mL를 넣고 1 시간 때때로 흔들어 섞은 다음 여과한다. 48 시간 이내에 쓴다.

라이넥케염일수화물  NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]·H2O  [최순품]

락트산  CH3CH(OH)COOH  [최순품]

락트산나트륨  C3H5NaO3  [최순품]

락트산나트륨용액, 0.1 mol/L  락트산나트륨 11.21 g에 물을 넣어 1 L로 한다 (판셀라제, 판프로신).

락트산시액  락트산 120 ｇ을 달아 물을 넣어 1.0 L로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

락트산염완충액, 0.1 mol/L  0.1 mol/L 락트산용액·0.1 mol/L 락트산나트륨용액 혼합액 (16 : 1) (판셀라제, 판프로신).

락트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 3.0  0.1 mol/L 락트산에 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH를 3.0으로 조정하여 만든다 (비오디아스타제2000Ⅲ).

락트산용액, 0.1 mol/L  락트산 9.0 g에 물을 넣어 1 L로 한다 (판셀라제, 판프로신).

레소르신  C6H4(OH)2  [최순품]

레소르신·황산시액  레소르신 0.1 g을 희석시킨 황산(1 → 10) 10 mL에 녹인다.

리트머스밀크  신선한 전유를 하루 반 냉장고에서 방치하고 크림 층을 주의 깊게 피하고 탈지유를 사이폰으로 취한다. 1 시간 증기로 가열하여 냉장고에서 식힌 다음 여과하고 여액을 계량하여 청자색이 날 때까지 충분량의 리트머스 액을 넣는다. 115 ℃에서 10 분간 멸균한다. 가열 후 배지는 무색이 되나 식히면 색이 원래의 상태로 된다 (스트렙토코쿠스페칼리스균).

리파제현탁용완충액  염화나트륨 10 g, 트리스히드록시메틸아미노에탄 6.06 g, 무수말산 4.90 g을 물 900 mL에 녹이고 4 mol/L 수산화나트륨액으로 pH 7로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

레보티록신나트륨  C15H11I4NaO4·nH2O  [의약품각조]

레소르시놀  C6H4(OH)2  [최순품]

레소르시놀시액  레소르시놀 0.1 g에 염산 10 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

레소르시놀·황산시액  레소르시놀 0.1 g을 희석시킨 황산(1 → 10) 10 mL에 녹인다.

레소르신  레소르시놀 참조.

레소르신시액  레소르시놀시액 참조.

레소르신·황산시액  레소르시놀·황산시액 참조.

레자주린  C12H6NNaO4  갈색을 띤 보라색의 결정성 가루로 물에 녹아 보라색을 나타낸다.

강열잔분 : 28.5 % 이하 (1 g).

로가닌, 정량용  C17H26O10 흰색의 결정 또는 결정성 가루이다. 물에 녹고 메탄올에 조금 녹고 에탄올에 매우 녹기 어렵다.

융점 : 221 ~ 227 ℃

흡광도 : [eqn: E _{1cm} ^{1%}] (235 nm) : 275 ~ 305 (실리카겔 데시케이터에서 24시간 건조한 것, 5 mg, 메탄올, 500 mL).

순도시험 유연물질 : 이 약 2 mg을 이동상 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 로가닌 이외의 총피크면적은 표준액의 로가닌 피크면적보다 작다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 238 nm)

칼  럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 15 cm의 스테인레스관에 5 μL의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 80 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 물·아세토니트릴·메탄올혼합액(55 : 4 : 1)

유 량 : 매분 1.2 mL(로가닌의 유지시간 약 25 분)

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 로가닌의 피크의 이론단수 및 대칭계수는 각각 5000 단 이상, 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 로가닌의 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

로다민 B  C28H31C1N2O3  [테트라에틸로다민]  이 약은 초록색의 결정 또는 적자색의 가루로 물에  매우 잘 녹으며 용액은 청자색을 나타내며 묽은 용액은 강한 형광이 있다. 에탄올에 잘 녹으며 묽은 산, 알칼리용액에는 조금 녹는다. 강산성에서 안티몬과 착화합물을 형성하며 이 착화합물은 이소프로필에테르에 녹는다.

용해상태 : 용액(1 → 200)은 맑다.

강열잔분 : 이 약 1 g에 황산 1 mL를 넣어 강열할 때 잔류물은 2 mg 이하이다 (0.2 %).

L-로이신  C6H13NO2  [의약품각조]

로즈벤갈  C20H2Cl4I4Na2O5  [최순품] 적갈색의 가루로 물에 녹아 적자색을 나타낸다.

로즈벤갈시액  로즈벤갈 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

록크·링겔시액

염화나트륨	9.0 g

염화칼륨	0.42 g

염화칼슘수화물	0.24 g

염화마그네슘육수화물	0.2 g

탄산수소나트륨	0.5 g

포도당	0.5 g

경질플라스크에서 새로 증류한 물	적당량

전체량	1000 mL

쓸 때 만든다. 다만, 포도당, 탄산수소나트륨 이외의 성분은 농후한 원액으로 만들어 냉소에 보존하고 쓸 때 희석하여 써도 무방하다.

리모넨  C10H16  무색의 맑은 액으로 특이한 방향이 있고 맛은 약간 쓰다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.472 ~ 1.474

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.841 ~　0.846

융점 : 176 ~ 177 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 0.1 g을 헥산 25 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법으로 리모넨의 양을 구할 때 97.0 % 이상이다.

조작조건

검출감도 및 면적측정범위 이외의 조작조건은 「유칼리유」의 정량법의 조작조건에 따른다.

검출감도 : 검액 1 mL를 취하여 헥산을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 2 μL에서 얻은 리모넨의 피크높이가 전체눈금의 40 ~ 60 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 리모넨의 유지시간의 약 3 배 범위.

리보플라빈  C17H20N4O6  [의약품각조]

L-리신염산염  C6H14NO2·HCl  [의약품각조]

리오티로닌나트륨  C15H11I3NNaO4  [의약품각조]

리트머스시험지, 빨간색  [빨간색리트머스시험지]

리트머스시험지, 파란색  [파란색리트머스시험지]

마그네슘  Mg  [최순품]

마그네슘가루  Mg  [최순품]

마그네슘완충액 pH 9.0  붕산 3.1 g 및 물 500 mL에 1 mol/L 수산화나트륨용액 21 mL 및 0.1 mol/L 염화마그네슘용액 10 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

마그네손  C12H9N3O4  [최순품]

마그네손지시액  마그네손 0.2 g에 벤젠을 넣어 녹인 다음 100 mL로 한다 (히메크로몬).

마그네시아시액  염화마그네슘 5.5 g 및 염화암모늄 7 g에 물 65 mL를 넣어 녹이고 암모니아시액 35 mL를 넣어 마개를 한 병에 넣고 수일간 방치하여 여과한다. 액이 맑지 않을 때는 사용 전에 여과한다.

마이야시액  염화수은(II) 1.358 g에 물 60 mL를 넣어 녹인다. 따로 요오드화칼륨 5 g에 물 10 mL를 넣어 녹인다. 두 용액을 잘 섞고 물을 넣어 100 mL로 한다.

2-메르캅토에탄올  C2H6OS  [최순품]

메칠렛시액  메틸레드시액 참조.

메칠에칠케톤  2-부타논

메칠오렌지시액  메틸오렌지시액 참조.

메타바나딘산암모늄시액, 0.25 %  메타바나딘산암모늄 2.5 g을 달아 물을 넣어 가온하여 녹이고 500 mL로 하여 식힌다. 여기에 60 % 과염소산 10 mL를 넣고 물을 넣어 전량 1 L로 한다.

메탄올성암모니아수시액, 0.05 mol/L  암모니아수 0.8 mL에 메탄올을 넣어 250.0 mL로 한다.

메탄올성염산시액, 0.1 mol/L  1 mol/L 염산 10 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

메탄올성염산시액, 0.01 mol/L  1 mol/L 염산 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

메탄올성황산, 0.05 mol/L  98 % 황산 5.0 ｇ에 메탄올을 넣어 1 L로 만든다 (24 시간 방치 후 사용)(브로마제팜).

4-메톡시벤즈알데히드  C8H8O2  무색 ∼ 연한 파란색의 맑은 액으로 에탄올(95) 또는 디에틸에테르와 섞이고 물에는 거의 녹지 않는다.

비중 [eqn: d`_20^20] : 1.123 ∼ 1.129

함량 : 97.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.8 g을 정밀하게 달아 히드록실아민시액 7.5 mL를 정확하게 넣고 잘 흔들어 섞어 30 분간 방치한 다음 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브로모페놀블루시액 3 방울). 다만, 적정의 종말점은 액의 파란색이 초록색을 거쳐 황록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 68.08 mg C8H8O2

4-메톡시벤즈알데히드·황산시액  에탄올(95) 9 mL에 4-메톡시벤즈알데히드 0.5 mL 및 황산 0.5 mL를 넣어 잘 섞는다.

마그네슘완충액  pH 9 붕산 3.1 g 및 물 500 mL에 1 mol/L 수산화나트륨용액 21 mL 및 0.1 mol/L 염화마그네슘육수화물용액 10 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

마그네시아시액  염화마그네슘육수화물 5.5 g 및 염화암모늄 7 g에 물 65 mL를 넣어 녹이고 암모니아시액 35 mL를 넣어 마개를 한 병에 넣고 수일간 방치하여 여과한다. 액이 맑지 않을 때는 사용 전에 여과한다.

마이야시액  염화수은(II) 1.358 g에 물 60 mL를 넣어 녹인다. 따로 요오드화칼륨 5 g에 물 10 mL를 넣어 녹인다. 두 용액을 잘 섞고 물을 넣어 100 mL로 한다.

마취용에테르  에테르, 마취용 참조.

D-만노사민염산염  C6H13NO5·HCl  [최순품] (3S,4R,5S,6R)-3-아미노-6-(히드록시메틸)옥산-2,4,5-트리올염산염

흰색의 가루이다.

융점 : 약 168 ℃ (분해)

비선광도 [eqn: rm [ alpha ]` _{D} ^{20}] : -4.2 ~ -3.2° (0.4 g, 물, 20 mL, 100 mm)

D(+)-만노스  C6H12O6  흰색의 결정 또는 결정성 가루. 물에 썩 잘 녹는다.

융점 : 132 ℃(분해)

비선광도 [eqn: rm [ alpha ]` _{D} ^{20}] : ＋13.7 ~ ＋14.7° (4 g, 희석한 암모니아시액(1 → 200), 20 mL, 100 mm)

D-만니톨  C6H14O6  [의약품각조, 「D-만니톨」]

말라키트그린  말라키트그린옥살산염 참조.

말라키트그린시액  말라키트그린옥살산염 1 g을 아세트산(100) 100 mL에 녹여 만든다.

말라키트그린옥살산염  C52H54N4O12  [말라키트(옥살산), 최순품]

말레산  C4H4O4  [최순품]  흰색의 결정성 가루이다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법 중 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 파수 1706 cm-1, 1637 cm-1, 1587 cm-1, 1567 cm-1, 1436 cm-1, 1263 cm-1,  876 cm-1 및 786 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

말론산디메틸  C5H8O4  무색 ~ 미황색의 맑은 액이다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.152 ~ 1.162

수분 : 0.3 % 이하.

강열잔분 : 0.1 % 이하.

말토오스  C12H22O11·H2O  [최순품]

말혈청(馬血淸)  말에서 혈액을 채혈하여 플라스크에 넣어 혈액을 응고시켜 혈청을 분리할 때 까지 실온에서 방치한다. 분리한 혈청은 유리용기에 넣어 [eqn: -]20 ℃에서 동결보존한다.

메글루민  C7H17NO5  [의약품각조]

메르캅토아세트산  HSCH2COOH  [최순품]  앰플에 넣어 냉암소에 보존한다. 장기간 보존하지 않는다.

메르캅토푸린  C5H4N4S·H2O  [의약품각조]

메타닐옐로우  C18H14N3NaO3S  황갈색의 가루로 물에 조금 녹으며 에탄올(95) 또는 N,N-디메틸포름아미드에는 매우 녹기 어렵다.

메타닐옐로우시액  메타닐옐로우 0.1 g에 N,N-디메틸포름아미드 200 mL를 넣어 녹인다.

메타인산  HPO3  무색의 막대 모양 또는 덩어리 모양이며 조해성이 있다.

확인시험 (1) 이 약 1 g을 취하여 물 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 암모니아시액 0.2 mL를 넣고 질산은시액 1 mL를 넣을 때 노란색을 띤 흰색 침전이 생긴다.

(2) (1)의 검액 10 mL를 취하여 알부민시액 10 mL를 넣을 때 흰색 침전이 생긴다.

메타인산·아세트산시액  메타인산 15 g 및 아세트산(100) 40 mL에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한다. 냉소에 보존한다. 2 일 이내에 쓴다.

메타중아황산나트륨  피로아황산나트륨 참조.

메타중아황산나트륨시액  피로아황산나트륨시액 참조.

메타크릴카르복실산양이온교환수지  [순품]

메탄설폰산  CH3SO3H  이 약은 무색의 맑은 액 또는 무색 혹은 흰색의 결정성 덩어리로 특이한 냄새가 있다. 이 약은 물, 에탄올(95) 또는 에테르와 섞인다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.483 ~ 1.488

응고점 : 15 ~ 20 ℃

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 2 g을 정밀하게 달아 물 40 mL에 녹여 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 2 방울).

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 96.11 mg CH3SO3H

메탄설폰산시액  메탄설폰산 35 mL에 아세트산(100) 20 mL 및 물을 넣어 500 mL로 한다.

메탄설폰산시액, 0.1 mol/L  메탄설폰산 4.8 g에 물을 넣어 500 mL로 한다.

메탄설폰산칼륨  CH3SO3K  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 10 mL에 녹이고 아세트산탈수물 20 mL를 넣어 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 13.420 mg  CH3SO3K

메탄올  CH3OH  [최순품]

메탄올, 무수  CH4O 메탄올 1000 mL에 마그네슘 가루 5 g을 넣어 만든다. 필요하면 반응이 시작되도록 염화수은(II)시액 0.1 mL를 넣는다. 가스 발생이 멈춘 다음 증류하여 증류액 습기를 피하여 보존한다. 수분 함량은 0.3 mg/mL 이하로 한다.

메탄올, 수분측정용  일반시험법의 수분측정법 참조.

메탄올, 정제  메탄올을 새로이 증류한다.

메탄올성염산시액, 0.01 mol/L  1 mol/L 염산 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

2-메톡시-4-메틸페놀  C8H10O2  무색 ~ 미황색의 액으로 메탄올 및 에탄올과 섞이며 물에 녹기 어렵다. 응고점 : 3 ~ 8 ℃

확인시험  이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 ATR법에 따라 측정할 때 파수 1511 cm-1, 1423 cm-1, 1361 cm-1, 1268 cm-1, 1231 cm-1, 1202 cm-1, 1148 cm-1, 1120 cm-1, 1031 cm-1, 919 cm-1, 807 cm-1 및 788 cm-1 부근에 흡수를 나타낸다.

순도시험  유연물질 이 약 0.2 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때, 2-메톡시-4-메틸페놀이외 피크면적의 합은 3.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 수소염이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이 60 m인 용융실리카관의 내면에 기체크로마토그래프용 폴리메틸실록산을 두께 0.25 ~ 0.5 μm로 피복한다.

칼럼온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도에서 주입하여 매분 5 ℃으로 130 ℃까지 상승시키고 그 다음 매분 2 ℃로 140 ℃까지 상승시키며, 그 후 매분 15 ℃로 200 ℃까지 상승시켜 이 온도를 2 분간 유지시킨다.

주입부온도 : 200 ℃

검출기온도 : 250 ℃

운반기체 : 헬륨

유량 : 2-메톡시-4-메틸페놀의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정한다.

분할 비 : 1 : 50

시스템적합성

시스템의 성능 : 이 약 60 mg을 메탄올에 녹여 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 2-메톡시-4-메틸페놀의 피크의 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 1 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 2-메톡시-4-메틸페놀 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

4-메톡시벤즈알데히드  C8H8O2  무색 ~ 연한 노란색의 맑은 액으로 에탄올(95) 또는 에테르와 섞이고 물에는 거의 녹지 않는다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.123 ~ 1.129

함량 : 97.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.8 g을 정밀하게 달아 히드록실아민시액 7.5 mL를 정확하게 넣고 잘 흔들어 섞어 30 분간 방치한 다음 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브로모페놀블루시액 3 방울). 다만, 적정의 종말점은 액의 파란색이 초록색을 거쳐 황록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 68.08 mg C8H8O2

4-메톡시벤즈알데히드·아세트산시액  4-메톡시벤즈알데히드 0.5 mL에 아세트산(100)을 넣어 100 mL로 한다.

4-메톡시벤즈알데히드·황산시액  에탄올(95) 9 mL에 4-메톡시벤즈알데히드 0.5 mL 및 황산 0.5 mL를 넣어 잘 섞는다.

2-메톡시에탄올  CH3OCH2CH2OH  [최순품]

1-메톡시-2-프로판올  C4H10O2  무색의 맑은 액체이다.

순도시험 용해상태 : 이 약 5 mL에 물 20 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 액은 맑다.

굴절율 [eqn: n _{D} ^{20}] : 1.402 ~ 1.405

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] :  0.920 ~ 0.925

수분 : 0.5 % 이하 (5 g)

함량 : 98 % 이상 (기체크로마토그래프법). 정량법은 보정면적백분율법을 쓴다.

조작조건

검출기 : 열전도도검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 유리관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20 M을 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 20 %의 비율로 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 90 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

유량 : 20 mL/분

메티오닌  C5H11NO2S  [의약품각조, L-메티오닌]

메틸도파  C10H13NO4  [의약품각조]

메틸렌블루  C16H18ClN3S·3H2O  [최순품]

메틸렌블루시액  메틸렌블루 0.1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

메틸렌블루·황산·인산이수소나트륨시액  메틸렌블루용액(1 → 1000) 30 mL에 물 500 mL, 황산 6.8 mL 및 인산이수소나트륨이수화물 50 g을 넣어 녹이고 여기에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

메틸레드  C15H15N3O2  [최순품]

메틸레드·메틸렌블루시액  메틸레드 0.1 g 및 메틸렌블루 0.1 g에 에탄올(95)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다. 차광하여 보존한다.

메틸레드시액  메틸레드 0.1 g에 에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

메틸레드시액, 묽은  메틸레드 25 mg에 에탄올(99.5) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

메틸레드시액, 산 또는 알칼리시험용  메틸레드 0.1 g에 0.05 mol/L 수산화나트륨액 7.4 mL 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨액 3.7 mL를 넣어 유발에서 갈아 섞으면서 녹인 다음 새로이 끓여 식힌 물을 넣어 200 mL로 한다.

저장법 : 차광한 유리마개병에 보존한다.

D-(+)-α-메틸벤질아민  C6H5CH(CH3)NH2  아민냄새가 있는 무색 ~ 미황색의 맑은 액체로 에탄올(95) 및 아세톤에 썩 잘 녹으며 물에는 녹기 어렵다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.524 ~ 1.529

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.948 ~ 0.956

비선광도 [eqn: rm[α]`_D^20] : +37 ~ +40° (50 mm)

순도시험 : 이 약 0.6 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. 면적백분율법에 의하여 D-(+)-α-메틸벤질아민의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M 및 수산화칼륨을 180 ~ 250 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 각각 10 % 및 5 %의 비율로 피복시킨 것을 충전한다.

칼럼온도 : 140 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 헬륨

유량 : D-(+)-α-메틸벤질아민의 유지시간이 약 5 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선정 : 이 약 5 mL에 피리딘 1 mL를 넣어 이 액 0.6 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 피리딘, D-(+)-α-메틸벤질아민의 순서로 유출하고 그 분리도가 3 이상인 것을 쓴다.

검출감도 : 이 약 0.6 μL에서 얻은 D-(+)-α-메틸벤질아민의 피크높이가 전체눈금의 약 90 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : D-(+)-α-메틸벤질아민의 유지시간의 약 3 배 범위.

3-메틸-1-부탄올  C5H12O  [최순품]

메틸셀로솔브  2-메톡시에탄올 참조.

2-메틸아미노피리딘  C6H8N2  연한 노란색의 액이다.

비점 : 200 ~ 202 ℃

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.050 ~ 1.065

수분 : 이 약 1 g 중의 수분은 1 mg 이하이다.

4-메틸아미노페놀황산염  (HOC6H4NHCH3)2·H2SO4  흰색 ~ 연한 황색 또는 아주 연한 회색의 결정 또는 결정성 가루이다. 융점 : 약 260 ℃ (분해)

p-메틸아미노페놀황산염  4-메틸아미노페놀황산염 참조.

4-메틸아미노페놀황산염시액  4-메틸아미노페놀황산염 0.35 g 및 아황산수소나트륨 20 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

p-메틸아미노페놀황산염시액  4-메틸아미노페놀황산염시액 참조.

2-메틸아미노피린  2-메틸아미노피리딘 참조.

메틸에틸케톤  2-부타논 참조.

dl-메틸에페드린염산염  C11H17NO·HCl  [의약품각조]

메틸옐로우  C14H15N3  [최순품]

메틸옐로우시액  메틸옐로우 0.1 g에 에탄올(95) 200 mL를 넣어 녹인다.

메틸오렌지  C14H14N3NaO3S  [최순품]

메틸오렌지·붕산시액  메틸오렌지 0.5 g 및 붕산 5.2 g에 물 500 mL를 넣고 수욕에서 가온하여 녹인다. 식힌 다음 클로로포름 50 mL씩으로 3 회 씻는다.

메틸오렌지시액  메틸오렌지 0.1 g에 물 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

메틸오렌지·자일렌시아놀 FF 시액  메틸오렌지 1 g 및 자일렌시아놀 FF 1.4 g에 묽은에탄올 500 mL를 넣어 녹인다.

메틸이소부틸케톤  4-메틸-2-펜타논 참조.

메틸티몰블루  C37H43N2NaO13S  [최순품]

메틸티몰블루염화나트륨지시약  메틸티몰블루 0.25 g과 염화나트륨 10 g을 섞어 균질하게 될 때까지 조심하여 갈아서 만든다.

메틸티몰블루·질산칼륨지시약  메틸티몰블루 0.1 g과 질산칼륨 9.9 g을 섞어 균질하게 될 때까지 조심하여 갈아서 만든다.

감도 : 이 약 20 mg을 0.02 mol/L 수산화나트륨 100 mL를 넣어 녹일 때 액의 색은 약간 파란색이며 이 액에 0.01 mol/L 염화바륨액 0.05 mL를 넣을 때 파란색을 나타내고 다시 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 0.1 mL를 넣을 때 액은 무색으로 된다.

메틸테스토스테론  C20H30O2  [의약품각조]

3-메틸-1-페닐-5-피라졸론  C10H10N2O  [최순품]

4-메틸-2-펜타논  CH3COCH2CH(CH3)2  [최순품]

메틸프레드니솔론  C22H30O5  [의약품각조]

2-메틸-1-프로판올  (CH3)2CHCH2OH  [최순품]

메톨시액  p-메틸아미노페놀황산염 1 g 및 건조아황산나트륨 20 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (염화인산콜린칼슘).

메틸레드  C15H15N3O2  [최순품]

메틸레드·메틸렌블루시액  메틸레드 0.1 g 및 메틸렌블루 0.1 g에 에탄올(95)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다. 차광하여 보존한다.

메틸레드시액  메틸레드 0.1 g에 에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

메틸렌블루  C16H18ClN3S·3H2O  [최순품]

메틸렌블루용액  메틸렌블루 5 g을 에탄올(99.5) 100 mL에 넣어 녹이고 필요하면 여과한다 (활성락토바실루스스포로게네스균).

3-메틸-1-부탄올  C5H12O  [최순품]

p-메틸아미노벤즈알데히드·황산시액  4-메틸아미노벤즈알데히드 2.0 g을 80 % 황산 8 mL에 녹인다.

4-메틸아미노페놀황산염  (HOC6H4NHCH3)2·H2SO4  [최순품]

p-메틸아미노페놀황산염  4-메틸아미노페놀황산염 참조.

메틸옐로우시액  메틸옐로우 0.1 g에 에탄올(95) 200 mL를 넣는다.

메틸오렌지  C14H14N3NaO3S  [최순품]

메틸오렌지시액  메틸오렌지 0.1 g에 물 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

멕클베인 완충액  시트르산 21.02 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다 (A 액). 따로 인산일수소나트륨이수화물 35.6 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다 (B 액). A 액과 B 액을 합하여 pH 7.0으로 조정한다 (판크레아틴 장용과립).

멕클베인 완충액, pH 5.0  0.1 mol/L 인산수소이나트륨시액 10.3 mL 및 0.1 mol/L 시트르산액 9.7 mL를 섞어 만든다.

멕클베인 완충액, pH 5.6  0.1 mol/L 시트르산액 3.4 mL에 0.2 mol/L 인산수소이나트륨시액 11.6 mL를 넣어 만든다 (다이제트 500).

멕클베인 완충액, pH 6.0  0.1 mol/L 인산수소이나트륨시액 일정량에 0.1 mol/L 시트르산액을 섞어 pH 6.0으로 맞추어 만든다.

멕클베인 완충액, pH 7.0  0.2 mol/L 인산수소이나트륨시액 16.47 mL와 0.1 mol/L 시트르산액 3.53 mL를 합하여 pH 7.0으로 조정한다 (리파제Ⅰ).

3-(N-모르폴리노)프로판설폰산나트륨  C7H14NNaO4S  [최순품]

3-(N-모르폴리노)프로판설폰산완충액, 10 mmol/L, pH 7.0  3-(N-모르폴린)프로판설폰산나트륨 2 g을 달아 물 1000 mL를 넣어 녹인 다음 5 mol/L 수산화나트륨용액을 넣어 pH가 7.0이 되도록 한다.

몰리브덴산암모늄  칠몰리브덴산육암모늄사수화물 참조.

몰리브덴산암모늄시액  칠몰리브덴산육암모늄사수화물 21.2 g에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다 (10 %). 쓸 때 만든다.

몰리브덴산암모늄시액 칠몰리브덴산암모늄사수화물 25 g을 물 200 mL에 녹이고 5 mol/L 황산 300 mL를 넣어 1 L로 한다 (과당디포스페이트마그네슘수화물).

몰리브덴산암모늄시액 칠몰리브덴산암모늄사수화물 25 g을 물 300 mL에 녹이고, 황산 75 mL 및 물 125 mL를 넣어 흔들어 섞는다. 이 액이 노란색을 띠거나 노란색의 침전이 생길 때에는 여과한다. 이 액은 쓸 때 만든다 (레시틴).

무수에탄올  에탄올 (99.5) 참조.

무수피리딘  피리딘, 무수 참조.

무수아세트산나트륨  아세트산나트륨, 무수 참조.

무수아황산나트륨  아황산나트륨, 무수 참조.

무수아황산수소나트륨  아황산수소나트륨, 무수 참조.

무수인산일수소나트륨  인산수소이나트륨, 무수 참조.

무수탄산나트륨  탄산나트륨, 무수 참조.

무수황산나트륨  황산나트륨, 무수 참조.

물포화클로로포름  클로로포름과 물을 2 : 1로 섞고 클로로포름층을 취하여 유리섬유로 여과한다 (쓸 때 만든다)(에메프로늄브롬화물).

묽은수산화나트륨시액  수산화나트륨시액, 묽은 참조

묽은수산화칼륨·에탄올시액  수산화칼륨·에탄올시액, 묽은 참조.

묽은암모니아시액  암모니아시액 참조.

묽은염산  염산, 묽은 참조

묽은염화제이철시액  염화철(III)시액, 묽은 참조.

묽은질산  질산, 묽은 참조.

묽은초산  아세트산, 묽은 참조

묽은황산  황산, 묽은 참조

멘톨  C10H20O  [의약품각조, 제 2 부 「dl-멘톨」또는 「l-멘톨」]

면실유  Gossypium hirsutum Linné(Gossypium) 또는 기타 동속식물의 종자에서 얻은 불휘발성의 지방유를 정제한 것이다. 연한 노란색의 유상액체로 냄새는 없다. 에테르, 클로로포름, 헥산 또는 이황화탄소와 섞인다. 에탄올(95)에 녹기 어렵다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.472 ~ 1.474

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.915 ~ 0.921

비누화가 : 190 ~ 198

산가 : 0.5 이하.

요오드가 : 103 ~ 116

모노에탄올아민  2-아미노에탄올 참조.

3-(N-모르폴리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 7.0  3-(N-모르폴리노) 프로판설폰산 4.2 g을 달아 물 900 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨시액으로 pH 7.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

3-(N-모르폴리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 8.0  3-(N-모르폴리노) 프로판설폰산 4.2 g을 물 700 mL에 녹이고, 묽은수산화나트륨시약으로 pH 8.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

3-(N-모르폴리노)프로판설폰산완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  3-(N-모르폴리노) 프로판설폰산 20.92 g을 물 900 mL에 녹이고, 수산화나트륨시액으로 pH 7.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

모르폴린  C4H9NO  [최순품]

몰리브덴산나트륨  몰리브덴산나트륨이수화물 참조.

몰리브덴산나트륨이수화물  Na2MoO4·2H2O  [최순품]

몰리브덴산암모늄  칠몰리브덴산육암모늄사수화물 참조.

몰리브덴산암모늄시액  칠몰리브덴산육암모늄사수화물 21.2 g에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다 (10 %). 쓸 때 만든다.

몰리브덴산암모늄·황산시액  칠몰리브덴산육암모늄사수화물 1.0g에 희석시킨 황산(3 → 20)을 넣어 녹여 40 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

몰리브도바나드시액  고운 가루로 한 몰리브덴산암모늄 4 g 및 고운 가루로 한 바나드산암모늄 0.1 g을 물 70 mL에 현탁시키고 녹을 때까지 갈아준 다음 질산 20 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

무균시험용미리스틴산이소프로필  미리스틴산이소프로필, 무균시험용 참조.

무균시험용티오글리콜산배지 Ⅰ  일반시험법의 무균시험법 참조.

무균시험용티오글리콜산배지 II  일반시험법의 무균시험법 참조.

무균시험용포도당·펩톤배지  일반시험법의 무균시험법 무균시험용포도당·펩톤배지 참조.

무비소아연  아연, 비소분석용 참조.

무수디에틸에테르  에테르, 무수 참조.

무수메탄올  메탄올, 무수 참조.

무수벤젠  벤젠, 무수 참조.

무수숙신산  숙신산, 무수 참조.

무수아황산나트륨  아황산나트륨, 무수 참조.

무수에탄올  에탄올(99.5) 참조.

무수에테르  에테르, 무수 참조.

무수염화제이철·피리딘시액  염화철(III)·피리딘시액, 무수 참조.

무수염화철(III)·피리딘시액  염화철(III)·피리딘시액, 무수 참조.

무수유당  C12H22O11  [의약품각조, 「무수유당」]

무수인산수소이나트륨  인산수소이나트륨, 무수 참조.

무수인산일수소나트륨  인산수소이나트륨, 무수 참조.

무수인산일수소나트륨, pH 측정용  인산수소이나트륨, pH 측정용 참조.

무수아세트산나트륨  아세트산나트륨, 무수 참조.

무수카페인  카페인, 무수 참조.

무수탄산나트륨  탄산나트륨, 무수 참조.

무수탄산칼륨  탄산칼륨, 무수 참조.

무수프탈산  프탈산, 무수 참조.

무수피리딘  피리딘, 무수 참조.

무수황산구리(II)  황산구리(II), 무수 참조.

무수황산나트륨  황산나트륨, 무수 참조.

무알데히드에탄올  에탄올, 무알데히드 참조.

묽은과산화수소시액  과산화수소시액, 묽은 참조.

묽은p-디메틸아미노벤즈알데히드·염화제이철시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액, 묽은 참조.

묽은4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드·염화철(III)시액, 묽은 참조.

묽은메틸레드시액  메틸레드시액, 묽은 참조.

묽은브로모페놀블루시액  브로모페놀블루시액, 묽은 참조.

묽은산화바나듐(Ⅴ)시액  산화바나듐(Ⅴ)시액, 묽은 참조.

묽은수산화나트륨시액  수산화나트륨시액, 묽은 참조.

묽은수산화칼륨·에탄올시액  수산화칼륨·에탄올시액, 묽은 참조.

묽은아세트산  아세트산, 묽은 참조.

묽은에탄올  에탄올, 묽은 참조.

묽은염산  염산, 묽은 참조.

묽은염화제이철시액  염화철(III)시액, 묽은 참조.

묽은염화철(III)시액  염화철(III)시액, 묽은 참조.

묽은오산화바나듐시액  산화바나듐(V)시액, 묽은 참조.

묽은요오드시액  요오드시액, 묽은 참조.

묽은질산  질산, 묽은 참조.

묽은차아세트산납시액  차아세트산납시액, 묽은 참조.

묽은철·페놀시액  철·페놀시액, 묽은 참조.

묽은페놀레드시액  페놀레드시액, 묽은 참조

묽은티몰블루시액  티몰블루시액, 묽은 참조.

묽은황산  황산, 묽은 참조.

묽은황산암모늄철(III)시액  황산암모늄철(III)시액, 묽은 참조.

묽은황산제이철암모늄시액  황산암모늄철(III)시액, 묽은 참조.

뮤렉시드  C8H8N6O6  적자색의 가루로 에탄올(95) 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

순도시험  용해상태 : 이 약 10 mg을 물 100 mL에 녹일 때 액은 맑다.

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

감도 : 이 약 10 mg을 pH 10.0 암모니아·염화암모늄완충액 2 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 희석시킨 칼슘표준액(1 → 10) 5 mL에 pH 10.0 암모니아·염화암모늄완충액 2 mL 및 물을 넣어 25 mL로 하고 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH 11.3으로 조정한다. 이 액에 검액 2 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 할 때 액의 색은 적자색을 나타낸다.

뮤렉시드·염화나트륨지시약  뮤렉시드 0.1 g과 염화나트륨 10 g을 섞어 균질하게 될 때까지 섞는다. 차광하여 보존한다.

미리스틴산이소프로필  C17H34O2  무색의 맑은 유상의 액체로 냄새는 없다. 약 5 ℃에서 응고한다. 90 % 알코올에 녹고 여러가지 유기용매 및 고형유와 섞이기 쉽고 물, 글리세린 및 프로필렌글리콜에 녹지 않는다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.432 ~ 1.436

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.846 ~ 0.854

비누화가 : 202 ~ 212

산가 : 1 이하.

요오드가 : 1 이하.

강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).

미리스틴산이소프로필, 무균시험용  C17H34O2  미리스틴산이소프로필 100 mL를 원심침전관에 넣고 2회 증류한 물 100 mL를 넣고 10 분간 세게 흔들어 섞는다. 다음 매분 1800 회전속도로 20 분간 원심분리하여 위의 맑은 액 (미리스틴산이소프로필층)을 분취한다. 나머지 수층의 pH 가 5.5 이상일 때 위의 맑은 액을 다음과 같이 처리한다. 20 mm × 20 cm의 유리제칼럼에 활성알루미나를 15 cm의 높이까지 넣고 이 칼럼에 pH 시험에 적합한 미리스틴산이소프로필 500 mL를 통한다. 이 때 통과의 적도(適度)를 유지하기 위하여 약간 양압으로 하여 흘린 다음 다시 미리스틴산이소프로필을 여과멸균하여 만든다.

밀납  [의약품각조, 제 2 부, 황납]

밀론시액  수은 2 mL를 200 mL 삼각플라스크에 넣고 통풍실에서 질산 20 mL를 조심하여 넣는다. 처음에 격렬한 반응이 일어나며 필요하면 저어준다. 수은이 미반응상태로 남아 있으면 물 35 mL 및 충분한 묽은 질산을 넣어 녹인다. 10 % 수산화나트륨시액을 1 방울씩 넣으면서 흔들어 침전이 생겨 더 이상 녹지 않을때까지 넣는다. 여기에 묽은질산 5 mL를 넣어 잘 섞는다. 이 시액은 쓸 때 만든다. 이 시액은 맹독성이다.

밀크카제인시액  밀크카제인건조물 (105 ℃, 4시간) 1.2 g을 정밀하게 달아 pH 8.0 인산염완충액 100 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 pH 8.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 200 mL로 한다 (세미알칼리프로테아제).

밀크카제인시액, 1.5 %, pH 6.0  밀크카제인을 무수물로 환산하여 1.5 g을 정확하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 20 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 0.1 mol/L 인산으로 pH를 6.0으로 맞춘 다음 pH 6.0 인산염완충액 20 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

밀크카제인시액, 1.5 %, pH 8.0  밀크카제인을 무수물로 환산하여 1.5 g을 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 30 mL를 넣고 가열하여 녹이고 식힌 다음 0.1 mol/L 인산으로 pH 8.0으로 맞추고 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0) 20 mL 및 물을 넣어 100mL로 한다.

밀크카제인용액  밀크카제인의 건조감량 (1 g, 105 ℃, 4 시간)을 측정한 후 건조물 1.2 g에 대응하는 밀크카제인을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0) 100 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액을 써서 pH 8.0로 조정하고 물을 넣어 200 mL로 한다 (세미알칼린프로테아제).

바닐린  C6H3CHO(OCH3)(OH)

바닐린에탄올용액  바닐린·황산·에탄올시액 참조.

바닐린·황산·에탄올시액  바닐린 3 g을 에탄올(99.5)에 녹여 100 mL로 한 액에 황산 0.5 mL를 넣는다.

바르비탈  C8H12N2O3  [대한민국약전 의약품각조]

바르비탈나트륨  C8H11N2NaO3  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없고 맛은 쓰다. 물에 잘 녹으며 에탄올(95)에 녹기 어렵고 에테르에는 거의 녹지 않는다.

pH : 이 약의 수용액(1 → 200)의 pH는 9.9 ∼ 10.3이다.

건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간).

함량 : 98.5 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 0.5 g을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올(95) 5 mL 및 묽은염산 10 mL를 넣고 클로로포름 50 mL로 추출한다. 또 클로로포름 25 mL로 3 회 추출하여 모든 클로로포름추출액을 합하고 물 5 mL씩으로 2 회 씻어, 씻은 액을 클로로포름 10 mL 씩으로 2 회 추출하고 전후의 클로로포름추출액을 합하고 삼각플라스크에 여과한다. 여액을 클로로포름 5 mL씩으로 3 회 씻고 여액 및 씻은 액을 합하여 에탄올(95) 10 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 적정한다 (지시약 : 알리자린옐로우 GG·티몰프탈레인시액 2 mL). 다만 적정의 종말점은 노란색이 연한 파란색을 거쳐 자주색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액 1 mL = 20.618 mg C8H11N2NaO3

바르비탈완충액, pH 8.6  바르비탈 2.21 g 및 바르비탈나트륨 12.16 g을 달아 물에 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액).

바르비탈완충액  바르비탈 5.15 g을 물 1000 mL에 녹인다 (A). 염산 0.75 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다(B). A액 50 mL와 B액 27.5 mL를 피펫으로 200 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선까지 채운다 (데옥시리보뉴클레아제).

바르비탈완충액, pH 8.6, 이온강도 0.06  바르비탈 1.62 g 및 바르비탈나트륨 12.38 g을 물 900 mL에 녹이고, 염산을 넣어 pH 8.6으로 한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

바르비탈완충액, pH 8.6, 이온강도 0.075  바르비탈 2.76 g 및 바르비탈나트륨 15.46 g을 물 900 mL에 녹이고, 염산을 넣어 pH 8.6으로 한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

반우루크시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드 0.2 g을 묽은황산 (65 : 35) 100 mL에 녹이고 10 % 염화제이철용액 0.15 mL를 넣는다 (디히드로에르고크리스틴메실산염).

p-벤조퀴논  C6H4O2  황색 ∼ 황갈색의 결정 또는 결정성 가루로 자극성인 냄새가 있다. 에탄올(95) 또는 에테르에 녹고 물에 녹기 어렵다. 이 약은 빛에 의해 서서히 흑갈색으로 변한다.

융점 : 111 ∼ 116 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 요오드병에 넣고 물 25 mL 및 희석시킨 황산(1 → 15) 25 mL를 정확하게 넣고 요오드화칼슘 3 g을 넣어 흔들어 섞어 녹이고 0.1 mol/L 티오황산나트륨으로 적정한다 (지시약 : 전분시약 3 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL

= 5.405 mg C6H4O2

p-벤조퀴논시액  p-벤조퀴논 1 g을 아세트산(100) 5 mL에 녹여 에탄올을 넣어 100 mL로 한다.

2-부타논  CH3COC2H5  [K 최순품]

t-부틸알코올  (CH3)3COH  〔최순품〕

불화나트륨시액  플루오르화나트륨시액 참조

붕사  사붕산나트륨십수화물 참조.

붕산  H3BO3  [최순품]

붕산나트륨  사붕산나트륨십수화물 참조.

붕산나트륨액, 0.1 mol/L, pH 9.3  붕산나트륨 38.1 g을 물을 넣어 녹여 1 L 로 한다 (알렌드론산나트륨수화물).

붕산·수산화나트륨완충액, pH 10.0  붕산 29.6 g에 물 700 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액 (3 → 10)으로 pH 10.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (콘드로이틴설페이트나트륨).

붕산·수산화나트륨완충액, pH 11.0  0.2 mol/L 붕산나트륨시액 및 0.1 mol/L 수산화나트륨시액의 동량을 섞는다 (히메크로몬).

붕산에탄올시액  붕산 20 g에 에탄올(99.5)을 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 에탄올(99.5)을 넣어 1 L로 한다.

붕산염·염산완충액, pH 9.0  사붕산나트륨십수화물 19 g에 물 900 mL를 넣어 녹이고 1 mol/L 염산시액을 넣어 pH를 9.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (세라티오펩티다제).

붕산염완충액  염화나트륨 2.5 g, 붕사 2.85 g 및 붕산 10.5 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이때 pH 7.5 ± 0.1이어야 한다 (보관 : 0 ℃ 얼음물) (판크레아제Ⅰ, 판크레아제Ⅱ).

붕산염완충액, 메탄올성  붕산 21 g에 1 mol/L 수산화나트륨시액 280 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액 50 mL에 메탄올을 넣어 흔들어 섞고 식힌 다음 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

붕산염완충액, pH 7.0  0.05 mol/L 붕산나트륨시액 39 mL에 0.2 mol/L 인산이수소칼륨용액 61 mL로 넣는다.

붕산염완충액, pH 8.2  붕사 19.1 g을 물에 녹여 1 L로 한다 (0.2 mol/L). 이 액에 0.1 mol/L 염산을 넣어 pH 8.2로 맞춘다.

붕산염완충액, pH 9.0  붕산 12.36 g 및 염화칼륨 16.9 g에 물을 넣어 녹이고 0.5 mol/L 수산화나트륨시액 300 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

붕산염완충액, pH 13.0  붕산 5.0 g 및 염화칼륨 6.0 g에 물을 넣어 녹이고 0.5 mol/L 수산화나트륨시액 300 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 9.2  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 26.70 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 13.0  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨 시액 50 mL에 2 mol/L 수산화나트륨시액을 넣어 pH 13.0으로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다 (비스벤티아민).

붕산완충액, pH 7.5  염화나트륨 2.5 g , 붕사 2.85 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 0.1 mol/L 염산시액 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH가 7.5±0.1이 되도록 맞춘다 (보관 : 0℃ 얼음물)(판크레아틴).

붕산용액  붕산 4.95 g을 물 50 mL에 녹이고 1 mol/L 수산화칼륨시액을 넣어 pH 9.1로 하고 다시 물을 넣어 100 mL로 한다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액).

브롬  Br  [최순품]

브롬시액  브롬을 물에 포화시켜 만든다. 마개에 바셀린을 바른 유리마개병에 브롬 2 ∼ 3 mL를 취하여 냉수 100 mL를 넣어 마개를 하고 흔들어 섞는다. 차광하여 될 수 있는대로 냉소에 보존한다.

브롬액, 0.5mol/L  1 L 중 브롬(Br : 79.91) 39.955 g을 함유한다.

조제 : 브롬산칼륨 14 g 및 브롬화칼륨 60 g에 물을 넣어 녹여 1 L로 하고 다음과 같이 표정한다.

표정 : 미리 만든 브롬액 25 mL를 요오드병에 정확하게 넣고 물 120 mL 및  염산 5 mL를 넣어 마개를 하고 조용히 흔들어 섞는다. 여기에 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣고 다시 마개를 하고 조용히 흔들어 섞어 5 분간 방치한 다음 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색이 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 청색이 탈색 될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

브로모치몰블루시액  브로모티몰블루시액 참조.

브로모크레솔그린  C21H14Br4O5S  [최순품]

변색범위 : pH 3.8(황색) ∼ 5.4(청색)

브로모크레솔그린·메틸레드시액  브로모크레솔그린 0.15 g 및 메틸레드 0.1 g을 달아 에탄올(99.5) 180 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 200 mL로 한다.

브로모크레솔그린·수산화나트륨시액  브로모크레솔그린 0.2 g에 0.1 mol/L 수산화나트륨액 2.8 mL를 넣고 유발에서 연화하고 물을 넣어 200 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린시액  브로모크레솔그린 50 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린시액  브로모크레솔그린 69.8 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 2 mL에 녹이고 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다 (디펜히드라민염산염).

브로모크레솔그린시액 (1 → 1000)  브로모크레솔그린 100 mg에 0.02 mol/L 수산화나트륨시액 8.0 mL를 넣고 연화시켜 물을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다 (에페드린염산염).

브로모크레솔퍼플  C21H16Br2O5S  [최순품]

브로모크레솔퍼플시액  브로모크레솔퍼플 50 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

브로모크레솔퍼플시액  브로모크레솔퍼플 50 mg을 달아 pH 4.0 인산일수소나트륨·시트르산완충액을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (프리디놀메실산염).

브로모크레솔퍼플·멕클베인 완충액  브로모크레솔퍼플 37.5 mg에 pH 6.0 멕클베인 완충액을 넣어 100 mL로 한다.

브로모티몰블루  C27H28Br2O5S  [최순품]

브로모티몰블루·뉴트랄레드시액  브로모티몰블루 0.2 g 및 뉴트랄레드 0.2 g을 달아 에탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (활성락토바실루스스포로게네스균).

브로모티몰블루시액  브로모티몰블루 0.1 g에 묽은에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

브로모티몰블루시액  브로모티몰블루 45 mg을 pH 7.6 인산염완충액에 녹여 250 mL로 한 다음 분액깔대기에 넣고 클로로포름 15 mL씩으로 3회 추출하여 클로로포름층을 버리고 수층을 사용한다 (스코폴라민브롬화물).

브로모티몰블루시액  브로모티몰블루 150 mg 및 무수탄산나트륨 150 mg을 물에 녹여 100 mL로 한 다음 여과하여 쓴다. 이 시액은 쓸 때 만든다 (메토클로프라미드염산염수화물).

브로모티몰블루시액, 0.1 %  브로모티몰블루 100 mg에 0.02 mol/L 수산화나트륨시액 80 mL를 넣고 연화하여 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

브로모티몰블루액, 0.01 mol/L  브로모티몰블루의 나트륨염 0.625 ｇ을 100 mL 용량플라스크에 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (유효기간 : 1 개월)(에메프로늄브롬화물).

브로모페놀블루  C19H10Br4O5S  [최순품]

브로모페놀블루시액  브로모페놀블루 0.1 g에 묽은에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

브로모페놀블루용액  브로모페놀블루 40 mg을 물 100 mL에 녹이고 0.1 mol/L 수    산화나트륨액 1 mL를 넣는다 (벤젠토늄염화물).

브로모페놀블루·프탈산수소칼륨시액  브로모페놀블루 0.1 g에 pH 4.6 프탈산수소칼륨완충액을 넣어 100 mL로 한다 (히드로코르티손아세테이트·알란토인·디펜히드라민염산염 연고).

브롬화시아노시액  빙냉한 물 100 mL에 브롬 1 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 빙냉한 시안화칼륨시액을 브롬의 색이 곧 탈색될 때까지 적가한다. 이 시액은 통풍실에서 쓸 때 만든다. 이 시액의 증기는 매우 유독하므로 취급할 때는 흡입하지 않도록 조심해야 한다.

브롬화시아노시액, 티아민정량용  빙냉한 물 100 mL에 브롬 2 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 빙냉한 티오시안산칼륨시액을 브롬의 색이 탈색하기까지 적가한다. 이 액에 빙냉하여 희석한 8 mol/L 수산화나트륨시액(1 → 2)을 넣어 pH 6으로 조절한 다음 물을 넣어 250 mL로 한다. 이 시액은 통풍실에서 쓸 때 만든다. 이 시액의 증기는 매우 유독하므로 취급할 때 흡입하지 않도록 조심한다.

브롬화테트라 n-부틸암모늄  [CH3(CH2)3]4NBr  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

융점 : 101 ~ 105 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹이고 묽은질산 5 mL를 넣어 세게 흔들어 섞으면서 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL

= 32.237 mg  C16H36NBr

브롬화테트라-n-부틸암모늄시액, 0.005 mol/L  인산이수소칼륨 6.94 g, 인산수소이나트륨 3.22 g 및 브롬화테트라-n-부틸암모늄 1.60 g에 물을 넣어 녹여 정확히 l000 mL로 한다.

블루테트라졸륨  C40H32Cl2N8O2 3,3'-디아니솔-비스 [4,4'-(3,5-디페닐)테트라졸륨클로라이드]

연한 노란색의 결정으로 메탄올, 에탄올(95) 또는 클로로포름에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며 아세톤 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 약 245 ℃(분해)

흡광도 [eqn: rm{itE }`_1cm ^1%] (252 nm) : 826 이상 (메탄올).

블루테트라졸륨시액, 알칼리성  블루테트라졸륨의 메탄올용액 (1 → 200) 1 용량에 수산화나트륨의 메탄올용액 (3 → 25) 3 용량을 넣는다. 쓸 때 만든다.

비소몰리브덴산시액  몰리브덴산암모늄 50.0 ｇ을 정밀하게 달아 물 900 mL를 넣고 가온하여 녹인다. 식힌 다음 황산 42.0 mL 및 비소산일수소나트륨용액 (6 → 50) 50 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 하고, 37 ℃에서 24 시간 방치한 다음 갈색병에 넣어 보존한다.

비수적정용아세트산(100)  아세트산, 비수적정용 참조.

비수적정용 아세트산 무수물  아세트산, 비수적정용 참조.

비수적정용초산제이수은시액  아세트산수은(II)시액, 비수적정용 참조.

비수적정용아세트산제이수은시액  아세트산수은(II)시액, 비수적정용 참조

비화수소흡수액  디에틸디티오카르밤산은 0.50 g을 피리딘에 녹여 100 mL로 한다. 이 액은 차광하여 마개가 달린 병에 넣어 냉소에 보관한다.

바나드산암모늄  NH4VO3  [최순품]

바닐린  C6H3CHO(OCH3)(OH) 흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루이며 특이한 냄새가 있다.

융 점 : 80.5 ~ 83.5 ℃

저장법  차광한 기밀용기

바닐린·염산시액  바닐린 5 mg에 에탄올(95) 0.5 mL를 넣어 녹이고 물 0.5 mL 및 염산 3 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

바닐린·황산시액  황산 75 mL를 얼음으로 식힌 에탄올(95) 25 mL에 조심하면서 넣는다. 식은 다음 바닐린 1 g을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

바닐린·황산·에탄올시액  바닐린 3 g을 에탄올(99.5)에 녹여 100 mL로 한 액에 황산 0.5 mL를 넣는다.

바르비탈  C8H12N2O3  [의약품각조]

바르비탈나트륨  C8H11N2NaO3  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없고 맛은 쓰다. 물에 잘 녹으며 에탄올(95)에 녹기 어렵고 에테르에는 거의 녹지 않는다.

pH : 이 약의 수용액(1 → 200)의 pH는 9.9 ~ 10.3이다.

건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간).

함량 : 98.5 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 0.5 g을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올(95) 5 mL 및 묽은염산 10 mL를 넣고 클로로포름 50 mL로 추출한다. 또 클로로포름 25 mL로 3 회 추출하여 모든 클로로포름추출액을 모아 물 5 mL씩으로 2 회 씻어, 씻은 액을 클로로포름 10 mL씩으로 2 회 추출하고 전후의 클로로포름추출액을 모아 삼각플라스크에 여과한다. 여액을 클로로포름 5 mL씩으로 3 회 씻고 여액 및 씻은 액을 합하여 에탄올(95) 10 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 적정한다 (지시약 : 알리자린옐로우 GG·티몰프탈레인시액 2 mL). 다만 적정의 종말점은 노란색이 연한 파란색을 거쳐 보라색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액 1 mL = 20.618 mg C8H11N2NaO3

바르비탈완충액  바르비탈나트륨 15 g에 물 700 mL를 넣어 녹이고 묽은염산을 넣어 pH를 7.6으로 조정한 다음 여과한다.

바셀린  [의약품각조, 제 2 부 「흰색바셀린」 또는 「황색바셀린」]

바소프레신  C46H65N15O12S2  흰색의 가루이다.

구성아미노산  옥시토신의 구성아미노산의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 구성 아미노산의 글리신에 대한 몰 비를 구할 때 아스파라긴산은 0.9 ~ 1.1, 글루탐산은 0.9 ~ 1.1, 프롤린은 0.9 ~ 1.1, 티로신은 0.8 ~ 1.1, 페닐알라닌은 0.9 ~ 1.1, 아르기닌은 0.9 ~ 1.1 및 시스틴은 0.8 ~ 1.1이며 이 밖의 아미노산은 각각 0.03 이하이다.

박층크로마토그래프용셀룰로오스  셀룰로오스를 박층크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

박층크로마토그래프용셀룰로오스(형광제 첨가)  박층크로마토그래프용셀룰로오스에 형광제를 넣은 것.

박층크로마토그래프용실리카겔  실리카겔을 박층크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)  박층크로마토그래프용, 디메틸실릴실리카겔에 형광제를 넣은 것.

박층크로마토그래프용실리카겔(혼합형광제 첨가)  박층크로마토그래프용 실리카 겔에 형광제를 넣은 것.

박층크로마토그래프용2-아미노-5-클로로벤조페논  2-아미노-5-클로로벤조페논, 박층크로마토그래프용 참조.

박층크로마토그래프용 1,1-디페닐-4-피페리디노-1-부텐염산염  1,1-디페닐-4-피페리디노-1-부텐염산염, 박층크로마토그래프용 참조.

박층크로마토그래프용 (2-클로로페닐)-디페닐메탄올  (2-클로로페닐)-디페닐메탄올, 박층크로마토그래프용 참조.

박층크로마토그래프용폴리아미드  폴리아미드를 박층크로마토그래프용으로 만든 것.

박층크로마토그래프용폴리아미드(형광제 첨가)  박층크로마토그래프용폴리아미드에 형광제를 넣은 것.

박하유  [의약품각조, 제 2 부]

n–발레르산  CH3(CH2)3COOH 맑은 무색 ~ 연한 노란색 액체, 특이한 냄새가 있다. 에탄올(95), 에테르와 섞이고 물에 녹는다

비점 : 186 ~ 188 ℃, 89 vol% 이상

비중 [eqn: ~d` _{4} ^{20}] : 0.936 ~ 0.942

L-발린  C5H11NO2  [최순품]

발삼  현미경용카나다발삼. 쓸 때 자일렌으로 적당한 농도로 희석시킨다.

발연질산  질산, 발연 참조.

발연황산  황산, 발연 참조.

백금산트리클로로암민  암민트리클로로백금산암모늄 참조

백당  C12H22O11  [의약품각조, 제 2 부 「정제백당」]

베라트르산  C9H10O4  [최순품] 3,4-디메톡시벤조산, 융점  약 180 ℃

베르베린염화물  C20H18ClNO4·χH2O  [의약품각조]

베헨산메틸  C23H46O2  흰색의 인편상 결정 또는 가루로 냄새와 맛은 없다. 아세톤, 에테르 또는 클로로포름에 녹는다.

융점 : 54 ℃

비누화가 : 155.5 ~ 158.5

벤잘코늄염화물  [의약품각조]

벤젠  C6H6  [최순품]

벤젠, 무수  벤젠에 나트륨을 넣고 24 시간 방치하여 탈수하고 증류하여 79.5 ~ 81 ℃의 유분(留分)을 모은다.

벤젠설포닐염화물  C6H5SO2Cl  무색의 유상 액이다. 찬물에 녹지 않으며, 에탄올 및 에테르에 녹는다. 0 ℃에서 고체화한다.

융점 : 14 ~ 17 ℃

비점 : 251 ~ 252 ℃

벤조산  C6H5COOH  [최순품]

벤조산나트륨  C7H5NaO2  [의약품각조]

벤조산메틸  C6H5COOCH3  무색의 맑은 액이다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.515 ~ 1.520

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.087 ~ 1.095

순도시험 : 이 약 0.1 mL를 「티아민염산염」정량법의 이동상에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「티아민염산염」정량법의 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험할 때 주피크 유지시간의 약 2 배의 범위에 대하여 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율법에 따라 벤조산메틸의 양을 구할 때 99.0 % 이상이다.

벤조산메틸, 에스트리올시험용  C8H8O2  이 약은 무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.515 ~ 1.520

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.087 ~ 1.095

산가 : 0.5 이하.

벤조산벤질  C6H5COOCH2C6H5  무색의 기름상 액체이다. 응고점 : 약 18 ℃, 비점 : 약 323 ℃

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.118 ~ 1.123

저장법  차광한 기밀용기

벤조산이소프로필 C6H5COOCH(CH3)2  무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.490 ~ 1.498

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.007 ~ 1.016

벤조산페닐  C13H10O2  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

융점 : 68 ~ 70 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 메탄올 20 mL에 녹일 때 액은 맑다.

벤조산프로필  C6H5COOC3H7  무색투명한 액으로 특이한 냄새가 있다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.498 ~ 1.503

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.022 ~ 1.027

벤조일염화물  C6H5COCl  무색의 맑은 발연성 액이다. 밀도 : 약 1.2 g/mL

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법 중 액막법에 따라 측정할 때 파수 1775 cm-1, 1596 cm-1, 1450 cm-1, 1307 cm-1, 1206 cm-1, 873 cm-1, 776 cm-1 및 671 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

N-벤조일-L-이소로이실-L-글루타밀(r-OR)-글리실-L-아르기닌-p-니트로아닐리드염산염

R=H인 물질과 R=CH3인 물질의 혼합물로 흰색의 가루이다. 물에 조금 녹는다.

흡광도 [eqn: E _{1cm} ^{1%}] (316 nm) : 166-184 [10 mg, 물, 300 mL]

벤조인  C6H5CH(OH)COC6H5  이 약은 흰색 ~ 연한 노란색의 결정 또는 가루이다.

융 점 : 132 ~ 137 ℃

p-벤조퀴논  C6H4O2  노란색 ~ 황갈색의 결정 또는 결정성 가루로 자극성인 냄새가 있다. 에탄올(95) 또는 에테르에 녹고 물에 녹기 어렵다. 이 약은 빛에 의해 서서히 흑갈색으로 변한다.

융점 : 111 ~ 116 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 요오드병에 넣고 물 25 mL 및 희석시킨 황산(1 → 15) 25 mL를 정확하게 넣고 요오드화칼륨 3 g을 넣어 흔들어 섞어 녹이고 0.1 mol/L 티오황산나트륨으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 3 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL

= 5.405 mg C6H4O2

p-벤조퀴논시액  p-벤조퀴논 1 g을 아세트산(100) 5 mL에 녹여 에탄올을 넣어 100 mL로 한다.

벤조페논  C6H5COC6H5  무색의 결정으로 특이한 냄새가 있다.

융 점 : 48 ~ 50℃

벤즈알데히드  C6H5CHO  [최순품]

벤즈알데히드시액  벤즈알데히드 4.0 g을 2 mol/L 수산화나트륨용액에 녹여 100 mL로 한다. 이 액은 쓸 때 만든다.

벤지딘  NH2C6H4C6H4NH2  [최순품]

벤지딘구리시험지  A 액 : 벤지딘 2 g에 아세트산(100) 2 g 및 물 100 mL를 넣고 15 분간 때때로 저어 섞으면서 80 ℃로 가온하고 식힌 다음 흡인여과한다. B 액 : 아세트산구리(Ⅱ) 3 g을 물 100 mL에 녹인다. 쓸 때 A 액 25 mL, B 액 2 mL를 섞고 이 혼합액에 여과지를 담그어 젖은 상태로 쓴다.

벤지딘·아세트산구리(Ⅱ)시액  A 액 : 벤지딘 1 g에 묽은아세트산 100 mL를 넣고 30 ~ 40 ℃에서 가온하여 녹인다. B 액 : 아세트산구리(Ⅱ) 3 g에 물 100 mL를 넣어 녹인다. A 액 및 B 액을 같은 용량으로 섞는다. 쓸 때 만든다.

벤질알코올  C6H5CH2OH  무색 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.045 ~ 1.050

저장법  차광한 기밀용기

p-벤질페놀  C6H5CH2C6H4OH 흰색 ~ 연한 노란색의 흰 결정 또는 결정성 가루

융점 : 80 ~ 85 ℃

벤질에테르  (C6H5CH2)2O  [최순품]

보통부이용  육엑스 5 g 및 펩톤 10 g을 물 1000 mL에 넣어 조용히 가온하여 녹이고 멸균한 다음의 pH가 6.4 ~ 7.0이 되도록 조정하고, 식힌 다음 증발된 물을 보충하여 여과한다. 이 액을 121 ℃에서 30 분간 고압증기멸균한다.

보통한천배지  보통부이용 1000 mL에 한천 25 ~ 30 g을 넣어 가열하여 녹인다. 증발된 물을 보충하고 pH를 6.4 ~ 7.0으로 조정한 다음 여과하여 분주하고 고압증기멸균한다. 가루상태의 한천을 쓸 때는 15 ~ 20 g을 쓴다.

부이용, 보통  보통부이용, 참조.

2-부타논  CH3COC2H5  [최순품]

부탄올, 이소  2-메틸-1-프로판올 참조.

부탄올, 제 2  2-부탄올 참조.

부탄올, 제 3  t-부틸알코올 참조.

1-부탄올  CH3(CH2)2CH2OH  [최순품]

2-부탄올  CH3CH2CH(OH)CH3  [최순품]

n-부탄올  1-부탄올 참조.

1-부탄올, 암모니아 포화  1-부탄올 100 mL에 묽은 암모니아수(28)(1 → 100) 60 mL을 넣어 10분간 격렬하게 흔든 다음 정치한다. 윗층을 쓴다.

부틸로락톤  C4H6O2  무색 ~ 거의 무색의 등명한 액이다.

비점 : 198 ~ 208 ℃

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 1.128 ~1.135

tert-부틸메틸에테르  (CH3)3COCH3  무색의 투명한 액으로 특이한 냄새가 있다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.3689

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.7404

n-부틸아민  CH3CH2CH2CH2NH2  무색의 액으로 아민과 같은 특이한 냄새가 있다. 물, 에탄올 또는 에테르과 섞인다. 수용액은 알칼리성이고 공기중에서 쉽게 이산화탄소를 흡수한다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.740 ~ 0.747

증류시험 : 76.5 ~ 79 ℃, 96 vol% 이상.

4-(부틸아미노)벤조산  C11H15NO2  [최순품]

t-부틸알코올  (CH3)3COH  〔최순품〕

n-부틸염화물  1-클로로부탄 참조

부펙산메틸  C23H46O2  흰색의 판상결정 또는 가루로 냄새와 맛은 없다. 아세톤, 에테르 또는 클로로포름에 녹는다.

비누화가 : 155.5 ~ 158.5

융점 : 54 ℃

분무용4-니트로벤젠디아조늄염화물시액  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용 참조.

분무용p-니트로벤젠디아조늄염화물시액  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용 참조.

분무용드라겐도르프시액  드라겐도르프시액, 분무용 참조.

분무용4-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.

분무용p-디메틸아미노벤즈알데히드시액  4-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.

분무용묽은차질산비스무트·요오드화칼륨시액  차질산비스무트·요오드화칼륨시액, 묽은, 분무용 참조.

분무용염화 p-니트로벤젠디아조늄시액  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용 참조.

붕사  사붕산나트륨십수화물 참조.

붕산  H3BO3  [최순품]

붕산나트륨  사붕산나트륨십수화물 참조.

붕산나트륨, pH 측정용  사붕산나트륨십수화물, pH 측정용 참조.

붕산·메탄올완충액  붕산 2.1 g을 정밀하게 달아 수산화나트륨시액 28 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 용량과 메탄올 1 용량을 흔들어 섞는다.

붕산·수산화나트륨완충액, pH 8.4  붕산 24.736 g에 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 9.0  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 21.30 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 9.2  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 26.70 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 9.6  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 36.85 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

붕산·염화칼륨·수산화나트륨완충액, pH 10.0  완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 43.90 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액, 완충액용  붕산 12.376 g 및 염화칼륨 14.911 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

브로모발레릴우레아  C6H11BrN2O2

N-브로모숙신이미드  C4H4BrNO2  [최순품]

N-브로모숙신이미드시액  N-브로모숙신이미드 1 g을 물 1000 mL에 녹인다.

브로모티몰블루  C27H28Br2O5S  [최순품]

브로모티몰블루·수산화나트륨시액  브로모티몰블루를 가루로 하여 그 약 0.2 g에 묽은수산화나트륨시액 5 mL를 넣고 여기에 소량의 물을 넣고 50 ℃의 수욕에서 흔들어 섞으면서 녹인 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

브로모티몰블루시액  브로모티몰블루 0.1 g에 묽은에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린  C21H14Br4O5S  [최순품]

변색범위 : pH 3.8 (노란색) ~ 5.4 (파란색)

브로모크레솔그린·메틸레드시액  브로모크레솔그린 0.15 g 및 메틸레드 0.1 g을 달아 에탄올(99.5) 180 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 200 mL로 한다.

브로모크레솔그린·수산화나트륨시액  브로모크레솔그린 0.2 g에 0.1 mol/L 수산화나트륨액 2.8 mL를 넣고 유발에서 연화하고 물을 넣어 200 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린·수산화나트륨·아세트산·아세트산나트륨시액  브로모크레솔그린 0.25 g에 물 15 mL 및 묽은수산화나트륨시액 15 mL를 넣고 소량의 pH 4.5 아세트산·아세트산나트륨완충액을 넣어 흔들면서 녹인 다음 pH 4.5 아세트산·아세트산나트륨완충액을 넣어 500 mL로 한다. 이 액 250 mL를 디클로로메탄 100 mL씩으로 2 회 씻는다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린시액  브로모크레솔그린 50 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔그린·수산화나트륨·에탄올시액  브로모크레솔그린 50 mg을 0.1 mol/L 수산화나트륨액 0.72 mL 및 에탄올 20 mL로 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

순도시험 : 이 시액 0.2 mL에 새로 끓여 식힌 물 100 mL를 넣을 때 액의 색은 파란색이다. 이 액의 색을 노란색으로 변화시키는데 필요한 0.02 mol/L 염산시액의 양은 0.2 mL 이하이다.

브로모크레솔그린․메틸로사닐린염화물  브로모크레솔그린 0.3 g 및 메틸로사닐린염화물 75 mg에 에탄올(95) 2 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 100 mL로 한다.

브로모크레솔퍼플  C21H16Br2O5S  [최순품]

브로모크레솔퍼플·수산화나트륨시액  브로모크레솔퍼플 0.4 g에 묽은수산화나트륨시액 6.3 mL를 넣고 유발에서 연화하고 물을 넣어 250 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

브로모크레솔퍼플시액  브로모크레솔퍼플 50 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

브로모크레솔퍼플·인산일수소칼륨·시트르산시액  브로모크레솔퍼플·수산화나트륨시액 30 mL에 pH 5.3 인산수소이칼륨·시트르산완충액 30 mL를 넣고 클로로포름 60 mL씩으로 3 회 씻는다.

브로모페놀블루  C19H10Br4O5S  [최순품]

브로모페놀블루시액  브로모페놀블루 0.1 g에 묽은에탄올 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과하다.

브로모페놀블루시액, pH 7.0  브로모페놀블루시액 10 mL에 에탄올(95) 10 mL를 넣고 여기에 희석시킨 묽은수산화나트륨시액(1 → 10)을 넣어 pH를 7.0으로 한다.

브로모페놀블루시액, 묽은  브로모페놀블루 50 mg에 에탄올(99.5) 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

브로모페놀블루시액·프탈산수소칼륨시액  브로모페놀블루 0.1 g에 pH 4.6 프탈산수소칼륨완충액을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

브롬  Br  [최순품]

브롬·사염화탄소시액  브롬 0.1 g에 사염화탄소를 넣어 100 mL로 한다. 그 2 mL를 취하여 사염화탄소를 넣어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

브롬산칼륨  KBrO3  [최순품]

브롬수산화나트륨시액  수산화나트륨용액(3 → 100) 100 mL에 브롬 0.2 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

브롬시액  브롬을 물에 포화시켜 만든다. 마개에 바셀린을 바른 유리마개병에 브롬 2 ~ 3 mL를 취하여 냉수 100 mL를 넣어 마개를 하고 흔들어 섞는다. 차광하여 될 수 있는대로 냉소에 보존한다.

브롬시클로헥산시액  브롬 0.1 g을 달아 시클로헥산에 녹여 100 mL로 한 다음 이 액 2 mL를 취하여 시클로헥산을 넣어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

브롬·아세트산시액  아세트산나트륨삼수화물 10 g을 아세트산(100)에 녹여 100 mL로 하고 브롬 5 mL를 넣고 흔들어 섞는다. 차광하여 될 수 있는대로 냉소에 보존한다.

브롬화나트륨  NaBr  [최순품]

브롬화 p-니트로벤질  4-니트로브로모벤질 참조.

브롬화수소산  HBr  [최순품]

브롬화수은(II)  HgBr2  [최순품]

브롬화수은(Ⅱ)지  브롬화수은(Ⅱ) 5 g에 에탄올 100 mL를 넣고 조용히 가열하여 녹이고 이 액에 크로마토그래프용 여과지를 폭 약 4 cm, 길이 약 10 cm로 자른 것을 암소에서 약 1 시간 담갔다가 시험에 쓰는 부분에 직접 손이 닿지 않도록 액에서 꺼내어 유리막대에 걸쳐서 말린다. 마른 다음 주위를 잘라 버리고 약 20 mm2로 잘라 다시 네 귀를 자른다. 차광한 암소에 보존한다.

브롬화시안시액  얼음으로 식힌 물 100 mL에 브롬 1 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 얼음으로 식힌 시안화칼륨시액을 브롬의 색이 곧 탈색될 때까지 1 방울씩 넣는다. 이 시액은 통풍실에서 쓸 때 만든다. 이 시액의 증기는 매우 유독하므로 취급할 때는 흡입하지 않도록 조심해야 한다.

브롬화시안시액, 티아민정량용  얼음으로 식힌 물 100 mL에 브롬 2 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 얼음으로 식힌 티오시안산칼륨시액을 브롬의 색이 탈색하기까지 1 방울씩 넣는다. 이 액에 얼음으로 식혀 희석한 8 mol/L 수산화나트륨시액(1 → 2)을 넣어 pH 6으로 조절한 다음 물을 넣어 250 mL로 한다. 이 시액은 통풍실에서 쓸 때 만든다. 이 시액의 증기는 매우 유독하므로 취급할 때 흡입하지 않도록 조심한다.

브롬화요오드(II)  IBr  흑갈색의 결정 또는 덩어리로 물, 에탄올(95), 에테르, 이산화탄소 또는 아세트산(100)에 녹는다. 차광한 유리용기에 넣어 암소에 보존한다.

융점 : 40 ℃

브롬화제이수은  브롬화수은(Ⅱ) 참조.

브롬화제이수은지  브롬화수은(Ⅱ)지 참조.

브롬화칼륨  KBr  [최순품]

브롬화칼륨, 적외부스펙트럼측정용  브롬화칼륨단결정 또는 브롬화칼륨을 부수어 200호 (75 μm) 체를 통과한 것을 모아 120 ℃에서 10 시간 또는 500 ℃에서 5 시간 건조한다. 이 가루로 정제를 만들어 적외부스펙트럼측정법에 따라 측정할 때 비정상적 흡수가 나타나지 않는다.

브롬화테트라 n-부틸암모늄  테트라 n-부틸암모늄브롬화물 참조.

브롬화테트라 n-펜틸암모늄  테트라 n-펜틸암모늄브롬화물 참조.

브롬화테트라 n-헵틸암모늄  테트라 n-헵틸암모늄브롬화물 참조.

브루신  브루신이수화물 참조.

브루신이수화물  C23H26N2O4·2H2O  [최순품]

브릴리안트그린  C27H34N2O4S  미세한 광택이 있는 노란색의 결정으로 물 또는 에탄올(95)에 녹는다.

최대흡수파장 : 623 nm

블루테트라졸륨  C40H32Cl2N8O2  3,3'-디아니솔-비스 [4,4'-(3,5-디페닐)테트라졸륨클로라이드]

연한 노란색의 결정으로 메탄올, 에탄올(95) 또는 클로로포름에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며 아세톤 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 약 245 ℃ (분해)

흡광도 [eqn: E _{1cm} ^{1%}] (252 nm) : 826 이상 (메탄올).

블루테트라졸륨시액, 알칼리성  블루테트라졸륨의 메탄올용액(1 → 200) 1 용량에 수산화나트륨의 메탄올용액(3 → 25) 3 용량을 넣는다. 쓸 때 만든다.

1-비닐-2-피롤리돈  C6H9NO  맑은 액체이다.

순도시험 : 이 약 0.5 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 1-비닐-2-피롤리돈의 양을 구할 때 99.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 0.53 mm, 길이 약 30 m의 유리제 모세관칼럼의 내벽에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M을 약 1.0 μm 두께로 충전한 것.

칼럼온도 : 80 ℃에서 1 분간 유지하고 다음의 1 분간에 10 ℃씩 온도를 올리고 190 ℃가 되면 그 온도를 20 분간 유지한다.

운반기체 : 헬륨

시료기화실온도 : 190 ℃ 부근의 일정온도

유량 : 1-비닐-2-피롤리돈의 유지시간이 약 15 분이 되도록 조정한다.

검출감도 : 이 약 0.5 μL에서 얻은 1-비닐-2-피롤리돈의 피크높이가 전체눈금의 약 70 % 가 되도록 조정한다.

면적측정범위 : 1-비닐-2-피롤리돈의 유지시간의 약 2 배 범위.

수분 : 수분측정용메탄올 50 mL 및 부틸로락톤 10 mL를 건조한 적정용플라스크에 취하여 수분측정용시액으로 종말점까지 적정한다. 다음 이 약 2.5 g을 정확하게 취하여 빨리 적정플라스크에 넣고 시험할 때 수분은 0.1 % 이하이다.

비소분석용아연  아연, 비소분석용 참조.

비수적정용아세트산(100)  아세트산, 비수적정용 참조.

비수적정용아세톤  아세톤, 비수적정용 참조.

비수적정용아세트산  아세트산, 비수적정용 참조.

비수적정용아세트산수은(II)시액  아세트산수은(II)시액, 비수적정용 참조.

비수적정용아세트산제이수은시액  아세트산수은(II)시액, 비수적정용 참조.

4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논  [(C2H5)2NC6H4]2CO  연한 노란색의 결정이다.

함량 : 98% 이상

정량법 이 약 약 0.25 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 50 mL에 녹이고  0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 16.22 mg C21H28N2O

비스무트산나트륨  삼산화비스무트나트륨 참조.

비스트리메틸실릴아세트아미드  CH3CON[Si(CH3)3]  무색의 액이다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.414 ~ 1.418

비점 : 71 ~ 73 ℃

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.825 ~ 0.835

비스-(1-페닐-3-메틸-5-피라졸론)  C20H18N4O2  흰색 ~ 미황색의 결정 또는 결정성 가루로 광산(鑛酸) 또는 수산화알칼리에 녹고 물, 암모니아시액 및 유기용매에는 녹지 않는다.

융점 : 300 ℃ 이상.

강열잔분 : 0.1 % 이하.

질소함량 : 15.5 ~ 16.5 %

BGLB  펩톤 10 g 및 유당일수화물 10 g에 물 500 mL를 넣어 녹이고 여기에 신선한 소담즙(牛膽汁) 200 mL 또는 건조소담즙가루 20 g을 물 200 mL에 녹여 pH를 7.0 ~ 7.5로 조정한 액을 넣고 물을 넣어 975 mL로 하고 다시 pH를 7.4로 조정한다. 다음 브릴리안트그린용액(1 → 1000) 13.3 mL 및 물을 넣어 전체량을 1000 mL로 하고 탈지면을 써서 여과하여 발효관에 10 mL씩 분주하고 121 ℃에서 20 분 이내로 고압증기멸균을 한 다음 빨리 식히거나 또는 100 ℃에서 30 분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균한다.

비페닐나트륨  C12H9Na  이 약은 디메톡시에탄과 톨루엔 또는 자일렌의 혼합액에 녹여 10 ~ 30 w/w% 용액으로 하여 쓴다. 이 용액은 어두운 초록색의 점조성 액체이며 보관할 때 1 개월 당 약 10 % 비율로 분해하므로 주의한다. 쓸 때 새로 만든다.

활성도 : 건조한 톨루엔 20 mL를 취하여 자석교반자와 배출구에 삽입할 수 있는 구멍이 있으며 마개가 달린 질량뷰렛이 장치된 플라스크에 넣는다. 비페닐나트륨의 일정량을 혼합액의 색이 파란색으로 나타날 때까지 넣고 질량뷰렛에 들어있는 n-아밀알코올로 파란색이 없어질 때까지 적정한다 (이 때 조절에 쓴 나트륨비페닐 및 n-아밀알코올의 양은 무시한다). n-아밀알코올이 들어있는 질량뷰렛의 무게를 정밀하게 단다. 잘 섞은 검체의 1 바이알에 해당하는 내용물을 플라스크에 넣고 n-아밀알코올로 청색이 없어질 때까지 신속히 적정한다. 소비된 n-아밀알코올의 무게를 측정하기 위해 뷰렛의 무게를 달아 다음 식에 의하여 활성도를 계산한다.

활성도 (1 바이알 당 밀리당량) = 11.25 M

M : 소비된 n-아밀알코올의 무게

활성도는 10 % 이하이다.

요오드량 : 이 약 10 mL를 톨루엔 5 mL가 들어있는 플라스틱 콕이 달린 125 mL 분액깔때기에 넣고 2 분간 세게 흔들어 섞는다. 묽은인산(1 → 3) 10 mL씩으로 3 회 추출하고 아래층을 125 mL 요오드병에 모으고 이 용액에 차아염소산나트륨시액을 갈색으로 변할 때까지 1 방울씩 넣은 다음 0.5 mL를 더 넣는다. 3 분간 때때로 흔들어 섞고 새로 만든 페놀포화용액 5 mL를 더 넣는다. 여기에 요오드화칼륨 1 g을 넣어 30 초간 흔들어 섞고 전분시액 3 mL를 넣어 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정할 때 그 소비량은 0.1 mL 이하이다.

2-(4-비페닐)프로피온산  C15H14O2  연한 황백색의 가루이다

융점 : 145 ~ 148 ℃

순도시험 : 이 약 1 mg을 물·아세토니트릴혼합액(11 : 9)에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 「플루르비프로펜」의 순도시험 3) 유연물질의 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험한다. 주피크 유지시간의 2배 범위에서 각 피크의 면적을 자동분석법에 따라 측정하여 면적백분율법으로 2-(4-비페닐)프로피온산의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

B 형 적혈구부유액  적혈구부유액, B 형 참조.

빈블라스틴황산염  C46H58N4O9·H2SO4  [의약품각조]

빈클리스틴황산염  C46H56N4O10·H2SO4  [의약품각조]

빌리루빈  C33H36N4O5  [최순품]

빨간색리트머스시험지  리트머스시험지, 빨간색 참조.

사붕산나트륨십수화물  Na2B2O7·10H2O  [최순품]

사산화오스뮴  OSO4  무색 또는 연한 노란색의 흡습성 결정 또는 결정성 과립이다. 매우 자극성 냄새가 있다. 빛에 의하여 분해된다. 에탄올 또는 에테르에 분해되며 녹으며 물에는 천천히 녹는다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.2 g을 사염화탄소 1 mL에 녹인 액은 연한 노란색이며 맑고 불용성잔류물이 나타나지 않는다.

2) 불휘발성물질  1)의 액을 통풍이 잘 되는 후드의 수욕에서 증발건고하여 105 ℃에서 1 시간 건조할 때 잔류물은 0.4 mg 이하이다.

3) 중금속  2)의 잔류물에 염산 2 mL를 넣어 증발건고한다. 이 잔류물에 물 소량을 넣어 녹이고 다시 물을 넣어 25 mL로 하고 황화수소시액 10 mL를 넣을 때 나타내는 갈색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다. 비교액에는 납표준액 1.0 mL를 넣고 물을 넣어 25 mL로 하여 황화수소시액 10 mL를 넣는다 (50 ppm 이하).

주의 : 이 약의 증기는 독성이 있고 눈 및 호흡기 점막에 자극성이 강하다.

산성메탄올  메탄올 60 mL에 황산 1 mL를 조심하면서 넣어 섞고 메탄올을 넣어 100 mL가 되도록 만든다 (로페라미드염산염).

산성메탄올시액  메탄올 60 mL에 황산 1.85 g을 주의하면서 넣고 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

산성염화제일석용액  염화제일석 5 g을 염산 10 mL에 녹여 물을 넣어 100 mL로 한다 (염화제이철수화물).

산성염화칼륨액  염화칼륨시액, 산성 참조.

산성황산암모늄철(Ⅲ)시액  황산암모늄철(Ⅲ)시액, 산성 참조.

산성황산제이철암모늄시액  황산암모늄철(Ⅲ)시액, 산성 참조.

산성황산제이철암모늄시액  (피브라실린)  황산암모늄철(Ⅲ)시액, 산성 (피브라실린) 참조.

산화란타늄  La2O3  [최순품]

산화란타늄시액  산화란타늄(La2O3) 2 g을 달아 염산 20 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다 (칼슘).

산화수은(II), 황색  HgO  [최순품]. 차광하여 보존한다.

산화시액 (oxidation solution)  삼산화크롬 (CrO3) 10 g을 물 80 mL에 녹이고 식힌 다음 흔들어 준다. 황산 9 mL를 조심스럽게 넣은 다음 물을 넣어 100.0 mL로 한다.

살리실산  HOC6H4COOH  [최순품]

살리실산시액  살리실산 0.1 g에 황산 10 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

삼산화비소  AS2O3  [삼산화비소(아비산), 최순품]

삼산화크롬  CrO3  [삼산화크롬(무수크롬산), 최순품]

삼산화크롬시액  삼산화크롬 3 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

크리클로로아세트산  C2HCl3O2  [최순품]

크리클로로아세트산시액, 0.4 mol/L  크리클로로아세트산 65.4 g을 달아 물에 녹여 정확하게 1 L로 한다.

삼염화안티몬  염화안티몬(III) 참조.

삼염화안티몬시액  염화안티몬(III)시액 참조.

삼염화티탄  삼염화티탄(III) 참조.

삼염화티탄(III)  TiCl3  [삼염화티탄용액, 순품]  차광한 유리마개병에 보존한다.

삼염화티탄액, 0.2 mol/L  삼염화티탄 30 ｇ에 염산 100 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1 L로 한다 (아연피리치온).

삼플루오르화붕소  BF3  무색의 기체로 자극성 냄새가 있다.

융점 : -127.1 ℃

비점 : -100.3 ℃

삼플루오르화붕소·메탄올시액  삼플루오르화붕소(BF3 : 67.81)를 14 g/dL 함유한 메탄올용액이다.

설파닐산  H2NC6H4SO2NH2  [설파닐아미드, 최순품]

설파닐산시액, 1 %  설파닐산 1 g을 10 % 염산에 녹여 100 mL로 한다.

설파닐산완충액  설파닐산 2.5 g 및 무수아세트산나트륨 4.0 g을 물 40 mL에 녹이고 에탄올을 넣어 전량을 175 mL로 한다.

설파민산암모늄  NH4OSO2NH2  [최순품]

설파민산암모늄시액  설파민산암모늄 1 g을 물에 넣어 녹여 40 mL로 한다.

설포살리실산시액  설포살리실산이수화물 5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

설포살리실산시액, 10 w/v %  설포살리실산이수화물 1.0 g을 물에 녹여 10 mL로 한다.

설포살리실산이수화물  C7H6O6S·2H2O [특급]

세륨·알리자린콜플렉손시액  아세톤 30 mL에 pH 4.0 아세트산염완충액 68 mL, 알리자린콤플렉손시액 10 mL, 0.7 % 질산세륨액 10 mL를 차례로 넣고 물을 넣어 500 mL로 한다. 이 약은 쓸 때 만든다.

셀라이트, 시험용  셀라이트545 약 500 g에 염산 충분량을 넣고 교반한 다음 24시간 방치하고 여과한다. 씻은 액이 중성이 될 때까지 물로 씻은 다음 메탄올 200 mL로 씻고 다시 에테르 200 mL로 씻어 공기 중에서 말린 다음 100 ℃에서 완전히 건조시킨다.

셀라이트칼럼  셀라이트545 약 200 g에 묽은염산 2 L를 넣고 진탕하면서 10분간 끓이고 메틸레드를 써서 중성이 될 때까지 물로 씻고 105 ℃에서 15 분간 건조한 것 15 g에 0.5 mol/L 인산염완충액 (pH 6.4) 5 mL를 넣어 크로마토관 (15× 350mm)에 충전한다.

소모기시액  황산구리(II)오수화물 4.0 ｇ, 무수탄산나트륨 24.0 ｇ, 탄산수소나트륨 16.0 ｇ, 무수황산나트륨 18.0 ｇ 및 타르타르산나트륨칼륨사수화물 12.0 ｇ을 각각 물에 녹여 차례대로 넣고 물을 넣어 1 L로 한다. 이액을 10 분간 가열하여 끓이고 식힌 다음 마개를 하고 차광하에 1 주간 방치하고 여과하여 갈색병에 넣어 보존한다 (비오디아스타제2000Ⅲ).

수산암모늄시액  옥살산암모늄시액 참조

수산암모늄일수화물  옥살산암모늄일수화물 참조

수산암모늄시액, 4%  옥살산암모늄시액, 4% 참조

수산암모늄일수화물  (NH4)2C2O4·H2O  [최순품]

수산화나트륨  NaOH  [최순품]

수산화나트륨·글리신완충액, pH 12.0  염화나트륨 585 mg 및 글리신 750.0 mg을 물에 녹여 1 L로 한 액 180.4 mL를 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 21.6 mL에 섞는다.

수산화나트륨·메탄올시액, 0.5 mol/L  수산화나트륨 20 g에 메탄올을 넣어 잘 흔들어 섞어 100 mL로 한다. 이것을 원심분리한 위의 맑은 액 50 mL를 취하여 메탄올을 500 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액  수산화나트륨 4.3 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L). 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 0.01 mol/L  수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.05 mol/L  0.5 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.1 mol/L  수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.2 mol/L  수산화나트륨 8.0 g을 달아 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.5 mol/L  수산화나트륨 22 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 1 mol/L  수산화나트륨 4.3 g에 물을 넣어 100 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 2 mol/L  수산화나트륨 8.6 g에 물을 넣어 100 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 8 mol/L  수산화나트륨 336 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 10 mol/L  수산화나트륨 440 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 묽은  수산화나트륨 4.3 g을 달아 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨·에탄올시액, 0.1 mol/L  10 mol/L 수산화나트륨액 3.3 g에 에탄올을 넣어 녹여 250 mL로 한다.

수산화칼륨  KOH  [최순품]

수산화칼륨·글리세린시액  수산화칼륨 17.5 g을 글리세린을 가하고 가온 용해하여 100mL로 한다 (리놀레산).

수산화칼륨시액  수산화칼륨 6.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다(1 mol/L). 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화칼륨시액, 0.05 mol/L  수산화칼륨시액 5 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

20 % 수산화칼륨액  수산화칼륨 20 g을 80 % 저카보닐메탄올액 100 mL에 녹인다.(날부핀염산염)

수산화칼륨·에탄올시액  수산화칼륨 10 g에 에탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨·에탄올시액, 0.1 mol/L  묽은수산화칼륨·에탄올시액 1 mL에 에탄올(95)을 넣어 5  mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨·에탄올시액, 0.5 mol/L  수산화칼륨 35 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올을 넣어 1000 mL로 한다. 밀전하여 보존한다.

수산화칼륨·에탄올시액, 묽은  수산화칼륨·에탄올시액, 0.5 mol/L 참조.

시안화칼륨  KCN  [최순품]

시안화칼륨시액  시안화칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

시클로세린반응용시액  니트로프루시드나트륨용액 (1 → 25)과 수산화나트륨용액(4 → 25)을 같은 용량 씩 넣고 잘 섞는다. 이 시액은 갈색병에 보관하고 24 시간 이내에 쓴다.

0.05 mol/L 시트르산나트륨·0.05 mol/L 인산나트륨완충액 (pH 8.0) 혼합액  시트르산나트륨 14.7 g과 인산일수소나트륨 7.05 g을 달아 물 900 mL을 넣어 녹인 다음 인산을 넣어 pH 8.0 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다 (알렌드론산나트륨수화물).

시트르산나트륨, 0.1 mol/L  시트르산나트륨 29.4 g을 물에 넣어 녹여 1000 mL 로 한다 (알렌드론산나트륨수화물).

시트르산시액, 0.2 mol/L 시트르산일수화물 4.2 g을 물에 녹여 100 mL로 한다 (포비돈, 포비돈 점안액).

시트르산·아세트산시액  시트르산일수화물 1 g에 아세트산탈수물 90 mL 및 아세트산(100) 10 mL를 넣고 흔들어 섞어 녹인다.

시트르산염완충액, pH 3.0  시트르산일수화물 1.67 g 및 인산수소나트륨십이수화물 1.47 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

시트르산염완충액, pH 4.4  0.1 mol/L 시트르산액 111 mL에 0.2 mol/L 인산수소이나트륨시액 88.2 mL를 넣는다.

시트르산염완충액, pH 5.0  시트르산일수화물 21 g을 1 mol/L 수산화나트륨시액에 녹여 pH를 5.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

시트르산염완충액, pH 5.2  0.1 mol/L 시트르산액 및 0.1 mol/L 시트르산나트륨시액을 섞어 pH 5.2로 조정한다.

시트르산염완충액, pH 5.6  0.1 mol/L 시트르산액과 0. 1mol/L 인산수소이나트륨시액을 섞어 pH 5.6으로 조정한다.

시트르산염완충액, pH 6.2  시트르산일수화물 15.3 g 및 인산수소나트륨십이수화물 44. 5g을 물 150 mL에 녹인 다음 5 mol/L 수산화나트륨액으로 pH 6.2로 맞추고 물을 넣어 250 mL로 한다.

시트르산염완충액, pH 7.5  0.1 mol/L 시트르산액 7.5 mL에 0.2 mol/L 인산수소이나트륨시액을 넣어 100 mL로 한다.

시트르산완충액  시트르산나트륨 26.67 g, 염화나트륨 40.70 g 및 시트르산일수화물 6.10 g을 달아 물을 넣어 녹인 다음 Brij 35 1.0 g을 넣어 녹이고 물로 100 mL로 한다 (콘드로이틴설페이트나트륨).

시트르산완충액, pH 3.0  시트르산일수화물 21 ｇ을 물에 녹인 후 1 mol/L 수산화나트륨시액 200 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액 403 mL에 0.1 mol/L 염산시액 597 mL를 넣는다 (테르비나핀염산염).

시트르산완충액, pH 5.0  시트르산 20.256 g 및 수산화나트륨 7.840 g을 물에 녹여 500 mL로 한다.

시트르산·인산염완충액, pH 5.2  인산수소이나트륨 15.22 g에 물 536 mL를 넣고 녹인 다음 2.1 % 시트르산액 약 464 mL를 넣어 pH를 5.25로 한 다음 이 액 985 mL에 0.393 % 황산구리액 15 mL를 넣는다.

시트르산·인산염완충액, pH 6.0  무수인산수소이나트륨 61.0 g 및 시트르산 11.0 g에 물 800 mL를 넣어 녹이고 6 mol/L 염산으로 pH 6.0으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

시트르산·인산염완충액, pH 7.5  인산일수소나트륨 19.6 g, 시트르산 1 g 및  에데트산나트륨수화물 0.5 g을 달아 물을 넣어 1000 mL로 한다.

시트르산·펩톤용액  펩톤 1 g, 염화나트륨 8.5 g 및 시트르산나트륨 20 mg을 달아 물에 넣어 녹여 1 L로 한다 (락토바실루스아시도필루스균틴달화동결건조물).

사람유래안티트롬빈Ⅲ  건강한 사람의 혈청에서 얻은 세린분해효소억제인자로 혈액응고X인자와 트롬빈의 활성을 억제하는 단백질이다. 이 약 1 mg은 300단위 이상을 함유한다. 다만 이 약의 1단위는 헤파린 존재 하에서 25 ℃에서 트롬빈 1단위를 저해하는 단백질의 양으로 한다.

사붕산나트륨십수화물  Na2B4O7·10H2O  [최순품]

사붕산나트륨십수화물, pH 측정용  [pH 측정용]

사붕산나트륨·염화칼슘완충액, pH 8.0  사붕산나트륨십수화물 0.572 g 및 염화칼슘이수화물 2.94 g을 새로 끓여 식힌 물 800 mL에 녹이고 1 mol/L 염산시액을 넣어 pH를 8.0으로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

사염화탄소  CC14  [최순품]

사프란가루  [의약품각조, 제 2 부]

산 또는 알칼리시험용 메틸레드시액  메틸레드시액, 산 또는 알칼리시험용 참조.

산성과망간산칼륨시액  과망간산칼륨시액, 산성, 참조.

산성백토  천연의 함수규산알루미늄으로 회백색의 입도 약 74 μm의 가루이다.

건조감량 : 10 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간).

수분흡착능 : 2.5 % 이상. 이 약 약 10 g을 칭량병에 정밀하게 달아 뚜껑을 열고 비중 1.19 의 황산으로 습도를 80 %로 한 용기 안에 24 시간 넣은 다음 그 질량를 달아 검체에 대한 증량을 구한다.

산성염화제이철시액  염화철(III)시액, 산성 참조.

산성염화제일석시액  염화주석(II)시액, 산성 참조.

산성염화칼륨시액  염화칼륨시액, 산성 참조.

산성염화철(III)시액  염화철(III)시액, 산성 참조.

산성황산암모늄(III)시액  황산암모늄철(III)시액, 산성 참조

산소  O2  [의약품각조]

산처리젤라틴  젤라틴, 산처리 참조.

산화납(II)  PbO  진한 갈색 ~ 흑갈색의 가루 또는 알갱이이다.

확인시험 : 이 약의 묽은 아세트산용액(1 → 100)의 위의 맑은 액은 납염의 정성반응(3)을 나타낸다.

산화납(Ⅳ)  PbO2  [최순품]

산화란타눔(III)  La2O3 흰색의 결정이다.

강열잔분 : 0.5 % 이하(1 g, 1000 ℃, 1시간)

산화마그네슘  MgO  [최순품]

산화몰리브덴(III)  MoO3  흰색 ~ 노란색을 띈 초록색의 가루이다.

확인시험 : 이 약 0.5 g을 암모니아수(28) 5 mL에 녹인다. 이 액 1 mL를 취하여 질산 적당량을 넣어 산성으로 한 다음 인산나트륨시액 5 mL를 넣고 가온할 때 노란색의 침전이 생긴다.

산화몰리브덴·시트르산시액  산화몰리브덴(III) 54 g 및 수산화나트륨 11 g에 물 200 mL를 넣어 흔들어 섞으면서 가열하여 녹인다. 따로 시트르산일수화물 60 g을 물 250 mL에 녹여 염산 140 mL를 넣는다. 두 액을 섞어 필요하면 여과하고 물을 넣어 1000 mL로 하여 황록색을 나타낼 때까지 브롬산칼륨용액(1 → 100)을 넣는다. 밀전하여 차광 보존한다.

산화바나듐(V)  V2O5  주황색 ~ 황갈색의 가루이다.

확인시험 : 이 약 0.3 g을 암모니아시액 10 mL 및 물 15 mL에 녹여 이 액 2 mL에 물 20 mL를 넣어 섞은 다음 황산구리(Ⅱ)시액 1 mL를 넣을 때 노란색의 침전이 생긴다.

산화바나듐(V)시액  인산에 산화바나듐(V)을 넣어 2 시간 세게 흔들어 섞어 산화바나듐(V)을 포화시킨 다음 유리여과기로 여과한다.

산화바나듐(V)시액, 묽은  산화바나듐(V)시액 10 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

산화바륨  BaO  [건조용]

산화수은(II), 황색  HgO  [최순품]. 차광하여 보존한다.

산화알루미늄  Al2O3  흰색의 결정, 결정성 가루 또는 가루이다.

융점 : 약 2000 ℃

비점 : 약 3000 ℃

산화인(V)  P2O5  [최순품]

산화제이수은, 황색  산화수은(II), 황색 참조.

산화칼슘  CaO  [산화칼슘(생석회), 순품]

산화크롬(Ⅵ)  CrO3  진한 자주색의 얇은 침상·주상의 결정 또는 경질의 덩어리이다.

확인시험 : 이 약의 수용액(1 → 50) 5 mL에 아세트산납(Ⅱ)시액 0.2 mL를 넣을 때 노란색의 침전이 생기고 그 일부에 아세트산을 더 넣어도 침전은 녹지 않는다.

산화크롬(Ⅵ)시액  산화크롬(Ⅵ) 3 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

산화트리옥틸포스핀  트리옥틸포스핀옥사이드 참조.

산화티탄(Ⅳ)  TiO2  [최순품]

산화티탄(Ⅳ)시액  산화티탄(Ⅳ) 0.1 g에 황산 100 mL를 넣어 때때로 흔들어 섞으면서 직화로 천천히 가열하여 녹인다.

살리실산  HOC6H4COOH  [최순품]

살리실산나트륨  HOC6H4COONa  [최순품]

살리실산나트륨·수산화나트륨시액  살리실산나트륨 1 g에 0.01 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

살리실산메틸  C8H8O3  [의약품각조]

살리실산시액  살리실산 0.1 g에 황산 10 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

살리실산이소부틸  C11H14O2  무색의 맑은 액체이다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.506 ~ 1.511

비점 : 260 ~ 262 ℃

비중 [eqn: ~d`_4 ^ 20] : 1.068 ~ 1.073

순도시험 : 이 약 1 μL를 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에서 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율로 살리실산이소부틸의 양을 구할 때 97.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 열전도도검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m의 관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M을 180 ~ 250 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

운반기체 : 헬륨

유량 : 매분 약 20 mL

검출감도 : 이 약 1 μL에서 얻은 살리실산이소부틸의 피크높이가 전체눈금의 60 ~ 80 %가 되게 조정한다.

측정범위 : 살리실산이소부틸의 유지시간의 약 3 배 범위.

살리실산철시액  황산암모늄철(III) 0.1 g에 희석시킨 황산(1 → 250) 50 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 20 mL를 취하여 살리실산나트륨 0.23 g에 물을 넣어 녹여 20 mL로 한 액 10 mL, 묽은아세트산 4 mL, 아세트산나트륨시액 16 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

살리실알다진  C14H12N2O2  히드라지늄황산염 0.30 g을 물 5 mL에 녹인다. 이 액에 아세트산(100) 1 mL 및 새로 만든 살리실알데히드의 2-프로판올용액(1 → 5) 2 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 노란색의 침전이 생길 때까지 방치한다. 이것을 디클로로메탄 15 mL 씩으로 2 회 추출하고 모든 디클로로메탄 추출액을 합하여 무수황산나트륨 5 g을 넣어 흔들어 섞은 다음 기울이거나 여과하여 상등액 또는 여액의 디클로로메탄을 날려 보낸다. 잔류물을 가온한 톨루엔·메탄올혼합액(6 : 4)에 녹여 식힌다. 석출된 결정을 여과하여 취한 다음 데시케이터(감압, 실리카겔)에서 24시간 건조한다. 이 약은 노란색의 결정성 가루이다.

융점 : 213 ~ 219 ℃

순도시험 유연물질 : 이 약 90 mg을 달아 톨루엔에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 톨루엔을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 가지고 포비돈의 순도시험 6)에 따라 시험할 때 주반점 이외의 반점은 없다.

살리실알데히드  HOC6H4CHO  [최순품]

삼나트륨오시아노아민제일철시액  삼나트륨오시아노아민철(II)시액 참조.

삼나트륨오시아노아민철(II)시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 1.0 g에 암모니아시액 3.2 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 마개를 막고 하룻밤 냉장고에서 방치한다. 이 용액을 에탄올(99.5) 10 mL 중에 넣고 생성된 노란색의 침전을 흡인여과하여 모아 무수에테르로 씻고 건조한 다음 데시케이터에 보존한다. 쓸 때 물에 녹여 1.0 mg/mL 용액으로 하고 냉장고에 보존한다. 조제 후 7일 이내에 쓴다.

3 배 농후유당부이용  유당부이용, 3 배 농후 참조.

삼산화몰리브덴  산화몰리브덴(III) 참조

삼산화몰리브덴·시트르산시액  산화몰리브덴·시트르산시액 참조

삼산화비소  AS2O3  [삼산화비소(아비산), 최순품]

삼산화비소(표준시약)  [용량분석용 시약]

삼산화비소시액  삼산화비소 1 g에 수산화나트륨용액(1 → 40) 30 mL를 넣어 가열하여 녹이고 식힌 다음 아세트산(100)을 천천히 넣어 100 mL로 한다.

삼산화비스무트나트륨  NaBiO3  황갈색의 가루이다.

확인시험 (1) 이 약 10 mg을 취하여 질산망간(II)용액(4 → 125) 5 mL 및 묽은질산(1 → 3) 1 mL를 넣고 10 초간 세게 흔들어 섞을 때 액은 자주색을 나타낸다.

(2) 이 약 10 mg을 취하여 묽은염산(1 → 2) 2 mL에 녹인 액은 나트륨염의 정성반응(1)을 나타낸다.

삼산화크롬  산화크롬(Ⅳ) 참조.

삼산화크롬시액  산화크롬(Ⅳ)시액 참조.

삼염화안티몬  염화안티몬(III) 참조.

삼염화안티몬시액  염화안티몬(III)시액 참조.

삼염화요오드  ICl3  [최순품]

삼염화요오드시액  삼염화요오드 7.9 g 및 요오드 8.7 g을 각각 플라스크에 취하여 아세트산(100)을 넣어 녹이고 두 액을 섞고 다시 아세트산(100)을 넣어 1000 mL로 한다.

삼염화티탄  염화티탄(III) 참조.

삼염화티탄시액  염화티탄(III)시액 참조.

삼염화티탄·황산시액  염화티탄(III)·황산시액 참조.

(p-삼티옥틸펜옥시)노니에톡시에탄올  C34H62O11  [순품]

삼플루오르화붕소  BF3  무색의 기체로 자극성 냄새가 있다.

융점 : -127.1 ℃

비점 : -100.3 ℃

삼플루오르화붕소·메탄올시액  삼플루오르화붕소(BF3 : 67.81)를 14 g/dL 함유한 메탄올용액이다.

생리식염액  생리식염주사액 참조.

생리식염주사액  [의약품각조]

석  주석 참조.

석유벤진  [최순품]

석유에테르  [최순품]

석회유(石灰乳)  산화칼슘 10 g을 유발에 취하여 물 40 mL를 갈아 섞으면서 천천히 넣어 만든다.

설박탐나트륨, 설박탐페니실라민용  C8H10NNaO5S 흰색 또는 황백색 결정성 가루이다. 물에 잘 녹으며, 에탄올(95)에 거의 녹지 않는다.

확인시험 : 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 설박탐페니실라민용 설박탐나트륨 측정할 때 파장 1780 cm-1, 1600 cm-1, 1410 cm-1, 1400 cm-1, 1320 cm-1, 1300 cm-1, 1200 cm-1 및 1130 cm-1에서 흡수극대를 나타낸다.

수분 : 1.0 % 이하 (0.5 g)

함량 : 875 μg/mg 이상 (환산한 무수물로서)

정량법 : 설박탐페니실라민용 설박탐나트륨 및 설박탐표준품을 정확하게 0.10 g (역가)씩을 달아 각각을 이동상에 녹이고 내부표준액을 10 mL 넣고, 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 설박탐의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

설박탐의 양(역가) (C8H10NNaO5S)

= Ms × QT/QS × 1000

Ms : 설박탐표준품의 양

내부표준액 – 파라옥시벤조산에틸의 이동상용액 (7 → 1000).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 3.9 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 0.005 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드시액 750 mL에 액체크로마토그래프용 아세토니트릴 250 mL를 넣는다.

유량 : 설박탐의 유지시간이 약 6 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 :  표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 설박탐, 내부표준물질의 순서로 유출하고 그 분리도는 4 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 설박탐의 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

설박탐페니실라민용 설박탐나트륨  설박탐나트륨, 설박탐페니실라민용 참조

설파닐산  H2NC6H4SO3H  [최순품]

설파닐아미드  H2NC6H4SO2NH2  [최순품]

설파닐아미드, 디아조화적정용  H2NC6H4SO2NH2  [디아조화적정용]

설파민산(표준시약)  아미도황산 (표준시약) 참조.

설파민산암모늄  아미도황산암모늄 참조.

설파민산암모늄시액  아미도황산암모늄시액 참조.

설파티아졸  C9H9N3O3S2  흰색의 결정성 가루이다.

융점 : 200 ~ 204 ℃

설포몰리브드시액  몰리브덴산암모늄 2.5 g을 물 20 mL에 넣고 가열하여 녹인다. 따로 물 50 mL에 황산 28 mL를 넣어 희석시킨다. 두 액을 합하여 섞고 물을 넣어 100 mL로 한다. 폴리에틸렌 병에 보존한다.

설포살리실산시액  설포살리실산이수화물 5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

설포살리실산이수화물  C7H6O6S·2H2O  [최순품]

설피린수화물  C13H16N3NaO4S·H2O  [의약품각조]

L-세린  C3H7NO3  [최순품]

세탄올  [의약품각조, 제 2 부]

세트리미드  C17H38BrN  이 약은 흰색 ~ 미황흰색의 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 5 mL에 녹일 때 액은 맑다.

함량 : 96.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 약 2 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 분액여두에 넣고 클로로포름 25 mL, 0.1 mol/L 수산화나트륨액 10 mL 및 새로 만든 요오드화칼륨(1 → 20) 10 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 정치하여 클로로포름층을 제거한다. 다음 클로로포름 10 mL씩으로 3회 씻고 수층을 취하여 염산 40 mL를 넣는다. 식힌 다음 0.05 mol/L 요오드산칼륨액으로 액의 색이 거의 소실될 때까지 적정한다. 다시 클로로포름 2 mL를 넣어 클로로포름층의 적자색이 소실될 때까지 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 클로로포름이 탈색된 다음 5분 이내에 다시 적자색이 나타나지 않을 때로 한다. 따로 물 20 mL, 요오드화칼륨용액(1 → 20) 10 mL 및 염산 40 mL를 취하여 공시험한다.

0.05 mol/L 요오드산칼륨액 1 mL

= 33.640 mg C17H38BrN

세파엘린브롬화수소산염  C28H38N2O4·2HBr·χH2O  흰색 또는 엷은 황색의 결정성 가루이다.

순도시험 : 이 약 10 mg을 이동상 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 「토근」의 정량법의 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 세파엘린 이외의 총피크면적은 표준액의 세파엘린 피크면적보다 작다.

세프디니르락탐고리개열락톤  C14H15N5O6S2  흰색 또는 노란색의 분말로 입체이성체 4종의 혼합물이다.

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 페이스트법에 따라 측정할 때 파수 1743 cm-1, 1330 cm-1, 1163 cm-1 및 1047 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

함량 : 90 % 이상.

정량법 : 이 약 5 mg을 정밀하게 달아 pH 7.0 0.1 mol/L 인산염완충액 5 mL에 넣어 녹여 검액으로 한다. 이 액 5 μL을 가지고 세프디니르 순도시험 2) 유연물질항에 따라 시험하여 검액의 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 전체 피크면적에 대한 4 종의 세프디니르락탐고리개열락톤의 총 피크면적의 비를 구한다.

소독용에탄올  에탄올, 소독용 참조.

D-소르비톨  [의약품각조]

소오다석회  [이산화탄소흡수용]

소유래활성화혈액응고 X인자  소의 혈청에서 얻은 단백질로 프로트롬빈을 선택적으로 분해하여 트롬빈을 생성하며 트롬빈과 플라스민은 함유하지 않는다. 이 약 1 mg은 500단위 이상을 함유한다. 다만 이 약의 1단위는 25 ℃에서 1분 동안 N-벤조일-L-이소로이실-L-글루타밀(r-OR)-글리실-L-아르기닌-p-니트로아닐리드 1 μmol을 가수분해하는 단백질양으로 한다.

소혈청알부민  소혈청에서 Cohn의 제 5 분획으로 얻은 것으로서 알부민 95 % 이상을 함유한다.

소혈청알부민·생리식염주사액  소혈청알부민 1.0 g을 생리식염주사액 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

솔벤트블루 19  비수적정 때 쓰며 파란색(염기성)에서 보라색(중성)이 된 다음 분홍색(산성)이 된다.

수단 III  C22H16N4O  적갈색의 가루로 클로로포름, 아세트산(100)에 녹고 물, 에탄올, 아세톤 또는 에테르에 녹지 않는다.

융점 : 170 ~ 190 ℃

수단 III 시액  수단 III 10 mg에 에탄올 5 mL를 넣어 녹이고 여액에 글리세린 5 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

수분측정용 2-메틸아미노피리딘  일반시험법의 수분측정법 참조.

수분측정용메탄올  일반시험법의 수분측정법 참조.

수분측정용 2-메톡시에탄올  일반시험법의 수분측정법 수분측정용메틸셀로솔브 참조.

수분측정용시액  일반시험법의 수분측정법 참조.

수분측정용에틸렌글리콜  에틸렌클리콜, 수분측정용 참조.

수분측정용염화칼슘  염화칼슘, 수분측정용 참조.

수분측정용이미다졸  일반시험법의 수분측정법 참조.

수분측정용클로로포름  일반시험법의 수분측정법 참조.

수분측정용포름아미드  포름아미드, 수분측정용 참조.

수분측정용피리딘  일반시험법의 수분측정법 참조.

수산화구리(II)  Cu(OH)2  담청색의 가루로 물에 거의 녹지 않는다.

함량 : Cu(OH)2로서 95.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.6 g을 정밀하게 달아 염산 3 mL 및 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 물 75 mL, 염화암모늄용액(3 → 5) 10 mL, 희석시킨 암모니아수(28)(1 → 10) 3 mL 및 뮤렉시드·염화나트륨지시약 0.05 g을 넣고 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 적정한다. 다만 적정의 종말점은 색이 황록색에서 적자색으로 변할 때로 한다.

0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1 mL = 0.9756 mg Cu(OH)2

수산화나트륨  NaOH  [최순품]

수산화나트륨시액  수산화나트륨 4.3 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L). 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 0.01 mol/L  수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.02 mol/L  0.2 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.05 mol/L  0.5 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.1 mol/L  수산화나트륨시액 10 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.1 mol/L, 엔도톡신시험용  수산화나트륨 4.3 g을 엔도톡신시험용 물에 녹여 1000 mL로 한다.

수산화나트륨시액, 0.2 mol/L  수산화나트륨 8.0 g을 달아 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨시액, 0.5 mol/L  수산화나트륨 22 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 1 mol/L  수산화나트륨 4.3 g에 물을 넣어 100 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 2 mol/L  수산화나트륨 8.6 g에 물을 넣어 100 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 4 mol/L  수산화나트륨 168 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 5 mol/L  수산화나트륨 220 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 8 mol/L  수산화나트륨 336 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 10 mol/L  수산화나트륨 440 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화나트륨시액, 묽은  수산화나트륨 4.3 g을 달아 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (0.1 mol/L).

수산화나트륨·디옥산시액  수산화나트륨 0.80 g에 1,4-디옥산·물혼합액(3 : 1)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

수산화나트륨·메탄올시액  수산화나트륨 4 g에 메탄올을 넣어 잘 흔들어 섞어 100 mL로 한다. 이것을 원심분리한 상등액 50 mL를 취하여 메탄올을 넣어 500 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화나트륨·시안화칼륨완충액, pH 12.8  수산화나트륨 80 g 및 시안화칼륨 5.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

수산화바륨시액  수산화바륨팔수화물을 새로 끓여 식힌 물에 포화한다. 쓸 때 만든다 (0.25 mol/L).

수산화바륨팔수화물  Ba(OH)2·8H2O  [최순품]  밀전하여 보존한다.

수산화제이구리  수산화구리(II) 참조.

수산화칼륨  KOH  [최순품]

수산화칼륨·메탄올시액, 0.1 mol/L  수산화칼륨 6.8 g을 물 4 mL에 녹이고 메탄올로 희석하여 1000 mL로 한다.

수산화칼륨시액  수산화칼륨 6.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L). 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화칼륨시액, 0.02 mol/L  수산화칼륨시액 2 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨시액, 0.05 mol/L  수산화칼륨시액 5 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨시액, 8 mol/L  수산화칼륨 52 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다.

수산화칼륨·에탄올시액  수산화칼륨 10 g에 에탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨·에탄올시액, 0.1 mol/L  묽은수산화칼륨·에탄올시액 1 mL에 에탄올(95)을 넣어 5  mL로 한다. 쓸 때 만든다.

수산화칼륨·에탄올시액, 묽은  수산화칼륨 35 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올을 넣어 1000 mL로 한다 (0.5 mol/L). 밀전하여 보존한다.

수산화칼슘  Ca(OH)2  [순품]

수산화칼슘, pH 측정용  수산화칼슘을 pH 측정용으로 만든 것.

수산화칼슘, pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

수산화칼슘시액  수산화칼슘 3 g에 냉증류수 1000 mL를 넣고 1 시간 때때로 흔들어 섞은 다음 정치하고 쓸 때 위의 맑은 액을 쓴다 (0.04 mol/L).

수소  H2  [표준물질]  99.99 % 이상.

수소화붕소나트륨  NaBH4 흰색 ~ 회백색의 결정, 가루 또는 덩어리이다. 이 약은 물에 잘 녹는다.

함량 95 % 이상

정량법  이 약 0.25 g을 정밀하게 달아 희석시킨 수산화나트륨시액 (3 → 10) 20 mL에 녹이고 물을 넣어 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 요오드플라스크에 넣고 얼음으로 식힌다. 요오드시액 40 mL를 정확하게 넣고 10 분간 어두운 곳에 방치한 다음 희석시킨 황산 (1 → 6) 10 mL를 정확하게 넣고 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 역적정한다 (지시약 : 전분시액). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL

= 0.4729 mg NaBH4

수소화붕소-피리딘착체  C5H8BN  함량 : 80 % 이상.

정량법 : 이 약 30 mg을 정밀하게 달아 0.05 mol/L 요오드액 40 mL에 녹여 희석시킨 황산(1 → 6) 10 mL를 넣고 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다(지시약 : 전분시액). 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL = 1.549 mg C5H8BN

수은  Hg  [최순품]

숙신산, 무수  C4H6O4 흰색 ~ 연한 황백색의 결정 또는 얇은 조각모양으로 냄새는 없다. 물에 녹고 열탕에 잘 녹고 에탄올(95)에 조금 녹는다.

융 점 : 185 ~ 190℃

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 2 방울).

1 mol/L 수산화나트륨 1 mL = 59.05 mg C4H6O4

스코폴라민브롬화수소산염  C17H21NO4·HBr·3H2O  [의약품각조]

스테아릴알코올  [의약품각조, 제 2 부]

스티렌  C8H8  무색의 투명하고 맑은 액이다.

비중 [eqn: d` _{} ^{}] : 0.902 ~ 0.910

순도시험 : 이 약 1 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험을 한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율법에 따라 스티렌의 양을 구할 때 99.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 열전도도검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m의 관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M을 180 ~ 250 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 % 의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도

검체기화실온도 : 150 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 헬륨

유량 : 스티렌의 유지시간은 약 10 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 스티렌의 유지시간의 약 2 배 범위.

p-스티렌설폰산나트륨  C8H7NaO3S 흰색의 결정성 또는 결정성가루로 물에 잘 녹으며 에탄올(99.5)에 녹기 어렵고 에테르에 거의 녹지 않는다. 묽은 에탄올(1 → 2)로 재결정하여 감압 건조한다.

확인시험 : 이 약을 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 1236, 1192, 1136, 1052, 844 및 688 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험 : p-스티렌설폰산나트륨 액(1 → 1000)을 검액으로 하고 검액 10 μL를 가지고 「파니페넴」의 정량법의 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험할 때 파니페넴 이외의 피크가 나타나지 않는다.

L-시스테인염산염  L-시스테인염산염일수화물 참조.

L-시스테인염산염일수화물  HSCH2CH(NH2)COOH·H2O  [최순품]

L-시스틴  HOOCCH(NH2)CH2SSCH2CH(NH2)COOH  [최순품]

시아노아세트산  C3H3NO2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정이다. 물에 썩 잘 녹는다.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 300 mg을 정밀하게 달아 물 25 mL 및 에탄올 25 mL에 녹여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 85.06 mg C3H3NO2

시아노아세트산에틸  NCCH2COOC2H5  무색 ~ 연한 노란색의 맑은 액으로 방향이 있다.

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 약 1.08

확인시험  이 약의 에탄올(99.5)용액(1 → 10000) 0.5 mL에 퀸히드론의 묽은에탄올(99.5)(1 → 2)용액(1 → 20000) 1 mL에 암모니아수(28) 1 방울씩 넣을 때 액은 밝은 파란색을 나타낸다.

시안화나트륨  NaCN  [최순품]

시안화나트륨시액  시안화나트륨 9 g에 물 약 80 mL를 넣어 녹이고 조심하여 섞으면서 아세트산(100)을 넣어 pH를 5.5로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한다. 통풍실에서 조심하면서 쓸 때 만든다.

시안화칼륨  KCN  [최순품]

시안화칼륨시액  시안화칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

시안화칼륨용액  시안화칼륨 50 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 추출용디티존액 20 mL씩으로 이 추출액이 등녹색을 띌 때까지 추출하여 납을 제거하고 클로로포름을 넣어 흔들어 섞어 잔류하는 디디존을 추출하여 제거한다. 이 액에 물을 넣어 그 100 mL 중 시안화칼륨 10 g이 함유하도록 한다.

시클로세린반응용시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물용액(1 → 25)과 수산화나트륨용액(4 → 25)을 같은 용량 씩 넣고 잘 섞는다. 이 시액은 갈색병에 보관하고 24 시간 이내에 쓴다.

시클로헥산  C6H12  [최순품]

3-시클로헥실프로피온산  C9H16O2  이 약은 맑은 액체이다

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 약 1.4648

비점 : 130℃

비중 [eqn: d`_20^20] : 약 0.998

시트르산  시트르산일수화물 참조.

시트르산(100) C6H8O7  [최순품]

시트르산나트륨  시트르산삼나트륨이수화물 참조.

시트르산삼나트륨이수화물  C6H5Na3O7·2H2O  [최순품 또는 의약품각조, 「시트르산나트륨」]

시트르산수소이암모늄  C6H14N2O7  [최순품]

시트르산시액, 0.01mol/L  시트르산일수화물 2.1 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

시트르산시액, 1mol/L, 완충액용  시트르산일수화물 210.14 g에 물을 넣어 녹이고 1000 mL로 한다.

시트르산·아세트산염완충액  10 mol/L 수산화나트륨 70 mL, 시트르산수화물 70 g 및 아세트산(31) 50 mL를 혼화하여 물을 넣어 1000 mL로 한다.

시트르산·아세트산탈수물시액  시트르산일수화물 1 g에 아세트산탈수물 50 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 쓸 때 만든다.

시트르산·아세트산시액  시트르산일수화물 1 g에 아세트산탈수물 90 mL 및 아세트산(100) 10 mL를 넣고 흔들어 섞어 녹인다.

시트르산암모늄  시트르산수소이암모늄 참조.

시트르산암모늄용액  시트르산일수화물 40 g을 물 90 mL에 녹이고 페놀레드시액 2 ~ 3 방울을 넣고 적색이 나타날 때까지 조심하여 암모니아수(28)를 넣는다. 추출용디티존액 20 mL씩으로 이 추출액이 등녹색을 띌 때까지 추출하여 납을 제거한다.

시트르산암모늄철(III)  [식품첨가물공정서 첨가물 각조]

시트르산·인산염·아세토니트릴시액  시트르산일수화물 2.1 g, 인산수소이칼륨 13.4 g 및 인산이수소칼륨 3.1 g에 물을 넣어 1000 mL로 한 액·아세토니트릴(3:1)

시트르산·인산염완충액, pH 5.2  인산수소이나트륨 15.22 g에 물 536 mL를 넣고 녹인 다음 2.1 % 시트르산시액 약 464 mL를 넣어 pH를 5.25로 한 다음 이 액 985 mL에 0.393 % 황산구리액 15 mL를 넣는다.

시트르산일수화물  C6H8O7·H2O  [최순품 또는 의약품각조, 「시트르산」]

시트르산제이철암모늄  시트르산암모늄철(III) 참조.

식물유  의약품각조 중의 식물성지방유.

신코니딘  C19H22N2O  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올, 메탄올 또는 클로로포름에 녹고 에테르에 조금 녹고, 물에는 거의 녹지 않는다.

이 약의 에탄올용액(1 → 100)은 좌선성이다.

융점 : 약 207 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.3 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 20 mL를 넣어 녹이고 아세트산탈수물 80 mL를 넣어 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (지시약 : 메틸로사닐린염화물시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 14.720 mg C19H22N2O

신코닌  C19H22N2O  흰색의 결정 또는 가루이다.

확인시험 : 이 약 1 g에 염산용액(1 → 4) 20 mL에 녹여 헥사시아노철(Ⅱ)산칼륨시액 2 mL를 넣을 때 노란색의 침전이 생기고 가열하면 녹고 방랭하면 결정이 석출한다.

순도시험 신코니딘 및 퀸닌 : 이 약 1 g 에 물 30 mL를 넣은 다음 염산용액(2 → 3)을 녹을 때 까지 1 방울씩 넣은 다음 암모니아시액으로 중화한다. 이 액에 타르타르산나트륨용액(1 → 2) 10 mL를 넣어 끓인 다음 1시간 방치할 때 침전이 생기지 않는다.

함량 : 98.0 %이상.

정량법 : 이 약 0.3 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 50 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 14.72 mg C19H22N2O

실리카겔  무정형의 일부 함수성의 규산으로 부정형의 유리상과립이다. 건조제용으로 수분흡착에 의하여 변색하는 물질을 포함시킨 것도 있다. 110 ℃에서 건조되어 원래의 색으로 되돌아온다.

강열감량 : 6 % 이하 (2 g, 950 ± 50 ℃).

수분흡착능 : 31 % 이상. 이 약 약 10 g을 칭량병에 정밀하게 달아 뚜껑을 열고 비중 1.19 의 황산으로 습도를 80 %로 한 용기내에 24 시간 둔 다음 질량를 달아 검체에 대한 증량을 구한다.

실리콘수지  연한 회색의 반투명한 점성의 액 또는 죽같은 물질로 냄새는 거의 없다.

굴절률 및 점도 : 이 약 15 g을 속슬레추출기에 넣고 사염화탄소 150 mL로 3 시간 추출하고 추출액을 수욕에서 증발하여 얻은 액체의 점도는 100 ~ 1100 mm2/s (25 ℃), 굴절률은 1.400 ~ 1.410 (25 ℃)이다.

비중 : 0.98 ~ 1.02

굴절률 및 점도항의 추출잔류물의 건조감량 : 0.45 ~ 2.25 g (100 ℃, 1 시간)

실리콘유  무색의 맑은 액으로 냄새는 없다.

점도 : 50 ~ 100 mm2/s

p-아니스알데히드·황산시액  4-메톡시벤즈알데히드·황산시액 참조.

아닐린  C6H5NH2  [최순품]

아닐린시액  아닐린 0.3 mL에 묽은아세트산 (10 → 100) 50 mL를 넣은 다음 과황산칼륨용액 (2 → 100)을 동량 혼합하여 만든다.

아라비아고무용액  아라비아고무 미세말 (Merck No.4282) 200 g에 물을 넣어 2 000 mL로 한다. 이 액을 원심분리하고 330 mL씩 넣어 20 ℃에 보관한다 (판크레아제Ⅰ).

아라비아고무액, 10 %  아라비아고무 20 g에 물을 넣어 200 mL로 한다. 이 액을 원심분리할 때 얻어지는 위의 맑은 액을 취하여 사용한다 (판크레아틴Ⅱ).

알리자린콤플렉손  C19H15NO8  (1,2-디히드록시안트라퀴논-3-이르메틸아민-N,N-디아세트산) 황갈색의 가루로 암모니아시액에 녹으며 물, 에탄올 또는 에테르에 거의 녹지 않는다.

감도 : 이 약 0.1 g에 강암모니아수 2 방울, 아세트산암모늄시액 2 방울 및 물 20 mL를 넣어 녹이고 그 10 mL에 pH 4.3의 아세트산·아세트산칼륨완충액을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 방울을 흰색의 적판위에 취하고 플루오르화나트륨용액(1 → 100000) 1 방울 및 질산제일세륨시액 1 방울을 넣어서 저어 섞고 1 분후 산광에서 관찰할 때 액은 청자색을 나타내며 비교액은 적자색이다. 비교액은 플루오르화나트륨액 대신 물 1 방울을 넣고 같은 방법으로 조작한 것을 쓴다.

알리자린콤플렉손시액  알리자린콤플렉손 0.39 g에 새로 만든 수산화나트륨용액(1 → 50) 20 mL를 넣어 녹이고 물 800 mL 및 아세트산나트륨 0.2 g을 넣어 녹인 다음 1 mol/L 염산을 넣어서 pH를 4 ∼ 5로 조절하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

1-아미노-2-나프톨-4-설폰산 C10H9NO4S [최순품]

1-아미노-2-나프톨-4-설폰산시액  무수아황산나트륨 5 g, 무수아황산수소나트륨 94.3 g, 1-아미노-2-나프톨-4-설폰산 0.7 g을 잘 섞는다. 쓸 때 이 혼합액 1.5 g을 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다.

4-아미노안티피린 C11H13N3O [4-아미노안티피린(4-아미노-1,5-디메틸-2-페닐-3H-피라졸론-3-온), 최순품]

아미노안티피린시액  4-아미노안티피린시액 참조.

4-아미노안티피린시액  4-아미노안티피린 200 mg에 0.1 % 염산메탄올액을 넣어 50 mL로 한다 (쓸 때 만든다)(플루메타손피발레이트).

4-아미노페나존  C13H17N3O  [최순품]

4-아미노페나존시액  4-아미노페나존 0.30 g을 달아 염산 1.75 mL를 미리 넣어 산성화한 메탄올 50 mL에 녹인다. 이 시액은 쓸 때 만든다 (클로베타솔프로피오네이트).

2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올  C4H11NO3 [최순품] 흰색 결정성가루이다. 이 약은 물에 잘 녹으며 메탄올에는 조금 녹는다.

융점 : 167 ∼ 172℃, 건조감량 : 0.5 %  이하, 강열잔분 : 0.1 % 이하, 함량 : 98.5 % 이상 이다.

아비산시액, 0.01mol/L  2 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL에 삼산화비소 (As2O3) 1.9 g을 녹이고 물 200 mL를 넣고 2 mol/L 염산으로 중화시킨 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (헥소프레날린황산염).

아세톤  CH3COCH3  [최순품]

아세트산  아세트산(31) 참조.

아세트산(31)  아세트산(100) 31.0 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (5 mol/L).

아세트산(100)  CH3COOH  [최순품]

아세트산, 묽은  아세트산(100) 6 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (1 mol/L).

아세트산, 비수적정용  아세트산(100). 다만 다음 시험에 적합한 것.

순도시험  아세트산탈수물 : 아닐린 1.0 g에 이 약을 넣어 100 mL로 만들어 검액으로 한다. 검액 25 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 과염소산으로 적정하여 그 소비량을 A(mL)로 한다. 다만, A는 26 mL 이상이다 (전기적정법). 다음 검액 25 mL를 정확하게 취하여 이 약 75 mL를 넣은 다음 0.1 mol/L 과염소산으로 적정하고 그 소비량을 B(mL)로 한다. A(mL)[eqn: -] B (mL)는 0.1(mL) 이하이다 (0.001 g/dL 이하).

아세트산나트륨  아세트산나트륨삼수화물 참조.

아세트산나트륨, 무수  CH3COONa  [아세트산나트륨(무수), 최순품]

아세트산나트륨삼수화물  CH3COONa·3H2O  [최순품]

아세트산나트륨·수산화나트륨시액  아세트산나트륨삼수화물 10.3 g 및 수산화나트륨 86.5 g에 물을 넣어 녹여 1 L로 한다.

아세트산나트륨시액  아세트산나트륨삼수화물 13.6 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

아세트산납  아세트산납삼수화물 참조.

아세트산납삼수화물  Pb(CH3COO)2·3H2O  [최순품]

아세트산납시액  아세트산납 1.5 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 아세트산 5 방울을 넣는다 (몰리브덴산나트륨).

아세트산납시액  아세트산납삼수화물 9.5 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 마개를 꼭 하여 보존한다 (0.5 mol/L).

아세트산메탄올용액  70 % 메탄올·아세트산혼합액(10 : 1)

아세트산부틸  아세트산 n-부틸

아세트산 n-부틸  CH3COOCH2CH2CH2CH3  [최순품]

아세트산수은(II)  Hg(CH3COO)2  [아세트산수은(II), 최순품]

아세트산수은(II)시액, 비수적정용  아세트산수은(II) 5 g에 비수적정용아세트산을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아세트산시액, 6 mol/L  아세트산(100) 36 g에 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산 n-부틸  CH3COOCH2CH2CH2CH3 [최순품]

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 3.8  아세트산나트륨삼수화물 13.61 g을 물에 녹이고 아세트산(100) 60 mL 및 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, 1 mol/L, pH 4.5  아세트산나트륨시액에 묽은아세트산을 넣어 pH 4.5로 조절한다 (비오디아스타제700G, 비오타미라제1500).

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.5  아세트산나트륨시액 80 mL에 묽은아세트산 120 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.0  아세트산나트륨시액 140 mL에 묽은아세트산 60 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다 (다가디아스타제 N1).

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.4  아세트산나트륨 20 g에 물 80 mL를 넣어 녹이고 아세트산(100)을 적가하여 pH 5.4로 조정한 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.6  아세트산나트륨 12 g에 아세트산(100) 0.66 mL 및 물을 넣어 녹여 100  mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 6.0  1 mol/L 아세트산에 1 mol/L 아세트산나트륨용액을 넣어 pH를 6.0으로 조정하여 만든다 (셀룰라제AP3).

아세트산·아세트산암모늄시액  아세트산암모늄 150 g에 물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 3.0  아세트산암모늄시액에 아세트산을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 4.5  아세트산암모늄 77 g을 물 200 mL에 녹이고 이것을 아세트산(100)을 넣어 pH 4.5로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 4.8  아세트산암모늄 77 g에 약 200 mL의 물을 넣어 녹이고 여기에 아세트산(100) 57 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산칼륨완충액, pH 4.3  아세트산칼륨 14 g 및 아세트산(100) 20.5 mL에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산암모늄  CH3COONH4  [최순품]

아세트산암모늄시액  아세트산암모늄 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아세트산암모늄시액, 0.02 mol/L  아세트산암모늄 1.54 g에 메탄올을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산암모늄시액, 0.5mol/L  아세트산암모늄 38.5 g을 녹여 1 L로 한다.

아세트산암모늄·염산완충액, pH 3.5  아세트산암모늄 250 g에 4 mol/L 염산 약 650 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산암모늄완충액, 0.02 mol/L, pH 4.0  아세트산암모늄 1.54 g을 달아 물 900 mL를 넣어 녹이고 아세트산으로 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산암모늄완충액, pH 3.5  아세트산암모늄 5.0 g을 염산 5.5 mL에 녹인 다음 물을 넣어 20 mL로 한다.

아세트산암모늄용액  아세트산암모늄 150 g에 물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL을 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산에틸  CH3COOC2H5  [최순품]

아세트산염완충액, 0.1 mol/L  0.1 mol/L 염산에 0.1 mol/L 아세트산나트륨용액을 넣어 pH 2.0으로 조정한다 (가스트로필오르가루).

아세트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.0  아세트산나트륨 2.04 g에 아세트산(100) 5.l mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.7  아세트산나트륨삼수화물 13.6 g을 물에 용해한 후 아세트산(100)으로 pH 4.7을 맞춘 후 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액 (섬유소붕해력)  아세트산(100) 4.74 mL, 무수아세트산나트륨 1.48 g에 물을 넣어 1 L로 한다 (판셀라제).

아세트산염완충액 (섬유소당화력)  아세트산(100) 1.71 mL, 무수아세트산나트륨 2.05 g에 물을 넣어 1 L 로 한다 (판셀라제).

아세트산염완충액 (전분당화력)  아세트산(100) 2.95 mL, 무수아세트산나트륨 4.02 g에 물을 넣어 1 L 로 한다 (판셀라제).

아세트산염완충액, 0.4 mol/L, pH 4.5  아세트산나트륨 54.4 g및 아세트산(100) 24 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 2.8  아세트산나트륨 4 g을 물 800 mL에 녹이고 아세트산으로 pH를 2.8로 맞춘 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액, pH 3.9  묽은아세트산 60 mL에 아세트산나트륨시액 10 mL를 넣고 물을 넣어 200 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 4.0  아세트산나트륨 60 g에 아세트산(100) 115 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액, pH 4.5  아세트산나트륨 83 g에 아세트산(100) 120 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액, pH 4.5  아세트산나트륨 2.99 g을 달아 물 500 mL에 넣어 녹이고 아세트산 1.66 mL를 넣어 물을 넣어 1000 mL로 하고 1 mol/L 염산 또는 1 mol/L 수산화나트륨용액으로 pH 4.5로 조정한다 (트리플루살 캡슐).

아세트산염완충액, pH 4.8  1 mol/L 아세트산 및 1 mol/L 아세트산나트륨시액을 섞어 pH 4.8로 조절한다.

아세트산염완충액, pH 5.0  1 mol/L 아세트산나트륨시액 140 mL에 1 mol/L 아세트산 60 mL 및 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액, pH 5.2  아세트산나트륨시액(아세트산나트륨수화물 13.6 ｇ을 물 100 mL에 녹인 액) 79 mL와 1 mol/L 아세트산 21 mL를 넣은 다음 물을 넣어 500 mL로 한다. 필요한 경우 1 mol/L 초산 또는 아세트산나트륨시액을 넣어 pH를 5.2 ± 0.1로 조절한다 (결합형에스트로겐).

아세트산염완충액, pH 5.4  아세트산 5.78 mL에 물을 넣어 1 L로 한 액 176 mL에 무수아세트산나트륨 8.2 g에 물을 넣어 1L로 한 액 824 mL를 넣는다. 필요하면 두 액을 사용하여 pH를 5.4로 맞춘다.

아세트산염완충액, pH 6.0  아세트산칼슘 0.197 ｇ, 아세트산나트륨 0.451 ｇ 및 염화나트륨 5.85 ｇ을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을 넣어 pH 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (비오타미라제1500).

아세트산염완충액, pH 6.0  아세트산나트륨 20 g에 물 40 mL를 넣고 묽은아세트산 (1 → 100) 3 mL를 넣어 pH 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

아세트산염완충액, pH 7.5  아세트산칼슘 0.197 ｇ, 아세트산나트륨 0.451 ｇ 및 염화나트륨 5.85 ｇ을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을 넣어 pH 7.5로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (비오타미라제1500).

아세트산염완충액, pH 7.5  아세트산암모늄 5.9 g을 달아 물 760 mL를 넣어 녹인 다음 디에틸아민 1 mL를 넣고 아세트산으로 pH 7.5로 맞춘다 (니자티딘).

아세트산완충액, pH 4.5  무수아세트산나트륨 10.25 g을 물 300 mL에 넣어 녹이고 아세트산(100) 10 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다 (인도부펜).

아세트산칼슘  CH3COOCa  [최순품]

아세트산코발트사수화물  Co(CH3COO)2·4H2O  [최순품]

아세트산코발트시액  아세트산코발트사수화물 100 mg에 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아세트산우라닐  UO2(CH3COO)2·2H2O  [최순품]

아세틸화시액 (히드록실기에 의한 정량)  삼플루오르화붕소 100 ｇ을 아세트산(100)에 녹이고 물 1 ∼ 2 mL를 넣은 다음 아세트산(100)을 넣어 1 L로 한다 (디히드록시디부틸에테르).

아세틸화시액 (산·알칼리 적정법)  에틸아세테이트 180 mL에 무수아세트산 30 mL 및 12 % 과염소산액 0.4 mL를 넣어 5 시간 진탕한 다음 3 ∼ 4 시간 방치한 후 사용한다 (디히드록시디부틸에테르).

아스코르브산  L-아스코르브산 참조.

L-아스코르브산  C6H8O6  [L(+)-아스코르브산, 최순품]

아이코노겐 (Eikonogene) 시액  1-아미노-2-나프톨-4-설폰산 0.5 g을 15 % 아황산수소나트륨용액 195 mL를 넣어 섞고 20 % 아황산나트륨용액을 적가하여 녹인다. 이 시액은 14 일간 안정하다 (과당디포스페이트마그네슘수화물).

아질산나트륨  NaNO2  [최순품]

아질산나트륨시액  아질산나트륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

아질산나트륨용액  아질산나트륨 5 g을 물을 넣어 녹이고 100 mL 용액으로 한다 (독사조신메실산염).

아황산나트륨  아황산나트륨칠수화물 참조.

아황산나트륨, 무수  Na2SO3  [황산나트륨(무수), 최순품]

아황산나트륨시액  아황산나트륨 20 g을 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 만든다 (레시틴).

아황산나트륨칠수화물  Na2SO3·7H2O  [최순품]

아황산수  H2SO3  [최순품]

아황산수소나트륨  NaHSO3  [최순품]

안트론  C14H10O  [최순품]

안트론시액  안트론 35 mg을 황산 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

안트론용액  안트론 0.2 g을 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 기벽에 묻은 안트론을 물 20 mL로 씻어 내리고 황산 약 60 mL를 천천히 식히면서 넣는다. 안트론이 녹을 때까지 흔들어 섞고 식힌 다음 황산을 넣어 100 mL로 한다.

알루미논  C22H23N3O9 [특급]

알루미논시액  알루미논 0.1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 24 시간 방치한 다음 쓴다.

알부민시액  신선한 달걀 1 개의 흰자질을 떼어내 물 100 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 흰자질이 물과 완전히 섞인 다음 여과한다. 쓸 때 만든다.

알(R) 시액  황산구리(II)오수화물 4 g, 탄산나트륨 24.0 g, 탄산수소나트륨 16.0 g, 황산나트륨 18.0 g 및 타르타르산나트륨칼륨사수화물 12 g에 물을 넣어 녹인 다음 마개를 하여 1 주간 방치한 다음 유리여과기로 여과하고 갈색병에 보관한다.

알칼리구리시액  인산일수소나트륨 70.6 g, 타르타르산나트륨칼륨사수화물 40.0 g, 무수황산나트륨 180.0 g에 물 600 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액(1 → 5) 20 mL를 넣는다. 이 액을 저어 섞으면서 황산구리용액 (2 → 25) 100 mL 및 0.05 mol/L 요오드산칼륨액 33.3 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

알칼리구리시액, 알칼리성동시액  페링시액의 알칼리성구리시액 참조 (비오디아스타제2000Ⅰ, 비오디아스타제700G, 비오타미라제1500, 셀룰라제II, 셀룰라제AP3II).

알칼리성구리용액, 알칼리성동용액  수산화나트륨 0.4 g을 달아 물 80 mL에 넣어 녹이고 무수탄산나트륨 2 g 및 물을 넣어 100 mL로 하여 A 액으로 한다. 따로 타르타르산나트륨 1 g을 달아 물 80 mL에 넣어 녹이고 황산구리(Ⅱ)오수화물 0.5 g 및 물을 넣어 100 mL로 하여 B 액으로 한다. 쓸 때 A 액 50 mL에 B 액 1 mL를 넣어 사용한다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액, 엘카토닌).

알칼리성 블루테트라졸륨시액  블루테트라졸륨시액, 알칼리성 참조

알칼리성포스파타제시액  알칼리성포스파타제효소 95 ± 5 mg에 pH 9 마그네슘완충액을 넣어 50 mL로 한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

알칼리성포스파타제효소  [순품]

알코올성페놀프탈레인용액, 0.1%  페놀프탈레인 10 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다 (DL-포스포세린).

알코올성 황산용액, 2 %  에탄올 약 50 mL에 황산 2 mL를 넣어 희석한 후 에탄올을 넣어 100 mL로 한다.

암모늄라이넥크시액  암모늄라이넥크 0.5 g에 물 200 mL를 넣고 1 시간 자주 세게 흔들어 섞은 다음 여과한다. 2 일 이내에 쓴다.

암모니아·메탄올시액  25 % 암모니아 20 mL에 메탄올을 넣어 1000 mL로 한다.

암모니아메탄올용액  강암모니아수 5 mL를 메탄올에 녹여 100 mL로 한다 (오메프라졸 정).

암모니아수  암모니아시액 참조.

암모니아수(28)  NH3(aq)  [암모니아수, 최순품, 밀도 0.908 g/mL, 함량 28 ~30 %]

암모니아수, 1 mol/L  암모니아수(28) 65 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

암모니아수, 13.5 mol/L  물 9 mL를 정확하게 취하고 암모니아수(28)를 넣어 정확하게 50 mL로 한다.

암모니아수, 강  암모니아수(28) 참조.

암모니아시액  암모니아수(28) 400 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다 (10 %)

암모니아·염화암모늄완충액, pH 10.0  염화암모늄 70 g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 100 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한 다음 암모니아수(28)를 적가하여 pH를 10.0으로 조정한다.

암모니아·염화암모늄완충액, pH 10.7  염화암모늄 67.5 g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 570 mL를 넣은 물을 넣어 1000 mL로 한다.

에리오크롬블랙 T  C20H12N3NaO7S  [최순품]

에리오크롬블랙 T 시액  에리오크롬블랙 T 0.3 g 및 히드록시암모늄염산염 2 g에 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 1 주일 이내에 쓰며 차광하여 보존한다.

에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약  에리오크롬블랙 T 0.1 g과 염화나트륨 10 g을 섞어 균질한 분말이 될 때까지 분쇄하여 만든다.

에탄올 (99.5)  C2H5OH  [최순품]

에테르  디에틸에테르 참조

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨  [최순품]

에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물  C10H14N2Na2O8·2H2O  [최순품]

엔테로키나제용액  트리클로로아세트산 500 g을 물 1 L에 녹인다(판크레아스).

엔테로키나제용액  차게 한 유발에 엔테로키나제(FIP-controlled, 1 mg = 1 FIP 단위) (저장 : 15 ℃) 25 mg을 정밀하게 달아 0.02 mol/L-염화칼슘용액 3 mL를 넣어 섞는다. 위의 액에 차게 한 0.02 mol/L 염화칼슘용액을 넣어 25 mL로 한다.(1 mL = 엔테로키나제 1 FIP 단위) (보관 : 0 ℃얼음물) (만든 다음 1 시간 이내 사용) (판크레아틴Ⅱ).

엘리히시액  디메틸아미노벤즈알데히드 1 g을 에탄올(99.5) 100 mL를 넣어 녹이고 염산 1.5 mL를 넣는다.

염산  HCl  [최순품]

염산, 묽은  염산 23.6 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %).

염산시액, 0.1 mol/L  1 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어  1L로 한다.

염산시액, 1 mol/L  염산 90 mL에 물을 넣어 1 L로 한다.

염산시액, 2 mol/L  염산 180 mL에 물을 넣어 1 L로 한다.

염산메탄올시액  1 mol/L 염산시액 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.

염산메탄올시액, 0.01 mol/L  0.05 mol/L 염산메탄올시액에 메탄올을 넣어 정확히 5배로 희석한다.

염산메탄올시액, 0.05 mol/L  염산 47.5 mL에 메탄올을 넣어 l000 mL로 하고 그 적당량에 메탄올을 넣어 정확히 10배 희석한다.

염산시액, 0.01 mol/L  0.1 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.001 mol/L   0.01 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.1 mol/L  1 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.2 mol/L  염산 18 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 1 mol/L  염산 90 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 2 mol/L  염산 180 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 3 mol/L  염산 270 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 6 mol/L  염산 540 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산·아세트산암모늄완충액, pH 3.5  아세트산암모늄 25 g을 6 mol/L 염산시액 45 mL에 녹여 물을 넣어 100 mL로 한다.

염산·에탄올용액  0.1 mol/L 염산 5.0 mL에 99 % 에탄올을 넣어 1 L로 한다 (이소트레티노인).

염산·염화나트륨완충액, pH 1.2  염화나트륨 2 ｇ을 달아 1 L 용량플라스크에 넣고 1mol/L 염산 80 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (에메프로늄브롬화물).

염산·염화칼륨완충액, pH 2.0  0.2 mol/L 염산 10.0 mL에 0.2 mol/L 염화칼륨시액 88.0 mL를 넣고 다시 0.2 mol/L 염산을 넣어 pH를 2.0 ± 0.1로 조정한 다음 물을 넣어 200 mL로 한다.

염소 Cl2  질식성의 냄새가 있는 황록색의 기체로 공기보다 무겁고 물에 녹는다. 표백분에 염산을 작용시켜 만든다. 염소봄베이에 넣은 것을 써도 좋다.

염소시액  염소의 포화수용액을 쓴다. 차광한 유리마개병에 넣고 가득히 채워서 되도록 냉소에 저장한다.

히드록실아민염산염시액  히드록시암모늄염산염시액 참조.

히드록실아민·아세트산염시액  히드록시암모늄염산염·아세트산염시액 참조.

아질산칼륨  KNO2 [특급]

아질산칼륨시액  아질산칼륨 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

염산히드록실아민·에탄올시액  히드록시암모늄염산염·에탄올시액 참조.

염산히드록실아민용액  히드록시암모늄염산염용액 참조.

염화구리시액  염화구리 (CuCl2·2H2O) 0.12 g을 물 250 mL에 녹이고 여기에 피리딘을 넣어 500 mL로 한다. (글루쿠론산디에탄올아민·글루쿠론산베타인·아스코르브산니코틴산아미드 주사액)

염화나트륨  NaCl  [최순품]

염화나트륨용액  염화나트륨 0.824 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 1000 mL로 한다.

염화나트륨용액, 0.2 mol/L  염화나트륨 0.234 g에 물을 넣어 20 mL로 한다 (판크레아틴Ⅰ).

염화란탄육수화물  BaCl2·2H2O  [최순품]

염화란탄용액 염화란탄육수화물 26.7 g에 0.125 mol/L 염산을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

염화메틸로자닐린시액  메틸로사닐린염화물시액 참조

염화바륨 염화바륨이수화물 참조.

염화바륨시액  염화바륨이수화물 12 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

염화바륨이수화물  BaCl2·2H2O  [최순품]

염화백금산시액  헥사염화백금(Ⅳ)산시액 참조

염화백금산·요오드화칼륨시액  헥사염화백금(Ⅳ)산·요오드화칼륨시액 참조

염화주석(II)시액  염화주석(II)이수화물 1.5 g에 소량의 염산을 함유한 물 10 mL를 넣어 녹인다. 석의 작은 조각을 넣은 유리 마개병에 보관한다. 이 액은 1 개월 이내에 쓴다.

염화주석(II)이수화물  SnCl2·2H2O  [최순품]

염화수은(II)  HgCl2  [최순품]

염화안티몬(III)  SbCl3  [최순품]

염화안티몬(V)  SbCl5  [최순품]

염화안티몬(III)시액  클로로포름을 같은 용량의 물로 2 ∼ 3 회 씻은 다음 새로 강열하여 식힌 탄산칼륨을 넣어 마개를 하고 차광하여 하룻밤 방치한다. 클로로포름층을 분취하여 되도록이면 차광하여 증류한다. 이 클로로포름으로 염화안티몬(III)의 표면을 씻어 씻은 액이 맑고 투명하게 된 후에 클로로포름을 넣어 포화용액으로 하여 차광하고 마개한 병에 넣는다. 쓸 때 만든다.

염화안티몬(III)시액, 15 %  염화안티몬(Ⅲ) 15 g을 과염소산에 녹여 100 mL로 한다 (인삼엑스G115).

염화암모늄  NH4Cl  [최순품]

염화암모늄시액  염화암모늄 10.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (2 mol/L).

1.6 % 염화제이석·시트르산완충액, pH 5.0  염화제이석 1.6 g과 시트르산수화물 1.6 g 을 물 100 mL에 넣어 녹인 후 인산 또는 수산화나트륨시액으로 pH 5.0을 맞춘다.

염화제이철  염화철(III)육수화물 참조

염화제이철시액  염화철(III)시액 참조.

염화제이철용액  염화제이철 10 g을 메탄올로 녹여 1 mL 용액으로 한다 (독사조신메실산염).

염화제일주석  염화주석(II)이수화물 참조.

염화제일주석시액  염화주석(II)시액 참조.

염화제일주석시액  염화제일주석 5.6 g을 묽은염산(3 → 100)에 녹여 50 mL로 하여 주석편을 넣어 갈색병에 보관한다 (용성피로인산제이철).

염화철(III)시액  염화철(III)육수화물 9 g을 물에 녹여 100 mL로 한다 (0.33 mol/L).

염화제이철시액  염화철(III)육수화물 77 mg을 아세트산(96) 50 mL에 녹이고 황산 50 mL를 식히면서 천천히 넣고 섞는다 (무정형에스신·티오콜키코시드 정).

염화철(Ⅲ)시액, 5 %  염화철(Ⅲ)육수화물 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

염화철(III)시액, 묽은  염화철(III)시액 2 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

염화철(III)육수화물  FeCl3ㆍ6H2O  [최순품]

염화철(Ⅲ)·헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨시액  1 % 염화철(Ⅲ)·1 % 염산용액 100 mL, 1 % 헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨용액 100 mL 및 메탄올 75 mL를 섞어서 만든다. 쓸 때 만든다.

염화칼륨  KCl  [최순품]

염화칼륨시액, 산성  염화칼륨 250 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한 액에 염산 8.5 mL를 넣는다.

염화칼륨·염산완충액, pH 2.0  0.2 mol/L 염산 10 mL에 0.2 mol/L 염화칼륨시액 88 mL를 넣고 0.2 mol/L 염산으로 pH 2.0으로 맞추고 물을 넣어 200 mL로 한다.

염화칼륨·염산완충액, pH 2.2  0.1 mol/L 염화칼륨시액 500 mL에 0.1 mol/L 염산 67 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 한다.

염화칼슘  염화칼슘이수화물 참조.

염화칼슘시액  염화칼슘이수화물 7.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

염화칼슘이수화물  CaCl2·2H2O  [최순품]

염화팔라듐  염화팔라듐(II) 참조.

염화팔라듐(II)  PdCl2  [최순품]

염화칼슘용액  물 300 mL에 염화칼슘 294 g을 녹이고 0.1 mol/L 염산 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨용액으로 pH 6.0 ∼ 6.2로 조절하고 물을 넣어 1000 mL로 한다 (0 ∼ 4 ℃에 보관).

염화칼슘용액, 0.02 mol/L  물 900 mL에 염화칼슘 2.94 g을 녹이고 0.01 mol/L 염산시액 또는 0.01 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.0 ∼ 6.2로 맞춘 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (0∼4 ℃보관, 30일 이내 사용) (판크레아틴).

염화칼슘액, 0.1 mol/L  염화칼슘 1 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다(다이제트 500).

염화트리페닐테트라졸륨  2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염 참조.

염화티오닐  SOCl2 [최순품]

염화팔라듐시액  염화팔라듐 200 mg에 염산 2 mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 25 mL를 취하여 1 mol/L 아세트산나트륨시액 50 mL, 아세톤 20 mL 및 1 mol/L 염산 48 mL를 넣고 물을 넣어 250 mL로 한다 (프로메타진염산염).

오렌지Ⅱ시액  오렌지Ⅱ 100 mg을 달아 인산염완충액 (pH 3.8 또는 3.6) 50 mL에 가온하여 녹이고 식힌 다음 완충액을 넣어 100 mL로 한다 (펜톡시베린시트르산염).

오르신  C7H3O2  흰색 ∼ 연한 적갈색의 결정 또는 결정성 가루로 불쾌한 냄새가 있고 공기 중에서 산화되어 적색으로 된다. 물, 에탄올(95) 또는 디에틸에테르에 녹는다.

융점 : 107 ∼ 111 ℃

오르신·염화제이철시액  오르신·염화철(III)시액 참조

오르신·염화제이철시액  오르신 0.2 g에 10 % 염화제이철용액 5방울을 넣고 염산 100 mL를 넣어 섞는다 (글루크로노락톤).

오르신·염화철(III)시액  염화철(III)육수화물의 염산용액 (1→1000) 1 mL에 오르신 10 mg을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

오염화안티몬  염화안티몬(V) 참조.

오염화안티몬시액  오염화안티몬 2 mg에 클로로포름 8 mL를 넣어 녹인 액 (에르고칼시페롤, 레티놀아세테이트).

옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민  N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염 참조.

옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민시액  N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염시액 참조.

옥살산암모늄시액  옥살산암모늄일수화물 3.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.25 mol/L).

옥살산암모늄시액, 4%  옥살산암모늄일수화물 4 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

옥살산암모늄일수화물  (NH4)2C2O4·H2O  [최순품]

옥탄설폰산나트륨액, 0.005 mol/L  1-옥탄설폰산나트륨 1.08 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.(니카메테이트시트르산염 정)

요소  H2NCONH2 [특급]

요오드산나트륨  NaIO3 [특급]

요오드화나트륨  NaI [특급]

왕수  염산 3용량에 질산 1 용량을 넣는다. 쓸 때 만든다.

염산 N-이소프로필-4-요오도암페타민  N-이소프로필-4-요오도암페타민염산염 참조

N-이소프로필-4-요오도암페타민염산염  C12H18IN·HCl 무색의 결정 또는 백색의 분말이다. 물 또는 메탄올에 잘 녹고 에테르에 녹기 어렵다.

융    점  160 ∼ 165 ℃

올리브유  [대한민국약전 의약품각조]

올리브유  요오드가 82 ∼ 87, 검화가 192 ∼ 200이며 산가는 0 ∼ 3인 올리브유이다 (판크레아틴).

올리브유유화용액  올리브유 40 mL, 아라비아고무용액 330 mL 및 물 30 mL를 함께 넣고 처음에는 5 ∼ 10 ℃에 방치하였다가 25 ℃ 이하에서 30 분간 고르게 섞어 유화시킨다 (냉장보관) (판크레아틴Ⅰ).

올리브유유화액  중성올리브유 20 mL에 10 w/v % 아리비아고무용액 (원심분리하여 투명한 상등액을 사용하며, 플라스틱 용기에 넣어 -20 ℃에 보관한다.) 165 mL 및 작은 얼음 조각 15 g을 넣고 고속교반시켜 유화시킨다. 현미경으로 유화입자를 관찰할 때 크기는 2 ∼ 3 μm이다 (판크레아틴).

올리브유유화액  올리브유 20 mL, 10 % 아라비아고무용액 165 mL, 물 15 mL를 함께 넣고 처음에는 5 ∼ 10 ℃에 방치하였다가 30 ℃이하에서 30 분 동안 호모게나이저를 써서 고르게 섞고 유화시킨다 (냉장보관) (판크레아틴Ⅱ).

올리브유유화액  폴리비닐알코올 20.0 g을 물 800 mL 에 현탁시켜 30 분간 방치한 다음 1 mol/L 염산시액 0.5 mL를 넣고 흔들어 섞으면서 80 ∼ 90 ℃에서 60 분간 가열하여 완전히 녹인다. 식힌 다음 여기에 수산화나트륨시액을 넣어 pH 7.0으로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 하여 여과한다. 여액 150.0 mL와 올리브유 100.0 mL를 각각 취하여 유화기에 넣고 3 ∼ 10 ℃로 식히면서 12000 ∼ 16000 rpm으로 10 분간 유화한 다음 1 시간 냉소에 방치하여 유층이 분리하지 않음을 확인한 다음 쓴다 (판크레아틴 장용과립).

올리브유유화액  올리브유 100 mL와 2 % 폴리비닐알코올용액 150 mL를 취하여 3 ∼10 ℃에서 식히면서 10 분간 유화한 다음 시원한 곳에 60 분간 방치하여 완전히 유화된 것을 확인한 다음 사용한다 (리파제Ⅰ).

올리브유유화액  2 % 폴리비닐알코올시액 225 mL와 올리브유 75 mL를 유화기에 넣고 10 ℃ 이하에서 식히면서 매 분 12,000 ∼ 16,000 rpm으로 10 분간 유화한다. 유화액을 유화시킨 다음 1 시간 시원한 곳에서 방치하고 유층이 분리되지 않음을 확인하고 사용한다 (비오디아스타제2000Ⅲ, 비오디아스타제2000Ⅳ, 리파제Ⅱ).

올리브유유화액  폴리비닐알콜시액 3 용량과 올리브유 1 용량의 혼합액 200 ∼ 300 mL를 유화기의 500 mL용 용기에 넣고 10 ℃ 이하로 식힌 다음 12000 ∼ 16000 rpm에서 10 분간 유화시킨다. 유화된 유화액을 1 시간 냉소에 방치하여 유충이 분리되지 않은 것을 확인한 다음 사용한다 (비오디아스타제 700 G, 뉴라제).

완충용액, 우리프로테아제시험용  염화나트륨 2.5 g, 붕산 10.5 g, 디나트륨테트라보레이트십수화물 2.85 g을 물 900 mL에 녹여 pH 7.5 ± 1로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다 (냉장 보관) (판크레아스).

완충용액, 지방소화력시험용 기질용액 조제용 : 트리스히드록시메틸아미노에탄 60.0 mg과 염화나트륨 234.0 mg에 물을 넣어 100 mL로 한다 (냉장고에서 3 일간 보존 시 사용가능) (판크레아틴Ⅱ).

요오드  I  [최순품]

요오드백금칼륨용액

A 용액 : H2PtCl6 6 g을 1 mol/L 염산으로 녹여 100 mL로 한다.

B 용액 : 요오드칼륨 100 g을 물로 녹여 100 mL로 한다.

분무액 : A 용액 5 mL와 B 용액 45 mL를 잘 섞고 물로 150 mL로 한다(독사조신메실산염).

요오드시액  1 mol/L 염산 1 mL 및 0.2 % 요오드·2 % 요오드화칼륨액 1 mL를 넣어 100 mL로 한다 (다이제트 500).

요오드시액, 0.0002 mol/L  요오드 10 ｇ, 요오드화칼륨 5 ｇ에 물 100  mL를 넣어 녹이고 다시 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액 1.0 mL를 취하여 물을 넣어 2 L로 한다 (비오디아스타제2000Ⅰ).

요오드시액, 0.0002 mol/L  0.04 mol/L 요오드시액 1.0 mL를 취하여 물을 넣어 200.0 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

요오드시액, 0.0004 mol/L  0.08 mol/L 요오드시액 1.0 mL를 취하여 물을 넣어 200.0 mL로 한다. 차광보존, 쓸 때 만든다 (비오디아스타제700G).

요오드시액, 0.003 mol/L  요오드 0.81 g 및 요오드화칼륨 1.44 g을 물에 녹여 1 L로 한다 (포비돈, 포비돈 점안액).

요오드시액, 0.04 mol/L  요오드 10.0 ｇ 및 요오드화칼륨 50 ｇ을 달아 물 100 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1.0 L로 하여 차광 보존한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

요오드시액, 0.08 mol/L  요오드 10 ｇ, 요오드화칼륨 50 ｇ에 물 100 mL를 넣어 녹이고 다시 물을 넣어 1 L로 한다. 차광 보존한다 (비오디아스타제700G).

요오드시액, 묽은  요오드시액 1 용량에 물 4 용량을 넣는다.

요오드시액, 묽은  요오드 5 ｇ과 요오드화칼륨 50 ｇ을 물에 녹여 500 mL로 하고 갈색병에 넣어 보존한다. 용시 200 배로 희석시켜 사용한다 (비오디아스타제 2000 Ⅲ).

요오드액, 0.005 mol/L  1000 mL중에 요오드(I : 126.90) 1.269 g을 함유한다.

조제 : 쓸 때 0.05 mol/L 요오드액 10 mL를 정확히 취하여 요오드화칼륨용액 (2 → 5) 1 mL 및 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다.

요오드·요오드화칼륨시액  요오드화칼륨 5 g 및 요오드 1.5 g을 물 30 mL에 녹인다(A). 따로 아세트산(100) 6 mL 및 물 44 mL를 섞는다(B). 쓸 때 A 액 20 mL, B 액 50 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다 (펜티아작).

요오드화나트륨  NaI  [최순품]

요오드화수소산시액  요오드화나트륨 0.5 g을 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하고, 염산 10 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다

요오드화칼륨  KI  [최순품]

요오드칼륨액, 30 %  요오드칼륨 30 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 용액은 쓸 때 만들고 차광하여 보존한다 (다이제트 500).

요오드화칼륨시액  요오드화칼륨 16.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 차광하여 보존한다. 쓸 때 만든다 (1 mol/L).

요오드화칼륨시액  요오드화칼륨 80 ｇ에 물 70 mL를 넣어 녹인다 (비오디아스타제2000Ⅰ).

요오드화칼륨시액  요오드화칼륨시액, 농 참조 (비오디아스타제2000Ⅳ).

요오드화칼륨시액, 농  요오드화칼륨 30 g에 물 70 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다. 저장법 : 차광하여 보존한다.

요오드화칼륨·염화백금산시액  헥사염화백금(Ⅳ)산·요오드화칼륨시액 참조.

요오드화칼륨비스무트시액  타르타르산 100 g을 물 400 mL에 녹이고 여기에 비스무트차질산염(약전) 8.5 g을 넣어 1 시간동안 흔들어 녹인 다음 40 % 요오드화칼륨액 200 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 24 시간 방치하고 여과한다 (용액 A). 따로 타르타르산 100 g을 물 500 mL에 녹인다 (용액 B). 용액 B에 용액 A 50 mL를 넣어 섞는다 (트리메토프림).

요오드화칼륨창연시액  타르타르산 100 g을 물 400 mL에 녹이고 여기에 비스무트차질산염 8.5 g을 넣어 1 시간 동안 흔들어 녹인 다음 40 % 요오드화칼륨액 200 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 24 시간 방치하고 여과한다 (용액 A). 따로 타르타르산 100 g을 물 500 mL에 녹인다 (용액 B). 용액 B에 용액 A 50 mL를 넣어 섞는다.

용성전분 전분, 용성 참조.

용성전분시액 용성전분 1 g을 냉수 10 mL와 함께 잘 갈아 섞고 이것을 열탕 90 mL 중에 계속 저으면서 천천히 붓고 3 분간 가만히 끓인 다음 식힌다. 쓸 때 만든다.

용성전분용액, 0.5 %  가용성전분 (건조시킨 것) 0.5 ｇ을 정밀하게 달아 소량의 물에 섞고 끓는 물 50 mL 중에 천천히 넣는다. 계속 5 분간 비등시켜 식힌 아세트산염완충액 20 mL 및 물을 넣어 100.0 mL로 한다 (β-아밀라제 ).

용성전분액, 1 %  가용성전분 1 ｇ을 물 20 mL에 넣어 녹이고 끊는 물 30 mL에 넣어 5 분 이상 호화하여 물을 넣어 100 mL로 한다 (다이제트100, 다이제트 500).

용성전분액, 2 %  가용성전분 2 ｇ을 물 20 mL에 넣어 녹이고 끓는 물 30 mL에 넣어 5 분 이상 호화한 다음 식히고 pH 5.6 멕클베인 완충액 10 mL 및 물을 넣어 100.0 mL로 한다 (다이제트100, 다이제트 500).

유제(乳製)카제인  카제인(유제) 참조.

우유카제인시액, 1.5%  유제카제인 1.5 g을 정확하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 30 mL를 넣어 90 ∼ 95 ℃로 10 분간 가열하여 녹이고 식힌 다음 묽은인산(1 → 25)으로 pH를 8.0으로 맞추고 여기에 pH 8.0의 0.1 mol/L 인산염완충액 20 mL를 넣어 물을 넣어 100 mL로 한다. 5 ℃이하에서 45 일간 쓸 수 있다 (삼프로제).

유글로브린시액 (용시조제) : 사람혈정 20 mL에서 얻은 건조인혈장에 물 200 mL를 넣어 녹인 다음 초산용액 (1 → 50)을 넣어 pH 5.2 ∼ 5.3으로 맞춘다. 이것을 2000 ∼ 3000 rpm/분으로 10 분간 원심분리하여 위의 맑은 액을 버리고, 침전물이 0.067 mol/L 인산염완충액 (pH 7.4) 20 mL를 넣어 녹이고 여과한다. 2 ∼ 8 ℃에 보관한다.

유제카제인용액, 1.5 % , pH 3.0  유제카제인 1.5 ｇ에 0.1 mol/L 락트산 60 mL를 넣고 90 ∼ 95 ℃에서 10 분간 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 pH를 3.0으로 조정하고 0.1 mol/L 락트산염완충액 (pH 3.0) 20 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 5 ℃이하 보존, 7 일간 사용가능 (비오디아스타제2000Ⅲ).

유제카제인용액, 1.5 %, pH 6.0  유제카제인 1.5 ｇ에 0.1 mol/L 수산화나트륨 20 mL를 넣고 90 ∼ 95 ℃에서 10 분간 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.1 mol/L 인산으로 pH를 6.0으로 조정하고 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 6.0) 20 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅲ).

유제카제인용액, 1.5 %, pH 8.0  유제카제인 1.5 ｇ에 0.1 mol/L 수산화나트륨액 30 mL를 넣고 90 ∼ 95 ℃에서 10 분간 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.1 mol/L 인산으로 pH를 8.0으로 조정하고 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0) 20 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 5 ℃이하 보존. 7 일간 사용가능 (비오디아스타제2000Ⅲ).

이미다졸  C3H4N2  [최순품]

이미다졸시액  이미다졸 8.25 g을 달아 물 65 mL를 넣어 녹이고 5 mol/L 염산시액으로 pH 6.80 ± 0.05로 조정한 다음 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다.

이미다졸완충액  이미다졸 3.4 g 및 염화나트륨 5.8 g 넣고 정제수 700 mL를 가하여 녹이고 1 mol/L 염산 15mL를 가하여 pH를 7.5에 맞춘다. 정제수를 가하여 1 L로 한다. 멸균한다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

이사틴  2,3-인돌린디온 참조.

이사틴용액  이사틴 0.4 g을 농황산으로 녹여 100 mL 용액으로 한다 (독사조신메실산염).

이소니아지드  C8H7N3O  [최순품]

이소니아지드시액, 0.02 mo1/L 이소니아지드 2.744 g에 메탄올 약 800 mL를 넣어 흔들어 녹이고 여기에 과염소산 3.6 mL를 넣고 메탄올을 넣어 1 L로 한다. 갈색병에 보관한다 (시프로테론아세테이트).

이소니아지드  이소니아지드 참조

이소니아지드시액  정량용이소니아지드 0.1 g에 메탄올 50 mL 및 염산 0.12 mL를 넣어 녹이고 메탄올을 넣어 200 mL로 한다.

이소니아지드시액  이소니아지드 50 mg을 에탄올에 녹여 100 mL로 한 염산 0.53 mL를 넣어 만든다 (프레드니솔론).

이온교환수지칼럼  이온교환수지 Dowex 50w × 2, 50 ∼ 100 메쉬 2 g을 칼럼에 넣고 1 mol/L 수산화나트륨시액 50 mL, 물 100 mL, 1 mol/L 염산 50 mL로 씻고 리트머스시험지가 중성이 될 때까지 물로 씻는다 (페닐레프린염산염).

이온교환수지칼럼  이온교환수지 Dowex 50w × 2를 안지름 12 cm인 크로마토관에 채워 높이 약 10 cm가 되게 한다. 증류수 10 0mL로 씻은 다음 5 mol/L염산 50 mL로 충분히 씻는다. 물로 씻은 액이 중성이 될 때까지 씻은 다음 메탄올·25 % 암모니아수혼합액(9 : 1) 70 mL로 충분히 씻는다. 다시 물로 씻은 액이 중성이 될 때까지 씻은 다음 6 mol/L 염산 50 mL로 활성화한다. 물로 중성이 될 때까지 씻은 다음 40 % 에탄올로 씻는다.

이온교환수지칼럼, 강염기성  강염기성이온교환수지 Dowex 1 × 4 (CI-형, 100 ∼ 200 메쉬)에 물을 넣어 경사하여 씻은 다음 물과 함께 크로마토용유리관 (안지름 10 mm)에 흘려 넣어 충장이 약 3 cm되도록 하고 묽은염산 25 mL씩으로 2회 칼럼을 통과시킨 다음 통과액이 중성이 될 때까지 물로 씻고 충장이 2 cm되도록 하여 사용한다.

이온교환수지칼럼, 약산성  약산성이온교환수기 CG 50 (100 ∼ 200 메쉬) 10 g달아 물 50 mL씩으로 여러번 씻은 다음 충장이 1 cm가 되도록 물과 함께 크로마토관 (안지름 10 mm)에 유입하고 묽은염산 50 mL를 통과시킨 다음 유출액이 중성이 될 때까지 물로 씻고 다음에 염화암모늄액 (1 → 20) 50 mL를 통과시키고 물 50 mL로 씻고 과량의 수지를 피펫으로 제거하여 충장을 7 cm로 맞춘다.

이크롬산칼륨  K2Cr2O7  [최순품]

이크롬산칼륨시액  이크롬산칼륨 7.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

이크롬산칼륨·황산시액  이크롬산칼륨 0.5 g을 묽은황산(1 → 5)에 녹여 100 mL로 한다.

이황화탄소시액  이황화탄소시액 35 mL, 피리딘 55 mL 및 이소프로필알코올 65 mL를 섞어 밀봉한다.(글루쿠론산디에탄올아민·글루쿠론산베타인·아스코르브산니코틴산아미드 주사액)

2,3-인돌린디온  C8H5NO2  [최순품]

인디고카르민  C16H8N2Na2O6S2  [최순품]

인디고카르민시액  인디고카르민 0.22 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 만든 후 60 일 이내에 쓴다.

인몰리브덴산  인몰리브덴산 n수화물 참조.

인몰리브덴산 n수화물  P2O5·24MoO3·nH2O  [12몰리브도(Ⅵ)인산 n수화물, 최순품]

인몰리브덴산시액  인몰리브덴산 1 g에 물 10 mL를 넣어 녹이고 에탄올을 넣어 100 mL로 한다.

인몰리브덴산시액  인몰리브덴산 n수화물 1.0 g을 에탄올(95)에 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

인산  H3PO4  [최순품]

인산나트륨시액  무수인산일수소나트륨 5.68 g 및 인산이수소나트륨이수화물 6.24 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산나트륨액, pH 8.0, 15 mmol/L  물 1000 mL에 85 % 인산 1 mL를 넣은 다음 50 % 수산화나트륨용액으로 pH 8.0이 되도록 한다.

인산수소이나트륨, 무수  Na2HPO4  [최순품]

인산수소이나트륨시액  인산수소이나트륨시액, 0.3 mol/L 참조.

인산수소이나트륨시액, 0.05 mol/L  무수인산수소이나트륨 7.098 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨시액, 0.2 mol/L  무수인산수소이나트륨 28.3928 g을 물에 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨시액, 0.3 mol/L  인산수소이나트륨십이수화물 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

인산수소이나트륨시액, 0.5 mol/L  무수인산수소이나트륨 70.982 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨십이수화물  Na2HPO4·12H2O  [최순품]

인산이수소칼륨, 0.02 mol/L, pH 3.5  0.02 mol/L 인산이수소칼륨시액에    인산을 넣어 pH 3.5로 조정한다 (돔페리돈 정).

인산이수소나트륨 완충액, pH 3.0   인산이수소나트륨이수화물 6.2 g을 물에 녹여 2000 mL로 하고 인산(1 → 10)을 넣어 pH를 3.0으로 조정한다 (디메크로트산마그네슘).

인산암모늄완충액, pH 6.0, 0.01 mol/L 인산이수소암모늄 1.15 g을 물 1,000 mL에 녹인 후 수산화나트륨시액으로 pH를 6.0으로 조정한다 (트라조돈염산염 캡슐).

인산염완충액  인산수소이나트륨칠수화물 220 mg 및 인산이수소칼륨 800 mg을 물에 녹여 100 mL로 한다 (아즐로실린나트륨).

인산염완충액  인산 23 g 및 헵탄설포네이트 1.5 g을 물에 녹여 1 L로 한다 (에스카르복시메틸시스테인·소브레롤 시럽).

인산염완충액  인산이수소칼륨 1.36 g, 트리에탄올아민 5 g을 물 1000 mL에 녹인 다음 pH를 11.5로 조정한다 (옥솔라민시트르산염 시럽, 옥솔라민시트르산염 정).

인산염완충액, pH 7.0  인산수소이나트륨 0.5 g과 인산이수소칼륨 0.3 g을 물 1000 mL에 녹인 후 인산을 넣어 pH 7.0으로 조정한다 (피코설페이트나트륨 정).

인산염완충액, 1 %, pH 6.0  1) 인산일수소칼륨 2.0 g  및 인산이수소칼륨 8.0 g, 2) 인산이수소칼륨 10.0 g, 3) 인산이수소칼륨 8.63 g 및 무수인산수소이나트륨	1.37 g

1), 2) 또는 3)에 따라 만든다. 어느 경우에나 위의 분량을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1) 및 3)은 1 mol/L 수산화칼륨시액을 써서, 2)는 수산화나트륨용액(1 → 10)을 써서 pH 5.9 ∼ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 1 %, pH 6.5  인산이수소칼륨 10 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액 (1 → 10)을 써서 pH 6.4 ∼ 6.6으로 한 다음 물을 넣어 l000 mL로 한다.

인산염완충액, 1 %, pH 8.0  인산이수소칼륨 10 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액 (1 → 10)을 써서 pH 7.9 ∼ 8.1로 한 다음 물을 넣어 l000 mL로 한다.

인산염완충액, 10 %, pH 6.0,  인산일수소칼륨 20.0 g 및 인산이수소칼륨 80.0 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화칼륨용액 (1 → 10)으로 pH 6.0 ∼ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.01 mol/L, pH 3.0  인산수소이나트륨 약 1.38 g을 취해 물 800 mL에 용해시키고 50 % 인산으로 pH 3.0의 되게 한 후 물을 가하여 1000 mL가 되게 한다.

인산염완충액, 0.01 mol/L, pH 7.0  인산수소이나트륨 3.58 g에 물을 넣어 1000 mL로 한 액에 인산이수소칼륨 1.36 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한 액을 pH 7.0이 될 때까지 넣는다 (용량비 2 : 1).

인산염완충액, 0.02 mol/L, pH 8.0  0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0) 100 mL에 물을 넣어 500 mL로 한다 (세미알칼린프로테아제).

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 4.5  0.05 mol/L 인산이수소칼륨액에 희석한 인산 또는 묽은 수산화나트륨을 넣어 pH를 4.5로 한다.

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 6.0  인산이수소칼륨 6.81 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액 (1 → 10)을 사용하여 pH를 6.0 ∼ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0  인산수소이칼륨 4.83 g 및 인산이수소칼륨 3.02 g을 물 1000 mL에 녹이고 인산 또는 수산화칼륨시액을 넣어 pH를 7.0으로 조정한다.

인산염완충액, 1/15 mol/L, pH 5.6  인산이수소칼륨 9.07 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액을 써서 pH 5.5 ∼ 5.7로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 1/15 mol, pH 7.0  인산이수소칼륨 4.5 g을 물에 녹여 500 mL로 하여 A액을 만들고 무수인산수소나트륨 4.73 g을 물에 녹여 500 mL로 하여 B액을 만든다. A액 38.9 mL를 B액 61.0 mL와 섞어 혼합하고 필요하다면 무수인산일수소나트륨액을 천천히 넣어 pH 7.0으로 맞춘다 (주사용 키모트립신).

인산염완충액, 1/15 mol, pH 6.8  0.2 mol/L 인산이수소칼륨액 510 mL 와 0.2 mol/L 인산일수소나트륨액 490 mL를 잘 섞어 혼합한 다음 3배로 희석한다 (판크레아틴).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.0  인산이수소나트륨 15.5 g을 달아 물 900 mL를 넣어 녹이고 인산으로 pH 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.5  인산이수소칼륨 13.6 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액을 써서 pH 4.4 ∼ 4.6으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.0  인산수소이나트륨   6.0 g 및 인산이수소칼륨 7.0 g에 물 약 750 mL를 넣고 1분 이상 끓여서 녹인다. 필요하면 수산화나트륨시액 또는 인산을 써서 pH를 6.0 ∼ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.0  0.1 mol/L 인산일수소나트륨액에 0.1 mol/L 인산이수소칼륨을 넣어 pH 6.0으로 조정한다 (비오디아스타제2000Ⅳ, 리파제Ⅱ).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.0  인산이수소칼륨용액(13.3 → 1000) 880 mL 및 무수인산일수소나트륨용액(14.2 → 1000) 120 mL를 혼합하고 필요하면 희석시킨 인산으로 pH를 6.0으로 조정한다 (다가디아스타제 N1).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 6.4 g 및 인산수소이나트륨 18.9 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 pH 6.8 ∼ 6.9로 한 다음 물을 넣어 l000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  인산수소이나트륨 10.65 g 및 인산이수소칼륨 3.40 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화나트륨시액 또는 인산을 써서 pH 6.9 ∼ 7.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  무수인산일수소나트륨 14.196 ｇ에 물을 넣어 녹여 1 L로 하고 인산이수소칼륨 13.608 ｇ에 물을 넣어 녹여 1 L로 한 액을 섞어 pH 7.0으로 조절한다 (비오디아스타제700G).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  인산일수소나트륨십이수화물 17.9 g에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한 액에 인산이수소칼륨 6.8 g을 물에 녹여 500 mL로 한 액을 pH 7.0이 될 때까지 넣는다 (용량비 약 2 : 1).(뉴라제)

인산염완충액, 0.1mol/L, pH 7.2  인산일수소나트륨 22.32g 및 인산이수소칼륨 5.13g을 물에 녹여 1L로 한다. 필요하면 5mol/L 수산화나트륨시액을 써서 pH 7.2로 맞춘다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0  1) 인산수소이나트륨 16.73 g 및 인산이수소칼륨 0.523 g, 2) 무수인산수소이나트륨 13.2 g 및 인산이수소칼륨 0.91 g

1) 또는 2)에 따라 만든다. 어느 경우에나 위의 분량을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 인산을 써서 pH 7.8 ∼ 8.0으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다 (겐타마이신황산염 이식제).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0 A 액 (Na2HPO4 35.8 g을 물을 넣어 1 mL로 한 것)에 B 액 (KH2PO4 13.6 g을 물에 녹여 1 mL로 한 것)을 넣어 pH 8.0 로 조정한다 (세미알칼린프로테아제).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0  0.1 mol/L 인산일수소나트륨시액에 인산이수소칼륨시액을 넣어 pH 8.0으로 한다 (췌장성소화효소 TA).

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  0.1 mol/L 염산시액 375 mL 및 0.2 mol/L 인산나트륨시액 125 mL를 혼합하여 2 mol/L 염산시액 또는 2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.8 ± 0.05로 조정한다.

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 13.88 g, 인산이수소나트륨이수화물 17.44 g을 물 900 mL에 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액 또는 0.1 mol/L 염산으로 pH 6.8로 조정하여 물을 넣어 1000 mL로 한다 (판크레아스).

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  0.2 mol/L 인산이수소칼륨액 510 mL 와 0.2 mol/L 인산일수소나트륨액 490 mL를 잘 섞는다 (판크레아틴).

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  0.2 mol/L 인산이수소칼륨액 5 mL 와 0.2 mol/L 인산일수소나트륨액 49 mL를 잘 섞는다 (판크레아틴Ⅰ).

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 7.0  인산염완충액, pH 7.0 참조 (우리딘).

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 8.0  0.2 mol/L 인산수소이나트륨시액에 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액을 넣어 pH 8.0으로 조정한다.

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 10.5  인산수소이칼륨 35.0 g에 10 mol/L 수산화칼륨시액 2.0 mL를 넣고 물 약 750 mL를 넣어 녹인 후 수산화나트륨용액(l → 10)을 써서 pH 10.4 ∼ 10.6으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산완충액, 7.8 mmol/L, pH 6.6  85 % 인산 1 mL 및 50 % 수산화나트륨액 1mL를 물에 녹여 물에 녹여 물로 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 3.1 g에 물 1000 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 인산(1 → 10)을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.

인산염완충액, pH 3.8  0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 125 mL에 물 400 mL를 넣고 0.2 mol/L 염산으로 pH 3.8로 맞춘 다음 물을 넣어 l L로 한다.

인산염완충액, pH 5.2  인산이수소칼륨 9.072 g을 달아 물을 넣어 녹여 1 L로 하여 A 액으로 한다. 인산일수소나트륨 4.753 g을 달아 물을 넣어 녹여 200 mL로 하여 B 액으로 한다. A 액에 B 액을 넣어 pH 5.2로 조정한다 (복방로페라미드염산염·베르베린염화물·아크리놀 캡슐).

인산염완충액, pH 5.4  0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 2.5 mL를 넣은 다음 물을 넣어 200mL로 한다. 필요하면 양액을 써서 pH를 5.6으로 조정한다.

인산염완충액, pH 5.8  인산수소이나트륨 1.192 g 및 인산이수소칼륨 8.25 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.0  0.1 mol/L 인산일수소나트륨액에 0.1 mol/L 인산이수소칼륨을 넣어 pH 6.0으로 조정한다 (리파제Ⅱ).

인산염완충액, pH 6.0  0.2 mol/L 인산이수소나트륨 87.8 mL 및 0.2 mol/L 인산일수소나트륨시액 12.3 mL를 섞어 pH 6.0으로 맞추로 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.2  인산이수소칼륨 9.08 g을 물에 녹여 1 L로 한 액 800 mL에 무수인산일수소나트륨 11.9 g을 물에 녹여 1 L로 한 액 200 mL를 넣고 필요하면 양액으로 pH 6.2로 맞춘다.

인산염완충액, pH 6.5  인산이수소칼륨 126 g을 물 700mL에 녹인 다음 10 % 수산화나트륨시액으로 pH를 6.5로 맞춘 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

인산염완충액, pH 6.8  인산이수소칼륨 3.40 g 및 무수인산일수소나트륨 3.35 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.9  인산이수소칼륨 6.8 g을 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 수산화나트륨시액으로 pH를 6.9로 맞춘다.

인산염완충액, pH 7.0  인산염완충액, pH 7.0 완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 29.54 mL를 섞고 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산완충액, pH 7.0  9.47 g의 무수인산수소나트륨을 1 L 용량플라스크에 넣고 물로 표선까지 채운 A액과 9.08 g의 인산이수소칼륨을 1 L 용량플라스크에 넣고 물로 표선까지 채운 B액을 612 : 388로 섞은 액 (클레마스틴푸마르산염, 클레마스틴푸마르산염 주사액).

인산염완충액, pH 7.0

A액 : 인산이수소나트륨 9.08 ｇ에 물을 넣어 1 L로 한다.

B액 : 인산일수소나트륨 11.88 ｇ에 물을 넣어 1 L로 한다. A액에 B액을 넣어 pH 7.0으로 맞춘 다음 쓴다 (수용성아줄렌).

인산염완충액, pH 7.0  인산이수소칼륨 2.5 g 및 인산일수소나트륨 4.1 g을 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 인산을 가하여 pH를 7.0으로 맞춘다 (에리스로마이신스티노프레이트).

인산완충액, pH 7.0   인산일수소칼륨 6.97 g을 정제수 1 L에 녹이고 10 % 인산용액으로 pH 7.2로 조정한다.(레크카니디핀염산염)

인산염완충액, pH 7.4  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 39.50 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다

인산염완충액, pH 7.4  인산일수소나트륨 4.026 g 및 인산이수소칼륨 0.0676 g을 500 mL 용량플라스크에 넣고 물 450 mL를 넣어 용해한 다음 pH 7.4로 조정하고 물로 표선한다. 멸균한다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

인산염완충액, pH 7.4  인산이수소칼륨 1.8 g을 무수인산일수소나트륨 7.57 g, 아세트산칼슘 0.035 g을 물에 녹여 1 L 로 한다 (프로나제 A, 프로나제 B).

인산염완충액, pH 7.5  인산일수소나트륨시액 840 mL에 인산이수소칼륨시액 160 mL를 넣어 pH 7.5로 조절한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

인산염완충액, pH 7.5  인산이나트륨용액 (53.7 → 1000)과 인산칼륨용액 (20.4 → 1000)을 21 : 4의 비율로 섞는다 (클로로필린구리나트륨착염).

인산염완충액, pH 7.5  인산이수소칼륨 6.8 g을 달아 물을 넣어 250 mL로 한 다음 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 190 mL 및 물 400 mL를 넣는다. 이 액을 0.2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH 7.5가 되도록 한 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (아세틸-L-카르니틴염산염).

인산염완충액, pH 7.5  85 % 인산 34 mL를 물 5 L를 넣은 10 L 용량플라스크에 넣고 50 % 수산화나트륨액 40 mL를 넣은 다음 물을 넣어 표선까지 채운다.  50 % 수산화나트륨액으로 pH 7.5로 조정한다.

인산염완충액, pH 7.6  0.25 mol/L 인산일수소나트륨시액 500 mL에 0.25 mol/L 인산이수소칼륨시액을 넣어 pH 7.6으로 맞춘다

인산염완충액, pH 7.6  1 mol/L 인산이수소나트륨시액 5.2 mL 및 0.5 mol/L 인산일수소나트륨시액 63.2 mL를 섞고 물을 넣어 4000 mL로 한다 (오메프라졸 정).

인산염완충액, pH 7.8  인산이수소칼륨 0.58 g과 무수인산일수소나트륨  8.86 g을 달아 물을 넣어 녹여 1 L로 한 다음 인산으로 pH 7.8로 조정한다 (글리메피리드).

인산염완충액, pH 8.0  인산일수소나트륨 35.8 g을 물에 녹여 1 L로 한 액에 인산이수소칼륨 13.6 g을 물에 녹여 1L로 한 액을 넣어 pH 8.0으로 맞춘다.

인산염완충액, pH 8.0, 완충액용  0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 46.1 mL및 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 11.0  0.1 mol/L 인산나트륨시액 50 mL에 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 8.26 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

인산이수소나트륨  인산이수소나트륨이수화물 참조.

인산이수소나트륨시액, 0.1 mol/L  인산이수소나트륨이수화물 7.80 g에 물 450 mL를 넣어 녹인 다음 수산화나트륨시액으로 pH를 정확하게 5.8로 조정하고 물을 넣어 500 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 0.1 mol/L,  pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 15.60 g을 물 900 mL에 녹이고 인산을 넣어 pH를 3.0으로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 2 mol/L  인산이수소나트륨이수화물 312.02 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨이수화물  NaH2PO4·2H2O  [최순품]

인산이수소암모늄시액, 0.01 mol/L  인산이수소암모늄  1.15 g을 물에 녹여 1 L로 한다.

인산이수소암모늄완충액, 0.02 mol/L, pH 3.6  인산이수소암모늄 2.3 ｇ을 정밀하게 달아 물 950 mL에 녹이고 인산으로 pH 3.6으로 조절한 다음 물을 넣어 1 L로 한다 (클로페라스틴염산염).

인산이수소칼륨  KH2PO4  [최순품]

인산이수소칼륨시액  인산이수소칼륨 4.5 ｇ에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (비오타미라제1500).

인산이수소칼륨시액, 0.2 mol/L  인산이수소칼륨 27.22 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L  인산이수소칼륨 6.80 g을 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L, pH 4.7  인산이수소칼륨 6.80 g을 900 mL에 녹여 묽은수산화나트륨시액으로 pH를 정확하게 4.7로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨액, pH 3.0  인산이수소칼륨 6.8 ｇ 및 헵탄설폰산나트륨 2.2 ｇ을 달아 물에 녹인 다음 인산을 써서 pH 3.0으로 조절하고 물을 넣어 1 L로 한다

인산이수소칼륨용액  인산이수소칼륨 45 ｇ을 달아 물에 녹여 1 L로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

인산일수소나트륨  인산수소이나트륨십이수화물 참조.

인산일수소나트륨시액  인산수소이나트륨시액 참조.

인산일수소나트륨시액, 0.2 mol/L  인산수소이나트륨시액 0.2 mol/L 참조.

인산일수소나트륨·시트르산완충액, pH 4.0  0.1 mol/L 시트르산액 122 mL 및 0.2 mol/L 인산일수소나트륨시액 77 mL를 넣어 pH를 4.0으로 맞춘다 (프리디놀메실산염).

인산테트라부틸암모늄 (C4H9)4NH2PO4 흰색의 가루로 물에 녹는다.

함량 : 97.0 % 이상.

정량법 : 이 약 1.5 g을 정밀하게 달아 물 80 mL에 녹고 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 169.73 (C4H9)4NH2PO4

인텅스텐산  인텅스텐산 n수화물 참조.

인텅스텐산 n수화물  P2O5·24WO3·nH2O  [12텅스텐(Ⅵ)인산 n수화물, 최순품]

인텅스텐산시액  인텅스텐산 n수화물 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아니솔  C7H8O  무색의 액체로 비점은 약 155 ℃이다.

비 중 [eqn: d`_20^20] : 0.995 ~ 1.001

p-아니스알데히드  4-메톡시벤즈알데히드 참조.

p-아니스알데히드·아세트산시액  4-메톡시벤즈알데히드·아세트산시액 참조.

p-아니스알데히드·황산시액  4-메톡시벤즈알데히드·황산시액 참조.

p-아니시딘  C7H9NO  [순품]

아닐린  C6H5NH2  [최순품]

아디프산  C4H8(COOH)2  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올에 녹기 쉽고 물에 약간 녹기 어렵다.

융점 : 151 ~ 154 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시약 2 방울).

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 73.07 mg C6H10O4

L아르기닌  C6H14N4O2  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

비선광도 [eqn: rm[alpha]`_D ^20] : +26.9 ~ +27.9 ° (건조한 다음 4 g, 6 mol/L 염산시액, 50 mL, 200 mm)

건조감량 : 0.50 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간)

함량 : 98.0 ~ 102.0 %

정량법 : 이 약을 건조하여 약 0.15 g을 정밀하게 달아 포름산 3 mL에 녹이고 아세트산(100) 50 mL를 넣어 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (지시약 : p나프톨벤제인시액 10 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 황갈색이 노란색을 거쳐 초록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 8.710 mg C6H14N4O2

L-아르기닌염산염  C6H14N4O2·HCl  [의약품각조]

1-아미노-2-나프톨-4-설폰산  C10H9NO4S  [최순품]

1-아미노-2-나프톨-4-설폰산시액  무수아황산나트륨 5 g, 무수아황산수소나트륨 94.3 g, 1-아미노-2-나프톨-4-설폰산 0.7 g을 잘 섞는다. 쓸 때 이 혼합액 1.5 g을 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다.

4-아미노-N,N-디에틸아닐린황산염일수화물

H2NC6H4N(C2H5)2·H2SO4·H2O  흰색 ~ 약간 착색된 가루로 물에 녹는다.

융점 : 173 ~ 176 ℃

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

4-아미노-N,N-디에틸아닐린황산염시액  4-아미노-N,N-디에틸아닐린황산염일수화물 0.2 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 광선을 피하여 쓸 때 만든다.

4-(아미노메틸)벤조산  C8H9NO2 흰색의 가루이다.

순도시험 이 약 10 mg을 물 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 「트라넥삼산」의 순도시험 5)의 조작 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정한다. 검액에서 얻은 4-(아미노메틸)벤조산 이외의 각각의 피크면적은 표준액의 4-(아미노메틸)벤조산 피크면적보다 크지 않다.

2-아미노-1-부탄올  CH3CH2CH(NH2)CH2OH  무색 ~ 연한 노란색의 맑은 액이며 물 또는 메탄올에 섞인다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.450 ~ 1.455

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.944 ~ 0.950

순도시험  유연물질 : 이 약 50 mg을 달아 메탄올 10 mL를 정확하게 넣어 녹인 액 2 μL를 가지고 염산에탐부톨의 순도시험 4)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.3인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

L-2-아미노스베린산  C8H15NO4 흰색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없다.

비선광도 [eqn: rm[α]`_D^20] : +19.1 ~ +20.1° (건조한 다음, 0.1 g, 5 mol/L 염산시액, 100 mm)

건조감량 : 0.3 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간)

정량법 : 이 약을 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 포름산 6 mL를 정확하게 넣어 녹인 다음 아세트산(100) 50 mL를 정확하게 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 18.92 mg C8H15NO4

4-아미노벤조산  이 약은 흰색 ~ 연한 미황색의 결정성 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 액 1.0 g을 에탄올 10 mL에 녹일 때 액은 맑다.

p-아미노벤조산  4-아미노벤조산 참조.

아미노벤조산에틸  C9H11NO2  [의약품각조]

아미노벤조산유도체화시액  아미노벤조산에틸 0.28 g에 메탄올 600 μL를 넣고 약 50 ℃의 수욕에서 용해시키고 아세트산(31) 170 μL 및 수소화붕소-피리딘착체 145 μL를 넣는다.

4-아미노벤조산이소프로필  H2NC6H4COOCH(CH3)2  연한 갈색의 결정이다.

융점 : 83 ~ 86 ℃

p-아미노벤조산이소프로필  4-아미노벤조산이소프로필 참조.

4-아미노아세토페논  H2NC6H4COCH3  [p-아미노아세토페논]  연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다.

융 점 : 105 ~ 108℃

p-아미노아세토페논  4-아미노아세토페논 참조.

4-아미노아세토페논시액  4-아미노아세토페논 0.1 g에 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

p-아미노아세토페논시액  4-아미노아세토페논시액 참조.

아미노아세트산  글리신 참조.

4-아미노안티피린  C11H13N3O  [4-아미노안티피린(4-아미노-1,5-디메틸-2-페닐-3H-피라졸론-3-온), 최순품]

4-아미노안티피린시액  4-아미노안티피린 0.1 g에 물 30 mL를 넣어 녹이고 탄산나트륨용액(1 → 5) 10 mL 및 수산화나트륨시액 2 mL를 넣은 다음 물을 넣어 전체량을 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

4-아미노안티피린염산염  C11H13N3O·HCl  연한 노란색의 결정성 가루로 물에 녹는다.

융점 : 232 ~ 238 ℃ (분해)

순도시험  용해상태 : 이 약 1 g에 물 25 mL를 넣어 녹일 때 거의 맑다.

함량 : 100.6 ~ 108.5 %

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹이고 필요하면 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 중화하고 (지시약 : 리트머스시험지) 디클로로플루오레세인시액 4 방울을 넣고 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL

= 23.970 mg C11H13H3O·HCl

4-아미노안티피린염산염시액  4-아미노안티피린염산염 1 g에 물을 넣어 녹여 50 mL로 한다.

2-아미노에탄올  H2NCH2CH2OH  [최순품]

4-아미노-6-클로로-1-3-벤젠디설폰아미드  C6H8ClN3O4S2  이 약은 흰색의 냄새가 없는 가루로 물 및 클로로포름에 거의 녹지 않으며 암모늄시액에 녹는다.   이 약의 메탄올액(1 → 200,000)을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 223 nm 및 265 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

흡광도 [eqn: E_{ 1cm } ^{ 1%}](265 nm) : 약 64

강열잔분 : 0.1 % 이하( 2g )

2-아미노-5-클로로벤조페논, 박층크로마토그래프용  C13H10CINO  노란색의 결정성 가루이다.

융점 : 97 ~ 101 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 10 mg을 취하여 메탄올에 녹이고 정확하게 200 mL로 한 액을 가지고 「클로르디아제폭시드」의 순도시험 3)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.7인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

3-아미노페놀  H2NC6H4OH  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융 점 : 121 ~ 125 ℃

함 량 : 97.0 % 이상

정량법 : 이 약 0.2 g을 정밀하게 달아 비수적정용아세트산 50 mL에 녹여 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법을로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 10.91 mg H2NC6H4OH

m-아미노페놀  3-아미노페놀 참조.

p-아미노페놀  C6H7NO  고운 노란색의 결정성 가루로 물, 에탄올에 녹기 어렵다.

융점 : 187 ~ 189 ℃

4-아미노페놀염산염  HOC6H4NH2·HCl  흰색 또는 약간 착색된 결정으로 물 또는 에탄올(95)에 잘 녹는다.

융점 : 약 306 ℃

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.17 g을 정밀하게 달아 비수적정용아세트산 50 mL 및 비수적정용아세트산수은(II)시액 5 mL를 넣어 녹여 0.1 mol/L 과염소산·디옥산액으로 적정한다 (지시약 : p-나프톨벤제인시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산·디옥산액 1 mL

= 14.559 mg HOC6H4NH2·HCl

저장법 : 차광한 기밀용기에 보존한다.

p-아미노페놀염산염  4-아미노페놀염산염 참조.

아미노프로필실릴실리카겔, 액체크로마토그래프용  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

N-아미노헥사메틸렌이민  (CH2)6NNH2  무색 ~ 연한 노란색의 맑은 액이다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.482 ~ 1.487

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.936 ~ 0.942.

2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올  C4H11NO3  [최순품]

2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올시액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 1.5 g을 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액 40 mL를 취하여 디메틸설폭시드를 넣어 200 mL로 한다. 이 시액은 만든 다음 4 시간 이내에 쓴다.

아미도황산 (표준시약)  HOSO2NH2  [용량분석용 표준물질]

아미도황산암모늄  NH4OSO2NH2  [최순품]

아미도황산암모늄시액  아미도황산암모늄 1 g에 물을 넣어 녹여 40 mL로 한다.

아밀알코올  n-아밀알코올 참조.

아밀알코올, 이소  3-메틸-1-부탄올 참조.

아밀알코올, 제 3  t-아밀알코올 참조.

n-아밀알코올  CH3(CH2)4OH  무색 투명한 액으로 특이한 냄새가 있다. 물에 조금 녹고 에탄올(95) 및 에테르와 섞인다.

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.409 ~ 1.411

비중 [eqn: `d` _{4} ^{20}] : 0.810 ~ 0.820

증류시험 : 135 ~ 140 ℃, 95 vol% 이상.

t-아밀알코올  (CH3)2C(OH)CH2CH3  무색투명한 액으로 특이한 냄새가 있다. t-부탄올 또는 2-부탄올과 섞이고 물에 잘 녹는다.

비중 [eqn: d` _{20} ^{20}] : 0.808 ~0.815

순도시험  산 및 에스텔 : 이 약 20 mL에 에탄올(95) 20 mL 및 0.1 mol/L 수산화나트륨액 5.0 mL를 넣어 이것에 환류냉각기를 달고 수욕에서 10 분간 가만히 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 2 방울을 넣고 0.1 mol/L 염산으로 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 할 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량은 1.25 mL 이하이다.

증발잔류물 : 이 약 50 mL를 증발하여 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조할 때 그 양은 1.6 mg 이하이다.

증류시험 : 100 ~ 103 ℃, 95 vol% 이상.

아산화질소  N2O  무색의 기체로 냄새는 없다. 내압금속제 밀봉용기에 넣은 것을 쓴다.

아세나조 III  C22H18As2N4O14S2  [최순품]

아세나조 III 시액  아세나조 III 0.1 g을 달아 물을 넣어 50 mL로 한다.

아세나프텐  C12H10  흰색 ~ 연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 방향이 있다. 클로로포름 또는 에테르에 녹기 쉬우며 아세토니트릴에 녹고 메탄올에 조금 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

확인시험 : 이 약 5 mg을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 페이스트법으로 측정할 때 파수 1605 cm-1, 840 cm-1, 785 cm-1 및 750 cm-1 부근에 흡수가 있다.

융점 : 93 ~ 96 ℃

순도시험 : 이 약 0.1 g을 클로로포름 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법으로 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법에 따라 아세나프텐의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콘 20M을 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 210 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 질소

유량 : 아세나프텐의 유지시간은 약 8 분이 되도록 조정한다.

검출감도 : 검액 1.0 mL에 클로로포름을 넣어 100 mL로 한 액 2 μL에서 얻은 아세나프텐의 피크 높이가 전체눈금의 5 ~ 15 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 아세나프텐 유지시간의 약 3 배 범위.

강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).

아세탈  C6H14O2 무색의 맑은 휘발성 액체. 물 또는 에탄올과 잘 섞인다.

굴절율 n : 약 1.382

비점 : 약 103 ℃

비중 d : 약 0.824

아세토니트릴  CH3CN  [최순품]

아세톤  CH3COCH3  [최순품]

아세톤, 비수적정용  아세톤에 과망간산칼륨을 소량씩 넣어 흔들어 섞고 2 ~ 3 일간 방치하여 보라색이 없어진 다음 증류하고 유액에 새로 구운 무수탄산칼륨을 넣어 탈수시키고 분류관을 달아 습기를 피하여 증류하여 56 ℃의 유분을 모은다.

아세톤, 페니실린용  비수적정용아세톤 적당량을 취하여 N-에틸피페리딘벤질페니실린을 넣어 포화용액을 만든다. 이 액은 0 ~ 8 ℃에 저장하여 3 일 이내에 쓴다.  페니실린 G 나트륨표준품의 함량시험을 하였을 때 페니실린 G 나트륨 함량이 97 % 이상이어야 한다. 시험에 쓸 때에는 피펫 끝에 솜마개를 하고 흡인하여 취한다.

아세트산  아세트산(31) 참조.

아세트산(31)  아세트산(100) 31.0 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (5 mol/L).

아세트산(100)  CH3COOH  [최순품]

아세트산, 묽은  아세트산(100) 6 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (1 mol/L).

아세트산, 비수적정용  아세트산(100). 다만 다음 시험에 적합한 것.

순도시험  아세트산탈수물 : 아닐린 1.0 g에 이 약을 넣어 100 mL로 만들어 검액으로 한다. 검액 25 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 과염소산으로 적정하여 그 소비량을 A(mL)로 한다. 다만, A는 26 mL 이상이다 (전위차적정법). 다음 검액 25 mL를 정확하게 취하여 이 약 75 mL를 넣은 다음 0.1 mol/L 과염소산으로 적정하고 그 소비량을 B(mL)로 한다. A(mL)[eqn: -] B (mL)는 0.1(mL) 이하이다 (0.001 g/dL 이하).

아세트산구리(II)  아세트산구리(II)일수화물 참조.

아세트산구리(II)시액, 강  아세트산구리(II)일수화물 13.3 g을 물 195 mL 및 아세트산(31) 5 mL의 혼합액에 녹인다.

아세트산구리(II)일수화물  Cu(CH3COO)2·H2O  청록색의 결정 또는 결정성 가루이다.

확인시험 1) 이 약 1 g을 희석시킨 황산(1→2) 10mL에 녹인 액을 가열할 때 아세트산의 냄새가 난다.

2) 이 약 0.1 g을 물 20 mL에 녹여 암모니아수(28) 3 mL를 넣을 때 진한 파란색을 나타낸다.

아세트산나트륨  아세트산나트륨삼수화물 참조.

아세트산나트륨, 무수  CH3COONa  [아세트산나트륨(무수), 최순품]

아세트산나트륨삼수화물  CH3COONa·3H2O  [최순품]

아세트산나트륨시액  아세트산나트륨삼수화물 13.6 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

아세트산나트륨·아세톤시액  아세트산나트륨삼수화물 8.15 g 및 염화나트륨 42 g에 물 100 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 염산 68 mL, 아세톤 150 mL 및 물을 넣어 500 mL로 한다.

아세트산나트륨완충액  수산화나트륨 86.5 g 및 아세트산나트륨삼수화물 10.3 g을 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산납  아세트산납삼수화물 참조.

아세트산납삼수화물  Pb(CH3COO)2·3H2O  [최순품]

아세트산납시액  아세트산납삼수화물 9.5 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 마개를 꼭 하여 보존한다 (0.25 mol/L).

아세트산납지  보통 6 × 8 cm의 여과지를 아세트산납시액에 담그고 과량의 액을 제거한 다음 금속에 닿지 않게 100 ℃에서 건조한다.

아세트산리튬이수화물  CH3COOLi·2H2O  무색의 결정이다.

묽은아세트산불용물  0.0025 % 이하. 이 약 40.0 g에 물 45 mL를 넣고 수욕에서 가열하여 녹이고 식힌 다음 묽은아세트산에 녹이고 흡인 여과한다. 여과기를 물로 씻은 다음 105 ± 2 ℃에서 1 시간 건조하고 식힌 다음 잔류물의 질량을 단다.

함량  97.0 % 이상. 정량법  이 약 0.3 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 50 mL와 아세트산탈수물 5 mL를 정확하게 넣어 수욕에서 가열하여 녹이고 식힌 다음 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 따로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산  1 mL

= 10.20 CH3COOLi·2H2O

아세트산부틸  C6H12O2  이 약은 맑은 무색의 액체이다. 가연성이며 물에 조금 녹으며 알코올에는 섞인다.

비중 [eqn: d`_20^20] : 약 0.88

굴절률 [eqn: RM{ITn}`_D^20] : 약 1.395

증류시험 : 123 ~ 126 ℃, 95 vol% 이상.

아세트산 n-부틸  CH3COOCH2CH2CH2CH3  [최순품]

아세트산비닐  C4H6O2  무색의 맑은 액이다.

비중 : 0.932 ~ 0.936

수분 : 0.2 % 이하.

아세트산세미카르바지드시액  세미카르바지드염산염 2.5 g, 무수아세트산나트륨 2.5 g 및 메탄올 30 mL를 플라스크에 넣고 수욕에서 2 시간 가열한 다음 20 ℃로 식히고 여과한다. 여액에 메탄올을 넣어 100 mL로 한다. 이 액을 냉소에 보존한다. 액이 노란색을 나타낼 때는 쓰지 않는다.

아세트산수은(II)  Hg(CH3COO)2  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

확인시험 1) 이 약 1 g을 희석시킨 질산(1 → 7) 1 mL에 녹여 물 20 mL를 넣어 검액으로 한다. 검액 10 mL에 염화철(Ⅲ)시액 0.8 mL를 넣을 때 적갈색을 나타낸다.

2) 1)의 검액 10 mL에 요오드화칼륨시액 2 mL를 넣을 때 빨간색의 침전이 생긴다.

저장법 차광한 기밀용기

아세트산수은(II)시액, 비수적정용  아세트산수은(II) 5 g에 비수적정용아세트산을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아세트산시액, 0.25 mol/L  아세트산(100) 3 g에 물을 넣어 200 mL로 한다.

아세트산시액, 6 mol/L  아세트산(100) 36 g에 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산아연  아세트산아연이수화물 참조.

아세트산아연이수화물  Zn(CH3COO)2·2H2O  [최순품]

아세트산암모늄  CH3COONH4  [최순품]

아세트산암모늄시액  아세트산암모늄 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

아세트산암모늄시액, 0.5 mol/L  아세트산암모늄 38.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산암모늄용액  아세트산암모늄 150 g에 물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL을 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산에틸  CH3COOC2H5  [최순품]

아세트산우라닐  UO2(CH3COO)2·2H2O  [최순품]

아세트산우라닐시액  아세트산우라닐 1 g에 물을 넣어 녹여 20 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

아세트산우라닐·아연시액  아세트산우라닐 10 g에 아세트산(31) 5 mL 및 물 50 mL를 넣어 가열하여 녹여 A 액으로 한다. 아세트산아연이수화물 30 g에 아세트산(31) 3 mL 및 물 30 mL를 넣어 가열하여 녹여 B 액으로 한다. 따뜻할 때 두 액을 섞고 식힌 다음 여과한다.

아세트산이소아밀  CH3COOCH2CH2CH(CH3)2  무색투명한 액이다.

비점  약 140 ℃

비중 [eqn: d`_20^20] : 약 0.868 ~ 0.879

굴절률 [eqn: RM{ITn}`_D^20] : 약 1.395

저장법 : 차광한 기밀용기.

아세트산제이구리  아세트산구리(II)일수화물 참조.

아세트산제이수은  아세트산수은(II) 참조.

아세트산제이수은시액, 비수적정용  아세트산수은(II)시액, 비수적정용 참조.

아세트산·아세트산나트륨시액  1 mol/L 수산화나트륨액 17 mL에 묽은아세트산 40 mL를 섞고 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.0  아세트산나트륨삼수화물 5.44 g을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을 1 방울씩 넣어 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  아세트산(100) 3.0 g에 물을 넣어 100 mL로 한 액에 아세트산나트륨삼수화물 3.4 g을 물에 녹여 500 mL로 한 액을 넣어 pH 4.0으로 조정한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, 1 mol/L, pH 5.0  아세트산나트륨시액에 묽은아세트산을 넣어 pH 5.0으로 조정한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.5  아세트산나트륨시액 80 mL에 묽은아세트산 120 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.5, 철시험용  아세트산(100) 75.4 mL 및 아세트산나트륨삼수화물 111 g을 물에 녹여  1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.7  아세트산나트륨삼수화물 27.2 g을 물 900 mL에 녹이고 아세트산(100)을 1 방울씩 넣어  pH 4.7로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.0  아세트산나트륨시액 140 mL에 묽은아세트산 60 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.5  아세트산나트륨삼수화물 20 g에 물 80 mL를 넣어 녹이고 아세트산(100)을 적가  하여 pH 5.5로 조정한 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 5.6  아세트산나트륨삼수화물 12 g에 아세트산(100) 0.66 mL 및 물을 넣어 녹여 100  mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄시액  아세트산암모늄 150 g에 물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 3.0  아세트산암모늄시액에 아세트산(31)을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 4.0  아세트산암모늄 7 g을 물 1000 mL에 녹이고 아세트산탈수물을 넣어 pH를 4.0으로 조정한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 4.5  아세트산암모늄 77 g을 물 200 mL에 녹이고 이것을 아세트산(100)을 넣어 pH 4.5로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 4.8  아세트산암모늄 77 g에 약 200 mL의 물을 넣어 녹이고 여기에 아세트산(100) 57 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산암모늄완충액, pH 6.0  아세트산암모늄 50 g을 물 150 mL에 녹이고 아세트산(100)으로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 250 mL가 되게 한다.

아세트산·아세트산칼륨완충액, pH 4.3  아세트산칼륨 14 g 및 아세트산(100) 20.5 mL에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산암모늄완충액, 0.1 mol/L, pH 5.7  아세트산암모늄 7.708 g에 물 900 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 아세트산으로 pH를 5.7로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.0  아세트산나트륨삼수화물 2.04 g에 아세트산(100) 5.l mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 3.5  아세트산암모늄 25 g을 물 25 mL에 녹이고 7 mol/L 염산시액 38 mL를 넣은 다음 2 mol/L 염산시액 또는 6 mol/L 암모나아수를 넣어 pH를 3.5로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 4.5  무수아세트산나트륨 63 g에 에 물 약 900 mL를 넣어 녹이고 아세트산(100) 90 mL를 넣은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 5.5  아세트산나트륨삼수화물 2.72 g을 물에 녹여 1000 mL로 하고, 희석시킨 아세트산(3 → 2500)을 넣어 pH를 5.5로 조정한다.

아세트산카드뮴  아세트산카드뮴이수화물 참조.

아세트산카드뮴이수화물  Cd(CH3COO)2·2H2O   Cd(CH3COO)2·2H2O  흰색의 결정 또는 결정성가루이다.

확인시험 1) 이 약 0.2 g을 물 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 10 mL에 염화철(Ⅲ)시액 2 mL를 넣을 때 액은 적갈색을 나타낸다.

2) 1)의 검액 10 mL에 황화나트륨시액 1 mL를 넣을 때 노란색의 침전이 생긴다.

아세트산칼륨  CH3COOK  [최순품]

아세트산칼륨시액  아세트산칼륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

아세트산칼슘  아세트산칼슘수화물 참조.

아세트산칼슘수화물  CH3COOCa  [최순품]

아세트산코르티손  C23H30O6  [의약품각조]

아세트산코발트사수화물  Co(CH3COO)2·4H2O  빨간색의 침상 결정이며 물과 알콜에 녹는다.

아세트산탈수물  (CH3CO)2O  [최순품]

아세트산탈수물·피리딘시액  아세트산탈수물 25 g을 100 mL의 용량플라스크에 넣고 피리딘을 넣어 100 mL로 한다. 잘 섞고 외기와 접촉하지 않게 차광하여 보존한다. 이 액은 보존 중에 착색하나 쓰는 데는 지장이 없다.

아세트산토코페롤  C31H52O3  [의약품각조]

아세트산(100)·황산시액  아세트산(100) 5 mL를 얼음으로 식히면서 황산 5 mL를 조심하여 넣고 섞는다.

아세트산히드로코르티손  C23H32O6  [의약품각조]

p-아세트아니시디드  C9H11NO2  흰색 ~ 연한 보라색의 결정 또는 결정성 가루이고 특이한 냄새가 있다. 에탄올 (95), 아세토니트릴에 잘 녹고 물에  매우 녹기 어렵다.

융점 : 126 - 132 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.1 g을 에탄올 (95) 5 mL에 녹인 다음 이 액 3 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. p-아세트아니시디드의 피크면적은 총피크면적의 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 유리관에 기체크로마토그래프용알킬렌글리콜프탈레이트를 177 ~ 125 μm의 기체크로마토그래프용산처리실릴규조토에 1 %의 비율로 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 210 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 질소

유  량 : 약 30 ~ 50 mL/분(p-아세트아니시디드의 유지시간이 약 11 ~ 14 분이 되게 한다.)

측정범위 : 용매 피크 이후로부터 p-아세트아니시디드의 유지시간의 약 3 배 범위

아세트아닐리드 C8H9NO  흰색 결정 또는 결정성 가루

융점 : 113 ~ 116 ℃

아세트알데히드  CH3CHO  [순품]

아세틸렌  용해아세틸렌 참조.

아세틸아세톤  CH3COCH2COCH3  [최순품]

아세틸아세톤시액  아세트산암모늄 150 g에 적당량의 물을 넣어 녹여 아세트산(100) 3 mL 및 아세틸아세톤 2 mL를 넣고 다시 물을 넣어 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

아셀렌산  H2SeO3  무색 ~ 흰색의 결정으로 흡습성이 있다.

확인시험 1) 이 약 0.2 g을 물 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 10 mL에 염화주석(II)시액 2 mL를 넣을 때 액은 갈색을 나타낸다.

2) 1)의 검액 10 mL에 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 요오드화칼륨시액 1 mL를 넣을 때 갈색을 나타낸다.

저장법 차광한 기밀용기.

아셀렌산나트륨  Na2SeO3  흰색의 결정성 가루이다.

확인시험 1) 이 약 1.0 g을 물 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 10 mL에 염화주석(Ⅱ)시액 2 mL를 넣을 때 빨간색의 침전이 생긴다.

2) 1)의 검액은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다 .

저장법 차광한 기밀용기

아셀렌산·황산시액  아셀렌산 50 mg을 황산 10 mL에 녹인다.

아스코르브산  L-아스코르브산 참조.

아스코르브산, 철시험용  L-아스코르브산 참조.

L-아스코르브산  C6H8O6  [L(+)-아스코르브산, 최순품]

아스코르브산·염산시액, 0.2 g/L  L-아스코르브산 25 mg에 메탄올 25 mL를 넣어 녹인 다음 염산 100 mL를 조심하여 넣고 섞는다. 쓸 때 만든다.

아스코르브산·염산시액, 0.5 g/L  L-아스코르브산 50 mg에 메탄올 30 mL를 넣어 녹인 다음 염산 100 mL를 조심하여 넣고 섞는다. 쓸 때 만든다.

아스코르브산·요오드화나트륨시액  L-아스코르브산 20 g 및 요오드화나트륨 38.5 g에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다.

아스파라긴산  L-아스파라긴산 참조.

L-아스파라긴산  C4H7O4N  [최순품]

아스피린 C9H8C4  [의약품각조]

아연  Zn  [최순품]

아연 (표준시약)  Zn  [최순품]

아연, 무비소  아연, 비소분석용 참조.

아연, 비소분석용  Zn  입자경 800 μm의 것을 쓴다.

아연가루  Zn  [최순품]

아우린트리카르본산암모늄  알루미논 참조.

아지화나트륨  NaN3  이 약은 무색의 육각형 결정으로 물에 썩 잘 녹고 가열하면 나트륨과 질소로 분해된다.

밀도 : 1.846

아질산나트륨  NaNO2  [최순품]

아질산나트륨시액  아질산나트륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

아질산칼륨  KNO2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루로 조해성이 있다.

확인시험 1) 이 약 1 g을 물 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 5  mL에 황산 1 mL를 넣을 때 황갈색의 기체가 생성된다.

2) 1)의 검액은 칼륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

아크리놀  C15H15N3O·C3H6O3·H2O  [의약품각조]

아텔루산칼륨  K2TeO3  이 약은 이산화텔루륨과 탄산칼륨의 mol 당량 혼합물을 이산화탄소 기류 중에서 융해하여 얻은 흰색의 가루 또는 작은 덩어리이다. 이 약은 물에 녹는다.

함량 : 90.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 물 100 mL에 녹인 다음 묽은아세트산(1 → 3) 5 mL를 넣어 끓인다. 식힌 다음 유리여과기 [105 ± 2 ℃에서 1 시간 건조한 다음 항량이 된 것(b (g))]로 흡인여과한다. 여과한 다음 물로 씻고 유리여과기를 110 ℃에서 3 시간 건조한 다음 질량 a(g)를 잰다.

S : 검체채취량

β-아포옥시테트라사이클린  C22H22N2O8  황갈색 ~ 갈색의 가루.

순도시험 유연물질 : 이 약 8 mg을 0.01 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL에 녹인 다음 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 「옥시테트라사이클린염산염」의 순도시험 1)에 따라 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 측정할 때 β-아포옥시테트라사이클린 이외의 피크면적의 합은 10 % 이하이다.

아프로티닌  건강한 소의 폐 또는 이하선에서 추출하여 얻은 아프로티닌을 함유하는 무색의 맑은 액으로 pH는 5.0 ~ 7.0이다.

함량 : 1 mL 중 아프로티닌 15000 ~ 25000 KIE 단위를 함유한다.

아프로티닌시액  아프로티닌 적당량을 달아 pH 7.0의 0.05 mol/L 인산염완충액에 녹여 그 1 mL 중에 50 KIE 단위를 함유하는 용액을 만든다.

아황산나트륨  아황산나트륨칠수화물 참조.

아황산나트륨, 무수  Na2SO3  [황산나트륨(무수), 최순품]

아황산나트륨칠수화물  Na2SO3·7H2O  [최순품]

아황산비스무트지시약  미생물시험용으로 만든 것.

아황산수  H2SO3  SO2로서 5 % 이상을 함유하는 무색의 맑은 액체로 자극성 냄새가 있다.

밀도 : 약 1.03 g/mL

확인시험 : 요오드시액 1 mL에 물 20 mL를 넣은 액에 이 약 1 mL를 넣을 때 액의 색은 없어지며 다시 이 액에 염화바륨시액 1 mL를 넣을 때 흰색 침전이 생긴다.

저장법 냉소에서 보관한다.

아황산수소나트륨  NaHSO3  [최순품]

아황산수소나트륨시액  아황산수소나트륨 10 g에 물을 넣어 녹여 30 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

안트론  C14H10O  연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융 점  154 ~ 160℃

저장법 차광한 기밀용기

안트론시액  안트론 35 mg을 황산 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

안티피린  C11H12N2O  [의약품각조]

알데히드데히드로게나제  이 약 1 mg은 효소활성 2 단위 이상을 함유한다. 흰색 가루이다.

정량법 : 이 약 20 mg을 정밀하게 달아 물 1 mL로 녹여 소혈청알부민(1 → 100)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 흡광도측정용 셀에 pH 9.0 피로인산염산완충액 2.50 mL, β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드 (β-NAD) 20 mg을 물에 녹여 정확하게 1 mL로 한 0.2 mL, 피라졸용액(17 → 2200) 0.10 mL 및 검액 0.1 mL를 넣어 섞은 다음 마개를 하여 25 ± 1 ℃에서 2 분간 방치한다. 이 액에 아세트알데히드용액(3 → 1000) 0.01 mL를 넣어 저어 섞은 다음 마개를 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 340 nm에서 흡광도를 30초마다 측정하여 시간과 흡광도의 관계가 직선을 나타내는 부분에서 1 분 당 흡광도의 변화(ΔA)를 구한다. 그 효소활성의 단위는 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간에 1 μmoL의 아세트알데히드를 산화시키는 효소량을 1 단위로 한다.

W : 검체의 채취량 (g)

알데히드데히드로게나제시액  알데히드데히드로게나제 70 단위에 대응하는 양을 물 10 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

L-알라닌  C3H7NO2 [최순품]

알루미논  C22H23N3O9  [최순품]

알루미논시액  알루미논 0.1 g에 물을 넣어 녹이고 100 mL로 한다. 24 시간 방치한 다음 쓴다.

알루미늄 Al  [최순품]  얇게 썰은 것, 판상, 선상, 박판상(薄板狀) 등으로 성형되어 있다.

알리자린 S  알리자린레드 S 참조.

알리자린 S 시액  알리자린레드 S 시액 참조.

알리자린레드 S  C14H7NaO7S·H2O  [최순품]

알리자린레드 S 시액  알리자린레드 S 0.1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.

알리자린옐로우 GG  C13H18N3NaO5  [최순품]

알리자린옐로우 GG 시액  알리자린옐로우 0.1 g에 에탄올 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

알리자린옐로우 GG·티몰프탈레인시액  알리자린옐로우 GG 시액 10 mL에 티몰프탈레인시액 20 mL를 넣고 섞는다.

알리자린콤플렉손  C19H15NO8  (1,2-디히드록시안트라퀴논-3-이르메틸아민-N,N-디아세트산) 황갈색의 가루로 암모니아시액에 녹으며 물, 에탄올 또는 에텔에 거의 녹지 않는다.

감도 : 이 약 0.1 g에 암모니아수(28) 2 방울, 아세트산암모늄시액 2 방울 및 물 20 mL를 넣어 녹이고 그 10 mL에 pH 4.3의 아세트산·아세트산칼륨완충액을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 방울을 흰색의 적판위에 취하고 플루오르화나트륨용액(1 → 100000) 1 방울 및 질산세륨(III)시액 1 방울을 넣어서 저어 섞고 1 분후 산광에서 관찰할 때 액은 청자색을 나타내며 비교액은 적자색이다. 비교액은 플루오르화나트륨액 대신 물 1 방울을 넣고 같은 방법으로 조작한 것을 쓴다.

알리자린콤플렉손시액  알리자린콤플렉손 0.39 g에 새로 만든 수산화나트륨용액(1 → 50) 20 mL를 넣어 녹이고 물 800 mL 및 아세트산나트륨삼수화물 0.2 g을 넣어 녹인 다음 1 mol/L 염산을 넣어서 pH를 4 ~ 5로 조절하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

알부민시액  신선한 달걀 1 개를 조심하여 난백을 빼내어 물 100 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 난백이 물과 완전히 섞인 다음 여과한다. 쓸 때 만든다.

알칼리구리시액  인산일수소이나트륨십이수화물 70.6 g, 타르타르산나트륨칼륨사수화물 40.0 g, 무수황산나트륨 180.0 g에 물 600 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨용액(1 → 5) 20 mL를 넣는다. 이 액을 저어 섞으면서 황산구리용액(2 → 25) 100 mL 및 0.05 mol/L 요오드산칼륨액 33.3 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

알칼리성구리시액  구리시액, 알칼리성 참조

알칼리성 1,3-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠시액, 알칼리성 참조.

알칼리성 m-디니트로벤젠시액  1,3-디니트로벤젠시액, 알칼리성 참조.

알칼리성블루테트라졸륨시액  블루테트라졸륨시액, 알칼리성 참조.

알칼리성 2,4,6-트리니트로페놀시액  2,4,6-트리니트로페놀시액, 알칼리성 참조.

알칼리성포스파타제시액  포스파타제시액, 알칼리성 참조

알칼리성포스파타제  포스파타제, 알칼리성 참조

알칼리성피크르산시액  피크르산시액, 알칼리성 참조.

알칼리성헥사시아노철(III)산칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨시액, 알칼리성 참조.

알칼리성황산구리시액  황산구리시액(II), 알칼리성 참조.

알칼리성히드록실아민시액  히드록실아민시액, 알칼리성 참조.

알코올성히드록실아민시액  히드록실아민시액, 알코올성 참조.

암모늄라이넥크시액  라이넥케염시액 참조

암모늄시험용정제수  정제수, 암모늄시험용 참조.

암모늄시험용차아염소산나트륨시액  차아염소산나트륨시액, 암모늄시험용 참조.

암모늄피롤리딘디티오카르바메이트  C5H12N2S2  [순품]

암모늄피롤리딘디티오카르바메이트용액, 포화  암모늄피롤리딘디티오카르바메이트를 포화시켜 만든다 (1 L당 약 10 g을 함유).

암모니아구리시액  탄산구리일수화물 0.5 g에 물 10 mL를 넣어 갈고 암모니아수(28) 10 mL를 넣는다.

암모니아기체  NH3  암모니아수(28)를 가열하여 만든다.

암모니아·시안화물시액  시안화칼륨 2 g을 암모니아수(28) 15 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

암모니아수  암모니아시액 참조.

암모니아수(28)  NH4OH  [암모니아수, 최순품, 밀도 0.908 g/mL, 함량 28 ~30 %]

암모니아수, 0.5 mol/L  암모니아수(28) 32.5 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

암모니아수, 1 mol/L  암모니아수(28) 65 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

암모니아수, 13.5 mol/L  물 9 mL를 정확하게 취하고 암모니아수(28)를 넣어 정확하게 50 mL로 한다.

암모니아수, 강  암모니아수(28) 참조.

암모니아·시안화물시액  시안화칼륨 2 g을 암모니아수(28) 15 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

암모니아시액  암모니아수(28) 400 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다 (10 %).

암모니아·아세트산암모늄완충액, pH 8.0  아세트산암모늄시액에 암모니아시액을 적가하여 pH 8.0으로 조정한다.

암모니아·아세트산암모늄완충액, pH 8.5  아세트산암모늄 50 g에 물 800 mL 및 에탄올(95) 200 mL를 넣어 녹이고 암모니아수(28)를 넣어 pH 8.5로 조정한다.

암모니아·에탄올시액  암모니아수(28) 20 mL에 에탄올(99.5) 100 mL를 넣는다.

암모니아·염화암모늄완충액, pH 8.0  염화암모늄 1.07 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 하고 희석시킨 암모니아시액(1 → 30)을 넣어 pH 8.0으로 조정한다.

암모니아·염화암모늄완충액, pH 10.0  염화암모늄 70 g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 100 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한 다음 암모니아수(28)를 1 방울씩 넣어 pH를 10.0으로 조정한다.

암모니아·염화암모늄완충액, pH 10.7  염화암모늄 67.5 g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 570 mL를 넣은 물을 넣어 1000 mL로 한다.

암모니아·염화암모늄완충액, pH 11.0  염화암모늄 53.5 g에 물을 넣어 녹이고 암모니아수(28) 480 mL를 넣은 물을 넣어 1000 mL로 한다.

암포테리신B시액  암포테리신B 22.5 mg을 멸균정제수 9 mL에 녹인다.

액체크로마토그래프용강산성이온교환수지  강산성이온교환수지, 액체크로마토그래프용 참조.

액체크로마토그래프용강산성이온교환수지(스티렌-디비닐벤젠공중합체설폰산수지칼럼형)  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용겔형강산성이온교환수지(가교도 6 %)  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용겔형강산성이온교환수지(가교도 8 %)  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용구형스티렌-디비닐벤젠공중합체  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용다공질실리카  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용다공질실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것

액체크로마토그래프용2'-데옥시우리딘  2'-데옥시우리딘, 액체크로마토그래프용 참조

액체크로마토그래프용디메틸아미노프로필실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용셀룰로오스트리스-3,5-디메틸페닐카르바메이트코팅된다공성실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용시아노프로필실릴실리카겔  액체크로마토그래프용실리카겔에 시아노프로필기를 결합시킨 것.

액체크로마토그래프용실리카겔  실리카겔을 액체크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

액체크로마토그래프용아미노프로필실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용아밀로즈트리스-3,5-디메틸페닐카바메이트코팅된실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용옥타데실실리카겔 모노리틱충전  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용옥타데실실릴다공질실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용옥타데실실릴다공질유리  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔  옥타데실실릴화한 실리카겔, 액체크로마토그래프용 참조.

액체크로마토그래프용옥타데실실릴폴리비닐알코올겔폴리머  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용옥틸실릴다공질실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것

액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용이소프로판올  2-프로판올, 액체크로마토그래프용  참조.

액체크로마토그래프용카이랄-인식 단백질 오보뮤코이드가 결합된 실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용트리메틸실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용페닐다공질실리카  액체크로마토그래프용으로 제조한 것.

액체크로마토그래프용페닐실리카  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용페닐실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용펜타에틸렌헥사아미노화폴리비닐알코올폴리머  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용 2-프로판올  (CH3)2CHOH  무색의 맑고 휘발성인 액으로 특이한 냄새가 있다. 물, 에탄올, 에테르과 섞인다.

비점 : 약 82 ℃

굴절률 [eqn: n_D^20] : 1.376 ~ 1.378

비중 [eqn: ~d_20^20] : 0.785 ~ 0.788

순도시험  1) 자외흡수물질  이 약을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 흡광도는 230 nm에서 0.2 이하, 250 nm에서 0.03 이하, 280 ~ 400 nm에서 0.01 이하이다.

2) 과산화물  이 약 20 g에 미리 물 100 mL 및 묽은황산 25 mL를 섞은 액에 요오드화칼륨용액(1 → 10) 25 mL를 넣은 액을 넣는다. 이것을 마개를 하여 흔들어 섞은 다음 15 분간 어두운 곳에서 방치한다. 이 액을 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 1 mL). 또 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다 (0.0005 % 이하).

액체크로마토그래프용헥산  CH3(CH2)4CH3  무색의 맑은 액으로 에탄올, 에테르, 클로로포름 및 벤젠과 섞인다.

비점 : 약 69 ℃

순도시험  1) 자외흡수물질  이 약을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡광도를 측정할 때 파장 210 nm에서 0.3 이하, 250 ~ 400 nm에서 0.01 이하이다.

2) 과산화물  이 약 20 g에 미리 물 100 mL 및 묽은황산 25 mL를 섞은 액에 요오드화칼륨용액(1 → 10) 25 mL를 넣은 액을 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 15 분간 암소에 방치한다. 이 액을 잘 흔들어 섞으면서 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다 (0.0005 % 이하).

액체크로마토그래프용n-헥산  액체크로마토그래프용헥산 참조.

액체크로마토그래프용헥실실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

액체크로마토그래프용히드록시프로필실릴실리카겔  액체크로마토그래프용으로 만든 것.

약산성 CM-가교셀룰로오스양이온교환체(H 형)  다공성을 가진 구상셀룰로오스에 강도를 가진 카르복시메틸기를 도입하여 강도를 높인 가교한 약산성 양이온교환체.

약염기성 DEAE-가교덱스트란음이온교환체(Cl 형)  겔여과담체가교덱스트란에 디에틸아미노에텔기를 도입한 약염기성 음이온.

에난트산메테놀론  C27H42O3  [의약품각조]

에리오크롬블랙 T  C20H12N3NaO7S  [최순품]

에리오크롬블랙 T 시액  에리오크롬블랙 T 0.3 g 및 히드록실아민염산염 2 g에 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 1 주일 이내에 쓰며 차광하여 보존한다.

에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약  에리오크롬블랙 T 0.1 g과 염화나트륨 10 g을 섞어 균질한 분말이 될 때까지 갈아 만든다.

에리트로마이신 B  C37H67NO12  흰색 ~ 밝은 노란색의 가루이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 10 mg을 메탄올 1 mL에 녹이고 pH 7.0 인산염완충액·메탄올 혼합액 (15 : 1) 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 인산염완충액·메탄올 혼합액 (15 : 1)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 「에리트로마이신」의 순도시험 4) 유연물질의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 에리트로마이신 B 이외의 피크면적의 합은 표준액의 에리트로마이신 B의 피크면적보다 크지 않다.

에리트로마이신 C  C36H65NO13  흰색 ~ 밝은 노란색의 가루이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 10 mg을 메탄올 1 mL에 녹이고 pH 7.0 인산염완충액·메탄올 혼합액 (15 : 1) 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 pH 7.0 인산염완충액·메탄올 혼합액 (15 : 1)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 「에리트로마이신」의 순도시험 4) 유연물질의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 에리트로마이신 C 이외의 피크면적의 합은 표준액의 에리트로마이신 C의 피크면적보다 크지 않다.

에리트리톨  C4H10O4  [최순품]

에스트리올시험용벤조산메틸  벤조산메틸, 에스트리올시험용 참조.

에오신  C20H6Br4Na2O5  [순품]

에오신 Y  에오신 참조.

에오신메틸렌블루한천배지  카제인제펩톤 10 g, 인산수소이칼륨 2 g 및 한천 25 ~ 30 g에 물 약 900 mL를 넣어 끓여서 녹인다. 여기에 유당 10 g, 에오신용액(1 → 50) 20 mL, 메틸렌블루용액(1 → 200) 13 mL 및 온탕을 넣어 1000 mL로 하고 잘 섞은 다음 분주하여 121 ℃에서 20 분 이상 넘지 않게 고압증기멸균한다. 빨리 냉수에 담그어 식힌다. 또는 100 ℃에서 30 분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균한다.

A 형 적혈구부유액  적혈구부유액, A 형 참조.

에탄올  에탄올(95) 참조.

에탄올(95)  C2H5OH  [최순품]

에탄올(99.5)  C2H5OH  [최순품]

에탄올, 무수  에탄올(99.5) 참조.

에탄올, 무알데히드  에탄올(95) 1000 mL를 유리 마개병에 취하고 아세트산납(Ⅱ)삼수화물 2.5 g을 물 5 mL에 녹인 액을 잘 섞는다. 따로 수산화칼륨 5 g을 더운 에탄올(95) 25 mL에 녹여 식힌 다음 이 액을 먼저 만든 액에 섞이지 않도록 조용히 넣고 1 시간 후 이 액을 세게 흔들어 섞어 하룻밤 방치한 다음 위의 맑은 액을 취하여 증류한다.

에탄올, 묽은  에탄올(95) 1 용량에 물 1 용량을 넣는다. C2H5OH 47.45 ~ 50.00 vol%를 함유한다.

에탄올, 생리식염주사액  에탄올(95) 1 용량에 생리식염주사액 19 용량을 넣는다.

에탄올, 소독용 〔의약품각조, 제 2 부]

에탄올, 중화  에탄올(95) 적당량에 페놀프탈레인시액 2 ~ 3 방울을 넣고 여기에 0.01 mol/L 수산화나트륨액 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨액이 연한 빨간색을 나타날 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.

에탄올, 희석시킨  에탄올(99.5)을 써서 만든다.

주의 : 희석시킨 에탄올(99.5)로 표기하는 것이 바람직하다.

에탄올불포함클로로포름  클로로포름, 에탄올불포함 참조.

에탄올·인산염완충액  인산일수소나트륨 0.29 g을 달아 물 450 mL에 녹이고 에탄올(95) 550  mL를 넣어 섞는다.

에테르  C2H5OC2H5  [최순품]

에테르, 마취용  C2H5OC2H5  [의약품각조]

에테르, 무수  C2H5OC2H5  [최순품, 다만 수분 0.01 % 이하의 것.]

에텐자미드  C9H11NO2  [의약품각조]

4-에톡시페놀  C8H10O2  흰색 ~ 연한 황갈색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올(95)에 잘 녹고 물에는 매우 녹기 어렵다.

융점 : 62 ~ 68 ℃

순도시험 : 이 약 0.5 g을 에탄올(95) 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법으로 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율법에 따라 4-에톡시페놀 이외의 물질의 양을 구할 때 2.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 열전도도검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크로마토그래프용메틸실리콘폴리머를 180 ~ 250 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 10 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 150 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 헬륨

유량 : 4-에톡시페놀의 유지시간이 약 5 분이 되도록 조정한다.

검출감도 : 검액 1 μL에서 얻은 4-에톡시페놀 피크높이가 전체눈금의 50 % 이상이 되도록 조정한다.

면적측정범위 : 용매피크 다음부터 4-에톡시페놀 유지시간의 약 3 배 범위.

p-에톡시페놀  4-에톡시페놀 참조.

3-에톡시-4-히드록시벤즈알데히드  C9H10O3  흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루로 에탄올(95)에 잘 녹고 물에는 녹기 어렵다.

융점 : 76 ~ 78 ℃

함량 :  98.0 % 이상

정량법 : 이 약을 산화인(V)을 건조제로 한 데시케이터 속에서 4 시간 건조하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드을 넣어 녹여 0.1 mol/L 나트륨메톡시드액으로 적정한다 (지시약 : 티몰블루시액). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드 1 mL = 16.62 mg C9H10O3

에티닐에스트라디올  C20H24O2  [의약품각조]

에틸레프린염산염  C10H15NO2ㆍHCl  [의약품각조]

에틸렌글리콜  HOCH2CH2OH  [에틸렌글리콜(글리콜), 최순품]

에틸렌글리콜, 수분측정용  에틸렌글리콜을 증류하여 195 ~ 198 ℃의 유분을 취한다. 이 약 1 mL 중의 수분은 1.0 mg 이하이다.

에틸렌디아민  C2H8N2  [의약품각조, 제 2 부]

에틸렌디아민시액  에틸렌디아민 70 g에 물 30 g을 넣는다.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨  에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물 참조.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨구리  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨구리사수화물 참조.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨구리사수화물  C10H12CuN2Na2O8ㆍ4H2O  파란색의 가루로 pH는 7.0 ~ 9.0 이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.1 g에 새로 끓여 식힌 물 10 mL를 넣을 때 액은 파란색이며 맑다.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.45 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물 100 mL 및 묽은질산을 넣어 pH를 약 1.5로 하고 1,10-페난트롤린일수화물의 메탄올용액(1 → 20) 5 mL를 넣고 0.01 mol/L 질산비스무트액으로 적정한다 (지시약 : 자일레놀오렌지시액 2 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 노란색이 빨간색으로 변할 때이다.

0.01 mol/L 질산비스무트액 1 mL

= 4.698 mg C10H12CuN2Na

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨시액, 0.1 mol/L  에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액, 0.1 mol/L 참조.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨시액, 0.4 mol/L  에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액, 0.4 mol/L 참조.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨아연  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨아연사수화물 참조.

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨아연사수화물  C10H12ZnN2Na2O8ㆍ4H2O  흰색의 가루이다.

이 약의 수용액(1 → 100)의 pH는 6.0 ~ 9.0이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.10 g을 달아 새로 끊여 식힌 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색으로 맑다.

함량 : 98.0 % 이상

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 달아 물 80 mL 및 묽은질산을 넣어 pH를 약 2로 하여 0.01 mol/L 질산비스무트액으로 적정한다 (지시약 : 자일레놀오렌지시액 2 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 노란색이 빨간색으로 변할 때이다.

에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액, 0.1 mol/L  에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물 37.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액, 0.4 mol/L, pH8.5  에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물 148.9 g에 물을 넣어 녹이고 8 mol/L 수산화나트륨 액으로 pH를 8.5로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물  C10H14N2Na2O8·2H2O  [최순품]

N-에틸말레이미드  C6H7NO2  흰색의 결정으로 자극성의 특이한 냄새가 난다. 에탄올(95)에 잘 녹으며 물에는 녹기 어렵다.

융점  43 ~ 46 ℃

용해상태 : 무색으로 맑다 (1 g, 에탄올(95), 20 mL).

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 에탄올(95) 20 mL에 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액 20 mL를 정확하게 넣은 다음 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1mL = 12.513 mg C6H7NO2

2-에틸-2-메틸숙신산  C7H12O4  흰색 결정

융점 : 101 ~ 103℃

함량 : 98.5% 이상

정량법 : 이 약 80 mg을 정확하게 취하여 메탄올 30 mL를 넣고 녹인 다음 정제수 40 mL를 천천히 가한다. 이 때 혼탁한 경우 메탄올 50 mL로만 녹인다. 0.1mol/L 수산화나트륨시액을 이용해서 전위차 적정법을 이용하여 정량한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL = 16.02 mg C7H12O4

에틸아세테이트  아세트산에틸 참조

에틸알코올(95)  에탄올(95) 참조.

2-에틸-2-페닐말론디아미드  C11H14O2N2  흰색의 결정으로 냄새는 없다. 이 약은 에탄올(95)에 조금 녹고 물에 매우 녹기 어렵다.

융점 : 120 ℃(분해)

순도시험  유연물질 : 이 약 5.0 mg을 달아 피리딘 4 mL를 넣고 다시 비스트리메틸실릴아세트아미드 1 mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 100 ℃에서 5 분간 가열한다. 식힌 다음 피리딘을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 약 2 μL를 가지고 「프리미돈」의 순도시험 3)의 조작조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 이 약 및 용매 이외의 피크가 나타나지 않는다. 다만 검출감도는 검액 2 μL에서 얻은 2-에틸-2-페닐말론디아미드의 피크높이가 전체눈금의 약 80 %가 되도록 조정하고 피크측정범위는 용매피크에서 2-에틸-2-페닐말론디아미드 유지시간의 약 2 배의 범위로 한다.

N-에틸피페리딘  C7H15N

N-에틸피페리딘벤질페니실린  페니실린 G 칼륨의 페니실린 G 칼륨 함량시험법으로 여과하여 취한 침전을 사용한다. 다만, 이경우에 쓰이는 시액에는 N-에틸피페리딘벤질페니실린을 넣지 않아도 된다. 또한 해당시험의 결과 계측된 침전을 보존하여 사용한다.

N-에틸피페리딘시액, 페니실린용  N-에틸피페리딘 적당량을 취하여 4배 용량의 아세트산아밀을 넣어 혼화하고 다시 N-에틸피페리딘벤질페니실린을 넣어 포화용액을 만든다. 이 액은 이액은 0 ~ 8 ℃에 저장하고 3일 이내에 쓴다. 페니실린 G 나트륨표준품의 함량시험을 할 때 페니실린 G 나트륨 함량이 97% 이상을 얻을 수 있다. 시험에 쓸 때에는 피펫 끝에 솜마개를 하고 흡인하여 취한다.

2-에틸헥산산  헥사노산2-에틸 참조

에페드린염산염  C10H15NOㆍHCl  [의약품각조]

4-에피옥시테트라사이클린  C22H24N2O9  녹갈색 ~ 갈색의 가루.

순도시험 유연물질 : 이 약 20 mg을 0.01 mol/L 염산시액 25 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 「옥시테트라사이클린염산염」의 순도시험 1)에 따라 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 측정할 때 4-에피옥시테트라사이클린 이외의 피크면적의 합은 10 % 이하이다.

엔도배지  보통한천배지 1000 mL를 수욕에서 가온하여 녹여 pH를 7.5 ~ 7.8로 조정하고 여기에 미리 소량의 물에 녹인 유당일수화물 10 g을 넣고 잘 섞은 다음 푹신·에탄올시액 1 mL를 넣어 식혀 약 50 ℃가 될 때 새로 만든 아황산나트륨칠수화물용액(1 → 10)을, 액이 연한 빨간색이 될 때까지 조금씩 1 방울씩 넣는다. 이 때 아황산나트륨칠수화물용액(1 → 10)은 약 10 ~ 15 mL를 소비한다. 이 액을 분주하여 100 ℃에서 15 분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균한다.

엔도톡신시험용 물  [의약품각조, 제 2 부 「주사용수」또는 그외의 방법으로 만든 물로서 엔도톡신시험에 쓰는 라이세이트 (Lysate) 시약의 검출한도에서 반응을 나타내지 않는 것.]

엔도톡신시험용 0.1 mol/L 수산화나트륨시액  수산화나트륨시액, 0.1 mol/L 엔도톡신시험용 참조.

엔도톡신시험용 0.1 mol/L 염산시액  염산시액, 0.1 mol/L, 엔도톡신시험용 참조.

엔도평판배지  엔도배지를 가열하여 녹인 다음 약 50 ℃에서 식히고 그 약 20 mL를 페트리접시에 취하여 수평으로 하여 굳힌다. 다음에 접시의 뚜껑을 조금 열고 부란기에 넣어 내부의 수증기나 평판 위의 응고수를 날려보낸다.

NN 지시약  2-히드록시-1-(2'-히드록시-4'-설포-1'-나프틸아조)-3-나프토에산 0.5 g 및 무수황산나트륨 50 g을 섞어 균질하게 될 때까지 갈아서 만든다.

염산  HCl  [최순품]

염산·메탄올시액, 0.01 mol/L  염산 47.5 mL에 메탄올을 넣어 1000 mL로 하고 적당량을 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 10 배 희석한다. 이 액 일정량을 취하고 메탄올을 넣어 5 배로 희석한다.

염산·메탄올시액, 0.1 mol/L  염산 47.5 mL에 메탄올을 넣어 1000 mL로 하고 적당량을 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 5 배 희석한다.

염산, 묽은  염산 23.6 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %).

염산, 정제  희석시킨 염산(1 → 2) 1000 mL에 과망간산칼륨 0.3 g을 넣어 증류하고 처음 유액 250 mL를 버리고 다음의 유액 500 mL를 취한다.

염산시액, 0.001 mol/L  0.1 mol/L 염산시액 10 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.01 mol/L  0.1 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.02 mol/L  0.2 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.05 mol/L  0.5 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.06 mol/L  1 mol/L 염산시액 60 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.1 mol/L  1 mol/L 염산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.1 mol/L, 엔도톡신시험용  염산 9.0 mL에 엔도톡신시험용 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.2 mol/L  염산 18 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.5 mol/L  염산 45 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 1 mol/L  염산 90 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액 1.2 mol/L  염산 108 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 2 mol/L  염산 180 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 3 mol/L  염산 270 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 5 mol/L  염산 450 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 6 mol/L  염산 540 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 7.5 mol/L  염산 675 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 9 mol/L  염산 810 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산·아세트산암모늄완충액, pH 3.5  아세트산암모늄 25 g을 6 mol/L 염산시액 45 mL에 녹여 물을 넣어 100 mL로 한다.

염산·염화칼륨완충액, pH 2.0  0.2 mol/L 염산 10.0 mL에 0.2 mol/L 염화칼륨시액 88.0 mL를 넣고 다시 0.2 mol/L 염산을 넣어 pH를 2.0 ± 0.1로 조정한 다음 물을 넣어 200 mL로 한다.

염산·에탄올시액  염산·에탄올(95)시액 참조.

염산·에탄올(95)시액  염산 23.6 mL에 에탄올(95)을 넣어 100 mL로 한다.

염산히드록실아민시액  히드록실아민염산염용액(34.8 → 100)·아세트산나트륨삼수화물·1 mol/L 수산화나트륨시액·에탄올(1 : 1 : 4)을 혼화한다.

염소  Cl2  황록색의 질식성 냄새가 있는 기체로 공기보다 무겁고 물에 녹는다. 표백분에 염산을 작용시켜 만든다. 염소봄베에 넣은 것을 써도 좋다.

염소산칼륨  KClO3  [최순품]

염소시액  염소포화수용액을 쓴다. 차광한 유리 마개병에 넣고 가득히 채워서 될 수 있는 대로 냉소에 보존한다.

염화금산  테트라클로로금산(III)사수화물 참조.

염화금산시액  테트라클로로금산시액 참조.

염화구리(II)  염화구리(II)이수화물 참조.

염화구리(II)·아세톤시액  염화구리(II)이수화물 0.3 g을 아세톤에 녹여 10 mL로 한다.

염화구리(II)이수화물  CuCl2·2H2O  [최순품]

염화나트륨  NaCl  [최순품]

염화나트륨(표준시약)  NaCl  [용량분석용 표준물질]

염화나트륨시액  염화나트륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

염화나트륨시액, 0.1 mol/L  염화나트륨 6 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

염화 p-니트로벤젠디아조늄시액  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액 참조.

염화 p-니트로벤젠디아조늄시액, 분무용  4-니트로벤젠디아조늄염화물시액, 분무용 참조.

염화디아민시액  에탄올(95) 60 mL를 취하여 냉각시키면서 아세트산(100) 3.4 mL, 시안화나트륨시액 10 mL 및 톨루엔설폰클로로아미드나트륨용액(7 → 50) 25 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 조제 후 1 시간 이내에 사용한다.

염화란탄시액  산화란탄(III) 5.9 g에 염산 10 mL를 천천히 넣고 가열한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

염화리튬  LiCl  [최순품]

염화마그네슘  염화마그네슘육수화물 참조.

염화마그네슘육수화물  MgCl2·6H2O  [최순품]

염화바륨  염화바륨이수화물 참조.

염화바륨시액  염화바륨이수화물 12 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

염화바륨이수화물  BaCl2·2H2O  [최순품]

염화백금산  헥사염화백금(Ⅳ)산육수화물 참조.

염화백금산시액  헥사염화백금(Ⅳ)산시액 참조.

염화백금산·요오드화칼륨시액  헥사염화백금(Ⅳ)산·요오드화칼륨시액 참조.

염화수소·에탄올시액  염화수소ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.

염화수소·에탄올(99.5)시액  염산 100 mL에 황산 100 mL를 천천히 1 방울씩 넣어 나오는 염화수소를 황산을 넣은 세기병에서 건조하고 이것을 얼음으로 식힌 에탄올(99.5) 75 g에 그 증량이 25 g에 달할 때까지 통한다. 쓸 때 만든다.

염화수은(II)  HgCl2  [최순품]

염화수은(II)시액  염화수은(II) 6.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

염화스트론튬 SrCl2·6H2O [최순품]

염화시안시액  에탄올(95) 60 mL에 얼음으로 식히면서 아세트산(100) 3.4 mL, 시안화나트륨시액 10 mL 및 톨루엔설폰클로로아미드나트륨용액(7 → 50) 25 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 만든 다음 1 시간 이내에 쓴다.

염화아연  ZnCl2  [최순품]

염화아연시액  염화아연 10 g 및 프탈산수소칼륨 10 g을 달아 물 900 mL에 녹이고 수산화나트륨시액을 넣어 pH 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염화안티몬(III)  SbCl3  [최순품]

염화안티몬(III)시액  클로로포름을 같은 용량의 물로 2 ~ 3 회 씻은 다음 새로 강열하여 식힌 탄산칼륨을 넣어 마개를 하고 차광하여 하루밤 방치한다. 클로로포름층을 분취하여 되도록이면 차광하여 증류한다. 이 클로로포름으로 염화안티몬(III)의 표면을 씻어 씻은 액이 맑고 투명하게 된 후에 클로로포름을 넣어 포화용액으로 하여 차광하고 마개한 병에 넣는다. 쓸 때 만든다.

염화알루미늄  염화알루미늄(III)육수화물 참조.

염화알루미늄시액  염화알루미늄(III)육수화물 64.7 g에 물 71 mL를 넣어 녹이고 활성탄 0.5 g을 넣어 10 분간 흔들어 섞은 다음 여과한다. 여액을 저어 섞으면서 수산화나트륨용액(1 → 100)을 넣어 pH를 1.5로 조정하고 필요하면 여과한다.

염화알루미늄(III)육수화물  AlCl3ㆍ6H20  [최순품]

염화암모늄  NH4Cl  [최순품]

염화암모늄시액  염화암모늄 10.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (2 mol/L).

염화암모늄·암모니아시액  암모니아수(28)에 같은 용량의 물을 넣고 여기에 염화암모늄을 포화시킨다.

염화암모늄완충액, pH 10  염화암모늄 5.4 g을 물에 녹이고 암모니아수(28) 21 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다.

염화제이구리·아세톤시액  염화구리(II)ㆍ아세톤시액 참조.

염화제이구리  염화구리(II)이수화물 참조.

염화제이수은  염화수은(II) 참조.

염화제이수은시액  염화수은(II)시액 참조.

염화제이철  염화철(III)육수화물 참조.

염화제이철·메탄올시액  염화철(III)ㆍ메탄올시액 참조.

염화제이철시액  염화철(III)시액 참조.

염화제이철시액, 묽은  염화철(III)시액, 묽은 참조.

염화제이철·요오드시액  염화철(III)·요오드시액 참조.

염화제이철·아세트산시액  염화철(III)·아세트산시액 참조.

염화제이철·헥사시아노철(III)산칼륨시액  염화철(III)·헥사시아노철(III)산칼륨시액 참조

염화제일주석  염화주석(II)이수화물 참조.

염화제일주석시액  염화주석(II)시액 참조.

염화제일주석시액, 산성  염화주석(II)시액, 산성 참조.

염화제일주석·염산시액  염화주석(II)ㆍ염산시액 참조.

염화제일석·황산시액  염화주석(II)ㆍ황산시액 참조.

염화주석(II)시액  염화주석(II)이수화물 1.5 g에 소량의 염산을 함유한 물 10 mL를 넣어 녹인다. 주석의 작은 조각을 넣은 유리 마개병에 보관한다. 이 액은 1 개월 이내에 쓴다.

염화주석(II)시액, 산성  염화주석(II)이수화물 8 g에 염산 500 mL를 넣어 녹인다. 이 액은 유리 마개병에 보관한다. 만든 후 3 개월 이내에 쓴다.

염화주석(II)용액  주석 20 g에 염산 85 mL를 넣어 수소 발생이 끝날 때까지 가열하고 식힌다. 쓰기 전에 이 액 1 mL를 2 mol/L 염산 10 mL와 섞는다.

염화주석(II)·염산시액  주석 20 g에 염산 85 mL를 넣어 수소기체가 더 이상 발생하지 않을 때 까지 가열한 다음 식힌다. 이 용액과 묽은 염산을 1 : 10의 비율로 섞는다. 쓸 때 만든다.

염화주석(II)이수화물  SnCl2·2H2O  [최순품]

염화주석(II)·황산시액  염화주석(II)이수화물 10 g을 희석시킨 황산(3 → 200)에 녹여 100 mL로 한다.

염화철·메탄올시액  염화철(III)·메탄올시액 참조.

염화철(III)·메탄올시액  염화철(III)육수화물 1 g을 메탄올에 녹여 100 mL로 한다.

염화철(III)시액  염화철(III)육수화물 9 g을 물에 녹여 100 mL로 한다 (0.33 mol/L).

염화철(III)시액, 묽은  염화철(III)시액 2 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

염화철(III)시액, 산성  아세트산(100) 60 mL에 황산 5 mL 및 염화철(III)시액 1 mL를 넣는다.

염화철(III)·요오드시액  염화철(III)육수화물 5 g 및 요오드 2 g에 아세톤 50 mL 및 타르타르산용액(1 → 5) 50 mL 혼합액을 넣어 녹인다.

염화철(III)육수화물  FeCl3ㆍ6H2O  [최순품]

염화철(III)·아세트산시액  염화철(III)육수화물 0.1 g을 희석시킨 아세트산(31)(3 → 100)에 녹여 100 mL로 한다.

염화철(III)·피리딘시액, 무수  염화철(III)육수화물 1.7 g을 달아 직화로 천천히 가열하여 녹인 다음 굳힌다. 식힌 다음 클로로포름 100 mL에 녹이고 다시 피리딘 8 mL를 넣고 섞은 다음 여과한다.

염화철(III)·헥사시아노철(III)산칼륨시액  염화철(III)시액 20 mL에 헥사시아노철(III)산칼륨 0.1 g을 녹인다. 쓸 때 만든다.

염화티오닐  SOCl2  [최순품]

염화칼륨  KCl  [최순품]

염화칼륨시액, 0.2 mol/L  염화칼륨 14.9 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

염화칼륨시액, 산성  염화칼륨 250 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한 액에 염산 8.5 mL를 넣는다.

염화칼륨·염산완충액  염화칼륨용액(3 → 20) 250 mL 및 2 mol/L 염산시액 53 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염화칼슘  염화칼슘이수화물 참조.

염화칼슘, 건조용  CaCl2  [건조용]

염화칼슘, 수분측정용  CaCl2  [수분측정용]

염화칼슘시액  염화칼슘이수화물 7.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

염화칼슘이수화물  CaCl2·2H2O  [최순품]

염화코발트  염화코발트(II)육수화물 참조.

염화코발트시액  염화코발트(II)육수화물 2 g에 염산 1 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.08 mol/L).

염화코발트·에탄올시액  염화코발트(II)육수화물을 105 ℃에서 2 시간 건조하고 0.5 g을 달아 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL로 한다.

염화코발트(II)육수화물  CoCl2·6H2O  [최순품]

염화테트라 n-부틸암모늄  테트라 n-부틸암모늄염화물 참조

염화트리페닐테트라졸륨  2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염 참조.

염화트리페닐테트라졸륨시액  2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염시액 참조.

염화티탄(III)  TiCl3  [염화티탄용액, 순품]  차광한 유리마개병에 보존한다.

염화티탄(III)시액  염화티탄(III)이 15 g/dL로 되도록 묽은염산을 넣는다. 쓸 때 만든다.

함량 : 14.0 ∼ 16.0 g/dL

정량법 : 이 약 2 mL를 정확하게 달아 물 200 mL 및 염산용액(2 → 3) 5 mL를 넣어 이산화탄소를 통하면서 0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액으로 적정한다(지시약 : 티오시안산암모늄시액 5 mL). 다만, 적정의 종말점은 액이 약간 빨간색을 나타낼 때로 한다.

0.05 mol/L 황산암모늄철(III)액 1 mL

= 15.42 mg TiCl3

염화티탄(III)?황산시액  염화티탄시액 20 mL를 황산 13 mL에 주의하여 혼합하고 이 액에 과산화수소(30)를 소량씩 액이 노란색이 될 때까지 조심하여 넣고 다시 흰 연기가 날 때까지 가열한다. 식힌 다음 물을 넣어 다시 같은 방법으로 가열하고 이 조작을 액이 무색으로 될 때까지 반복한 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

염화팔라듐  염화팔라듐(II) 참조.

염화팔라듐(II)  PdCl2  [최순품]

염화팔라듐시액  염화팔라듐(II)시액 참조.

염화팔라듐(II)시액  염화팔라듐(II) 0.2 g에 0.25 mol/L 황산시액 500 mL를 넣어 필요하면 가열하여 녹이고 식힌 다음 0.25 mol/L 황산시액을 넣어 1000 mL로 한다.

염화팔미틴  팔미틴염화물 참조

엽산  C19H19N7O6  [의약품각조]

오르신  C7H3O2  흰색 ~ 연한 적갈색의 결정 또는 결정성 가루로 불쾌한 냄새가 있고 공기 중에서 산화되어 빨간색으로 된다. 물, 에탄올(95) 또는 에테르에 녹는다.

융점 : 107 ~ 111 ℃

오르신·염화제이철시액  오르신·염화철(III)시액 참조.

오르신·염화철(III)시액  염화철(III)육수화물의 염산용액(1→1000) 1 mL에 오르신 10 mg을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

오산화바나듐  산화바나듐(V) 참조.

오산화바나듐시액, 묽은  산화바나듐(V)시액, 묽은 참조.

오산화인  산화인(V) 참조.

옥살산  옥살산이수화물 참조.

옥살산시액  옥살산이수화물 6.3 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

옥살산나트륨(표준시약)  Na2C2O4  [용량분석용 표준시약]

옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민  C18H24N2O2·1/2H2O  [N-1-나프틸-N'-디에틸에틸렌디아민옥살산염, 최순품]  차광하여 보존한다.

옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민시액  옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민 1 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민·아세톤시액  옥살산 N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민 1 g을 달아 아세톤·물혼합액(1 : 1) 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

옥살산암모늄  옥살산암모늄일수화물 참조.

옥살산암모늄시액  옥살산암모늄일수화물 3.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.25 mol/L).

옥살산암모늄시액 0.1mol/L  옥살산암모늄일수화물 1.42 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

옥살산암모늄일수화물  (NH4)2C2O4·H2O  [최순품]

옥살산이수화물  H2C2O4·2H2O  [최순품]

옥살산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 옥살산염 pH 표준액 참조.

옥수수기름  [의약품각조, 제 2 부]

p-옥시벤조산  파라옥시벤조산 참조.

p-옥시벤조산벤질  파라옥시벤조산벤질 참조.

p-옥시벤조산이소프로필  파라옥시벤조산이소프로필 참조.

8-옥시퀴놀린  8-퀴놀리놀 참조

옥타데실실릴 실리카겔, 전처리용  전처리용으로 만든 것.

n-옥타데칸  C18H38  상온에서는 무색 또는 흰색의 고체이다.

순도시험  용해상태 : 이 약의 클로로포름용액(1 → 25)은 무색으로 맑다.

옥탄, 이소  무색의 액으로 물에 거의 녹지 않는다. 에테르 또는 클로로포름과 섞인다.

순도시험 : 이 약은 물을 대조로 하여 파장 230 nm, 250 nm 및 280 nm에서 흡광도를 측정할 때 각각 0.050, 0.010 및 0.005 이하이다.

n-옥탄  C8H18

비중 [eqn: ~d`_4 ^ 20] : 0.700 ~ 0.705

순도시험 : 이 약 2 μL를 가지고 「히프로멜로오스」 정량법의 조작조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 면적백분율법에 따라 n-옥탄의 양을 구할 때 99.0 % 이상이다.

1-옥탄설폰산나트륨  CH3(CH2)7SO3Na  흰색의 결정 또는 가루이다.

강열잔분 : 32.2 ~ 33.0 %(1.0 g)

1-옥탄올  CH3(CH2)6CH2OH   [n-옥틸알코올, 최순품]

n-옥틸벤젠  C14H22  무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 난다.

비중 [eqn: ~d`_4 ^ 20] : 0.854 ~ 0.863

증류시험 : 263 ~ 265 ℃, 95 vol % 이상

옥틸알코올  1-옥탄올 참조.

올리브유  [의약품각조, 제 2 부]

완충액용 1 mol/L 시트르산시액  시트르산시액, 1 mol/L, 완충액용 참조.

완충액용 0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액  0.2 mol/L 붕산·0.2 mol/L 염화칼륨시액, 완충액용 참조.

완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액  인산이수소칼륨시액, 0.2 mol/L, 완충액용 참조.

완충액용 1 mol/L 인산일수소이칼륨시액  인산일수소이칼륨시액, 1 mol/L, 완충액용 참조.

완충액용 0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액  프탈산수소칼륨시액, 0.2 mol/L, 완충액용 참조.

왕수  염산 3 용량에 질산 1 용량을 넣는다. 쓸 때 만든다.

요소  우레아 참조

요오드  I  [최순품]

요오드메탄  CH3I  [최순품]

요오드산칼륨  KIO3  [최순품]

요오드산칼륨(표준시약)  KIO3  [최순품, 용량분석용 표준물질]

요오드산칼륨전분지  요오드산칼륨액(1 → 20)과 새로 만든 전분시액의 같은 용량 혼합액에 여과지를 담그어 깨끗한 방에서 건조하여 만든다. 유리 마개병에 넣고 광선 및 습기를 피하여 보존한다.

요오드시액  요오드 14 g을 요오드화칼륨용액(2 → 5) 100 mL에 녹이고 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다. 차광하여 보존한다 (0.1 mol/L).

요오드시액, 0.0004 mol/L  1 mol/L 요오드시액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

요오드시액, 0.0002 mol/L  1 mol/L 요오드시액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 500 mL로 한 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

요오드시액, 1 mol/L  요오드 12.7 g 및 요오드화칼륨 25 g에 물 10 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.

요오드시액, 묽은  요오드시액 1 용량에 물 4 용량을 넣는다.

요오드에탄  C2H5I  [최순품]

요오드·전분시액  전분시액 100 mL에 묽은요오드시액 3 mL를 넣는다.

요오드화메틸  요오드메탄 참조.

요오드화비스무트칼륨시액  L-타르타르산 10 g을 물 40 mL에 넣어 녹인 다음 차질산비스무트 0.85 g을 넣어 1 시간 흔들어 섞고 요오드화칼륨용액(2 → 5) 20 mL를 넣어 잘 섞고 24 시간 방치한 다음 여과하여 A 액으로 한다. L-타르타르산 10 g을 물 50 mL에 녹인 액에 A 액 5 mL를 넣어 차광한 다음 유리 마개병에 보존한다.

요오드화수소산  HI  [최순품]

요오드화아연전분시액  물 100 mL를 가열하여 끓이고 여기에 요오드화칼륨 0.75 g을 물 5 mL에 녹인 액 및 염화아연 2 g을 물 10 mL에 녹인 액을 넣어 끓고 있는 사이에 전분 5 g을 물 30 mL에 균질하게 현탁한 액을 저어 섞으면서 넣고 2 분간 끓인 다음 식힌다.

감도 : 0.1 mol/L 아질산나트륨액 1 mL, 물 500 mL 및 염산 10 mL의 혼합액에 적신 유리막대를 이 액에 댈 때 뚜렷한 파란색을 나타낸다. 마개를 하여 냉소에 보관한다.

요오드화아연전분지  새로 만든 요오드화아연전분시액에 정량분석용 여과지를 적셔 깨끗한 방안에서 건조하여 만든다. 유리 마개병에 넣어 광선 및 습기를 피하여 보존한다.

요오드화에틸  C2H5I  [최순품]

요오드화칼륨  KI  [최순품]

요오드화칼륨시액  요오드화칼륨 16.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 차광하여 보존한다. 쓸 때 만든다 (1 mol/L).

요오드화칼륨시액, 진한  요오드화칼륨 30 g에 물 70 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

저장법 : 차광하여 보존한다.

요오드화칼륨전분시액  요오드화칼륨 0.5 g을 새로 만든 전분시액 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.

요오드화칼륨전분지  새로 만든 요오드화칼륨전분시액에 여과지를 적셔 깨끗한 방안에서 건조하여 만든다. 유리 마개병에 넣어 광선 및 습기를 피하여 보존한다.

요오드화칼륨·황산아연시액  요오드화칼륨 5 g, 황산아연칠수화물 10 g 및 염화나트륨 50 g에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다.

용량분석용황산아연  황산아연, 용량분석용 참조.

용성전분  전분, 용성 참조.

용성전분시액  용성전분 1 g을 냉수 10 mL와 함께 잘 갈아 섞고 이것을 열탕 90 mL 중에 계속 저으면서 천천히 붓고 3 분간 가만히 끓인 다음 식힌다. 쓸 때 만든다.

용해아세틸렌  C2H2  [최순품]

우레아 H2NCONH2  [의약품각조]

우레탄 H2NCOOC2H5  카르밤산에틸 참조.

위이스시액  삼염화요오드 7.9 g 및 요오드 8.9 g을 각각 다른 플라스크에 달아 아세트산(100)을 넣어 녹여 양액을 섞고 다시 아세트산(100)을 넣어 1000 mL로 한다. 차광한 유리용기에 넣어 보존한다.

유당  유당일수화물 참조.

유당기질시액  당질 6.0 g을 pH 4.5 인산수소나트륨·시트르산완충액에 녹여 100 mL로 한다.

유당일수화물  C12H22O11·H2O  [의약품각조, 「유당」]

유당부이용  보통 부이용에 유당일수화물을 0.5 % 비율로 넣고 배지 1000 mL에 대하여 브로모티몰블루·수산화나트륨시액 약 12 mL를 넣는다. 다음에 발효관에 약 10 mL씩 분주하고 증기 솥을 써서 100 ℃에서 15 ~ 30분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균 또는 121 ℃에서 20 분간 이상이 넘지 않게 고압증기멸균하여 곧 냉수에 담그어 식힌다.

유당부이용, 2 배 농후  물 1000 mL 대신 500 mL를 써서 만든 보통 부이용에 유당일수화물을 1.0 % 비율로 넣고 이하 유당부이용의 제법에 따라 만든다.

유당부이용, 3 배 농후  물 1000 mL 대신 330 mL를 써서 만든 보통 부이용에 유당일수화물을 1.5 % 비율로 넣고 이하 유당 부이용의 제법에 따라 만든다. 다만 발효관에는 2.5 mL씩 분주한다.

α-유당·β-유당혼합물(1 : 1)  유당·무수유당혼합물(3 : 5)을 사용한다.

유동파라핀  파라핀, 유동 참조.

유리섬유  유리솜 참조.

유리솜  [최순품]

유비퀴논-9  이 약은 노란색 ~ 주황색의 결정성 가루로 냄새 및 맛은 없다.

융점 : 약 44 ℃

흡광도[eqn: rm{itE }`_1cm ^1%](275 nm) : 163 ~ 190 [에탄올(99.5)]

유제(乳製)카제인  카제인, 유제 참조.

육엑스  소고기엑스 또는 이와 동등한 것.

육제(肉製)펩톤  펩톤, 육제 참조.

이미노디벤질  C14H13N  흰색 ~ 연한 갈색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

융점 : 104 ~ 110 ℃

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g에 메탄올 20 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹일 때 액은 투명하고 맑다.

2) 유연물질  의약품각조 「카르바마제핀」의 순도시험 6)에 따라 시험할 때 Rf값이 약 0.9인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

질소함량 : 6.8 ~ 7.3 % (질소정량법에 따른다).

이미다졸  C3H4N2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정. 물에 잘 녹는다.

흡광도 [eqn: E _{1cm} ^{1%}](313 nm)  0.031이하 (8 g, 물, 100 mL)

융 점  89 ~ 92 ℃

이미다졸시액  이미다졸 8.25 g에 물 65 mL를 넣어 녹이고 5 mol/L 염산시액으로 pH를 6.80 ± 0.05로 조정한 다음 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다.

이미프라민염산염  C19H24N2·HCl  [의약품각조]

2 배 농후유당부이용  유당부이용, 2 배 농후 참조.

이부프로펜  C13H18O2  [의약품각조]

이사틴  2,3-인돌린디온 참조.

이산화규소·텅스텐산이십육수화물  SiO2·12WO3·26H2O

이산화납  산화납(Ⅳ) 참조.

이산화망간  MnO2  [최순품]

이산화탄소  CO2  [의약품각조]

이산화텔루륨  O2Te  흰색의 결정이다.

융점 : 약 733 ℃

이산화티탄  산화티탄(Ⅳ) 참조.

이산화티탄시액  산화티탄(Ⅳ)시액 참조.

이산화황  SO2  아황산수소나트륨의 진한 용액에 황산을 1 방울씩 넣어 만든다. 무색의 기체로 특이한 냄새가 있다.

이산화황 검출관  이산화황을 검출하기 위해 적당한 흡착필터, 요오드전분 지시약이 든 기체가 통과할 수 있도록 고안된 용융밀봉된 유리관 (이산화황 측정범위 1 ~ 25 ppm)

이소니아지드  C6H7N3O  [의약품각조]

이소니아지드, 정량용  C6H7N3O  [의약품각조, 다만 건조한 것을 정량할 때 이소니아지드(C6H7N3O) 99.0% 이상을 함유할 것]

이소니아지드시액  정량용이소니아지드 0.1 g에 메탄올 50 mL 및 염산 0.12 mL를 넣어 녹이고 메탄올을 넣어 200 mL로 한다.

이소니아지드시액(노르에티스테론정량용)  정량용이소니아지드 1.0 g을 무수메탄올 1000 mL에 녹이고 염산 1.3 mL를 넣어 섞는다.

이소니코틴산  C6H6NO2  흰색의 결정 또는 가루이다.

융점 : 약 315 ℃ (분해)

이소니코틴산히드라지드  이소니아지드 참조

이소부탄올  2-메틸-1-프로판올 참조.

이소아밀알코올  3-메틸-1-부탄올 참조.

이소옥탄  옥탄, 이소 참조.

이소프로판올  2-프로판올 참조.

이소프로필아민  프로필아민, 이소 참조.

이소프로필아민·에탄올시액  이소프로필아민 20 mL에 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

이소프로필안티피린  프로필아민, 이소 참조.

이소프로필에테르  프로필에테르, 이소 참조.

이식시험용대조플라스틱  플라스틱, 이식시험용대조 참조.

이아황산나트륨  Na2S2O5  [순품]

이아황산나트륨시액  이아황산나트륨 0.1 g을 1 mol/L 염산시액 10 mL에 녹이고 아세톤을 넣어 100 mL로 한다.

EMB 평판배지  에오신메틸렌블루한천배지를 가열하여 녹인 다음 약 50 ℃로 식히고 그 약 20 mL를 페트리접시에 취하여 수평으로 고정한다. 다음에 접시 뚜껑을 조금 열고 부란기에 넣고 내부의 수증기나 평판 위의 응고수를 날려 보낸다.

이온교환수지, 강산성  강산성이온교환수지를 칼럼크로마토그래프용으로 만든 양질의 것.

이크롬산칼륨  K2Cr2O7  [최순품]

이크롬산칼륨(표준시약)  K2Cr2O7  [용량분석용 표준물질]

이크롬산칼륨시액  이크롬산칼륨 7.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

이크롬산칼륨·황산시액  이크롬산칼륨 0.5 g을 묽은황산(1 → 5)에 녹여 100 mL로 한다.

이황산칼륨  K2S2O7  [최순품]  화기를 피하여 냉암소에 마개를 하여 보존한다.

이황화탄소  CS2  [최순픔]  화기를 피하여 냉암소에 마개를 하여 보존한다.

인도메타신  C19H16ClNO4  [의약품각조]

2,3-인돌린디온  C8H5NO2  [최순품]

인디고카르민  C16H8N2Na2O6S2  [최순품]

인디고카르민시액  인디고카르민 0.22 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 만든 후 60 일 이내에 쓴다.

인몰리브덴산  인몰리브덴산 n수화물 참조.

인몰리브덴산 n수화물  P2O5·24MoO3·nH2O  [12몰리브도(Ⅵ)인산 n수화물, 최순품]

인몰리브덴산·텅스텐산시액  물 약 350 mL를 넣은 둥근 플라스크에 텅스텐(Ⅵ)산나트륨 50 g, 몰리브덴산 12 g 및 인산 25 mL를 넣어 흔들어 섞어 2 시간 환류한 다음 냉각하여 물을 넣어 500 mL로 한다.

인몰리브덴산텅스텐산시액(니푸록사지드순도시험용) 물 700 mL에 텅스텐산나트륨 100 g 및 몰리브덴산나트륨이수화물 25 g을 넣어 녹이고 염산 100 mL 및 인산 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 10 시간 동안 가열한다. 이것에 황산리튬일수화물 150 g, 물 50 mL 및 브롬 몇 방울을 넣고 과량의 브롬을 제거하기 위해 약 15 분간 끓인다. 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 하고 여과한다. 이 시액은 노란색이다. 초록색조가 나타나면 적합하지 않으며 이러한 경우는 브롬 몇 방울을 넣고 다시 끓여서 재생할 수 있다.

인산  H3PO4  [최순품]

인산나트륨  인산삼나트륨십이수화물 참조.

인산나트륨시액  무수인산수소이나트륨 5.68 g 및 인산이수소나트륨이수화물 6.24 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산나트륨완충액, 0.1 mol/L, pH 6.3  인산이수소나트륨이수화물 11.999 g에 물 900 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨시액으로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산리보플라빈나트륨  C17H20N4NaO4P  [의약품각조, 「인산리보플라빈나트륨」]

인산삼나트륨십이수화물  Na3PO4·12H2O  [최순품]

인산수소암모늄나트륨  인산수소암모늄나트륨사수화물 참조.

인산수소암모늄나트륨사수화물  NaNH4HPO4·4H2O  [최순품]

인산수소이나트륨  인산수소이나트륨십이수화물 참조

인산수소이나트륨, 무수  Na2HPO4  [최순품]

인산수소이나트륨, pH 측정용  Na2HPO4  [최순품]

인산수소이나트륨·시트르산완충액, 0.05 mol/L, pH 6.0  0.05 mol/L 인산수소이나트륨시액 1000 mL에 시트르산일수화물 5.25 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 pH 6.0이 될 때 까지 넣는다.

인산수소이나트륨·시트르산완충액, pH 4.5  시트르산일수화물 21.02 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액에 인산수소이나트륨십이수화물 35.82 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 pH 4.5가 될 때까지 넣는다.

인산수소이나트륨․시트르산완충액, pH 5.4  시트르산일수화물 1.05 g 및 인산수소이나트륨십이수화물 2.92 g을 물 200 mL에 녹여 필요하면 인산 또는 수산화나트륨시액을 넣어 pH를 5.4로 조정한다.

인산수소이나트륨·시트르산완충액, pH 6.0  무수인산수소이나트륨 28.4 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액에 시트르산일수화물 21.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 pH 6.0 이 될 때까지 넣는다 (용량비 약 63 : 37).

인산수소이나트륨․시트르산완충액, pH 7.5  0.05 mol/L 인산수소이나트륨시액 1000 mL에 시트르산일수화물 5.25 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 pH 7.5가 될 때 까지 넣는다.

인산수소이나트륨시액  인산수소이나트륨십이수화물 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한다 (0.3 mol/L).

인산수소이나트륨시액, 0.05 mol/L  무수인산수소이나트륨 7.098 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨시액, 0.2 mol/L  무수인산수소이나트륨 28.3928 g을 물에 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨시액, 0.5 mol/L  무수인산수소이나트륨 70.982 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산수소이나트륨십이수화물  Na2HPO4·12H2O  [최순품]

인산수소이암모늄 (NH4)2HPO4  [최순품]

인산수소이칼륨  K2HPO4  [최순품]

인산수소이칼륨·시트르산완충액, pH 5.3  완충액용 1 mol/L 인산수소이칼륨시액 100 mL 및 완충액용 1 mol/L 시트르산시액 38 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산수소이칼륨시액, 0.04 mol/L, pH 8.0  인산수소이칼륨 6.7 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 다음 인산으로 pH가 8.0이 되도록 조정한다.

인산수소이칼륨시액, 1 mol/L, 완충액용  인산수소이칼륨 174.18 g을 물에 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.02 mol/L, pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 3.1 g에 물 1000 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 인산(1 → 10)을 넣어 pH를 3.0으로 조정한다.

인산염완충액, 0.02 mol/L, pH 8.0 : 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL에 물 300 mL를 넣고 수산화나트륨시액으로 pH를 8.0으로 조정하고 물을 넣어 500 mL로 한다.

인산염완충액, 0.05 mol/L  인산수소이나트륨십이수화물 8.95 g에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한 액에 인산이수소칼륨 3.4 g을 물을 녹여 500 mL로 한 액을 용량비 2 : 1로 섞는다.

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  인산이수소칼륨 7.80 g에 물을 넣어 녹이고 인산으로 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0  인사수소이칼륨 4.83 g 및 인산이수소칼륨 3.02 g을 물 1000 mL에 녹이고 인산 또는 수산화칼륨시액을 넣어 pH를 7.0으로 조정한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L  인산이수소칼륨 13.6 g을 물 1000 mL에 녹인다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.5  인산이수소칼륨 13.6 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액으로 pH를 4.4 ~ 4.6으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 6.4 g 및 인산수소이나트륨십이수화물 18.9 g을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.8 ~ 6.9로 한 다음 물을 넣어 l000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  인산수소이나트륨십이수화물 17.9 g에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한 액에 인산이수소칼륨 6.8 g을 물에 녹여 500 mL로 한 액을 pH 7.0이 될 때까지 넣는다 (용량비 약 2 : 1).

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0  무수인산수소이나트륨 13.2 g 및 인산이수소칼륨 0.91 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 인산으로 pH를 8.0으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  0.1 mol/L 염산시액 375 mL 및 0.2 mol/L 인산나트륨시액 125 mL를 혼합하여 2 mol/L 염산시액 또는 2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.8 ± 0.05로 조정한다.

인산염완충액, 0.21 mol/L, pH 4.0  인산이수소칼륨 6.80 g과 염화나트륨 9.35 g을 물 900 mL에 녹인 다음 0.05 mol/L 인산용액을 넣어 pH를 4.0 ± 0.05로 조정한다.

인산염완충액, 0.5 mol/L, pH 7.0  인산이수소칼륨 26.5 g 및 인산수소이칼륨 53.2 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 1 %, pH 6.0  인산수소이칼륨 2.0 g 및 인산이수소칼륨 8.0 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액을 써서 pH를 5.9 ~ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다

인산염완충액, pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 3.1 g에 물 1000 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 인산(1 → 10)을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.

인산염완충액, pH 5.8  0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL에 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 3.6 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.0  인산이수소칼륨 8.63 g 및 무수인산수소이나트륨 1.37 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화나트륨시액 및 희석한 인산용액(1 → 15)으로 pH 6.0로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.0, 10 %  인산수소이칼륨 20.0 g 및 인산이수소칼륨 80.0 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화칼륨용액(1 → 10)으로 pH 6.0 ~ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.5  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 15.20 mL를 섞고 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.8  인산이수소칼륨 3.40 g 및 무수인산일수소나트륨 3.35 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 7.0  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨액 29.54 mL를 섞고 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 7.2  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 34.7 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 7.4  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 39.50 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 8.0  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 46.1 mL및 물을 넣어 200 mL로 한다.

인산염완충액, pH 12  무수인산일수소나트륨 5.44 g을 달아 수산화나트륨시액 36.5 mL를 넣은 다음 물 약 40 mL를 넣어 잘 흔들어 섞어 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

인산염완충액, 마이크로플레이트세척용 : 인산이수소나트륨이수화물 0.62 g, 인산수소이나트륨십이수화물 9.48 g, 염화나트륨 52.6 g, 폴리소르베이트 80 3.0 g 및 폴리옥시에틸렌(40)옥틸페닐에테르 1.8 g을 물에 녹여 600 mL로 한다. 쓸 때 이 액 1 용량에 물 9 용량을 넣는다.

인산염완충액, 판크레아틴용  무수인산일수소나트륨 3.3 g, 인산이수소칼륨 1.4 g 및 염화나트륨 0.33 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

인산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 인산염 pH 표준액 참조.

인산이수소나트륨  인산이수소나트륨이수화물 참조.

인산이수소나트륨시액, 0.05 mol/L  인산이수소나트륨이수화물 7.80 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 0.05 mol/L, pH 2.6  인산이수소나트륨이수화물 7.80 g을 물 900 mL에 녹이고 인산으로 pH를 정확하게 2.6으로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 0.05 mol/L, pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 3.45 g을 물 500 mL에 녹이고 인산 2.45 g을 물에 녹여 500 mL로 한 액을 넣어 pH를 3.0으로 조정한다.

인산이수소나트륨시액, 0.1 mol/L  인산이수소나트륨이수화물 7.80 g에 물 450 mL를 넣어 녹인 다음 수산화나트륨시액으로 pH를 정확하게 5.8로 조정하고 물을 넣어 500 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 0.1 mol/L, pH 3.0  인산이수소나트륨이수화물 15.60 g을 물 900 mL에 녹이고 인산을 넣어 pH를 3.0으로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨시액, 2 mol/L  인산이수소나트륨이수화물 312.02 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소나트륨이수화물  NaH2PO4·2H2O  [최순품]

인산이수소나트륨일수화물  NaH2PO4·H2O  [최순품]

인산이수소암모늄  NH4H2PO4  [최순품]

인산이수소암모늄시액, 0.02 mol/L  인산이수소암모늄 2.30 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소암모늄시액, 0.05 mol/L  인산이수소암모늄 5.75 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨  KH2PO4  [최순품]

인산이수소칼륨, pH 측정용  KH2PO4  [인산일칼륨, pH 측정용]

인산이수소칼륨시액, 0.02 mol/L  인산이수소칼륨 2.72 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L  인산이수소칼륨 6.80 g을 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L, pH 3.0  0.05 mol/L 인산이수소칼륨시액에 인산을 넣어 pH 3.0으로 조정한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L, pH 4.7  인산이수소칼륨 6.80 g을 900 mL에 녹여 묽은수산화나트륨시액으로 pH를 정확하게 4.7로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.05 mol/L, pH 7.0,  0.05mol/L 인산이수소칼륨시액에 트리메틸아민을 넣어 pH 7.0으로 조정한다.

인산이수소칼륨시액, 0.2 mol/L  인산이수소칼륨 27.22 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.2 mol/L, 완충액용  pH 측정용인산이수소칼륨 27.218 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 2 mol/L  인산이수소칼륨 312.02 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.33 mol/L  인산이수소칼륨 4.491 g을 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨시액, 0.25 mol/L pH 3.0  인산이수소칼륨 4.491 g에 물 약 900 mL를 넣어 녹이고 인산으로 pH를 3.5로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨완충액, 0.05 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 6.805 g과 수산화나트륨 0.88 g에 물을 넣어 녹이고 1 mol/L 수산화나트륨용액으로 pH를 6.8로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

인산일수소나트륨  인산수소이나트륨십이수화물 참조.

인산일수소나트륨, 무수  인산수소이나트륨, 무수 참조.

인산일수소나트륨, 무수, pH 측정용  인산수소이나트륨, 무수, pH 측정용 참조.

인산일수소나트륨·시트르산완충액, pH 4.5  인산수소이나트륨·시트르산완충액, pH 4.5 참조.

인산일수소나트륨·시트르산완충액, pH 5.4  인산수소이나트륨·시트르산완충액, pH 5.4 참조.

인산일수소나트륨·시트르산완충액, pH 6.0  인산수소이나트륨·시트르산완충액, pH 6.0 참조.

인산일수소나트륨시액  인산수소이나트륨시액 참조.

인산일수소나트륨시액, 0.05 mol/L  인산수소이나트륨시액 0.05 mol/L 참조.

인산일수소나트륨시액, 0.2 mol/L  인산수소이나트륨시액 0.2 mol/L 참조.

인산일수소나트륨시액, 0.5 mol/L  인산수소이나트륨시액 0.5 mol/L 참조.

인산일수소칼륨  인산수소이칼륨 참조.

인산일수소칼륨·시트르산완충액, pH 5.3  인산수소이칼륨시트르산완충액, pH 5.3 참조.

인산일수소나트륨·시트르산완충액 0.05 mol/L, pH 6.0  인산수소이나트륨·시트르산완충액, 0.05 mol/L, pH 6.0 참조

인산일수소칼륨시액, 1 mol/L, 완충액용  인산수소이칼륨시액, 1 mol/L, 완충액용 참조.

인산·아세트산·붕산, pH 2.0  인산 6.77 mL, 아세트산(100) 5.72 mL 및 붕산 6,18 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액에 0.5 mol/L 수산화나트륨시액을 넣어 pH 2.0으로 조정한다.

인산칼륨완충액, pH 6.0  인산이수소칼륨 0.65 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 탄산칼륨용액(1 → 1000)으로 pH 6.0으로 한다.

인산‧황산나트륨완충액, pH 2.3  무수황산나트륨 28.4 g을 물 1000 mL에 녹이고 인산 2.7 mL를 넣는다. 필요하면 2아미노에탄올을 넣어 pH를 2.3으로 조정한다

인텅스텐산  인텅스텐산 n수화물 참조.

인텅스텐산 n수화물  P2O5·24WO3·nH2O  [12텅스텐(Ⅵ)인산 n수화물, 최순품]

인텅스텐산시액  인텅스텐산 n수화물 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

일브롬화요오드  브롬화요오드(II) 참조.

일산화납  산화납(II) 참조.

일산화질소  NO  무색의 기체로 황산철(II)칠수화물의 묽은황산액에 아질산나트륨시액을 넣어 만든다. 내압급속밀봉용기에 넣은 것을 사용하여도 좋다.

일산화질소-이산화질소 검출관  일산화질소, 이산화질소를 검출하기 위해 적당한 흡착필터, 산화작용 층, 디페닐벤지딘(지시약)이 든 기체가 통과할 수 있도록 고안된 용융밀봉된 유리관 (일산화질소 및 이산화질소 측정범위 0.5 ~ 10 ppm)

일산화탄소  CO  유독한 무색의 기체로 포름산에 황산을 작용시켜 발생하는 기체를 수산화나트륨시액층에 통과시켜 만든다.

일산화탄소 검출관  일산화탄소를 검출하기 위해 적당한 흡착필터, 오산화요오드(지시약), 이산화셀레늄 및 발연황산이 든 기체가 통과할 수 있도록 고안된 용융밀봉된 유리관 (일산화탄소 측정범위 5 ~ 150 ppm)

자일레놀오렌지  C31H30N2Na2O13S  [최순품]

자일레놀오렌지시액  자일레놀오렌지 100 mg에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다

자일렌  C6H4(CH3)2  [순품]

o-자일렌  C6H4(CH3)2  무색투명하고 맑은 액이다.

비중 [eqn: ~d`_4 ^ 20] : 0.875 ~ 0.885

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.501 ~ 1.506

증류시험 : 143 ~ 146 ℃, 95 vol% 이상.

자일렌시아놀 C25H27N2NaO7S2  [최순품]

자일로오스  D-자일로오스 참조.

D-자일로오스  C5H10O5

자일리톨  C5H12O5  [의약품각조]

잔톤  C13H8O2  연한 노란색의 가루로 클로로포름에 잘 녹고 열탕 또는 에테르에 녹기 어렵다.

융점 : 174 ~ 176 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 50 mg을 달아 클로로포름에 녹여 정확하게 10 mL로 한 액 5 μL를 가지고 「프로판텔린브롬화물」의 순도시험에 따라 시험할 때 Rf값이 약 0.7인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

자일레놀오렌지  C31H30N2Na2O13S  [최순품]

자일레놀오렌지시액  자일레놀오렌지 100 mg에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

잔트히드롤  C13H10O2 흰색 ∼ 연한 노란색의 가루로 에탄올(95), 디에틸에테르, 클로로포름 또는 아세트산(100)에 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 121 ∼ 124 ℃

강열잔분 : 2.0 % 이하 (0.5 g).

잔트히드롤시액  잔트히드롤 150 mg에 아세트산(100) 10 mL를 넣어 용해하고 염산을 넣어 100 mL로 한다. 단, 쓸 때 조제한다.

전분  [최순품]

전분시액  전분 1 g을 냉수 10 mL와 잘 섞고 이것을 열탕 200 mL 중에 계속하여 저으면서 천천히 넣고 액이 반투명하게 될 때까지 끓이고 용액을 방치한 다음 위의 맑은 액을 쓴다. 쓸 때 만든다.

전분시액, 5 %  전분 5 g을 달아 물 100 mL를 넣어 잘 혼들어 섞고 수욕에서 가열한다. 쓸 때 만든다.

전분요오드시액  1 % 전분시액, 1 % 요오드·4 % 요오드화칼륨용액 및 아세트산(100)을 10 : 2 : 6 으로 혼합한다.

전분용액, 1 %  미리 건조한 (120 ℃, 4 시간) 가용성 전분 5 g을 물 25 mL에 잘 저으면서 녹인다. 이 액을 끓는 물 400 mL에 천천히 넣으면서 교반한다. 이 액을 다시 끓인 다음 냉각시키고 물을 넣어 500 mL로 한다 (판크레아틴Ⅰ).

전분, 용성 [최순품]

전분호액  감자전분 1 ｇ에 물 10 mL를 넣고 수욕중에서 가온하며 흔들어 섞어 균일한 호액이 되게 한다 (비오디아스타제700G).

젖산나트륨용액, 0.1 mol/L  락트산나트륨용액, 0.1 mol/L 참조.

젖산시액  락트산시액 참조.

젖산염완충액, 0.1 mol/L  락트산염완충액, 0.1 mol/L 참조.

젖산염완충액, 0.1 mol/L, pH 3.0  락트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 3.0 참조.

젖산용액, 0.1 mol/L  락트산용액, 0.1 mol/L 참조.

제이인산나트륨시액  인산수소이나트륨시액 참조

젤라틴시액  젤라틴(약전) 1 g을 조용히 가열하면서 물 50 mL에 녹이고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

젤라틴시액, 묽은  젤라틴(약전) 5.0 g에 소량의 온수를 가하여 용해하고 염화나트륨 10.0 g 및 인산이수소칼륨 13.6 g, 티메로살시액 (1→100) 100 mL를 가한 후 물을 넣어 용해시킨 후 냉각시키고 8 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH 7.45로 보정 후 정제수를 가하여 1000 mL로 한다. 멸균한다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

젤라틴용액, 1%  젤라틴(약전) 1 g과 염화나트륨 10 g을 물에 용해하여 100 mL로 하고 용액의 pH를 4.7로 조정한다 (폴리크레줄렌).

중성히드록실아민시액  히드록실아민시액, 중성 참조

중크롬산칼륨  이크롬산칼륨 참조.

중크롬산칼륨·황산시액  이크롬산칼륨·황산시액 참조

중크롬산칼륨·황산용액  중크롬산칼륨 3 g을 물 20 mL에 녹이고 황산 10 mL에 혼합한 액 (티옥트산아미드).

중화메탄올  메탄올 100 mL에 1 % 브로모페놀블루·메탄올용액 3방울을 넣고 필요하면 0.1 mol/L 메탄올성염산시액 (12 mol/L 염산시액 8 mL 를 메탄올로 희석하여 1L로 한액)으로 노란색이 될 때까지 넣고 계속하여 한 방울씩 떨어뜨려 청자색으로 변할 때까지 넣는다 (데카메트린, 피라지노부타존).

질산  HNO3  [최순품, 비중 약 1.42]

질산, 묽은  질산 10.5 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %).

질산세륨(III)시액  질산제일세륨시액 참조.

질산세륨(III)육수화물  질산제일세륨 참조.

질산수은(II)시액  황색산화제이수은 40 g을 질산 32 mL 및 물 15 mL의 혼합액에 녹인다 (4 mol/L). 차광한 용기에 밀전하여 보존한다.

질산은  AgNO3  [최순품]

질산은시액  질산은 17.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (0.1 mol/L). 차광하여 보존한다.

질산은·암모니아시액  질산은 1 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 저어 섞으면서 암모니아시액을  침전이 거의 녹을 때까지 적가한다. 차광한 용기에 밀전하여 보존한다.

질산이암모늄세륨(Ⅳ)  Ce(NH4)2(NO3)6  [최순품]

질산제이수은시액  질산수은(II)시액 참조

질산제이철  질산철(II)구수화물 참조.

질산제이철용액  질산제이철 0.1 ｇ에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (시클로피록스올아민).

질산제일세륨  Ce(NO3)3·6H2O  무색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루로 물에 녹는다. 염화물 0.036 % 이하, 황산염 0.12 % 이하.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1.5 g을 정밀하게 달아 황산 5 mL를 넣어 흰 연기가 심하게 날 때까지 가열한다. 식힌 다음 물 200 mL를 넣고 0.1 mol/L 질산은액 0.5 mL 및 과황산암모늄 5 g을 넣어 녹이고 15 분간 끓인다. 식힌 다음 ο-페난트롤린시액 2 방울을 넣고 0.1 mol/L 황산제일철암모늄액으로 액의 연한 파란색이 빨간색으로 변할 때까지 적정한다.

0.1 mol/L 황산제일철암모늄액 1 mL = 43.42 mg Ce(NO3)3·6H2O

질산제일세륨시액  질산제일세륨 0.44 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

질산철(III)구수화물  Fe(NO3)3·9H2O  [최순품]

질산철(III)시액  질산제이철 1 g에 pH 2.0 염산·염화칼륨완충액을 넣어 녹여 300 mL로 한다.

질산코발트(II)  질산코발트(II)육수화물 참조.

질산코발트(II)육수화물  Co(NO3)2·6H2O  [최순품]

적인  P  [순품]

적정용 2,6-디클로로인도페놀나트륨시액  2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액, 적정용 참조

적혈구부유액, A 형  A 형의 사람혈액에서 적혈구를 분리하여 생리식염주사액을 넣어 적혈구농도가 1 vol% 되도록 만든다.

적혈구부유액, B 형  B 형의 사람혈액에서 적혈구를 분리하여 생리식염주사액을 넣어 적혈구농도가  1 vol% 되도록 만든다.

전분  [최순품]

전분, 용성  [최순품]

전분소화력시험용감자전분시액  감자전분시액, 전분소화력시험용 참조.

전분소화력시험용페링시액  페링시액, 전분소화력시험용 참조.

전분시액  전분 1 g을 냉수 10 mL와 잘 섞고 이것을 열탕 200 mL 중에 계속하여 저으면서 천천히 넣고 액이 반투명하게 될 때까지 끓이고 용액을 방치한 다음 위의 맑은 액을 쓴다. 쓸 때 만든다.

전분·염화나트륨시액  전분시액에 염화나트륨을 포화한다. 조제한 다음 5 ~ 6 일 이내에 쓴다.

전처리용옥타데실실릴실리카겔  옥타데실실릴실리카겔, 전처리용 참조.

정량용로가닌  로가닌, 정량용 참조.

정제메탄올  메탄올, 정제 참조.

정제수  [의약품각조, 제 2 부]

정제수, 암모늄시험용  정제수 1500 mL에 주의하면서 황산 4.5 mL를 넣고 경질유리제증류기를 써서 증류하고 처음의 유분을 충분히 버리고 다음의 유분을 암모늄불포함 정제수로 한다.

순도시험 : 이 약 40 mL를 취하여 페놀·펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액 6.0 mL를 넣어 섞는다. 다음 차아염소산나트륨·수산화나트륨시액 4.0 mL를 넣어 혼화한 다음 60 분간 방치한 액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법으로 시험할 때 파장 640 nm에서 흡광도는 0.10 이하이다.

정제염산  염산, 정제 참조.

정제황산  황산, 정제 참조.

제 2 부탄올  2-부탄올 참조.

제 3 부탄올  t-부틸알코올 참조.

제 3 아밀알코올  t-아밀알코올 참조.

제올라이트, 합성, 건조용  6(Na2O)·6(Al2O3)·12(SiO2)와 6(K2O)·6(Al2O3)·12(SiO2)의 혼합물로 건조용으로 만든 것. 보통 결합제를 넣어 지름 약 2 mm의 구상으로 성형한 것을 쓴다. 흰색 ~ 회백색인데 수분의 흡착으로 변색하는 변색제를 넣은 것도 있다. 평균세공경은 약 0.3 mm, 표면적은 1 g 당 500 ~ 700 m2이다.

강열감량 : 2.0 % 이하 [2 g, 550 ~ 600 ℃, 4 시간, 데시케이터(산화인(V))].

젤라틴  [의약품각조, 제 2 부]

젤라틴, 산처리  [의약품각조, 제 2 부 「젤라틴」다만 등전점이 pH 7.0 ~ 9.0인 것.]

젤라틴시액  젤라틴 1 g을 조용히 가열하면서 물 50 mL에 녹이고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

젤라틴·인산염완충액  인산이수소칼륨 13.6 g, 인산이수소나트륨십이수화물 15.6 g 및 아지화나트륨 1.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 하고, 희석시킨 인산(1 → 75)을 넣어 pH를 3.0으로 조정하여 A 액으로 한다. 산처리젤라틴 5.0 g을 A 액 400 mL에 가온하여 녹여 식힌 다음 희석시킨 인산(1 → 75)을 넣어 pH를 3.0으로 조정하고 다시 A 액을 넣어 1000 mL로 한다.

젤라틴·인산염완충액, pH 7.0  인산이수소나트륨이수화물 1.15 g, 인산수소이나트륨십이수화물 5.96 g 및 염화나트륨 5.4 g을 물 500 mL에 녹인다. 이 액에 젤라틴 1.2 g을 가온하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 600 mL로 한다.

젤라틴·인산염완충액 pH 7.4  완충액용 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL에 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 39.50 mL 및 물 50 mL를 넣는다. 이 액에 젤라틴 0.2 g을 가온하여 녹여 식힌 다음 0.2 mol/L 수산화나트륨시액을 넣어 pH 7.4로 조정하고, 다시 물을 넣어 200 mL로 한다.

젤라틴제펩톤  펩톤, 젤라틴제 참조.

젤라틴·트리스완충액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 6.06 g 및 염화나트륨 2.22 g을 700 mL에 녹이고, 따로 산처리젤라틴 10 g을 물 200 mL에 가온하여 녹인다. 식힌 다음 두 액을 합쳐 묽은염산으로 pH 8.8로 맞춘 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

젤라틴·트리스완충액, pH 8.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 40 g 및 염화나트륨 5.4 g을 물 500 mL에 녹인다. 이 액에 젤라틴 1.2 g을 가온하여 녹이고 식힌 다음 묽은염산을 넣어 pH를 8.0으로 조정하고 다시 물을 넣어 600 mL로 한다.

주사용수  [의약품각조, 제 2 부]

주사용증류수  증류수, 주사용 참조.

주석  Sn  [최순품]

중성세제  음이온계 또는 비이온계의 계면활성제를 함유하는 합성세제로 0.25 %용액의 pH는 6.0 ~ 8.0이다. 쓸 때 물을 넣어 적당한 농도로 희석한다.

중성알루미나, 4 % 함수  칼럼크로마토그래프용중성알루미나를 105 ℃에서 2 시간 건조한 다음 50 g을 달아 기밀용기에 넣어 물 2.0 mL를 넣고 잘 흔들어 섞어 균질하게 한 다음 2 시간 이상 방치한다.

중수소화포름산  DCOOD  순도 96.0 % 이상의 중수소화포름산

중수소화클로로포름  CDCl3  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것

중크롬산칼륨  이크롬산칼륨 참조.

중크롬산칼륨 (표준시약)  이크롬산칼륨 (표준시약) 참조.

중크롬산칼륨시액  이크롬산칼륨시액 참조.

중크롬산칼륨·황산시액  이크롬산칼륨·황산시액 참조.

중화에탄올  에탄올, 중화 참조.

증류수, 주사용  [의약품각조, 제 2 부]

지르코닐·알리자린 S 시액  질산지르코닐이수화물 0.2 g을 묽은염산 5 mL에 녹이고 알리자린 S 시액 10 mL를 넣은 다음 물을 넣어 30 mL로 한다.

지르코닐질산염시액 지르코닐질산염 0.1 g을 염산 60 mL 및 물 40 mL의 혼합액에 녹인다.

진콘  C20H16N4O6S  1-(2-히드록시-5-설포페닐)-3-페닐-5-(2-카르복시페닐)포르마잔  적자색의  가루로 수산화나트륨시액에 녹고 그 색은 적색을 나타낸다.

융점 : 210 ~ 220 ℃

진콘시액  진콘 0.1 g을 1 mol/L 수산화나트륨액 2 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

질산  HNO3  [최순품, 비중 약 1.42]

질산구리(II)  Cu(NO3)2  [최순품]

질산구리(II)액  질산구리(II)를 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

질산, 묽은  질산 10.5 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %).

질산, 발연  [발연질산, 최순품, 비중 약 1.5]

질산나트륨  NaNO3  [최순품]

질산납  질산납(II) 참조.

질산납(II)  Pb(NO3)2  [최순품]

질산란타늄  La(NO3)3 ·6H2O [최순품]

질산마그네슘육수화물  Mg(NO3)2·6H2O  [최순품]

질산바륨  Ba(NO3)2  [최순품]

질산바륨시액  질산바륨 6.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.25 mol/L).

질산비스무트  질산비스무트오수화물 참조.

질산비스무트시액  질산비스무트오수화물 5.0 g을 아세트산(100)에 녹여 100 mL로 한다.

질산비스무트오수화물  Bi(NO3)3·5H2O  [최순품]

질산비스무트·요오드화칼륨시액  질산비스무트오수화물 0.35 g에 아세트산(100) 4 mL 및 물 16 mL를 넣어 녹여 A 액으로 한다. 요오드화칼륨 8 g에 물 20 mL를 넣어 녹여 B 액으로 한다. A 액 및 B 액의 같은 용량 혼합액 20 mL에 묽은황산 80 mL 및 과산화수소(30) 0.2 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

질산세륨(III)  질산세륨(III)육수화물 참조.

질산세륨(III)시액  질산세륨(III)육수화물 0.44 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

질산세륨(III)육수화물  Ce(NO3)3·6H2O  무색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루로 물에 녹는다. 염화물 0.036 % 이하, 황산염 0.12 % 이하.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 1.5 g을 정밀하게 달아 황산 5 mL를 넣어 흰 연기가 심하게 날 때까지 가열한다. 식힌 다음 물 200 mL를 넣고 0.1 mol/L 질산은액 0.5 mL 및 퍼옥시이황산암모늄 5 g을 넣어 녹이고 15 분간 끓인다. 식힌 다음 ο-페난트롤린시액 2 방울을 넣고 0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액으로 액의 연한 파란색이 빨간색으로 변할 때까지 적정한다.

0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액 1 mL

= 43.42 mg Ce(NO3)3·6H2O

질산수은(II)시액  황색산화제이수은 40 g을 질산 32 mL 및 물 15 mL의 혼합액에 녹인다 (4 mol/L). 차광한 용기에 마개를 하여 보존한다.

질산암모늄  NH4NO3  [최순품]

질산은  AgNO3  [최순품]

질산은시액  질산은 17.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (0.1 mol/L). 차광하여 보존한다.

질산은·암모니아시액  질산은 1 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 저어 섞으면서 암모니아시액을  침전이 거의 녹을 때까지 1 방울씩 넣는다. 차광한 용기에 마개를 하여 보존한다.

질산이암모늄세륨(Ⅳ)  Ce(NH4)2(NO3)6  [최순품]

질산이암모늄세륨(Ⅳ)시액  질산이암모늄세륨(Ⅳ) 6.25 g을 희석시킨 묽은질산(9 → 50) 160 mL에 녹인다. 만든 후 3 일 이내에 사용한다.

질산제이수은시액  질산수은(II)시액 참조

질산제이철  질산철(III)구수화물 참조.

질산제이철시액  질산철(III)시액 참조.

질산제일세륨  질산세륨(III)육수화물 참조.

질산제일세륨시액  질산세륨(III)시액 참조.

질산지르코닐  질산지르코닐이수화물 참조.

질산지르코닐시액  질산지르코닐이수화물 0.1 g을 염산 60 mL 및 물 40 mL의 혼합액에 녹인다.

질산지르코닐이수화물  ZrO(NO3)2·2H2O  [최순품]

질산철(III)구수화물  Fe(NO3)3·9H2O  [최순품]

질산철(III)시액  질산철(III) 1 g에 pH 2.0 염산·염화칼륨완충액을 넣어 녹여 300 mL로 한다.

질산티아민  C12H17N5O4S  [의약품각조]

질산칼륨  KNO3  [최순품]

질산칼슘  질산칼슘사수화물 참조.

질산칼슘사수화물  Co(NO3)2·4H2O  [최순품]

질산코발트(II)  질산코발트(II)육수화물 참조.

질산코발트(II)육수화물  Co(NO3)2·6H2O  [최순품]

질소  N2  [의약품각조, 제 2 부]

차아브롬산나트륨  NaBrO  [순품]

차아브롬산나트륨시액  브롬시액 8 mL에 물 25 mL 및 탄산나트륨시액 25 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

차아염소산나트륨시액  차아염소산나트륨(NaClO : 74.44)이 5 % 정도 함유되도록 수산화나트륨수용액에 얼음으로 냉각하면서 염소를 통과시켜 만든다. 쓸때 만든다.

초산납시액  아세트산납시액 참조

차아브롬산나트륨  NaBrO  [순품]

차아브롬산나트륨시액  브롬시액 8 mL에 물 25 mL 및 탄산나트륨시액 25 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

차아세트산납시액  아세트산납(II) 3 g 및 산화납(II) 1 g에 물 0.5 mL를 넣어 갈아 섞어서 얻은 유황색(類黃色)의 혼합물을 비커에 넣어 시계접시로 덮고 수욕에서 가열하여 고른 흰색 또는 빨간색을 띤 흰색으로 되었을 때 다시 열탕 9.5 mL를 조금씩 넣고 다시 시계접시로 덮어 방치한 다음 위의 맑은 액을 기울여 취하고 물을 넣어 그 비중을 1.23 ~ 1.24 (15 ℃)로 조정한다. 마개를 하여 보존한다.

차아세트산납시액, 묽은  차아세트산납시액 2 mL에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

초산암모늄용액  아세트산암모늄용액 참조

초산에칠  아세트산에틸 참조

초산·초산나트륨완충액, pH 5.0  아세트산·아세트산나트륨완충액 pH5.0 참조

초산·초산나트륨완충액, pH 5.4  아세트산·아세트산나트륨완충액 pH5.4 참조

초산·초산암모늄완충액, pH 3.0  아세트산·아세트산암모늄완충액 pH3.0 참조

초산·초산암모늄완충액, pH 4.5  아세트산·아세트산암모늄완충액 pH4.5 참조

초산·초산암모늄완충액, pH 4.8  아세트산·아세트산암모늄완충액 pH4.8 참조

초산·초산칼륨완충액, pH 4.3  아세트산·아세트산칼륨완충액, pH 4.3  참조

치몰블루시액  티몰블루시액 참조

치몰프탈레인시액  티몰프탈레인시액 참조

치오시안산암모늄시액  티오시안산암모늄시액 참조

치오시안산칼륨시액  티오시안산칼륨시액 참조

침전시액  0.11 mol/L 트리클로로아세트산, 0.22 mol/L 아세트산나트륨 및  0.33 mol/L 아세트산을 함유하는 액을 만든다 (브로멜라인).

차아염소산나트륨·수산화나트륨시액  차아염소산나트륨 1.05 g에 해당하는 용량의 암모늄시험용차아염소산나트륨시액에 수산화나트륨 15 g 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

차아염소산나트륨시액  차아염소산나트륨이 5 % 함유되도록 수산화나트륨의 수용액을 얼음으로 식히면서 염소를 통과시켜 만든다. 쓸 때 만든다.

차아염소산나트륨시액, 암모늄시험용  수산화나트륨 또는 탄산나트륨의 수용액에 염소를 흡수시킨 무색 ~ 연한 녹황색의 투명한 액으로 염소의 냄새가 있다.

함량 : 차아염소산나트륨으로서 4.2 w/v% 이상.

정량법 : 이 약 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 약 10  mL를 정확하게 유리마개플라스크에 취하여 물 90 mL를 넣은 다음 요오드화칼륨 2 g 및 희석시킨 아세트산(1 → 2) 6 mL를 넣고 마개를 하여 잘 흔들어 섞어 암소에 방치한다. 유리한 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨시액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 3 mL). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL = 3.7221 mg NaClO

차아인산  H3PO2  [순품]

차질산비스무트  [의약품각조]

차질산비스무트시액 L-타르타르산 10 g을 물 40 mL에 녹인다. 여기에 차질산비스무트 0.85 g을 넣고, 1 시간 흔들어 섞은 다음 요오드화칼륨용액(2 ~ 5) 20 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 24 시간 방치한 다음 여과한다. 이 액은 차광하여 보존한다.

차질산비스무트·요오드화칼륨시액, 묽은, 분무용 L- 타르타르산 10 g을 50 mL에 녹인다. 여기에 비스무트차질산염시액 5 mL를 넣는다.

참기름  [의약품각조, 제 2 부]

철  Fe  편상, 판상, 입상, 선상으로 성형되어 있다. Fe 97.7 % 이상. 자석으로 흡인된다.

철가루  Fe  [최순품]

철시험용아스코르브산  L-아스코르브산 참조.

철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4. 5  아세트산·아세트산나트륨완충액, pH 4.5, 철시험용 참조.

철·페놀시액  황산암모늄철(II)육수화물 1.054 g을 물 20 mL에 녹이고 황산 1 mL 및 과산화수소(30) 1 mL를 넣고 거품이 없어질 때까지 가열한 다음 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 3 용량을 용량플라스크에 취하여 식히면서 황산을 넣어 100 용량으로 하여 철·황산용액을 만든다. 따로 페놀을 재증류하여 처음의 10 %와 마지막의 5 % 용량을 버린 유액을 습기를 피하여 약 2 배 용량의 미리 질량를 단 건조유리마개플라스크에 취하여 마개를 하고 얼음으로 식혀 유리막대로 표면이 굳어지는 것을 막으면서 완전히 결정시켜 건조하여 질량를 단다. 유리마개플라스크에 페놀의 1.13 배 질량의 철·황산용액을 넣고 마개를 하여 식히지 않고 때때로 흔들어 페놀을 녹인 다음 세게 흔들어 섞고 어두운 곳에 16 ~ 24 시간 방치한다. 이 혼합액에 그 23.5 %에 해당하는 희석시킨 황산(10 → 21)을 넣어 잘 섞고 건조유리마개병에 넣어 습기를 피하여 어두운 곳에 보존한다. 이 용액은 6 개월 이내에 쓴다.

철·페놀시액, 묽은  철·페놀시액 10 mL에 물 4.5 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

촉매용라니니켈  라니니켈, 촉매용 참조.

추출용디티존액  디티존액, 추출용 참조.

칠몰리브덴산육암모늄사수화물  (NH4)6Mo7O24·4H2O  [최순품]

카르복시메틸셀룰로오스나트륨용액 105 ℃에서 4 시간 건조한 카르복시메틸셀룰로오스나트륨(약전) (중합도 : 약 500) 0.625 ｇ을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 pH 4.5 아세트산·아세트산나트륨완충액 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다.

카르복시메틸셀룰로오스나트륨용액  카르복시메틸셀룰로오스나트륨(약전) 1 ｇ을 달아 105 ℃에서 4 시간 건조하여 그 감량을 측정한 다음 건조물로서 0.5 ｇ에 해당하는 카르복시메틸셀룰로오스나트륨을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 아세트산염완충액 (pH 4.5) 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다 (비오디아스타제2000 Ⅲ).

카제인(유제)  [최순품]

카제인기질액, 0.6 %  유제카제인 0.6 g을 0.05 mol/L 인산일수소나트륨시액 80 mL에 녹이고 1 mol/L 염산으로 pH를 7.0으로 조절하고 물을 넣어 전량을 100 mL로 한다. 이 약은 쓸 때 만든다 (브로멜라인).

카제인시액, pH 8.0  건조물로서 1.20 g에 해당하는 유제카제인을 정확하게 달아 pH 8.0 인산염완충액 100 mL를 넣어 65 ∼ 70 ℃에서 15 분간 가열하여 녹이고 식힌 다음 수산화나트륨시액을 넣어 pH 8.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 200 mL로 한다 (세미알칼리프로테아제).

카제인용액  유제카제인 (Merck No.2244) 2.5 g에 물 5 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨용액 10 mL 및 물 60 mL를 넣은 다음 카제인이 녹을 때까지 계속 교반한다. 용액의 pH가 8.0이 되도록 0.1 mol/L 염산 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨용액으로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한다 (당일 사용) (판크레아틴Ⅰ).

카제인용액  카제인 (Merck No.2244) 1.25 g을 100 mL 비커에 넣고 물 5.0 mL를 넣어 유리봉으로 저어준 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 10.0 mL를 넣어 섞은 다음 물 60 mL를 넣어 카제인이 녹을 때까지 계속 자석교반기로 섞는다. 용액의 pH가 8.0이 되도록 0.1 mol/L 염산시액 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 맞추고 물을 넣어 100 mL로 한다 (조제후 24 시간 이내 사용) (판크레아틴Ⅱ).

카제인용액, 0.6 %, pH 2.0  유제카제인 0.6 g에 0.1 mol/L 염산 5 mL를 넣어 15 분간 방치하고 수욕에서 천천히 저어주며 물을 넣어 40 mL로 한다. 식힌 다음 0.1 mol/L 아세트산염완충액 (pH 2.0) 50 mL를 넣어 0.1 mol/L 염산 또는 0.1 mol/L 아세트산나트륨용액을 넣어 pH 2.0으로 조정하여 물을 넣어 100 mL로 한다 (가스트로필오르가루).

카제인용액  105 ℃에서 2 시간 건조한 유제카제인 약 0.6 g을 정밀하게 달아, 락트산 120 g에 물을 넣어 1000 mL로 한 락트산시액 6 mL와 물 75 mL를 넣어 수욕에서 60 ∼ 70 ℃로 15 분간 가온하여 녹인 다음 물로 식히고 1 mol/L 염산시액 또는 1 mol/L 수산화나트륨시액을 넣어 pH 3.0으로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한다.(뉴라제)

카제인용액, 0.6 %, pH 7.2  유제카제인을 건조하여 그 약 0.6 ｇ을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨액 20 mL를 넣어 가열하여 녹이고 식힌 다음 0.1 mol/L인산을 넣어 pH 7.2로 조정하고 물을 넣어 100 mL로 한다 (다이제트100, 다이제트500).

카제인용액, 1.5 %, pH 2.6 미리 카제인을 황산 데시케이터에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 1.5 g을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 락트산용액 60 mL를 넣고 항온 수욕에서 카제인이 녹으면 급냉시켜 0.1 mol/L 수산화나트륨액 및 0.1 mol/L 락트산액을 넣고 pH 2.6으로 조절한 다음 0.1 mol/L 락트산염완충액 20 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다 (판셀라제, 판프로신).

카제인용액, pH 3.0  105 ℃에서 2 시간 건조한 유제카제인 1.2 ｇ을 정밀하게 달아, 락트산수화물 120.0 ｇ을 물에 녹여 1 L로 한 락트산시액 12 mL와 물 150 mL를 넣고 수욕에서 녹인 다음 물로 식히고 1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH 3.0으로 조정한 다음 물을 넣어 200 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅰ, 비오디아스타제2000Ⅳ).

카제인용액, pH 6.0  유제카제인 약 1 ｇ을 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 그 감량을 측정한 다음 건조물로서 0.6 ｇ에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.05 mol/L 인산일수소나트륨시액 80 mL을 넣어 수욕에서 가온하여 녹인다. 식힌 후 1 mol/L 염산이나 1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (비오디아스타제2000Ⅰ, 비오디아스타제700G, 비오타미라제1500, 다가디아스타제 N1).

카제인용액, pH 7.0  유제카제인 1 g을 취하여 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 구한 다음 건조물로서 1.5 g에 해당하는 유제카제인을 정밀하게 달아 묽은 수산화나트륨시액 30 mL를 넣고 항온 수욕에서 가온하여 녹인 다음 흐르는 물로 식히고 묽은 수산화나트륨시액 또는 0.1 mol/L 인산용액을 써서 pH 7.0으로 조정하여 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 7.0) 20 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다 (판크레아틴 장용과립).

카제인용액, pH 7.4  유제카제인 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하고 그 감량을 측정한다. 건조물 1 g에 대응하는 유제카제인을 정밀하게 달아 pH 7.4 인산염완충액 40 mL를 넣고 수욕 중에서 가온하여 녹인다. 식힌 다음 묽은수산화나트륨시액을 넣어 pH 7.4로 조정한 후 pH 7.4 인산염완충액을 넣어 50 mL로 한다. 40 ℃로 가온하여 쓴다. 쓸 때 조제한다 (프로나제 A, 프로나제 B).

카제인용액, pH 7.5  유제카제인 1 ｇ을 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 계산하고 유제카제인 건조물로서 1.2 ｇ 해당하는 양을 달아 0.55 mol/L 인산일수소나트륨시액 160 mL를 넣고 수욕에서 가온하여 녹이고 식힌다. 다음 1 mol/L 염산이나 1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH 7.5로 조정하고 물을 넣어 200 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (비오타미라제1500).

카제인용액, pH 8.0  105 ℃에서 2 시간 건조한 유제카제인 1.20 ｇ을 정밀하게 달아, 0.05 mol/L 인산일수소나트륨시액 160 mL를 넣고 수욕에서 녹이고 물로 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 pH 8.0으로 조정한 다음 물을 넣어 200 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅰ).

카제인용액, pH 8.0  카제인 (Merck No.2244) 1.25 g을 100 mL 비커에 넣고 물 5.0 mL을 넣어 유리봉으로 저어준 다음 0. 1mol/L 수산화나트륨시액 10.0 mL를 넣어 섞은 다음 물 60 mL를 넣어 카제인이 녹을 때까지 계속 자석교반기로 섞는다. 용액의 pH가 8.0이 되도록 0.1 mol/L 염산시액 또는 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 맞추고 100 mL 용량플라스크에 옮겨 물로 표선을 맞춘다 (만든 다음 24시간 이내 사용)(판크레아틴).

카제인용액, pH 9.0  미리 카제인을 60 ℃, 감압 (0.67 kpa 이하)에서 3 시간 건조하여 건조감량을 측정하고, 건조물로서 1.2 g에 해당하는 카제인을 정밀하게 달아 붕산나트륨용액 (19 → 1000) 160 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 염산을 넣어 pH를 정확하게 9.0으로 조정한 다음 pH 9.0 붕산염·염산완충액을 넣어 200.0 mL로 한다. 37 ± 0.5 ℃에서 가온하여 쓰며 쓸 때 만든다 (세라티오펩티다제).

칼콘·카르복실산  C21H14N2O7S

칼콘·카르복실산(Calcon·Carboxylic Acid) 지시약  칼콘·카르복실산 200 mg 및 황산칼륨 20 g을 갈아 섞는다.

코발트·아세트산우라닐시액  아세트산우라닐 4 g 및 아세트산 3 g을 물에 녹여 50 mL로 한 액을 가열하여 녹인다. 여기에 다시 아세트산코발트 2 g 및 아세트산 3 g을 물에 녹여 50 mL로 한 액에 녹인 액을 식기 전에 넣어 섞은 다음 20 ℃로 식혀 두 시간 후 여과한다.(결정글루코사민황산염 확인시험 4) 나트륨)

콘드로이티나제 ABC 효소액, pH 8.0  콘드로이티나제 ABC 효소를 50 mM 트리스완충액 (pH 8.0)으로 희석시켜 0.001 단위/μL로 만들어 쓴다 (콘드로이틴설페이트나트륨, 콘드로이틴설페이트나트륨 캡슐).

크로모트로프산  크로모트로프산이나트륨이수화물 참조.

크로모트로프산시액  물 30 mL에 황산 68 mL를 조심하여 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 만든 액에 크로모트로프산 50 mg을 넣어 녹인다. 차광하여 보존한다.

크로모트로프산시액, 농  크로모트로프산이나트륨이수화물 0.5 g을 황산 50 mL에 현탁시키고 원심분리하여 상등액을 쓴다. 쓸 때 만든다.

크로모트로프산이나트륨이수화물  C10H6Na2O8S2·2H2O  [최순품]  차광하여 보존한다.

크롬산칼륨  K2CrO4  [최순품]

크롬산칼륨시액  크롬산칼륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

크리스탈바이올렛  메틸로사닐린염화물 참조

크리스탈바이올렛시액  메틸로사닐린염화물시액 참조

클로라민  C7H7ClNNaO2S·3H2O [클로라민 T, 최순품]

클로라민시액  클로라민 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

1-클로로-2,4-디니트로벤젠  C6H3(NO2)2Cl  [최순품]

키모트립신 용액  키모트립신 0.1 g을 물 10 mL에 녹인다  (주사용 키모트립신).

카나마이신황산염  C18H36N4O11·xH2SO4  [의약품각조, 「카나마이신황산염」]

카드뮴·닌히드린시액  아세트산카드뮴이수화물 50 mg에 물 5 mL 및 아세트산(100) 1 mL를 넣어 녹이고 2-부타논을 넣어 50 mL로 하고 여기에 닌히드린 100 mg을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

카드뮴지금(地金)  Cd  [순품]

카르모푸르  C11H15FN3O3  [의약품각조]

카르바민산에틸  H2NCOOC2H5  [카르바민산에틸(우레탄), 최순품]

카르바조크롬  C10H12N4O3  황적색 ~ 빨간색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 약 222 ℃ (분해)

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 20 mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 아세트산탈수물 80 mL를 넣고 식힌 다음 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 23.623 mg C10H12N4O3

카르바졸  C12H9N  흰색의 엽상 또는 판상의 결정 또는 결정성 가루이다. 이 약은 피리딘 및 아세톤에 잘 녹으며, 에탄올에 녹기 어려우며 물에는 거의 녹지 않는다. 또한 이 약은 가열하면 쉽게 승화한다.

융점 243 ~ 245 ℃

순도시험 용해상태  이 약 0.5 g에 에탄올 20 mL을 넣고 가온하여 녹인 액은 투명하다.

강열잔분 0.1 % 이하

카이닌산  C10H15NO4·H2O  [의약품각조]

카제인(유제)  카제인, 유제 참조.

카제인, 유제  흰색 ~ 연한 노란색 가루 또는 알갱이.

확인시험 : 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 1650 cm-1, 1540 cm-1 및 1250 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다

카제인의 판크레아틴소화물  카제인을 판크레아틴으로 효소분해시킨 것으로서 다음 규격에 적합한 것이다.

성상 : 이 약은 회황색 가루이며 특이한 냄새가 있다. 물에 녹으면 담황색을 띤다.

질소	10 % 이상

아미노산질소량/총질소량(%)	25 ~ 50 %

건조감량	7 % 이하

강열잔분	15 % 이하

카제인제펩톤  펩톤, 카제인제 참조.

카테콜  C6H4(OH)2  [카테콜(피로카테긴), 최순품]

카페인  C8H10N4O2·H2O  [의약품각조]

카페인, 무수  C8H10N4O2  [의약품각조]

카프르산 C10H20O2  흰색의 가루이다. 에탄올, 클로르포름, 에텔에 녹고 물에 거의녹지 않는다.

융점 : 30 ~ 33 ℃

η-카프릴산에틸  C10H20O2  무색의 투명한 액이다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.864 ~ 0.871

순도시험  유연물질 : 이 약 0.1 g을 디클로로메탄 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 약 1 mL를 정확하게 취하여 디클로로메탄을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액  (1)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 5 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법으로 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 η-카프릴산에틸 이외의 피크의 합계면적은 표준액 (1)의 η-카프릴산에틸의 피크면적보다 크지 않다.

조작조건

검출감도 및 측정범위 이외의 조작조건은 「박하유」의 정량법의 조작조건에 따른다.

검출감도 : 표준액 (1) 1 mL를 정확하게 취하여 디클로로메탄을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 표준액 (2) 5μL에서 얻은 η-카프릴산에틸의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 수 있게 조정한다. 또 표준액 (1) 5μL에서 얻은 η-카프릴산에틸의 피크높이가 전체눈금의 20 % 전후가 되게 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 η-카프릴산에틸 유지시간의 약 3 배 범위.

칼럼크로마토그래프용강산성이온교환수지  칼럼크로마토그래프용으로 만든 것.

칼럼크로마토그래프용중성알루미나  칼럼크로마토그래프용으로 만든 것.

칼리디노게나제측정용기질시액 (1)  H-D-발릴-L-로이실-L-아르기닌-4-니트로아닐리드이염산염 적당량을 취하여 pH 8.0의 0.1 mol/L 트리스완충액에 녹이고 그 5 mL 중에 H-D-발릴-L-로이실-L-아르기닌-4-니트로아닐리드이염산염 1 mg을 함유하는 용액을 만든다.

칼리디노게나제측정용기질시액 (2)  N-α-벤조일-L-아르기닌에틸염산염 17.7 mg에 pH 8.0의 0.1 mol/L 트리스완충액을 넣어 녹이고 전체량을 100 mL로 한다.

칼리디노게나제측정용기질시액 (3)  한마스텐법에 의하여 정제된 카제인 (유제) 0.6 g을 0.05 mol/L 인산수소이나트륨시액 80 mL에 현탁하고 65 ℃에서 20 분간 가온하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 염산시액 또는 수산화나트륨시액으로 pH를 8.0으로 조정하고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

캄파  C10H16O  [의약품각조, 「d-캄파」또는 「dl-캄파」]

d-캄파설폰산  C10H16O4S  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 물에 썩 잘 녹고 클로로포름에 녹는다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 ~ 연한 노란색으로 맑은 액이다.

건조감량 : 2.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 5 시간).

함량 : 환산한 건조물에 대하여 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 4 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹이고 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 232.30 mg C10H16O4S

케노데옥시콜산   C24H40O4  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

메탄올 또는 아세트산(100)에 썩 잘 녹으며 에탄올(95)에 잘 녹고 아세톤에 녹으며 아세트산에틸에 조금 녹으며 클로로포름에 녹기 어렵고 물에 거의 녹지 않는다.

융점 : 약 119 ℃ (아세트산에틸 재결정)

순도시험  유연물질 : 이 약 25 mg을 달아 클로로포름ㆍ에탄올혼합액(9 : 1)에 녹여 정확하게 250 mL로 한 액 10 μL를 가지고 「우르소데옥시콜산」의 순도시험 7)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.4 인 주반점 이외의 반점은 없다.

함량 : 98.0 % 이상

정량법 : 이 약을 80 ℃에서 4 시간 갑압건조 (산화인(V))하여 약 0.5 g을 정밀하게 달아 중화에탄올 40 mL 및 물 20 mL를 넣어 녹인다. 다음 페놀프탈레인시액 2 방울을 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정하여 종말점에 가까이에서 끓여 식힌 물 100 mL를 넣어 다시 적정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 39.258 C24H40O4

케로신  주로 메탄계탄화수소의 혼합물로 무색의 맑은 액이다. 불쾌하지 않은 특이한 냄새가 있다.

비중 : 약 0.80

증류범위 : 180 ~ 300 ℃

코발트산아질산나트륨시액  코발트산아질산나트륨 10g 에 물을 넣어 녹여 50 mL로 하고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

콜레스테롤  C27H45OH  [의약품각조, 제 2 부]

콜레스테릴 n-헵틸레이트  C34H58O2 [순품]

콜린염화물  [(CH3)3NCH2CH2OH]Cl  흰색의 결정성 가루이다.

융점 : 303 ~ 305 ℃ (분해)

수분 : 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하이다.

콤팍틴 C23H34O5 [최순품]

콩기름  [의약품각조, 제 2 부]

쿠르쿠마지  Curcuma longa Linné의 뿌리를 건조한 강황가루 20 g을 냉수 100 mL씩으로 4 회 침출하고 매회 정치하여 위의 맑은 액을 기울여 버리고 잔류물을 100 ℃를 넘지 않는 온도에서 건조하고 에탄올 100 mL를 넣어 수일간 침출하여 여과한다. 이 에탄올 침출액에 여과지를 담그어 맑은 공기중에서 자연건조시켜 만든다.

감도 : 염산 1 mL 및 물 4 mL의 혼합액에 붕산 1 mg을 녹이고 여기에 길이 약 1.5 cm의 쿠르쿠마지를 담그고 1 분 후 꺼내어 바람에 말릴 때 노란색은 갈색으로 변하고 이것을 암모니아시액으로 적실 때 녹흑색으로 변한다.

쿠르쿠민  C21H20O6  [최순품]

쿠르쿠민시액  쿠르쿠민 0.125 g을 아세트산(100)에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

쿠페론  C6H9N3O2  [쿠페론(니트로소페닐히드록실아민암모늄염), 최순품]

쿠페론시액  쿠페론 6 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

퀴날딘레드 (요오드화 5-디메틸아미노-2-스트릴레틸퀴놀리움)  흑청색의 분말로 물에는 거의 녹지 않는다. 에탄올에 잘 녹는다.

융점 : 260 ℃

변색범위 : pH 1.4 (무색) ~ 3.2 (빨간색)

퀴날딘레드시액  퀴날딘레드 100 mg을 아세트산(100) 100 mL에 녹인다.

퀴놀린  C9H7N  [최순품]

퀴놀린시액  퀴놀린 50 mL를 미리 가온한 희석시킨 염산(1 → 6) 360 mL를 넣어 혼화하고 식힌 다음 필요하면 여과한다.

8-퀴놀리놀  C9H7NO  [최순품]

퀸히드론  C6H4(OH)2·C6H4O2  초록색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융 점 : 169 ~ 172℃

크레솔  CH3C6H4(OH)  [의약품각조, 제 2 부]

m-크레솔  CH3C6H4(OH)  [순품]

크레솔레드  C21H18O5S  [최순품]

크레솔레드시액  크레솔레드 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

크로마토그래프용규조토  흰색 ~ 연한 회색의 양질의 것.

크로마토그래프용실리카  크로마토그래프용으로 만든 것.

크로마토그래프용중성알루미나  크로마토그래프용으로 만든 것 (입도 75 ~ 180 μm).

크로모트로프산  크로모트로프산이나트륨이수화물 참조.

크로모트로프산시액  물 30 mL에 황산 68 mL를 조심하여 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 만든 액에 크로모트로프산이나트륨이수화물 50 mg을 넣어 녹인다. 차광하여 보존한다.

크로모트로프산시액, 진한  크로모트로프산이나트륨이수화물 0.5 g을 황산 50 mL에 현탁시키고 원심분리하여 위의 맑은 액을 쓴다. 쓸 때 만든다.

크로모트로프산이나트륨이수화물  C10H6Na2O8S2·2H2O  [최순품]  차광하여 보존한다.

크롬산은포화크롬산칼륨시액  크롬산칼륨 5 g에 물 50 mL를 넣어 녹이고 연한 빨간색의 침전이 생길 때까지 질산은시액을 넣은 다음 여과하고 여액에 물을 넣어 100 mL로 한다.

크롬산칼륨  K2CrO4  [최순품]

크롬산칼륨시액  크롬산칼륨 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

크롬산·황산시액  황산에  산화크롬(Ⅵ)을 포화시킨다.

메틸로사닐린염화물  C25H30ClN3·9H2O  [최순품]

메틸로사닐린염화물시액  메틸로사닐린염화물 0.1 g을 아세트산(100) 10 mL에 녹인다.

클로라민  파라톨루엔설폰클로라미드나트륨삼수화물 참조.

클로라민시액  클로라민 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

클로람페니콜  C11H12C12N2O5  [의약품각조]

1-클로로-2,4-디니트로벤젠  C6H3(NO2)2Cl  [최순품]

클로로벤젠  C6H5CI  특이한 냄새가 있는 맑은 무색의 액이다. 물에 녹지 않으며, 에탄올, 벤젠, 클로로포름 및 에테르에 녹는다.

비중 : 1.100 ~ 1.111

비점 : 129 ~ 131 ℃에서 95 % 이상이 증발한다.

산도 : 메탄올 200 mL에 메틸레드시액을 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 중화한다 (이 소비량은 무시한다). 중화한 메탄올에 이 약 23 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정할 때 그 소비량은 1.0 mL 이하이다 (0.015 % 염산으로서).

증발잔류물 : 이 약 91 mL를 105 ℃에서 30 분간 증발시킬 때 잔류물의 양은 10 mg 이하이다 (약 0.010 %).

2-클로로벤조산  C7H5ClO2 [순품]

3-클로로-1,2-프로판디올  C3H7ClO2 [순품]

3-클로로-2-메틸아닐린  C7H8ClN [순품]

4-클로로벤젠설폰아미드  ClC6H4SO2NH2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루로 냄새가 없고 아세톤에 녹는다.

순도시험  유연물질 : 이 약 0.60 g을 달아 아세톤에 녹여 정확하게 300 mL로 한 액 5 μL를 가지고 「클로르프로파미드」의 순도시험 5)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.5인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

p-클로로벤젠설폰아미드  4-클로로벤젠설폰아미드 참조.

4-클로로벤조페논  C13H9CIO  [최순품]

클로로부탄올  Cl3CC(CH3)2OH  [의약품각조, 제 2 부]

4-클로로아닐린  H2NC6H4Cl  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올 또는 아세톤에 잘 녹고 열탕에도 녹는다.

융점 : 70 ~ 72 ℃

강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).

p-클로로아닐린  4-클로로아닐린 참조.

4-클로로벤조산  ClC6H4COOH  흰색의 결정 또는 가루로 에탄올(95)에 조금 녹고 클로로포름에 녹기 어렵고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 238 ~ 242 ℃

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.3 g을 정밀하게 달아 중화에탄올 30 mL에 녹여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인 시액 2 방울).

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL = 15.657 mg C7H5ClO2

p-클로로벤조산  4-클로로벤조산 참조.

1-클로로부탄  CH3(CH2)3Cl  무색투명한 액으로 에탄올(95) 또는 에테르과 섞이고 물에는 거의 녹지 않는다.

비점 : 약 78 ℃

굴절률 [eqn: rm{ itn}`_D ^20] : 1.041 ~ 1.045

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.884 ~ 0.890

클로로티아지드  C7H6ClN3O4S2  흰색 결정성 가루로 냄새 및 맛은 없다. N,N-디메틸포름아미드에 녹기 쉽고, 에탄올, 아세톤 또는 피리딘에 녹기 어렵고 물에는 매우 녹기 어렵다.

정제법 : 클로로티아지드 1 g에 희석시킨 메탄올(1 → 2) 100 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 따뜻할 때 여과하여 냉소에 하룻밤 방치한 다음 석출한 결정을 여과하여 취하고 희석시킨 에탄올(1 → 3) 소량으로 씻는다. 같은 방법으로 조작하여 얻은 재결정, 진결정을 105 ℃에서 2 시간 건조한다.

순도시험  유연물질 : 이 약 60 mg을 달아 메탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 히드로클로로티아지드의 정량법의 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 이 약 이외의 피크가 없다. 다만, 검출감도는 검액 2.0 mL에 메탄올을 넣어 100 mL로 한 액 10 μL에서 얻은 클로로티아지드의 피크높이가 최대눈금의 약 1 %가 되게 조정하며 측정범위는 용매의 피크 다음부터 클로로티아지드의 유지시간 약 2 배의 범위로 한다.

4-클로로페놀  ClC6H4OH  무색 ~ 약간 빨간색의 결정 또는 결정성 덩어리로 특이한 냄새가 있다. 에탄올, 클로로포름, 에테르 또는 글리세린에 썩 잘 녹고 물에 조금 녹는다.

융점 : 약 43 ℃

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 요오드플라스크에 넣어 정확하게 0.1 mol/L 브롬액 20 mL를 넣어 다시 염산 5 mL를 넣어 바로 마개를 하고 30 분간 때때로 흔들어 섞고 다시 15 분간 방치한다. 다음에 요오드화칼륨용액(1 → 5) 5 mL를 넣어 바로 마개를 하고 잘 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.1 mol/L 브롬액 1 mL = 3.2140 mg C6H5ClO

저장법 : 차광한 기밀용기에 보존한다.

p-클로로페놀  4-클로로페놀 참조.

클로로포름  CHCl3  [최순품]

클로로포름, 에탄올불포함  클로로포름 20 mL를 물 20 mL와 3 분간 가볍게 잘 흔들어 섞은 다음 클로로포름층을 따로 취하고, 다시 물 20 mL씩으로 2 회 씻어 건조여과지로 여과하고 무수황산나트륨 5 g을 넣어 5 분간 잘 흔들어 섞고 2 시간 방치한 다음 건조여과지로 여과한다. 쓸 때 만든다.

클로르디아제폭시드  C16H14ClN3O  [의약품각조]

클로르페니라민말레산염  C16H19ClN2·C4H4O4  [의약품각조]

클로르프로파미드  [의약품각조, 「클로르프로파미드」 다만 건조한 것을 정량할 때 클로르프로파미드(C10H13ClN2O3S) 99.0 % 이상을 함유한다.]

클로트리마졸  C22H17ClN  [의약품각조]

클록사졸람  C17H14Cl2N2O2  [의약품각조]

클린다마이신 B  C17H31ClN2O5S  [최순품]

키니노겐  소혈장에서 정제하여 얻은 키니노겐. 단, 이 약 적당량을 취하여 pH 8.0의 0.02 mol/L 인산염완충액에 녹여 그 10 mL 중 키니노겐 1 mg이 함유하도록 조제하여 검액으로 하고 아래의 시험을 할 때 각각의 기준에 적합하다.

1) 조제 직후의 검액 0.5 mL에 트리클로로아세트산용액 (1 → 5) 0.1 mL를 넣어 흔들어 섞고 원심분리한다. 위의 맑은 액 0.5 ml에 pH 8.0의 젤라틴·트리스완충액 0.5 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 0.1 mL를 취하여 트리클로로아세트산·젤라틴·트리스완충액 1.9 mL를 넣는다. 이 액 0.1 mL를 가지고 「칼리디노게나제」의 순도시험 2)를 준용하여 키닌 양을 측정할 때 키닌은 검출되지 않는다.

2) 검액 0.5 mL를 30 ± 0.5 ℃에서 20 분간 가온하고 1)과 같게 조작할 때 키닌은 검출되지 않는다.

3) 검액 0.5 mL를 가지고 「칼리디노게나제」의 순도시험 2)를 준용하여 시험할 때 브라디키닌의 분해는 인정되지 않는다.

4) 검액 0.5 mL에 미리 30 ± 0.5 ℃에서 5 분간 가온한 500 μg의 결정트립신을 함유하는 pH 8.0의 0.02 mol/L 인산염완충액 0.5 mL를 넣고 30 ± 0.5 ℃에서 5 분간 가온하고 트리클로로아세트산용액 (1 → 5) 0.2 mL를 넣어 흔들어 섞는다. 3 분간 끓이고 곧 얼음에 식힌 다음 원심분리한다. 위의 맑은 액 0.5 mL에 pH 8.0의 젤라틴·트리스완충액 0.5 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 0.1 mL를 취하여 트리클로로아세트산·젤라틴·트리스완충액 0.9 mL를 넣는다. 이 액 0.1 mL에 트리클로로아세트산·젤라틴·트리스완충액을 넣어 20 mL로 하고 1)과 같게 조작하여 1 웰 당의 키닌의 양 BK을 측정한다. 다음 식으로부터 이 약 1 mg의 키닌 유리능을 구할 때 키닌 유리능은 브라디키닌으로서 10 μg/mg 이상이다.

이 약 1 mg의 키닌 유리능

(μg 브라디키닌 등량/mg) = BK × 0.0096

키니노겐시액  키니노겐 적당량을 취하여 pH 8.0의 0.02 mol/L 인산염완충액에 녹여 그 1 mL 중 브라디키닌 1 μg 이상의 키닌 유리능을 가지는 용액을 조제한다.

타르타르산  L-타르타르산 참조.

L-타르타르산  C4H6O6  [최순품]

타르타르산나트륨칼륨사수화물  KNaC4H4O6·4H2O [타르타르산칼륨나트륨(롯셀염, 세니엣염), 최순품]

타르타르산  L-타르타르산 참조.

L-타르타르산  C4H6O6  [최순품]

타르타르산구리시액  무수탄산나트륨 2.5 g, 타르타르산나트륨칼륨사수화물 2.5 g, 탄산수소나트륨 2.0 g 및 무수황산나트륨 20.0 g을 물에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 쓰기 전에 이 액 25 mL에 15 w/v% 황산구리용액 1 mL를 넣어 섞는다.

타르타르산나트륨  타르타르산나트륨이수화물 참조.

타르타르산나트륨이수화물  C4H4Na2O6·2H2O  [(+)타르타르산나트륨이수화물, 최순품]

타르타르산나트륨칼륨  타르타르산나트륨칼륨사수화물 참조.

타르타르산나트륨칼륨사수화물  KNaC4H4O6·4H2O  [타르타르산칼륨나트륨, 최순품]

타르타르산수소나트륨  타르타르산수소나트륨일수화물 참조.

타르타르산수소나트륨시액  타르타르산수소나트륨일수화물 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다 (0.5 mol/L). 쓸 때 만든다.

타르타르산수소나트륨일수화물  NaHC4H4O6·H2O  [최순품]

타르타르산암모늄  L-타르타르산암모늄 참조.

L-타르타르산암모늄  C4H12N2O6  [최순품]

타르타르산완충액, pH 3.0 L- 타르타르산 1.5 g 및 타르타르산나트륨 2.3 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

타르타르산제일철시액  타르타르산철(II)시액 참조.

타르타르산철(II)시액  황산철(II)칠수화물 1 g, 타르타르산나트륨칼륨사수화물 2 g 및 아황산수소나트륨 100 mg에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

타르타르산칼륨안티몬  C4H4KO7Sb·1/2H2O  [최순품]

타르타르산칼륨나트륨  타르타르산나트륨칼륨사수화물 참조.

타우로콜린산나트륨용액, 8 %  타우로콜린산나트륨 2 g을 물 25 mL에 녹인다 (24 시간 이내 사용).

탄닌산  [대한민국약전, 의약품각조]

탄닌산시액  탄닌산 1 g에 에탄올 1 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

탄산나트륨  탄산나트륨십수화물 참조.

탄산나트륨, 무수  Na2CO3 [탄산나트륨(무수), 최순품]

탄산나트륨십수화물  Na2CO3·10H2O [최순품]

탄산나트륨시액  무수탄산나트륨 10.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

탄산나트륨시액, 0.55 mol/L  무수탄산나트륨 5.83 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

탄산나트륨용액  무수탄산나트륨 4.24 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. (프로나제 A, 프로나제 B)

탄산나트륨액, 0.4 mol/L  탄산나트륨 42.5 ｇ을 달아 물을 넣어 1 L로 한다 (다이제트500).

탄산나트륨에탄올시액  20 % 탄산나트륨시액 1 mL에 75% 에탄올을 넣어 100mL로 한다 (염산히스티딘).

탄산나트륨용액  탄산나트륨액, 0.4 mol/L 참조.

탄산수소나트륨  NaHCO3  [탄산수소나트륨 (중탄산나트륨), 최순품]

탄산암모늄  [최순품]

탄산암모늄시액  탄산암모늄 20 g 및 암모니아시액 20 mL에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

탄산염완충액, pH 10.2

0.2 mol/L 탄산나트륨액 (A액) : 탄산나트륨 21.2 ｇ을 물에 녹여 1 L로 한다.

0.2 mol/L 탄산나트륨액 (B액) : 탄산수소나트륨 16.8 ｇ을 물에 녹여 1 L로 한다.

A액 150 mL 및 B액 10 mL를 섞고 물을 채워 1 L로 한 다음 A액 및 B액을 소량씩 넣어 pH 10.2가 되도록 한다 (에메프로늄브롬화물).

탈지분유용액, 13 %  탈지분유 (Skim Milk) 13 g 을 정밀하게 달아 50 ∼ 60 ℃의 물 50 mL에 넣어 녹인 다음 0.2 mol/L 아세트산칼슘용액 10 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 0.1mol/L 시트르산시액으로 pH 5.8이 되게 조정하여 물을 넣어 100 mL로 한다 (가스트로필오르가루).

텅스텐(Ⅵ)산나트륨이수화물  Na2WO4·2H2O  [최순품]

테트라부틸암모늄인산염  (C4H9)4NH2PO4  흰색의 가루로 물에 녹는다.

함량 : 97.0 % 이상.

정량법 : 이 약 1.5 g을 정밀하게 달아 물 80 mL에 녹고 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 169.73 (C4H9)4NH2PO4

테트라부틸암모늄인산염용액, 0.005 mol/L, pH 7.0  테트라부틸암모늄인산염 1.70 g을 물 1 L에 녹인 후 암모니아수 또는 인산으로 pH 7.0을 맞춘다.

테트라부틸암모늄히드록시드  (C4H9)4NOH  [순품]

테트라부틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라부틸암모늄히드록시드[(C4H9)4NOH : 259.48]를 25 g/dL 함유하는 메탄올용액이다. 무색 ∼ 미황색의 투명한 액으로 암모니아냄새가 난다.

함량 : 22.5 ∼ 27.5 g/dL

정량법 : 이 약 15 mL를 정확하게 취하여 1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울).

1 mol/L 염산 1 mL = 259.48 mg C16H37NO

10 % 테트라부틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라부틸암모늄히드록시드 [(C4H9)4NOH : 259.48]를 10 g/100 mL 함유하는 메탄올용액이다.

함량 : 9.0 ∼ 11.0 g/100 mL

정량법 : 미리 물 20 mL를 넣은 마개가 딜린 플라스크에 이 약 2 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 25.948 mg C16H37NO

테트라메틸암모늄히드록시드시액  테트라메틸암모늄히드록시드 15 mL를 정확하게 취하여 에탄올(99.5)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다.

테트라부틸암모늄히드록시드시액, 0.005 mol/L  테트라부틸암모늄히드록시드 40 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한 용액 3.3 mL를 정확히 취하여 물 900 mL에 넣고 1 mol/L 인산으로 pH를 5.0으로 조절한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

테트라부틸암모늄히드록시드시액, 0.04 mol/L  0.4 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

테트라부틸암모늄히드록시드시액, 0.4 mol/L  테트라부틸암모늄히드록시드 10.38 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

테트라-n-부틸암모늄히드록시드시액, 0.005 mol/L  테트라-n-부틸암모늄히드록시드 13 mL를 취하여 물 800 mL를 넣고 희석한 인산(1 → 10)으로 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 다만, 물을 대조로 하여 파장 220 nm에서의 흡광도는 0.15이하이다.

테트라-n-부틸암모늄히드록시드시액, 0.4 mol/L  테트라-n-부틸암모늄히드록시드를 10 w/v % 함유하는 수용액이다. 무색 ∼ 미황색의 맑은 액으로 암모니아 냄새가 난다.

함량 : 표시량의 90 ∼ 110 %

정량법 : 미리 물 15 mL를 넣은 유리마개플라스크의 무게를 정밀하게 달고 여기에 테트라-n-부틸암모늄히드록시드 약 0.2 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액으로 적정한다. (지시약 : 메틸레드 시액)

0.1 mol/L 염산 1 mL = 25.948 mg (C4H9)4NOH

4,5,6,7-테트라클로로-2′,4′,5′,7′-테트라요오드플루오레세인나트륨  C20H2C14I4O5Na2 선홍색의 결정으로 물에 잘 녹는다.

이 약의 수용액은 진한 빨간색을, 진한 황산용액은 갈색을 나타낸다. 함량 80 % 이상

테트라히드록시퀴논디나트륨  C6H2O6Na2 [최순품]

테트라히드록시퀴논디나트륨  1 g을 105 ℃에서 4 시간 건조하고 데이케이터에서 식힌 염화칼륨 300 g을 넣고 잘 섞는다. 차광기밀용기에 보관한다.

p-톨루엔설폰산  p-톨루엔설폰산일수화물 참조.

p-톨루엔설폰산일수화물  CH3C6H4SO3H·H2O  [최순품]

툴루이딘블루Ο  C15H16ClN3S

툴루이딘블루Ο용액, 0.5 %  툴루이딘블루Ο 0.5 g을 달아 물에 넣어 녹여 100 mL로 한다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액).

o-톨루이딘  CH3C6H4NH2

o-톨루이딘염산용액  o-톨루이딘 0.1 ｇ에 염산 1 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다 (산화제이구리).

o-톨리딘  [-C6H3(CH3)-4-NH2]2

o-톨리딘시액  o-톨리딘 160 mg을 500 mL 메스프라스트에 넣고 아세트산(100) 30 mL를 넣어 녹이고 물로 500 mL로 한 다음 요오드화칼륨 1 g을 넣는다.

o-톨리딘 ·요오드화칼륨용액 o-톨리딘 0.16 g을 아세트산(100) 30 mL에 녹이고 물을 넣어 500 mL로 한다. 여기에 요오드화칼륨 1 g을 넣어 녹인다 (시아노코발라민).

트로파올린ΟΟ  NaC18H14SN3O3

트로파올린ΟΟ 용액  트로파올린ΟΟ 0.1 ｇ에 물 100 mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 여과한다 (로페라미드염산염).

트롬빈시액  쓸 때 트롬빈(약전) 500 단위에 생리식염주사액 12.5 mL를 넣어 녹인다 (용시조제)(스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

트롬빈액  트롬빈(약전) 500 단위/병을 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 7.2) 10 mL로 녹여 트롬빈용액이 50 단위/mL가 되도록 한다 (정제유로키나제).

2,4,6-트리니트로페놀  HOC6H2(NO2)3  [최순품] 화기를 피하여 냉소에서 밀폐용기에 보존한다.

2,4,6-트리니트로페놀시액  2,4,6-트리니트로페놀 1 g을 끓은 물 100 mL에 녹이고 식힌다. 필요하면 여과한다.

트리스히드록시메틸아미노메탄  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 참조.

트리스히드록시메틸아미노메탄완충액, 0.08 mol/L, pH 8.1  트리스완충액, 0.08 mol/L, pH 8.1 참조.

트리스염산완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 6.06 g및 1 mol/L 염산시액 40 mL를 물 약 750 mL에 녹이고 1 mol/L 염산시액을 써서 pH를 6.9 ∼ 7.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

트리스염완충액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 200 g을 물에 넣어 녹여서 1000 mL로 한다.

트리스완충액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 60.0 mg 및 염화나트륨 234 mg을 물에 녹여 100 mL로 한다 (판크레아틴).

트리스완충액  트리스히드록시메틸아미노메탄 60.0 mg과 염화나트륨 0.234 g에 물을 넣어 100 mL로 한다 (냉장 보관, 3 일 이내 사용) (판크레아틴Ⅰ, 판크레아틴Ⅱ).

트리스완충액, 50 mM, pH 8.0  50 mM Tris base (6.055 g)와 60 mM 아세트산나트륨삼수화물(Sodium acetate trihydrate) 8.165 g에 물을 넣어 900 mL로 해서 녹인 후 염산시액을 넣어 pH 8.0으로 맞추고, 물을 넣어 최종 부피 1 L로 한다 (콘드로이틴설페이트나트륨, 콘드로이틴설페이트나트륨 캡슐).

트리스완충액, 0.08 mol/L, pH 8.1  0.2 mol/L 2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올액 40 mL에 염화칼슘 0.294 g에 녹이고 1 mol/L 염산으로 pH 8.1 로 맞추고 물을 넣어 100 mL로 한다 (키모트립신).

트리스완충액, pH 8.2  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 24.2 g을 0.2 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨시액 100 mL에 녹이고 물을 넣어 1 L로 한 다음 1 mol/L 염산을 넣어 pH를 8.2로 맞춘다 (티오프로닌).

트리스완충액, pH 9.0 트리스히드록시메틸아미노메탄 36.3 g에 물 100 mL를 넣어 녹이고 1 mol/L 염산을 넣어 pH 9.0으로 조정한다.(글루콘산제이철나트륨착염)

트리스히드록시메틸아미노메탄시액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 1.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 40 mL를 취하여 디메틸설폭시드를 넣어 200 mL로 한다. 이 시액은 4 시간 내에 쓴다.

트리에탄올아민  2,2′,2″-니트릴트리에탄올 참조

트리케토히드린덴하이드레이트시액  닌히드린시액 참조.

트리클로로아세트산  CCl3COOH  [최순품]

트리클로로아세트산시액  트리클로로아세트산 1.80 g, 아세트산나트륨삼수화물 2.99 g, 아세트산(31) 1.98 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

트리클로로아세트산액, 0.4 mol/L  트리클로로아세트산 65.4 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다 (다이제트 500).

트리클로로아세트산시액, pH 3.0  트리클로로아세트산 7.20 ｇ을 물에 넣어 녹여 100 mL로 한다 (비오디아스타제2000Ⅳ, 비오디아스타제700G).

트리클로로아세트산시액, pH 7.5  트리클로로아세트산 1.8 g, 무수아세트산나트륨 1.8 g에 6 mol/L 아세트산 5.5 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (세라티오펩티다제, 세미알칼리프로테아제, 비오디아스타제2000Ⅳ, 비오타밀라제1500).

트리클로로아세트산용액  트리클로로아세트산 1.63 g, 아세트산나트륨 2.72 g, 아세트산(100) 1.2 g을 물에 녹여 100 mL로 한 다음 40 ℃로 가온하여 쓴다 (프로나제A, 프로나제B).

트리클로로아세트산용액, 5 %  트리클로로아세트산 5.0 g을 달아 물을 넣어 100 mL로 한다.

2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염  C19H15ClN4 [염화2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨, 최순품]

트리플루오로아세트산  CF3COOH 무색의 맑은 액체로 강한 자극성의 냄새가 있고 물과 잘 섞인다.

비점  7 ∼ 73 ℃, 비중 [eqn: d _{20} ^{20}]  1.535

0.1 % 트리플루오로아세트산 용액  트리플루오로아세트산 1 mL을 취하여 물을 넣어 1000mL한다.

0.1 % 트리플루오로아세트산메탄올용액  트리플루오로아세트산 1 mL에 메탄올을 넣어 1000mL로 한다.

트리플루오로초산  트리플루오로아세트산 참조.

트윈20기질액  트윈 20.5 mL, 0.025 페놀레드시액 1 mL, pH 5.0 아세트산염완충액 10 mL 및 물 9 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 이 액은 쓸 때 만든다.

티메로살  C9H9HgNaO2S

티메로살(Thimerosal)시액 (1 → 100)  티메로살 1.0 g에 정제수를 가하여 100 mL로 한다. pH 7.4 인산염완충액(또는 pH 7.5 이미다졸완충액) 250 mL를 가하여 녹이고 pH 7.5로 보정한다. 정제수를 가하여 1000 mL로 한다. 멸균한다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

티몰블루  C27H30O5S  [최순품]

티몰블루·디메틸포름아미드시액  티몰블루 100 mg에 디메틸포름아미드 100 mL를 넣어 녹인다.

티몰블루시액  티몰블루 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

티몰프탈레인  C28H30O4  [최순품]

티몰프탈레인시액  티몰프탈레인 100 mg에 에탄올 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

티민  C5H6N2O2 백색의 결정성 가루이다. 물에 녹기 어렵다. 함량 99 % 이상. 융점 335 ∼ 337℃ (분해)

티민·1-나프톨시액  티민 0.2 g을 10 w/v % 수산화나트륨용액 10 mL에 녹여 1-나프톨의 에탄올용액 (1 → 2,500) 10 mL를 넣어 혼화한다.

티아민정량용브롬화시안시액  브롬화시안시액, 티아민정량용 참조.

티오세미카바지드  H2NCSNHNH2  [최순품]

티오세미카바지드시액  티오세미카바지드 0.1 g을 물 50 mL에 녹이고 묽은염산 (1 → 2)을 넣어 10 0mL로 한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

티오시안산수은시액  염화제이수은 27 g 및 티오시안산암모늄 30 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다 (산화아연).

티오시안산암모늄  NH4SCN  [최순품]

티오시안산암모늄시액  티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

티오시안산암모늄액, 3 mol/L  티오시안산암모늄 23 ｇ에 물을 넣어 100 mL로 한다 (아연피리치온).

티오시안산암모늄·질산코발트시액  티오시안산암모늄 17.4 g 및 질산코발트(II)육수화물 2.8 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

티오시안산칼륨  KSCN  [최순품]

티오시안산칼륨시액  티오시안산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다.

티오아세타미드시액  4 % 티오아세타미드액 0.2 mL에 1 mol/L 수산화나트륨시액 15 mL, 물 5 mL 및 글리세린 20 mL의 혼합액 1 mL를 넣고 20 초 동안 수욕에서 가열한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

티오아세타미드시액  4 w/v % 티오아세트아미드액 0.2 mL에 85 % 글리세린·1 mol/L 염화나트륨·물혼합액 (20 : 15 : 5) 1 mL를 넣고 수욕에서 20 초 가열한 다음 식히고 즉시 사용한다 (건조황산제일철ㆍ폴산ㆍ시아노코발라민ㆍ아스코르브산 캡슐, 히드로탈시트ㆍ시메티콘 정, 히드로탈시트ㆍ시메티콘 캡슐).

티오황산나트륨오수화물  Na2S2O3·5H2O [특급]

티오황산나트륨액, 0.05 mol/L  티오황산나트륨 12,409 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다 (다이제트 500).

타우린 C2H7NO3S  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

함량 : 95 % 이상

정량법 : 이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹이고 포름알데히드액 5 mL를 넣은 후 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 12.52 mg C2H7NO3S

탄닌산  [의약품각조]

탄닌산시액  탄닌산 1 g에 에탄올 1 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

탄산구리  탄산구리일수화물 참조.

탄산구리일수화물  CuCO3·Cu(OH)2·H2O  파란색 ~ 청록색의 가루로 물에 녹지 않는다. 묽은 산에 거품을 내면서 녹는다. 암모니아시액에 녹아 진한 파란색을 나타낸다.

순도시험 1) 염화물 : 0.036 % 이하.

2) 황산염 : 0.120 % 이하.

3) 철 : 이 약 5.0 g에 과량의 암모니아시액을 넣어 녹여 여과한다. 잔류물을 암모니아시액으로 씻고 묽은염산을 넣어 녹인 다음 과량의 암모니아시액을 넣고 다시 여과한다. 잔류물을 암모니아시액으로 씻고 항량으로 될 때까지 건조할 때 그 양은 10 mg 이하이다.

탄산나트륨(표준시약)  Na2CO3  [용량분석용 표준시약]

탄산나트륨, pH 측정용  Na2CO3  [탄산나트륨(무수), pH 측정용]

탄산수소나트륨  NaHCO3  [탄산수소나트륨 (중탄산나트륨), 최순품]

탄산수소나트륨, pH 측정용  NaHCO3  [탄산수소나트륨 (중탄산나트륨), pH 측정용]

탄산수소나트륨시액  탄산수소나트륨 5.0 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

탄산수소암모늄  NH4HCO3  [중탄산암모늄, 최순품]

탄산수소칼륨  KHCO3  [탄산수소칼륨(중탄산칼륨), 최순품]

탄산암모늄  [최순품]

탄산암모늄시액  탄산암모늄 20 g 및 암모니아시액 20 mL에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

탄산칼륨  K2CO3  [의약품각조, 제 2 부]

탄산칼륨, 무수  K2CO3  [탄산칼륨(무수), 최순품]

탄산칼륨·탄산나트륨시액  무수탄산칼륨 1.7 g 및 무수탄산나트륨 1.3 g을 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

탄산칼슘  CaCO3  [탄산칼슘, 최순품]

탄산프로필렌  C4H6O3  무색의 액이다.

비점 : 240 ~ 242 ℃

수분 : 이 약 1 g 중의 수분은 1 mg 이하이다.

탈색푹신시액  푹신시액 1 g을 물 100 mL에 녹여 약 50 ℃로 가온하고 때때로 흔들어 섞으면서 냉각한다. 이 액을 48 시간 방치한 다음 섞으면서 여과한다. 여액 4 mL에 염산 6 mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 적어도 1 시간 방치한 다음 사용한다. 쓸 때 만든다.

탈지면  [의약품각조, 제 2 부]

탈크  탤크 참조.

탤크  [의약품각조, 제 2 부]

텅스텐(Ⅵ)산나트륨이수화물  Na2WO4·2H2O  [최순품]

테레프탈산  C6H4(COOH)2  흰색의 결정 또는 결정성 가루로, 에탄올(95)에 녹기 어렵고 물 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

강열잔분 : 0.3 % 이하 (1 g).

함량 : 95.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 2 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨액 50 mL를 정확하게 넣어  녹이고 1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 83.07 mg C8H6O4

테레프탈산디에틸  C6H4(COOC2H5)2  흰색 ~ 연한 갈색을 띤 흰색의 결정 또는 덩어리이다.

테레핀유  [의약품각조, 제 2 부]

테르페닐  C18H14  흰색의 결정성 가루이다.

융점 : 208 ~ 213 ℃

확인시험 : 이 약의 메탄올용액(1 → 250000)을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 276 ~ 280 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

p-테르페닐  테르페닐 참조.

테오브로민  C7H8N4O2  이 약은 흰색의 결정성 고체이다. 물 또는 에탄올에 매우 녹기 어려우며 벤젠, 에테르 또는 클로로포름에는 거의 녹지 않는다.

테오필린  C7H8N4O2  흰색의 가루로 물에 녹기 어렵다.

융점 : 269 ~ 274 ℃

순도시험  카페인, 테오브로민 또는 파라크산틴  이 약 0.20 g에 수산화칼륨시액 5 mL 또는 암모니아시액 5 mL를 넣을 때 액은 각 액은 맑다.

건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간).

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하고 약 0.25 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 40 mL를 넣어 녹여 0.1 mol/L 나트륨메톡시드액으로 적정한다 (지시약 : 티몰블루·디메틸포름아미드시액  3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드 1 mL

= 18.017 mg C7H8N4O2

테트라메틸디아미노디페닐메탄  C17H22N2  4,4'-메틸렌비스-(N,N-디메틸렌아닐린)

이 시약은 흰색 ~ 파란색을 띤 흰색의 엽상결정으로 물에 녹기 어렵고 알코올에는 조금 녹으며 무기산에는 녹는다.

융  점 :  90 ℃

테트라메틸디아미노디페닐메탄시액

용액 A : 테트라메틸디아미노디페닐메탄 2.5 g을 아세트산(100) 10 mL에 녹인 뒤 이 액에 물 50 mL를 넣는다.

용액 B : 요오드칼륨 5 g을 물에 녹여 100 mL 이 되게 한다.

용액 C : 닌히드린 0.3 g을 아세트산(100) 10 mL에 녹인 뒤 이 액에 물 90 mL를 넣는다.

용액 A과 용액 B를 섞은 후 용액 C 1.5 mL를 넣는다.

테트라메틸암모늄히드록시드 (CH3)4NOH  보통 약 10 %의 수용액으로 알려져 있다. 무색이며 맑은 액으로 강한 암모니아 냄새가 난다. 이 약은 암모니아보다 그 염기도가 강하고 공기중에서 쉽게 이산화탄소를 흡수한다. 10 % 수용액을 쓴다.

불휘발성잔분 : 0.02 % 이하 (5 mL, 105 ℃, 1 시간).

순도시험  암모니아 및 기타 아민류 : 미리 물 약 5 mL를 넣은 칭량병에 테트라메틸암모늄히드록시드 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이것에 1 mol/L 염산을 약간 과량(약 4 mL) 넣은 다음 수욕에서 증발건고한다. 잔류물을 105 ℃에서 2 시간 건조한 것(테트라메틸암모늄염화물)에 0.8317을 곱하여 얻은 테트라메틸암모늄히드록시드의 양은 정량법에서 얻은 테트라메틸암모늄히드록시드의 양의 ± 0.2 %이다.

함량 : 표시량의 90 % 이상.

정량법 : 미리 물 15 mL를 넣은 유리마개플라스크의 질량를 달아 여기에 테트라메틸암모늄히드록시드 약 0.2 g에 해당하는 양을 정확하게 달아 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 9.115 mg (CH3)4NOH

테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라메틸암모늄히드록시드[(CH3)4NOH : 91.15]를 10 g/dL 함유하는 메탄올용액이다.

함량 : 9.0 ~ 11.0 g/dL

정량법 : 미리 물 20 mL를 넣은 플라스크에 이 약 2 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브로모크레솔그린·메틸레드시약).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 9.115 mg C4H13NO

25 % 테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라메틸암모늄히드록시드 (CH3)4NOH : 91.15]를 25 g/100 mL 함유하는 메탄올용액이다.

함량 : 23.0 ~ 25.0 g/100 mL

정량법 : 이 액 약 1 g을 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 9.115 mg C4H13NO

테트라메틸암모늄히드록시드시액 pH 5.5  테트라메틸암모늄히드록시드 15 mL를 정확하게 취하여 물 990 mL을 넣고 희석시킨 인산(1 → 10)으로 pH를 5.5로 조정한다.

테트라 n-부틸암모늄브롬화물  [CH3(CH2)3]4NBr  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

융점 : 101 ~ 105 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹일 때 액은 무색으로 맑다.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹이고 묽은질산 5 mL를 넣어 세게 흔들어 섞으면서 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 32.237 mg  C16H36NBr

테트라부틸암모늄수소황산염  C16H37NO4S 흰색의 결정성 가루이다. 알코올에 약간 혼탁하나 무색으로 녹는다.

융점 : 169 ~ 173 ℃

정량법 :  이 약 170 mg을 정밀하게 달아 물 40 mL를 넣어 녹인다. 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 전위차 적정한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL = 33.95 mg C16H37NO4S

테트라 n-부틸암모늄염화물  C16H36ClN  흰색의 결정으로 조해성이 있다.

수분 : 6.0 % 이하 (0.1 g).

함량 : 환산한 무수물에 대하여 95.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.25 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다 (전위차적정법).

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 27.792 mg C16H36ClN

테트라부틸암모늄히드록시드  (C4H9)4NOH  [순품]

테트라부틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라부틸암모늄히드록시드[(C4H9)4NOH : 259.48]를 25 g/dL 함유하는 메탄올용액이다. 무색 ~ 미황색의 투명한 액으로 암모니아냄새가 난다.

함량 : 22.5 ~ 27.5 g/dL

정량법 : 이 약 15 mL를 정확하게 취하여 1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울).

1 mol/L 염산 1 mL = 259.48 mg C16H37NO

10 % 테트라부틸암모늄히드록시드·메탄올시액  테트라부틸암모늄히드록시드 [(C4H9)4NOH : 259.48]를 10 g/100 mL 함유하는 메탄올용액이다.

함량 : 9.0 ~ 11.0 g/100 mL

정량법 : 미리 물 20 mL를 넣은 마개가 딜린 플라스크에 이 약 2 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 25.948 mg C16H37NO

테트라부틸암모늄히드록시드시액  테트라부틸암모늄히드록시드[(C4H9)4NOH : 259.48]를 13 g/100 mL 함유하는 수용액이다.

함량 : 11.7 ~ 14.3 g/100 mL

정량법 : 미리 물 15 mL를 넣은 마개가 달린 플라스크의 질량를 달고 이것에 (C4H9)4NOH 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달고 0.1 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 메틸레드시액 3 방울).

0.1 mol/L 염산 1 mL = 25.948 mg C16H37NO

테트라부틸암모늄히드록시드시액, 0.005 mol/L  테트라부틸암모늄히드록시드시액 10 mL에 물 700 mL를 넣고 희석한 인산(1 → 10)으로 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

테트라브로모페놀프탈레인에틸에스텔시액  테트라브로모페놀프탈레인에틸에스텔칼륨염 0.1 g을 달아 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

테트라브로모페놀프탈레인에틸에스텔칼륨염  C22H13O4Br4K  [최순품]

테트라사이클린  C22H24N2O8  노란색 ~ 어두운 노란색, 결정 또는 결정성 가루 이다. 에탄올에는 조금 녹고, 물에는 거의 녹지 않는다.

함량 : 870 (역가)㎍/mg 이상

정량법 : 테트라사이클린염산염 정량법에 따르고 다음 계산식에 따라 계산한다.

테트라사이클린의 역가 = [eqn: M _{rmS} ` TIMES {A _{rm T it}} over {A _{rm S it}} TIMES 1000]

MS : 테트라사이클린염산염 표준품의 양 [mg(역가)]

테트라에틸렌글리콜  C8H18O5  이 약은 무색의 액이다.

굴절률 [eqn: it n _{ rm D} ^{ 20}] : 약 1.46

비점 : 177 ~ 187 ℃ (1.21 kPa)

정량법 : 90 % 이상 (기체·액체크로마토그래프법).

테트라에틸암모늄히드록시드시액 (10 %)  (C2H5)4NOH  [테트라에틸암모늄히드록시드용액(10 %), 최순품]

테트라클로로금(III)산수소사수화물  HAuCl4·4H2O  [최순품]

테트라클로로금(III)산수소시액  테트라클로로금(III)산수소사수화물 1 g을 물 35 mL에 녹인다.

테트라페닐붕소나트륨  (C6H5)4BNa  [최순품]

테트라페닐붕소칼륨시액  프탈산수소칼륨용액(1 → 500) 50 mL에 아세트산(31) 1 mL를 넣는다. 이 액에 테트라페닐붕소나트륨용액(7 → 1000) 20 mL를 넣고 잘 흔들어 섞어 1 시간 방치한 다음 생긴 침전을 취하여 물로 씻는다. 침전의 1/3 가량을 취하여 물 100 mL를 넣고 약 50 ℃에서 흔들어 섞으면서 5 분간 가온한 다음 빨리 식혀 상온에서 때때로 흔들어 섞어 2 시간 방치한 다음 여과한다. 처음 여액 30 mL는 버린다.

테트라 n-펜틸암모늄브롬화물  [CH3(CH2)4]4NBr  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 흡습성이 있다.

융점 : 100 ~ 101 ℃

테트라 n-헵틸암모늄브롬화물  [CH3(CH2)6]4NBr  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간의 냄새가 있다.

융점 : 87 ~ 89 ℃

테트라히드로푸란  CH2(CH2)2CH2O  [최순품]

테트라히드록시퀴논  C6H4O6  어두운 파란색의 결정으로 광선에 의하여 황색으로 변한다. 에탄올(95)에 녹으며 물에는 조금 녹는다.

테트라히드록시퀴논지시약  테트라히드록시퀴논 1 g에 백당 100 g을 넣어 고르게 섞는다.

토끼탈섬유혈(脫纖維血)  토끼에서 혈액 100 mL를 채혈하여 플라스크에 취하고 지름 8 mm의 유리구 약 20 개를 넣어 5 분간 조심하여 흔들어 섞은 다음 거즈를 써서 여과한다. 쓸 때 만든다.

토코페롤  C29H50O2  [의약품각조]

토코페롤숙신네이트  C33H54O5  토코페롤숙신네이트칼슘 0.5 g을 아세트산(100) 5 mL로 적신 다음 톨루엔 10 mL를 넣어 때때로 흔들어 섞으면서 70 ℃에서 30 분 가온한다. 식힌 다음, 물 30 mL를 넣어 잘 흔들어 섞어 방치한다. 물층은 버리고 톨루엔층을 씻은 액이 중성으로 될 때까지 물 30 mL씩으로 수회 씻은 다음 방치한다. 톨루엔추출액에 무수황산나트륨 3 g을 넣어 흔들어 섞은 다음 경사하여 톨루엔층을 취하여 톨루엔을 감압하여 유출시키고 연한 노란색의 점조성이 있는 액을 얻는다. 실온에서 장기간 보존할 때 약간 노란색을 띤 고체로 된다.

흡광도 [eqn: ~rmE`_1cm~^1%](286 nm) : 38.0 ~ 42.0 (10 mg, 클로로포름, 100 mL)

토코페롤숙신네이트칼슘  C66H106CaO10  [의약품각조]

p-톨루산  CH3C6H4COOH  흰색의 결정성 가루이다. 더운 물에 조금 녹는다. 에탄올, 메탄올 또는 에테르에 썩 잘 녹는다.

함량 : 98 % 이상.

정량법 : 이 약 650 mg을 정밀하게 달아 에탄올 125 mL에 녹이고 물 25 mL를 넣어 섞은 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 전위차적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 68.07 C8H8O2

융점 : 181 ~ 183 ℃

p-톨루알데히드  C8H8O  이 약은 무색 ~ 노란색의 맑은 액이다.

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약의 5 % 이황화탄소용액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.8 m의 스테인레스강관에 기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스테르을 기체크로마토그래프용규조토에 5 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

주입구온도 : 205 ℃

칼럼온도 : 125 ℃

운반기체 : 질소

유속 : 1.2 mL/분

굴절률 [eqn: n`_D^20] : 1.544 ~ 1.546

톨루엔  C6H5CH3  [최순품]

p-톨루엔설폰산  p-톨루엔설폰산일수화물 참조.

p-톨루엔설폰산일수화물  CH3C6H4SO3H·H2O  [최순품]

o-톨루엔설폰아미드  C7H9NO2S  무색의 결정 또는 흰색의 결정성 가루로 에탄올(95)에 녹고 물에  조금 녹는다.

융점 : 157 ~ 160 ℃

순도시험 : p-톨루엔설폰아미드  이 약의 아세트산에틸용액(1 → 5000)을 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「사카린나트륨」의 순도시험 6)의 조작조건에 따라 기체크로마토그래프법으로 시험할 때 이 약 이외의 피크를 나타내지 않는다. 다만 유속은 ο-톨루엔설폰아미드의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정하고 검출감도는 검액 10 μL에서 얻은 o-톨루엔설폰아미드의 피크높이가 전체눈금의 약 50 %가 되도록 조정한다. 또 피크측정범위는 용매피크 다음부터 ο-톨루엔설폰아미드의 유지시간의 약 2 배 범위로 한다.

수분 : 0.5 % 이하 (4 g, 용매는 수분측정용메탄올 25 mL 및 수분측정용피리딘 5 mL를 쓴다).

함량 : 환산한 무수물에 대하여 98.5 % 이상을 함유한다.

정량법 : 이 약 약 25 mg을 정밀하게 달아 질소정량법에 따라 시험한다.

0.005 mol/L 황산 1 mL = 1.7122 mg C7H9NO2S

p-톨루엔설폰아미드  CH3C6H4SO2NH2  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 약 137 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 30 mg을 아세톤에 녹여 정확하게 200 mL로 한 액 10 μL를 가지고 「톨라자미드」의 순도시험 3)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.6인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

톨루엔설폰클로로아미드나트륨삼수화물  C7H7ClNNaO2S·3H2O  [p-톨루엔설폰클로로아미드나트륨삼수화물, 최순품]

톨루엔설폰클로로아미드나트륨시액  톨루엔설폰클로로아미드나트륨삼수화물 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

톨루이딘블루  C15H16ClN3S  암녹색의 가루로 물에 녹고 에탄올(95) 에 녹기 어렵다.

톨부타미드  C12H18N2O3S  [의약품각조]

트라가칸타가루  [의약품각조, 제 2 부]

L-트레오닌  C4H9NO3  [의약품각조]

트레오프로카테롤염산염  C16H22N2O3·HCl  프로카테롤염산염에 10 배용량의 3 mol/L 염산시액을 넣어 3 시간 가열하여 환류한다. 식힌 다음 수산화나트륨시액으로 중화(pH 8.5)하여 석출하는 결정을 여취한다. 이 결정을 물에 현탁시키고 염산을 넣어 pH 1 ~ 2로 하여 녹인 다음 다시 수산화나트륨을 넣어 중화하여 석출하는 결정을 여취한다. 이 결정을 2-프로판올에 현탁시킨 다음 염산을 넣어 pH 1 ~ 2로 한다. 결정이 녹아 다시 결정이 석출한다. 이 결정을 여취하여 약 60 ℃에서 바람을 통하면서 말린다. 흰색 ~ 미황백색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없다.

융점 : 약 207 ℃ (분해)

순도시험 : 이 약 0.1 g을 물·메탄올 혼합액(1 : 1) 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 「프로카테롤염산염수화물」의 순도시험 3)의 조작조건에 따라서 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 면적백분율에 따라 트레오프로카테롤의 양을 구할 때 95 % 이상이다. 다만 검출감도는 검액 5.0 mL에 물·메탄올혼합액(1 : 1)을 넣어 100 mL로 한 액 2 μL를 가지고 시험하여 얻은 트레오프로카테롤 피크높이가 전체눈금의 5 ~ 10 %로 되게 조정하고 면적측정범위는 용매의 피크가 나타난 다음 트레오프로카테롤 유지시간의 약 2 배 범위로 한다.

트롬빈  [의약품각조, 제 2 부]

2,4,6-트리니트로벤젠설폰산이수화물  C6H2(NO2)3SO3H2·2H2O   연한 노란색 ~ 밝은 노색의 결정이다.

수분 : 11 ~ 15 % (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

함량: 98 % 이상

정량법 이 약 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물 50·에탄올 (99.5)혼합액(1 : 1) mL에 녹이고  0.1 mol/L 수산화나트륨으로 적정한다(전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL

= 29.32 mg C6H2(NO2)3SO3H2·H2O

2,4,6-트리니트로페놀  HOC6H2(NO2)3  [최순품]  화기를 피하여 냉소에서 밀폐용기에 보존한다.

2,4,6-트리니트로페놀시액  2,4,6-트리니트로페놀 1 g을 끓은 물 100 mL에 녹이고 식힌다. 필요하면 여과한다.

2,4,6-트리니트로페놀시액, 알칼리성  2,4,6-트리니트로페놀시액 20 mL 및 수산화나트륨용액(1 → 20) 10 mL를 섞고 물을 넣어 100 mL로 한다. 만든 후 2 일 이내에 쓴다.

2,4,6-트리니트로페놀·에탄올시액  2,4,6-트리니트로페놀 1.8 g을 희석시킨 에탄올(99.5)(9 → 10) 50 mL 및 물 30 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다.

트리데칸설폰산나트륨  C13H27SO3Na  흰색의 결정 또는 가루이다

순도시험  흡광도 : 이 약 1.43 g을 물 1000 mL에 녹인 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 230 nm 및 254 nm에서의 흡광도는 각각 0.05 이하 및 0.01 이하이다.

트리메틸실릴이미다졸  C6H12N2Si  무색 내지 연한 노란색의 등명한 액이다.

굴절률 [eqn: n`_D^20] : 1.4744 ~ 1.4764

트리메틸아세트히드라지드암모늄염화물  [(CH3)3N+CH2 CONHNH2]Cl_  이 약은 무색 또는 흰색의 결정으로 물에 잘 녹으며 에텔 및 클로로포름에는 거의 녹지 않고 흡습성이 있다. 이 약 1 g은 에탄올 약 25 mL에 녹는다.

융점 : 185 ~ 192 ℃ (필요하면 열에탄올에 재결정하여 측정한다.)

강열잔분 : 1 % 이하 (1 g, 황산, 0.5 mL).

트리부티린  C15H26O6  무색이며 기름액이다. 물에 거의 녹지 않으며 알코올과 에테르에 썩 잘 녹는다.

정량법 : 이 약 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에서 시험한다. 트리부티린의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.8 m의 관에 기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스테르을 80 ~ 100 μm의 기체크로마토그래프용규조토를 충전한다.

운반기체 : 질소

주입부온도 : 270 ℃

검출기온도 : 300 ℃

트리스완충액, pH 7.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 24.3 g을 물 1000 mL에 녹여 0.1 mol/L 염산을 넣어 pH를 7.0으로 맞춘다.

트리스 완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 6.06 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고, 1 mol/L 염산시액으로 pH를 7.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

트리스완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 2.42 g을 물 100 mL에 녹이고 0.2 mol/L 염산시액을 넣어 pH를 8.0으로 조정하고 물을 넣어 200 mL로 한다.

트리스완충액, pH 9.5  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 36.3 g에 물 1000 mL를 넣어 녹이고 1 mol/L 염산시액을 넣어 pH 9.5로 조정한다.

트리스히드록시메틸아미노메탄   2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 참조.

트리스히드록시메틸아미노메탄시액  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올시액 참조.

트리암시놀론아세토니드  C24H31FO6  [의약품각조]

트리에탄올아민  2,2',2″-니트릴트리에탄올 참조.

트리에틸렌디아민  C6H12N2  [순품]

함량 : 98 % 이상

트리에틸아민  (C2H5)3N  강한 암모니아 냄새를 가진 무색의 액으로 물에 녹기 어렵고 에탄올(95) 또는 에테르에 섞인다.

트리에틸아민·인산염완충액, pH 5.0  트리에틸아민 1.0 mL를 달아 물 약 900 mL를 넣어 녹이고 인산용액(1 → 10)으로 pH를 5.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

트리옥틸포스핀옥사이드  C24H51PO  이 약은 흰색의 결정성 가루로 유기용매에 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 54 ~ 56 ℃

트리클로로아세트산  CCl3COOH  [최순품]

트리클로로아세트산·젤라틴·트리스완충액  트리클로로아세트산용액 (1 → 5) 1 용량에 pH 8.0의 젤라틴·트리스완충액 6 용량 및 물 5 용량을 넣는다.

1,1,2-트리클로로-1,2,2-트리플루오로에탄  CFCl2CF2Cl  무색이며 휘발성의 액이다. 아세톤 또는 에테르과 섞이고 물과는 섞이지 않는다.

순도시험 유연물질 : 이 약 0.1 μL를 기체크로마토그래프용마이크로주사기를 써서 「할로탄」의 순도시험 5) 휘발성유연물질에 따라 시험할 때 단일피크를 나타낸다.

트리페닐클로로메탄  (C6H5)3CCl  [최순품]

2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염  C19H15ClN4 [염화 2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨, 최순품]

2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염시액  2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염 0.25 g을 에탄올(95)에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

트리플루오로아세트산  CF3COOH  무색의 맑은 액체로 강한 자극성의 냄새가 있고 물과 잘 섞인다.

비점  7 ~ 73 ℃

비중 [eqn: d _{20} ^{20}]  1.535

트리플루오로아세트산시액  트리플루오로아세트산 1 mL를 물에 녹여 1000 mL로 한다.

트립신시액, 에르카토닌시험용  액체크로마토그래프용트립신 5 mg에 탄산수소암모늄용액 (1 → 100) 20 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

트립신억제제  대두로부터 정제한 것으로 그 1 mg은 트립신 10000 ~ 30000 BAEE 단위를 저해한다. 단, 1 BAEE 단위라 함은 N-α-벤조일-L-아르기닌에틸을 기질로 하여 pH 7.6, 25 ℃, 액량 3.2 mL에서 반응시킬 때 1 분간에 파장 253 nm에서 흡광도차 0.001을 나타내는 트립신 활성을 말한다.

트립신억제제시액  트립신억제제 5 mg을 pH 7.0의 0.05 mol/L 인산염완충액에 녹여 10 mL로 한다.

L-트립토판  C11H12N2O2  [의약품각조]

L-티로신  C9H11NO3  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새 및 맛은 없다. 포름산에 잘 녹고 물에 매우 녹기 어려우며 에탄올 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다. 묽은염산 또는 묽은질산에 녹는다.

선광도 [eqn: [ alpha ] _{D} ^{20}]  -10.5 ~ -12.5° (건조한 다음, 2.5 g, 1 mol/L 염산시액, 50 mL, 100 mm)

건조감량  0.3 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간)

정량법  함량 99.0 ~ 101.0 %. 이 약을 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 포름산 6 mL를 정확하게 넣어 녹인 다음 아세트산무수물 50 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 18.12 mg C9H11NO3

티몰  CH3C6H3(OH)CH(CH3)2  [의약품각조, 제 2 부]

티몰블루  C27H30O5S  [최순품]

티몰블루·디메틸포름아미드시액  티몰블루 100 mg에 N,N-디메틸포름아미드 100 mL를 넣어 녹인다.

티몰블루·디옥산시액  티몰블루 50 mg에 1,4-디옥산 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

티몰블루시액  티몰블루 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

티몰블루시액, 묽은  티몰블루 50 mg에 에탄올(99.5) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

티몰프탈레인  C28H30O4  [최순품]

티몰프탈레인시액  티몰프탈레인 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.

티아민정량용브롬화시안시액  브롬화시안시액, 티아민정량용 참조.

티오글리콜산  HSCH2COOH  [메르캅토아세트산(티오글리콜산), 최순품] 앰플에 넣어 냉암소에 보존한다. 장시간 보존은 어렵다.

티오글리콜산나트륨  HSCH2COONa  [최순품] 차광하여 냉암소에 보존한다.

티오글리콜산배지 Ⅰ, 무균시험용  일반시험법의 무균시험법 참조.

티오글리콜산배지 II, 무균시험용  일반시험법의 무균시험법 참조.

티오디글리콜  S(CH2CH2OH)2  [β-티오디글리콜, 아미노산자동분석용]  무색 ~ 연한 노란색의 투명한 액이다.

비중 [eqn: d_20^20] : 1.180 ~ 1.190

수분 : 0.7 % 이하.

티오세미카르바지드  H2NCSNHNH2  [최순품]

티오시안산수은암모늄시액  티오시안산암모늄 30 g 및 염화수은(II) 27 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

티오시안산암모늄  NH4SCN  [최순품]

티오시안산암모늄시액  티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (1 mol/L).

티오시안산암모늄시액, 0.1mol/L  티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

티오시안산암모늄·질산코발트시액  티오시안산암모늄 17.4 g 및 질산코발트(II)육수화물 2.8 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

티오시안산철(II)시액  물 35 mL에 묽은황산 3 mL를 넣고 끓여서 용존산소를 제거한다. 이 열용액에 황산철(II)칠수화물 1 g을 넣어 녹이고 식힌 다음 티오시안산칼륨 0.5 g을 넣어 녹인다. 액이 연한 빨간색을 나타낼 때는 환원철을 넣어 탈색하고 기울여 과량의 환원철을 제거한 다음 산소를 차단하여 보존한다. 연한 빨간색을 나타내는 것은 쓰지 않는다.

티오시안산칼륨  KSCN  [최순품]

티오시안산칼륨시액  티오시안산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다.

티오아세타미드시액  4 w/v% 티오아세타미드용액 0.2 mL에 1 mol/L 수산화나트륨액·물·85 % 글리세린혼합액(15 : 5 : 20) 1 mL를 넣고 수욕에서 20 초간 가열하여 식힌다. 쓸 때 만든다.

티오아세타미드·글리세린염기성시액  티오아세타미드시액 0.2 mL에 글리세린염기성시액 1 mL를 넣고 수욕에서 20 초간 가열하여 식힌다. 쓸 때 만든다.

티오우레아  H2NCSNH2  [최순품]

티오우레아시액  티오우레아 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

티오황산나트륨  티오황산나트륨오수화물 참조.

티오황산나트륨시액  티오황산나트륨오수화물 26 g 및 무수탄산나트륨 0.2 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다 (0.1 mol/L).

티오황산나트륨오수화물  Na2S2O3·5H2O  [최순품]

티탄옐로우  C28H19N5Na2O6S4  [최순품]

티티씨시액  2,3,5-트리페닐-2H-테트라졸륨염산염 (2,3,5-triphenyl-2H-tetrazolium chloride) 0.8 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 작은시험관등에 나누어 분주한 후 121 ℃에서 15 ~ 20분간 고압증기멸균한 후 차광하여 보존한다.

파라디메틸아미노벤즈알데히드시액   4-디메틸아미노벤즈알데히드시액 참조

패스트블루B염  C14H12N4O2 · ZnCl4 : 475.47

o-페난트롤린  1,10-페난트롤린일수화물 참조.

o-페난트롤린시액  1,10-페난트롤린일수화물시액 참조

페난트롤린용액  ο-페난트롤린 2.5 g을 달아 물 100 mL와 에탄올 900 mL에 녹인다.

1,10-페난트롤린일수화물  C12H8N2.H2O  [최순품]

1,10-페난트롤린일수화물시액  1,10-페난트롤린일수화물 0.15 g에 새로 만든 황산철(II)칠수화물용액 (37 → 2500) 10 mL 및 묽은황산 1 mL를 넣어 녹인다. 마개하여 보존한다.

페놀레드  C19H14O5S [최순품]

페놀레드시액  페놀레드 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

페놀프탈레인  C20H14O4  [최순품]

페놀프탈레인시액  페놀프탈레인 1 g에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다.

페놀푹신용액  푹신 11 g을 달아 에탄올(99.5) 100 mL에 넣어 녹이고 페놀용액 (1 → 200) 100 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과하여 여액을 사용한다 (활성락토바실루스스포로게네스균).

페닐히드라진  C6H5NHNH2 [최순품]

페닐히드라지늄에탄올시액  페닐히드라지늄염산염 1.8 g을 물 50 mL 및 96 % 에탄올 50 mL에 녹여 만든다.

펜타데칸산  CH3(CH2)13COOH

페리시안화칼륨  헥사시아노철(III)산칼륨 참조.

페리시안화칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨시액 참조.

페리시안화칼륨시액  페리시안화칼륨 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 4mL를 취하여 수산화나트륨용액 ( 1 → 7 )을 넣어 100 mL로 한다. 이 약은 쓸 때 만든다. (푸르설티아민)

페링시액 구리액 : 황산구리(II)오수화물 34.660 g에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한다. 유리마개병에 거의 가득 채워서 보존한다 (다이제트 500).

페링시액 알칼리성타르타르산염액 : 타르타르산나트륨칼륨사수화물 173 g 및 수산화나트륨 50 g을 달아 물에 녹여 500 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다. 쓸 때 두 용액의 같은 용량을 섞는다 (다이제트 500).

페링시액의 알칼리성구리시액 (페링시액의 알칼리성동시액)  황산구리(II)오수화물 4.0 ｇ, 무수탄산나트륨 24 ｇ, 탄산수소나트륨 16 ｇ, 무수황산나트륨 180 ｇ 및 타르타르산나트륨칼륨사수화물 12 ｇ을 달아 물을 넣어 녹여 900 mL로 만든다. 이 액을 10 분간 끓인 다음 식히고, 물을 넣어 1 L로 하고, 밀봉하여 1 주일간 방치한 다음 유리여과기(G3)로 여과하여 차광보존한다 (비오디아스타제2000Ⅳ).

페링시액, 전분소화력시험용  구리액 : 황산구리(II)오수화물 34.660 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 유리마개병에 거의 가득 채워서 보존한다.

알칼리성타르타르산염액 : 타르타르산칼륨나트륨사수화물 173 g 및 수산화나트륨 50 g을 달아 물에 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다. 쓸 때 두 용액의 같은 용량을 정확하게 취하여 섞는다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 1 g을 물에 녹여 20 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

알칼리성펜타시아노니트로실철(Ⅲ)산나트륨용액  펜타시아노니트로실철(Ⅲ)산나트륨이수화물 1 g과 무수탄산나트륨 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물  Na2[Fe(CN)5(NO)]·2H2O  [최순품]

포름산 CHNaO2 [최순품, 밀도 1.21 g/mL 이상]

포름산나트륨·수산화나트륨시액  포름산나트륨용액 (2 → 10) 및 수산화나트륨용액 (2 → 10)의 동량 혼합액을 수욕에서 증발건고시켜 만든다.

포름산암모늄  HCOONH4, [최순품]

포름산암모늄완충액  암모니아수 34 mL에 물 20 mL를 넣고 섞으면서 포름산 30 mL를 천천히 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다 (옥소메마진염산염·구아이페네신·아세트아미노펜·벤조산나트륨 캡슐).

포름산암모늄완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  포름산암모늄 3.25 g을 물에 넣어 녹여 1L로 한 후 포름산으로 pH 4.0을 맞춘다.

포름산완충액  포름산 180 mL, 염화암모늄 100 mg 및 암모니아수 250 mL를 물 30 mL에 녹인다.

폴리비닐알코올  (-CH2CHOH-)n

폴리비닐알코올Ⅰ  무색 ~ 흰색 또는 미황색의 과립 또는 가루이다. 냄새가 없거나 또는 약간 아세트산냄새가 나고 맛은 없다. 에탄올(95) 또는 디에틸에테르에는 거의 녹지 않는다. 이 약에 물을 넣어 가열할 때 징명한 점성의 액이 된다. 이 약은 흡습성이다.

점도 : 25.0 ∼ 31.0 mm2 /s 이 약을 건조하여 4.000 g을 달아 물 95 mL를 넣어 30 분간 방치한 다음 냉각기를 달아 수욕에서 2 시간 흔들어 섞으면서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 100.0 g으로 하여 혼화한다. 정치하여 거품을 없애고 20 ± 0.1 ℃에서 점도측정법 제 1 법에 따라 시험한다.

pH : 이 약 1.0 g을 물 25 mL에 녹인 액의 pH 는 5.0 ∼ 8.0이다.

순도시험 용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹여 잘 저어 섞어 분산시킨 다음 60 ∼ 80 ℃에서 2시간 가온하고 냉각할 때 액은 무색투명하다.

비누화도 : 98.0 ∼ 99.0 mol % 이 약을 건조하여 그 약 3.0 g을 정밀하게 달아 플라스크에 넣고 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액 25 mL를 정확하게 넣어 밀전하여 2 시간 방치한다. 다음에 0.05 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 다만 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량이 25 mL 이상인 경우에는 검체 약 2.0 g을 단다.

비누화도 (mol %) = 100 - [eqn: { 44.05A} over { 60.05~ -~0.42A}]

A = [eqn: { 0.6005 TIMES(a- b) f } over {검체의~양~ (g)}]

a : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

b : 공시험액의 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

f : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수

폴리비닐알코올II  무색 ∼ 흰색 또는 미황색의 과립 또는 가루이다. 냄새가 없거나 또는 약간 아세트산냄새가 나고 맛은 없다. 에탄올(95) 또는 디에틸에테르에는 거의 녹지 않는다. 이 약에 물을 넣어 가온할 때 징명한 점성의 액이 된다. 이 약은 흡습성이다.

점도 : 4.6 ∼ 5.4 mm2/s 이 약을 건조하여 4.000 g을 달아 물 95 mL를 넣어 30 분간 방치한 다음 60 ∼ 80 ℃에서 2 시간 흔들어 섞으면서 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 100.0 g으로 하여 혼화한다. 정치하여 거품을 없애고 20 ± 0.1 ℃에서 점도측정법 제 1법에 따라 시험한다.

pH : 이 약 1.0 g을 물 25 mL에 녹인 액의 pH 는 5.0 ∼ 8.0이다.

순도시험 용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹여 잘 섞어 분산시킨 다음 60 ∼ 80 ℃에서 2 시간 가온하고 냉각할 때 액은 무색투명하다.

비누화도 : 86.5 ∼ 89.5 mol % 이 약을 건조하여 그 약 2.0 g을 정밀하게 달아 공전삼각플라스크에 넣고 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액 25 mL를 정확하게 넣어 밀전하여 2 시간 방치한다. 다음에 0.25 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

비누화도 (mol %) = 100 - [eqn: { 44.05A} over { 60.05~ -~0.42A}]

A = [eqn: { 0.6005 TIMES(a- b) f } over {검체의~양~ (g)}]

a : 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

b : 공시험액의 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

f : 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수

폴리비닐알코올용액, 2 %  폴리비닐알코올 20 g을 물 800 mL에 현탁시키고 실온에서 30 분간 방치한 다음 1 mol/L 염산 0.5 mL를 넣고 흔들어 섞으면서 80 ∼ 90 ℃에서 60 분간 가열하여 녹인다. 이 액을 식힌 다음 수산화나트륨용액을 넣어 pH 7.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 하여 여과한다 (리파제Ⅰ).

폴리비닐알코올시액  폴리비닐알코올 (평균중합도 : 1725 ± 25, 함량 : 95.0 ± 1.0 %) 20 ｇ을 약 800 mL의 물에 현탁시키고 때때로 흔들어 섞는다. 75 ∼ 80 ℃에서 약 1 시간 가열하여 식힌 다음 필요하면 여과하고 물을 넣어 1 L로 한다 (비오디아스타제700G, 리파제II, 뉴라제).

묽은폴린시액(1 → 3)  폴린시액 1 mL를 취해 물 3 mL를 넣는다.(뉴라제)

폴린시액  텅스텐산나트륨이수화물 20 g, 몰리브덴산나트륨이수화물 5 g 및 물 약 140 mL를 300 mL 플라스크에 넣고 희석시킨 인산 (17 → 20) 10 mL 및 염산 20 mL를 넣고 갈아 맞힌 환류냉각기를 달고 10 시간 조용히 끓인 다음 황산리튬 30 g과 물 10 mL를 넣고 다시 브롬 극소량을 넣어서 진한 녹색의 액을 황색으로 하여 냉각기를 달지 않고 15 분간 끓여서 적당량의 브롬을 날려 보낸다. 식힌 다음 물을 넣어 200 mL로 하고 유리여과기로 여과하여 먼지가 들어가지 않게 하여 보존한다. 이 액을 원액으로 하여 쓸 때 필요한 농도로 물을 넣어 희석시킨다 (다이제트 500).

푸르푸랄  C5H4O2  [최순품]

푸르푸랄용액  새로 증류한 푸르푸랄(처음 증류액 10 % 및 잔류물 20 %는 버린다.) 1 mL를 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 약은 쓸 때 만든다 (콜산).

푸르푸랄아세트산시액  푸르푸랄 100 mL에 아세트산(100) 2.5 mL를 넣어 녹인다. 차광용기에 넣어 마개를 하여 보관한다.

푹신  광택이 있는 녹색 결정성 가루 또는 덩어리로 물 또는 에탄올(95)에 녹기 어렵다.

건조감량 : 17.5 ∼ 20.0 % (1 g, 105 ℃, 4 시간)

강열잔분 : 0.1 % 이하

푹신아황산시액  푹신 0.2 g에 온탕 120 mL를 넣어 녹여 식히고 여기에 무수아황산나트륨 2 g을 물 20 mL에 녹인 액 및 염산 2 mL를 넣어 다시 물을 넣어 200 mL로 한다. 적어도 1 시간 방치한다. 쓸 때 만든다.

프레데시액  몰리브덴산암모늄 1 g을 황산 100 mL에 녹인다 (세파란틴).

프탈산수소칼륨  C6H4(COOK)(COOH) [최순품]

프탈산수소칼륨완충액, pH 3.0  0.1 mol/L 프탈산수소칼륨시액 100 mL에 0.1 mol/L 염산 40.6 mL를 넣고 물을 넣어 200 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 3.6  4 % 프탈산수소칼륨용액에 1 mol/L 염산을 넣어 pH를 3.6으로 맞춘다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 4.4  0.2 mol/L 프탈산수소칼륨액 50 mL 및 2 mol/L 수산화나트륨액 7.5 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 4.5  프탈산수소칼륨 60 g을 달아 물을 넣어 녹이고 수산화나트륨시액 80 mL를 넣고 물을 넣어 l000 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 4.6  0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액 50 mL에 0.2 mol/L 수산화나트륨시액을 넣어 pH를 4.6으로 맞추고 물을 넣어 200 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 5.6  완충액용 0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수산화나트륨 39.7 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

ο-프탈알데히드  C8H6O2  [최순품]

ο-프탈알데히드용액  ο-프탈알데히드 0.8 g에 에탄올(99.5) 12 mL를 넣어 녹인 다음 Brij35 1.0 g 및 2-메르캅토에탄올 2.0 mL를 넣고 다시  pH 10.0의 붕산·수산화나트륨완충액으로 1000 mL로 한다 (콘드로이틴설페이트나트륨).

ο-프탈알데히드용액  ο-프탈알데히드 1.0 g을 정밀하게 달아 메탄올 5 mL에 넣어 녹이고 미리 4 mol/L-수산화칼륨으로 pH 10.4로 조정한 0.4 mol/L 붕산 95 mL를 넣고 티오클리콜산 2 mL를 넣는다. 4 mol/L 수산화용액으로 pH 10.4로 조정한다 (에코나졸질산염·트리암시놀론아세토니드·겐타마이신황산염 크림).

플라스미노겐(Plasminogen)시액  플라스미노겐 1 바이알을 멸균한 pH 7.4 인산염완충액 25 mL에 용해한 다음 얼음물에 보관한다. 사용 전에 37.0 ℃ 항온수조에 10 ∼ 15 분간 담근다 (스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

9-플루오레닐메틸클로로포르메이트  C15H11ClO2  [최순품]

9-플루오레닐메틸클로로포르메이트시액  9-플루오레닐메틸클로로포르메이트 250 mg을 달아 아세토니트릴 250 mL에 녹인다 (알렌드론산나트륨수화물).

플루오르화나트륨  NaF  [최순품]

1-플루오로-2,4-디니트로벤젠  C6H3(NO2)2F [최순품]

1-플루오로-2,4-디니트로벤젠시액  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠을 알코올에 녹여 농도가 10mg/mL가 되도록 조제한다 (냉장보관되어 있지 않으면 5일이내에 사용).

플루오르화나트륨시액  플루오르화나트륨 0.5 g에 0.1 mol/L 염산시액 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

피로갈롤  C6H3(OH)3  [최순품]

피로갈롤황산용액  피로갈롤 0.2 g에 황산 15 mL를 넣어 잘 섞은 다음 수욕에서 20 분간 가열하고 냉각시키고 물을 넣어 20 mL로 한다 (이산화망간).

피로안티몬산칼륨  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨 참조.

피로안티몬산칼륨시액  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨시액 참조.

피리딘  C5H5N  [최순품]

피리딘, 무수  C5H5N  피리딘 100 mL에 수산화칼륨 10 g을 넣어 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 기울여 취하여 증류한다.

1-(2-피리딜아조)-2-나프톨  C15H11N3O  등황색 또는 등적색의 가루이다.

융점 : 137 ∼ 140 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 25 mg에 메탄올 100 mL를 넣어 녹일 때 액은 등황색이며 맑다.

감도 : 이 약의 메탄올용액(1 → 4000) 0.2 mL에 물 50 mL, 메탄올 30 mL 및 pH 5.5 아세트산·아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣을 때 액은 황색을 나타낸다. 이 용액에 염화구리(II)이수화물용액(1 → 600) 1 방울을 넣을 때 액은 적자색을 나타내며 다시 희석시킨 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨시액(1 → 10) 1 방울을 넣을 때 다시 노란색으로 된다.

흡광도 : 이 약 25 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 가지고 메탄올을 대조로 하여 파장 470 nm에서 흡광도를 측정할 때 0.55 이상이다.

강열잔분 : 1.0 % 이하.

피브리노겐  생물학적제제기준 건조인혈장 피브리노겐 기준에 따른다 (정제유로키나제).

피브리노겐시액  통상 피브리노겐 0.1 ｇ에 0.067 mol/L 인산염완충액 (pH 7.4) 40 mL를 넣어  후 여과한다. 다만, 스트렙토키나제의 역가시험에 준해서 녹는 시간을 측정할 때는 스트렙토키나제 표준액 (1 → 500)의 용해시간이 250 ∼ 450 초의 범위 내에 들어가도록 피브리노겐의 농도를 조정한다 (용시조제)(스트렙토키나제·스트렙토도르나제).

피브리노겐액  건조피브리노겐 1 g/병을 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 7.2) 100 mL에 용해한 다음 pH를 7.2로 조정한다 (정제유로키나제).

피크르산  HOC6H2(NO2)3  [2,4,6-트리니트로페놀, 최순품]

피크르산시액  2,4,6-트리니트로페놀시액 참조.

파라아미노페놀염산염  4-아미노페놀염산염 참조.

파라옥시벤조산  C7H6O3  흰색의 결정이다.

융점 : 212 ~ 216 ℃

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.7 g을 정밀하게 달아 아세톤 50 mL에 녹여 물 100 mL를 넣고 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 69.06 mg C7H6O3

파라옥시벤조산메틸  HOC6H4COOCH3  [의약품각조, 제 2 부]

파라옥시벤조산벤질  C14H12O3  흰색의 미세한 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없다. 이 약은 에탄올(95), 아세톤 또는 에테르에 잘 녹으며 물에는 매우 녹기 어렵다.

융점 : 109 ~ 112 ℃

강열잔분 : 0.1 % 이하.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 의약품각조의 「파라옥시벤조산에틸」의 정량법에 따라 시험한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL/L

= 228.25 mg C14H12O3

파라옥시벤조산부틸  HOC6H4COOCH2CH2CH2CH3  [의약품각조, 제 2 부]

파라옥시벤조산에틸  HOC6H4COOC2H5  [의약품각조, 제 2 부]

파라옥시벤조산이소부틸  C11H14O3  무색의 결정 또는 흰색의 결정성 가루로 냄새는 없다. 에탄올, 아세톤 또는 에테르에 잘 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 75 ~ 77 ℃

강열잔분 : 0.1 % 이하.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 의약품각조의 「파라옥시벤조산에틸」의 정량법에 따라 시험한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 194.23 mg C11H14O3

파라옥시벤조산이소아밀  C12H16O3  흰색의 결정성 가루로 약간의 특이한 냄새가 있다. 아세토니트릴, 에탄올(95), 아세톤 또는 에테르에 썩 잘 녹고 물에 거의 녹지 않는다.

융점 : 62 ~ 64 ℃

파라옥시벤조산이소프로필  C10H12O3  무색의 미세한 결정 또는 흰색의 결정성 가루로 냄새가  없다. 이 약은 에탄올(95), 아세톤 또는 에테르에 녹기 쉽고 물에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 84 ~ 86 ℃

강열잔분 : 0.1 % 이하.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 의약품각조의 「파라옥시벤조산에틸」의 정량법에 따라 시험한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 180.20 mg C10H12O3

파라옥시벤조산프로필  HOC6H4COOCH2CH2CH3  [의약품각조, 제 2 부]

파라톨루엔설폰클로라미드나트륨삼수화물 C7H7ClNNaO2S·3H2O

파라핀  [의약품각조, 제 2 부]

파라핀, 유동  [의약품각조, 제 2 부 「경질유동파라핀」]

파라히드록시벤조산벤질  HOC6H4COOCH2C6H5 이 약은 흰색의 미세한 결정 또는 결정성 가루로 냄새는 없다. 에탄올, 아세톤 및 에테르에 잘 녹으며 물에는 매우 녹기 어렵다.

융점 : 109 ~ 112 ℃

강열잔분  0.1 % 이하

정 량 법  이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨액 20 mL을 정확하게 넣어 약 70 ℃에서 1 시간동안 가열한 다음 즉시 식힌다. 과량의 수산화나트륨을 0.5 mol/L 황산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 단, 적정의 종말점은 제 2 변곡점으로 한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 228.2 mg C14H12O3

파란색리트머스시험지  리트머스시험지, 파란색 참조.

파파베린염산염  C20H21NO4·HCl  [의약품각조]

파파인소화대두  콩단백을 파파인으로 효소분해한 것이다.

판크레아틴용인산염완충액  인산염완충액, 판크레아틴용 참조.

팔마틴염산염수화물 C21H22ClNO4·nH2O  황갈색의 결정성 가루이다.

순도시험 : 이 약 1 mg을 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 「황백」의 정량법에 따라 시험하고 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 팔마틴 이외의 피크의 합계면적은 용매피크의 면적을 나눈 전피크면적의 1/10보다 크지 않다.

퍼옥시다제  서양고추냉이에서 얻은 것으로 적갈색의 가루이다. 이 약은 물에 잘 녹는다. 이 약 1 mg은 약 250 단위를 함유한다. 다만, 이 약의 1 단위는 피로갈롤과 과산화수소(30)를 기질로 하여 pH 6.0, 20。C 에서 20 초에 1 mg의 프루프로갈린을 생성하는 효소량으로 한다.

퍼옥시다제표지브라디키닌  서양고추냉이에서 얻은 퍼옥시다제를 결합시킨 브라디키닌을 pH 7.0의 젤라틴·인산염완충액에 녹인 무색 ~ 연한 갈색의 맑은 액이다.

퍼옥시다제표지브라디키닌시액  퍼옥시다제표지브라디키닌 0.08 mL, 사붕산나트륨십수화물 8 mg, 소혈청알부민 8 mg 및 pH 7.0의 젤라틴·인산염완충액 0.8 mL에 물을 넣어 8 mL로 한 용액의 동결건조품에 물 8 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

퍼옥시다제측정용기질액  과산화수소 0.195 mL, 인산수소이나트륨십이수화물 8.38 g 및 시트르산일수화물 1.41 g을 물에 녹여 300 mL로 한다. 쓸 때 이 액 15 mL에 o-페닐렌디아민이염산염 13 mg을 녹인다.

퍼옥시이황산암모늄  (NH4)2S2O8  [최순품]

퍼옥시이황산칼륨  K2S2O8  [최순품]

페나세틴  C10H13NO2  [순품]

o-페난트롤린  1,10-페난트롤린일수화물 참조.

o-페난트롤린시액  1,10-페난트롤린일수화물시액 참조.

ο-페난트롤린염산염  1,10-페난트롤린염산염일수화물 참조.

1,10-페난트롤린염산염일수화물  C12H8N2·HCl·H2O  [최순품]

1,10-페난트롤린일수화물  C12H8N2.H2O  [최순품]

1,10-페난트롤린일수화물시액  1,10-페난트롤린일수화물 0.15 g에 새로 만든 황산철(II)칠수화물용액(37 → 2500) 10 mL 및 묽은황산 1 mL를 넣어 녹인다. 마개하여 보존한다.

페네틸아민염산염  C6H5CH2CH2NH2ㆍHCl  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 220 ~ 225 ℃

페노바르비탈나트륨  C12H11N2NaO3  [의약품각조]

페놀  C6H5OH  [최순품]

페놀·니트로푸르시드나트륨시액  페놀·펜타시아노니트로실철(III)나트륨시액 참조.

페놀레드  C19H14O5S  [최순품]

페놀레드시액  페놀레드 100 mg에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.

페놀레드시액, 묽은  질산암모늄용액(1→9400) 235 mL에 2 mol/L 수산화나트륨시액 105 mL 및 아세트산(100) 24 g을 물 200 mL에 녹여 만든 용액 135 mL을 넣어 섞는다. 이 용액에 페놀레드 33 mg을 2 mol/L 수산화나트륨시액 1.5 mL에 녹인 다음 물을 넣어 100 mL로 만든 용액 25 mL을 넣어 섞는다. 필요시 pH를 4.7로 한다.

p-페놀설폰산나트륨  C6H5O4NaS·2H2O  이 약은 흰색 ~ 연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루로  특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 약의 수용액(1 → 100) 10 mL에 염화철(III)시액 1 방울을 넣을 때 액은 보라색을 나타낸다.

2) 이 약의 수용액(1 → 5000)을 가지고 자외가시부흡광도측정법으로 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장  269 ~ 273 nm 및 276 ~ 280 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 25 mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.

함량 : 90.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹이고 크로마토그래프칼럼 [150 ~ 300 μm의 칼럼크로마토그래프용강산성이온교환수지(H 형) 20 mL를 안지름 약 1 cm,  높이 약 30 cm의 크로마토그래프관에 주입하여 만든 것]에 넣어 유출한다. 다음 물을 써서 세액이 산성을 나타내지 않을 때까지 크로마토그래프칼럼를 씻는다. 씻은 액을 앞의 유출액에 합하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모크레솔그린·메틸레드시액 5 방울). 따로 이 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 23.219 mg C6H5O4NaS·2H2O

페놀·펜타시아노니트로실철(III)나트륨시액  페놀 5 g 및 펜타시아노니트로실철(III)나트륨이수화물 25 mg을 물에 녹여 500 mL로 한다. 냉암소에 보존한다.

페놀프탈레인  C20H14O4  [최순품]

페놀프탈레인시액  페놀프탈레인 1 g에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다.

페놀프탈레인·티몰블루시액  A 액 : 페놀프탈레인 0.1 g을 희석시킨 에탄올(95)(4 → 5) 100 mL에 녹인다. B 액 : 티몰블루 0.1 g을 에탄올·묽은수산화나트륨시액혼합액(250 : 11) 50 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 A 액 2 용량과 B 액 3 용량을 섞는다.

페니실린용 아세톤  아세톤, 페니실린용 참조.

페니실린용 아세트산이소아밀액  아세트산이소아밀액, 페니실린용 참조.

페니실린용 N-에틸피페리딘시액  N-에틸피페리딘시액, 페니실린용 참조.

페닐글리신  C6H5CH(NH2)COOH  [D(-)-2-페닐글리신, 순품]

1-페닐-3-메틸-5-피라졸론  3-메틸-1-페닐-5-피라졸론 참조.

o-페닐렌디아민이염산염  H2NC6H4NH2  흰색 ~ 어두운 갈색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올 또는 아세톤에 잘 녹고 물에 녹는다.

함량 :  95 % 이상. 정량법  이 약 약 0.15 g을 정밀하게 달아 비수적정용아세트산 50 mL에 녹이고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

페닐알라닌  C9H11NO2  [의약품각조, L-페닐알라닌]

페닐플루오론  C19H12O5  [최순품]

페닐플루오론·에탄올시액  페닐플루오론 50 mg을 정밀하게 달아 에탄올(95) 및 염산(1 → 3) 10 mL를 넣어 녹이고 다시 에탄올(95)을 넣어 정확하게 500 mL로 한다.

페닐히드라진  C6H5NHNH2  [최순품]

페닐히드라지늄염산염  C6H5NHNH2ㆍHCl  [최순품]

페닐히드라지늄염산염시액  묽은에탄올로 재결정한 페닐히드라지늄염산염 65 mg을 달고 따로 물 80 mL에 황산 170 mL를 조심하면서 넣은 액 100 mL에 녹인다.

페닐히드라진염산염  페닐히드라지늄염산염 참조.

페닐히드라진염산염시액  페닐히드라지늄염산염시액 참조.

페로시안화칼륨  헥사시아노철(II)산칼륨삼수화물 참조.

페로시안화칼륨시액  헥사시아노철(II)산칼륨시액 참조.

페로인시액  염화제일철칠수화물 0.7 g 및 o-페난트롤린염산염일수화물 1.76 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

페리시안화칼륨  헥사시아노철(III)산칼륨 참조.

페리시안화칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨시액 참조.

페리시안화칼륨시액, 알칼리성  헥사시아노철(III)산칼륨시액, 알칼리성 참조.

페링시액 구리액 : 황산구리(II)오수화물 34.660 g에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한다. 유리마개병에 거의 가득 채워서 보존한다.

알칼리성타르타르산염액 : 타르타르산나트륨칼륨사수화물 173 g 및 수산화나트륨 50 g을 달아 물에 녹여 500 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다. 쓸 때 두 용액의 같은 용량을 섞는다.

페링시액, 전분소화력시험용  구리액 : 황산구리(II)오수화물 34.660 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 유리마개병에 거의 가득 채워서 보존한다.

알칼리성타르타르산염액 : 타르타르산나트륨칼륨사수화물 173 g 및 수산화나트륨 50 g을 달아 물에 녹여 정확하게 500 mL로 한다. 폴리에틸렌병에 보존한다. 쓸 때 두 용액의 같은 용량을 정확하게 취하여 섞는다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 1 g을 물에 녹여 20 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물  Na2[Fe(CN)5(NO)]·2H2O  [최순품]

펜탄  CH3(CH2)3CH3  무색투명한 액이다.

비중 [eqn: d`_20^20] : 0.620 ~ 0.630

증류시험 : 35.5 ~ 37 ℃ 98 vol% 이상.

1-펜탄설폰산나트륨  C5H11NaO3S  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 물에 잘 녹고 아세톤에 거의 녹지 않는다.

용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑아야 한다.

수분 : 3.0 % 이하 (0.2 g).

함량 : 환산한 무수물에 대하여 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물 50  mL에 녹이고 크로마토그래프칼럼 [425 ~ 600 μL의 강산성이온교환수지(H 형) 10 mL를 안지름 9 nm, 높이 160 mm의 크로마토그래프관에 주입하여 만든 것] 에 넣고 1 분간 약 4 mL의 속도로 유출한다. 다음에 물 50  mL를 써서 1 분간 4 mL의 속도로 크로마토그래프칼럼를 씻는다. 씻은 액을 앞의 유출액에 합하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 10 방울). 다만, 적정의 종말점은 액의 황색이 청색으로 변할 때로 한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 17.420 mg C5H11NaO3S

펩신, 함당  함당펩신 참조.

펩톤  미생물시험용으로 만든 것.

펩톤, 다이스제  미생물시험용으로 만든 것.

펩톤, 대두제  미생물시험용으로 만든 것.

펩톤, 육제  미생물시험용으로 만든 것.

펩톤, 젤라틴제  미생물시험용으로 만든 것.

펩톤, 카제인제  회황색의 가루로 특이한 냄새가 있으나 부패한 냄새는 없다. 물에 녹으며 에탄올 또는 에테르에는 녹지 않는다.

소화도 : 이 약 1 g에 물 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 하고 다음의 시험을 한다.

1) 검액 1 mL에 묽은에탄올 10 mL, 아세트산(100) 1 mL를 넣은 액 0.5 mL를 층적할 때 경계면에 둥근 띠 또는 침전이 생기지 않는다. 또 이 액을 흔들어 섞을 때 혼탁되지 않는다.

2) 검액 1 mL에 황산아연포화용액 4 mL를 넣을 때 소량의 침전이 생긴다 (프로테오스).

3) 2)의 혼합액을 여과하고 여액 1 mL에 물 3 mL 및 브롬시액 4 방울을 넣을 때 적자색을 나타낸다.

건조감량 : 7 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 항량).

강열잔분 : 15 % 이하 (0.5 g).

질소함량 : 10 % 이상 (105 ℃, 항량, 건조한 다음, 질소정량법).

포도당  C6H12O6  [의약품각조]

포도당시액  포도당 30 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 주사제의 제법에 따라 만든다.

포도당펩톤배지, 무균시험용  일반시험법의 무균시험용포도당 II 펩톤배지 참조.

포르마진유탁원액  헥사민시액 25 mL에 황산히드라지늄시액 25 mL를 넣어 25 ± 3 ℃에서 24 시간 방치하여 쓴다. 이 원액은 표면에 흠이 없는 유리용기 중에서 약 2 개월간 유효하다. 쓸 때 잘 흔들어 섞어 쓴다.

포르말린  포름알데히드액 참조.

포르말린시액  포름알데히드액시액 참조.

포르말린·황산시액  포름알데히드액·황산시액 참조.

포름산  [최순품, 밀도 1.21 g/mL 이상]

포름산  n-부틸   HCOO(CH2)3CH3  무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

비중 [eqn: ~d`_20 ^ 20] : 0.884 ~ 0.904

포름산에틸  C3H6O2  [최순품]

포름아미드  HCONH2  [최순품]

포름아미드, 수분측정용  HCONH2  [최순품, 다만 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하이다.]

포름알데히드액  HCHO  [최순품]

포름알데히드액시액  포름알데히드액 0.5 mL에 물을 넣어 100 mL로 한다.

포름알데히드액·황산시액  포름알데히드액시액 1 방울을 황산 1 mL에 넣는다.

포름산암모늄  HCOONH4  무색 결정, 물에 잘 녹는다.

융점 : 116 ~ 119 ℃

포름산암모늄시액, 0.05 mol/L  포름산암모늄 3.25 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

포름산암모늄완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  포름산암모늄 3.5 g을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 포름산으로 pH를 4.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

포수클로랄  CCl3CH(OH)2  [순품]

포수클로랄시액  포수클로랄 5 g에 물 3 mL를 넣어 녹인다.

포수히드라진  히드라진일수화물 참조.

포스겐지  4-디메틸아미노벤즈알데히드 5 g 및 디페닐아민 5 g에 에탄올(99.5) 100 mL를 넣어  녹이고 여기에 폭 5 cm의 여과지를 담가서 어두운 곳에서 깨끗한 공기 중에 매달아 자연건조시킨다. 여과지편의 위아래 끝부분을 5 cm 잘라서 버리고 나머지 부분을 길이 7.5 cm씩 잘라서 여과지편을 만든다. 차광한 기밀용기에 보존한다. 노란색으로 변한 것은 쓰지 않는다.

포스파타제시액, 알칼리성  알칼리성포스파타제 95 ± 5 mg에 pH 9 마그네슘완충액을 넣어 50 mL로 한다. 이 시액은 쓸 때 만든다.

포스파타제, 알칼리성  [순품]

포스펜산  H3PO4  [순품]

폴리비닐알코올  (-CH2CHOH-)n

폴리비닐알코올Ⅰ  무색 ~ 흰색 또는 미황색의 과립 또는 가루이다. 냄새가 없거나 또는 약간 아세트산냄새가 나고 맛은 없다. 에탄올(95) 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다. 이 약에 물을 넣어 가열할 때 맑은 점성의 액이 된다. 이 약은 흡습성이다.

점도 : 25.0 ~ 31.0 mm2/s  이 약을 건조하여 4.000 g을 달아 물 95 mL를 넣어 30 분간 방치한 다음 냉각기를 달아 수욕에서 2 시간 흔들어 섞으면서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 100.0 g으로 하여 혼화한다. 정치하여 거품을 없애고 20 ± 0.1 ℃에서 점도측정법 제 1 법에 따라 시험한다.

pH : 이 약 1.0 g을 물 25 mL에 녹인 액의 pH 는 5.0 ~ 8.0이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹여 잘 저어 섞어 분산시킨 다음 60 ~ 80 ℃에서 2 시간 가온하고 냉각할 때 액은 무색투명하다.

비누화도 : 98.0 ~ 99.0 mol %  이 약을 건조하여 그 약 3.0 g을 정밀하게 달아 플라스크에 넣고 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액 25 mL를 정확하게 넣어 밀전하여 2 시간 방치한다. 다음에 0.05 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 다만 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량이 25 mL 이상인 경우에는 검체 약 2.0 g을 단다.

a : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

b : 공시험액의 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)

f : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수

폴리비닐알코올II  무색 ~ 흰색 또는 미황색의 과립 또는 가루이다. 냄새가 없거나 또는 약간 아세트산냄새가 나고 맛은 없다. 에탄올(95) 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다. 이 약에 물을 넣어 가온할 때 맑은 점성의 액이 된다. 이 약은 흡습성이다.

점도 : 4.6 ~ 5.4 mm2/s  이 약을 건조하여 4.000 g을 달아 물 95 mL를 넣어 30 분간 방치한 다음 60 ~ 80 ℃에서 2 시간 흔들어 섞으면서 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 100.0 g으로 하여 혼화한다. 정치하여 거품을 없애고 20 ± 0.1 ℃에서 점도측정법 제 1 법에 따라 시험한다.

pH : 이 약 1.0 g을 물 25 mL에 녹인 액의 pH 는 5.0 ~ 8.0이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹여 잘 섞어 분산시킨 다음 60 ~ 80 ℃에서 2 시간 가온하고 냉각할 때 액은 무색투명하다.

비누화도 : 86.5 ~ 89.5 mol %  이 약을 건조하여 그 약 2.0 g을 정밀하게 달아 삼각플라스크에 넣고 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열하여 녹인다. 식힌 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액 25 mL를 정확하게 넣어 밀전하여 2 시간 방치한다. 다음에 0.25 mol/L 황산 30 mL를 정확하게 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

a : 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

b : 공시험액의 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

f : 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수

폴리비닐알코올시액  폴리비닐알코올 0.50 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

폴리소르베이트 20  이 약은 주로 모노라우린산소르비탄에 산화에틸렌을 부가중합하여 만든다. 연한 노란색 ~ 노란색의 액으로 약간 특이한 냄새가 있다.

확인시험  1) 이 약은 0.5 g에 물 10 mL 및 수산화나트륨시액 10 mL를 넣어 5 분간 끓인 다음 묽은염산을 넣어 산성으로 할 때 유분(油分)은 분리된다.

2) 이 약 0.5 g에 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 브롬시액 5 방울을 넣을 때 시액의 빨간색은 소실되지 않는다.

3) 이 약 5 g을 가지고 비누화가측정법에 따라 비누화한 다음 에탄올을 완전히 날려 보낸다. 이것에 물 50 mL를 넣어 녹인 다음 염산산성 (메틸오렌지)으로 하여 에테르 30 mL로 2 회 추출한다. 에테르층을 합하고 물 20 mL씩으로 씻은 액이 중성으로 될 때까지 씻은 다음 수욕에서 에테르을 날려 보내고 잔류물의 산가를 측정할 때 275 ~ 285 이다. 다만 비누화에는 0.5 mol/L 수산화칼륨에탄올액 50 mL를 쓴다.

산가 : 4.0 이하.

비누화가 : 43 ~ 55

건조감량 : 3.0 % 이하 (5 g, 105 ℃, 1 시간).

강열잔분 : 이 약 3 g을 정밀하게 달아 처음에는 약하게 가열하고 천천히 직열 (800 ~ 1200 ℃)하여 완전하게 회화시킨다. 탄화물이 남을 때에는 열탕을 넣어 침출하여 정량여과지를 써서 여과하고 잔류물을 여과지와 함께 적열한다. 또 탄화물이 남을 때에는 에테르 15 mL를 넣어 유리막대로 탄화물을 분쇄하여 에탄올을 연소시키고 다시 조심하여 적열한다. 이것은 데시케이터 (실리카 겔)에서 방랭한 다음 질량을 정밀하게 달 때 전분은 1.0 % 이하이다.

폴리소르베이트 80  [의약품각조, 제 2 부]

폴리스티렌음이온교환수지 (폴리스티렌 4 급 암모늄이온교환수지)  이 약은 음이온과 치환할 수 있는 4 급 암모늄계열을 함유한 습윤된 수지모양의 입자이다. 이 입자는 불용성이며 약간 아민  과 같은 냄새가 있다. 쓰기 전에 수지 1 mL 당 수산화나트륨용액(1 → 20) 10 mL의 비율로 침적한 다음 마지막 씻은 액의 pH가 10 이하가 될 때까지 씻는다.

폴리옥시에틸렌경화피마자유 60  이 약은 피마자유에 수소를 첨가하여 얻은 경화유로 산화에틸렌 을 부가중합하여 얻은 비이온성계면활성제로 산화에틸렌의 평균부가몰수는 약 60이다. 흰색 ~ 연한 노란색의 바셀린과 같거나 납과 같은 물질로 약간 특이한 냄새가 있고 맛은 약간 쓰다. 아세트산에틸 또는 클로로포름에 썩 잘 녹으며 에탄올(95)에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험 1) 이 약 0.5 g에 물 10 mL 및 티오시안산암모늄·질산코발트시액 5 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 또 클로로포름 5 mL를 넣어 흔들어 섞어 방치할 때 클로로포름층은 파란색을 나타낸다.

2) 이 약 0.2 g에 황산수소칼륨 0.5 g을 넣어 가열할 때 아크롤레인과 같은 자극성 냄새가 난다.

3) 이 약 0.5 g에 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 브롬시액 5 방울을 넣을 때 시액의 색은 소실되지 않는다.

응고점 : 30 ~ 34 ℃

pH : 이 약 1.0 g에 물 20 mL를 넣고 가온하여 녹인 액의 pH는 3.6 ~ 6.0이다.

산가 : 1.0 이상.

비누화가 : 41 ~ 51

수산기가 : 39 ~ 49

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 에탄올 20 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

2) 중금속  이 약 1.0 g을 가지고 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

3) 비소 이 약 1.0 g을 달아 제 3 법에 따라 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

수분 : 2.0 % 이하 (1 g).

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

저장법 : 기밀용기.

폴린시액  텅스텐산나트륨이수화물 20 g, 몰리브덴산나트륨이수화물 5 g 및 물 약 140 mL를 300 mL 플라스크에 넣고 희석시킨 인산(17 → 20) 10 mL 및 염산 20 mL를 넣고 갈아 맞힌 환류냉각기를 달고 10 시간 조용히 끓인 다음 황산리튬 30 g과 물 10 mL를 넣고 다시 브롬 극소량을 넣어서 진한 초록색의 액을 노란색으로 하여 냉각기를 달지 않고 15 분간 끓여서 적당량의 브롬을 날려 보낸다. 식힌 다음 물을 넣어 200 mL로 하고 유리여과기로 여과하여 먼지가 들어가지 않게 하여 보존한다. 이 액을 원액으로 하여 쓸 때 필요한 농도로 물을 넣어 희석시킨다.

표백분  [의약품각조, 제 2 부]

표백분시액  표백분 1 g에 물 9 mL를 넣어 갈아서 혼합한 다음 여과한다. 쓸 때 만든다.

푹신  광택이 있는 초록색 결정성 가루 또는 덩어리로 물 또는 에탄올(95)에 녹기 어렵다.

건조감량 : 17.5 ~ 20.0 % (1 g, 105 ℃, 4 시간)

강열잔분 : 0.1 % 이하

푹신시액, 탈색  탈색푹신시액 참조.

푹신아황산시액  푹신 0.2 g에 온탕 120 mL를 넣어 녹여 식히고 여기에 무수아황산나트륨 2 g을 물 20 mL에 녹인 액 및 염산 2 mL를 넣어 다시 물을 넣어 200 mL로 한다. 적어도 1 시간 방치한다. 쓸 때 만든다.

푹신·에탄올시액  푹신 11 g에 에탄올(95) 100 mL를 넣어 녹인다.

푸르푸랄  C5H4O2  [최순품]

프레드니손  C21H26O5  흰색의 결정성 가루로 메탄올, 에탄올(95) 또는 클로로포름에 녹기 어려우며 물에는 매우 녹기 어렵다.

비선광도 [eqn: rm[α]`_D^20] : ＋167 ~ ＋175° (건조한 다음, 0.1 g, 1,4-디옥산, 10 mL, 100 mm)

건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간).

함량 : 96.0 ~ 104.0 %

정량법 : 이 약을 건조하고 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하고 238 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도 A를 측정한다.

프레드니솔론  C21H28O5  [의약품각조〕

프로게스테론  C21H30O2  [의약품각조〕

L-프롤린  C5H9NO2  [최순품〕

프로스타글란딘 A1  C20H32O4  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 에탄올(95) 또는 아세트산에틸에 썩 잘 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

순도시험  유연물질 : 이 약 5 mg을 에탄올(95) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 3 mL를 정확하게 취하여 에탄올(95)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 프로스타글란딘 A1 이외의 총 피크면적은 표준액의 프로스타글란딘 A1의 피크면적보다 작다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상, 유량 및 칼럼의 선정은 「알프로스타딜알파덱스」의 정량법의 조작조건에 따른다.

검출감도 : 표준액 10 μL에서 얻은 프로스타글란딘 A1의 피크높이가 전체눈금의 5 ~ 10 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 프로스타글란딘 A1의 유지시간의 약 2 배 범위.

프로인드완전아쥬반트(Freund Complete Adjuvant)  광물유 85 용량에 아라셀 A 15 용량의 혼합물 10 mL에 결핵균 Corynebacterium butyricum의 마이코박테리아가열사균 5 mg을 부유시킨 것.

프로카인염산염  C13H20N2O2·HCl  [의약품각조]

프로카인아미드염산염  C13H21N3OㆍHCl  [의약품각조]

프로카테롤염산염  C16H22N2O3ㆍHClㆍ1/2H2O  [의약품각조]

1-프로판올  CH3CH2CH2OH  [최순품]

2-프로판올  (CH3)2CHOH  [이소프로필알코올(이소프로판올), 최순품]

n-프로판올  1-프로판올 참조.

프로판텔린브롬화물  C23H30BrNO3  [의약품각조]

프로피온산  CH3CH2COOH  이 약은 무색의 액이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1 g을 에탄올 20 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

비중 [eqn: ~d`_20^20] : 0.998 ~ 1.004

증류시험  139 ~ 143 ℃, 95 vol% 이상.

프로피온산에틸  CH3CH2COOC2H5  이 액은 무색투명한 액이다.

비중 [eqn: ~d`_4^20] : 0.890 ~ 0.892

프로필렌글리콜  CH3CH(OH)CH2OH  [최순품]

프로필아민, 이소  (CH3)2CHNH2  무색의 액으로 아민과 같은 특이한 냄새가 있다. 물, 에탄올 또는 에테르과 섞인다.

비중 [eqn: ~d`_20^20] : 0.685 ~ 0.690

굴절률 [eqn: ~n`_D^20] : 1.374 ~ 1.376

증류시험 : 31 ~ 33 ℃, 95 vol% 이상.

프로필에테르, 이소  (CH3)2CHOCH(CH3)2  무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다. 물과 섞이지 않는다.

비중 [eqn: ~d`_4^20] : 0.723 ~ 0.725

굴절률 [eqn: ~n`_D^20] : 1.368 ~ 1.369

프탈라진  C8H6N2  이 약은 노란색 결정이다.

프탈레인퍼플  C32H32N2O12·χH2O  황백색 ~ 갈색의 가루로 에탄올에 녹으며, 물에 거의 녹지 않는다.

감도시험 : 이 약 10 mg을 암모니아수(28) 1 mL에 녹여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5 mL에 물 95 mL, 암모니아수(28) 4 mL, 에탄올 50 mL 및 희석시킨 염화바륨시액 (1 → 5) 0.1 mL를 넣을 때, 액은 청자색이 된다. 이 액에 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액 0.15 mL를 넣을 때 액은 무색이 된다.

프탈산  C8H6O4  무색 ~ 흰색의 결정성 가루로 에탄올(95) 또는 메탄올에 녹으며 물에 녹기 어렵고 클로로포름에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 205 ~ 209 ℃ (분해)

함량 : 98 % 이상.

정량법 : 이 약 약 2.8 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨액 50 mL를 정확하게 넣고 물 25 mL를 넣어 가열판에서 가온하여 녹인다. 식힌 다음 페놀프탈레인시액 5 방울을 넣어 0.5 mol/L 황산으로 과량의 수산화나트륨을 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 83.06 mg C8H6O4

프탈산, 무수  C6H4(CO)2O  [최순품]

프탈산디노닐  C6H4(COOC9H19)2  무색 ~ 연한 노란색의 맑은 액이다.

비중 [eqn: ~d`_20^20] : 0.967 ~ 0.987

산가 : 2 이하.

프탈산디메틸  C16H22O4  무색투명한 액으로 약간 방향이 있다.

굴절률 [eqn: ~n`_20^20] : 1.491 ~ 1.493

순도시험 : 이 약의 이소옥탄용액(1 → 100) 6.0 mL를 취하여 n-아밀알코올의 헥산용액(3 → 1000)을 넣어 50 mL로 한 액 10 μL를 가지고 「에르고칼시페롤」 또는 「콜레칼시페롤」의 정량법에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험할 때 주피크 이외의 피크가 나타나지 않는다.

프탈산디시클로헥실  C6H4(COOC6H11)2  흰색의 결정성 가루이다.

융점 : 63 ~ 66 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 에탄올(95) 20 mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.

프탈산디페닐  C6H4(COOC6H5)2  흰색의 결정성 가루이다.

융점 : 71 ~ 76 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 60 mg을 클로로포름 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「톨나프테이트액」의 정량법에 따라 시험할 때 유지시간 약 8 분의 주피크 및 용매 이외의 피크가 나타나지 않는다. 다만 검출감도는 검액 10 μL에서 얻은 프탈산디페닐의 피크높이가 전체눈금의 50 ~ 100 % 가 되게 조정하고, 피크측정범위는 피크가 나타난 다음의 프탈산디페닐의 유지시간 약 2 배의 범위로 한다.

프탈산수소칼륨  C6H4(COOK)(COOH)  [최순품]

프탈산수소칼륨 (표준시약)  C6H4(COOK)(COOH)  [용량분석용 표준물질]

프탈산수소칼륨, pH측정용  C6H4(COOK)(COOH)  [pH 측정용]

프탈산수소칼륨시액, 0.2 mol/L, 완충액용  pH 측정용프탈산수소칼륨 40.843 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 3.5  완충액용 0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 염산 7.97 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 4.6  완충액용 0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수  산화나트륨액 12.0 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

프탈산수소칼륨완충액, pH 5.6  완충액용 0.2 mol/L 프탈산수소칼륨시액 50 mL 및 0.2 mol/L 수  산화나트륨 39.7 mL에 물을 넣어 200 mL로 한다.

ο-프탈알데히드용액  ο-프탈알데히드 1.0 g을 달아 메탄올 5 mL에 넣어 녹이고 미리 4 mol/L 수산화칼륨용액으로 pH를 10.4로 조정한 0.4 mol/L 붕산용액 95 mL를 넣고 치오글리콜산 2 mL를 넣는다. 4 mol/L 수산화칼륨용액으로 pH를 10.4로 조정한다.

플라스틱, 이식시험용대조  폴리에틸렌제로 이식시험에 적합한 것

플로로글루신  C6H3(OH)3·2H2O  [최순품]

플로로글루신·염산시액  플로로글루신 1 g에 에탄올 10 mL를 넣어 녹인 다음 염산 40 mL를 넣는다.

플루오레세인  C20H12O5  [최순품]

플루오레세인나트륨  C20H10Na2O5  [의약품각조]

플루오레세인나트륨시액  플루오레세인나트륨 0.2 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

1-플루오로-2,4-디니트로벤젠  C6H3(NO2)2F  연한 노란색의 액체 또는 결정성덩어리이다. 융점 : 약 25℃

확인시험 : 이 약을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 액막법에 따라 시험할 때 파수 3110 cm-1, 1617 cm-1, 1538   cm-1, 1345 cm-1, 1262 cm-1 및 743 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

저장법 : 차광한 기밀용기

1-플루오로-2,4-디니트로벤젠시액  1-플루오로-2,4-디니트로벤젠 1.0 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한다.

플루오르화나트륨  NaF  [최순품]

플루오르화나트륨(표준시약)  NaF  [용량분석용 표준물질]

플루오르화나트륨시액  플루오르화나트륨 0.5 g에 0.1 mol/L 염산시액 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

플루오르화수소산  HF  [최순품]

플루오시놀론아세토니드  C24H30F2O6  [의약품각조]

피라졸  C3H4N2  흰색 ~ 연한 노란색의 결정 또는 결정성 가루이다.

융점 : 67 ~ 71 ℃

피로갈롤  C6H3(OH)3  [최순품]

1-피로글루타밀글리실-L-알기닌-p-니트로아닐리드시액  1-피로글루타밀글리실-L-알기닌-p-니트로아닐린염산염 25 mg 및 「D-만니톨」 40 mg을 물 2~ 3 mL에 녹여 동결건조한다. 여기에 물 16.7 mL를 넣어 녹인다.

1-피로글루타밀글리실-L-알기닌-p-니트로아닐린염산염  C19H26N8O6ㆍHCl  흰색 ~ 담황색의 가루로 물, 메탄올 또는 아세트산(100)에 잘 녹는다.

흡광도 [eqn: rm~E_{1cm}^{1%}](316 nm) : 242 ~ 268 (2 mg, 물, 100 mL)

비선광도 [eqn: rm[α]`_{D} ^{25}] : -51 ~ -56° [0.1 g, 묽은아세트산(100)(1 → 2), 10 mL, 100 mm]

순도시험  유연물질 : 이 약 0.05 g을 메탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1mL를 정확하게 취하고 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액을 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카 겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 1-부탄올ㆍ물ㆍ피리딘ㆍ아세트산(100)혼합액(15 : 12 : 10 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

피로아황산나트륨  Na2S2O5  [의약품 각조]

피로아황산나트륨시액  피로아황산나트륨 0.1 g을 1 mol/L 염산시액 10 mL에 녹이고 아세톤을 넣어 100 mL로 한다.

피로안티몬산칼륨  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨 참조.

피로안티몬산칼륨시액  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨시액 참조.

피로인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 9.0  피로인산칼륨 0.83 g을 물 40 mL에 녹이고 1 mol/L 염산을 넣어 pH를 9.0으로 조정하고 물을 넣어 50 mL로 한다. 사용하기 전에 온도를 22 ± 2 ℃로 한다.

피로인산염완충액, pH 9.0  피로인산칼륨 3.3 g을 디티오트레이톨 15 mg 및 에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨이수화물 40 mg을 물 70 mL에 넣어 녹이고 시트르산용액(21 → 100)으로 pH를 정확하게 9.0으로 조정하여 물을 넣어 100 mL로 한다.

피로인산칼륨  K4O7P2  흰색의 결정성 가루로 물에 썩 잘 녹는다.

융점 : 1109 ℃

피로황산칼륨  이황산칼륨 참조.

피롤  C4H5N  무색의 투명한 액으로 특이한 냄새가 있다. 에탄올(95) 또는 에테르에 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

비중 [eqn: ~d``_20^20] : 0.965 ~ 0.975

피리독신염산염  C8H11NO3·HCl  [의약품각조]

피리딘  C5H5N  [최순품]

피리딘, 무수  C5H5N  피리딘 100 mL에 수산화칼륨 10 g을 넣어 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 기울여 취하여 증류한다.

피리딘, 수분측정용  일반시험법의 수분측정법 참조.

피리딘·아세트산시액  피리딘 20 mL에 희석시킨 아세트산(100)(1 → 25)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

피리딘·피라졸론시액  3-메틸-1-페닐-5-피라졸론 100 mg에 물 100 mL를 넣어 65 ~ 70 ℃로 가온하여 잘 흔들어 섞어 녹인 다음 30 ℃ 이하로 식힌다. 여기에 비스-(1-페닐-3-메틸-5-피라졸론) 20 mg을 피리딘 20 mL에 녹인 액을 넣어 잘 섞는다. 쓸 때 만든다.

3-(2-피리딜)-5,6-디-(2-퓨릴)-1,2,4-트리아진-5’,5’’-이설폰산이나트륨  C16H8N4Na2O8S2  [순품]

1-(2-피리딜아조)-2-나프톨  C15H11N3O  등황색 또는 등적색의 가루이다.

융점 : 137 ~ 140 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 25 mg에 메탄올 100 mL를 넣어 녹일 때 액은 등황색이며 맑다.

감도 : 이 약의 메탄올용액(1 → 4000) 0.2 mL에 물 50 mL, 메탄올 30 mL 및 pH 5.5 아세트산·아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣을 때 액은 노란색을 나타낸다. 이 용액에 염화구리(II)이수화물용액(1 → 600) 1 방울을 넣을 때 액은 적자색을 나타내며 다시 희석시킨 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이수소이나트륨시액(1 → 10) 1 방울을 넣을 때 다시 노란색으로 된다.

흡광도 : 이 약 25 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 가지고 메탄올을 대조로 하여 파장 470 nm에서 흡광도를 측정할 때 0.55 이상이다.

강열잔분 : 1.0 % 이하.

1-(4-피리딜)피리디늄염화물염산염  C10H9ClN2·HCl  이 약은 흰색 ~ 황백색의 결정성 가루이다. 물에 매우 잘 녹으며 에탄올(95)에는 매우 녹기 어렵고 에테르에는 거의 녹지 않는다.

융점 : 154 ~ 156 ℃

피마자유  [의약품각조, 제 2 부]

피브리노겐  흰색의 무정형이다. 이 약 10 mg에 생리식염주사액 1 mL를 넣어 37 ℃에서 가온할 때 약간 혼탁하게 녹고 이 액에 트롬빈 1 단위를 넣을 때 응고한다. 사람 또는 소의 혈액으로부터 에탄올 또는 황산암모늄 분획침전법 등으로 만든다. 이 약은 시트르산염, 옥살산염, 염화나트륨을 함유하여도 무방하다.

pH 측정용무수인산일수소나트륨  인산일수소나트륨, 무수, pH 측정용 참조.

pH 측정용붕산나트륨  사붕산나트륨십수화물, pH 측정용 참조.

pH 측정용사붕산나트륨십수화물  사붕산나트륨십수화물, pH 측정용 참조.

pH 측정용수산화칼슘  수산화칼슘, pH 측정용 참조.

pH 측정용이옥살산삼수소칼륨이수화물  이옥살산삼수소칼륨이수화물, pH 측정용 참조.

pH 측정용인산이수소이나트륨  인산이수소이나트륨, pH 측정용 참조.

pH 측정용인산이수소칼륨  인산이수소칼륨, pH 측정용 참조.

pH 측정용탄산나트륨  탄산나트륨, pH 측정용 참조.

pH 측정용탄산수소나트륨  탄산수소나트륨, pH 측정용 참조.

pH 측정용프탈산수소칼륨  프탈산수소칼륨, pH 측정용 참조.

피크르산  2,4,6-트리니트로페놀 참조

피크르산시액  2,4,6-트리니트로페놀시액 참조.

피크르산시액, 알칼리성  2,4,6-트리니트로페놀시액, 알칼리성 참조.

피크르산·에탄올시액  2,4,6-트리니트로페놀·에탄올시액 참조.

피페리딘염산염  C5H11N·HCl  흰색의 결정성 가루로 물 또는 에탄올에 녹는다. 이 약의 수용액(1 → 20)의 pH는 3.0 ~ 5.0이다.

융점 : 240 ~ 245 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹일 때 무색투명하고 맑다.

강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.25 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹이고 희석시킨 질산(1 → 3) 5 mL를 넣은 다음 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 12.161 mg C5H11N·HCl

한스시액  브롬화요오드 20 g에 아세트산(31) 1000 mL를 넣어 녹인다. 차광한 유리마개병에 넣어 냉소에 보존한다.

한천  [최순품, 의약품각조, 제 2 부 「한천」 또는 「한천가루」다만 건조감량 15 % 이하의 것.]

한천배지, 보통  보통한천배지 참조.

한천사면  시험관에 보통 한천배지 약 10 mL씩 분주하고 고압증기멸균한 다음 배지가 굳기 전에 시험관을 비스듬히 정치하여 굳힌다. 응고수가 없어진 것을 다시 가온 용해하여 만든다.

함당펩신  [의약품각조, 제 2 부]

25 % 함수과산화벤조일  과산화벤조일, 25 % 함수 참조.

4 % 함수중성알루미나  중성알루미나, 4 % 함수 참조.

합성제올라이트, 건조용  제올라이트, 합성, 건조용 참조.

항브라디키닌  이 약은 브라디키닌으로 토끼를 면역하여 얻은 항혈청에서 만든 항체를 1 mg/mL의 소혈청알부민을 함유하는 pH 7.0의 0.04 mol/L인산염완충액에 녹인 무색 ~ 연한 갈색의 맑은 액이다. 성능시험: 이 약 적당량을 취하여 1 mg/mL의 소혈청알부민을 함유하는 pH 7.0의 0.04 mol/L인산염완충액에 넣어 1 vol% 용액을 만든다. 이 액 0.1 mL를 가지고 「칼리디노게나제」의 순도시험 2)를 준용하여 표준액 (1) 및 표준액 (7)의 파장 490 ~ 492 nm에서의 흡광도 A1 및 A2를 측정할 때 A2 - A1은 1 이상이다.

항브라디키닌항체시액  항브라디키닌항체 0.15 mL, 소혈청알부민 15 mg, 인산이수소나트륨이수화물 2.97 mg, 인산수소이나트륨십이수화물 13.5 mg 및 염화나트륨 13,5 mg에 물을 넣어 녹이고 15 mL로 한 용액의 동결건조품에 물 15 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

항생물질용 0.1 mol/L 인산염완충액, pH 8.0  인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0, 항생물질용 인산수소이칼륨 16.73 g 및 인산이수소칼륨 0.523 g을 물 750 mL를 넣어 녹이고, 인산을 넣어 pH를 8.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

항 A 형 혈액형판정용항체  혈액판정용항체의 기준에 적합한 것.

항 B 형 혈액형판정용항체  혈액판정용항체의 기준에 적합한 것.

항유로키나제혈청  단백질 1 mg 당 140000 단위 이상을 함유하는 유로키나제를 써서 생리식염주사액을 넣어 1 mL 중 단백질 1 mg을 함유하도록 만든 다음 같은 용량의 프로인드완전아쥬반트(Freund Complete Adjuvant)를 넣어 유화한다. 이 액 2 mL를 체중 2.5 ~ 3.0 kg의 건강한 토끼의 피내에 일주일 간격으로 3 회 주사한다. 마지막 주사한 다음 7 ~ 10 일째에 채혈하며 항혈청을 얻는다.

해사(海砂)  [최순품]

핵자기공명스펙트럼측정용중수  D2O  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

핵자기공명스펙트럼측정용중수소화디메틸설폭시드  (CD3)2SO  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

핵자기공명스펙트럼측정용중수소화용매  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것. 중수소화클로 로포름(CDCl3), 중수소화디메틸설폭시드[(CD2)2SO4], 중수(D2O), 중수소화피리딘(C5H5N) 등이다.

핵자기공명스펙트럼측정용중수소화클로로포름  CDCl3  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

핵자기공명스펙트럼측정용테트라메틸실란  (CH3)4Si  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

핵자기공명스펙트럼측정용3-트리메틸실릴프로판산설폰산나트륨  (CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

핵자기공명스펙트럼측정용3-트리메틸실릴프로피온산나트륨-d4  (CH3)3SiCD2CD2COONa  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것.

헤마톡실린  C16H14O6·nH2O  흰색 또는 노란색 ~ 갈색을 띤 결정 또는 결정성 가루로 온수 또는 에탄올(95)에 녹으며 냉수에는 녹기 어렵다.

강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).

헤마톡실린시액  헤마톡실린 1 g에 에탄올(99.5) 12 mL를 넣어 녹인다. 따로 황산알루미늄칼륨  20 g에 온탕 200 mL를 넣어 녹이고 식힌 다음 여과한다. 두 액을 조제 24 시간 후에 합하여 광구(廣口)병에 넣어 마개를 열어 놓고 8 시간 방치한 다음 여과한다.

헤파린나트륨  [의약품각조]

헥사니트로코발트(III)산나트륨  Na3Co(NO2)6  [최순품]

헥사니트로코발트(III)산나트륨시액  헥사니트로코발트(III)산나트륨 10 g에 물을 넣어 녹여 50 mL로 하고 필요하면 여과한다. 쓸 때 만든다.

헥사메틸테트라민  (CH2)6N4  [최순품]

헥사민  헥사메틸테트라민 참조.

헥사민시액  헥사민 2.5 g을 물 25 mL에 녹인다.

헥사시아노철(III)산칼륨  K3Fe(CN)6  [최순품]

헥사시아노철(II)산칼륨삼수화물  K4Fe(CN)6·3H2O  [최순품]

헥사시아노철(II)산칼륨시액  헥사시아노철(II)산칼륨삼수화물 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (0.25 mol/L).

헥사시아노철(III)산칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (0.3 mol/L).

헥사시아노철(III)산칼륨시액, 3 %  헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨 3 g을 물 60 mL 및 96 % 에탄올 40 mL를 넣어 녹인다.

헥사시아노철(III)산칼륨시액, 알칼리성  헥사시아노철(III)산칼륨 1.65 g 및 무수탄산나트륨 10.6 g에 물을 넣어 1000 mL로 한다. 차광하여 보존한다.

헥사염화백금(Ⅳ)산시액  헥사염화백금(Ⅳ)산육수화물 2.6 g을 물로 녹여 20 mL로 한다 (0.125 mol/L)

헥사염화백금(Ⅳ)산·요오드화칼륨시액  헥사염화백금(Ⅳ)산시액 3 mL에 물 97 mL 및 요오드화칼륨용액(3 → 50) 100 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

헥사염화백금(Ⅳ)산육수화물  H2PtCl4·6H2O  [최순품]

헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨  KSb(OH)6 [순품]

헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨시액  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨 2 g에 물 100 mL를 넣고 약 5 분간 끓인 다음 급히 냉각한다. 이 액에 수산화칼륨용액(3 → 20) 10 mL를 넣어 하루 방치한 다음 여과한다.

헥산  C6H14  [최순품]

헥사노산2-에틸  C8H16O2  무색 액체이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 0.2 g에 물 5 mL 및 묽은염산 3 mL, 헥산 5 mL를 넣고 1 분간 흔들어 섞은 다음 방치하여 층을 분리시키고 위의 맑은 액을 얻는다. 이 액 1 μL를 가지고 「아목시실린나트륨」순도시험 6) 헥사노산2-에틸의 조작조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 용매 및 주피크를 제외한 개개 유연물질 피크면적의 합은 주피크 면적의 2.5 % 이하이다.

1-헥산설폰산나트륨  C6H13NaO3S  [최순품]

헬륨  He  99.995 vol% 이상.

n-헵탄  CH3(CH2)5CH3  [최순품]

1-헵탄설폰산나트륨  C7H15NaO3S  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.

건조감량 : 3.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간).

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하고 그 약 0.4 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹여 칼럼크로마토그래프용강산성이온교환수지(425 ~ 600 μm, H 형) 10 mL를 안지름 9 mm, 높이 160 mm의 크로마토그래프관에 충전한 크로마토그래프칼럼에 넣고 1 분간 약 4 mL의 유속으로 씻는다. 다음 크로마토그래프칼럼를 물 150 mL를 써서 1 분간 약 4 mL의 속도로 씻는다. 씻은 액은 앞의 유출액과 합하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 10 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 노란색이 파란색으로 변할 때이다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL

= 20.225 mg C7H15NaO3S

1-헵탄설폰산나트륨일수화물  C7H15NaO3S·H2O  [순품]

호노키올  C18H18O2·xH2O  흰색의 결정 또는 결정성 분말로 냄새는 없다.

순도시험 : 이 약 1 mg을 달아 이동상에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「후박」정량법의 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 호노키올 피크 이외의 피크합의 면적은 용매 피크면적을 제외한 전체 피크면적의 1/10보다 적다.

환원철  Fe  [최순품]

활성알루미나  흡착력이 특히 강한 산화알루미늄.

활성탄  [의약품각조, 제 2 부, 「약용탄」]

황  S  [최순품]

황납  [의약품각조, 제 2 부]

황산  H2SO4  [최순품]

황산, 묽은  황산 5.7 mL를 물 10 mL에 조심하여 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %).

황산, 발연  H2SO4·nSO3  [최순품]

황산, 정제  황산을 비커에 넣어 흰 연기가 날 때까지 가열하고 다시 3 분간 조심하여 가만히 가열한다. 식힌 다음 쓴다.

황산구리(II)  황산구리(II)오수화물 참조.

황산구리(II), 무수  CuSO4  [최순품]

황산구리시액  황산구리(II)시액 참조.

황산구리(II)시액  황산구리(II)오수화물 12.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

황산구리(II)오수화물  CuSO4·5H2O  [최순품]

황산구리용액, 알칼리성  탄산수소칼륨 150 g, 무수탄산칼륨 101.4 g 및 황산구리(II)오수화물 6.93 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

황산구리·피리딘시액  황산구리(II)오수화물 4 g에 물 90 mL를 넣어 녹이고 피리딘 30 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

황산나트륨  황산나트륨십수화물 참조.

황산나트륨, 무수  Na2SO4  [최순품]

황산나트륨십수화물  Na2SO4·10H2O  [최순품]

황산니켈(II)암모늄  황산니켈(II)암모늄육수화물 참조.

황산니켈(II)암모늄육수화물  NiSO4(NH4)2SO4·6H2O  [최순품]

황산리튬  황산리튬일수화물 참조.

황산리튬일수화물  Li2SO4·H2O  [최순품]

황산마그네슘  황산마그네슘칠수화물 참조.

황산마그네슘시액  황산마그네슘칠수화물 12 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

황산마그네슘칠수화물  MgSO4·7H2O  [최순품]

황산·메탄올시액  메탄올 40 mL에 황산 60 mL를 조심하면서 넣는다.

황산·메탄올시액, 0.05 mol/L  황산 3 mL를 메탄올 1000 mL 중에 교반하면서 천천히 넣은 다음 방랭한다.

황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물  Ce(NH4)4(SO4)4··2H2O  [최순품]

황산사암모늄세륨(Ⅳ)시액  황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 6.8 g을 희석시킨 황산(3 → 100)에 녹여 100 mL로 한다.

황산사암모늄세륨(Ⅳ)·인산시액  황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 0.1 g을 희석시킨 인산(4 → 5)에 녹여 100 mL로 한다.

황산세륨  Ce(SO4)2  [최순품]

황산·수산화나트륨시액  A 액 : 황산 120 mL를 물 1000 mL 중에 교반하면서 천천히 넣은 다음 방랭한다.  B 액 : 수산화나트륨 88.0 g을 새로 끓여 식힌 물 1000 mL에 녹인다. A 액 및 B 액을 같은 용량 섞는다.

황산수소암모늄  NH4HSO4  흰색의 결정. 물에 잘 녹고 에탄올, 아세톤 또는 피리딘에 거의 녹지 않는다.

함량 : 98 % 이상

정량법 : 이 약 약 0.3 mg을 정밀하게 달아 물·에탄올혼합액(25 : 25) 50 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정법).

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 11.51 mg NH4HSO4

황산수소칼륨  KHSO4  [최순품]

황산수소테트라부틸암모늄  C16H37NO4S 흰색의 결정성 가루이다. 알코올에 약간 혼탁하나 무색으로 녹는다.

융점 : 169 ~ 173 ℃

정량법 : 이 약 170 mg을 정밀하게 달아 물 40 mL를 넣어 녹인다. 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 전위차 적정한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL

= 33.95 mg C16H37NO4S

황산수은(II)시액  황색산화수은(II) 5 g에 물 40 mL를 넣고 저어 섞으면서 황산 20 mL를 천천히 넣고 다시 물 40 mL를 넣어 녹을 때까지 저어 섞는다.

황산시액  황산 1 용량을 물 2 용량에 조심하여 넣고 수욕에서 가온하면서 액의 미적색이 소실되지 않을 때까지 과망간산칼륨시액을 적가한다.

황산시액, 분무용  에탄올(95) 90 mL에 황산 10 mL를 얼음으로 식히면서 조심스럽게 천천히 저어 섞는다.

황산시액, 0.005 mol/L  0.05 mol/L 황산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산시액, 0.01 mol/L  0.1 mol/L 황산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산시액, 0.05 mol/L  0.5 mol/L 황산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산시액, 0.1 mol/L  황산 6 mL를 물 1000 mL 중에 서서히 흔들면서 넣어 방랭한다.

황산시액, 0.25 mol/L  황산 15 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣은 다음 방랭한다.

황산시액, 0.5 mol/L  황산 30 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣은 다음 방랭한다.

황산아연  황산아연칠수화물 참조.

황산아연, 용량분석용  황산아연칠수화물 참조.

황산아연시액  황산아연칠수화물 10 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

황산아연칠수화물  ZnSO4·7H2O  [최순품]

황산암모늄철(III)시액, 산성  황산암모늄철(III) 20 g을 물에 녹이고 황산 9.4 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

황산알루미늄칼륨  K2Al2(SO4)4·24H2O  [황산알루미늄칼륨(칼륨명반), 최순품]

황산암모늄  (NH4)2SO4  [최순품]

황산암모늄완충액 황산암모늄 264 g을 물 1000 mL에 녹이고 0.5 mol/L 황산시액 1000 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한다. 이 액의 pH는 약 1 이다.

황산암모늄철(III)시액  황산암모늄철(III)십이수화물 8 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

황산암모늄철(III)시액, 묽은  황산암모늄철(III)시액 2 mL에 1 mol/L 염산시액 1mL 및 물을 넣어 100 mL로 한다.

황산암모늄철(III)십이수화물  FeNH4(SO4)2·12H2O  [최순품]

황산암모늄철(II)육수화물  FeSO4(NH4)2SO4·6H2O  [최순품]

황산에 의한 정색물용 황산  황산, 황산에 의한 정색물용 참조.

황산·에탄올시액  황산 3 mL를 에탄올(99.5) 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣은 다음 방랭한다.

황산·인산이수소나트륨시액  황산 6.8 mL를 물 500 mL에 넣고 여기에 인산이수소나트륨이수화물 50 g을 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산제이세륨암모늄  황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 참조.

황산제이세륨암모늄시액  황산사암모늄세륨(Ⅳ)시액 참조.

황산제이세륨암모늄·인산시액  황산사암모늄세륨(Ⅳ)·인산시액 참조.

황산제이수은시액  황산수은(II)시액 참조.

황산제이철  황산철(III) n수화물 참조.

황산제이철시액  황산철(III)시액 참조.

황산제이철암모늄  황산암모늄철(III)십이수화물 참조.

황산제이철암모늄시액  황산암모늄철(III)시액 참조.

황산제이철암모늄시액, 묽은  황산암모늄철(III)시액, 묽은 참조.

황산제일철  황산철(II)칠수화물 참조.

황산제일철시액  황산철(II)시액 참조.

황산제일철암모늄  황산암모늄철(II)육수화물 참조.

황산철(III) n수화물  Fe2(SO4)3·nH2O  [최순품]

황산철(II)시액  황산철(II)칠수화물 8 g에 새로 끓여 식힌 물 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

황산철(III)시액  황산철(III) n수화물 50 g을 과량의 물에 녹이고 황산 200 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산철(II)칠수화물  FeSO4·7H2O  [최순품]

황산칼륨  K2SO4  [최순품]

황산칼륨시액  황산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

황산칼륨알루미늄  황산칼륨알루미늄십이수화물 참조.

황사칼륨알루미늄십이수화물  AlK(SO4)2·12H2O  [최순품]

황산·헥산·메탄올시액  헥산·메탄올혼합액(1 : 3) 230 mL에 황산 2 mL를 조심하면서 넣는다.

황산, 황산에 의한 정색물용  미리 다음 방법으로 함량을 측정한 황산에 조심하여 물을 넣어 황산(H2SO4) 94.5 ~ 95.5 %로 조정한다. 보존 중에 수분을 흡수하여 농도가 변했을 때는 새로 만든다.

정량법 : 황산 약 2 g을 마개가 달린 플라스크 중에 곧 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣고 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 2 ~ 3 방울).

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 49.04 mg H2SO4

황색산화수은(II)  산화수은(II), 황색 참조.

황색산화제이수은  산화수은(II), 황색 참조.

황화나트륨  황화나트륨구수화물 참조.

황화나트륨구수화물  Na2S·9H2O  [최순품]

황화나트륨시액  황화나트륨구수화물 5 g을 물 10 mL 및 글리세린 30 mL의 혼합액에 녹인다. 또는 수산화나트륨 5 g을 물 30 mL 및 글리세린 90 mL의 혼합액에 녹이고 그 반용량에 냉시 유화수소를 포화시키고 여기에 그 나머지 반용량을 섞는다. 차광한 병에 거의 가득 채워서 보존한다. 만든 다음 3 개월 이내에 쓴다.

황화수소  H2S  무색의 유독기체로 공기보다 무겁고 물에 녹는다. 황화철(II)에 묽은황산 또는 묽은염산을 작용시켜 만든다. 묽은 산을 작용시킬 때 황화수소를 발생하는 것이면 황화철(II) 이외의 황화물을 대신 써도 좋다.

황화수소시액  황화수소의 포화용액으로 냉수에 황화수소를 통하여 만든다. 차광한 병에 거의 가득 채워서 냉암소에 보존한다.

황화암모늄시액  (NH4)2S  [순품]  차광한 작은 병에 가득 채워서 보존한다.

황화철  황화철(II) 참조.

황화철(II)  FeS  [황화수소발생용]

헥사시아노철(III)산칼륨  K3Fe(CN)6  [최순품]

헥사시아노철(III)산칼륨  K3Fe(CN)6 최순품

헥사시아노철(II)산칼륨삼수화물  K4Fe(CN)6·3H2O  [최순품]

헥사시아노철(II)산칼륨시액  헥사시아노철(II)산칼륨삼수화물 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (0.25 mol/L).

헥사시아노철(III)산칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (0.3 mol/L).

헥사시아노철(III)산칼륨시액  헥사시아노철(III)산칼륨 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 4 mL를 취하여 수산화나트륨용액 (1 → 7)을 넣어 100 mL로 한다. 이 약은 쓸 때 만든다 (푸르설티아민).

헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨시액, 3 %  헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨 3 g을 물 60 mL 및 96 % 에탄올 40 mL를 넣어 녹인다.

헥사염화백금(Ⅳ)산시액  헥사염화백금(Ⅳ)산육수화물 2.6 g을 물로 녹여 20 mL로 한다 (0.125 mol/L)

헥사염화백금(Ⅳ)산·요오드화칼륨시액  헥사염화백금(Ⅳ)산시액 3 mL에 물 97 mL 및 요오드화칼륨용액(3 → 50) 100 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.

헥사염화백금(Ⅳ)산육수화물  H2PtCl4·6H2O  [최순품]

헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨  KSb(OH)6  [순품]

헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨시액  헥사히드록소안티몬(Ⅴ)산칼륨 2 g에 물 100 mL를 넣고 약 5 분간 끓인 다음 급히 냉각한다. 이 액에 수산화나트륨용액(3 → 20) 10 mL를 넣어 하루 방치한 다음 여과한다.

헥산설폰산나트륨완충액, 0.005 mol/L, pH 6.0  1-헥산설폰산나트륨 0.94 g을 물에 녹여 pH 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨시액  펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물 1 g을 물에 녹여 20 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

펜타시아노니트로실철(III)산나트륨이수화물  Na2[Fe(CN)5(NO)]·2H2O  [최순품]

헵탄설폰산나트륨  C7H15NaO3S  흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.

건조감량 : 3.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간).

함량 : 98.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조하고 그 약 0.4 g을 정밀하게 달아 물 50 mL에 녹여 칼럼크로마토그래프용강산성이온교환수지(425 ∼ 600 μm, H 형) 10 mL를 안지름 9 mm, 높이 160 mm의 크로마토그래프관에 충전한 크로마토그래프주(柱)에 넣고 1 분간 약 4 mL의 유속으로 씻는다. 다음 크로마토그래프주를 물 150 mL를 써서 1 분간 약 4 mL의 속도로 씻는다. 씻은 액은 앞의 유출액과 합하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 10 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 노란색이 파란색으로 변할 때이다.

0.1 mol/L 수산화나트륨 1 mL

= 20.225 mg C7H15NaO3S

혼합펩톤시액   Neopeptone 1.0g을 0.025 mol/L 바르비탈 시액 100 mL에 녹인다. 0.025 mol/L 바르비탈 시액 대신에 이미다졸완충액을 사용한다.

효모엑스  적당한 조건하에서 효모(Saccharomyces)의 산출물의 펩톤과 같은 총수용성 물질을 맑은 액으로 하고 증발건고하여 가루로 한 것으로 이 약 1 g은 원료효모 7.5 g 이상에서 얻은 것이다. 빨간색을 띤 노란색 ~ 갈색의 가루로 부패한 냄새는 없고 특이한 냄새가 있다. 물에 녹아서 노란색 ~ 갈색의 약산성액으로 된다. 이 약에는 따로 탄수화물을 넣지 않는다.

순도시험  1) 염화물 (NaCl로서) : 5 % 이하.

2) 응고성 단백질 : 이 약의 수용액(1 → 20)을 끓을 때까지 가열할 때 침전이 생기지 않는다.

건조감량 : 5 % 이하 (105 ℃, 항량).

강열잔분 : 15 % 이하 (0.5 g).

질소함량 : 7.2 ~ 9.5 % (105 ℃, 항량, 건조한 다음, 질소정량법).

효소시액  Aspergillus oryzae에서 얻은 전분당화력 및 인산에스텔가수분해력이 강한 효소제품 0.3 g에 물 10 mL 및 0.1 mol/L 염산 0.5 mL를 넣어 수분간 강하게 흔들어 섞은 다음 원심분리하고 위의 맑은 액을 취한다. 쓸 때 만든다.

황산  H2SO4  [최순품]

황산, 묽은  황산 5.7 mL를 물 10 mL에 조심하여 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다 (10 %)

황산, 1.65 mol/L  황산 91 mL를 물에 넣어 섞고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산, 25 %  황산 25 mL를 취하여 물을 넣어 100.0 mL로 한다 (다이제트 500).

황산구리  황산구리(II)오수화물 참조.

황산구리시액  황산구리(II)시액 참조.

황산구리(II)시액  황산구리(II)오수화물 12.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.5 mol/L).

황산구리·암모니아시액  암모니아시액 및 시트르산용액 (1 → 5) 혼합액 50 mL에 황산구리(II)오수화물 0.4 g을 녹인다.

황산구리(II)오수화물  CuSO4·5H2O  [최순품]

황산구리·피리딘시액  황산구리(II)오수화물 4 g에 물 90 mL를 넣어 녹이고 피리딘 30 mL를 넣는다. 쓸때 만든다.

황산나트륨  황산나트륨십수화물 참조.

황산나트륨, 무수  Na2SO4  [최순품]

황산나트륨십수화물  Na2SO4·10H2O  [최순품]

황산나트륨포화용액  황산나트륨 약 50 g을 달아 500 mL 용량플라스크에 물 400 mL를 넣어 세게 저어준다. 용액이 포화되어 결정이 석출될 때까지 황산나트륨을 소량씩 넣는다 (덱스트란70, 히프로멜로오스2910·덱스트란70 점안액).

황산망간  황산망간수화물  참조

황산망간수화물  MnSO4·H2O  [최순품]

황산망간용액  황산망간 10 g을 물 50 mL에 녹이고 황산 20 mL, 물 50 mL 및 인산 20 mL 혼액을 넣어 섞는다 (염화제이철).

황산·메탄올시액, 0.05 mol/L  황산 3 mL를 메탄올 1000 mL 중에 교반하면서 천천히 넣은 다음 방냉한다.

황산세륨  Ce(SO4)2  [최순품]

황산세륨·몰리브덴산암모늄시액  황산세륨사수화물 1 g 및 칠몰리브덴산육암모늄사수화물 2.5 g에 희석시킨 황산 (3 → 50)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

황산세륨액, 0.1 mol/L  1000 mL 중 황산세륨 〔Ce(SO4)2 : 332.24〕33.2 g을 함유한다.

조제 : 질산이암모늄세륨(Ⅳ) 59 g에 황산 31 mL를 넣어 섞고 녹을 때까지 조심하여 물 20 mL씩을 넣은 다음 24 시간 방치하여 유리여과기로 여과하고 다시 물을 넣어 1000 mL로 하여 다음과 같이 표정한다.

표정 : 미리 105 ℃에서 1 시간 건조한 삼산화비소 0.2 g을 달아 500 mL 삼각플라스크에 넣고 기벽을 수산화나트륨용액(2→25) 25 mL로 씻어 내리고 저으면서 녹인 다음 물 10 mL를 넣어 섞고 희석시킨 황산(1→3) 10 mL를 넣어 o-페난트롤레인시액 2 방울 및 사산화오스뮴의 0.05 mol/L 황산용액(1→400) 2 방울을 넣은 다음 조제된 0.1 mol/L 황산세륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 분홍색이 연한 파란색으로 변할 때로 한다.

0.1 mol/L 황산세륨액 1 mL = 4.946 mg AS2O3

황산·수산화나트륨시액  A 액 : 황산 120 mL를 물 1000 mL 중에 교반하면서 천천히 넣은 다음 방냉한다.  B 액 : 수산화나트륨 88.0 g을 새로 끓여 식힌 물 1000 mL에 녹인다. A 액 및 B 액을 같은 용량 섞는다.

황산시액, 2mol/L  황산 120mL를 물 1000 mL 중에 서서히 흔들면서 넣어 방냉한다.

황산시액, 1 mol/L  황산 60 mL를 물 1000 mL 중에 서서히 흔들면서 넣어 방냉한다.

황산아연  황산아연칠수화물 참조.

황산아연, 용량분석용  황산아연칠수화물 참조.

황산아연시액, pH 3.8  황산아연칠수화물 125 g에 물을 넣어 녹여 1 L로 하여 여과하고 0.1 mol/L 염산시액으로 pH 3.8로 조정한다.

황산아연칠수화물  ZnSO4·7H2O  [최순품]

황산암모늄  (NH4)2SO4  [최순품]

황산암모늄철(Ⅲ)시액, 산성  황산암모늄철(Ⅲ) 20 g을 물에 녹이고 황산 9.4 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.

황산암모늄철(Ⅲ)시액, 산성  황산암모늄철(Ⅲ) 272 g 및 황산 26 mL를 물에 넣어 1000 mL로 한다. 이 시액은 실온에서 갈색병에 저장하고 일주일이내에 써야 한다 (피브라실린).

황산에 대한 정색물용 황산  황산, 황산에 대한 정색물용 참조.

황산제이철암모늄  황산암모늄철(III)십이수화물 참조.

황산제이철암모늄시액  황산암모늄철(III)시액 참조.

황산제일철시액  황산철(II)시액 참조

황산철(II)시액  황산철(II)칠수화물 8 g에 새로 끓여 식힌 물 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.

황산칼륨  K2SO4  [최순품]

황산칼륨시액  황산칼륨 1 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

황산칼륨용액  황산칼륨 1.814 g을 물에 녹여 1000 mL 로 만든 후 10 mL를 취하고 에탄올 30 mL를 넣은 다음 물을 넣어 100 mL로 만든다 (플루오르화칼슘).

황산, 황산에 대한 정색물용  미리 다음 방법으로 함량을 측정한 황산에 조심하여 물을 넣어 황산(H2SO4) 94.5 ~ 95.5 %로 조정한다. 보존 중에 수분을 흡수하여 농도가 변했을 때는 새로 만든다.

정량법 : 황산 약 2 g을 마개가 달린 플라스크 중에 곧 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣고 식힌 다음 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 2 ∼ 3 방울).

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 49.04 mg H2SO4

황산히드라진 히드라지늄황산염 참조.

황산히드라진시액  히드라지늄황산염시액 참조.

황색산화제이수은  산화수은(II), 황색 참조.

황화나트륨  황화나트륨구수화물 참조.

황화나트륨구수화물  Na2S·9H2O  [최순품]

황화나트륨시액  황화나트륨구수화물 5 g을 물 10 mL 및 글리세린 30 mL의 혼합액에 녹인다. 또는 수산화나트륨 5 g을 물 30 mL 및 글리세린 90 mL의 혼합액에 녹이고 그 반용량에 냉시 유화수소를 포화시키고 여기에 그 나머지 반용량을 섞는다. 차광한 병에 거의 가득 채워서 보존한다. 만든 다음 3 개월 이내에 쓴다.

황화나트륨시액  황화나트륨을 글리세린·물혼합액(35 : 65)에 녹여 6 %의 농도로 만든다 (디클로페낙 β-디메틸아미노에탄올).

황화나트륨시액, 아연시험용  황화나트륨구수화물 50 mg을 물에 녹여 100 mL로 한다 (0.05 %).

황화수소  H2S  무색의 유독기체로 공기보다 무겁고 물에 녹는다. 황화철(II)에 묽은황산 또는 묽은염산을 작용시켜 만든다. 묽은 산을 작용시킬 때 황화수소를 발생하는 것이면 황화철(II) 이외의 황화물을 대신 써도 좋다.

황화수소시액  황화수소의 포화용액으로 냉수에 황화수소를 통하여 만든다. 차광한 병에 거의 가득 채워서 냉암소에 보존한다.

효소시액  Aspergillus oryzae에서 얻은 전분당화력 및 인산에스텔가수분해력이 강한 효소제품 0.3 g에 물 10 mL 및 0.1 mol/L 염산 0.5 mL를 넣어 수 분간 강하게 흔들어 섞은 다음 원심분리하고 위의 맑은 액을 취한다. 쓸 때 만든다.

효소용해용액  염화나트륨 10 g, 트리스히드록시메칠아미노메탄 6.0 g 및 무수말레인산 4.9 g을 물 300 mL에 녹이고 수산화나트륨용액을 넣어 pH 7.0으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다 (냉장보관) (판크레아틴Ⅰ).

효소희석액  L-시스테인염산염 5.3 g 및 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 22 g을 물 900 mL에 녹이고 1 mol/L 수산화나트륨시액을 pH를 4.5로 맞추고 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다. 이 액은 쓸 때 만든다 (브로멜라인).

히드라지늄황산염 N2H6SO4 [최순품]

히드라지늄황산염시액  히드라지늄황산염 2 g 및 아세트산나트륨 6.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

히드로퀴논  C6H4(OH)2  [히드로퀴논(1, 4-벤젠디올), 최순품]

히드로퀴논시액, 1%  히드로퀴논 1 g을 물 100 mLdp 녹이고 황산 1 방울을 넣고 흔들어 섞는다. 이 약은 쓸 때 만든다.

히드록실아민시액  히드록시암모늄염산염 10 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올(95)을 넣어 200 mL로 한다. 이 용액을 저어 섞으면서 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액 150 mL를 넣고 여과한다. 쓸 때 만든다.

히드록실아민시액, 중성  히드록시암모늄염산염용액 및 완충액을 각각 같은 용량 씩 섞은 다음 pH를 7.0 ± 0.1로 조절한다. 이 중성용액 1 용량에 물 8 용량 및 95 % 에탄올 2 용량을 넣어 만든다. 이 용액은 1 일 이내에 써야 한다 (세파세트릴나트륨, 피브라실린).

히드록실아민염산염  히드록시암모늄염산염 참조.

히드록실아민염산염시액  히드록시암모늄염산염시액 참조.

히드록시암모늄염산염  NH2OH·HCl  [최순품]

히드록시암모늄염산염시액  히드록실암모늄염산염용액 (34.8 → 100)·아세트산나트륨·1 mol/L 수산화나트륨시액·에탄올(1 : 1 : 4)을 혼화한다.

히드록실암모늄염산염·아세트산염시액  히드록실암모늄염산염용액 (34.8 → 100)과 아세트산나트륨·수산화나트륨시액·물 (1 : 2 : 2)을 혼화하여 pH 6.9 ∼ 7.1이 되도록 조절한다. 쓸 때 만든다.

히드록실암모늄염산염·에탄올시액  히드록실암모늄염산염용액 (34.8 → 100) 1 용량, 아세트산나트륨·수산화나트륨시액 1 용량 및 에탄올 4 용량을 섞어 만든다.

히드록실암모늄염산염용액  히드록실암모늄염산염 350 g을 달아 물에 녹여 l000 mL로 한다 (세파세트릴나트륨, 피브라실린).

히알우로니다제용액  Streptomyces hyalurolyticus에서 유래하는 히알우로니다제를 mL당 100 혼탁도저하단위 (turbidity reducing units)가 되도록 생리식염주사액을 넣어 녹인다 (히알루론산나트륨, 히알루론산나트륨 안과용주사액).

Brij 35  이 약은 라우릴 알코올 1몰과 산화에틸렌 23몰이 부가중합한 폴리옥시에틸렌에테르로 되어 있다. 이 약은 백색고체로 특이한 냄새가 있다 (콘드로이틴설페이트나트륨).

Cu-PAN  1-(2-피리딜아조)-2-나프톨(유리산) 1 g 및 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨구리사수화물 11.1 g을 섞어서 만든다. 회등황색, 회적갈색 또는 연한 회자색의 가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 0.50 g에 희석시킨 디옥산(1 → 2) 50 mL를 정확하게 넣어 녹일 때 액은 황갈색으로 투명하다.

흡광도 : 이 약 0.5 g을 달아 희석시킨 다음 디옥산(1 → 2)에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 470 nm에서의 흡광도는 0.48 이상이다.

Cu-PAN시액  Cu-PAN 1 g에 희석시킨 디옥산(1 → 2) 100 mL를 넣어 녹인다.

NN 지시약  2-옥시-1-(2'-옥시-4'-설포-1'-나프틸아조)-3-나프토에산 0.5 g 및 무수황산나트륨 50 g을 섞어 균질하게 될 때까지 갈아서 만든다.

TMS화제  BSA [N,O-Bis (trimethyl-sily) acetamide]와 TMCS (Trimethyl chlorosilane)의 2 :1 혼합액 (용시조제)

흡수스펙트럼용디메틸설폭시드  무색의 결정 또는 무색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다. 흡습성이 강하다.

수분 : 0.1 % 이하.

응고점 : 18.3 ℃ 이상.

순도시험 : 이 약을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 질소로 포화한 다음 곧 흡광도를 측정할 때 파장 270 nm에서 0.20 이하, 275 nm에서 0.09 이하, 280 nm에서 0.06 이하 및 300 nm에서 0.015 이하이다. 또 파장 260 ~ 350 nm에 있어서는 특이한 흡수를 나타내지 않는다.

흡수스펙트럼용헥산  [최순품]  다만 물을 대조로 하여 흡광도를 측정할 때 파장 220 nm에서 0.10 이하, 파장 260 nm에서 0.02 이하이다. 또 파장 260 ~ 350 nm에서는 흡수를 볼 수 없다.

흡수스펙트럼용n-헥산,  흡수스펙트럼용헥산 참조.

희석시킨 에탄올  에탄올, 희석시킨 참조.

히드라지늄황산염  N2H6SO4  [최순품]

히드라지늄황산염시액  히드라지늄황산염 1.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

히드라진시액  히드라진황산염 10.0 mg에 2 mol/L 수산화나트륨시액·메탄올 혼합액(1 : 1)을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 1 mL 중 히드라진황산염 2.0 μg을 함유하는 용액을 만든다.

히드라진이염산염  (NH2)2 ·2HCl  흰색 가루

함량 : 98.0 % 이상

정량법 : 이 약 34 mg을 정확하게 취하여 물 50 mL에 넣는다. 이 액을 조심스럽게 흔들어 녹인 다음 탄산수소나트륨 1 g을 더한다. 0.1 mol/L 요오드시액을 이용해서 전위차적정법을 이용하여 정량한다.

0.1 mol/L 요오드시액 = 2.36 mg 히드라진이염산염 ((NH2)2 ·2HCl  104.97)

히드라진일수화물  H2NNH2·H2O  무색 액체이고 특이한 냄새가 있다.

히드라진황산염  히드라지늄황산염 참조.

히드랄라진염산염  C8H8N4ㆍHCl  [의약품각조]

히드로설파이드나트륨  Na2S2O4  무색 액체이고 특이한 냄새가 있다.

히드로코르티손  C21H30O5  [의약품각조]

히드로코르티손아세테이트  C23H32O6  [의약품각조]

히드로퀴논  C6H4(OH)2  [히드로퀴논(1, 4-벤젠디올), 최순품]

히드록시나프톨블루  C20H14N2O11S3  [최순품]  이 약은 염화나트륨의 결정에 약 1 %의 농도로 침착되어 있다. 이 약은 파란색의 작은 결정이다. 이 약은 물에 매우 잘 녹으며 pH 12 ~ 13에서 칼슘이온 존재하에 분홍색을 나타내고 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 존재하에 진한 파란색을 나타낸다.

칼슘정량시험에 대한 감도 : 0.3 g을 물 100 mL에 녹이고 수산화나트륨시액 10 mL를 넣은 다음 염화칼슘이수화물용액(1 → 200) 1 mL를 넣고 물로 희석하여 165 mL로 만들면 분홍색을 나타내고 0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1.0 mL를 넣으면 진한 파란색이 된다.

d-3-히드록시-cis-2,3-디히드로-5-[-2(디메틸아미노)에틸]-2-(4-메톡시페닐)-1,5-벤조 디아제핀-4(5H)-온염산염  C20H24N2O3S·HCl  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

제법 : 딜티아젬염산염 9 g에 에탄올(99.5) 50 mL를 넣어 80 ℃로 가열하여 녹인다. 이 액에 수산화칼륨의 에탄올(99.5)(33 → 500) 50 mL를 천천히 적가하고 4 시간 흔들어 섞으면서 가열한다. 식은 다음 여과하고 여액을 증발건고한다. 잔류물을 에탄올(99.5)에 녹이고, 염산의 에탄올(99.5)용액(59 → 250)을 천천히 가하여 산성으로 하여 여과한다. 여액에 에테르을 천천히 넣어 생기는 결정을 여과하여 녹이고 활성탄 0.5 g을 넣어 방치한 다음 여과한다. 여액을 얼음·메탄올욕에서 냉각한 다음 생기는 결정을 여과하여 얻고 에탄올(99.5)로 씻는다. 다시 에탄올(99.5)을 넣어 가열하여 녹이고 냉각한 다음 생기는 결정을 여과하여 감압으로 건조한다.

순도시험 : 이 약 50 mg을 달아 클로로포름에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 20μL를 박층크로마토그래프용실리카 겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에탄올(99.5)·클로로포름·물·아세트산(100)혼합액(12 : 10 : 3 : 1)을 전개용매로 하여 약 13 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 이것에 요오드시액을 고르게 뿌릴 때 주반점 이외의 반점이 나타나지 않는다.

수분 : 1.0 % 이하 (0.5 g).

함량 : 환산한 무수물은 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 포름산 2.0 mL에 녹이고 아세트산탈수물 60 mL를 넣어 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 40.89 mg C20H24N2O3S·HCl

d-3-히드록시-cis-2,3-디히드로-5-[-2(디메틸아미노)에틸]-2-(p-메톡시페닐)-1,5-벤조디아제핀-4(5H)-온염산염  d-3-히드록시-cis-2,3-디히드로-5-[-2(디메틸아미노)에틸]-2-(4-메톡시페닐)-1,5-벤조디아제핀-4(5H)-온염산염 참조.

2-히드록시벤질알코올  C7H8O2  이 약은 대황백색의 박판이다. 이 약은 에탄올, 클로로포름 또는 에테르에 썩 잘 녹으며 물 또는 벤젠에 녹는다.

정량법 : 이 약의 적당한 검액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 2-히드록시벤질알코올의 피크면적은 총피크면적의 99.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m의 모세관칼럼의 내벽에 기체크로마토그래프용 디메틸폴리실록산검을 약 1 μm의 두께로 피복한다.

주입구온도 : 250 ℃

칼럼온도 : 150 ℃로 유지하고 다음에 1분간에 10 ℃의 비율로 온도를 상승시킨다.

검출기온도 : 300 ℃

운반기체 : 헬륨

융점 : 83 ~ 85 ℃

m-히드록시아세토페논  C8H8O2S  흰색 ~ 연한 노란색의 결정성 가루

융점 : 96 ℃

순도시험 유연물질 m-히드록시아세토페논의 pH 4.5의 0.1 mol/L 인산염완충액메탄올용액(1 → 200) 10 μL를 가지고 세팔렉신 정량법에 따라 시험할 때 세팔렉신의 검출을 방해하는 피크가 없다.

p-히드록시아세트페논  C8H8O2  흰색 ~ 미황색의 결정 또는 결정성 가루로 메탄올에 잘 녹는다.

융점 : 107 ~ 111℃

순도시험 : 이 약 1 mg을 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 「작약」의 정량법에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험한다. 검액의 p-히드록시아세트페논 이외의 피크면적의 합은 용매피크의 면적을 제외한 전 피크면적의 0.03보다 적다.

1-(2-히드록시에틸)-1H-테트라졸-5-티올  C3H6N4OS 흰색의 결정 또는 가루

융점 : 136 ~ 141 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 0.10 g을 물 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 0.5 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸·물·메탄올·포름산 혼합액(60 : 10 : 7 : 6)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

Ν2히드록시에틸피페라진Ν′2에탄설폰산  C8H18N2O4S  흰색의 결정성가루이다.

순도시험  용해상태 : 이 약 11.9 g을 물 50 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

함량 : 99.0 % 이상

정량법 : 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 약 60 mL를 넣어 녹이고  0.5 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (전위차적정법).

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 119.15 mg C8H18N2O4S

4-히드록시이소프탈산  HOC6H3(COOH)2  흰색 결정 또는 가루

함량 : 98.0% 이상

정량법 : 이 약 0.14 g을 정확하게 취하여 에탄올(95) 50mL에 넣는다. 0.1mol/L 수산화나트륨시액을 이용해서 전위차 적정법을 이용하여 정량한다.

0.1mol/L 수산화나트륨시액 = 9.106 mg HOC6H3(COOH)2

8-히드록시퀴놀린  C9H7NO  [최순품]

N-(3-히드록시페닐)아세트아미드  C8H9NO2  흰색 ~ 미황백색 결정으로 에탄올(95)에 잘 녹고 물에 조금 녹는다.

융점 : 146 ~ 149 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 0.5 g에 물 50 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

유연물질 : 이 약 0.1 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 아세토니트릴 6.5 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「아스폭시실린수화물」의 정량법의 조작법에 따라 시험할 때 주성분피크와 용매피크 이외의 피크가 나타나지 않는다.

3-(p-히드록시페닐)프로피온산  C9H10O3

성상 : 이 약은 흰색 ~ 엷은 황갈색 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 냄새가 있다.

함량 : 99.0 % 이상.

정량법 : 이 약을 건조 (감압, 60 ℃, 4 시간)하여 약 0.2 g을 정밀하게 달아 메탄올 5 mL에 녹이고 다시 물 45 mL를 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브로모티몰블루시액 5 방울).

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 16.617 mg C9H10O3

2-히드록시-1-(2'-히드록시-4'-설폰-1'-나프틸아조)-3-나프토에산  C21H14N2O7S  [최순품]

히드록실아민시액  히드록실아민염산염 10 g에 물 20 mL를 넣어 녹이고 에탄올(95)을 넣어 200 mL로 한다. 이 용액을 저어 섞으면서 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액 150 mL를 넣고 여과한다. 쓸 때 만든다.

히드록실아민시액, 알칼리성  히드록실아민염산염의 메탄올용액(7 → 100)과 수산화나트륨의 메탄올용액(3 → 25)을 같은 용량 혼화하고 여과한다. 쓸 때 만든다.

히드록실아민시액, 알코올성  히드록실아민 3.5 g을 60% 에탄올 95 mL에 녹이고 메틸오렌지의 60 % 에탄올용액(2 → 1000) 및 0.5 mol/L 에탄올성(60 % 에탄올)수산화칼륨시액 0.5 mL를 가하면 연한 노란색의 용액이다. 60 % 에탄올로 희석하여 100 mL로 한다.

히드록실아민염산염  히드록실암모늄염산염 참조.

히드록실아민염산염시액  히드록실암모늄염산염시액 참조.

히드록실아민염산염시액, pH 3.1  히드록실암모늄염산염시액, pH 3.1 참조.

히드록실아민염산염·염산제이철시액 히드록실암모늄염산염·염산철(II)시액 참조.

히드록실아민염산염·염산철(II)시액  염산철(II)의 에탄올(95)용액(1 → 200) 100 mL에 염산을 넣어 산성으로 하고 히드록실아민염산염 1 g을 넣어 녹인다.

히드록실암모늄염산염  NH2OH·HCl  [최순품]

히드록실암모늄염산염시액  히드록실암모늄염산염 20 g에 물을 넣어 녹여 65 mL로 하고 분액깔때기에 넣고 티몰블루시액 2 ~ 3 방울을 넣어 액이 노란색을 나타낼 때까지 암모니아수(28)를 넣는다. 다시 디에틸디티오카르밤산염나트륨삼수화물용액(1 → 25) 10 mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 5 분간 방치한다. 이 액을 클로로포름 10 ~ 15 mL로 추출하고 추출액 5 mL에 황산구리용액(1 → 100) 5 방울을 넣어 흔들어 섞을 때 액의 노란색이 없어질 때까지 추출을 되풀이한다. 이 물층에 티몰블루시액 1 ~ 2 방울을 넣어 액이 빨간색을 나타날 때까지 묽은염산을 적가하고 다시 물을 넣어 100 mL로 한다.

히드록실암모늄염산염시액, pH 3.1  히드록실암모늄염산염 6.9 g을 물 80 mL에 녹이고 묽은수산화나트륨시액을 넣어 pH 3.1로 조정하고 다시 물을 넣어 100 mL로 한다.

히드록실암모늄염산염·염산제이철시액  히드록실암모늄염산염·염산철(II)시액 참조.

히드록실암모늄염산염·염산철(II)시액  염산철(II)의 에탄올(95)용액(1 → 200) 100 mL에 염산을 넣어 산성으로 하고 히드록실암모늄염산염늄 1 g을 넣어 녹인다.

L-히스티딘염산염  L-히스티딘염산염일수화물 참조.

L-히스티딘염산염일수화물  C6H9N3O2·HCl·H2O  [최순품]

히포잔틴  C5H4N4O  흰색의 결정 또는 결정성 가루로 암모니아시액에 녹으며 묽은염산 또는 열탕에 조금 녹고 물에 매우 녹기 어려우며 메탄올에는 거의 녹지 않는다.

유연물질  이 약 5.0 mg을 달아 암모니아수(28)의 메탄올용액(1 → 10) 100 mL를 넣어 녹인 액을 가지고 「메르캅토푸린」의 순도시험에 따라 시험할 때 Rf값이 약 0.2인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않는다.

함량 : 97.0 ~ 103.0 %

정량법 : 이 약을 105 ℃에서 3 시간 건조하고 약 0.15 g을 정밀하게 달아 pH 7.0 인산염완충액을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 pH 7.0 인산염완충액을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액을 가지고 pH 7.0 인산염완충액을 대조로 하여 파장 250 nm에서 흡광도 A를 측정한다.

3) 용량분석용 표준액

용량분석용 표준액은 규정의 몰농도로 조제된 액을 사용한다. 각각의 표준액에 대하여 규정된 물질 1 mol이 1000 mL 중에 정확하게 들어 있는 용액이 1 몰농도 용액이며 1 mol/L로 표시한다. 또한 필요에 따라 이 용액을 일정한 비율로 희석한 용액을 사용한다. 예를 들면 1 mol/L 용액을 10 배 용량으로 희석시킨 것은 0.1 mol/L 용액이다.

용량분석용 표준액은 따로 규정이 없는 한 마게가 달린 무색 또는 차광한 병에 넣어 보존한다.

조제 및 표정  용량분석용 표준액은 다음 중 한 방법에 따라 만들고 규정된 농도 n (mol/L)에서 벗어나는 정도를 규정도계수 f 로 나타낸다. 약전에서는 보통 규정도계수 f 가 0.970 ~ 1.030 의 범위 내에 있게 만든다. 규정도계수를 결정하는 조작을 표정이라고 한다.

1) 순물질 약 1 mol 또는 그 배수 또는 분수에 해당하는 양을 정밀하게 달아 규정의 용매에 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 규정의 농도 n (mol/L)에 가까운 농도의 표준액을 만든다. 이 때 칭량한 순물질의 양 (g)을 그 물질 1 몰의 양 (g)으로 나누고 다시 규정된 mol농도를 나타내는 수치 n으로 나눈 값을 그 표준액의 규정도계수 f 로 한다. 만일 순물질을 구할 수 없을 때에는 순도가 정확하게 알려진 순도가 높은 물질을 써도 지장이 없다.

2) 순물질 또는 순도가 정확하게 알려진 순도가 높은 물질을 얻을 수 없을 때는 각각의 표준액에 대하여 정해진 물질 약 1 몰 혹은 그 배수 또는 그 분수에 해당하는 양을 달아 규정의 용매를 넣어 녹여 약 1000 mL로 하고 규정된 농도 n (mol/L) 부근의 표준액을 만든다. 이 표준액의 정확한 농도를 알기 위해 표정하여 규정도계수 f 를 정한다. 표정법에는 직접법과 간접법이 있다.

가) 직접법  표준시약 등 각각의 표준액에 대하여 규정된 물질의 규정량을 정밀하게 달아 규정의 용매로 녹인 다음 이 액을 조제한 표준액으로 적정하여 다음 식에 따라 각각의 표준액의 규정도계수 f 를 구한다.

M : 표준액조제에 사용한 물질 (예를 들면 1 mol/L 염산이면 염산) 1 mol에 대응하는 표준시약 등의 양 (g)

m : 표준시약 등의 채취량 (g)

V : 조제한 표준액의 소비량 (mL)

n : 조제한 표준액의 규정된 몰농도를 나타내는 수치 (예를 들면 농도 0.02 mol/L 표준액이면 n = 0.02)

나) 간접법  직접으로 표준시약 등을 쓰지 않는 경우 조제한 표준액의 일정량 V2 (mL)를 취하여 규정도계수 (f1)를 알고 있는 적정용 표준액을 써서 적정하여 다음식에 따라 조제한 표준액의 규정도계수 (f2)를 계산한다.

f1 : 적정용 표준액의 규정도계수

f2 : 조제한 표준액의 규정도계수

V1 : 적정용 표준액의 소비량 (mL)

V2 : 조제한 표준액의 채취량 (mL)

3) 규정도계수를 알고 있는 표준액의 일정용량을 정확하게 취하여 규정한 방법으로 정확하게 희석하여 규정의 농도 n (mol/L)의 표준액을 만든다. 이 경우 원래 표준액의 규정도계수와 희석하여 조제한 표준액의 규정도계수는 같다.

0.02 mol/L 과망간산칼륨액

1000 mL 중 과망간산칼륨 (KMnO4 : 158.03) 3.1607 g을 함유한다.

조    제  과망간산칼륨 3.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 15 분간 끓인 다음 마개를 하여 48 시간 이상 방치한 다음 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  수산나트륨 (표준시약)을 150 ∼ 200 ℃에서 1 ∼ 1.5 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카 겔)에서 방냉하고 약 0.3 g을 500 mL 삼각플라스크에 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산 (1 → 20) 250 mL를 넣어 용액의 온도를 30 ∼ 35 ℃로 하고 조제된 과망간산칼륨액을 뷰렛에 넣고 천천히 저으면서 40 mL를 신속하게 넣어 액의 적색이 소실될 때까지 방치한 다음 55 ∼ 60 ℃로 가온하고 적정을 계속하여 30 초간 지속하는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 종말점 전의 0.5 ∼1 mL는 조심하여 적가하고 과망간산칼륨액의 색이 소실된 다음에 1 방울을 적가한다.

0.02 mol/L 과망간산칼륨액 1 mL = 6.700 mg Na2C2O4

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 과염소산

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 10.046 g을 함유한다.

조    제  과염소산 8.7 mL를 아세트산(100) 1000 mL 중에 약 20 ℃로 유지하면서 천천히 넣는다. 약 1 시간 방치한 다음 이 액 3.0 mL를 취하여 따로 수분 (g/dL)을 신속하게 측정한다 (폐기처리시에는 물을 넣는다.). 이 액을 약 20 ℃로 유지하면서 아세트산탈수물 [[수분(g/dL) - 0.03] × 52.2 ] mL를 흔들어 섞으면서 천천히 넣고 24 시간 방치하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  프탈산수소칼륨 (표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 80 mL를 넣어 녹이고 메틸로사닐린염화물시액 3 방울을 넣어 조제된 과염소산으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 20.422 mg KHC6H4(COO)2

주의 : 습기를 피하여 보존한다.

0.05 mol/L 과염소산

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 5.023 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 과염소산에 비수적정용아세트산(100)을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다. 다만 비수적정용아세트산(100) 8.0 mL를 취하여 수분(g/dL)을 신속하게 측정하여 0.03 (g/dL)이 넘을 때에는 이 비수적정용아세트산(100) 1000 mL 에 대하여 아세트산탈수물 [[수분(g/dL) - 0.03] × 52.2] mL를 넣은 것을 쓴다.

0.1 mol/L 과염소산·디옥산액

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 10.046 g을 함유한다.

조    제  과염소산 8.5 mL에 디옥산을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  프탈산수소칼륨 (표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 80 mL를 넣어 녹이고 메틸로사닐린염화물시액 3 방울을 넣어 조제된 과염소산·디옥산액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산·디옥산액 1 mL = 20.422 mg KHC6H4(COO)2

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다.

0.005 mol/L 과염소산바륨액

1000 mL 중 과염소산바륨 [Ba(ClO4)2 : 336.23] 1.6812 g을 함유한다.

조    제  과염소산바륨 1.7 g을 물 200 mL에 넣어 녹이고 2-프로판올을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 과염소산바륨액 20 mL를 정확하게 취하여 메탄올 55 mL 및 알세나조 III 시액 0.15 mL를 넣고 0.005 mol/L 황산으로 액의 자주색이 적자색을 거쳐 빨간색을 나타낼 때까지 적정하고 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드액

1000 mL 중 나트륨메톡시드 (CH3ONa : 54.02) 5.402 g을 함유한다.

조    제  금속나트륨의 새로운 절편 2.5 g을 빙냉한 메탄올 150 mL 중에 소량씩 넣어 녹인 다음 벤젠을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드 80 mL를 넣어 녹이고 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣어 조제된 나트륨메톡시드액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드액 1 mL = 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다. 표정은 쓸 때마다 한다.

0.02 mol/L 과망간산칼륨액

1000 mL 중 과망간산칼륨 (KMnO4 : 158.03) 3.1607 g을 함유한다.

조    제  과망간산칼륨 3.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 15 분간 끓인 다음 마개를 하여 48 시간 이상 방치한 다음 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  옥살산나트륨 (표준시약)을 150 ~ 200 ℃에서 1 ~ 1.5 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카 겔)에서 얼음으로 식히고 약 0.3 g을 500 mL 삼각플라스크에 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산(1 → 20) 250 mL를 넣어 용액의 온도를 30 ~ 35 ℃로 하고 조제된 과망간산칼륨액을 뷰렛에 넣고 천천히 저으면서 40 mL를 신속하게 넣어 액의 빨간색이 소실될 때까지 방치한 다음 55 ~ 60 ℃로 가온하고 적정을 계속하여 30 초간 지속하는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 종말점 전의 0.5 ~ 1 mL는 조심하여 1 방울씩 넣고 과망간산칼륨액의 색이 소실된 다음에 1 방울을 넣는다.

0.02 mol/L 과망간산칼륨액 1 mL

= 6.700 mg Na2C2O4

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.002 mol/L 과망간산칼륨액

1000 mL 중 과망간산칼륨 (KMnO4 : 158.03) 0.31607 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.02 mol/L 과망간산칼륨액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 과염소산

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 10.046 g을 함유한다.

조    제  과염소산 8.7 mL를 아세트산(100) 1000 mL 중에 약 20 ℃로 유지하면서 천천히 넣는다. 약 1 시간 방치한 다음 이 액 3.0 mL를 취하여 따로 수분 (g/dL)을 신속하게 측정한다 (폐기처리시에는 물을 넣는다.). 이 액을 약 20 ℃로 유지하면서 아세트산탈수물 [[수분(g/dL) - 0.03] × 52.2 ] mL를 흔들어 섞으면서 천천히 넣고 24 시간 방치하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  프탈산수소칼륨 (표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 얼음으로 식히고 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 80 mL를 넣어 녹이고 메틸로사닐린염화물시액 3 방울을 넣어 조제된 과염소산으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL

= 20.422 mg KHC6H4(COO)2

주의 : 습기를 피하여 보존한다.

0.05 mol/L 과염소산

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 5.023 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 과염소산에 비수적정용아세트산을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다. 다만 비수적정용아세트산 8.0 mL를 취하여 수분(g/dL)을 신속하게 측정하여 0.03(g/dL)이 넘을 때에는 이 비수적정용아세트산(100) 1000 mL 에 대하여 아세트산탈수물 [[수분(g/dL) - 0.03] × 52.2] mL를 넣은 것을 쓴다.

0.02 mol/L 과염소산

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 2.0092 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 과염소산에 비수적정용아세트산을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다. 다만 비수적정용아세트산 8.0 mL를 취하여 수분 (g/dL)을 신속하게 측정하여 0.03(g/dL)이 넘을 때에는 이 비수적정용아세트산(100) 1000 mL 에 대하여 아세트산탈수물 [[수분(g/dL) - 0.03] × 52.2] mL를 넣은 것을 쓴다.

0.1 mol/L 과염소산·디옥산액

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 10.046 g을 함유한다.

조    제  과염소산 8.5 mL 에 1,4-디옥산을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  프탈산수소칼륨 (표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.5 g을 정밀하게 달아 비수적정용아세트산 80 mL를 넣어 녹이고 메틸로사닐린염화물시액 3 방울을 넣어 조제된 과염소산·디옥산액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산·디옥산액 1 mL

= 20.422 mg KHC6H4(COO)2

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다.

0.05 mol/L 과염소산·디옥산액

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 5.023 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 과염소산·디옥산액에 1,4-디옥산을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.004 mol/L 과염소산·디옥산액

1000 mL 중 과염소산 (HClO4 : 100.46) 0.4018 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 과염소산·디옥산액에 1,4-디옥산을 넣어 정확하게 25 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 과염소산바륨액

1000 mL 중 과염소산바륨 [Ba(ClO4)2 : 336.23] 1.6812 g을 함유한다.

조    제  과염소산바륨 1.7 g을 물 200 mL에 넣어 녹이고 2-프로판올을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 과염소산바륨액 20 mL를 정확하게 취하여 메탄올 55 mL 및 아르세나조 III 시액 0.15 mL를 넣고 0.005 mol/L 황산으로 액의 보라색이 적자색을 거쳐 빨간색을 나타낼 때까지 적정하고 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·1,4-디옥산액

1000 mL 중 나트륨메톡시드 (CH3ONa : 54.02) 5.402 g을 함유한다.

조    제  금속나트륨의 새로운 절편 2.5 g을 빙냉한 메탄올 150 mL에 소량씩 넣어 녹인 다음 1,4-디옥산을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드 80 mL를 넣어 녹이고 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣어 조제된 나트륨메톡시드·디옥산액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·디옥산액 1 mL = 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다. 표정은 쓸 때마다 한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·디옥산액

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·1,4-디옥산액 참조.

0.5 mol/L 나트륨메톡시드액

1000 mL 중 나트륨메톡시드 (CH3ONa : 54.02) 27.01 g을 함유한다.

조    제  금속나트륨의 새로운 절편 11.5 g을 넣은 다음 한 조각을 넣고 반응이 끝나면 나머지 금속을 넣는다. 이 플라스크에 물을 순환시킬 수 있는 냉각기를 달고 냉각기의 상부로부터 무수메탄올 250 mL를 메탄올의 증기가 냉각기의 상부로부터 날아가지 않을 정도로 조절하면서 조금씩 넣는다. 메탄올을 전부 넣은 다음 냉각기의 상부에 건조관을 연결하고 용액을 식힌 다음 1000 mL 용량플라스크에 옮기고 무수메탄올을 넣어 1000 mL로 한다.

표    정  1 mol/L 염산 20 mL를 정확하게 취하여 250 mL 플라스크에 넣고 페놀프탈레인시액 0.25 mL를 넣어 조제된 나트륨메톡시드액으로 연한 빨간색이 될 때까지 적정하여 규정도를 계산한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드액

1000 mL 중 나트륨메톡시드 (CH3ONa : 54.02) 5.402 g을 함유한다.

조    제  금속나트륨의 새로운 절편 2.5 g을 얼음으로 식힌 메탄올 150 mL 중에 소량씩 넣어 녹인 다음 벤젠을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 80 mL를 넣어 녹이고 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣어 조제된 나트륨메톡시드액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드액 1 mL

= 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다. 표정은 쓸 때마다 한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·1,4-디옥산액

1000 mL 중 나트륨메톡시드 (CH3ONa : 54.02) 5.402 g을 함유한다.

조    제  금속나트륨의 새로운 절편 2.5 g을 얼음으로 식힌 메탄올 150 mL에 소량씩 넣어 녹인 다음 1,4-디옥산을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 80 mL를 넣어 녹이고 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣어 조제된 나트륨메톡시드·디옥산액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·디옥산액 1 mL

= 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 습기를 피하여 냉소에 보존한다. 표정은 쓸 때마다 한다.

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·디옥산액

0.1 mol/L 나트륨메톡시드·1,4-디옥산액 참조.

0.01 mol/L 도큐세이트나트륨액

조    제  무수도큐세이트나트륨 4.446 g을 달아 1,000 mL 용량플라스크에 넣고, 물을 넣어 1.0 L로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  건조 시네파지드말레산염표준품 약 0.35 g을 정밀하게 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한 다음 시네파지드말레산염 표준액으로 한다 (용시조제). 마개달린 250 mL 삼각플라스크에 표준액 10.0 mL를 정확하게 취하여 넣고, 물 15 mL, 클로로포름 75 mL, pH 2.8 아세트산염완충액 5  mL 및 p-디메틸아미노아조벤젠 15 mg을 클로로포름 20 mL에 녹인 용액과 오라세트비블루 15 mg을 아세트산(100) 3 mL에 녹인 용액을 잘 섞고 클로로포름을 넣어 500 mL로 한 (용시용제) 지시약 5 mL를 넣어 잘 섞은 다음 0.01 mol/L 도큐세이트나트륨액으로 적정한다. 처음에 0.01 mol/L 도큐세이트나트륨액 5 mL를 넣고 아주 천천히 적정을 계속한다. 지시약의 색깔이 초록색에서 회분홍색으로 변할 때까지 0.01 mol/L 도큐세이트나트륨액을 넣을 때마다 세게 교반하고 30 초 동안 방치하면서 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다 (시네파지드말레산염).

0.1 mol/L 도큐세이트나트륨액 1 mL = 5.336 mg C22H31N3O5·C4H4O4

0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액

1000 mL 중 라우릴황산나트륨 (C12H25NaO4S : 288.38) 2.8838 g을 함유한다.

조    제  라우릴황산나트륨 2.9 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염산파파베린표준품을 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 마개가 달린 삼각플라스크에 넣고 물 5 mL, 묽은황산 5 mL 및 디클로로메탄 60 mL를 넣는다. 지시약으로 메틸옐로우의 디클로로메탄용액(1 → 500) 5 ∼ 6 방울을 넣고 세게 흔들어 섞으면서 조제된 0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액으로 최소눈금 0.02 mL 뷰렛을 써서 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액을 적가하여 세게 흔들어 섞고 잠시 방치할 때 디클로로메탄층의 노란색이 등적색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액 1 mL = 3.7585 mg C20H21NO4·HCl

0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액

1000 mL 중 라우릴황산나트륨 (C12H25NaO4S : 288.38) 2.8838 g을 함유한다.

조    제  라우릴황산나트륨 2.9 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염산파파베린표준품을 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 마개가 달린 삼각플라스크에 넣고 물 5 mL, 묽은황산 5 mL 및 디클로로메탄 60 mL를 넣는다. 지시약으로 메틸옐로우의 디클로로메탄용액(1 → 500) 5 ~ 6 방울을 넣고 세게 흔들어 섞으면서 조제된 0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액으로 최소눈금 0.02 mL 뷰렛을 써서 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액을 적가하여 세게 흔들어 섞고 잠시 방치할 때 디클로로메탄층의 노란색이 등적색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.01 mol/L 라우릴황산나트륨액 1 mL

= 3.7585 mg C20H21NO4·HCl

1/60 mol/L 브롬산칼륨액

1000 mL 중 브롬산칼륨 (KBrO3 : 167.00) 2.7833 g을 함유한다.

조    제  브롬산칼륨 2.8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 브롬산칼륨액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 요오드화칼륨 2 g 및 묽은황산 5 mL를 넣어 마개를 하여 5 분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.05 mol/L 브롬액

1000 mL 중 브롬 (Br : 79.90) 7.990 g을 함유한다.

조    제  브롬산칼륨 2.8 g 및 브롬화칼륨 15 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 브롬액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 물 120 mL 다음에 염산 5 mL를 빨리 넣고 곧 마개를 하여 가만히 흔들어 섞는다. 여기에 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣고 곧 마개를 하여 가만히 흔들어 섞어 5 분간 방치한 다음 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

1/60 mol/L 브롬산칼륨액

1000 mL 중 브롬산칼륨 (KBrO3 : 167.00) 2.7833 g을 함유한다.

조    제  브롬산칼륨 2.8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 브롬산칼륨액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 요오드화칼륨 2 g 및 묽은황산 5 mL를 넣어 마개를 하여 5 분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.05 mol/L 브롬액

1000 mL 중 브롬 (Br : 79.90) 7.990 g을 함유한다.

조    제  브롬산칼륨 2.8 g 및 브롬화칼륨 15 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 브롬액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 물 120 mL 다음에 염산 5 mL를 빨리 넣고 곧 마개를 하여 가만히 흔들어 섞는다. 여기에 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣고 곧 마개를 하여 가만히 흔들어 섞어 5 분간 방치한 다음 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

1 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 39.997 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 42 g에 물 950 mL를 넣어 녹이고 여기에 새로 만든 수산화바륨포화용액을 침전이 더 생기지 않을 때까지 적가하여 액을 잘 섞고 마개를 하여 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 경사여과하거나 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  설파민산 (표준시약)을 데시케이터 (감압, 실리카겔)에서 약 48 시간 건조하고 약 2.5 g을 정밀하게 달아 새로 끓여 식힌 물 25 mL를 넣어 녹여 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 조제된 수산화나트륨액으로 초록색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 97.09 mg HOSO2NH2

주의 : 마개를 한 병 또는 이산화탄소흡수관 (소오다석회)이 달린 병에 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.2 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 7.999 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 9 g을 달아 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화나트륨액에 따른다. 다만 설파민산 (표준시약) 약 0.5 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.2 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 19.419 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다

0.1 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 3.9997 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 4.5 g을 달아 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화나트륨액에 따른다. 다만 설파민산 (표준시약) 약 0.25 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 9.709 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.01 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 0.39997 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.05 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 19.999 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 28.055 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 35 g에 물 20 mL를 넣어 녹여 무알데히드에탄올을 넣어 1000 mL로 하고 마개를 하여 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 빨리 경사하여 취하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.25 mol/L 황산 25 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL 및 페놀프탈레인시액 2 방울을 넣고 조제된 수산화칼륨·에탄올액으로 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

주의 : 차광한 병에 마개를 하여 보존한다. 쓸 때 표정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 5.611 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 7 g을 달아 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따른다. 다만, 0.05 mol/L 황산 25 mL를 정확하게 취하여 적정한다.

주의 : 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 보존한다. 쓸 때 표정한다.

1 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 39.997 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 42 g에 물 950 mL를 넣어 녹이고 여기에 새로 만든 수산화바륨포화용액을 침전이 더 생기지 않을 때까지 적가하여 액을 잘 섞고 마개를 하여 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 경사여과하거나 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  아미도황산 (표준시약)을 데시케이터 (감압, 실리카겔)에서 약 48 시간 건조하고 약 2.5 g을 정밀하게 달아 새로 끓여 식힌 물 25 mL를 넣어 녹여 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 조제된 수산화나트륨액으로 초록색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 97.09 mg HOSO2NH2

주의 : 마개를 한 병 또는 이산화탄소흡수관 (소오다석회)이 달린 병에 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 19.999 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 22 g을 달아 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화나트륨액에 따른다. 다만 아미도황산 (표준시약) 약 1.3 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 48.55 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.2 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 7.999 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 9 g을 달아 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화나트륨액에 따른다. 다만 아미도황산 (표준시약) 약 0.5 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.2 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 19.419 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 3.9997 g을 함유한다.

조    제  수산화나트륨 4.5 g을 달아 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화나트륨액에 따른다. 다만 아미도황산 (표준시약) 약 0.25 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL

= 9.709 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화나트륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.05 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 1.9999 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.02 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 0.7999 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 수산화나트륨액

1000 mL 중 수산화나트륨 (NaOH : 39.997) 0.39997 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 수산화나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

1 mol/L 수산화칼륨액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 56.11 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 65 g에 물 950 mL를 넣어 녹여 새로 만든 수산화바륨포화용액을 침전이 더 생기지 않을 때까지 적가하여 액을 잘 섞어서 마개를 하여 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 경사여과하거나 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  아미도황산 (표준시약)을 데시케이터 (감압, 실리카겔)에서 약 48 시간 건조하고 약 2.5 g을 정밀하게 달아 새로 끓여 식힌 물 25 mL를 넣어 녹여 브로모티몰블루시액 2 방울을 넣고 조제된 수산화칼륨액으로 초록색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

1 mol/L 수산화칼륨액 1 mL

= 97.09 mg HOSO2NH2

주의 : 마개를 한 병 또는 이산화탄소흡수관 (소오다석회)이 달린 병에 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.5 mol/L 수산화칼륨액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 28.053 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 32 g을 달아 1 mol/L 수산화칼륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화칼륨액에 따른다. 다만, 아미도황산(표준시약) 약 1.3 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.5 mol/L 수산화칼륨액 1 mL

= 48.55 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화칼륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 수산화칼륨액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 5.611 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 6.5 g을 달아 1 mol/L 수산화칼륨액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 수산화칼륨액에 따른다. 다만 아미도황산 (표준시약) 약 0.25 g을 정밀하게 달아 적정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨액 1 mL

= 9.709 mg HOSO2NH2

주의 : 1 mol/L 수산화칼륨액에 따라 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 28.055 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 35 g에 물 20 mL를 넣어 녹여 무알데히드에탄올을 넣어 1000 mL로 하고 마개를 하여 24 시간 방치한 다음 위의 맑은 액을 빨리 경사하여 취하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.25 mol/L 황산 25 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL 및 페놀프탈레인시액 2 방울을 넣고 조제된 수산화칼륨·에탄올액으로 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

주의 : 차광한 병에 마개를 하여 보존한다. 쓸 때 표정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·에탄올액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 5.611 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 7 g을 달아 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따른다. 다만, 0.05 mol/L 황산 25 mL를 정확하게 취하여 적정한다.

주의 : 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 보존한다. 쓸 때 표정한다.

0.05 mol/L 수산화칼륨·에탄올액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 2.8055 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 3.5 g을 달아 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 만들어 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따른다. 다만, 0.025 mol/L 황산 25 mL를 정확하게 취하여 적정한다.

주의 : 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액에 따라 보존한다. 쓸 때 표정한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·프로판올·벤젠액

1000 mL 중 수산화칼륨 (KOH : 56.11) 5.611 g을 함유한다.

조    제  수산화칼륨 7 g을 1-프로판올 50 mL로 씻은 다음 1-프로판올 250 mL를 넣어 흔들어 섞어 녹이고 무수벤젠을 넣어 1000 mL로 하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 3 시간 말리고 약 0.26 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 50 mL를 넣어 녹여 메타닐옐로우시액 10 방울을 넣고 조제된 수산화칼륨·프로판올·벤젠액으로 청자색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 수산화칼륨·프로판올·벤젠액 1 mL

= 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 차광한 병에 보존한다.

0.1 mol/L 수산화테트라부틸암모늄액

0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액 참조

0.05 mol/L 아세트산아연액

1000 mL 중 아세트산아연이수화물 [Zn(CH3COO)2·2H2O : 219.51] 10.975 g을 함유한다.

조    제  아세트산아연이수화물 11.1 g에 물 40 mL 및 묽은아세트산 4 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 20 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL, pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 3 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 조제된 아세트산아연액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 적정의 종말점은 액의 파란색이 청자색으로 변할 때로 한다.

0.1 mol/L 아질산나트륨액

1000 mL 중 아질산나트륨 (NaNO2 : 69.00) 6.900 g을 함유한다.

조    제  아질산나트륨 7.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  디아조화적정용설파닐아미드를 105 ℃에서 3 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.44 g을 정밀하게 달아 염산 10 mL, 물 40 mL 및 브롬화칼륨용액 (3 → 10) 10 mL를 넣어 녹이고 15 ℃ 이하로 냉각한 다음 조제된 아질산나트륨액으로 전기적정법의 전위차적정법 또는 전류적정법에 따라 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 아질산나트륨액 1 mL = 17.221 mg H2NC6H4SO2NH2

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 참조

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 37.224 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 38 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 약 1.3 g을 정밀하게 달아 묽은염산 20 mL 및 브롬시액 8 방울을 넣어 조용히 가온하여 녹이고 끓여서 과량의 브롬을 날려 보내고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 용액 25 mL를 정확하게 취하여 수산화나트륨용액 (1 → 50)을 넣어 중성으로 하고, pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 조제된 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1 mL = 6.539 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 참조

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 18.612 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 19 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.8 g을 정밀하게 달아 묽은염산 12 mL 및 브롬시액 5 방울을 넣어 조용히 가온하여 녹이고 끓여서 과량의 브롬을 날려 보내고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 수산화나트륨용액 (1 → 50)을 넣어 중성으로 하고 pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣어 조제된 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액  1 mL = 3.2695 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 7.445 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 7.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액에 따른다. 다만 아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 묽은염산 5 mL 및 브롬시액 5 방울을 넣고 이하 같은 방법으로 조작한다.

0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1 mL = 1.3078 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 3.7224 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

1 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 36.461 g을 함유한다.

조    제  염산 90 mL에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정 탄산나트륨 (표준시약)을 500 ∼ 650 ℃에서 40 ∼ 50 분간 가열하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉한 다음 약 1.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 메틸레드시액 3 방울을 넣고 조제된 염산으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 용액을 조심하여 끓이고 가볍게 마개를 하여 식힐 때 지속적인 주황색 ~ 등적색을 나타낼 때로 한다.

1 mol/L 염산 1 mL = 52.99 mg Na2CO3

0.5 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 18.230 g을 함유한다.

조    제  염산 45 mL에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.7 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 26.497 mg Na2CO3

0.1 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 3.6461 g을 함유한다.

조    제  염산 9.0 mL 에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.1 mol/L 염산 1 mL = 5.299 mg Na2CO3

0.05 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 1.8230 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 0.36461 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.05 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 12.690 g을 함유한다.

조    제  요오드 13 g에 요오드화칼륨용액(2 → 5) 100 mL를 넣어 녹여 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  삼산화비소 (표준시약)를 가루로 하여 105 ℃에서 3 ∼ 4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉한 다음 약 0.15 g을 정밀하게 달아 수산화나트륨용액 (1 → 25) 20 mL를 넣어 필요하면 가온하여 녹인다. 여기에 물 40 mL 및 메틸오렌지시액 2 방울을 넣어 액이 연한 빨간색이 될 때까지 묽은염산을 넣은 다음 탄산수소나트륨 2 g, 물 50 mL 및 전분시액 3 mL를 넣고 조제된 요오드액을 천천히 적가하여 액이 지속적인 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 요오드액 1 mL = 4.946 mg As2O3

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 표정하여 보정한다.

0.01 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 2.5381 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

1/60 mol/L 이크롬산칼륨액

1000 mL 중 이크롬산칼륨 (K2Cr2O7 : 294.18) 4.903 g을 함유한다.

조    제  이크롬산칼륨 (표준시약)을 가루로 하여 100 ∼ 110 ℃에서 3 ∼ 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하여 약 4.903 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 아세트산나트륨액

1000 mL 중 아세트산나트륨 (CH3COONa : 82.03) 8.203 g을 함유한다.

조    제  무수아세트산나트륨 8.20 g에 아세트산(100)을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제한 아세트산나트륨액 25 mL를 정확하게 취하여 아세트산(100) 50 mL 및 p-나프톨벤제인시액 1 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 액의 황갈색이 노란색을 거쳐 초록색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.05 mol/L 아세트산수은(II)액

1000 mL 중 아세트산수은(II) [Hg(CH3COO)2 : 318.68] 15.934 g을 함유한다.

조    제  아세트산수은(II) 16 g에 아세트산(100) 5 mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서 40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 5.8 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣어 액이 노란색을 나타낼 때까지 묽은질산을 적가한 다음 묽은질산 5 mL, 메탄올 100 mL 및 디페닐카르바존시액 1 mL를 넣어 잘 흔들어 섞으면서 조제된 0.05 mol/L 아세트산수은(II)액으로 액의 연한 노란색이 적자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 아세트산수은(II)액 1 mL

= 5.844 mg NaCl

0.005 mol/L 아세트산수은(II)액

1000 mL 중 아세트산수은(II) [Hg(CH3COO)2 : 318.68] 1.5934 g을 함유한다.

조    제  아세트산수은(II) 1.6 g에 희석시킨 묽은질산(1 → 10) 60 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서 40 ~ 50 분간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.58 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 브로모페놀블루시액 1 방울을 넣고 액이 노란색을 나타낼 때까지 묽은질산을 적가한 다음 묽은질산 5 mL, 메탄올 100 mL 및 디페닐카르바존시액 1 mL를 넣어 잘 흔들어 섞으면서 조제된 아세트산수은(II)액으로 액의 연한 노란색이 적자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.005 mol/L 아세트산수은(II)액 1 mL

= 0.5844 mg NaCl

0.05 mol/L 아세트산아연액

1000 mL 중 아세트산아연이수화물 [Zn(CH3COO)2· 2H2O : 219.51] 10.975 g을 함유한다.

조    제  아세트산아연이수화물 11.1 g에 물 40 mL 및 묽은아세트산 4 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 20 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL, pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 3 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 조제된 아세트산아연액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 적정의 종말점은 액의 파란색이 청자색으로 변할 때로 한다.

0.02 mol/L 아세트산아연액

1000 mL 중 아세트산아연이수화물 [Zn(CH3COO)2· 2H2O : 219.50] 4.390 g을 함유한다.

조    제  아세트산아연이수화물 4.43 g에 물 20 mL 및 묽은아세트산 2 mL를 넣어 녹여 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 아세트산아연액에 따른다. 다만 0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 20 mL를 정확하게 취하여 표정한다.

0.05 mol/L 아세트산제이수은액

0.05 mol/L 아세트산수은(II)액 참조.

0.005 mol/L 아세트산제이수은액

0.005 mol/L 아세트산수은(II)액 참조.

0.1 mol/L 아연액

1000 mL 중 아연 (Zn : 65.39) 6.539 g을 함유한다.

조    제  아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 6.539 g에 묽은염산 80 mL 및 브롬시액 2.5 mL를 넣어 가만히 가온하여 녹이고 끓여서 과량의 브롬을 제거하고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

0.1 mol/L 아질산나트륨액

1000 mL 중 아질산나트륨 (NaNO2 : 69.00) 6.900 g을 함유한다.

조    제  아질산나트륨 7.2 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  디아조화적정용설파닐아미드를 105 ℃에서 3 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.44 g을 정밀하게 달아 염산 10 mL, 물 40 mL 및 브롬화칼륨용액(3 → 10) 10 mL를 넣어 녹이고 15 ℃ 이하로 냉각한 다음 조제된 아질산나트륨액으로 전기적정법의 전위차적정법 또는 전류적정법에 따라 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 아질산나트륨액 1 mL

= 17.221 mg H2NC6H4SO2NH2

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 37.224 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 38 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 약 1.3 g을 정밀하게 달아 묽은염산 20 mL 및 브롬시액 8 방울을 넣어 조용히 가온하여 녹이고 끓여서 과량의 브롬을 날려 보내고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 용액 25 mL를 정확하게 취하여 수산화나트륨용액(1 → 50)을 넣어 중성으로 하고, pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 조제된 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1 mL = 6.539 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 18.612 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 19 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.8 g을 정밀하게 달아 묽은염산 12 mL 및 브롬시액 5 방울을 넣어 조용히 가온하여 녹이고 끓여서 과량의 브롬을 날려 보내고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 수산화나트륨용액(1 → 50)을 넣어 중성으로 하고 pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣어 조제된 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액1 mL = 3.2695 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 7.445 g을 함유한다.

조    제  에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨이수화물 7.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액에 따른다. 다만 아연 (표준시약)을 묽은염산으로 씻은 다음 물로 씻고 다시 아세톤으로 씻은 다음 110 ℃에서 5 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 묽은염산 5 mL 및 브롬시액 5 방울을 넣고 이하 같은 방법으로 조작한다.

0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1 mL = 1.3078 mg Zn

주의 : 폴리에틸렌병에 보존한다.

0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 3.7224 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.001 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1000 mL 중 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 (C10H14N2Na2O8·2H2O : 372.24) 0.37224 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

2 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 72.92 g을 함유한다.

조    제  염산 180 mL 에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 2.6 g을 정밀하게 달아 물 100 mL를 넣어 녹여 적정한다.

2 mol/L 염산 1 mL = 105.99 mg Na2CO3

1 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 36.461 g을 함유한다.

조    제  염산 90 mL에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  탄산나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서 40 ~ 50 분간 가열하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭한 다음 약 1.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 메틸레드시액 3 방울을 넣고 조제된 염산으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 용액을 조심하여 끓이고 가볍게 마개를 하여 식힐 때 지속적인 주황색 ~ 등적색을 나타낼 때로 한다.

1 mol/L 염산 1 mL = 52.99 mg Na2CO3

0.5 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 18.230 g을 함유한다.

조    제  염산 45 mL에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.7 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.5 mol/L 염산 1 mL = 26.497 mg Na2CO3

0.2 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 7.292 g을 함유한다.

조    제  염산 18 mL에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.2 mol/L 염산 1 mL = 10.599 mg Na2CO3

0.1 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 3.6461 g을 함유한다.

조    제  염산 9.0 mL 에 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  1 mol/L 염산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.1 mol/L 염산 1 mL = 5.299 mg Na2CO3

0.05 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 1.8230 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.02 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 0.7292 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 0.36461 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.001 mol/L 염산

1000 mL 중 염산 (HCl : 36.461) 0.036461 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 염산에 물을 넣어 정확하게 100 배 용량으로 한다.

0.05 mol/L 염화마그네슘액

1000 mL 중 염화마그네슘육수화물 (MgCl2·6H2O : 203.30) 10.165 g을 함유한다.

조    제  염화마그네슘육수화물 10.2 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표     정  조제된 염화마그네슘액 25 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL, pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 3 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣고 0.05 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점 부근에서 천천히 적정하여 액의 적자색이 청자색으로 변할 때로 한다.

0.01 mol/L 염화마그네슘액

1000 mL 중 염화마그네슘육수화물 (MgCl2·6H2O : 203.30) 2.0330 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 염화마그네슘액에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 염화바륨액

1000 mL 중 염화바륨이수화물 (BaCl2·2H2O : 244.26) 24.426 g을 함유한다.

조    제  염화바륨이수화물 24.5 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제한 염화바륨액 20 mL를 정확하게 취하여 염산 3 mL를 넣어 가온한다.  미리 가온한 희석시킨 황산(1 → 130) 40 mL를 넣어 수욕에서 30 분간 가열한 다음 하룻밤 방치한다. 이 액을 여과하고 여액에 질산은시액을 넣을 때 혼탁이 생기지 않을 때까지 여과지 위의 잔류물을 물로 씻은 다음 여과지와 같이 도가니에 옮겨 강열하여 회화한다. 방치하여 식힌 다음 황산 2 방울을 넣고 다시 700 ℃로 2 시간 강열한다. 방치하여 식힌 다음 잔류물의 질량를 정밀하게 달아 황산바륨 (BaSO4)의 양으로 하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 염화바륨액 1 mL = 23.34 mg BaSO4

0.02 mol/L 염화바륨액

1000 mL 중 염화바륨이수화물 (BaCl2·2H2O : 244.26) 4.885 g을 함유한다.

조    제  염화바륨이수화물 4.9 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제한 염화바륨액 100 mL를 정확하게 취하여 염산 3 mL를 넣어 가온한다.  미리 가온한 희석시킨 황산(1 → 130) 40 mL를 넣어 수욕에서 30 분간 가열한 다음 하룻밤 방치한다. 이 액을 여과하고 여과지 위의 잔류물을 여액에 질산은시액을 넣을 때 혼탁이 생기지 않을 때까지 물로 씻은 다음 여과지와 같이 도가니에 옮겨 강열하여 회화한다. 방랭하고 황산 2 방울을 넣고 다시 700 ℃로 2 시간 강열한다. 방랭한 다음 잔류물의 질량를 정밀하게 달아 황산바륨 (BaSO4)의 양으로 하여 규정도계수를 계산한다.

0.02 mol/L 염화바륨액 1 mL = 4.668 mg BaSO4

0.01 mol/L 염화바륨액

1000 mL 중 염화바륨이수화물 (BaCl2·2H2O : 244.26) 2.4426 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.02 mol/L 염화바륨액에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 염화티탄액

0.1 mol/L 염화티탄(III)액 참조.

0.1 mol/L 염화티탄(III)액

1000 mL 중 염화티탄(III) (TiCl3 : 154.24) 15.424 g을 함유한다.

조    제  염화티탄(III) 75 mL에 염산 75 mL를 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 1000 mL로 하고 차광한 뷰렛에 넣어 공기를 수소로 치환하고 48 시간 방치한 다음 쓴다. 쓸 때 다음과 같이 표정한다.

표    정  황산암모늄철(II)육수화물 3 g을 500 mL 광구삼각플라스크에 취하여 이산화탄소를 통하면서 새로 끓여 식힌 물 50 mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산(27 → 100) 25 mL를 넣어 이산화탄소를 통하면서 빨리 0.02 mol/L 과망간산칼륨액 40 mL를 정확하게 넣는다. 여기에 거의 종말점 부근까지 조제된 염화티탄(III)액을 넣은 다음 바로 티오시안산암모늄 5 g을 넣고 염화티탄(III)액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액의 색이 없어질 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 공기를 수소로 치환하여 보존한다.

0.005 mol/L 옥살산나트륨액

1000 mL 중 옥살산나트륨 (Na2C2O4 : 134.00) 0.6700 g을 함유한다.

조    제  옥살산나트륨 (표준시약)을 150 ~ 200 ℃에서 2 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 약 0.6700 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 옥살산액

1000 mL 중 옥살산이수화물 (C2H2O4·2H2O : 126.07) 6.303 g을 함유한다.

조    제  옥살산이수화물 6.3 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 옥살산액 25 mL를 500 mL 삼각플라스크에 정확하게 취하여 10 ~ 15 분간 끓이고 27 ± 3 ℃로 식힌 다음 희석시킨 황산(1 → 20) 200 mL를 넣어 새로 표정한 0.02 mol/L 과망간산칼륨액을 뷰렛에 넣어 용액을 가만히 흔들어 섞으면서 22 mL를 빨리 넣고 액의 빨간색이 소실될 때까지 방치하고 55 ~ 60 ℃로 가온한 다음 적정을 계속하여 30 초간 지속하는 연한 빨간색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 종말점 전의 0.5 ~ 1 mL는 조심하여 적가하고 과망간산칼륨액의 색이 소실된 다음 1 방울을 적가한다.

주의 : 차광하여 보존한다.

0.005 mol/L 옥살산액

1000 mL 중 옥살산이수화물 (C2H2O4·2H2O : 126.07) 0.6303 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 옥살산액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.05 mol/L 요오드산칼륨액

1000 mL 중 요오드산칼륨 (KIO3 : 214.00) 10.700 g을 함유한다.

조    제  요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 식혀 약 10.700 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여서 정확하게 1000 mL로 하여 규정도계수를 계산한다.

1/1200 mol/L 요오드산칼륨액

1000 mL 중 요오드산칼륨 (KIO3 : 214.00) 0.17833 g을 함유한다.

조    제  요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 식혀 약 0.17833 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 12.690 g을 함유한다.

조    제  요오드 13 g에 요오드화칼륨용액(2 → 5) 100 mL를 넣어 녹여 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  삼산화비소 (표준시약)를 가루로 하여 105 ℃에서 3 ~ 4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭한 다음 약 0.15 g을 정밀하게 달아 수산화나트륨용액(1 → 25) 20 mL를 넣어 필요하면 가온하여 녹인다. 여기에 물 40 mL 및 메틸오렌지시액 2 방울을 넣어 액이 연한 빨간색이 될 때까지 묽은염산을 넣은 다음 탄산수소나트륨 2 g, 물 50 mL 및 전분시액 3 mL를 넣고 조제된 요오드액을 천천히 적가하여 액이 지속적인 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.05 mol/L 요오드액 1 mL = 4.946 mg As2O3

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 표정하여 보정한다.

0.01 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 2.5381 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 1.2690 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.002 mol/L 요오드액

1000 mL 중 요오드 (I : 126.90) 0.5076 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 요오드액에 물을 넣어 정확하게 25 배 용량으로 한다.

1/60 mol/L 이크롬산칼륨액

1000 mL 중 이크롬산칼륨 (K2Cr2O7 : 294.18) 4.903 g을 함유한다.

조    제  이크롬산칼륨 (표준시약)을 가루로 하여 100 ~ 110 ℃에서 3 ~ 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하여 약 4.903 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 규정도계수를 계산한다.

1/60 mol/L 중크롬산칼륨액

1/60 mol/L 이크롬산칼륨액 참조.

0.1 mol/L 질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 16.987 g을 함유한다.

조    제  질산은 17.0 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염화나트륨 (표준시약)을 500 ∼ 650 ℃에서 40 ∼ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 플루오레세인나트륨시액 3 방울을 넣어 세게 흔들어 섞으면서 조제된 질산은액으로 액의 황록색이 황색을 거쳐 주황색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 5.844 mg NaCl

주의 : 차광하여 보존한다.

1/60 mol/L 중크롬산칼륨액

1/60 mol/L 이크롬산칼륨액 참조.

0.01 mol/L 질산비스무트액

1000 mL 중 질산비스무트오수화물 [Bi(NO3)3· 5H2O : 485.07] 4.851 g을 함유한다.

조    제  질산비스무트오수화물 4.86 g에 묽은질산 60 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 질산비스무트액 25 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL 및 자일레놀오렌지시액 1 방울을 넣고 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적색이 황색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L  질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 16.987 g을 함유한다.

조    제  질산은 17.0 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  염화나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서 40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 플루오레세인나트륨시액 3 방울을 넣어 세게 흔들어 섞으면서 조제된 질산은액으로 액의 황록색이 노란색을 거쳐 주황색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 5.844 mg NaCl

주의 : 차광하여 보존한다.

0.02 mol/L 질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 3.3974 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 1.6987 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 0.8494 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확하게 20 배 용량으로 한다.

0.001 mol/L 질산은액

1000 mL 중 질산은 (AgNO3 : 169.87) 0.16987 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 질산은액에 물을 넣어 정확하게 100 배 용량으로 한다.

0.05 mol/L 초산아연액

0.05 mol/L 아세트산아연액 참조

0.1 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3·5H2O : 248.19) 24.819 g을 함유한다.

조    제  티오황산나트륨오수화물 25 g 및 무수탄산나트륨 0.2 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어  1000 mL로 하고 24 시간 방치하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ∼ 140 ℃에서 1.5 ∼ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉한 다음 약 0.1 g을 요오드병에 정밀하게 달아 물 25 mL를 넣어 녹인다. 여기에 요오드화칼륨 2 g 및 묽은황산 10 mL를 넣고 마개를 하여 10 분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 조제된 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL = 3.5667 mg KIO3

주의 : 오랫동안 보존한 것은 표정하여 보정한다.

0.05 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3·5H2O : 248.19) 12.409 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.02 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3·5H2O : 248.19) 4.964 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액

1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드 [(CH3)4NOH : 91.15] 18.231 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 18.4 g에 해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올시액을 취하여 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하고 그 약 0.6 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 90 mL에 녹이고 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣고 조제한 0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액으로 파란색을 나타낼 때 까지 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정하고 규정도계수를 계산한다.

0.2 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액 1 mL

= 24.425 mg C6H5COOH

주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액

1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드 [(CH3)4NOH : 91.15] 9.115 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 9.2 g에 해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올시액을 취하여 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 N,N-디메틸포름아미드 90 mL를 넣어 녹여 티몰블루·디메틸포름아미드시액 3 방울을 넣고 조제된 0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액 1 mL

= 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.02 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액

1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드 [(CH3)4NOH : 91.15] 1.8231 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올액

1000 mL 중 테트라메틸암모늄히드록시드 [(CH3)4NOH : 91.15] 9.115 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 테트라메틸암모늄히드록시드 9.2 g에 해당하는 양의 테트라메틸암모늄히드록시드·메탄올시액을 취하여 메탄올을 넣어 1000 mL로 하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.1 mol/L 테트라메틸암모늄히드록시드액에 따라 표정한다.

주의 : 마개를 하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정한다.

0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액

1000 mL  중 테트라부틸암모늄히드록시드 [(C4H9)4NOH : 259.48] 25.948 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 테트라부틸암모늄히드록시드 26.0 g에 해당하는 양의 10 % 테트라부틸암모늄히드록시드·메탄올시액을 취하고 2-프로판올을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  벤조산을 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조하고 약 0.3 g을 정밀하게 달아 아세톤 50 mL에 녹여 조제된 0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액으로 적정한다 (전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액 1 mL

= 12.212 mg C6H5COOH

주의 : 마개를 하여 보존한다.  오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.02 mol/L 테트라페닐붕산나트륨액

0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액 참조.

0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액

1000 mL 중 테트라페닐붕소나트륨 [NaB(C6H5)4 : 342.22] 6.844 g을 함유한다.

조    제  테트라페닐붕소나트륨 7.0 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  프탈산수소칼륨 (표준시약) 0.5 g을 달아 물 100 mL를 넣어 녹여 아세트산(31) 2 mL를 넣어 수욕에서 50 ℃로 가온하여 저어 섞으면서 조제된 테트라페닐붕소나트륨액 50 mL를 뷰렛으로 천천히 넣은 다음 빨리 방랭하고 상온에서 1 시간 방치한다. 생긴 침전을 미리 질량를 단 유리여과기로 여과하여 취하고 테트라페닐붕소칼륨시액 5 mL 씩으로 3 회 씻고 105 ℃에서 1 시간 건조하여 그 질량를 정밀하게 달아 테트라페닐붕소칼륨 [KB(C6H5)4 : 358.33]의 양으로 하여 규정도계수를 계산한다.

0.02 mol/L 테트라페닐붕소나트륨액 1 mL

= 7.167 mg KB(C6H5)4

주의 : 쓸 때 만든다.

0.1 mol/L 티오시안산암모늄액

1000 mL 중 티오시안산암모늄 (NH4SCN : 76.12) 7.612 g을 함유한다.

조    제  티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.1 mol/L 질산은액 25 mL를 정확하게 취하여 물 50 mL, 질산 2 mL 및 황산암모늄철(III)시액 2 mL를 넣어 흔들면서 조제된 티오시안산암모늄액으로 지속적인 적갈색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

주의 : 차광하여 보존한다.

0.02 mol/L 티오시안산암모늄액

1000 mL 중 티오시안산암모늄 (NH4SCN : 76.12) 1.5224 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오시안산암모늄액에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3· 5H2O : 248.19) 24.819 g을 함유한다.

조    제  티오황산나트륨오수화물 25 g 및 무수탄산나트륨 0.2 g에 새로 끓여 식힌 물을 넣어  1000 mL로 하고 24 시간 방치하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  요오드산칼륨 (표준시약)을 120 ~ 140 ℃에서 1.5 ~ 2 시간 말리고 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭한 다음 약 0.1 g을 요오드병에 정밀하게 달아 물 25 mL를 넣어 녹인다. 여기에 요오드화칼륨 2 g 및 묽은황산 10 mL를 넣고 마개를 하여 10 분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 조제된 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL

= 3.5667 mg KIO3

주의 : 오랫동안 보존한 것은 표정하여 보정한다.

0.05 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3· 5H2O : 248.19) 12.409 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.02 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3· 5H2O : 248.19) 4.964 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3· 5H2O : 248.19) 2.4819 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 티오황산나트륨액

1000 mL 중 티오황산나트륨오수화물 (Na2S2O3· 5H2O : 248.19) 1.2409 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 티오황산나트륨액에 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 20 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 황산아연액

1000 mL 중 황산아연칠수화물 (ZnSO4·7H2O: 287.56) 28.756 g을 함유한다.

조    제  용량분석용황산아연칠수화물 28.8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산아연액 25 mL를 정확하게 취하여 pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣어 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액

1000 mL 중 황산암모늄철(III)십이수화물 [FeNH4(SO4)2·12H2O : 482.19] 48.22 g을 함유한다.

조    제  황산암모늄철(III)십이수화물 49 g을 황산 6 mL 및 물 300 mL의 혼합액을 식힌 액에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산암모늄철(III)액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 염산 5 mL를 넣고 흔들어 섞고 요오드화칼륨 2 g을 넣어 녹이고 마개를 하여 10 분간 방치한 다음 물 50 mL를 넣어 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 청색이 탈색되었을 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄액

0.1 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액 참조

0.1 mol/L 황산제이철암모늄액

0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액 참조.

0.1 mol/L 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)액

1000 mL 중 황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 [Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O : 632.55] 63.26 g을 함유한다.

조    제  황산테트라암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 68 g에 0.5 mol/L 황산을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 24 시간 방치한 다음 필요하면 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산테트라암모늄세륨액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 물 20 mL 및 묽은황산 20 mL를 넣은 다음 요오드화칼륨 1 g을 넣어 녹여 바로 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 페리시안화칼륨액

0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액 참조.

0.05 mol/L 페리시안화칼륨액

0.05 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액 참조

0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액

1000 mL 중 헥사시아노철(III)산칼륨 [K3Fe(CN)6 : 329.25] 32.925 g을 함유한다.

조    제  헥사시아노철(III)산칼륨 33 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 헥사시아노철(III)산칼륨액 25 mL를 요오드플라스크에 정확하게 취하여 요오드화칼륨 2 g 및 묽은염산 10 mL를 넣어 마개를 하여 15 분간 방치한 다음 황산아연시액 15 mL를 추가하고 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.05 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액

1000 mL 중 헥사시아노철(III)산칼륨 [K3Fe(CN)6 : 329.25] 16.462 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 헥사시아노철(III)산칼륨액에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.5 mol/L 황산

1000 mL 중 황산(H2SO4 : 98.08) 49.04 g을 함유한다.

조    제  황산 30 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 방랭하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  탄산나트륨 (표준시약)을 500 ~ 650 ℃에서 40 ~ 50 분간 가열한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방랭하고 약 1.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 메틸레드시액 3 방울을 넣고 조제된 황산으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액을 조심하여 끓여서 가볍게 마개를 하고 식힐 때 지속적인 주황색 ~ 등적색을 나타낼 때로 한다.

0.5 mol/L 황산 1 mL = 52.99 mg Na2CO3

0.25 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 24.520 g을 함유한다.

조    제  황산 15 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 방랭하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.5 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.7 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.25 mol/L 황산 1 mL = 26.497 mg Na2CO3

0.1 mol/L 황산

1000 mL 중 황산(H2SO4 : 98.08) 9.808 g을 함유한다.

조    제  황산 6 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 식혀 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 황산에 따른다. 다만, 탄산나트륨(표준시약) 약 0.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.1 mol/L 황산 1 mL = 10.599 mg Na2CO3

0.05 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 4.904 g을 함유한다.

조    제  황산 3 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 식혀 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.05 mol/L 황산 1 mL = 5.299 mg Na2CO3

0.025 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 2.4520 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.9808 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.4904 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.0005 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.04904 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 100 배 용량으로 한다.

0.5 mol/L 황산

1000 mL 중 황산(H2SO4 : 98.08) 49.04 g을 함유한다.

조    제  황산 30 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 방냉하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  탄산나트륨 (표준시약)을 500 ∼ 650 ℃에서 40 ∼ 50 분간 가열한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하고 약 1.3 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 메틸레드시액 3 방울을 넣고 조제된 황산으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액을 조심하여 끓여서 가볍게 마개를 하고 식힐 때 지속적인 주황색 ~ 등적색을 나타낼 때로 한다.

0.5 mol/L 황산 1 mL = 52.99 mg Na2CO3

0.25 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 24.520 g을 함유한다.

조    제  황산 15 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 방냉하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.5 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.7 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.25 mol/L 황산 1 mL = 26.497 mg Na2CO3

0.05 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 4.904 g을 함유한다.

조    제  황산 3 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 식혀 다음과 같이 표정한다.

표    정  0.05 mol/L 황산에 따른다. 다만 탄산나트륨 (표준시약) 약 0.15 g을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣어 녹여 적정한다.

0.05 mol/L 황산 1 mL = 5.299 mg Na2CO3

0.025 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 2.4520 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 2 배 용량으로 한다.

0.01 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.9808 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.005 mol/L 황산

1000 mL 중 황산 (H2SO4 : 98.08) 0.4904 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.05 mol/L 황산에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 황산세륨액

1000 mL 중 황산세륨 [Ce(SO4)2 : 332.24] 33.22 g을 함유한다.

조    제  시판 용량분석용 표준액을 쓰고 다음과 같이 표정한다.

표    정  표준시약으로 미리 105 ℃에서 2 시간 건조한 옥살산나트륨 약 0.2 g을 정밀하게 달아 물 75 mL에 녹인다. 다음에 미리 물 5 mL와 황산 2 mL를 섞은 액을 넣어 잘 섞고 염산 10 mL를 넣은 다음 70 ~ 75 ℃로 가열하고 0.1 mol/L 황산세륨액으로 연한 노란색을 나타낼 때까지 적정한다.

0.1 mol/L 황산세륨액 1 mL = 6.700 mg Na2C2O4

0.1 mol/L 황산아연액

1000 mL 중 황산아연칠수화물 (ZnSO4·7H2O: 287.56) 28.756 g을 함유한다.

조    제  용량분석용황산아연칠수화물 28.8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산아연액 25 mL를 정확하게 취하여 pH 10.7 암모니아·염화암모늄완충액 5 mL 및 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 40 mg을 넣어 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 액의 적자색이 청자색으로 변할 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액

1000 mL 중 황산암모늄철(II)육수화물 [Fe(NH4)2 (SO4)2·6H2O : 392.14] 39.214 g을 함유한다.

조    제  황산암모늄철(II)육수화물 40 g을 황산 30 mL 및 물 300 mL의 혼합액을 식힌 액에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산암모늄철(II)액 25 mL를 정확하게 취하여 물 25 mL 및 인산 5 mL를 넣어 0.02 mol/L 과망간산칼륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다.

0.02 mol/L 황산암모늄철(II)액

1000 mL 중 황산암모늄철(II)육수화물 [(Fe(NH4)2 (SO4)2·6H2O : 392.14] 7.843 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 황산암모늄철(II)에 희석시킨 황산(3 → 100)을 넣어 정확하게 5 배 용량으로 한다.

0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액

1000 mL 중 황산암모늄철(III)십이수화물 [FeNH4 (SO4)2·12H2O : 482.19] 48.22 g을 함유한다.

조    제  황산암모늄철(III)십이수화물 49 g을 황산 6 mL 및 물 300 mL의 혼합액을 식힌 액에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하고 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산암모늄철(III)액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 염산 5 mL를 넣고 흔들어 섞고 요오드화칼륨 2 g을 넣어 녹이고 마개를 하여 10 분간 방치한 다음 물 50 mL를 넣어 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색되었을 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄액

0.1 mol/L 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액 참조.

0.01 mol/L 황산제이세륨암모늄액

0.01 mol/L 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액 참조.

0.1 mol/L 황산제이철암모늄액

0.1 mol/L 황산암모늄철(III)액 참조.

0.1 mol/L 황산제일철암모늄액

0.1 mol/L 황산암모늄철(II)액 참조.

0.02 mol/L 황산제일철암모늄액

0.02 mol/L 황산암모늄철(II)액 참조.

0.1 mol/L 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액

1000 mL 중 황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 [Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O : 632.55] 63.26 g을 함유한다.

조    제  황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 68 g에 0.5 mol/L 황산을 넣어 녹여 1000 mL로 하고 24 시간 방치한 다음 필요하면 유리여과기로 여과하여 다음과 같이 표정한다.

표    정  조제된 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액 25 mL를 요오드병에 정확하게 취하여 물 20 mL 및 묽은황산 20 mL를 넣은 다음 요오드화칼륨 1 g을 넣어 녹여 바로 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정하여 규정도계수를 계산한다. 다만, 적정의 종말점은 액이 종말점 부근에서 연한 노란색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣어 생긴 파란색이 탈색될 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

주의 : 차광하여 보존한다. 오랫동안 보존한 것은 다시 표정하여 쓴다.

0.01 mol/L 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액

1000 mL 중 황산사암모늄세륨(Ⅳ)이수화물 [Ce(NH4)4 (SO4)4·2H2O : 632.55] 6.326 g을 함유한다.

조    제  쓸 때 0.1 mol/L 황산사암모늄세륨(Ⅳ)액에 0.5 mol/L 황산을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다.

4) 표 준 액

구리표준액  구리표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 구리 (Cu) 0.01 mg을 함유한다.

구리표준액  황산구리(Ⅱ)오수화물 0.393 g을 정확하게 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 희석시킨 염산 (1 → 100) 60 mL를 넣어 녹인 다. 희석시킨 황산(1 → 20) 2 ∼ 3 방울을 넣고 잘 흔들어 섞고 다시 희석시킨 염산(1 → 100)을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL는 구리 (Cu) 1 mg을 함유한다.

구리표준원액  구리 (표준시약) 1.000 g을 정확하게 달아 묽은질산 100 mL를 넣고 가열하여 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

금표준액, 원자흡광광도용  금표준원액 25 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 만든다. 쓸 때 조제한다. 이 액 1 mL는 금 (Au) 0.025 mg을 함유한다.

금표준원액  테트라클로로금산(III)사수화물 0.209 g을 정확하게 달아 왕수 2 mL에 녹이고 수욕에서 10 분간 가열한 다음 1 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL는 금 (Au) 1.00 mg을 함유한다.

나트륨표준액  염화나트륨 (표준시약)을 130 ℃에서 2 시간 건조하여 2.542 g을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 나트륨 (Na) 1.00 mg을 함유한다.

납표준액  납표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 납 (Pb) 0.01 mg을 함유한다.

납표준액  납표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 납 (Pb) 0.01 mg을 함유한다.

납표준원액  질산납 159.8 mg을 정확하게 달아 묽은질산 10 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액의 조제 및 보존에는 가용성납염을 함유하지 않는 유리용기를 쓴다.

납표준원액  질산납(II) 159.8 mg을 정확하게 달아 묽은질산 10 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액의 조제 및 보존에는 가용성납염을 함유하지 않는 유리용기를 쓴다.

니켈표준액  황산니켈(II)암모늄육수화물 6.73 g을 정확하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 니켈 (Ni) 0.005 mg을 함유한다.

도데실벤젠설폰산나트륨표준액  도데실벤젠설폰산나트륨 1.000 g을 정확하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 도데실벤젠설폰산나트륨 [C18H29SO4Na] 0.01 mg을 함유한다.

디티존표준액  디디존 10 mg을 클로로포름 1000 mL에 녹인다. 이 액은 납을 함유하지 않는 용기에 넣어 유리 마개를 하고 차광하여 냉장 보존한다.

메탄올표준액  일반시험법의 메탄올시험법 참조.

물·메탄올표준액  일반시험법의 수분측정법 참조.

불소표준액  일반시험법의 산소플라스크연소법 참조.

붕산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

붕소표준액  붕산을 데시케이터 (실리카겔)에서 항량이 될 때까지 건조하고 0.286 g을 정확하게 달아 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 붕소 (B) 0.5 μg을 함유한다.

비소표준액  비소표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 묽은황산 10 mL를 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 삼산화비소 (As2O3) 1 μg을 함유한다. 이 액은 쓸 때 만들어 마개가 달린 병에 보관한다.

비소표준액  일반시험법의 비소시험법 참조.

비소표준원액  삼산화비소를 미세말로 하여 105 ℃에서 4 시간 건조하여 0.100 g을 정확하게 달아 수산화나트륨용액(1 → 5) 5 mL에 녹인다. 이 액에 묽은황산을 넣어 중성으로 하고 다시 묽은황산 10 mL를 더 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

비소표준원액  일반시험법의 비소시험법 참조.

석표준액  석 (Sn) 0.250 g을 정확하게 달아 황산 10 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 식힌 다음 이 액을 희석시킨 염산(1 → 5) 400 mL를 써서 500 mL 용량플라스크에 옮기고 희석시킨 염산(1 → 5)을 넣어 500 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 염산(1 → 5) 을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 석 (Sn) 0.005 mg을 함유한다.

셀레늄표준원액  금속셀레늄 40.0 mg을 정확하게 달아 묽은질산(1 → 2) 100 mL를 넣어 녹이고 (필요하면 조심하여 가온하여 녹인다.) 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 1 mL는 셀레늄 (Se) 0.001 mg을 함유한다.

수산화칼슘 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

수은표준액  수은표준원액을 0.001 % L-시스테인용액으로 희석하여 이 액 1 mL는 수은 (Hg) 0 ~ 200 ng을 함유하도록 한다.

수은표준액  염화수은(Ⅱ) 0.135 g을 10 % 질산 100 mL에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 사용할 때 이 용액을 1 % 질산으로 1000 배 희석하여 표준액으로 한다. 이 액 1 mL는 수은(Hg) 0.1 μg을 함유한다.

수은표준액  염화수은(II)을 데시케이터 (실리카겔)에서 6 시간 건조하여 13.5 mg을 정확하게 달아 묽은질산 10 mL 및 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 묽은질산 10 mL 및 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 수은 (Hg) 0.1 μg을 함유한다.

수은표준원액  염화수은(Ⅱ) 0.135 g을 0.001 % L-시스테인용액에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 수은 (Hg) 100 μg을 함유한다.

시안표준액  시안 (CN) 10 mg에 해당하는 시안표준원액을 정확하게 취하여 수산화나트륨시액 100 mL 및 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 시안 (CN) 0.01 mg을 함유한다.

시안표준원액  시안화칼륨 2.5 g에 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 100 mL를 정확하게 취하여 4-디메틸아미노벤질덴로다닌시액 0.5 mL를 넣고 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다. 다만 적정의 종말점은 액이 적색을 나타낼 때로 한다.  0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 5.204 mg CN

아밀라제비교표준색액  염화코발트 25 g 및 중크롬산칼륨 3.84 g에 0.01 mol/L 염산을 녹여 100 mL로 한다.

아연표준액  아연표준원액 25 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 아연 (Zn) 0.025 mg을 함유한다.

아연표준액, 원자흡광광도용  일반시험법의 수액용고무마개시험법 참조.

아연표준원액  아연 (표준시약) 1.000 g을 정확하게 달아 물 100 mL 및 염산 5 mL를 넣어 천천히 가열하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

안티몬표준액  타르타르산칼륨안티몬 0.274 g에 염산 20 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 염산 200 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액 100 mL를 정확하게 취하여 300 mL 염산을 넣고 물로 희석하여 1000 mL로 한다. 이 액은 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 안티몬(Sb) 0.001 mg을 함유한다.

알루미늄표준원액  알루미늄 1.0 g을 달아 희석시킨 염산(1 → 2) 60 mL를 넣고 가열하여 녹인다. 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물 30 mL 및 pH 3.0 아세트산·아세트산암모늄완충액 5 mL를 넣고 암모니아시액을 적가하여 pH를 약 3으로 한다. 다시 Cu-PAN 시액 0.5 mL를 넣고 끓이면서 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 색이 빨간색에서 노란색으로 변하고 1 분간 이상 지속할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액     1 mL = 0.26982 mg Al

암모늄표준액  염화암모늄 2.97 g을 정확하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 이것에 암모늄시험용정제수를 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 암모늄 (NH4) 0.01 mg을 함유한다.

암모늄표준액  염화암모늄 2.97 g을 정확하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 이것에 암모늄시험용정제수를 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 암모늄 (NH4) 0.01 mg을 함유한다.

염화바륨표준액  염화바륨 4.3 g을 물에 녹여 1 L로 한다. 이 액에 대하여 바륨을 중량법으로 정량하여 이 액 1 mL에 해당하는 황산나트륨(Na2SO4)량을 계산한다. 이 용액 1 mL는 황산나트륨 2.9 mg에 해당한다.

염화비닐표준액  200 mL 용량플라스크에 기체크로마토그래프용에탄올 약 190 mL를 넣고 실리콘고무마개를 한다. 이 용량플라스크를 메탄올·드라이아이스욕으로 식히면서 미리 액화한 염화비닐 0.20 g을 실리콘 고무마개를 통하여 주입하고 다시 미리 메탄올·드라이아이스욕으로 식힌 기체크로마토그래프용에탄올을 실리콘고무마개를 통하여 주입하여 200 mL로 한다. 다음에 그 1 mL를 정확하게 취하여 이것에 미리 메탄올·드라이아이스욕으로 냉각한 기체크로마토그래프용에탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하고 그 1 mL를 정확하게 취하여 이것에 미리 메탄올·드라이아이스욕으로 식힌 기체크로마토그래프용에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액은 밀봉용기에 넣어 [eqn: -]20 ℃ 이하에 보존한다.

옥살산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

원자흡광광도용금표준액  금표준액, 원자흡광광도용 참조.

원자흡광광도용아연표준액  일반시험법의 수액용 고무마개시험법 참조.

원자흡광광도용은표준액  은표준액, 원자흡광광도용 참조.

은표준액, 원자흡광광도용  은표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 은 (Ag) 0.01 mg을 함유한다.

은표준원액  질산은 1.575 g을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 은 (Ag) 1.00 mg을 함유한다.

인산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

인산염표준액  0.0715% w/v 인산이수소칼륨용액 1 mL를 쓰기 전에 물을 넣어 100 mL로 한다 (5 ppm PO4)

인산표준액  인산이수소칼륨을 데시케이터 (실리카겔)에서 항량으로 될 때까지 건조하고 그 0.358 g을 정확하게 달아 희석시킨 황산(3 → 10) 10 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL는 인산 (PO4로서) 0.025 mg을 함유한다.

인산표준액  인산이수소칼륨을 데시케이터 (실리카겔)에서 항량으로 될 때까지 건조하고 그 0.358 g을 정확하게 달아 희석시킨 황산(3 → 10) 10 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL는 인산 (PO4로서) 0.025 mg을 함유한다.

점도계보정용표준액  [공업규격, 점도계보정용 표준액]

질산표준액  질산칼륨 72.2 mg을 정확하게 달아 물을 넣어 녹이고 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 질소 (N) 0.01 mg을 함유한다.

철표준액  황산암모늄철(III)십이수화물 86.3 mg을 정확하게 달아 물 100 mL를 넣어 녹여 묽은염산 5 mL 및 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 철 (Fe) 0.01 mg을 함유한다.

철표준액  황산암모늄철(III)십이수화물 86.3 mg을 정확하게 달아 물 100 mL를 넣어 녹여 묽은염산 5 mL 및 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 철 (Fe) 0.01 mg을 함유한다.

카드뮴표준액  카드뮴표준원액 10 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 묽은질산(1 → 3)을 넣어 정확하게 1000 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 묽은질산(1 → 3)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 카드뮴 (Cd) 0.001 mg을 함유한다.

카드뮴표준원액  카드뮴지금(地金) 1.000 g을 정확하게 달아 묽은질산 100 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 방랭하고 묽은질산을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

칼륨표준원액  염화칼륨을 130 ℃ 에서 2 시간 건조하여 9.534 g을 정확하게 달아 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 칼륨 (K) 5.00 mg을 함유한다.

칼슘표준액  탄산칼슘 0.250 g을 정확하게 달아 묽은염산 5 mL 및 물 25 mL를 넣어 가열용해한다. 방랭하고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 칼슘 (Ca) 0.1 mg을 함유한다.

탄산염 pH 표준액  일반시험법의 pH 측정법 참조.

티로신표준액  일반시험법의 의약품각조 「판크레아틴」참조.

pH 표준액, 붕산염  일반시험법의 pH 측정법 참조.

pH 표준액, 수산염  일반시험법의 pH 측정법 참조.

pH 표준액, 수산화칼슘  일반시험법의 pH 측정법 참조.

pH 표준액, 인산염  일반시험법의 pH 측정법 참조.

pH 표준액, 탄산염  일반시험법의 pH 측정법 참조.

pH 표준액, 프탈산염사용하기 직전에   일반시험법의 pH 측정법 참조.

5) 색의 비교액

색의 비교액은 다음의 비교원액을 가지고 만든다. 비교원액은 다음 방법에 따라서 만들고 유리마개병에 보관한다.

색의 비교액을 써서 액의 색을 비교하려면 따로 규정이 없는 한 네슬러관에 넣어 흰색을 배경으로 하여 옆에서 관찰한다.

염화철(III)육수화물의 색의 비교원액

염화철(III)육수화물 55 g을 달아 염산 25 mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 요오드플라스크에 넣고 물 15 mL 및 요오드화칼륨 3 g을 넣어 마개를 하여 어두운 곳에서 15 분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣어 유리된 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액 1 mL).

0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL

= 27.030 mg FeCl2·6H2O

적정에 의해 얻은 값으로부터 1 mL 중에 염화철(III)육수화물 (FeCl3·6H2O : 270.30) 45.0 mg을 함유하도록 희석시킨 염산(1 → 40)을 넣어 비교원액으로 한다.

염화코발트(II)육수화물의 색의 비교원액

염화코발트(II)육수화물 65 g을 달아 염산 25 mL 및 물을 넣어 녹인 다음 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 물 75 mL 및 뮤렉시드·염화나트륨지시약 50 mg을 넣어 액의 적자색이 등황색으로 변할 때까지 희석한 암모니아수(28)(1 → 10) 를 적가하여 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 적정한다. 다만 적정의 종말점 부근에서 희석한 암모니아수(28)(1 → 10) 0.2 mL를 넣어 적정의 종말점은 액의 노란색이 적자색으로 변할 때로 한다.

0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1 mL = 2.3793 mg CoCl2·6H2O

적정에 의해 얻은 값으로부터 1 mL 중에 염화코발트(II)육수화물(CoCl2·6H2O : 237.93) 59.5 mg을 함유하도록 희석시킨 염산(1 → 40)을 넣어 비교원액으로 한다.

황산구리(II)오수화물의 색의 비교원액

황산구리(II)오수화물 65 g을 달아 염산 25 mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 물 75 mL, 염화암모늄용액(3 → 50) 10 mL, 희석한 암모니아수(28)(1 → 10) 2 mL 및 뮤렉시드·염화나트륨지시약 50 mg을 넣고 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 초록색이 보라색으로 변할 때로 한다.

0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액

1 mL = 2.4969 mg CuSO4·5H2O

적정에 의해 얻은 값으로부터 1 mL 중에 황산구리(II)오수화물 (CuSO4·5H2O : 249.68) 62.4 mg을 함유하도록 희석시킨 염산(1 → 40)을 넣어 비교원액으로 한다.

색의 비교액

표 1에 나타난 각각의 색의 비교원액 및 물의 일정량을 0.1 mL 이하의 눈금이 있는 뷰렛 또는 피펫을 써서 정확하게 취하여 잘 섞어서 만든다.

표 1 색의 비교액

색의 비교액의 기호	염화철(III) 육수화물의 색의 비교원액(mL)	염화코발트(II)육수화물의 색의 비교원액(mL)	황산구리(II)오수화물의 색의 비교원액(mL)	물(mL)
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T	0.4 0.9 0.6 0.6 1.2 1.2 1.2 1.5 2.2 3.5 4.5 3.8 2.0 4.9 4.8 0.4 0.3 0.4 0.1 0.5	0.1 0.3 0.1 0.3 0.4 0.3 0.5 0.2 0.4 0.4 0.5 0.8 0.1 - 0.1 0.2 0.2 0.3 0.2 0.5	0.1 0.3 0.1 0.4 0.3 - 0.2 - 0.1 0.1 - 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2 - 0.4	4.4 3.5 4.2 3.7 3.1 3.5 3.1 3.3 2.3 1.0 - 0.3 2.8 - - 4.3 4.4 4.1 4.7 3.6

6) 파장 및 투과율보정용 광학필터

CRM 204-06-100

한국표준과학연구원 CRM 204-06-100 투과율 교정필터

인증방법 : 기준분광광도계를 사용하여 기록된 파장에서의 분광투과율을 측정한다.

구분 : 10 %, 50 %, 90 %

측정범위 : 270 nm ∼ 700 nm

불확정도 : +/- 1 %

CRM 204-08-100

한국표준과학연구원 CRM 204-08-100 파장 교정필터

인증방법 : 기준분광광도계를 사용하여 기록된 파장 범위 내에서 분광흡광 피크들을 여러 파장폭으로 측정한다.

측정범위 : 380 nm ∼ 780 nm 13 단계 측정

불확정도 : ± 0.2 nm (파장폭 2.0 nm), ± 0.5 nm (파장폭 5.0 nm)

7) 계량기·용기

온 도 계	일반적으로 침선부온도계(봉상) 또는 전몰식수은온도계(봉상)를 기차(器差)시험을 한 다음에 쓴다. 다만, 응고점측정법, 융점측정법(제 1 법), 비점측정법 및 증류시험법에는 침선부온도계(봉상)를 쓴다. 표 2.

화학용체적계  용량플라스크, 피펫, 뷰렛 및 메스실린더는 공업규격에 적합한 것을 쓴다.

카시아플라스크  경질유리제, 경부(頸部)에 용량눈금선이 있는 유리마개플라스크이고 그림 1에 표시한 것과 같다.

네슬러관  무색, 두께 1.0 ∼ 1.5 mm의 갈아 맞춘 유리마개가 있는 경질유리원통으로 그림 2에 표시한 것과 같다. 다만, 각각의 관의 50 mL 눈금선 높이의 차이가 2 mm 이하의 것을 쓴다.

천칭 및 분동  1) 화학천칭  0.1 mg까지 칭량할 수 있는 것을 쓴다.

2) 세미마이크로천칭  0.01 mg까지 칭량할 수 있는 것을 쓴다.

3) 마이크로천칭  0.001 mg까지 칭량할 수 있는 것을 쓴다.

4) 분동  검정한 것을 쓴다.

혼합기체조제기  경질유리로 만든 것으로 그림 3 에 표시한 것과 같다.

숫자는 mm를 표시

그림 1              그림 2

그림 3

표 2. 온도계

	1호	2호	3호	4호	5호	6호
액 체 액상(液上)에 채운 기체 온 도 범 위 (℃) 최 소 눈 금 (℃) 긴 눈금의 선 눈 금 의 숫 자 길 이 (mm) 아래몸체의 지름 (mm) 수은구의 길이 (mm) 수은구 하단에서 최저눈금선까지의 거리 (mm) 온도계 상단에서 최고 눈금선까지의 거리 (mm) 수은구 하단에서 침선까지의 거리 (mm) 꼭 지 모 양 허 용 오 차	수 은 질 소 -17 ∼ 50 0.2 1 ℃ 마다 2 ℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.2 ℃	수 은 질 소 40 ∼ 100 0.2 1℃ 마다 2℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.2 ℃	수 은 질 소 90 ∼ 150 0.2 1℃ 마다 2℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.2 ℃	수 은 질 소 140 ∼ 200 0.2 1℃ 마다 2℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.2 ℃	수 은 질 소 190 ∼ 250 0.2 1℃ 마다 2℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.2 ℃	수 은 질 소 240 ∼ 320 0.2 1℃ 마다 2℃ 마다 280 ∼ 300 6.0 ± 0.1 12 ∼ 15 75 ∼ 90 35 ∼ 50 60 환 상 0.4 ℃

A : 기체뷰렛 (용량 100 mL, 안지름은 약 13.7 mm로 0.2 mL 눈금. 다만 아랫부분의 좁은 부분은 0.1 mL 눈금).

B : 기체뷰렛 (용량 100 mL, 윗부분의 안지름은 약 4.2 mm 로 0.02 mL 눈금. 아랫부분의 안지름은 약 28.5 mm로서 1 mL 눈금).

C (C1, C2, C3 및 C4) : 삼방콕

D : 검체를 취하는 입구 (앞쪽으로 20 mm의 길이로 구부린다)

E : 혼합기체 도입구 (앞쪽으로 20 mm의 길이로 구부린다)

F : 바깥통 (길이 약 770 mm, 바깥지름 약 40 mm, 실온의 물을 거의 가득 채운다)

G : 안지름 약 4 mm의 벽이 두꺼운 고무관 (G1의 길이는 약 80 cm, G2 및 G3는 약 120 cm)

H : 관벽이 두꺼운 모세관 (안지름 약 1 mm)	K : 받는 병

L : 수준구(水準球) (수은을 L1에는 50 mL, L2 및 L3에는 약 150 mL를 넣는다.)

체  다음에 표 3에 표시한 규격의 것을 쓴다. 각각의 이름은 체번호 또는 호칭치수(μm)로 한다.

8) 멸균법 및 무균조작법

가) 멸균법 및 무균조작법

멸 균 법	멸균이란 물질 중에서 모든 미생물을 죽이거나 제거하는 것을 말한다. 멸균법은 일반적으로 미생물의 종류, 오염상태, 멸균하고자 하는 물질의 성질 및 상태에 따라 그 방법의 적절한 선택과 조작법 및 조건이 적정한가를 검토한다.

멸균의 적부는 보통 무균시험법에 따라 판정한다.

멸균조작은 온도, 압력 등이 목적하는 멸균조건에 적합한가를 충분히 확인하고 한다.

또 멸균조건의 선정 또는 멸균효과의 확인 등을 할 때 각각의 멸균법에 적합한 지표균 (指標菌)을 쓸 수 있다.

무균조작법  무균조작법은 무균의약품을 제조하는 경우 의약품을 최종용기 (의약품이 최종적으로 쓰는 용기)에 충전한 다음 멸균하는 최종멸균법을 적용하지 않는 의약품에 사용하는 것으로 여과 멸균한 다음 또는 원료단계부터 일련의 무균공정에 따라서 무균의약품을 제조하기 위해 사용하는 방법이다.

이 조작법으로 무균의약품을 제조하는 경우는 일반적으로 미리 사용할 모든 기구 및 재료를 멸균한 다음 환경미생물 및 미립자수가 적절하게 관리되는 무균설비 안에서 적절한 무균조작법을 써서 일정한 무균상태가 유지되도록 한다.

나) 한외여과법

한외여과법은 모든 종류의 미생물 및 엔도톡신을 제거하는 능력을 가진 역삼투막, 한외여과막 또는 이들의 막을 조합한 여과장치를 써서 십자류여과방식으로 물을 여과하는 방법이다.

한외여과로 「주사용수」를 만들 때에는 보통 전처리설비, 주사용수제조설비 및 주사용수공급설비를 쓴다. 전처리설비는 원수에서 고형물, 용존염류 및 콜로이드 등을 제거하여 주사용수제조설비의 부하를 경감시키기 위하여 주사용수제조설비의 앞에 설치한다. 이 설비는 응집장치, 침강분리장치, 여과장치, 염소살균장치, 산화․환원장치, 잔류염소제거장치, 정밀여과장치, 역삼투장치, 한외여과장치 및 이온교환장치 등을 원수의 품질에 따라서 적절하게 조합하여 구성된다. 주사용수제조설비는 전처리수공급장치, 자외선살균장치, 열교환장치, 멤브레인필터, 세정․살균용장치 등으로 구성된다. 주사용수공급설비는 사용량의 변동에 대응하기 위한 저수탱크, 「주사용수」를 사용하는 곳까지 공급하는 배관, 열교환장치, 순환펌프, 압력조절장치 등으로 구성되고 통상 한외여과로써 만든 「주사용수」를 80 ℃ 이상에서 순환, 유지하는 등으로 미생물의 증식을 저지한다.

이 방법을 「주사용수」의 제조에 쓸 때에는 멤브레인필터로 미생물 및 분자량 약 6000 이상의 물질을 제거할 수 있는 것을 쓴다.

표 3. 체의 규격

체 번호	호칭 눈 크기 (μm)	체의 규격
		체눈의 크기			선재
		치수 (mm)	허용차		선지름 (mm)	선지름의 허용범위
			평균(±X)	최대(+Y)		최대선지름	최소선지름
3.5	5600	5.6	0.18	0.47	1.6	1.9	1.3
4	4750	4.47	0.15	0.41	1.6	1.9	1.3
4.7	4000	4	0.13	0.37	1.4	1.7	1.2
5.5	3350	3.35	0.11	0.32	1.25	1.5	1.06
6.5	2800	2.8	0.09	0.29	1.12	1.3	0.95
7.5	2360	2.36	0.08	0.25	1	1.15	0.85
8.6	2000	2	0.07	0.23	0.9	1.04	0.77
10	1700	1.7	0.06	0.2	0.8	0.92	0.68
12	1400	1.4	0.05	0.18	0.71	0.82	0.6
14	1180	1.18	0.04	0.16	0.63	0.72	0.54
16	1000	1	0.03	0.14	0.56	0.64	0.48
18	850	0.85	0.029	0.127	0.5	0.58	0.43
22	710	0.71	0.025	0.112	0.45	0.52	0.38
26	600	0.6	0.021	0.101	0.4	0.46	0.34
30	500	0.5	0.018	0.089	0.315	0.36	0.27
36	425	0.425	0.016	0.081	0.280	0.32	0.24
42	355	0.355	0.013	0.072	0.224	0.26	0.19
50	300	0.3	0.012	0.065	0.200	0.23	0.17
60	250	0.25	0.0099	0.058	0.16	0.19	0.13
70	212	0.212	0.0087	0.052	0.14	0.17	0.12
83	180	0.18	0.0076	0.047	0.125	0.15	0.106
100	150	0.15	0.0066	0.043	0.1	0.115	0.085
119	125	0.125	0.0058	0.038	0.09	0.104	0.077
140	106	0.106	0.0052	0.035	0.071	0.082	0.060
166	90	0.09	0.0046	0.032	0.063	0.072	0.054
200	75	0.075	0.0041	0.029	0.050	0.058	0.043
235	63	0.063	0.0037	0.026	0.045	0.052	0.038
282	53	0.053	0.0034	0.024	0.036	0.041	0.031
330	45	0.045	0.0031	0.022	0.032	0.037	0.027
391	38	0.038	0.0029	0.02	0.030	0.035	0.024